CS195684B2

CS195684B2 - Process for preparing urea

Info

Publication number: CS195684B2
Application number: CS743593A
Authority: CS
Inventors: Johannes D M Verstegen; Petrus J C Kaasenbrood
Original assignee: Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date: 1973-05-21
Filing date: 1974-05-20
Publication date: 1980-02-29
Also published as: IL44851A0; EG11438A; NL7307036A; YU138774A; IE39437L; CA1020578A; TR18194A; ES426480A1; DE2424618C2; DD113528A5; US3957868A; GB1447914A; DE2424618A1; SU602115A3; YU39306B; FI152174A; IE39437B1; ZA743141B; NO149812B; AU6916374A

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby močoviny, při němž se čpavek nechá reagovat s kysličníkem uhličitým za tlaku nejméně 10 MPa v reakční zóně, načež se pak ve vypuzovacím pásmu, mezi nímž a reakční zónou probíhá prostřednictvím stěny výměna tepla, za tlaku, který odpovídá v podstatě tlaku v reakčním pásmu, rozkládá největší část amonné soli kyseliny karbamové, obsažená v získaném syntézním roztoku, a produkty rozkladu se odvádějí za pomoci plynného kysličníku uhličitého, čpávku, inertního plynu nebo směsi nejméně dvou uvedených látek.

Takový postup je již navrhován v US pa- * tentovém spise 3 406 201 obr. 2. Smyslem tohoto známého postupu je provedení vypuzování zá zhodnocení tepla, jež se uvolňuje při vzniku amonné soli kyseliny karbamové. К tomu účelu se nalézá reakční pásmo na vnější straně trubic výměníku tepla, ve kterých dochází к vypuzování. Není však jasno, jak může vznikat v tomto reakčním pásmu karbamát v použitelném a upotřebitelném množství. Amoniak se totiž zavádí spodkem do reakčního pásma, a dostává se do styku s plynným kysličníkem uhličitým, což je nutné pro vznik karbamátu a močoviny, prostoru plynů, který se nalézá nad trubicemi, protože se kysličník uhličitý využívá nejprve v uvedených trubicích jako vypuzovací plyn, a potom po smísení s vypuzeným kysličníkem uhličitým, amoriiakem a vodou se vypouští ven v. horní části trubic. Dále pak je nutno pokládat skoro za vyloučené, aby za teplot a tlaků, jak jsou uváděny pro· tento postup, že i kdyby .'bylo možno dosáhnout v reakčním pásmuodpopídající stupeň kpnverse, že by se amonná sůl kyseliny karbamové, nacházející se v syntézním roztoku, dostatečně rozložily ve vypuzovacím pásmu, aniž by bylo třeba přivádět z vnějšku teplo. :^: ;

Úkolem tohoto vynálezu je tedy postup, při němž nedochází к výše zmíněným nedostatkům. Postup podle tohoto vynálezu se vyznačuje tím, že se

a) teplota v reakčním pásmu udržuje mezi 210 až 245 °C,

b) tlak v reakčním pásmu se udržuje mezi 25 až 60 MPa, ' л

c) brutto molámí poměř množství čpavku к množství kysličníku uhličitého v kapalné fázi reakčního pásma nastaví mezi 2;5 a 8, a

d) .plynná směs, odcházející z vypuzovacího pásma, se alespoň zčásti vrací spodem do reakčního pásma.

Jako výhodný rozsah teplot v reakčním pásmu je třeba uvést rozmezí 215 až 230 °C.

195884

195684 3·.

Jestliže se při postupu podle tohoto vynálezu nechá reagovat amoniak s kysličníkem uhličitým za patrně Vyšších teplot a tlaků, než Jaké se používají při dosud stávajících postupech, pak žreaguje nepatrnější část těchto látek za Vzniku amonné soli kyseliny karbamové, větší část tohoto meziproduktu se však změní na močovinu. Současně se zmenší za těchto podmínek odpařovací teplo těch podílů amoniaku a kysličníku uhličitého, které jsou . obsaženy v močovinovém sýntézním roztoku. Ve vypuzovácím pásmu v důsledku toho se vystačí s menším množstvím tepla, protože je třeba rozložit méně amonné soli kyseliny karbamové, a méně tepla je třeba к vypuzení amoniaku a kysličníku uhličitého, rozpuštěných v sýntézním roztoku.

