DE2424618C2 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxid

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DE2424618C2
DE2424618C2 DE2424618A DE2424618A DE2424618C2 DE 2424618 C2 DE2424618 C2 DE 2424618C2 DE 2424618 A DE2424618 A DE 2424618A DE 2424618 A DE2424618 A DE 2424618A DE 2424618 C2 DE2424618 C2 DE 2424618C2
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia

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Description

a) in der Reaktionszone die Temperaturen zwischen 210 und 245" C einsteiii,
b) in der Reaktionszone einen Druck von 250 bis 600 at aufrechterhält,
c) das Brutto-NHs/CCh-Molverhaltnis in der Flüssigkeitsphase der Reaktionszone auf einen Wert zwischen 23 und 8 regelt und
d) das aus der Abstreifzone abgehende Gasgemisch wenigstens teilweise unten in Hie Reakiionszone einführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Reaktionszone die Temperaturen zwischen 215 und 230"C einstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man oben aus der Reaktionszone ein aus nicht-umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid und Inertgasen bestehendes Gasgemisch abführt und eine bestimmte Menge dieses Gemisches, entsprechend 10 bis 50Gew.-% der Menge des aus der Abstreifzone abgehenden Gasgemisches auf niedriger Höhe in die Reaktionszone zurückführt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens den zurückzuführenden Teil des aus der Reaktionszone abgehenden Gasgemisches mit dem aus der Abstreifzone abgeführten Gasgemisch mischt, bevor man dieses Gemisch in die Reaktionszone zurückführt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das zurückzuführende Gas auf unterschiedlichen Höhen in die Reaktionszone einführt.
S. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das zurückzuführende Gas mit Hilfe eines mit Ammoniak, Kohlendioxid oder einer ammoniumcarbamathaltigen Lösung getriebenen lijektors in die Reaktionszone einbringt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Menge des zurückzuführenden Gasgemisches in Abhängigkeil von der Temperatur oder der Zusammensetzung der abgc streiften Syntheselösung regelt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7.dadurch gekennzeichnet, daß man ilen nicht zurückgeführten Peil der aus der Reaküons- und der Abstreif/onc abfließenden Gasgemische einer Waseh/.one /\\ fuhrt, dort das Ammoniak und das Kohlendioxid in finer Flüssigkeit unter Al mg einer Wärmemenge, welche in Abhängigkeit v>n ilirr Temperatur oder der Zusammensetzung der abgestreiften Syntheselosung eingestellt wird, absorbiert.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff, wobei man Ammoniak und Kohlendioxid in einer Reaktionszone reagieren läßt und anschließend
ίο in einer Abstreifzone, welche über eine Wand in Wärmeaustausch mit der Reaktionszone tritt, bei einem im wesentlichen dem Druck der Reaktionszone entsprechenden Druck den größten Teil des in der anfallenden Syntheselösung befindlichen Ammonium carbamats zersetzt und die Zersetzungsprodukte mit Hilfe von gasförmigem Kohlendioxid, Ammoniak, Inertgas oder eines Gemisches aus wenigstens zwei dieser Stoffe abführt.
Ein solches Verfahren ist bereits aus der US-PS
34 06 201 bekannt. Zweck dieses bekannten Verfahrens ist es, die Abstreifbehandlung unter Verwertung der bei der Bildung von Ammoniumcarbamat frei werdenden Wärme durchzuführen. Dazu befindet sich die Reaktionszone an der Außenseite der Wärmeaustauschrohre, in denen die Abstreifbehandlung erfolgt Es ist aber nicht klar, wie sich in dieser Reaktionszone in brauchbarer Menge Carbamat bilden kann. Das Ammoniak wird hier nämlich unten in die Reaktionszone eingeführt und tritt zum ersten Male in Kontakt mit
in dem zur Bildung von Carbamat und Harnstoff erforderlichen gasförmigen Kohlendioxid in dem über den Rohren befindlichen Gasraum, weil das Kohlendioxid zuerst in den Rohren als Abstreifgas benutzt wird und anschließend nach Vermischung mit ausgetriebe-
Yi nem Kohlendioxid, Ammoniak und Wasser oben aus den Rohren hinausströmt Ferner dürfte es bei den für dieses Verfahren erwähnten Temperaturen und Drükken wohl ausgeschlossen sein, daß selbst dann, wenn in der Reaktionszone ein angemessener Umsetzungsgrad
jo erreicht wird, das in der Syntheselösung befindliche
Carbamat in der Abstreifzone ausreichend zersetzt
werden kann, ohne daß Wärme von außen her zugeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist nunmehr ein Verfahren,
4ΐ bei dem die vorstehend genannten Nachteile nicht auftreten. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
a) r' Temperaturen in der Keakti- 'one zwischen v> 2lu und 245°C hält;
b) in der Reaktionszone einen Druck von 250 bis 600 at aufrechterhält;
c) das Brutto-NHs/CCvMolverhältnis in der Flüssigkeitsphase der Reaktionszonc zwischen 2.5 und 8 einstellt:
d) das aus der Abstreifzonc abgehende Gasgemisch wenigstens teilweise unten in die Rcaklions/onc einführt.
