WO1990012772A2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einbasigen treibladungspulvern mit alkohol und ether als lösungsmittel - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einbasigen treibladungspulvern mit alkohol und ether als lösungsmittel Download PDF

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WO1990012772A2
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    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/34Heating or cooling presses or parts thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/22Extrusion presses; Dies therefor
    • B30B11/224Extrusion chambers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033Shaping the mixture
    • C06B21/0075Shaping the mixture by extrusion

Definitions

  • the invention relates to a method for producing single-base propellant charge powders with alcohol and ether as solvent using an extruder device, and to a device for producing single-base propellant charge powders of the type mentioned, which has at least one screw and an extruder head arranged at the discharge end of the housing and having at least one die with a cooling device for cooling the blowing agent located at the discharge end! has powder powder material.
  • the nitrocellulose used is usually wet with alcohol. So far, only Al alcohol / acetone has been used as solvent for the production of single-base propellant powder in the extruder. Ether has a very low boiling point. Since heat is released in the extruder, the ether can evaporate, with the result that the powder mass emerging from the extruder is permeated with ether bubbles. The ether bubbles disrupt the homogeneity of the powder mass, lead to a porous surface of the powder strands and accordingly to poor product quality. In addition, the escaping ether-air mixture represents a considerable risk potential. For this reason, the use of alcohol / ether as a solvent has had to be avoided up to now, although these solvents have considerable advantages over alcohol / Possess acetone. It is significantly more difficult to remove acetone from the powder powder mass than ether. Longer vacuum drying times and prolonged rinsing are necessary. In addition, single-base propellant powders made with acetone tend to become brittle at sub-zero temperatures
  • the invention is accordingly based on the object of specifying a method and a device of the type mentioned at the outset which, with a simple structure and reliable handling, permit the production of high-quality single-base propellant charge powders with alcohol and ether as solvent using an extruder device .
  • the method according to the invention for achieving this object is characterized in that the powder material is cooled before it leaves the extruder device.
  • the method according to the invention is distinguished by a number of considerable advantages.
  • the mass in the extruder is thus usually heated to a temperature which is higher than the boiling point of ether (35 ° C.).
  • the temperature of the propellant powder material after passing through the die must not be substantially above the boiling point of the ether. According to the invention, only the area at which the occurrence of ether bubbles is particularly critical, namely the exit area or the discharge end of the extruder device, is cooled, so that in this area the temperature of the powder material is reduced to or below the boiling point of the ether.
  • the invention is based on the knowledge that gelatinized, single-base Trei bladungs-Pul measured in the extruder with the clear differences to other plastics, such as such as thermoplastics or multi-base powder powder measurements.
  • plastics such as thermoplastics or multi-base powder powder measurements.
  • the viscosity is strongly temperature-dependent, ie the flow behavior in the extruder changes with a change in temperature.
  • the temperature of the jacket elements must be adapted to the temperature of the plastic melt in the discharge area of the extruder in order to ensure a constant temperature distribution over the entire cross section in such a way that inhomogeneities are avoided and that there is a uniform flow behavior.
  • the invention it has further been found that it is not necessary to design the entire extruder device in such a way that the powder impurities can be cooled below the boiling point of the ether. Rather, it is sufficient to cool the propellant charge powder material before it leaves the extruder device so that after passing through the dies it has a temperature which is equal to or lower than the boiling point of the ether.
  • the pressures present in the remaining area of the extruder device reliably prevent ether bubble formation. According to the method according to the invention, it is therefore not necessary to maintain a certain temperature profile over the entire length of the extruder device, as is known, for example, from DE-OS 32 42 301. In particular, it is not necessary to keep the temperature of the charge powder in the kneading and mixing area of the extruder below the boiling point of the ether.
  • the cooling takes place to a temperature of 35 to 40 ° C.
  • This temperature corresponds to the boiling temperature of the ether, a slight exceeding of the boiling temperature being irrelevant, since no or only insignificant amounts of ether bubbles occur.
  • the screw region of the extruder device is operated as completely as possible.
