WO1991012631A1 - Semiconductor wafer sample container and sample preparation method - Google Patents

Semiconductor wafer sample container and sample preparation method Download PDF

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WO1991012631A1
WO1991012631A1 PCT/JP1991/000205 JP9100205W WO9112631A1 WO 1991012631 A1 WO1991012631 A1 WO 1991012631A1 JP 9100205 W JP9100205 W JP 9100205W WO 9112631 A1 WO9112631 A1 WO 9112631A1
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Hisashi Muraoka
Takeyoshi Kakizaki
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Purex Co., Ltd.
Kakizaki Mfg. Co., Ltd.
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    • H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor

Definitions

  • the present invention relates to a wafer container for easily and accurately evaluating contamination on the surface of a semiconductor wafer and a method for preparing an analytical sample for a wafer sample surface in the container.
  • Contamination of the wafer surface during the semiconductor manufacturing process is the worst thing to do, and it is necessary to evaluate this level of contamination at every point in the process.
  • the sample wafer must be transported to the evaluation room or the analysis room without contamination.
  • a hydrofluoric acid container, a wafer holder and a hydrofluoric acid are placed in a closed container.
  • the amount of the decomposition solution in the receiver is very small, and the impurities in the hydrofluoric acid do not transfer to this solution because of the vaporized hydrofluoric acid gas. Only impurities can be almost completely transferred to this solution.
  • the most suitable method for analyzing such liquids is frameless atomic absorption spectrometry, whereby ultra-trace impurities in the surface film are analyzed.
  • the transport container is inferior to the disassembly container. * It must be clean.
  • the disassembly container requires extremely precise cleaning, and the time and labor required for this cleaning are considerable.
  • Transport containers must be cleaned as well, but unlike disassembly containers, there is no suitable way to directly determine whether the integrity of this container is sufficient. Also, when transferring from one container to another, there is a risk of contamination due to tweezers or the environment or atmosphere.
  • the present invention provides a wafer container in which such a problem does not occur.
  • the problem is solved by using a common transport container for semiconductor wafers and a container for chemically treating the surface. That is, a tongue is raised around the wafer of a hydrophobic plastic (eg, fluororesin) storage tray that supports the sample wafer only with a small contact area, and a transparent or translucent plastic 3 ⁇ 4 is used. At that time, the tongue falls down toward the center and bends to compress the wafer-side cross section, fixing it without contacting the surface. Furthermore, the storage tray and the top lid are kept airtight at the fitting part, but airtight. It is a container with a 0 ring and a fastening device to ensure that
  • a hydrophobic plastic eg, fluororesin
  • FIG. 1 shows a container for evaluating surface contamination of a semiconductor wafer according to the present invention. It is a half cutaway front view.
  • FIG. 2 is a central longitudinal sectional view of the container of FIG.
  • FIG. 3 is a side view of the container of FIG.
  • the container is composed mainly of the lid 5 made of PFA as well as the circular PFA wafer-storage plate 3.
  • the plate has three wedge-shaped wafer supports 1 that touch the wafer 10 by short lines or points, and the wafer 10 rests on it. Further, there are tongues 2 at three places around the support 1 of the wafer 10.
  • the lid 5 has an inclined surface 4 near the outer periphery of the inner surface, and the groove 8 around the lid 5 is fitted into a ring-shaped crest 9 formed around the storage dish 3 to make the inside of the container airtight.
  • the container In use, the container must first be thoroughly cleaned with the precision required to clean the digestion vessel for ultratrace impurity analysis. A sample wafer for surface contamination assessment 1 ⁇ is transported from the sampling location to the analysis room in this cleaned container.
  • TAMAPURE-AA-SUPEIU 683 ⁇ 4 0.02 ppb or less for main metal element impurities
  • the mixed acid droplet is covered with a thin circle of fluororesin PFA, which has been thoroughly cleaned and cleaned in the same shape as the wafer, covered again, and sealed with a tightening device.
  • the fluorine resin plate is pressed against the wafer 10 by the three tongue portions, and the mixed acid is formed into a thin liquid layer and sandwiched with the fluorine resin plate over the entire surface of the wafer 10.
  • the wafer surface is dissolved by tens of amperes, and impurities adhering to the surface and impurities in the dissolved region are captured by the mixed acid.
  • the mixed acid becomes a droplet on the hydrophobicized wafer 10, and the droplet does not adhere to the PFA disk. Collect the droplets with a micropipette and use them as an analysis sample.
  • the amount of the impurity element derived from the mixed acid 300 fi Q used for the decomposition of the surface is 6 ⁇ 10 10 atoms or less from the above purity of less than 0. 2 ppb and can be ignored. Since the analysis sample liquid such those obtained from 6 "wafer 1 0 whole surface, the wafer - 1 0 detection limit of these elements in the surface, approximately 5 X 1 ⁇ 9 atoms / cm 2, and the contamination assessment of materials and processes This method is sufficient for preparing analytical samples.
  • the lid of the container should be made of transparent polycarbonate, etc., or partly thin if it is translucent PFA, so that the completion of the dissolution of the membrane can be seen.
  • the wafer 10 is made of a hydrophobic plastic such as PFA so that the liquid at the bottom of the container 3 becomes a droplet.
  • a transparent plastic outer box was used as a fastening device, and the container was fastened with the lid and bottom of the box.
  • the hydrofluoric acid used was TAMAPURE-AA-SUPER (383 ⁇ 4 !: a major metal element impurity of 0.02 ppb or less) manufactured by Tama Chemical Industry Co., Ltd. Open the lid of the container transported to the analysis room, and introduce 300 £ of hydrofluoric acid into the bottom of the storage plate 3 from the gap between the orientation flats of the sample wafer 10. If left covered with the lid, the film will dissolve with hydrofluoric acid vapor. Wafer-Top 10 film The decomposition status is visible, and the lower surface is faster to decompose. After confirming the decomposition of the upper surface, open the lid and collect the decomposed droplets on the lower surface of the upper surface, and use them as analysis samples.
  • the wafer 10 When this container is used, the wafer 10 is transported by the tongue 2 pressed by the lid 5, so that the surface to be used is not restrained without moving inside without fail. Does not generate fine particles such as abrasion chips. Also, the storage dish 3 and the lid 5 are fitted and sealed by the groove 8, and furthermore, the outer ring 6 is made airtight to prevent contamination from the outside.
  • the portion to be analyzed of the sample wafer 10 can be decomposed directly or by vapor with a volatile acid.
  • the volume of the acid may be extremely small because the volume in the container is small and the airtightness is good. Therefore, analysis with sufficiently high sensitivity is possible with commercially available high-purity chemicals. In this container, the completion of the decomposition can be seen, so the time for preparing the analysis sample is the shortest.