·■'■ Hcvor/'jgt werdi-ii Teinperiilurcn in der Rcaktions/.one von. 21 ί bis 2.WC.
Wenn man heim erfindungsgemäßcn Verfahren Ammoniak und Kohlendioxid bei merklich höheren Temperatur· und Dnickbedingungen als bisher in der Praxis gebräuchlich sind, reagieren läßt, wird ein geringerer Teil dieser Stoff·.· in Ammoniumcarliair.a' timgcset/t, ein größerer Teil dieses Zwischenprodukte.·* verwandelt sich aber in Harnstoff. Zugleich ve—wiiyn
sich unier diesen Bedingungen die Verdampfungswärme der in der Harnstoffsyntheselösung anwesenden Ammoniak- und ICohlendioxidmengen. In der AbstreifiOne kann man sich somit mit einer geringeren Wärmemenge begnügen, weil weniger Ammoniumcarbamat zersetzt werden muß und weniger Wärme zur Austreibung des Ammoniaks und Kohlendioxids aus der Syntheselösung benötigt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in der Reaktionszone eine Zweiphasenströmung aufrechterhalten, wodurch ein intensiver Wärmeübergang von der Reaktionszone auf die Abstreifzone stattfindet Hierdurch ist es möglich, die für die Abstreifbehandlung benötigte Wärmemenge, welche infolge der geringeren Carbamatmenge und der geringeren Verdampfungswärme von Ammoniak und Kohlendioxid nicht so groß ist als unter den bisher üblichen Temperatur- und Druckbedingungen, über eine relativ kleine wärmetauschende Oberfläche auf die abzustreifende Syntheselösung zu übertragen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren muß jetzt der abzustreifenden Syntheselösung keine Wärme mehr von einer externen Wärmequelle zugeführt werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das Verfahren in einer kompakten Vorrichtung durchgeführt werden kann, wobei der Druck zu beiden Seiten der wärmetauschenden Oberfläche gleich groß ist
Zur Erreichung eines optimalen Wärmeübergangs ist es angebracht, je Zeiteinheit eine Menge Gasgemisch in die Reaktionszone zurückzuführen, welche größer ist als die Gesamtzahl der Inertgasmengen, die je Zeiteinheit mit den Reaktionskomponenten der Reaktionszone zugehen, und der Gasgemischmenge, die je Zeiteinheit die Abstreifzone verläßt. Vorzug: //eise wird dazu erfindungsgemäß oben aus der Reaktionszone ein aus nicht-umgesetztem Ammoniak und K vhlendioxid und Inertgasen bestehendes Gasgemisch abgeführt und eine Menge dieses Gemisches, entsprechend 10 bis 50 Gew.-°/o des aus der Abstreifzone abgehenden Gasgemisches, auf niedrigerer Höhe in die Reaktionszone zurückgewälzt.
Es ist nicht notwendig, daß das von der Abstreifzone stammende Gasgemisch und das Gasgemisch aus der Reaklionszone gesondert unten in die Reaktionszone zurückgeführt werden. Vorzugsweise werden die beiden Gasgemische, z. B. von einem gemeinsamen Sammelraum oberhalb der Reaktions- und der Abstreifzone aus, zusammen ggf. auf unterschiedlichen Höhen der Reaktionszone zugeführt. Es ist zweckmäßig, sich hierbei eines Ejektors zu bedienen, der mit Ammoniak, Kohlendioxid oder einer ammoniumcarbamalhaltigen "·" Lösung getrieben wird.