Při postupu podle tohoto vynálezu se udržuje v reakčním pásmu dvoufázové proudě- , ní, a tím dochází к intensivnímu převodu tepla z reakčního pásma na vypuzovací pásmo. Tím je možno ono množství tepla, kterého je třeba к provedení vypuzování, á které v důsledku menšího množství amon-:. né soli kyseliny karbamové a menších odpařovacích tepel amoniaku a kysličníku uhličitého není tak velké, jako tomu bývá-za. obvyklých podmínek teploty a tlaku, přenést za. využití poměrně malé povrchové plochý výměníku tepla na syntéžní roztok, určený к vypuzování. Při postupu podle tohoto vynálezu netřeba přivádět do syntézního roztoku, určeného к vypuzování, žádné teplo z vnějších zdrojů, a další výhoda-záleží v tom, Že sé dá postup provádět v jediném kampaktním zařízení, přičemž tlak na obou stranách povrchové plochy výměníku tepla je stejně velký. ;

К dosažení nejlepšího převodu tepla je záhodno přivádět zpět do reakčního pásma ná:časovou jednotku množství plynné smě ši, jéž je vější než celkové množství inertních plynů, které se přivádějí s reakčními složkami za časovou jednotku do reakčního. pásma, jakož 1 větší, než je podíl plynné směsi, .která se vypouští za Časovou jednóta ž vypuzovacího pásma. S výhodou se k tomu účelů podle tohoto vynálezu odvádí nahoře ž reakčního pásma plynná směs, obsahující nezreagovaný amoniak i kysličník uhličitý, Jakož i inertní plyny, a podíl těto směsi, odpovídající podlé hmotnosti 10_áž50% plynné směsi, vypouštěné z vypuzovacího pásma, se vede zpět do reakčníhó pásma v nižší výšce.

Není nutné, aby plynná směs z vypuzovacíhó pásma a plynná směs z reakčního pásma se vedly zpět odděleně dolů do reakčníhq pásma, S'výhodou se obě plynné směsi například ze společného prostoru hromadění nad reakčním a vypuzovacím pásmem, vedou společně, případě v lišících se výškách db reakčního pásma. Je účelné používat přitom ejektor, hnaný amoniakem, kysličníkem uhličitým nebo roztokem, obsahujícím amonnou sůl kyseliny karbamové.

Postup podle tohoto vynálezu je nyní vy^r světlen blíže š odkazem na schéma v připojeném vyobrazení.

Kombinace reaktoru s vypuzovacím zářízením, jež je označena jako A, sestává ze svisle uspořádaného válcovitého zařízení 1, do kterého je vestavěno větší množství trubic 2, rovněž uspořádaných svisle. Tyto tru- biče 2 jsou na dolním konci upevněny v desce 3. Protor pláště 4 kolem trubic 2 je na horním konci volně propojen na vnitřek zmíněných trubic, protože se nepoužívá žádná horní deska pro trubice. Podle přání mohou být v prostoru pláště 4 vodorovně uspořádané vodiči plechy 5. Na prostor pláště 4 je napojeno přívodní vedení 6 pro· plynnou reakční směs, jakož i podobné vedení 7 pro zpětně přiváděný roztok. Prostor pod deskou 3 Je spojen pomocí vedení 8 s kompresorem kysličníku uhličitého 9, do kterého se přivádí vedením 10 čerstvý kysličník uhličitý, a dále je spojen za použití vedení 11 s redukčním ventilem 12 s nízkotlakovým stupněm B. Ten sestává z rektiflkační kolony 13, vyhřívacího zařízení 14, jakož i zařízení к dělení plynu od kapaliny 15, kterážto zařízení jšou vzájemně propojena vedeními 16,17 a 18. Zařízení к dělení plynu od kapaliny 15 je napojeno na vedení pro odtok kapaliny 19, rektiflkační kolona 13 je spojena s vedením 20 pro vývod plynů' s kohdenzátórem 21, který je vybaven chladícími elementy 22, jakož i přívodním vedením 23 pro kapalinu, jež se získá v dalším stupni.

Prostor nad trubicemi 2 v kombinaci reaktoru s vypuzovacím zařízením A je napojen na vedení 24 pro odvádění plynů, a toto vedení se větví na vedení 25 a 26. Vedení 25 je spojeno s ejektorem 27, který je napojen na amoniakové vedení 28, do kterého je případně vestavěno vyhřívací zařízení pro amoniak 29. Vedéní 26 vede do promývací kolony, jež je spojena vedením 7 s plášťovým prostorem 4 kombinace A reaktoru s vypuzovacím zařízením, a dále je napojena vedením 31 a čerpadlem 32 na kondenzátor

21. Promývací kolona obsahuje chladicí elementy 33, a jak patrno, je vybavena vedením pro plynný vývod 34 se vestavěným redukčním ventilem 35, a je-li to třeba, vedením 36 pro^; přívod amoniaku.

