DE69520843T2 - Verfahren für die modernisierung einer anlage zur herstellung von harnstoff - Google Patents

Verfahren für die modernisierung einer anlage zur herstellung von harnstoff

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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description

    Technisches Gebiet
  • In ihrer allgemeinen Gestalt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Modernisierung einer Anlage zur Herstellung von Harnstoff, welche vom Typ her umfasst:
  • - einen Hamstoffsynthesereaktor;
  • - eine Stripper-Einrichtung, um ein erstes, den Reaktor verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
  • - Vorrichtungen, um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den Reaktor zurückzuführen;
  • - eine Gewinnungszone für die Abtrennung des im Reaktor erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Carbamatlösung.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Anlage zur Herstellung von Harnstoff, welche mit dem Modernisierungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhältlich ist.
  • Wie bekannt ist, wächst im Bereich der Harnstoffherstellung immer mehr der Bedarf an Anlagen, die einerseits über größere Kapazität und Betriebsflexibilität verfügen und andererseits immer geringere Investitionen und Betriebskosten, insbesondere die Energie betreffend, erfordern.
  • Stand der Technik
  • Zu diesem Zweck sind auf dem Fachgebiet eine Reihe von Harnstoffherstellungsverfahren vorgeschlagen und realisiert worden, die im wesentlichen auf Umwandlungsreaktionen mit getrennten Ausbeuten in parallel angeordneten Reaktionsräumen basieren, wie z. B. in der europäischen Patentanmeldung EP-A-0 479 103 beschrieben.
  • In diesen Verfahren ist die Gesamthamstoffproduktion aufgeteilt zwischen einem Hauptreaktionsraum, der dafür vorgesehen ist, den größeren Teil der geforderten Produktionskapazität abzudecken (im allgemeinen 60% bis 80% davon) und der unter Bedingungen geringer Ausbeute arbeitet, sowie einem Zusatzreaktionsraum - sogenannter "Durchlauf" -, der unter Bedingungen hoher Ausbeute arbeitet und dafür vorgesehen ist, die Produktionskapazität auf die geforderte Endmenge zu bringen.
  • Im Rahmen der vorstehend genannten Verfahren wird das Reaktionsgemisch aus dem Hauptreaktionsraum einer vorbereitenden Reinigungsbehandlung unterzogen, wobei eine konzentrierte Lösung von Carbamat, die in den Reaktionsraum zurückgeführt wird, und eine Hainstoffiösung, die in einer Trenn- und Gewinnungszone - zusammen mit dem den Zusatzreaktionsraum verlassenden Reaktionsgemisch - weiter verarbeitet und gereinigt wird, erhalten werden.
  • Aus dieser letztgenannten Zone werden eine verdünnte Carbamatlösung und eine im wesentlichen reine Harnstofflösung erhalten.
  • Entsprechend der festen Lehrmeinung vom Stand der Technik und zu dem Zweck, den Umwandlungsgrad im Zusatzreaktionsraum so weit wie möglich zu steigern, wird dieser Raum ausschließlich mit im wesentlichen reinem Kohlendioxid und Ammoniak beschickt, während die verdünnte Carbamatlösung ausschließlich in den Hauptreaktionsraum zurückgeführt wird, welchem dementsprechend die Aufgabe übertragen wird, das gesamte Carbamat, das in den ihm nachgeschalteten Reinigungszonen erhalten wird, in Harnstoff umzuwandeln.
  • Wenngleich die vorstehend genannte Anforderung im wesentlichen erfüllt wird, weisen diese Verfahren sowohl eine durch die ziemlich geringe Ausbeute im Hauptreaktor begrenzte gewichtete mittlere Ausbeute als auch eine Reihe von Anlagebeschränkungen auf, die mit der Notwendigkeit verbunden sind, hohe Rückführungsdurchsätze zum Hauptreaktor zu schicken, und sie stellen einen Zusatzreaktor mit großen Ausmaßen und hohen Kosten bereit.
  • Die große Wassermenge in der Rückführungslösung zum Hauptreaktionsraum stellt darüber hinaus - trotz des hohen Umwandlungsgrades im Zusatzreaktionsraum - eine obere Grenze für den mit der Anlage erzielbaren mittleren Umwandlungsgrad dar, was dann wieder die Energieeinsparungen einschränkt, die hinsichtlich der Verringerung des Hochdruckdampfverbrauches zu erzielen sind.
  • Wie in den europäischen Patentanmeldungen EP 0 544 056 und EP 0 624 571 offenbart, sind auf dem Fachgebiet auch Verfahren für die industrielle Harnstoffsynthese bekannt, welche mit völlig neuen Anlagen durchgeführt werden, in denen hochreines Ammoniak und Kohlendioxid in einem ersten Reaktionsraum umgesetzt werden, während eine Lösung von zurückgeführtem Carbamat, welches von einer Harnstoff-Gewinnungszone kommt, in einen zweiten Reaktionsraum geschickt wird, in welchem sie mit einem nicht umgesetzten Anteil von Ammoniak und Kohlendioxid reagiert.
  • Weder EP 0 544 056 noch EP 0 624 571 behandeln jedoch das Problem der Modernisierung bereits bestehender Harnstoffproduktionsanlagen, die eine Stripper- Einrichtung zur Behandlung des harnstofthaltigen Reaktionsgemisches einschließen, mit · dem Ziel, die Produktionskapazität zu steigern und dabei gleichzeitig eine hohe gewichtete mittlere Ausbeute zu haben.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Das technische Problem, das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegt, ist dementsprechend, ein Verfahren für die Modernisierung einer Anlage zur Harnstoffherstellung zu entwickeln und verfügbar zu machen, welches ermöglicht, die Nachteile des vorstehend erwähnten Standes der Technik zu überwinden.
  • Gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird dieses Problem durch ein Verfahren vom vorstehend genannten Typ gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es als zusätzliche Schritte umfasst:
  • - Bereitstellen eines zweiten Harnstoffsynthesereaktors auf der Zulaufseite der Stripper- Einrichtung;
  • - Verbinden des zweiten Reaktors mit der Stripper-Einrichtung;
  • - Bereitstellen von Vorrichtungen für die Rückführung der in der Gewinnungszone erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise gefunden, dass es möglich ist, den Dampfverbrauch weiter zu reduzieren und die Anlage, die für die Durchführung des vorstehend genannten Verfahrens bestimmt ist, weiter zu vereinfachen, indem Harnstoff unter Bedingungen mit hoher Ausbeute im Hauptreaktionsraum (Hauptanteil der Produktion) und mit geringer Ausbeute im Zusatzreaktor (kleiner Anteil der Produktion) hergestellt wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können die vorstehend erwähnten Umwandlungsbedingungen für hohe Ausbeute im Hauptreaktionsraum erreicht werden, indem in diesen die reinen Reagenzien eingespeist werden sowie lediglich die konzentrierte Carbamatlösung, die von den partiellen Reinigungsvorgängen (partielle Zersetzung des Carbamates, partielle Abtrennung des freien Ammoniaks und Kondensation) des Reaktionsgemisches kommt, welches den Hauptreaktionsraum verlässt.