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Schemas näher erläutert.
Die mit A bezeichnete Reaktor-Abstreifer-Kombination besteht aus einem senkrecht aufgestellten zylindrisehen Gefäß 1, in dem mehrere Rohre 2, gleichfalls in senkrechter Position, eingebaut sind. Diese Rohre 2 sind am unteren Ende in der Rohrplatte 3 befestigt. Der Mantelraum 4 um die Rohre 2 steht an der oberen Seite in offener Verbindung mit dem Innern der Rohre, weil bo es keine abschließende obere Rohrplatte gibt. Auf Wunsch können im Mantelraum 4 versetzt angeordnete waagerechte Leitbleche 5 vorgesehen sein. An den Mantelraum 4 sind eine Zuflußleitung 6 für ein gasförmiges Reaktionsgemisch sowie eine solche 7 für μ eine zurückzuführende Lösung angeschlossen. Der Raum unter der Rohrplatte 3 steht über eine Leitung 8 in Verbindung mit dem Kohlcndioxidverdichter 9, dem durch die Leitung 10 frisches Kohlendioxid zufließt, und über die mit einem Reduzierventil 12 versehene Leitung 11 mit der Niederdruckstufe B. Diese Niederdruckstufe besteht aus der Rektifizierkolonne 13, dem Erhitzer 14 und dem Gas-Flüssigkeitscheider 15, welche Vorrichtungen durch die Leitungen 16, 17 und 18 gegenseitig verbunden sind. Der Gas-Flüssigkeitscheider 15 ist an die Flüssigkeitsabflußleitung 19 angeschlossen, die Rektifizierkolonne 13 steht über die GasabfluBleitung 20 mit dem Kondensator 21 in Verbindung, der mit Kühlelementen 22 und der Zufuhrleitung 23 für in einer weiteren Stufe anfallende Flüssigkeit ausgestattet ist.
Der Raum oberhalb der Rohre 2 in der Reaktor-Abstreifer-Kombination A ist an eine Gasabflußleitung 24 angeschlossen, die sich in den Leitungen 25 und 26 verzweigt. Leitung 25 geht dem Ejektor 27 zu, der an die Ammoniakleitung 28 angeschlossen ist, in der ggf. ein NHs-Erhitzer 29 eingebaut ist Die Leitung 26 führt zu der Waschkolonne, weiche über die Leitung 7 mit dem Mantelraum 4 der Reaktor-Abstreifer-Kombination A verbunden und ferner über die Leitung 31 und die Pumpe 32 an den Kondensator 21 angeschlossen ist. Die Waschkolonne enthält Kühlelemente 33 und zeigt eine Gasabflußleitung 34 mit eingebautem Reduzierventil 35 und nötigenfalls eine Leitung 36 für die Zufuhr von Ammoniak.
Mit Hilfe der vorstehend geschilderten Anordnung kann das erfindungsgemäße Verfahren folgendermaßen durchgeführt werden: Unten in den als Reaktionszone vorgesehenen Mantelraum 4 der Reaktor-Abstreifer-Kombination A wird durch die Leitung 6 ein Gasgemisch, das sich im wesentlichen aus NH3 und CO2 zusammensetzt, zugleich aber auch Wasserdampf und Inertstoffe enthält, und durch die Leitung 7 eine Carbamatlösung eingebracht Die Temperatur der Reaktionszone wird zwischen z. B. 210 und 2200C gehalten. Das Brutto-NHi/CXVMoIverhältnis in dem im Mantelraum befindlichen Gas-Flüssigkeitsgemisch (d. h. das Verhältnis sowohl von freiem als gebundenem NH3 und CO2) wird zum Beispiel auf 3,5 eingestellt. Der Druck in der Reaktor-Abstreifer-Einheit liegt z. B. zwischen 300 und 320 at. Im Mantelraurn kondensiert ein Teil des NH3 und CO2 zu Carbamat, wobei eine Menge Wärme verfügbar wird. Das anfallende Carbamat wird durch Dehydratation unter Verwertung eines Teils der verfügbaren Carbamatbildungswärme zu Harnstoff umgesetzt Bei den dabei auftretenden hohen Temperaturen und Drücken ist die Reaktionsgeschwindigkeit merklich höher als unt^r den bisher üblichen Reaktionsbedingungen. Das Volumen der Reaktionszone, d. h. des Mantelraums 4, kann dementsprechend kleiner bemessen sein. Indem im Gas-Flüssigkeitsgemisch die Carbamat- und die Harnstoffbildung stattfinden, steigt dieses, bei Anwesenheit von Leitbleche 5 mehrere Male etwa waagerecht an den Rohren 2 entlang fließend, empor bis an das obere Ende der Rohre, wonach in dem darüber befindlichen Raum sich der größte Teil der noch anwesenden gasförmigen Bestandteile von der Syntheselösung trennt Die Syntheselösung fließt über in die Rohre 2 via nicht eingezeichnete Verteilermittel, welche bewirken, daß die Lösung in Form einer Dünnschicht an der Innenwand der Rohre hinunterfließt. Die Syntheselösung befindet sich dabei im Gegenstrom mit gasförmigem CO2. das als Abstreifgas dient und durch die Leitung 8 herangeführt wird, nachdem es im Verdichter 9 auf den erforderlichen Druck gebracht worden ist. Während dieses Abstreifvorgangs wird der größte Teil des nicht in Harnstoff
