CN1045948C - 以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的方法和装置 - Google Patents

Abstract

在以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的过程中，存在着发射药料中产生乙醚气泡，明显降低发射药质量的危险。

按本发明规定，发射药料在由挤压装置挤出之前先预冷却。为此，在挤压机头(4)中设置了冷却装置。

本发明特别适用于以乙醇和乙醚为溶剂来制备单基发射药。

Description

以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的方法和装置

本发明涉及一种利用挤压装置以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的方法，以及用于制备所述种类单基发射药的装置，该装置至少有一根位于壳体内的蜗杆，并有一个位于壳体出口端且至少有一个压模的挤压机头，该机头带有一个用于冷却位于出口端的发射药料的冷却装置。

由现有技术已知，利用挤压装置可制备发射药。例如，由DE-OS3242301已知一种装置，它利用双轴蜗杆挤压机进行发射药料的混合和捏合。该装置有一个冷却装置，以便导出挤压时所产生的热，并在挤压装置的整个物料通过长度上，使药料形成一定的温度分布。对于单基发射药来说，出口端的温度应当最高。由DE-OS3407238也已知一种制备发射药用的、带冷却装置的挤压装置。

制备单基发射药需要使用溶剂。常见的溶剂是乙醇、丙酮和乙醚。所用的硝化纤维素一般对乙醇润湿。就在挤压机中制备单基发射药而言，人们至今只用乙醇/丙酮作溶剂。乙醚的沸点很低。由于挤压机中产生热，可以引起乙醚汽化，结果使得由挤压机出来的药料中混有乙醚气泡。乙醚气泡破坏了药料的均匀性，使得药条表面多孔，从而造成产品质量不合格。另外，出来的乙醚空气混合物有很大的潜在危险。由于这种原因，至今为止，人们不得不放弃使用乙醇/乙醚作为溶剂，尽管这种溶剂与乙醇/丙酮相比具有明显的优点。从发射药料中重新把丙酮分离出去要比分离乙醚困难得多。因此，需要更长的真空干燥时间及更长的水浸洗时间。另外，用丙酮制备的单基发射药在零下温度时易具冷脆性。

因此，本发明的目的在于，提出一种本说明书起首所述类型的方法和装置，其结构简单，操作安全，可以利用一种挤压装置以乙醇和乙醚为溶剂来制备优质单基发射药。

本发明方法实现了这一目的，其特征是，药料在由挤压装置挤出之前先予冷却。

本发明的方法具有一系列显著的优点。使发射药料在由挤压装置挤出之前先行冷却，肯定可以避免出现乙醚气泡。

在本发明方法中必须考虑到，硝化纤维胶凝时，一部分捏合能量转化成热。因此，挤压机中的物料通常被加热到高于乙醚沸点(35℃)的温度。为了避免在发射药表面形成乙醚气泡，由压模挤出后的发射药料的温度基本上不允许高于乙醚的沸点。按照本发明，仅仅对出现乙醚气泡特别关键的区域进行冷却，也就是对挤压装置的出口区或排料端进行冷却，以使药料温度在该区域降到乙醚的沸点或低于乙醚的沸点。

本发明基于这样的认识，即用乙醚胶凝的单基发射药物料在挤压机中与其它塑料，例如热塑性塑料或多基发射药料截然不同。热塑性塑料或多基发射药料，其粘度有极强的温度依赖性，也就是说，挤压机中的流动性能随温度的改变而改变。为了保证整个截面上温度分布恒定不变，避免不均匀性并得到一致的流动性能，对于这些塑料的挤压机出料区域中各壳体部件的温度必须适应塑料熔体的温度。

与此相反，本发明已证明，对于用乙醚胶凝的发射药料来说，粘度和流动性能实际上与温度无关。因而有可能在挤压时，通过冷却从发射药料中传递出热能，并使温度梯度不仅在径向，而且在轴向，都不超过乙醚的沸点。此时，不会出现药料不均匀或流动性能不同的危险。

本发明进一步证明，不必使整个挤压装置都能将发射药料冷却到乙醚沸点以下。只要在发射药料从挤压装置挤出之前对其进行冷却，使得由压模通过后的药料温度等于或低于乙醚的沸点温度就足够了。在挤压装置其余区域存在的压力可靠地阻止了乙醚气泡的形成。

按照本发明的方法，不要求在挤压装置的整个行程上保持一定的温度分布，例如由DE-OS3242301所已知的那样。尤其不要求将挤压机捏合、混合区中的发射药料温度保持在乙醚的沸点之下。

在本发明方法的一种较佳的进一步改进方案中，规定将冷却进行到35至40℃的温度。该温度相当于乙醚的沸点温度，此时，由于不形成乙醚气泡，或者只形成少量乙醚气泡，故而稍微超过沸点也不关紧要。