  • In scharfem Gegensatz zur festen Lehrmeinung vom Stand der Technik wird die verdünnte Carbamatlösung, die von der Harnstoffirenn- und -gewinnungszone kommt, welche sowohl dem Haupt- als auch dem Zusatzreaktionsraum nachgeschaltet ist, nur und ausschließlich in den Zusatzreaktionsraum zurückgeführt.
  • Letzterer arbeitet dann sowohl unter Bedingungen für geringe Ausbeute, wegen der großen Wassermenge in der Rückführungslösung, als auch in geringen Produktionskategorien.
  • In einer alternativen Ausführungsform wird das vorstehend ausgewiesene Problem mit einem Verfahren vom vorstehend genannten Typ gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es als zusätzliche Schritte umfasst:
  • - Bereitstellen eines zweiten Harnstoffsynthesereaktors auf der Zulaufseite der Stripper- Einrichtung;
  • - Bereitstellen von Vorrichtungen für die Rückführung der in der Gewinnungszone erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor;
  • - Verbinden des zweiten Reaktors mit einer Destillationseinrichtung, um ein den zweiten Reaktor verlassendes zweites Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielles Abtrennen des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem zweiten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
  • - Bereitstellen einer Vorrichtung für die Rückführung der Dämpfe, die die Destillationseinrichtung verlassen, in den zweiten Reaktor;
  • - Verbinden der Destillationseinrichtung mit der Harnstoff-Gewinnungszone.
  • Modi zur Durchführung der Erfindung
  • Gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfndung wird die Synthesereaktion im Hauptreaktionsraum entsprechend den folgenden Prozessparametern durchgeführt:
  • NH&sub3;/CO&sub2; mol : 2,8 - 3,4; vorzugsweise 3,0
  • H&sub2;O/CO&sub2; mol : 0,1 - 0,25; vorzugsweise 0,18
  • Reaktionstemperatur : 180 - 195ºC; vorzugsweise 190ºC
  • Druck : 140 - 155 bar; vorzugsweise 145 bar
  • CO&sub2; - Umwandlungsgrad : 69-71%.
  • Vorteilhafterweise kann durch den Betrieb mit einem Ammoniak/Kohlendioxid- Molverhältnis unter 4 und vorzugsweise von etwa 3 eine Verringerung des Volumens des Reaktionsraums mit hoher Ausbeute sowie des Wärmebedarfes zum Vorwärmen der Reagenzien auf Reaktionstemperatur erreicht werden.
  • Die Synthesereaktion im Zusatzreaktionsraum wird entsprechend den folgenden Prozessparametern durchgeführt:
  • NH&sub3;/CO&sub2; mol : 4,2 - 4,6; vorzugsweise 4,5
  • H&sub2;O/CO&sub2; mol : 1,2 - 1,6; vorzugsweise 1,5
  • Reaktionstemperatur : 180 - 192ºC; vorzugsweise 190ºC
  • Druck : 140 - 155 bar; vorzugsweise 145 bar
  • CO&sub2; - Umwandlungsgrad : 56 - 60%.
  • Gemäß dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Reaktionsgemisch, das den Zusatzreaktionsraum verlässt, zusammen mit dem Reaktionsgemisch, das den Hauptreaktionsraum verlässt, einer partiellen Reinigungsbehandlung unterzogen (partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung).
  • Vorteilhafterweise findet die Reinigungsbehandlung des Reaktionsgemisches bei einer Temperatur zwischen 180 und 192ºC am Eintritt und zwischen 165 und 170ºC am Austritt der Behandlung statt sowie bei einem Druck, der im wesentlichen demjenigen gleich ist, welcher im Hauptreaktionsraum vorliegt (140-155 bar), wobei Einspeisekohlendioxid als Strippmittel verwendet wird.
  • Vorzugsweise wird nur eine partielle Kondensation des Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase enthaltenden Stoffstromes erbracht, der von den Strippvorgängen mit dem Kohlendioxid erhalten wird.
  • Auf diese Weise wird ein Teil des Stoffstromes aus restlichem Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase in den Zusatzreaktionsraum eingespeist, so dass das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis innerhalb des vorstehend genannten Bereiches gesteuert wird und die Gesamtwärmebilanz des Reaktionsraumes abgeschlossen ist.
  • Das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis im Zusatzreaktionsraum kann, falls nötig, ebenfalls gesteuert und auf einem optimalen Wert gehalten werden, indem in diesen Raum im wesentlichen reines Ammoniak eingespeist wird, welches vorzugsweise dem Ammoniakeintrag entnommen wird.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform und wiederum zu dem Zweck, das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis innerhalb des vorstehend genannten Bereiches zu steuern und die Gesamtwärmebilanz abzuschließen, kann der vorstehend erwähnte unkondensierte Reststrom von Ammoniak und Kohlendioxid auch zum Teil in den Hauptreaktionsraum eingespeist werden.
  • In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Reaktionsgemisch; das den Zusatzreaktionsraum verlässt, einer Destillation unterzogen, bevor es der Stripper-Behandlung zugeführt wird.
  • In diesem Fall kann eine vorteilhafte Reduzierung der Flüssigdurchsätze, die der Stripper-Behandlung zugeführt werden, um sie einer partiellen Reinigung zu unterziehen sowie damit verbunden des Wärmebedarfes für die Realisierung dieser Behandlung erreicht werden.
  • Durch Destillieren dieses Reaktionsgemisches wird ein Stoffstrom, enthaltend Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase, erhalten, welcher in den Zusatzreaktionsraum zurückgeführt wird, um das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis zu steuern und einen Wärmeausgleich desselben zu erreichen.
  • Vorzugsweise findet der Schritt der Destillation des Reaktionsgemisches, das den Zusatzreaktionsraum verlässt, mittels völlig üblicher bekannter Verfahren bei einem Druck statt, der im wesentlichen demjenigen gleich ist, der im Zusatzreaktionsraum vorliegt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Umwandlungsreaktion von Carbamat zu Harnstoff im Zusatzreaktionsraum entweder bei einem Druck stattfinden, der im wesentlichen demjenigen gleicht, der im Hauptreaktionsraum vorliegt, oder bei einem um 4-8 bar niedrigeren Druck.