  • Die ⁇ se measure may be important to a sufficient pressure of Trei bl adungs-Pul vermasse in the extruder apparatus to guarantee and to ensure that no Ether ⁇ blown into the non-cooled areas of the extruder apparatus' occur. If the extruder is also cooled in the mixing and kneading area, the complete filling supports good heat transfer from the powder mass to the extruder.
  • the alcohol content is in a range between 25 and 30%.
  • Trei bl adungs-Pul vermateri a- lien with a high DNT content it is also possible according to the invention to lower the alcohol content below 25%.
  • the ether content is adjusted so that the pressure at the discharge area of the extruder is 30 to 35 bar.
  • a suitable device for carrying out the method according to the invention is characterized in that a channel is provided between the end region of the screw and the die, in which a cooling mandrel is arranged.
  • the cooling mandrel can, for example, be charged with water or with other suitable fluids.
  • the cooling mandrel is preferably mounted centrally in the channel.
  • the discharge end of the housing is provided with a first cooling jacket surrounding the end region of the screw and the channel is provided with a second cooling jacket, so that the last is seen in the direction of passage The screw area is cooled with.
  • the propellant charge powder material can be undisturbed by flow the channel so that stable, calculable temperature gradients can be set.
  • a particularly intensive cooling of the powder material in front of the die is achieved by the cooling mandrel.
  • the propellant powder material is cooled both from the inside and from the outside (viewed in the radial direction), so that the propellant powder material has a uniform temperature in the radial direction when it enters the mold. The formation of individual overheated areas is thus reliably avoided.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view of the discharge end of a device according to the invention
  • Fig. 2 is a sectional view of the cooling mandrel shown in Fig. 1;
  • FIG. 3 shows a sectional view of a further exemplary embodiment of a cooling mandrel
  • the device according to the invention shown in FIG. 1 comprises a housing 2 in which a double screw 1 is rotatably mounted.
  • the extruder comprises a filling opening, which is preferably provided with a metering device, by means of which the starting materials of the propellant charge powder are added. can be given.
  • a metering device for adding the solvent is provided.
  • the schematic structure of the extruder is described, for example, in DE-OS 30 42 697, to which reference is made here to avoid repetition.
  • the discharge end of the housing 2 is surrounded by a first cooling jacket 5, which is only partially shown in FIG. 1.
  • the cooling jacket concentrically surrounds the housing 2 and is provided with connections 9a and 9b, through which a cooling medium, for example water, can be supplied or removed.
  • an intermediate plate 13 which serves on the one hand to support the twin screw and on the other hand to close off the housing 2 or the first cooling jacket 5.
  • a transition element 14 is provided, which serves to transfer the essentially eight-shaped flow cross section of the housing 2 in the region of the double screw 1 to a circular or slot-shaped cross section.
  • the transition element 14 can also be provided with connections 10a, 10b, through which a cooling jacket (not shown) can be supplied with cooling liquid.
  • a bearing plate 15 is provided which, together with a subsequent bearing plate 16, supports a cylinder 17 which forms a channel 7 for the passage of the propellant powder material.
  • the channel 7 is surrounded by a second cooling jacket 6, which is provided with connections 11a and 11b, through which cooling medium can be supplied or removed.
  • a die 3 or die plate is provided, which is also provided with connections 12a, 12b in order to pass cooling medium through a cooling jacket (not shown in FIG. 1).
  • the die 3 can be formed in the usual way and one Die holder plate, a sieve device and the like, as described, for example, in DE-OS 30 42 662, to which reference is made here to avoid repetition.
  • a cooling mandrel 8 is arranged centrally.
  • the channel 7 can have a circular cross section, in which case the cooling mandrel 8 is also provided with a circular cross section.
  • the cooling mandrel 8 extends essentially over the entire length of the channel 7 and is provided in its interior with a cavity 19 into which a tube 18 opens, through which cooling liquid can be passed into the cooling mandrel 8.
  • the connections for discharging the cooling medium from the cooling mandrel 8 in FIG. 1 have been omitted.