另外，本发明方法特别有利的是，使挤压装置的蜗杆区域在尽可能完全填满的条件下操作。为确保挤压装置中的发射药料有足够的压力，并保证在挤压装置未冷却的区域中不出现乙醚气泡，这种措施可能是很重要的。如果在挤压机的混合、捏合区也进行冷却，完全的填充则可以促进从药料向挤压器良好传热。

为了在胶凝过程中就已经限制药料的加热。在挤压机蜗杆区以低转数处理发射药料或药料是有利的。在其它条件不变的情况下，提高转数会升高产品的温度。

再者，按照本发明，特别有利的是选择乙醇的含量，使之在25％(重量)和30％(重量)之间的范围内。按照本发明，在高DNT含量(二硝基甲苯含量)的发射药料中，也可以将乙醇含量降低到25％(重量)以下。

在本发明方法的另一种特别有利的改进方案中还规定，调节乙醚的含量，使挤压机出料区的压力为30至35巴。

利用本发明的方法，有可能用一个较短的挤压机头可靠地以乙醚自身来进行单基发射药的胶凝。

实施本发明方法的适宜装置的特征在于，在蜗杆终端区域与压模之间有一条通道，其中装有冷却棒。可向该冷却棒供给例如水或其它流体。最好使该冷却棒位于通道的中心。

另外，本发明装置被证明有利的是，使壳体出料端有一个围住蜗杆端部区域的第一冷却夹套，通道中有一个第二冷却夹套，从而，使在物料行程方向上的最后蜗杆区域一起冷却。

在本发明的装置中，发射药料可以不受扰动地流过通道，从而可调节得到稳定的、可计算的温度梯度。借助冷却棒，可以在压模前面使药料受到特别强烈的冷却。发射药料不仅从内部而且也从外部(从径向看)得到冷却，从而使发射药料在进入压模时，径向温度均匀。这样，就可靠地避免了出现局部过热区域。

下面借助附图所示的实施例，进一步说明本发明附图。附图中：

图1是本发明装置出料端的剖视图；

图2是图1所示冷却棒的剖视图；

图3是冷却棒另一实施例的剖视图；

图4是挤压机蜗杆结构的示意图。

图1所示的本发明装置包括一个壳体2，其内可转动地装有一组双蜗杆1。图1中省去了挤压机进料区域的具体结构。挤压机在图1未画出的那端上有一个装料口，该装料口上最好设有一个定量加料装置，发射药原料可用该装置来添加。此外，还设有一个用于添加溶剂(乙醚和乙醇)的定量加料装置。挤压机的结构例如已由DE-OS3042697描述，为了避免重复起见，可参考该文献。

壳体2的出料端为第一冷却夹套5所环绕，图1仅画出了该夹套的一部分。冷却夹套同心地环绕壳体2，且带有接管9a和9b，冷却介质(例如水)可经该接口供入及排出。

壳体2之后装有一块隔板13，它一方面用来支撑双螺旋蜗杆，另一方面作为壳体2和第一冷却夹套5的封板。靠着隔板13之后有一个过渡元件14，用来使双螺旋蜗杆1区域基本上呈“8”字形的壳体流通截面过渡到一个圆环形或窄缝形截面。过渡元件14也可装有接管10a和10b，由此向一个未示出的冷却夹套中供给冷却流体。

过渡元件14之后设有一块支承板15，它与后边的一块支撑板16共同支撑一个圆筒17，该圆筒形成了供发射药料通过的通道7。该通道7由第二冷却夹套6所围绕，夹套上有接管11a和11b，由此引入和排出冷却介质。

支撑板16之后装有压模3或模板，它同样带有接管12a和12b，以使冷却介质流过图1中未示出的一个冷却夹套。压模3可按常规方式设计，它包括一块压模夹持板、一个筛分装置和类似构件，就像例如DE-OS3042662所描述的一样，为了避免重复，请参考该文献。

通道7构成了挤压机头4的主要部分，其内同心地装有一个冷却棒8。通道7截面可为环形，此时，冷却棒8同样也具环形截面。冷却棒8基本上在通道7的整个长度上延伸，棒内有一空腔19，管18伸入该空腔内，由它可向冷却棒8提供冷却液。为了简化附图，图1中省去了由冷却棒8中导出冷却介质的出口管。

图2和图3各示出本发明冷却棒8的实施例。如图1所示的一样，在图2所示的实施例中，有一个同心管18，由它向空腔19导入冷却介质。冷却液经通道21排出，该通道在压模3或压模夹持板中沿径向延伸，并安排得使它能够让冷却介质从压模的通孔20之间流过。