  • Im ersteren Fall werden das Ammoniak, das Kohlendioxid und das Wasser, welche sich in der Gasphase befinden, die in den den Kopf beider Reaktionsräume · verlassenden Dampfströmen vorliegt, von der verdünnten Carbamatlösung, die die Harnstoff-Gewinnungszone verlässt, absorbiert und in flüssiger Phase zum Zusatzreaktionsraum zurückgeführt.
  • Im letzteren Fall können die Dämpfe, die den Kopf des Hauptreaktionsraumes verlassen, in den Zusatzreaktionsraum eingespeist werden, um dazu beizutragen, das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis im letzteren zu steuern.
  • Vorteilhafterweise kann darüber hinaus eine gewisse Vereinfachung der Anlage erreicht werden, da die Notwendigkeit, den Zusatzreaktionsraum bezogen auf den Hauptraum anzuheben, ausgeschaltet wird.
  • In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung findet die Reinigungsbehandlung des Reaktionsgemisches unter sogenannten isobaren - oder "selbststrippenden" - Bedingungen bei einem Druck statt, der im wesentlichen demjenigen gleich ist, der im Hauptreaktionsraum vorliegt (vorzugsweise 150 bar).
  • Die Synthesereaktion im Hauptreaktionsraum wird entsprechend den folgenden Prozessparametern durchgeführt:
  • NH&sub3;/CO&sub2; mol : 3,0 - 3,4; vorzugsweise 3,2
  • H&sub2;O/CO&sub2; mol : 0,08 - 0,2; vorzugsweise 0,1
  • Reaktionstemperatur : 185 - 195ºC; vorzugsweise 190ºC
  • Druck : 145 - 155 bar; vorzugsweise 150 bar
  • CO&sub2; - Umwandlungsgrad : 70 - 73%.
  • Wiederum gibt es in diesem Fall durch den Betrieb mit einem Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis unter 4 und vorzugsweise von etwa 3,2 eine vorteilhafte Verringerung sowohl des Volumens des Reaktionsraums mit hoher Ausbeute als auch der Wärmemenge, die zum Vorwärmen der Reagenzien auf Reaktionstemperatur benötigt wird.
  • Die Selbststripping-Behandlung findet bei einer Temperatur zwischen 190 und 210ºC statt.
  • Die Synthesereaktion im Zusatzreaktionsraum wird entsprechend den folgenden Prozessparametern durchgeführt:
  • NH&sub3;/CO&sub2; mol : 4,2 - 4,6; vorzugsweise 4,5
  • 1-120/CO&sub2; mol : 1,0 -1,5; vorzugsweise 1,3
  • Reaktionstemperatur : 185 - 195ºC; vorzugsweise 190ºC
  • Druck : 145-155 bar; vorzugsweise 150 bar
  • CO&sub2; - Umwandlungsgrad : 58 - 62%.
  • Auch in dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Reaktionsgemisch, das den Zusatzreaktionsraum verlässt, zusammen mit dem Reaktionsgemisch, das den Hauptreaktionsraum verlässt, einer partiellen Reinigungsbehandlung unterzogen (partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniak in wässeriger Lösung).
  • Vorzugsweise stellt das erfindungsgemäße Verfahren in diesem Fall auch eine partielle Kondensation des durch die isobaren Strippvorgänge erhaltenen Stoffstromes, der Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase enthält, bereit.
  • Auf diese Weise wird der Reststoffstrom aus Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase in den Zusatzreaktionsraum eingespeist, so dass das Ammoniak/Kohlendioxid-Molverhältnis innerhalb des vorstehend genannten Bereiches gesteuert wird und die Wärmebilanz der Synthesereaktion abgeschlossen ist.
  • In dieser Ausführungsform wird zudem der Stoffstrom (enthaltend Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser in der Gasphase), welcher den Kopf des Hauptreaktionsraumes verlässt, zusammen mit dem Reaktionsgemisch der isobaren Stripping-Behandlung unterzogen, während der Stoffstrom, der den Kopf des Zusatzreaktionsraumes verlässt, direkt in die Hamstoff-Gewinnungszone eingespeist wird.
  • Ähnlich wie in der früheren, vorstehend beschriebenen Ausführungsform kann die Umwandlungsreaktion des Carbamates zu Harnstoff im Zusatzreaktionsraum entweder bei einem Druck stattfinden, der im wesentlichen demjenigen gleich ist, der im Hauptreaktionsraum vorliegt, oder bei einem um 4-8 bar niedrigeren Druck.
  • Vorzugsweise findet der Destillationsschritt des Reaktionsgemisches, das den Zusatzreaktionsraum verlässt, bei einem Druck zwischen 135 und 155 bar, vorzugsweise 150 bar, und bei einer Temperatur zwischen 190º und 210ºC mit völlig üblichen bekannten Einrichtungen und Verfahren statt.
  • Auch in diesem Fall kann eine vorteilhafte Verringerung der Flüssigdurchsätze, · die zur Stripping-Behandlung geschickt werden, um sie einer partiellen Reinigung zu unterziehen, sowie damit verbunden des Wärmebedarfes für die Realisierung dieser Behandlung erreicht werden.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird das vorstehend dargelegte technische Problem durch eine Anlage gelöst, die mit dem vorstehend genannten Modernisierungsverfahren erhältlich ist, welches umfasst:
  • - einen ersten Harnstoffsynthesereaktor;
  • - eine Stripper-Einrichtung, um ein erstes, den ersten Reaktor verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
  • - Vorrichtungen, um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den ersten Reaktor zurückzuführen;
  • - einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor parallel zum ersten Reaktor;
  • - eine Gewinnungszone für die Abtrennung des im ersten und im zweiten Reaktor erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Lösung von Carbamat;
  • - Vorrichtungen für die Rückführung der im Reaktionsraum erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor;
  • - Vorrichtungen für die Einspeisung eines zweiten Reaktionsgemisches, das den zweiten Reaktor verlässt, in die Stripper-Einrichtung.
  • Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Erfindung umfasst die vorstehend genannte Harnstoffproduktionsanlage:
  • - einen ersten Harnstoffsynthesereaktor;
  • - eine Stripper-Einrichtung, um ein erstes, den ersten Reaktor verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
  • - Vorrichtungen, um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den ersten Reaktor zurückzuführen;
  • - einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor parallel zum ersten Reaktor;
  • - eine Gewinnungszone für die Abtrennung des im ersten und im zweiten Reaktor erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Lösung von Carbamat;
  • - Vorrichtungen für die Rückführung der in der Gewinnungszone erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor;
  • - eine Destillationseinrichtung, um ein zweites Reaktionsgemisch, das den zweiten Reaktor verlässt, einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem zweiten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
  • - Vorrichtungen für die Rückführung der Dämpfe, die die Destillationseinrichtung verlassen, in den zweiten Reaktor.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können die für die Durchführung des Harnstoftherstellungsverfahrens bestimmten Anlagen entweder neu bereitgestellt werden, oder durch Modifizieren bereits bestehender Anlagen, so dass eine Erweiterung der Produktionskapazität und gleichzeitig eine verbesserte Leistung unter dem Gesichtspunkt des Energieverbrauches erreicht wird.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung sind in der detaillierten Beschreibung einiger ihrer bevorzugten Ausführungsformen dargelegt, die nachstehend anhand eines nicht einschränkenden Beispiels unter Bezug auf die anhängenden Zeichnungen angeführt ist.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 zeigt schematisch eine Anlage gemäß dem Stand der Technik für die Harnstoffherstellung entsprechend dem sogenannten CO&sub2;-Strippingverfahren;
  • Fig. 2 zeigt schematisch eine erste Ausführungsform einer Anlage gemäß der vorliegenden Erfindung, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 1;
  • Fig. 3 zeigt schematisch eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 1;
  • Fig. 4 zeigt schematisch eine dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 1;
  • Fig. 5 zeigt schematisch eine Anlage gemäß dem Stand der Technik für die Harnstoffherstellung entsprechend dem sogenannten isobaren oder Selbststripping- Verfahren;
  • Fig. 6 zeigt schematisch eine vierte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 5;
  • Fig. 7 zeigt schematisch eine fünfte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 5;
  • Fig. 8 zeigt schematisch eine sechste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage, entweder als völlig neue Anlage oder erhalten durch Modernisieren der Anlage von Fig. 5.
  • Lediglich zu dem Zweck, die Erörterung der vorliegenden Erfindung zu vereinfachen, wird auf die verbindenden Rohrzüge der verschiedenen Teile der nachstehend beschriebenen und in den Abbildungen gezeigten Anlage, wie an sich üblich, nur speziell Bezug genommen, wo es streng erforderlich ist.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 im Gesamten ein Harnstoftherstellungsverfahren vom sogenannten CO&sub2;-Strippingtyp entsprechend dem Stand der Technik.
  • Die Anlage 1 umfasst eine Synthesezone 2 und eine Zone 3 für die Reinigung und Rückgewinnung des erzeugten Harnstoffes, wobei diese wiederum einige Geräteteile einschließt, die entweder bei niedrigem Druck oder bei Vakuum arbeiten, wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird.
  • Die Synthesezone 2 umfasst in Serie einen Reaktor R-1 zur Harnstoffsynthese (in welchem ein beteffender Reaktionsraum definiert ist), einen Hochdruckstripper 4 zur partiellen Zersetzung des Carbamates und partiellen Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem R-1 verlassenden Reaktionsgemisch vorliegen, sowie einen Carbamatverflüssiger 5 zur Absorption der Stripping-Gase mit dem Ammoniakeintrag und mit einer von Zone 3 kommenden Carbamatlösung.
  • Der Reaktor R-1 ist - an seinem unteren Ende und mittels eines Rohrzuges 6 - mit dem Stripper 4 verbunden, von welchem eine Dampfphase (enthaltend Ammoniak, Kohlendioxid und Dampf), die durch einen Rohrzug 7 zum Carbamatverflüssiger 5 geschickt wird, sowie eine Flüssigphase (enthaltend eine partiell gereinigte Harnstofflösung), die durch einen Rohrzug 14 zur Gewinnungs- und Reinigungszone 3 geschickt wird, ausgeht.
  • Der Reaktor R-1 ist auch - am gegenüberliegenden oberen Ende und mittels eines Rohrzuges 31 - mit einem Wäscher 8 verbunden, in welchem die aus dem Reaktor R-1 kommenden Dämpfe (enthaltend im wesentlichen Ammoniak, Kohlendioxid und Dampf) mittels einer verdünnten Lösung von Rücklauf-Carbamat, die über den Rohrzug 9 von Zone 3 kommt, absorbiert werden.
  • Die Bezugsziffern 10 und 11 bezeichnen einen Kreiselverdichter und eine Hochdruckpumpe, um über die Rohrzüge 30a beziehungsweise 30b das Kohlendioxid zum Stripper 4 und den Ammoniakeintrag zum Carbamatverflüssiger 5 zu schicken.
  • Eine Saugstrahlpumpe 12 beschickt den Carbamatverflüssiger 5 entweder mit einer Carbamat-Rücklauflösung, die durch einen Rohrzug 9a vom Wäscher 8 kommt, oder einer wässerigen Carbamatlösung, die aus dem Reaktor R-1 nahe dessen unterem Ende entnommen wird.
  • Ein Rohrzug 13, der sich zwischen dem Carbamatverflüssiger 5 und dem Reaktor R-1 erstreckt, gestattet es, in denselben eine wässerige Lösung zurückzuführen, die den Carbamatrücklauf sowie den Ammoniak- und Kohlendioxideintrag umfasst.
  • Wie vorstehend erwähnt ermöglicht der Rohrzug 14 das Beschicken der Gewinnungszone 3 mit einer partiell gereinigten Harnstofflösung, die die Synthesezone 2 verlässt.
  • Die Gewinnungszone 3 umfasst wiederum einen Niederdruckdestillator 15 (betrieben bei ungefähr 3-4 bar), der mit einem Paar herkömmlicher Vakuumdestillatoren 16, 17 in Serie verbunden ist, unter Zwischenschaltung eines Sammeltanks 18 für Harnstofflösung.
  • Bezugsziffer 19 bezeichnet einen Rohrzug, um den gereinigten Harnstoff, der die Zone 3 verlässt, zu einer nicht gezeigten herkömmlichen Endbearbeitungseinrichtung zu schicken.
  • Mit den Bezugsziffern 20 und 21 sind Rohrzüge zur Einspeisung von ammoniakhaltigen Dämpfen in eine Vakuumzone 22 bezeichnet, ing welcher diese Dämpfe in bekannter Weise kondensiert werden.
  • Die Kondensate, die erhalten werden und eine gewisse Menge von restlichem Ammoniak enthalten, werden über Rohrzug 23 zu einer Wasserbehandlungszone geschickt.
  • Die Dämpfe, die den Destillator 15 verlassen, werden mit einer verdünnten wiedergewonnenen Ammoniaklösung, die von Zone 22 kommt, vereinigt und werden bei 24 kondensiert und - als verdünnte Carbamatlösung - durch eine Hochdruckpumpe 25 sowie den vorstehend erwähnten Rohrzug 9 zum Wäscher 8 geschickt.