umgesetzten Carbamats in NHj und CO2 zersetzt. Die hierfür erforderliche Wärme wird ausschließlich von dem Gas-Flüssigkeitsgemisch im Mantelraum 4 geliefert. Hierfür steht derjenige Teil der Carbamatbildungswärme zur Verfügung, der nicht bei der Umsetzung von Carbamat in Harnstoff verbraucht worden ist. Das Volumen der Reaktionszone kann, wie schon erwähnt, relativ klein gehalten werden, aber infolgedessen ist der Raum, der zur Unterbringung der wärmetauschenden Oberfläche veriügbar ist, gleichfalls klein bemessen. Außerdem wird außer der Wärme der durch die Leitungen 6 und 7 fließenden Produktströme keine zusätzliche Wärme von außen her zugeführt und wird nur der im Mantelraum 4 anwesende Wärmeüberschuß benutzt Aus diesen Gründen ist ein optimaler Wärmeübergang über die Wände der Rohre 2 notwendig. Dies wird erreicht, indem man einen Teil des im Raum über den Abstreiferrohren 2 abgetrennten Gasgemisches, das sich aus nicht-umgesetztem NHj, CO2, H2O und Inertstoffen zusammensetzt, durch die Leitungen 24 und 25, den Ejektor 27 und die Leitung 6 unten in die Reaktionszone in Mantelraum 4 einbringt Mit Hilfe dieses Gasgemisches wird ein intensiver Wärmeübergang des Gas-Flüssigkeitsgemisches an den Wänden der Rohre 2 erzielt Damit mit Rücksicht auf einen optimalen Wärmeübergang stets eine ausreichende Gasgemischmenge verfügbar ist, wird die Verweilzeit des Reaktionsgemisches im Mantelraum 4 derart gewählt daß nicht alles durch die Leitung 6 zugeführte CO2 in Carbamat umgesetzt wird, sondern ein Teil hiervon wie auch das nicht-umgesetzte NH3 in gasförmigem Zustand in den Raum über den Rohren 2 eintritt Diese CO2- und NH3-Mengen werden darauf gleichfalls zum Teile in die Reaktionszone des Mantelraums 4 zurückgeführt
Der Ejektor 27 kann ggf. mit CO2 oder einer zurückzuwälzenden Carbamatlösung betrieben werden. Statt eines Ejektors kann zum Umlauf des Gasgemisches selbstverständlich auch ein Umlaufverdichter benutzt werden. Die zurückzuwälzende Gasmenge ist von Einfluß auf den Wärmetransport und somit auf die Wärmebilanz der Reaktor-Abstreifer-Kombination A, den Umsetzungsgrad in der Reaktionszone und den Effekt des Abstreifvorgangs. Mit Rücksicht hierauf ist es von Vorteil, die Gasgemischmenge, welche durch die Leitung 25 in die Reaktionszone zurückgeführt wird, in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zusammensetzung der nach dem Abstreifvorgang durch die Leitung 11 abfließenden Syntheselösung zu regeln. Der nicht in den Mantelraum ·} der Reaktor-Abstreifer-Einheit A zurückgeführte Teil des Gasgemisches, der aus dem Raum oben in der Reaktor-Abstreifer-Einheit austritt, geht durch die Leitung 26 der Waschkolonne 30 zu, wo die gasförmigen Inertstoffe aus dem System abgeschieden werden. In dieser Kolonne werden die im Gasgemisch befindlichen NHj- und CÜ2-Mengen mittels Absorption in einer verdünnten Carbamatlösung unter Bildung einer stärker konzentrierten Carbamatlösung zurückgewonnen, welche durch die Leitung 7 unten in den Mantelraum 4 der Reaktor-Abstreifer-Kombination eintritt. Die Waschkolonne 3Ö kann auf solcher Höhe aufgestellt sein, daß die anfallende Lösung unter dem Einfluß des hydrostatischen Drucks in den Mantelraum 4 fließt Einsatz einer Carbamatpumpe, die infolge Erosion und Korrosion hohe Instandhaltungskosten mit sich bringt, ist in diesem Falle überflüssig. Der in der Waschkolonne 30 niur ■ absorbierte und kondensierte Teil des Gasgemisches, welcher im wesentlichen aus Inertkomponenten besteht, wird durch die Leitung 34 mit Reduzierventil 35 abgelassen.