  • FIG. 2 and 3 each show exemplary embodiments of the cooling mandrel 8 according to the invention.
  • a central tube 18 is provided, through which cooling medium can be introduced into the cavity 19 .
  • the cooling liquid is discharged via channels 21 which extend in the radial direction in the die 3 or die holding plate and are arranged in such a way that it enables the cooling medium to be passed between the die passage openings 20.
  • the tube 18 has no inlet opening, rather it is arranged in the cavity 19 as a flow guiding element.
  • the cooling medium is supplied and discharged via the channels 21.
  • FIG. 4 shows the configuration of a screw according to the invention in a schematic manner.
  • This includes several right-handed screw elements as well as right and left kneading blocks and feed elements.
  • five feed elements are initially provided, which are followed by four clockwise screw elements.
  • This is followed by a right kneading block, which is followed by a clockwise screw element.
  • a left kneading block and a clockwise screw element are alternately provided, the outlet end of the screw is formed by five clockwise screw elements.
  • Alcohol dosage 1 1 / h

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Abstract

Bei der Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel besteht die Gefahr, daß Etherblasen im Treibladungs-Pulvermaterial entstehen, welche die Qualität des Treibladungspulvers erheblich vermindern. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß das Treibladungs-Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung gekühlt wird. Dazu ist der Extruderkopf (4) mit einer Kühleinrichtung versehen. Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel verwendbar.

Description

B e s c h r e i b u n g
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von einbasi¬ gen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lö¬ sungsmittel .
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her¬ stellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alko¬ hol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervorrichtung, sowie auf eine Vorrichtung zur Herstellung von einbasigen Treibladungspul ern der genannten Art, die zumindest eine in einem Gehäuse gelagerte Schnecke und einen am Austragsende des Gehäu¬ ses angeordneten, zumindest eine Matrize aufweisenden Extruderkopf mit einer KLihlei nri chtung zur Kühlung des an dem Austragsende befindlichen Treib! adungs-Pul ver- materials aufweist.
Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, Treibladungs¬ pulver unter Verwendung einer Extrudervorrichtung her¬ zustellen. Aus der DE-OS 32 42 301 ist beispielsweise eine Vorrichtung bekannt, bei welcher unter Verwendung eines Doppelwel 1 en-Schneckenextruders ein Mischen und Kneten des Trei bl adungs-Pul ermateri al s erfolgt. Die Vorrichtung weist eine Kühleinrichtung auf, um die beim Extrudieren entstehende Wärme abzuführen und im Pulvermaterial über die Durch! auf1 änge der Extruder¬ vorrichtung ein bestimmtes Temperaturprofil einzustel¬ len. Für einbasige Pulver soll hierbei die Temperatur am Austragsende am höchsten sein. Eine Extrudervorri clv tung mit Kühleinrichtung zum Herstellen von Treibla¬ dungspulver ist auch aus der DE-OS 34 07 238 bekannt. Die Herstellung einbasiger Treibladungspulver erfordert die Anwendung von Lösungsmitteln. Üblich sind u.a. Alkohol , Aceton und Ether. Die verwendete Nitrozellulose ist gewöhn¬ lich al kohol -feucht . Für die Herstellung einbasiger Treib¬ ladungspulver im Extruder hat man bisher nur AI kohol /Aceton als Lösungsmittel eingesetzt. Ether hat einen sehr niedri¬ gen Siedepunkt. Da im Extruder Wärme freigesetzt wird, kann es zur Verdampfung