SU602115A3 - Способ получени мочевины - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технологи получени  мочевины из аммиака и двуокиси углерода. Известен способ получени  мочевин при котором аммиак и двуокись углеро да подвергают взаимодействию в реакционной зоне и затем в отгонной зоне , наход щейс  в состо1 нии теплообмена с реакционной зоной, при давлег ,нии, равном давлению в реакционной ,. fl Согласно этому способу разлагаетс больша  часть наход щегос  в раствор карбамата аммони  и продукты разложе ни  отвод т с помощью газообразной двуокиси углерода, аммиака, инертног газа или смеси по крайней мере двух этих веществ. Процесс ведут при температуре от 140 до 200°С и давлении от 100 до 300 ат. Однако степень образовани  карбамата и реакционной зоне недостаточна Реакционна  зона находитс  в межтрубном пространстве теплообменных труб, в которых происходит отгонка с использованием тепла, вьщел ющегос  при образовании карбамата аммони . При указанных температуре и давлении карбамат, наход щийс  в .растворе, нельз  разлагать в отгонной зоне без подвода тепла извне l . С целью повышени  эффективности процесса предлагаетс  взаимодействие аммиака и двуокиси углерода проводить при температуре 210-245°С и давлении 250-600 ат при мол рном отношении аммиака к -двуокиси углерода в жидцой фазе от 2,5 до 8,0 с возвратом в реакционную зону 10-15 вес.% газовой смеси, покидающей отгонную зону. Аммиак и двуокись углерода подвергают взаимодействию при более высокой температуре и давлении, чем в известном способе. При этом небольша  часть реагентов превращаетс  в карбамат аммони , больша  часть которого разлагаетс  с образованием мочевины. Одновременно уменьшаетс  теплота испарени  аммиака и двуокиси углерода, наход щихс  в растворе мочевины. Поскольку с повышением температуры увеличиваетс  скорость реакции, объем реакционной зоны может быть меньше, чем в известном способе. Дл  разложени  карбамата в отгонJ pй зоне не требуетс  дополнительный . подвод тепла извне (нет необходимости в использовании пара с давлением 26 атм). Дл  достижени  оптимальной теп лопередачи прин то возвращать в реакционную зону в единицу, времени количество газовой смеси больше, чем общее количество инертных газов, поступающих с реагентами в реакционную зону , и- количество газовой смеси, покиДающей в единицу времени отгонную зону . Лучше всего из верхней части реак ционной зоны отводить газовую смесь, состо щую из непрореагировавших аммиа ка, двуокиси углерода и инертных , и часть этой смеси, соответствую тую 10 - 50 вес,%, на более низкой высоте возвращать в реакционную зону. Нет необходимости, в раздельном возвращении в нижнюю часть реакционной зоньр газовой смеси из отгонной и реакционной зоны. Предпочтительнее обе смеси, например, из общего сборного пространства выше реакционной и отгонной зон подводить в реакционную зону на различных высотах. При этом целесообразно использовать эжектор , работающий с помощью аммиака, двуокиси углерода или раствора, содер жащего карбамат аммони . . На чертеже изображен реакционно™ .отгонный апарат.., э котором установлены вертикальные трубы 2. Нижние кон цы труб закреплены в трубной решетке 3, а верх нй ё УГкрыты и: сообщаютс ; с межтрубньзм пространством 4, в ко- тором м,ежду .трубами могут быть устано лены направл ющие 5. В межтрубное пространство по трубопроводу б подаю газообразную реакционную смесь, состо щую в основном из аммиака и дву .окиси углерода исодержащую также во д ной, пар и инертные.