Za použití výše popsaného uspořádání se dá způsob podle tohoto vynálezu provádět takto: Dolů do reakčního pásma opatřeného plášťovým prostorem 4 kombinace reaktoru s vypuzovacím zařízením A se vede přívodem 8 plynná směs, složená v podstatě z amoniaku a kysličníku uhličitého, ale obsahující rovněž i vodní páru a inertní látky, a vedením 7 se přivádí roztok karbamátu. Teplota reakčního pásma se udržuje v rozmezí 210 až 220 °C. Brutto molární poměr amoniaku ke kysličníku uhličitému ve směsi plynu a kapaliny, nacházející se v plášťovém prostoru (tj. poměr jak volného, tak 1 vázaného amoniaku a kysličníku uhličité19 ho) se nastaví ' například na 3,5. Tlak v . kombinaci reaktoru s vypuzovacím zařízením je v rozmezí 30 . až 32 MPa. V plášťovém prostoru .se kondenzuje část amoniaku a kysličníku uhličitého za vzniku karbamátu, čímž se uvolňuje určitý podíl tepla. 'Ze vzniklého ..karbamátu se tvoří dehydratací za využití části tepla, uvolněného z tvorby karbamátu, močovina. .

Za. vysokých teplot a tlaků, jak přitom vznikají, je reakční rychlost patrným způsobem vyšší než jak je 'tomu za obvyklých, až dosud používaných reakčních podmínek. Objem reakčního pásma, tj. plášťového prostoru 4, může .být odpovídajícím způsobem menší. Ve směsi plynu a kapaliny dochází ke tvorbě karbamátu a močoviny, a táto směs stoupá za použití vodicích plechů ·· několikrát zhruba vodorovně a tekouc podél trubce· 2 vzhůru až na horní konec trubi.c, načež se -v prostoru, nacházejícím se tamže nad, 'dělí ' větší . část současně ještě přítomných plynných- podílů od syntézního roztoku. Syntézňí roztok téče trubicemi 2 za' pomoci nezakreslených rozdělovačích prosředků, .způsobujících, že roztok teče dolů ve formě tenké vrstvy po· vnitřní stěny trubice. Syntézní roztok se přitom nalézá v protiproudu plynného kysličníku· uhličitého, který se použije jako vypuzovací plyn, a přivádí se vedením B poté, co byl v kompresoru 9 upraven na požadovaný a potřebný tlak. Během tohoto postupu vypuzóvání se rozloží největší podíl karbamátu, ze kterého nevznikla močovina, na amoniak a kysličník uhličitý. Teplo, kterého je přitom třeba, Je poskytováno výlučně směsí plynu a kapaliny v plášťovém prostoru 4. Zde je k dispozici ta část tepla tvorby karbamátu, jež se nespotřebuje při reakci karbamátu na močovinu. Objem reakčního pásma může být, jak to již bylo uvededo, poměrně malý, ale v důsledku toho může být rovněž malý prostor, který je určen. . k uskutečnění povrchové plochy jako výměníku tepla. Kromě toho se mimo' tepla, přiváděného vedeními a 7 a tamže vedenými produkčními proudy, nepřivádí z vnějšku žádné jiné teplo, a využívá se pouze nadbytečné teplo z plášťového - prostoru 4. Z těchto důvodů je nutný optimální převod tepla stěnami trubic 2. Toho se dosahuje tím způsobem, že se část plynné směsi, jež se oddělí v .prostoru nad,vypuzovacími trubicemi 2, kteroužto směs tvoří nezreagovaný - amoniak, kysličník uhličitý, voda a inertní látky, vede potrubími 24 a 25 do ejektoru 27, a vedení 6 se vyústí dole do reakčního pásma v plášťovém prostoru 4. Za pomoci této plynné směsi se docílí Intensivní převod tepla směsi plynu a kapaliny na stěnách trubic 2. Aby, se zřetelem na optimální převod tepla, bylo k disposici stále dostačující množství plynné směsi, volí se doba prodlení reakční směsi v plášťovém prostoru 4 tak, že nedojde ke konversi veškerého podílu kysličníku uhličitého, přiváděného potrubím 6, na karba-

684 mát, ále část této látky, jakož i nezreagovaný amoniak se dosává v plynném stavu do prostoru nad trubicemi 2. Tato množství kysličníku uhličitého a amoniaku se potom stejně zčásti vedou zpět do reakčního pásma plášťového prostoru 4.