  • Unter Bezugnahme auf die vorstehend beschriebene Anlage 1 werden nun einige Ausführungsformen von erfindungsgemäßen Anlagen, die in Fig. 2 bis 4 gezeigt sind, beschrieben.
  • In der nachstehenden Beschreibung und den Abbildungen sind die Teile der Anlage 1, die strukturell oder funktionell den vorstehend mit Bezug auf Fig. 1 diskutierten äquivalent sind, mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet und werden nicht weiter beschrieben.
  • Darüber hinaus stellen die nachstehenden Ausführungsformen der Anlage 1 gemäß einem Merkmal der vorliegenden Erfndung entweder eine völlig neue Anlage dar oder eine Anlage, die durch Modernisieren einer bereits bestehenden Anlage erhalten wird, wie nachstehend besser erläutert.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 2 umfasst die Synthesezone 2 der erfindungsgemäßen Anlage 1 ferner einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor R-2 parallel zum Reaktor R-1.
  • Gemäß einem Merkmal der vorliegenden Erfindung fungiert der Reaktor R-1 als Hauptreaktor, der sowohl hinsichtlich der Ausbeute als auch hinsichtlich der Harnstoffproduktion überlegen ist, wogegen Reaktor R-2 als Zusatzreaktor fungiert, der sowohl hinsichtlich der Ausbeute als auch hinsichtlich der Harnstoffproduktion untergeordnet ist, da er dazu bestimmt ist, die verdünnte Carbamatlösung, die von der Gewinnungszone 3 kommt, in Harnstoff umzuwandeln.
  • Zu diesem Zweck enthält die Anlage 1 geeignete Vorrichtungen, in diesem speziellen Fall einen Rohrzug 26 für die Rückführung der verdünnten Carbamatlösung, die den Wäscher 8 verlässt, zum Zusatzreaktor R-2.
  • Gemäß einem anderen Merkmal der vorliegenden Erfindung ist der Zusatzreaktor R-2 (in welchem ein betreffender Reaktionsraum definiert ist) durch einen Rohrzug 27 mit dem Stripper 4 verbunden, in welchem eine Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks stattfindet, die in den Reaktionsgemischen vorliegen, welche die beiden Reaktoren R-1 und R-2 verlassen.
  • Vorteilhafterweise erstreckt sich der Rohrzug 27 zwischen dem Zusatzreaktor (R-2) und einem Zweig 6a des Rohrzuges 6, um eine beträchtliche Vereinfachung der Anlage zu ermöglichen.
  • Um das NH&sub3;/CO&sub2;-Molverhältnis zu steuern und die Wärmebilanzen der Reaktionen im Hauptreaktor R-1 und im Zusatzreaktor R-2 abzuschließen, gestatten es die Zweige 28a, 28b eines Rohrzuges 28, einen Teil der nicht im Carbamatverflüssiger 5 kondensierten Ammoniak- und Kohlendioxidgase in die Reaktoren zu schicken.
  • Vorteilhafterweise können das NH&sub3;/CO&sub2;-Molverhältnis und die Wärmebilanz im Zusatzreaktor R-2 außerdem gesteuert werden, indem ein Teil des Ammoniakeintrags durch einen Rohrzug 29 abgezogen wird, welcher sich zwischen einer Ammoniakeintragsleitung 30b und dem Rohrzug 26 erstreckt.
  • Gemäß einem weiteren Merkmal der vorliegenden Erfindung ist der Boden des Zusatzreaktors R-2 bezüglich der Grundfläche auf einem höheren Niveau angeordnet als der Boden des Hauptreaktors R-1, so dass die Einspeisung der unkondensierten ammoniakreichen Dämpfe, die über Rohrzug 28b vom Carbamatverflüssiger 5 kommen, in R-2 erleichtert wird.
  • Bezugsziffer 32 bezeichnet einen Rohrzug für die Beschickung des Wäschers 8 mit den Dämpfen, die den Kopf des Zusatzreaktors R-2 verlassen.
  • Wie vorstehend erwähnt, kann die Anlage 1 aus Fig. 2 entweder eine völlig neue Anlage sein oder eine Anlage, die durch Modernisieren einer bereits bestehenden Anlage, etwa der in Fig. 1 gezeigten, erhalten wird.
  • Vorzugsweise erfolgt eine Modernisierung der Anlage aus Fig. 1 mittels der Schritte:
  • - Bereitstellen des Zusatzreaktors R-2 auf der Zulaufseite des Strippes 4 und parallel zum bestehenden Reaktor R-1;
  • - Verbinden von Reaktor R-2 mit Stripper 4 mittels Rohrzug 27;
  • - Bereitstellen von Rohrzug 26 zur Rückführung der verdünnten Carbamatlösung, die in der Gewinnungszone 3 erhalten wird und den Wäscher 8 verlässt, zum Reaktor R-2.
  • Entsprechend der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform ist der Zusatzreaktor R- 2 vorzugsweise so angeordnet, dass sein Boden bezogen auf die Grundfläche auf einem höheren Niveau bereitsteht als der Boden von Reaktor R-1.
  • Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Modernisierungsverfahren auch die Schritte der Bereitstellung des Rohrzuges 28b zur Rückführung der nicht im Carbamatverflüssiger 5 kondensierten ammoniakreichen Dämpfe zum Reaktor R-2 und der Bereitstellung des Rohrzuges 32 zur Beschickung des Wäschers 8 mit den Dämpfen, die den Kopf von Reaktor R-2 verlassen.
  • In einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage 1, wie in Fig. 3 gezeigt, umfasst die Synthesezone 2 einen Destillator 35, in dem das Reaktionsgemisch, das Reaktor R-2 über Rohrzug 27 verlässt, destilliert wird, um einen Stoffstrom von ammoniakreichen Dämpfen zu erzeugen, der durch einen anderen Rohrzug 36 zum Reaktor R-2 zurückgeführt wird.
  • Der Destillator 35 ist wiederum mit dem Stripper 4 über den Rohrzug 37 verbunden, welcher dafür ausgelegt ist, in den Stripper ein durch Destillation partiell gereinigtes Reaktionsgemisch einzuspeisen.
  • Ferner werden in dieser Ausführungsform der Anlage 1 die unkondensierten ammoniakreichen Dämpfe, die vom Carbamatverflüssiger 5 kommen, in den Destillator 35 - durch den Zweig 28b von Rohrzug 28 - eingespeist und nicht in den Reaktor R-2, so dass die Destillationsvorgänge erleichtert werden.
  • Vorteilhafterweise ermöglicht der Destillator 35, den zum Stripper 4 geschickten Flüssigdurchsatz (in R-2 erzeugtes Reaktionsgemisch) zu verringern, verbunden mit einer Verringerung der Wärmebelastung dieser Einrichtung.