des Ethers kommen mit der Folge, daß die aus dem Extruder austretende Pulvermasse mit Etherblasen durchsetzt ist. Die Etherblasen stören die Homogenität der Pulvermasse, führen zu poröser Oberfläche der Pulverstränge und dementsprechend zu ungenügender Produktqualität. Außer¬ dem stellt das austretende Ether-Luft-Gemi seh ein erhebli¬ ches Gefahrenpotential dar. Man mußte aus diesem Grunde bisher auf die Verwendung von Alkohol /Ether als Lösungsmit¬ tel verzichten, obwohl diese Lösungsmittel an sich erheb¬ liche Vorteile gegenüber AI kohol /Aceton besitzen. So ist es bedeutend schwieriger, Aceton wieder aus der Trei bl adungs- Pulvermasse zu entfernen als Ether. So sind längere Vacuum- Trocknungszeiten sowie eine verlängerte Wässerung notwen¬ dig. Außerdem neigen mit Aceton hergestellte einbasige Treibladungspulver bei Minustemperaturen zu Kaltsprödigkeit
Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, welche bei einfachem Aufbau und betriebssi¬ cherer Handhabbarkeit die Herstellung von qualitativ hoch¬ wertigen einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervor¬ richtung gestatten. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung gekühlt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe erheblicher Vorteile aus. Durch die Kühlung des Treib¬ ladungs-Pulvermaterial s vor dem Austritt aus der Extruder¬ vorrichtung kann das Auftreten von Etherblasen in sicherer Weise vermieden werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist zu berücksichtigen, daß bei der Gelatinierung von Nitrocellulose ein Teil der Knetenergie in Wärme umgewandelt wird. Die in dem Extruder befindliche Masse wird somit üblicherweise auf eine Tempe¬ ratur erwärmt, die höher als der Siedepunkt von Ether (35 °C) liegt. Zur Vermeidung der Bildung von Etherblasen an der Pulveroberfläche darf die Temperatur des Treibla¬ dungs-Pulvermaterial s nach Durchtritt durch die Matrize nicht wesentlich über dem Siedepunkt des Ethers liegen. Erfindungsgemäß wird nur der Bereich, an welchem das Auf¬ treten von Etherblasen besonders kritisch ist, nämlich der Austrittsbereich oder das Austragsende der Extrudervorrich¬ tung gekühlt, so daß in diesem Bereich die Temperatur des Pulvermaterials auf oder unter den Siedepunkt des Ethers herabgesetzt wird.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit Ether gelatinierte, einbasige Trei bl adungs-Pul vermessen im Extru' der deutliche Unterschiede zu sonstigen Kunststoffen, wie etwa Thermoplasten oder mehrbasigen Trei bl adungs-Pulvermes¬ sen zeigen. Bei Thermoplasten oder mehrbasigen Treibladungs¬ pulvermassen ist die Viskosität stark temperaturabhängig, d.h. das Fließverhalten im Extruder ändert sich mit einer Veränderung der Temperatur. Bei solchen Kunststoffen muß im Austragsbereich des Extruders die Temperatur der Mantelele¬ mente der Temperatur der Kunststoffschmelze angepaßt werden, um eine über den gesamten Querschnitt konstante Temperatur¬ verteilung so sicherzustellen, daß Inhomogenitäten vermieden werden und daß ein einheitliches Fließverhalten vorliegt.
Erfindungsgemäß hat es sich im Gegensatz dazu herausge¬ stellt, daß bei mit Ether gelatinierten Treibl adungs-Pul - vermassen die Viskosität und damit das Fließverhalten prak¬ tisch temperaturunabhängig sind. Es ist somit möglich, die¬ sen Trei bl adungs-Pulvermateri al ien während der Extrusion die thermische Energie durch Kühlung zu entziehen und einen Temperaturgradienten zu schaffen, welcher sowohl in radialer als auch in axialer Richtung so ausgebildet ist, daß der Siedepunkt des Ethers nicht überschritten wird. Dabei be¬ steht nicht die Gefahr, daß es zu Inhomogenitäten oder zu einem unterschiedlichen Fließverhalten der Pulvermaterialien kommt .