Die in der Waschkolonne 30 zur Verfugung kommende Absorptionswärme wird, wenigstens teilweise, über die Kühlelemente 33 abgeführt, durch die Kühlwasser oder eine zu erhitzende und noch weiter zu verarbeitende Flüssigkeit fließt Diese Wärme kann jedoch auch für die Produktion von Niederdruckdampf verwertet werden, der an anderer Stelle im Verfahren eingesetzt werden kann. Damit die Temperatur in der Waschkolonne 30 so hoch wie möglich ist kann ein Teil des für die Harnstoffsynthese benötigten NH3 über die Leitung 36 in flüssigem Zustand der Säule zugehen.
Wie groß die abzuführende Wärmemenge ist, kann durch Reglung der durch die Kühlelemente fließenden Kühlmittelmenge bestimmt werden. Auf diese Weise ist auch die Temperatur im Mantelraum 4 einstellbar, weil der nicht über die Kühlelemente 33 abgeführte Teil der Absorptionswärme mit der durch die Leitung 7 fließenden Carbamatlösung in den Mantelraum 4 befördert wird. Dies bietet eine weite;0 Möglichkeit zur Reglung des Wärmehaushalts in der Reaictor-Abstreifer-Kombination, und zwar in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zusammensetzung der abges'reiften Syntheselösung. Es ist auch möglich, die Temperatur im Manulraum 4 durch Reglung der Temperatur des durch die Leitung 6 herangeführten frischen NHj-Menge zu steuern. Der Regelbereich ist im vorliegenden Falle aber beschränkt, weil große Schtvankungen in der NH3-Temperatur die Wirkung des Ejektors 27 beeinträchtigen wurden. Es ist hier aber eine gewisse Korrektur möglich, indem man einen regelbaren Teil des NH3 über eine Umlaufleitung um den Ejektor 27 unmittelbar der Reaktionszone zuführt Die abgestreifte Syntheselösung, welche noch geringe Mengen an Carbamat und gelöstem NHj enthält wird durch die Leitung 11 aus der Reaktor-Abstreifer-Einheit A abgeführt und im Reduzierventil 12 auf einen Druck von 2 bis 5 at entspannt Die entspannte Lösung tritt oben in die Rektifizierkolonne 13 der Niederdruckstufe B ein. Das bei der Expansion frei werdende Gasgemisch aus NHj, CO2 und H2O wird mit dem ferner in der Niederdruckstufe abgetrennten Gas durch die Leitung
20 abgeführt Die verbliebene Harnstofflösung tritt durch die Leitung 16 in den Erhitzer 14 eir, wo dar noch anwesende Carbamat zersetzt wird. Das dabei gebildete Gasgemisch wird in dem Gas-Flüssigkeitscheider 15 von der Flüssigkeit getrennt und durch die Leitung 18 unten in die Rektifizierkolonne 13 eingebracht wo es im Gegenstrom mit noch zu rektifizierender Lösung emporsteigt Aus dem Gas-Flüssigkeitscheider 15 wird eine kaum noch Carbamat enthaltende wässerige Harnstofflösung abgeführt. Diese geht durch die Leitung 13 der Endverarbeitungsstufe zu, wo sie zu einer konzentrierten oder wasserfreien Harnstofflösung, Harnstoffkristallen oder Harnstoffprills verarbeitet wird.