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Description

明 糸田
半導体ウェハ-試料容器と試料作成法 技術分野
この発明は半導体ウェハー表面の汚染を、 簡便適確に評価するた めのウェハー容器とこの中のウェハー試料表面に対する分析試料作 成法に関する ものである。
背景技術
半導体製造工程でウェハー表面が汚染をうけることは、 もっとも 忌むべきところであり、 従って、 工程各所でこの汚染レベルを評価 することが必要である。
そのためには試料ウェハーを評価室あるいは分析室まで汚染のな いように運ばねばならない。 そのためには移動中に収納されたゥェ ハーが動かず、 そして密閉出来る清浄容器が必要である。
従来使用されている枚葉ウェハー容器は蓋をねじって閉め、 中板 に設けられた脚部でウェハ—の周辺の面を抑えて固定するものであ るが、 気密性が不完全であり、 中板脚部で面を圧迫、 摩擦するので 面を傷つけたり、 摩耗による滑落粉を発生し易い。 従って汚染評価 用ウェハーの容器と しては、 シリ コンゥェ 、 メ ーカーが納品に使 用するような、 数十枚収容の搬送用プラスチッ クス容器を流用する ことが行われている。 "
表面汚染の評価はウェハー表面の微粒子密度の測定と汚染した不 純物元素の分析により成る。 半導体ディバスが高度化しているので. 後者の場台、 重金属やアルカ リのような有害元素は 1 011原子 Z c m 2 程度の超微量汚染でも歩留りや信頼性の面では問題となる。 と ころが通常の表面分析装置、 即ち A E S とか、 X P Sあるいは、 E P MA、 さらに、 S I M Sですらこれらを確実に分析するには感度 が不足である。 従って表面の汚染を濃縮する方法が必要である。 表 面が酸化膜や窒化膜等の膜で覆われているときは、 これ等の膜を分 解して、 その中の汚染元素だけを濃縮せねばならない。
この様な濃縮を行う優れた方法と して、 「特開昭 6 0— 6 9 5 3 1号」 公開公報に見られるように、 密閉容器内に弗酸容器とウェハ 一保持体と弗酸から気化した弗酸ガスでウェハー表面の膜が分解し て出来る液を受けた容器を設けた薄膜分解容器を使う方法がある。
この場合受容器の中の分解液は、 非常に微量で、 しかも気化弗酸 ガスによるため弗酸中の不純物はこの液に移らず、 C uの うなィ ォン化傾向の小さい元素以外の目的不純物だけを、 ほぼ完全にこの 液に移行させることが出来る。
即ち微量液に濃縮出来る。 この様な液の分析法としては、 フレー ムレス原子吸光分析が最適で、 これによつて表面膜中の超微量不純 物が分析されている。
この様な表面分析を行うためには、 上記のような容器で試料採取 場所から分析室へ運び、 分解室に運び分解容器に移し換えねばなら ない。
この運搬にあたってウェハーが汚染しないことが基本的に必要で ある。 そこで運搬容器は分解容器に劣ら *清浄でなければならない c 超微量不純物分析のためには、 分解容器の洗浄は非常に精密を要し、 この洗浄に要する時間と手間は少なからぬものがある。 運搬容器も 同様に清浄化しなければならない、 しかし分解容器と違って、 この 容器の正常度が充分かどうかを直接判定する適当な方法がない。 ま た、 容器から別の容器へ移し替えるときは、 ピンセッ ト或いは環境、 雰囲気等が原因となる汚染の危険に晒される。 この発明は、 この様 な問題が起こ らないようなウェハ—容器を提供するものである。
発明の開示