  • Dieses Merkmal ist besonders vorteilhaft, wenn es erforderlich ist, eine bereits bestehende Anlage zu modernisieren, in welcher der Stripper bereits bei voller Kapazität arbeitet.
  • In einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage 1, gezeigt in Fig. 4, befindet sich der Boden des Zusatzreaktors R-2 auf der gleichen Höhe wie der Boden des Hauptreaktors R-1 und in jedem Fall im wesentlichen auf Höhe der Grundfläche, wodurch die zum Anheben von Reaktor R-2 erforderlichen Arbeiten vermieden werden, die oft kompliziert und kostspielig sind.
  • In diesem Fall wird der Druck im Zusatzreaktionsraum um 4-8 bar verringert, bezogen auf den im ersten Reaktionsraum herrschenden Druck.
  • In dieser Ausführungsform werden das NH&sub3;/CO&sub2;-Molverhältnis und die Wärmebilanz im Zusatzreaktor R-2 gesteuert, indem der letztere mit den Dämpfen beschickt wird, die den Kopf des Hauptreaktors R-1 über den Rohrzug 33 verlassen, anstatt unkondensierte Dämpfe vom Carbamatverflüssiger 5 abzuziehen.
  • In diesem Fall erstreckt sich der Rohrzug 28 nur zwischen dem Carbamatverflüssiger 5 und dem Hauptreaktor R-1.
  • Wegen des in Reaktor R-2 vorliegenden niedrigeren Synthesedrucks wird das von diesem abgehende Reaktionsgemisch mittels einer Pumpe 34 zum Stripper 4 geschickt, wobei die Pumpe auf der Zulaufseite dieser Vorrichtung am Rohrzug 27 bereitgestellt ist.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 5 wird nachstehend eine Harnstoffproduktionsanlage vom sogenannten isobaren Stripping(Selbststripping)-Typ entsprechend dem Stand der Technik beschrieben.
  • Wieder sind in diesem Fall die Teile der Anlage 1, die strukturell oder funktionell äquivalent zu den vorstehend in Bezug auf Fig. 1-4 erörterten sind, mit den gleichen Bezugsziffern versehen und werden nicht weiter beschrieben.
  • In der Synthesezone 2 der Anlage 1 aus Fig. 5 und in Übereinstimmung mit üblichen Prozessbedingungen von Selbststripping-Anlagen werden der Kohlendioxid- und Ammoniakeintrag direkt zum Reaktor R-1 beziehungsweise zu einem Sammeltank 38 geschickt, welcher ein fester Bestandteil der Harnstoff-Gewinnungszone 3 ist.
  • Zu diesem Zweck umfasst die Anlage 1 geeignete Rohrzüge 39, 40, die sich zwischen einem Kreiselverdichter und einer Hochdruckpumpe (nicht gezeigt) sowie dem vorstehend erwähnten Reaktor R-1 und dem Tank 38 erstrecken.
  • In der Reaktionszone 2 wird auf der Austrittsseite des Carbamatverflüssigers 5 auch ein Separator 41 bereitgestellt, der dazu bestimmt ist, Dämpfe, umfassend Ammoniak, Kohlendioxid und Dampf, die in 5 nicht kondensiert wurden, von einer Carbamatlösung zu trennen, die durch einen Rohrzug 42 und eine Saugstrahlpumpe 43 zum Reaktor R-1 zurückgeführt wird.
  • Die den Separator 41 verlassenden Dämpfe werden über Rohrzug 44 zu einem Mitteldruckdestillator 45 (betrieben bei ungefähr 18 bar) geschickt, welcher in der Gewinnungszone 3 unmittelbar dem Stripper nachgeschaltet bereitgestellt ist.
  • Die Gewinnungszone 3 umfasst in diesem Fall zusätzlich zu dem vorstehenden Mitteldruckdestillator 45, zu dem Niederdruckdestillator 15 und zu den Vakuumdestillatoren 16, 17 eine Destillationssäule 46, die dazu bestimmt ist, im wesentlichen reines Ammoniak von einer verdünnten Carbamatlösung zu trennen, die beide zum Reaktor R- 1 zurückgeführt werden.
  • Die verdünnte Carbamatlösung, die den Boden der Destillationssäule 46 verlässt, wird im besonderen über Rohrzug 47 und Pumpe 48 zum Carbamatverflüssiger 5 zurückgeführt, während reine Ammoniakgase, die den Kopf der Säule 46 verlassen, in 49 kondensiert und durch einen Rohrzug 50 zum Tank 38 geschickt werden.
  • Das Ammoniak wird von dort zusammen mit frischem Ammoniakeintrag durch die Pumpen 51, 52 und einen Rohrzug 53, auf dem die Saugstrahlpumpe 43 montiert ist, zu R-1 zurückgeführt.
  • Bezugsziffer 54 bezeichnet einen anderen Rohrzug, der sich auf der Austrittsseite der Pumpe 51 erstreckt und dazu bestimmt ist, in die Säule 46 einen angemessenen Rückfluss von flüssigem Ammoniak für die Rektifikationsvorgänge einzuspeisen.
  • In der Destillationssäule 46 wird eine verdünnte Carbamatlösung, die in den betreffenden, mit 55 und 56 bezeichneten Kondensatoren durch Kondensieren von Dämpfen erhalten wird, welche den Kopf der Mittel- und Niederdruckdestillatoren 45 und 15 verlassen, einer Rektifikation unterzogen.
  • Die Gewinnungszone 3 umfasst auch einen Tank 57, in dem eine verdünnte Carbamatlösung gesammelt wird, welche vom Verflüssiger 56 und einer für den Eintrag · dieser Lösung in die Säule 46 bestimmten Pumpe 58 kommt.
  • Unter Bezugnahme auf die Anlage 1 aus Fig. 5 werden nun einige alternative Ausführungsformen erfindungsgemäßer Anlagen, die in Fig. 6 bis 8 gezeigt sind, beschrieben.
  • Mit Bezug auf Fig. 6 umfasst die Synthesezone 2 der Anlage 1 einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor R-2, der parallel zu Reaktor R-1 angeordnet ist.
  • Ähnlich den vorstehend beschriebenen früheren Ausführungsformen der Erfindung fungiert Reaktor R-1 als Hauptreaktor, der sowohl hinsichtlich der Ausbeute als auch der Produktionskapazität überlegen ist, während Reaktor R-2 als Züsatzreaktor fungiert, untergeordnet sowohl hinsichtlich Harnstoffausbeute als auch Harnstoffproduktion, wobei der letztere dazu bestimmt ist, die von der Gewinnungszone 3 kommende verdünnte Carbamatlösung in Harnstoff umzuwandeln.