Ejektor 27 . lze případně pohánět kysličníkem uhličitým nebo zpětně přiváděným roztokem karbamátu. Místo ejektoru se může ke koloběhu plynné směsi použít samozřejmě i oběhový kompresor. Množství plynu, které se vede zpět, má vliv na převod tepla a tudíž i na tepelnou bilanci kombinace A reaktoru a vypuzovacíhó zařízení, dále na stupeň . konverse v reakčním pásmu, a má vliv na postup vypuzóvání. Se zřetelem na toto je žádoucí upravovat ono mužství plynné směsi, jež se má vést vedením 25 zpět do reakčního· pásma, v závislosti na teplotě, nebo upravovat složení· syntězního roztoku, odtékajícího vedením 11 po provedeném vypuzóvání. Ta část plynné směsi, jež se nevede. zpět do· plášťovéhó , prostoru 4 zařízení A, sestávajícího z reaktorů a vypuzovacího zařízení, a která se vypouští z prostoru nad tímto zařízením A, se vede potrubím 26 do promývací' kolony 30, kde se oddělují ze systému plynné inertní látky. V této· koloně se podíly amoniaku a kysličníku uhličitého, nalézající se v plynné směsi, získávají zpět absorpcí ve zředěném roztoku karbamátu za vzniku koncentrovanějšího roztoku karbamátu, který se vede potrubím 7 dolů do plášťového prostoru 4 kombinace reaktoru s vypuzovacím· zařízením. Promývací kolonu 30 lze nastavit na takovou výšku, že roztok teče působením hydrostatického láku do· plášťového prostoru 4. Použití karbamátového čerpadla, které se zřetelem na erosi a korosi je spojeno. s velkými náklady na údržbu, je v takovém případě ' zbytečné. Ta část plynné směsi, jež se v promývací koloně 30 neabsorbuje, aniž se tamže kondensuje, a kterou tvoří v podstatě inertní složky, se vypouští ven potrubím 34 s redukčním ventilem 35. . Absorpční teplo, jež se uvolní v promývací koloně 30, se odvádí — nejméně částečně — pomocí chladicích elementů 33, jimiž teče chladicí voda, nebo roztok, který se má zahřát a který se má potom ještě dále zpracovávat. Toto teplo lze však využít též k výrobě nízkotlakové páry, která se' dá využít někde jinde při vlastním . postupu. Aby se teplota v promývací koloně 30 udržovala tak vysoko, jak je . to jen možno, je možno část amoniaku, který je nutný pro syntézu močoviny, přivádět do sloupce vedením 36 v kapalném stavu.

Podíl množství tepla, jež se má odvést, lze stanovit regulováním množství chladicího činidla, tekoucího zmíněnými chladicími elementy. Tímt-o způsobem lze nastavit i teplotu v plášťovém prostoru 4, protože podíl absorpčního tepla, jenž se neodvede pomocí chladicím . elementů 33, se dostává roztokem karbamátu, tekoucím vedením 7 do plášťo-

5 6 84 váho prostoru 4. Tím se nabízí další možnost regulování a udržování tepla v kombinaci reaktoru s vyptizovacím zařízením, a sice v závislosti na teplotě nebo složení syntézního roztoku po provedeném vypuzování. Rovněž je možno ovládat řízení teploty v plášťovém prostoru 4 regulováním teploty čerstvého podílu amoniaku, který se sem. přivádí potrubím 6. Možnost ovládání je však v tomto případě omezená, protože velké výkyvy v teplotě amoniaku by ovlivnily účinnost ejektoru 27. Zde je však možná určitá korektura tím, že se regulovatelná část amoniaku vede dalším vedením mimo ejektor 27 bezprostředně do reakčního pásma. Syntézní roztok po· provedeném - vypuzení, obsahující ještě nepatrné množství karbamátu a rozpuštěného amoniaku, se odvádí potrubím 11 z kombinace A reaktoru a vypuzovacího zařízení, a pomocí redukčního ventilu 12 se expanduje na tlak 0,2 až 0,5 MPa. Takto upravený roztok se vpouští do rektiflkačpí kolony 13 nízkotlakového stupně B. Plynná směs amoniaku, kysličníků uhličitého a vody, jež se uvolní expandováním, se odvádí spolu s plynem, který se ještě dále uvolní v nízkotlakovém stupni, a to pomocí vedení 20. Zbylý roztok močoviny se vede potrubím 16 do vyhřívacího zařízení 14, kde dojde к rozkladu případně ještě přítomného množství karbamátu, a plynná směs, která přitom vzniká, se dělí od kapaliny v oddělovači plynu od kapaliny 15, načež se vede potrubím 18 dolů do rektifikační kolony kudy proudí směrem nahoru v protiproudu к roztoku, který se má ještě rektifikovat. Z rozdělovácího zařízení plynu a kapaliny 15 se odvádí vodný roztok močoviny, který již takřka nebsahuje karbamát. Tento roztok se vede potrubím 19 do stupně konečného zpracování, kde dojde к zpracování na konkoncentrovaný roztok močoviny, bezvodý roztok močoviny, krystaly močoviny nebo taveními močoviny. ·