この発明では半導体ウェハーの運搬容器と表面を化学処理する容 器とが共通になるようにして問題点を解決している。 即ち試料ゥェ ハ —を微小接触面積のみで支持する疎水性プラスチッ クス （例えば 弗素樹脂） 製収納皿のウェハ-周辺に舌状部を屹立させ、 透明又は 半透明のプラスチッ クス製の ¾をした時、 舌状部が中心方向に倒れ 曲ってウェハ—側断面を圧迫し、 表面に接触することなく 固定する, 更に収納皿と上蓋とは嵌合部で気密が保持されているが、 気密性を 確実にするための 0 リ ングと締付器具の付属した容器である。
図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明による半導体ウェハーの表面汚染評価用容器の 半面截断正面図である。
第 2図は、 第 1図の容器の中央縦断面図である。
第 3図は、 第 1図の容器の側面図である。
発明を実施するための最良の形態
先ず、 この発明を図により説明する。
容器は円形の P F Aウェハ—収納皿体 3と同じく P F A製のその 蓋体 5が主となる構成部品である。 皿には短かな線、 或いは点によ り該ウェハ— 1 0に接する、 く さび状のウェハー支持部 1が 3ケ所 あってウェハ— 1 0はその上に乗る。 またウェハ— 1 0の支持部 1 の周辺部 3ケ所に舌状部 2がある。 蓋体 5には内面外周近く に傾斜 面 4があつて蓋体 5の周辺の溝 8を収納皿体 3の周辺に形成した環 状の山部 9に嵌合させて容器内を気密にすると共に 0リ ング 6と締 付器具 7で蓋体 5を皿体 3に十分に押付けた時、 皿体 3の屹立した 舌が蓋の傾斜面 4で中心方向に曲がりウェハ— 1 0を固定し、 0リ ング 6と締付金具 7で内部の気密が更に保たれる。
使用にあたっては、 先ず、 超微量不純物分析を行うための分解容 器を洗浄するに必要な精密さで、 この容器を十分に清浄化する。 表 面汚染を評価するための試料ウェハ— 1 ◦は、 試料採取の場所から この清浄化された容器で分析室まで運ばれる。
まず、 試料ウェハ- 1 0の表面を微量の酸で数十 A溶解して分析 する場合を説明する。 分析室まで運ばれた容器の蓋体 5を清浄雰囲 気の中であけて、 硝酸 1容 · 弗酸 0 2容 ♦ 超純水 1容よりなる 混酸を 6 "ウェハ—の場合 3 0 0 £ ウェハー中央に導入する。 尚、 硝酸は多摩化学工業 （株） 製の TAMAPURE-AA-SUPEIU 68¾; :主要金属元 素不純物 0 . 02 ppb 以下） を、 弗酸は同社の ΤΑΜΑΡϋΒΕ- AA- 1 00 ( 38¾!：金 属元素不純物 O . l ppb以下） を、 また超純水は目的分析元素が 0 . 02 pp b 以下であることをフ レームレス原子吸光分析で確認したものを使 し ^*- o
この混酸液滴の上にウェハーと同じ形状の十分に洗浄して清浄化 された弗素樹脂 P F Aの薄い円扳をかぶせ、 再び蓋をして締付器具 で密封する。 3ケ所の舌状部により弗素榭脂の板はウェハー 1 0に 押付けられ、 混酸は薄い液層となってウェハー 1 0全面で弗素樹脂 の板とでサン ドィ ツチされ、 ゥ ハ ー 1 0表面に対して弱いエッチ ング作用を起こす。 室温で十乃至数十分放置するとウェハー表面は 数十 A溶解され、 表面付着不純物と溶解された領域にあつた不純物 が混酸に捕捉される。 所定時間経過後蓋をあけ、 P F A円板をゆつ く り除く と、 混酸は疏水性化したウェハー 1 0上で液滴となり、 P F A円板には液滴が付着しない。 マイ クロピぺッ 卜で液滴を回収し て分析試料とする。