在图3所示的实施例中，管18没有入口，它其实是作为搅拌导流元件安装在空腔19内的。冷却介质的进入和排出都经过通道21。

图4以图解方式示出本发明蜗杆的结构。该蜗杆包括多个右旋的螺旋件以及右、左捏合件及进料元件。如图4所示，从物料移动方向看，首先是五个进料元件，其后是四个右旋螺旋件。接着是一个右捏合件，其后有一个右旋的螺旋件。后面是一个左捏合件和一个右旋螺旋件的交替排列，蜗杆的出口端由五个右旋的螺旋件构成。

下面举出两个实旋例，其中列出了本发明方法以及所用装置的工艺参数和设备参数。

                    实施例1

          以乙醇/乙醚为溶剂挤压加工B6320挤压机结构：

工作部件长度：21D

蜗杆外型：    标号1(图1)

压模头：

带冷却管(图1)的“8”字形—圆形过度件(Werner &pfleiderer)和带冷却棒(图2)的压模板，12个压模(D＝2.7；d＝0.45)挤压机的恒温：

壳体1(固体计量)             35℃

壳体2(溶剂计量)             35℃

壳体3                       25℃

壳体4                       25℃

壳体5                       10℃

“8”字形—圆形过渡件       10℃

冷却管                      10℃

带冷却棒的压模板            10℃试验参数：

硝化纤维素的乙醇湿度        21.5％

固体定量供料                24kg/h

乙醚定量供料                    13.1l/h

乙醇定量供料                    1l/h

挤压机转数                      45转/分

温度1(“8”字形—圆形过渡件)    48-50℃

温度2(压模板前不远处)           36-38℃

头部压力                        33-35巴

液压压力                        75-80巴

产品完全胶凝

        实施例2

  以乙醇/乙醚为溶剂挤压加工D698挤压机结构：

工作部件的长度：            21D

蜗杆外型：                  标号1(图1)压模头：

“8”字形--扁形过渡件(图3)，模板与之相连并有两个压模口(D＝5.2，TK1＝3.0，d＝0.6)挤压机恒温：

壳体1(固体定量供料)         30℃

壳体2(溶剂定量供料)         30℃

壳体3                       20℃

壳体4                       20℃

壳体5                       14℃

“8”字形—圆形过渡件       14℃

压模板                      14℃试验参数：

硝化纤维素的乙醇湿度                23.4％

固体定量供料                        12kg/h

乙醚定量供料                        5.2l/h

挤压机转数                          32转/分

温度1(“8”字形—扁形过渡件始端)    44-46℃

温度2(“8”字形—扁形过渡件终端)    33-35℃

头部压力                            29-31巴

液压压力                            60-64巴

产物均匀，未见不胶凝硝化纤维素的迹象。

本发明不受上面所举实施例的限制，专业人员可在本发明范围内，进行多种多样的改变及变化。

Claims (14)

1、利用挤压装置制备含乙醇和乙醚作为溶剂的单基发射药的方法，在该挤压装置中单基发射药料被掺合并混合，其特征在于：所述的发射装填原料在掺合和混合区域之后，在离开该挤压装置之前达到这样的程度，即，其温度不显著地高于乙醚的沸点。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：冷却进行到35至40℃的温度。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于：挤压装置的蜗杆区域(1)在完全填充的条件下操作。

4、如权利要求2所述的方法，其特征在于：挤压装置的蜗杆区域(1)在完全填充的条件下操作。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于：在挤压机蜗杆(1)的转数为32至45转/分的情况下处理加工发射药。

6、如权利要求2所述的方法，其特征在于：在挤压机蜗杆(1)的转数为32至45转/分的情况下处理加工发射药。

7、如权利要求3所述的方法，其特征在于：在挤压机蜗杆(1)的转数为32至45转/分的情况下处理加工发射药。

8、如权利要求4所述的方法，其特征在于：在挤压机蜗杆(1)的转数为32至45转/分的情况下处理加工发射药。

9、如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于：乙醇的含量在25％(重量)至30％(重量)之间。

10、如权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于：调节乙醚含量，使得挤压机出料区域的压力为30至35巴。

11、如权利要求9所述的方法，其特征在于：调节乙醚含量，使得挤压机出料区域的压力为30至35巴。

12、按权利要求1所述方法、以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药用的装置，该装置至少有一根装在壳体(2)内的蜗杆(1)和一个装在壳体(2)出料端且至少包括一个压模(3)的挤压机头(4)，该机头带有一个用来冷却位于出料端的发射药料的冷却装置，其特征在于，在蜗杆(1)的端部区域与压模(3)之间有一个通道(7)，该通道内装有一根冷却棒(8)。

13、如权利要求12所述的装置，其特征在于：壳体(2)的出料端装有一个环绕蜗杆(1)端部区域的第一冷却夹套(5)，通道(7)中装有一个第二冷却夹套(6)。

14、如权利要求12或13所述的方法，其特征在于：冷却棒(8)同心地安装在通道(7)中。

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