Das in der Niederdruckstufe B abgetrennte Gemisch aus gasförmigem NHj, COj und H7O wird durch die
W) Leitung 20 in den Niederdruck-Carbamalkondensator
21 eingebracht, wo sich unter gleichzeitiger Zufuhr der aus der Endverarbeitungsstufe durch die Leitung 23 zurückzuwälzenden wässerigen Lösung eine verdünnte Carbamatlösung bildet. Die Kondensationswärme wird
hi mittels eines durch l<e Kühlelemente 22 fließenden Kühlmittels abgeführt Die so erhaltene Lösung wird mit Hilfe der Pumpe 32 auf Synthesedruclc gebracht und tritt durch die Leitung 31 in die Wijchkolonne 30 ein.
wo sie als Absorptionsflüssigkeit benutzt wird.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die vorstehend geschilderte Ausführungsform. So kann man sich einer Reaktor-Abstreifer-Einheit bedienen, in der statt Rohre parallel angeordnete Platten die Wärmeübergangselemente bilden. Es ist auch möglich, die in der Reaktionszone nicht umgesetzten G.ise und d.is aus der Abstreifzone austretende Gasgemisch getrennt aufzufangen und zurückzuwälzen.
Beispiel
Mit Hilfe des anhand des beiliegenden Schemas beschriebenen Verfahrens werden für eine Produktion von 10001 Harnstoff im Tag durch die Leitung 28 stündlich 23,610 kg NH3 unter einem Druck von 370 kg/cm2 und einer Temperatur vor Eintritt in den Ejektor ?'/ von 4O0C zugeführt. Die erforderliche Kohlendioxidmenge, 30,555 kg/h, wird im Kompressor 9 zu dPTi Druck verdichtet, bei dem die Synthese von (Jarbamat und Harnstoff durchgeführt wird, also 320 kg/cmJ und in die Abstreifzone geführt. Die Temperatur im oberen Abschnitt der Reaktor-Abstreifer-Kombination A beträgt 22O0C. Aus der Reaktionszone wird eine Menge nicht umgesetztes Gas abgeführt, welche 26 Gew.-% der aus der Abstreifzone abgehenden Gasmenge beträgt. In der Reaktionszone kommt eine Netto-Wärmemenge von 7,5· 10* kcal/h zur Verfugung, Jie über die Wand der Rohre 2 auf die hinunterfließende Syntheselösung übertragen und für die Zersetzung von Carbamat und die Verdampfung von NHj und CO7 benutzt wird. Es wird keine zusätzliche Wärmenenge zugeführt. Die abgestreifte Harnstoff synthesclösung, welche durch die Leitung Il aus der Reaktor Abstreifer-Einheit A abgeführt wird, wird im Reduzierventil 12 auf einen Druck von 3 kg/cm2 entspannt.
Die Zusammensetzungen der verschiedenen Produkt-Ströme sind mit den zugehörigen Temperaturen und Drücken in beiliegender Tabelle angegeben. Einfachhei'.shalber wird die Niederdruckstufe als eine Einheit betrachtet und beschränkt sich auf die Erwähnung der Unterlagen des eintretenden Produktstroms 11 und der ausiretenden Produktströme 19 und 20.
Der Waschkolonne 30 geht kein NH3 zu. Die über die Kühlelemente 13 abgeführte Wärmemenge beträgt 3.0 · IO6 kcal/h
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Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxid in einer Reaktionszone, anschließende Zersetzung des größten Teils des nicht in Harnstoff umgesetzten Ammoniumcarbamats bei einem im wesentlichen dem Druck der Reaktionszone entsprechenden Druck in einer Abstreifzone, welche sich über eine Wand im Wärmeaustausch mit der Reaktionszone befindet und Abführung der Zersetzungsprodukte mit Hilfe von gasförmigem Kohlendioxid, Ammoniak, Inertgas oder eines Gemisches aus wenigstens zwei dieser Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man
DE2424618A 1973-05-21 1974-05-21 Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlendioxid Expired DE2424618C2 (de)

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