この試料液に対して効果的な高度分析法の一つは全反射蛍光 X線 分析なのでそのために別に準備した平坦度がよく かつ清净なシリ コ ン鏡面ウェハーの中央でマイクロピぺッ トで回収した液滴を乾燥さ せ、 この部分に対してこの分析法を適用した。 通常この分析法の検 出限界は F e 、 C r 、 N i 、 C u等で 1 0 12原子程度である。
一方、 表面の分解に使った混酸 3 0 0 fi Q に由来する不純物元素 の量は上述の◦ . 0 2 p p b以下の純度から 6 X 1 0 10原子以下な のでまったく無視できる。 分析試料液は 6 "ウェハー 1 0全面から 得られたものなので、 ウェハ— 1 0表面におけるこれらの元素の検 出限界は、 ほぼ 5 X 1 ◦ 9 原子/ c m 2 となり、 材料やプロセスの 汚染評価に十分な分析試料作成法である。
次に、 酸化膜ゃ窒化膜の形成されたウェハー 1 0 について [背景 技術] の項で引用したこれらの膜を弗酸蒸気で溶解して分析する例 をあげる。 容器の形状は実施例 1 と同じものを使用する。 ただし、 膜の溶解の完了が見えるように容器の蓋は透明なポリカーボネ一 ト 等かあるいは半透明の P F Aの場合なら一部を特に薄くする。 ゥェ ハ ー 1 0収納皿体 3は底にある液が滴状となるように P F Aのよう な疎水性のプラスチッ クスにする。 尚この実施例では締付器具と し て透明なプラスチッ クスの外箱を用い、 箱の蓋と底で本容器を締付 けた。 弗酸は多摩化学工業 （株） 製の TAMAPURE-AA- SUPER(38¾!:主要 金属元素不純物 0.02ppb 以下） を使用した。 分析室に運ばれた容器 の蓋をあけて、 試料ウェハ一 1 0のオリエンテーショ ンフラ ッ 卜の 隙間から収納皿体 3の底に弗酸の 3 0 0 £ を導入する。 蓋をして 放置しておく と弗酸蒸気で膜が溶解する。 ウェハ— 1 0上面の膜の 分解状況は見える し、 下面の方が分解が速いので上面の分解を確認 したら蓋をあけて上面下面别々に分解液滴を回収してそれぞれを分 析試料とする。 回収はマイ ク ,口ピぺッ 卜で行うが、 分解度が大きな 液滴になつていないときは少暈の超純水を加えて全体を集めた後に 行う。 膜が厚いときは弗酸導入量を若干増やす。 分解液滴が大きく て下面のものが落下した恐れのある場台は収納皿体 3の底の弗酸滴 と一緒に分析試料とする。 分析は実施例 1 と同様に処理して全反射 蛍光 X線分析法によればいい。
産業上の利用可能性
本容器を使うと運搬に際し、 ウェハ— 1 0は蓋体 5に押された舌 状部 2の働きで確実に内部で動く ことなく使用する表面を抑えるこ とがないのでシリ コ ン屑とかプラスチッ ク スの摩耗屑とかの微粒子 を発生しない。 又収納皿体 3と蓋体 5の溝部 8により嵌合密封され, 更にその外側の 0リ ング 6により気密化され外界からの汚染が遮断 出来る。
運搬容器と評価容器を兼ねているので特に運搬用容器の清浄化問 題に煩わされることがない。 従つて運搬容器の中で試料ウェハ一 1 0表面の微粒子濃度の光学的測定も出来る し、 また化学汚染に対す る分析試料作成も出来る。
分析試料作成にあたっては試料ウェハー 1 0の分析対象部分を揮 発性の酸により直接でもあるいは蒸気でも分解することが出来る。 この場合容器内容積が小さ く気密性がよいので酸の液量は極めて僅 かでよい。 従って市販の高純度薬品で十分に高感度の分析を可能と する。 そしてこの容器では分解の完了が見えるので分析試料作成時 間が最短ですむ。