  • Die Anlage 1 umfasst geeignete Vorrichtungen, in diesem speziellen Fall einen Rohrzug 66, zur Rückführung der von der Pumpe 48 kommenden und den Boden der Destillationssäule 46 verlassenden verdünnten Carbamatlösung zum Zusatzreaktor R-2.
  • Der Zusatzreaktor R-2 ist wiederum durch einen Rohrzug 59 mit dem Stripper 4 verbunden, in welchem eine partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks stattfinden, welche in den die Reaktoren R-1 und R-2 verlassenden Reaktionsgemischen vorliegen.
  • Um das NH&sub3;/CO&sub2;-Molverhältnis und die Wärmebilanz im Zusatzreaktor R-2 zu steuern, speist nun der Rohrzug 44 diesen Reaktor mit unkondensierten ammoniakreichen Dämpfen, die den Carbamatverflüssiger 5 verlassen.
  • In dieser Ausführungsform der Erfindung wird der Mitteldruckdestillator 45 mit Dämpfen gespeist, die den Kopf des Zusatzreaktors R-2 durch einen anderen Rohrzug 60 verlassen.
  • Vorteilhafterweise wird der Boden des Zusatzreaktors R-2 bezogen auf die Grundfläche auf höherem Niveau gehalten als der Boden des Hauptreaktors R-1, so dass die Einspeisung der vom Separator 41 kommenden unkondensierten Dämpfe in R-2 erleichtert wird.
  • Die Anlage 1 aus Fig. 6 kann entweder eine völlig neue Anlage sein oder eine Anlage, die erhalten wird, indem eine bereits bestehende Anlage, etwa die in Fig. 5 gezeigte, mittels einer Reihe von Schritten modernisiert wird, welche zu den vorstehend in Bezug auf die Anlage aus Fig. 2 erwähnten äquivalent sind.
  • In einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage 1, gezeigt in Fig. 7, wird der Zusatzreaktor R-2 auf einem Niveau installiert, das niedriger als oder gleich wie das des Hauptreaktors R-1 ist, während der Druck im Zusatzreaktionsraum bezogen auf den im ersten Reaktionsraum vorliegenden um 4-8 bar reduziert wird.
  • Wegen des in Reaktor R-2 vorliegenden geringeren Synthesedrucks wird das von diesem ausgehende Reaktionsgemisch mit einer Pumpe 61 zum Stripper 4 geschickt, wobei die Pumpe auf der Zulaufseite dieser Vorrichtung auf Rohrzug 59 bereitgestellt ist. Auch in diesem Fall, wenn der Zusatzreaktor R-2 bei einem geringeren Druck als dem des Hauptreaktors R-1 arbeitet, ist es möglich, eine Vereinfachung der Anlage und eine Verringerung der Herstellungskosten (oder Modernisierungskosten) der Anlage 1 zu erzielen.
  • In einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage 1, gezeigt in Fig. 8, umfasst die Synthesezone 2 einen Destillator 62, in dem das Reaktionsgemisch, das den Reaktor R-2 durch einen Rohrzug 63 verlässt, destilliert wird, so dass ein Stoffstrom von ammoniakreichen Dämpfen erzeugt wird, welcher durch einen anderen Rohrzug 64 zum Reaktor R-2 zurückgeführt wird.
  • Der Destillator 62 ist wiederum durch einen Rohrzug 65, der zur Einspeisung des destillierten Reaktionsgemisches bestimmt ist, mit dem Niederdruckdestillator 45 verbunden.
  • In dieser Ausführungsform wird der Rohrzug 65 - in seinem Endabschnitt - auch dazu verwendet, dem Mitteldruckdestillator 45 das Reaktionsgemisch zuzuführen, das durch den Rohrzug 14 vom Stripper 4 kommt.
  • Vorteilhafterweise erlaubt der Destillator 62, den zum Stripper 4 geschickten Flüssigdurchsatz (in R-2 erzeugtes Reaktionsgemisch) zu verringern, verbunden mit einer Verringerung der Wärmebelastung dieser Einrichtung.
  • Diese Eigenschaft ist immer dann besonders vorteilhaft, wenn es gewünscht ist, eine bereits bestehende Anlage zu modernisieren, in der der Stripper bereits bei voller Kapazität arbeitet.

Claims (26)

1. Verfahren für die Modernisierung einer Anlage zur Herstellung von Harnstoff, die vom Typ her umfasst:
- einen Harnstoffsynthesereaktor (R-1);
- eine Stripper-Einrichtung (4), um ein erstes, den Reaktor (R-1) verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Vorrichtung (5), um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den Reaktor (R-1) zurückzuführen;
- eine Gewinnungszone (3) für die Abtrennung des im Reaktor (R-1) erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Carbamatlösung;
dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren als Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines zweiten Harnstoffsynthesereaktors (R-2) auf der Zulaufseite der Stripper-Einrichtung (4);
- Verbinden des zweiten Reaktors (R-2) mit der Stripper-Einrichtung (4);
- Bereitstellung von Vorrichtungen (9, 25, 26, 47, 48, 66) für die Rückführung der in der Gewinnungszone (3) erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor (R-2).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Reaktor (R-2) so angeordnet ist, dass sein Boden höher liegt als der Boden des ersten Reaktors (R-1).
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung von Vorrichtungen (28a, 28b, 44) für die Rückführung der unkondensierten Dämpfe aus der Stripper-Einrichtung (4) in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung von Vorrichtungen (8, 26) für das Kondensieren von Dämpfen, welche den Kopf des ersten (R-1) und/oder des zweiten Reaktors (R-2) verlassen, und für die Rückführung der so erhaltenen Lösung in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung eines Rohrzuges (33) für die Rückführung der Dämpfe, die den Kopf des ersten Reaktors (R-1) verlassen, in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung eines Rohrzuges (60) für die Einspeisung der Dämpfe, die den Kopf des · zweiten Reaktors (R-2) verlassen, in die Harnstoff-Gewinnungszone (3) umfasst.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner als Schritte umfasst:
- Verbinden des zweiten Reaktors (R-2) mit einer Destillationseinrichtung (35), um ein den zweiten Reaktor (R-2) verlassendes zweites Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielles Abtrennen des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem zweiten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Bereitstellung einer Vorrichtung (36) für die Rückführung der Dämpfe, die die Destillationseinrichtung verlassen, in den zweiten Reaktor (R-2);
- Verbinden der Destillationseinrichtung (35) mit der Stripper-Einrichtung (4).
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung einer Vorrichtung (28b) für die Rückführung der aus der Stripper-Einrichtung (4) kommenden unkondensierten Dämpfe in die Destillationseinrichtung (35) umfasst.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt umfasst, den Kopf des zweiten Reaktors (R-2) mit einem in der Harnstoff-Gewinnungszone (3) bereitgestellten Mitteldruckdestillator (45) zu verbinden.