вещества, и потрубопроводу 7 подают раствор карбамата . Температуру в реакционной зоне поддерживают от 210 до 220°С, давление от 300 до 320 атм. Мол рное отношение аммиака к двуокиси углерода (как свободных, так и св занннх; аммиака и двуокиси углерода) в таз.ожидкостной смеси, наход щейс  в меж трубном пространстве, устанавливают, например, равным 3,5. В межтрубном пространстве часть аммиака и двуокиси углерода реагирует с образованием карбамата. Реакци  протекает с выделением тепла. Образующийс  карба мат путем дегидратации с использованием части тепла, выдел ющегос  при образовании карбамата, превращаетс  в мочевину. Газожидкостна  смесь,j содержаща  карбамат и мочевину, поднимаетс  вверх по трубам, мен   направление , до верха трубтг газообраз; ные компоненты отдел ютс , а раствор перетекает в трубы 2 через распределители , которь1е обеспечивают стекание .раствора,по внутренней стенке труб в виде тонкого сло . При этом раствор стекает противотоком к газообразной двуокиси углерода (отгон ющий газ), подаваемой по трубопроводу 8 после сжати  компрессором 9 до требуемого давлени . Свежа  двуокись углерода поступает по трубопроводу 10, Во врем  отгонки больща  часть карба-j мата разлагаетс  на аг.1иак и двуокись углерода, использу  ту часть тепла, котора  выдел етс  при образ.овании карбамата и не используетс  на. превращение карбамата в мочевину, Поскольку объем реакционной зоны может быть сравнительно небольшим, пространство дл  размещени  теплопередающих элементов также может быть небольшим. Кроме тепла, подводимого с потоками, поступающими по трубопроводу б и .7, никакого дополнительного тепла не подвод т. Дл  достижени  оптимальной теплопередачи через стенки.труб 2 часть газовой смеси, состо щей из непрореагировавших аммиака, двуокиси углерода, вод ного пара и инертных веществ, подают по трубопроводам 11 и 12 через эжектор 13 и трубопровод б в межтрубное пространство 4, . Кроме того, врем  пребывани  реакционной смеси в межтрубном простран- . стве 4 выбирают таким образом, чтобы не вс  двуокись углерода, подведен на  по трубопроводу 6., превратилась в карбамат, а часть ее вместе с непрореагировавшим газообразным аммиаком поступила в пространство над трубами . Эти количества двуокиси углерода и аммиака затем частично возвращают в реакционную зону. Эжектор 13 может работать с помощью двуокиси углерода или циркулирующего раствора карбамата. Вместо эжектора дл  циркул ции газовой смеси можно примен ть циркул ционный компрессор,. Циркулирующее количество газа вли ет на теплопередачу, а следова- Тёльно на степень превращени  в реакционной зоне и на эффект отгонки. Поэтому желательно количество газовой смеси, подводимой по трубопроводу 12 в реакционную зону, регулировать в ; зависимости от Температуры или состава раствора, вытекающего по трубопроводу 14. Часть газовой смеси из верхней части аппарата 1 по трубопроводу 15 подают в промывную колонну 16, где отдел ют газообразные инертные вещества . В этой колонне наход щиес  в газовой смеси аммиак и двуокись углерода поглощаютс  разбавленным раство ром карбамата с образованием более концентрированного раствора, который по трубопроводу 7 поступает в межтрубнре пространство 4, Промывна  колокна 16 может быть установлена на такой высоте, что образующийс  раствор может самотеком поступать в межтрубное пространство 4 (тем самым исключаетс  установка карбаматного насоса, кото- 5 рый вследствие эрозии и коррозии требует больших расходов на ремонт), Непоглощенную и несконденсироваБг.ау10с  в колонне 16 часть газовой смеси, состо щую в основном из инертных ве- }0 ществ, стравливают по трубопроводу 17 с,редукционным клапаном 18,