Erfindungsgemäß hat sich weiter herausgestellt, daß es nicht notwendig ist, die gesamte Extrudervorrichtung so auszu¬ bilden, daß die Trei bl adungs-Pul vermateri al i en unter den Siedepunkt des Ethers abgekühlt werden können. Vielmehr ist es ausreichend, das Treibladungs-Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung zu kühlen, so daß dieses nach dem Durchtritt durch die Matrizen eine Tempera¬ tur aufweist, welche gleich oder niedriger als der Siede¬ punkt des Ethers ist. Die im übrigen Bereich der Extruder¬ vorrichtung vorliegenden Drücke verhindern die Ether-Bla- senbildung in zuverlässiger Weise. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit nicht erforderlich, über die gesamte Durchl auf1 nge der Extruder¬ vorrichtung ein bestimmtes Temperaturprofil aufrecht zu erhalten, wie dies beispielsweise aus der DE-OS 32 42 301 bekannt ist. Insbesondere ist es nicht erforderlich, die Temperatur der Trei l adungs-Pul vermasse im Knet- und Misch¬ bereich des Extruders unter dem Siedepunkt des Ethers zu halten .
In einer vorteilhaften Weiterentwicklung des erfindungsge¬ mäßen Verfahrens ist es vorgesehen, daß die Kühlung auf eine Temperatur von 35 bis 40 °C erfolgt. Diese Temperatur entspricht der Siedetemperatur des Ethers, wobei eine ge¬ ringfügige Überschreitung der Siedetemperatur unerheblich ist, da keine oder nur unwesentliche Mengen an Etherblasen auftreten .
Weiterhin ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren be¬ sonders günstig, wenn der Schneckenbereich der Extrudervor¬ richtung möglichst vollständig gefüllt betrieben wird. Die¬ se Maßnahme kann wichtig sein, um einen ausreichenden Druck der Trei bl adungs-Pul vermasse in der Extrudervorrichtung zu gewährleisten und um sicherzustellen, daß in den nicht gekühlten Bereichen der Extrudervorrichtung keine Ether¬ blasen' auftreten . Wird der Extruder auch im Misch- und Knet¬ bereich gekühlt, unterstützt die vollständige Füllung einen guten Wärmeübergang von der Pulvermasse zum Extruder.
Um die Erwärmung der Pulvermasse bereits während des Gela¬ tinierprozesses zu begrenzen, ist es vorteilhaft, wenn die Bearbeitung des Treibl adungs-Pul vermateri al s bzw. der Pul¬ vermasse bei niedriger Drehzahl des Schneckenbereichs des Extruders erfolgt. Eine Erhöhung der Drehzahl würde bei sonst konstanten Bedingungen zu einer Erhöhung der Produkt¬ temperatur führen.
Weiterhin ist es erfindungsgemäß besonders günstig, den Alkoholgehalt so zu wählen, daß dieser in einem Bereich zwischen 25 und 30 % liegt. Bei Trei bl adungs-Pul vermateri a- lien mit hohem DNT-Gehalt ist es erfindungsgemäß auch möglich, den Alkoholgehalt unter 25 % abzusenken.
In einer weiteren, besonders günstigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist weiterhin vorge¬ sehen, daß der Ethergehalt so eingestellt wird, daß der Druck am Ausgabebereich des Extruders 30 bis 35 bar beträgt .
Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die Gelatinierung von einbasigen Treibla¬ dungspulvern mit Ethern selbst unter Verwendung eines relativ kurzen Extruderkopfes in sicherer Weise durch¬ zuführen .
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Endbereich der Schnecke und der Ma¬ trize ein Kanal vorgesehen ist, in welchem ein Kühl¬ dorn angeordnet ist. Der Kühldorn kann beispielsweise mit Wasser oder mit anderen geeigneten Fluiden beauf¬ schlagt werden. Vorzugsweise ist der Kühldorn zentrisch in dem Kanal gelagert.