Směs plynného amoniaku, kysličníku a vody, jež se oddělí v nízkotlakovém stupni B, se vede potrubím 20 do nízkotlakového karbamátového kondenzátoru 21, kde dochází ke vzniku zředěného roztoku karbamátu za současného přívodu vodného roztoku z konečného stupně zpracování, který se sem vede potrubím 23. KondensaČní teplo se odvádí chladicím prostředkem, tekoucím chladicími elementy 22. Takto získaný roztok se za použití čerpadla 32 upravuje na syntézní tlak a vede se dále potrubím 31 do promývací kolony 30, kde se používá jako absorpční činidlo;

Vynález není omezen právě popsanou formou provedení;

Lze pracovat rovněž v kombinaci reaktoru s vypuzoyacím zařízením, kde slouží- jako části pro převod tepla místo· trubic rovnoběžně uspořádané desky. Rovněž je možno · odděleně jímat a vést zpět plyny, které nezreagvaly v reakčním pásmu a které byly . získány v pásmu vypuzování. :

Příklad

Za využití postupu, který byl popsán s odvoláním na připojené schéma, se pro denní produkci 1000 t močoviny přivádí potrubím 28 za hodinu 23 610 kg amoniaku za tlaku 37 MPa a o teplotě před vpuštěním d-O/ejektoru 27 40 °C. Nutné množství kysličníku uhličitého, tj; 30 555 kg za hodinu, se. komprimuje v kompresoru 9 ná tlak, za kterého se provádí syntéza karbamátu á močoviny, tedy 32 MPa, a za téhož tlaku se roztok vede do vypuzovacího pásma, Teplota v horní části kombinace reaktoru s vypuzoyacím zařízením činí 220 °C. Z reakčního pásma se odv.ádí pódií nezreagovaného plynu, který činí podle hmotnosti 26 % z podílu plynů vypouštěných z vypuzovacího pásma. V reakčním pásmu vzniká za hodinu teplo v množství 7,5.10⁶ kcal, a to se přenáší přes stěny trubic 2 na syntézní roztok, tekoucí podél dolů, a využije se pro rozklad karbamátu, jakož i odpaření amoniaku a kysličníku uhličitého. Žádné další tepla se nepřiyádí. Syntézní roztok močoviny po provededeném vypuzení, který se odvádí potrubím z kombinace A reaktoru a vypuzovacího zařízení, se expanduje v redukčním ventilu na tlak 0,3 MPa.

Složení různých produkčních proudů jsou uvedena s odpovídajícími teplotami a tlaky v připojené tabulce. Pro zjednodušení se nízkotlakový stupeň pokládá za jednotku, přičemž se zde omezujeme na zmínku o podkladech z hlediska vpouštěného produkčního proudu 11 a vypouštěných produkčních proudů 19 a 20.

Do prómývací kolony 30 se nevede žádný amoniak. Podíl tepla, odvedeného chladicím zařízením, činí za hodinu 3,0.10⁶ kcal.