Вьдел ющуюс  в промывной колонне теплоту поглощени  отвод т, по крайней мере частично, охлаждающими эле jg ментами 19, по которь 1 циркулирует вода, или друга  жидкость. Теплйту поглощени  можно использовать дл  получени  пара низкого давлени . Дл  того, чтобы температура в промынной од колонне бшга возможно высокой, можно часть аммишса, требуемого дл  синтеза мочевины, подавать по трубопроводу 20 в жидком состо нии.

Количество отводимого тепла может быть определено пОколичеству воды, циркулирующей.по охлаждающим элементам . Этим способом можно также опреелить температуру в межтрубном пространстве 4, так как непоглощенна  хлаждающими элементами часть тепла дет на нагревание раствора карбаата , поступающего в межтрубное ространство 4 по тру;бопроводу 7. озможно также регулирование; темпе- 35 атуры в межтрубно пространстве 4 утем изменени  температуры свежего ммиака, поступающего по трубопроводу 6. Однако при больших колебани х температуры аммиака может ухуд- 40 итьс  работа эжектора 13. Но и возможна .известна  корректировка , если часть аммиака подавать в реакционную зону в обход эжектора 13, Отогнанный раствор, содержащий еще 45 малые количеств:а карбамата и растворенного аммиака, отвод т из Аппарата 1 по трубопроводу 14, в редукционном клапане 21 его давление снижают до 2-5 атм и ввод т в верхнюю часть 50 ректификационной колонны 22. Образующуюс  при расширении газовую смесь, состо щую из аммиака, двуокиси углерода и вод ных паров, отвод т по трубопроводу 23. Оставшийс  раствор 55 мочевины по трубопроводу 24 поступает в. нагреватель 25, где оставшийс  карбамат разлагаетс . Образующуюс  при этом газовую смесь отдел ют от воды в разделителе 26 и по трубопроводу 27 ввод т в нижнюю часть колонны 22, в которой она поднимаетс  противотоком к ректифицируемому раствор Из разделител  26 отвод т почти не со.держащип карбамата вод)ый раствор мочевины по трубопроводу 28 на переработку в концентрированный или безводный раствор мочевины, или криста.плическую мочевину,Указанную выше газообразную смесь отводимую по трубопроводу 23, подают в карбаматный конденсатор 29 низкого давлени , где при одновременной подаче по трубопроводу 30 циркулирующего раствора образуетс  разбавленны раствор карбамата. Теплота ко 5денсации отводитс  водой, циркулирующей через охлаждающие элементы 31, Полу-ченьшй раствор насосом 22 под давлением синтеза перекачивают по трубопроводу 33 в промывную колонну 16 в качестве 1юг.потительной жидкости,

.и 1миак подвод т к эжектору 13 по трубопроводу 34, в который в необходимом случае может быть встроен ло.ногреватель 35 дл  а1 1миака.

Изобретение не ограничиваетс  указанной формой выполнени  . Например, можно использовать реакционно-отгонный аппарат, в котором теплопередающие элементы Быпoл eнь; в виде параллельно расположенных плит. Можно также газы, непрореагировавшне в реакционной зоне, и газовую смесь, выход щую из отгонной зоны, улавливать отдельно и рециркулировать,

П ,р и м е р. Д.ПЯ производства 1000 т/ч мочевины по трубопроводу 34 подают 23610 кг/ч аммиака под давлением 370 кг/см и при температуре 40°С на входе в эжектор 13. 30555 кг/ двуокиси углерода сжимают в компрессоре 9 до давлени , при котором провод т синтез карбамата и мочевины (320 кг/см), и подают в отгонную зону . Температура в верхней части аппарата 1 составл ет 220°С. Из реакционной зоны отвод т непрореагировавший газ в количестве, составл ющем 26 вес.% от количества газа, отход щего из отгонной зоны. В реакционной зоне выдел етс  7,5 10 ккал/ч тепла (нетто), которое используетс  дл  разложени  карбамата и испарени  аммиака и двуокиси углерода без дополнительного подвода тепла. Давление отогнанного раствора мочевины, отводимого .по трубопроводу 14, снижают .в редукционном клапане 21 до 3 кг/см.

Состав различных потоков, температуры и давление приведены в таблице.

В промывную колонну 16 аммиак не поступает. Количество тепла, отводимого в охлаждающих элементах, составл ет ккал/ч.

Claims (1)

1. Патент США W 3406201, 55 кл. 260-555, 1969,