Claims

請求 の 範 囲
1 . 台成樹脂で収納皿体 3と被着する蓋体 5とを製出し、 該皿体 3 の内部に試料ウェハー 1 0を収納し、 該ウェハー 1 0の周囲 3ケ所 以上で屹立する舌状部 2を形成し、 蓋体 5を強く押付けたとき、 蓋 体 5内面の傾斜面 4で前記の舌状部 2がウェハ- 1 0の支持方向に 曲げられ、 皿体 3と蓋体 5とは気密性嵌合を維持することを特徴と する半導体ウェハー試料容器。
2 . 合成樹脂で収納皿体 3と被着する蓋体 5とを製出して半導体ゥ ェ 容器となし、 該皿体 3の内部に試料ウェハ― 1 ◦を収納し、 該収納皿体 3と蓋体 5とを気密に嵌合すると共に、 該容器内に導入 された微量の揮発性の酸で試料ウェハ- 1 0表面の膜や付着不純物 を溶解する半導体ウェハ-試料作成法。
PCT/JP1991/000205 1990-02-19 1991-02-19 Semiconductor wafer sample container and sample preparation method WO1991012631A1 (en)

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JP2036029A JP2978192B2 (ja) 1990-02-19 1990-02-19 半導体ウエハー試料作成法
JP2/36029 1990-02-19

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