Bei der ßrfindungsgemäßen Vorrichtung erweist es sich außerdem als günstig, wenn das Austragsende des Gehäu¬ ses mit einem den Endbereich der Schnecke umgebenden ersten Kühlmantel und der Kanal mit einem zweiten Kühl¬ mantel versehen ist, so daß schon der in Durchlauf¬ richtung gesehen, letzte Schneckenbereich mit abgekühlt wird.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Treibladungs-Pulvermaterial ungestört durch den Kanal strömen, so daß stabile, berechenbare Tem¬ peraturgradienten einstellbar sind. Durch den Kühldorn wird eine besonders intensive Kühlung des Pulvermate¬ rials vor der Matrize erreicht. Das Treibladungs-Pul¬ vermaterial wird sowohl von innen als auch von außen (in radialer Richtung gesehen) gekühlt, so daß das Treibladungs-Pulvermaterial beim Eintritt in die Ma¬ trize in radialer Richtung eine gleichmäßige Tempera¬ tur aufweist. Die Entstehung einzelner überhitzter Bereiche wird somit in zuverl ssiger Weise vermieden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfüh¬ rungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung beschrie¬ ben. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht des Austrags- endes einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 2 eine Schnittansicht des in Fig. 1 gezeigten Kühldorns;
Fig. 3 eine Schnittansicht eines weiteren Ausfüh¬ rungsbeispiels eines Kühldorns; und
ig eine schematische Darstellung des Aufbaus einer Extruderschnecke.
Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrich¬ tung umfaßt ein Gehäuse 2, in welchem eine Doppel¬ schnecke 1 drehbar gelagert ist. Bei der Darstellung gemäß Fig. 1 wurde darauf verzichtet, den Einlaufbe¬ reich des Extruders im einzelnen abzubilden. Der Ex¬ truder umfaßt an seinem in Fig. 1 nicht dargestellten Ende eine Einfül 1 Öffnung , welche bevorzugterweise mit einer Dosiervorrichtung versehen ist, mittels derer die Ausgangsmaterialien des Treibladungspulvers zu- gegeben werden können. Weiterhin ist eine Dosiervorrichtung zur Zugabe des Lösemittels (Ether und Alkohol) vorgesehen. Der schematische Aufbau des Extruders ist beispielsweise in der DE-OS 30 42 697 beschrieben, auf welche, zur Vermeidung von Wiederholungen, an dieser Stelle Bezug genommen wird.
Das Austragsende des Gehäuses 2 ist mit einem ersten Kühl¬ mantel 5 umgeben, welcher in Fig. 1 nur teilweise darge¬ stellt ist. Der Kühlmantel umgibt das Gehäuse 2 konzentrisch und ist mit Anschlüssen 9a und 9b versehen, durch welche ein Kühlmedium, beispielsweise Wasser, zu- bzw. abführbar ist.
Nachfolgend an das Gehäuse 2 ist eine Zwischenplatte 13 an¬ geordnet, welche zum einem der Lagerung der Doppelschnecke und zum anderen zum Abschluß des Gehäuses 2 bzw. des ersten Kühlmantels 5 dient. Nachfolgend an die Platte 13 ist ein Übergangselement 14 vorgesehen, welches dazu dient, den im wesentlichen achtformigen Strömungquerschnitt des Gehäuses 2 im Bereich der Doppelschnecke 1 auf einen kreisförmigen oder schlitzförmigen Querschnitt überzuleiten. Auch das Über¬ gangselement 14 kann mit Anschlüssen 10a, 10b versehen sein, durch welche ein nicht dargestellter Kühlmantel mit Kühl¬ flüssigkeit beaufschlagt werden kann.
Anschließend an das Übergangselement 14 ist eine Lagerplatte 15 vorgesehen, welche, zusammen mit einer nachfolgenden Lagerplatte 16 einen Zylinder 17 lagert, welcher einen Kanal 7 zur Durchleitung des Treibladungs-Pulvermaterials bildet. Der Kanal 7 ist von einem zweiten Kühlmantel 6 umgeben, wel¬ cher mit Anschlüssen 11a und 11b versehen ist, durch welche Kühlmedium zu- bzw. abführbar ist.
Nachfolgend zu der Lagerplatte 16 ist eine Matrize 3 oder Matrizenplatte vorgesehen, welche ebenfalls mit Anschlüs¬ sen 12a, 12b versehen ist, um Kühlmedium durch einen in Fig. 1 nicht dargestellten Kühlmantel durchzuleiten. Die Matrize 3 kann in üblicher Weise ausgebildet sein und eine Matrizenhalteplatte, eine Siebvorrichtung und ähnliches um¬ fassen, so wie es beispielsweise in der DE-OS 30 42 662 beschrieben ist, auf welche zur Vermeidung von Wiederholun¬ gen an dieser Stelle Bezug genommen wird.