198884

Produkční proudy (v kg za hodinu)

O	©		щ 10 · oj cm
	00 τΉ		© ©
s	§	© . rH	© S ©
©	m<	. M¹	op
©	©	©
©·			© O '' bO
rH			. ^rH ^w CO
©			CO
©.			CO
CM			'CM _ '
ID	s	o	10 O © cm © .© CM CO
N	^s	CM
ID	8	10	Cm © cm
b-	‘co		©
		rH
©	8	10	O © © 'CM
	rH	©..©CM ©
C5	OD	' 10	CM rH CM
8	co OD	CM. .rH g)
10	to	10 10 © O CM
rH	CD	CO	Mi © CM ' ©
CM	CO	-O	ΙΟ «Φ co
М» M<	s?	©	rH ' 10 ©
			. co
©	to	©	10 ' © cT
CO	oo	rH	gb.
©	Ml	. ©
		10	; *·.
	to		©
O	to • O)	O	10 10 o⁴
rH	O	© rH
rH	'00	©	© rH
ř>		CO	©
			rH
			1 . CO
©	to	10 ©	O 10 ^o
co	8	© rH	Mi ©
b.	© rH	© rH
		rH ©.	O
		M1 rH	©
o	©	10 ©	m o 'cm
	©	© rH	© © ©
CO	CM	© ©	rH
tv	©	rH ,rH	O
		řH CM	©
	10		10 © 10’ CM
	to		© CM N ©
	to		CM ©
	©		©
	co		©
to	o	O	10 CM CM
3	©	CO	© ’ ©
CM	©	© w
ID	ts	©	CM
rH	rH		M<
© to	8	to rH	SscCg
CM	©	10	CM N ’rH
©	©	CM	rH CM
©	CO		o

14НГН· β 10 . . . PŘEDMET

Claims

. . . PŘEDMET

1. Způsob výroby močoviny, · při němž ' se ’ čpavek nechá reagovat s kysličníkem uhličitým za tlaku nejméně 10 MPa v reakčním .pásmu, · načež se pak ve · vypuzovacím pásmu, mezi nímž · a reakční zónou ’ probíhá prostřednictvím stěny výměna tepla, za tlaku, odpovídajícího v podstatě tlaku v reakčním pásmu, ríozkládá největší část amonné soli kyseliny karbaniové obsažené · v získávaném syntézním roztoku, a produkty rozkladu se odvádějí za pomoci plynného· kysličníku uhličitého, čpavku, inertního· plynu nebo směsi nejméně dvou těchto látek, vyznačující · se tím, že se. teplota v reakčním pásmu udržuje v rozmezí 210 až 245 °C, tlak v reakčním pásmu se udržuje v rozmezí 25 až 60 MPa, brutto molární poměr množství čpavku ke xkysličníku ·uhličitému v kapalné fázi reakčního pásma se nastaví v rozmezí , 2,5 až 8, a plynná směs, odcházející z vypuzovacího pásma, še · alespoň zčásti vrací spodem do reakčního pásma.
2. Způsob podle bodu · 1, vyznačující se tím, že se teplota v reakčním · pásmu udržuje v rozmezí 215 až 230 °C.
3. Způšob podle bodů 1 a 2, -vyznačující se · · tím, že se z reakčního pásma horem · odvádí plynná směs nezreagovaného čpavku,· kysličníku uhličitého a inertních plynů, jejíž část, odpovídající 10 · až 50 % hmotnostních z množství plynné směsi odváděné z

VYNALEZU '' · vypuzovacího · pásma, se vede' zpět do reakčního pásma · v . menší výšce.
4. Způsob · podle · · bodu 3ř . vyznačující se tím, že · se k · plynné · směsi, odváděné z vypuzcvacíha pásma, · přidává · alespoň část plynné· směsí, · odváděné · z reakčního · pásma, načež se výsledná směs vede · zpět doi reakčního pásma. .
5. Způsob · podle bodů· 3· a · ·4, vyznačující se · tím, že se plyn, vracený do · . reakčního pásma, uvádí dio reakčního· pásma v různých · výškách.
6. Způsob · podle bodů · 1 až 5, vyznačující se tím, že · se plyn,.';'vracený do. reakčního pásma, uvádí dio· reakčního pásma pomocí ejektoru, · přičemž hnacím prostředím je čpavek, kysličník uhličitý nebo roztok· obsahující amonnou sůl · kyseliny karbamové.
7. Způsob· podle' · bodů· 1 áž 6, vyznačují se · tím, že se množství vracené. · plynné směsi · řídí teplotou nebo složením syntézního roztoku · po vypuzení.
8. Způsob podle-bodů 1 až 7, vyznačující se · tím, že še ' zbývající část siněsi plynů z reakčního a vypuzovacího pásma, jež se nevrací do · reakčního pásma, vede do promývacíhio pásma, · kde · se · pohlcuje · čpavek a kysličník uhličitý v kapalině ' · za odvádění tepla, jehož množství se Jřídí·. . · teplotou nebo · složením syntézního. · roztoku · · po· vypuzení.

1 list výkresů