10. Verfahren zur Modernisierung einer Anlage für die Harnstoffherstellung, welche vom Typ her umfasst:
- einen Harnstoffsynthesereaktor (R-1);
- eine Stripper-Einrichtung (4), um ein erstes, den Reaktor (R-1) verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Vorrichtung (5), um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den Reaktor (R-1) zurückzuführen;
- eine Gewinnungszone (3) für die Abtrennung des im Reaktor (R-1) erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Carbamatlösung;
dadurch gekennzeichnet, dass es ferner als Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines zweiten Harnstoffsynthesereaktors (R-2) auf der Zulaufseite der Stripper-Einrichtung (4);
- Bereitstellung von Vorrichtungen (47, 48, 66) für die Rückführung der in der Gewinnungszone (3) erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor (R-2).
- Verbinden des zweiten Reaktors (R-2) mit Destillationseinrichtung (62), um ein den zweiten Reaktor (R-2) verlassendes zweites Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielles Abtrennen des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem zweiten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Bereitstellen einer Vorrichtung (64) für die Rückführung der Dämpfe, die die Destillationseinrichtung (62) verlassen, in den Reaktor (R-2);
- Verbinden der Destillationseinrichtung (62) mit dem Hamstoffautbereitungsabschnitt (3).
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung von Vorrichtung (44) für die Rückführung der Dämpfe, die die Stripper- Einrichtung (4) verlassen, in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt der Bereitstellung eines Rohrzuges (60) für das Einspeisen der Kopfdämpfe, die den Reaktor (R-2) verlassen, in die Hamstoff-Gewinnungszone (3) umfasst.
13. Anlage zur Herstellung von Harnstoff, umfassend:
- einen ersten Hamstoffsynthesereaktor (R-1);
- eine Stripper-Einrichtung (4), um ein erstes, den ersten Reaktor (R-1) verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Vorrichtung (5), um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den Reaktor (R-1) zurückzuführen;
- einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor (R-2) parallel zum ersten Reaktor (R-1);
- eine Gewinnungszone (3) für die Abtrennung des im ersten (R-1) und im zweiten Reaktor (R-2) erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Carbamatlösung;
- Vorrichtungen (9, 25, 26, 47, 48, 66) für die Rückführung der in der Gewinnungszone (3) erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor (R-2);
- Vorrichtungen (27, 34, 37, 59, 61) für die Einspeisung eines zweiten Reaktionsgemisches, das den zweiten Reaktor (R-2) verlässt, in die Stripper-Einrichtung (4).
14. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner Vorrichtungen (10, 30a) für die Einspeisung eines Eintragstromes von Kohlendioxid in die Stripper-Einrichtung (4) umfasst.
15. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des zweiten Reaktors (R-2) höher liegt als der Boden des ersten Reaktors (R-1).
16. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner Vorrichtungen (28a, 28b, 44) für die Rückführung aus der Stripper-Einrichtung (4) kommender unkondensierter Dämpfe in den ersten (R-1) und/oder zweiten Reaktor(R-2) umfasst.
17. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner Vorrichtungen (8, 26) für das Kondensieren von Dämpfen, welche den Kopf des ersten (R-1) und/oder des zweiten Reaktors (R-2) verlassen, und für die Rückführung der so erhaltenen Lösung in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
18. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner mindestens einen Rohrzug (33) für die Rückführung der Dämpfe, die den Kopf des ersten Reaktors (R-1) verlassen, in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
19. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner mindestens einen Rohrzug (60) für das Einspeisen der Dämpfe, die den Kopf des zweiten Reaktors (R-2) verlassen, in die Harnstoff-Gewinnungszone (3) umfasst.
20. Anlage zur Herstellung von Harnstoff, umfassend:
- einen ersten Harnstoffsynthesereaktor (R-1);
- eine Stripper-Einrichtung (4), um ein erstes, den ersten Reaktor (R-1) verlassendes Reaktionsgemisch einer Behandlung durch partielle Zersetzung des Carbamates und partielle Abtrennung des freien Ammoniaks in wässeriger Lösung, welche in dem ersten Gemisch vorliegen, zu unterziehen;
- Vorrichtung (5), um die Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, zumindest partiell zu kondensieren und eine erste Carbamatlösung in den ersten Reaktor (R-1) zurückzuführen;
- einen zweiten Harnstoffsynthesereaktor (R-2) parallel zum ersten Reaktor (R-l);
- eine Gewinnungszone (3) für die Abtrennung des im ersten (R-1) und im zweiten Reaktor (R-2) erzeugten Harnstoffes von einer zweiten wässerigen Carbamatlösung;
- Vorrichtungen (9, 25, 26, 47, 48, 66) für die Rückführung der in der Gewinnungszone (3) erhaltenen zweiten Carbamatlösung in den zweiten Reaktor (R-2);
- eine Einrichtung (35, 62), um ein zweites Reaktionsgemisch, das den zweiten Reaktor (R-2) verlässt, einer Destillation zu unterziehen, um einen Stoffstrom, der Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase umfasst, sowie ein partiell gereinigtes Reaktionsgemisch zu erhalten;
- Vorrichtungen (36, 64) für die Rückführung des Stoffstromes, der Ammoniak und Kohlendioxid in der Gasphase beinhaltet, in den zweiten Reaktor (R-2).
21. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner eine Vorrichtung (65) für das Einspeisen des partiell gereinigten Reaktionsgemisches, das die Destillationseinrichtung (62) verlässt, in die Harnstoff-Gewinnungszone (3) umfasst.
22. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner eine Vorrichtung (37) für das Einspeisen des partiell gereinigten Reaktionsgemisches, das die Destillationseinrichtung (35) verlässt, in die Stripper-Einrichtung (4) umfasst.
23. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner eine Vorrichtung (44) für die Rückführung unkondensierter Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
24. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner eine Vorrichtung (28b) für die Rückführung unkondensierter Dämpfe, die die Stripper-Einrichtung (4) verlassen, in die Destillationseinrichtung (35) umfasst.
25. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner einen Rohrzug (60) für das Einspeisen der Kopfdämpfe, die den zweiten Reaktor (R-2) verlassen, in die Harnstoff-Gewinnungszone (3) umfasst.
26. Anlage nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner eine Vorrichtung (8) für das Kondensieren von Dämpfen, die den Kopf des ersten (R-1) und/oder zweiten Reaktors (R-2) verlassen, und für die Rückführung der so erhaltenen Lösung in den zweiten Reaktor (R-2) umfasst.
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