In dem Kanal 7, welcher den Hauptteil eines Extruderkopfes 4 bildet, ist zentrisch ein Kühldorn 8 angeordnet. Der Kanal 7 kann einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen, wobei dann der Kühldorn 8 ebenfalls mit einem kreisförmigen Querschnitt versehen ist. Der Kühldorn 8 erstreckt sich im wesentlichen über die gesamte Länge des Kanals 7 und ist in seinem Inneren mit einem Hohlraum 19 versehen, in welchen ein Rohr 18 mündet, durch das Kühlflüssigkeit in den Kühldorn 8 ge¬ leitet werden kann. Zur Vereinfachung der Darstellung wurde darauf verzichtet, die Anschlüsse zur Ableitung des Kühl¬ mediums aus dem Kühldorn 8 in Fig. 1 darzustellen.
Die Fig. 2 und 3 zeigen jeweils Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Kühldorns 8. Bei dem in Fig. 2 gezeigten Λusführungsbeispiel ist, so wie in Fig. 1 schematisch dar¬ gestellt, ein zentrischeε Rohr 18 vorgesehen, durch welches Kühlmedium in den Hohlraum 19 einführbar ist. Die Ableitung der Kühlflüssigkeit erfolgt über Kanäle 21, welche sich in radialer Richtung in der Matrize 3 oder Matrizenhalteplatte erstrecken und so angeordnet sind, daß sie zwischen den Matrizendurchtrittsöffnungen 20 eine Hindurchführung des Kühlmediums ermöglicht.
Bei dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel weist das Rohr 18 keine Einlaßöffnung auf, es ist vielmehr als Strö¬ mungsleitelement in dem Hohlraum 19 angeordnet. Die Zu- und Ableitung des Kühlmediums erfolgt über die Kanäle 21.
In Fig. 4 ist in schematischer Weise die Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Schnecke dargestellt. Diese umfaßt mehrere rechtsdrehende Schraubenelemente sowie rechte und linke Knetblöcke und Einzugselemente. Wie in Fig. 4 dargestellt, sind, in Durchlaufrichtung gesehen, zunächst fünf Einzugs¬ elemente vorgesehen, denen vier rechtεdrehende Schrauben¬ elemente folgen. Es schließt sich ein rechter Knetblock an, welchem ein rechtsdrehendes Schraubenelement folgt. Nach¬ folgend sind abwechselnd jeweils ein linker Knetblock und ein rechtsdrehendes Schraubenelement vorgesehen, das Aus¬ laßende der Schnecke wird von fünf rechtsdrehenden Schrau¬ benelementen gebildet.
Nachfolgend werden zwei Beispiele aufgeführt, welche Ver¬ fahrensparameter und Vorrichtungsparameter des erfindungs¬ gemäßen Verfahrens bzw. der dazu verwendeten Vorrichtung aufzeigen.
Beispiel 2:
Extrusion von D 698 mit Alkohol/Ether als Lösungsmittel
Aufbau des Extruders:
Länge des Verfahrensteils: 21 D Schneckenkonfiguration : Nr. 1 (Abbildung 1)
Matrizenkopf:
Acht-auf-Schlitz-Stück (Zeichnung Nr. 3) mit anschließender Matrizenplatte und 2 Matrizen (D = 5.2, TKi = 3.0, d = 0.6)
Temperierung des Extruders:
Gehäuse 1 (Feststoffdosierung) 30 °C
Gehäuse 2 (Lösungsmitteldosierung) 30 °C
Gehäuse 3 20 °C
Gehäuse 4 20 °C
Gehäuse 5 14 °C
Acht-auf-Schlitz-Stück 14 °C
Matrizenplatte 14 °C
Versuchsparameter:
Alkoholfeuchte der Nitrocellulose 23,4 % Feststoffdosierung 12 kg/h Etherdosierung 5,2 1/h Drehzahl des Extruders 32 U/min
Temperatur 1 (Beginn des 8-Schlitz-Stückes) 44 - 46 °C Temperatur 2 (Ende des 8-Schlitz-Stückes) 33 - 35 °C Kopfdruck 29 - 31 bar Hydraulikdruck 60 - 64 bar
Homogenes Produkt ohne erkennbare Zeichen von nicht gelatinierter Nitro¬ cellulose Beispiel 1:
Extrusion von B 6320 mit Alkohol/Ether als Lösungsmittel
Aufbau des Extruders:
Länge des Verfahrensteils: 21 D Schneckenkonfiguration : Nr. 1 (Abbildung 1)
Matrizenkopf:
Acht-auf-Rund-Stück (Werner S Pfleiderer) mit Kühlrohr (Zeichnung Nr. 1) und Matrizenplatte mit Kühlfinger (Zeichnung Nr. 2), 12 Matrizen (D = 2,7; d = 0.45)
Temperierung des Extruders:
Gehäuse 1 (Feststoffdosierung) 35 °C
Gehäuse 2 (Lösungsmitteldosierung) 35 °C
Gehäuse 3 25 °C
Gehäuse 4 25 °C
Gehäuse 5 10 °C
Acht-auf-Rund-Stück 10 °C
Kühlrohr 10 °C
Matrizenplatte mit Kühlfiπger 10 °C
Versuchsparameter:
Alkoholfeuchte'der Nitrocellulose 21,5 %
Feststoffdosierung 24 kg/h
Etherdosierung 13,1 1/h
Alkoholdosierung 1 1/h
Drehzahl des Extruders 45 U/min
Temperatur 1 (Acht-auf-Rύnd-Stück) 48 - 50 °C
Temperatur 2 (kurz vor Matrizenplatte) 36 - 38 °C
Kopfdruck 33 - 35 bar
Hydräulikdruck 75 - 80 bar
vollständig gelatiniertes Produkt Die Erfindung ist nicht auf die gezeigten Ausführungsbei¬ spiele beschränkt, vielmehr ergeben sich für den Fachmann im Rahmen der Erfindung vielfältige Abwandlungs- und Modifika¬ tionsmöglichkeiten.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1.
Verfahren zur Herstellung von einbasigen Treibladungs¬ pulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibladungs-Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung gekühlt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung auf eine Temperatur von 35 bis 40 °C erfol gt .
3.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schneckenbereich (1) der Extrudervorrichtung möglichst vollständig gefüllt betrieben wird.
4.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bearbeitung des Treib! adungs-Pul vermateri al s bei niedriger Drehzahl der Schnecken (1) des Extruders erfol gt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkoholgehalt zwischen 25 % und 30 % beträgt.
6.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkoholgehalt bei Treibladungs-Pul ermaterial mit hohem Dinitrotol uol (DNT)-Gehalt auf unter 25 % abgesenkt wird.
7.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ethergehalt so eingestellt wird, daß der Druck am Ausgabebereich des Extruders 25 bis 35 bar beträgt.
8.
Vorrichtung zur Herstellung von einbasigen Treibladungs' pulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel, ins¬ besondere nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, die zumindest eine in einem Gehäuse (2) gela¬ gerte Schnecke (1) und einen am Austragsende des Ge¬ häuses (2) angeordneten, zumindest eine Matrize (3) umfassenden Extruderkopf (4) mit einer Kühleinrichtung zur Kühlung des an dem Austragsende befindlichen Treib- 1 adungs-Pulvermate i als aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Endbereich der Schnecke (1) und der Matrize (3) ein Kanal (7) vorgesehen ist, in welchem ein Kühldorn (8) angeordnet ist. Vorrichtung nach Anspruch1 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Austragsende des Gehäuses (2) mit einem den Endbereich der Schnecke (1) umgebenden ersten Kühl¬ mantel (5) und der Kanal (7) mit einem zweiten Kühl¬ mantel (6) versehen ist.
10.
Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühldorn (8) zentrisch in dem Kanal (7) gela' gert ist.
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