KR940004633B1 - 알콜 및 에테르를 용매로 사용하는 일염기 추진장약분말의 제조방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

알콜 및 에테르를 용매로 사용하는 일염기 추진장약분말의 제조방법 및 장치

제1도는 본 발명에 따른 장치의 방출단부의 개략적인 단면도.

제2도는 제1도에 도시된 냉각맨드릴의 확대단면도.

제3도는 냉각맨드릴의 또 다른 실시예의 단면도.

제4도는 압출기스크류우의 구조를 보여주는 개요도.

본 발명의 입출기를 통해 알콜 및 에테르를 용매로 사용하여 일염기추진장악 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명은 또한 상기한 종류의 일염기 추진장악 분말을 제조하기 위한 장치로서 하우징내에 지지된 적어도 하나의 스크류우와, 하우징의 방출단부에 배치되고 이 방출단부에 위치하는 추진장악분말을 냉각시키기 위한 냉각수단들을 가지는 적어도 하나의 다이스를 포함하는 압출기헤드를 포함하는 장치에 관한 것이다. 압출기에 의하여 추진장악분말을 제조하는 것은 선행기술에서 공지되어 있다. 예컨대 DE-OS 32 42 301을 쌍축 스크류우압출기를 사용하여 추진장악분말원료를 혼합하고 반죽하는 한 장치에 관해 밝히고 있다. 이 장치는 압출에 수반되는 열을 방열시키고 또 압출기내에서 혼합물이 통과하는 전 길이에 걸쳐 분말혼합물내의 특정 온도구배를 조정하기 위한 냉각수단들을 포함한다. 일염기 분말의 경우 온도는 방출단부에서 가장 높게 되어야 한다.

추진장악분말의 생산을 위해 냉각수단들을 포함하는 한 압출기가 또한 DE-OS 34 07 238로부터 알려져 있다. 일염기 추진장악분말의 제조에는 용매의 사용이 요구된다. 선택된 전형적인 용매에는 알콜, 아세톤 및 에테르등이 속한다. 통상적으로 사용된 니트로셀루롤스 알콜로 습윤된다. 일염기 추진장악분말이 압출기 내에서 제조되는 경우는 오직 알콜/아세톤만이 용매로 첨가된다. 에테르는 매우 낮은 비등점을 가진다. 압출기내에서는 열이 방출되기 때문에 에테르가 증발될 수 있고, 그 결과 압출기로부터 나오는 분말혼합물 전체에 에테르거품들이 포함되어진다. 에테르거품은 분말재의 균질성을 저해하고, 분말 스트랜드의 표면을 다공화시켜 부적합한 질의 제품을 결과해내게 된다. 더욱이 에테르-공기 혼합물의 방출은 상당한 위험을 수반한다. 이 때문에 알콜/에테르 용매로 사용하는 것은 이 용매가 알콜/아세톤에 비해 유리함에도 불구하고 지금까지 배제되어 왔다. 예컨대 추진장악혼합물로부터 아세톤을 제거하는 것은 에테르의 경우보다 훨씬 어렵다. 예를 들어 진공하의 오랜 건조시간 및 긴 물주기(watering)가 필요하다. 그외에 아세톤으로 제조된 일염기 추진장악분말은 영하의 온도에서 취성을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 목적은 구조가 간단하고 다루기에 안전하면서도 알콜 및 에테르를 용매로 사용하여 높은 질의 일염기 추진장악분말을 압출기로 제조해낼 수 있는, 서두에서 언급한 종류의 방법 및 장치를 제공하는 것이다. 현안의 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 분말재가 압출기로부터 방출되기전에 냉각되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 방법은 많은 현저한 장점들을 가진다. 추진장악분말이 압출기로부터의 방출되기전에 냉각되는 것에 의해 에테르 거품의 발생을 확실히 피할 수 있다.

본 발명의 방법에 있어서는 니트로셀룰로스의 교화(gelatinzing)시 그 반죽 에너지의 일부가 열로 전환되는 점을 고려해야 한다. 따라서 압출기내의 원료는 보통 에테르의 비등점(35℃)이상의 온도로 가열되어진다. 분말표면에서 에테르거품이 형성되는 것을 피하려면 다이스로 통과하는 추진장악분말의 온도가 위 비등점 보다 높지 않아야 된다. 본 발명에 따르면 장치에 있어서 특히 에테르거품의 발생가능성이 임계점에 도달하는 그러한 부위만이 냉각되어지는 바 이 부위는 압출기의 출구구역 또는 방출단부에 해당된다. 따라서 그러한 구역내에서 분말체의 온도는 에테르의 비등점까지 또는 그 이하로 감소된다.

본 발명은 에테르로 교화된 일염기 추진장악분말이 예컨대 써모플라스틱재나 다염기 추진장악분말혼합물과 같은 압출기내의 다른 플라스틱원료와 현저히 다르다는 점에 근거한 것이다. 써모플라스틱이나 다염기 추진장악분말혼합물을 그 점도가 온도에 크게 좌우되는 즉, 압출기내에서의 유동동작이 온도변화에 따라 달라진다. 이러한 종류의 플라스틱은 압출기 출구구역내에서 그 횡단면구역전체에 대한 일정한 온도분포를 얻어 비균질성을 방지하고 또 일정한 유동동작이 얻어질 수 있도록 하는 것을 보장하기 위해 자켓부재(jacket member)의 온도로써 융해되어야 한다. 상기에 반해 본 발명에 있어서는 에테르로 교화된 추진장악분말혼합물의 정도 및 유동동작이 실질적으로 온도에 무관하다는 것을 발견하였다. 이 때문에 압출과정중의 냉각으로 이러한 추진장악분말혼합물로부터 열에너지가 제거될 수 있고, 그로써 반경방향 및 축선방향 모두에서 에테르의 비등점이 초과되지 않는 그러한 온도프로필특성을 형성할 수 있다. 이는 비균질성의 위험이나 분말재로써 결과되는 상이한 유동동작의 위험을 하등 수반하지 않는다.

본 발명에 따르면 또한 압출장치 전체를 추진장악분말혼합물이 에테르의 비등점이하의 온도로 냉각될 수 있도록 만들 필요가 없다는 것을 밝혀졌다. 그보다는, 추진장악분말 혼합물을 다이스를 통과할 때 에테르의 비등점과 같거나 낮은 온도를 가지도록 냉각시키는 것으로 충분하다. 압출기의 다른 부위에 작용하는 압력에 에테르 거품의 형상을 확실히 막아준다. 따라서 본 발명의 방법에 있어서는 예컨대 DE-OS 32 42 301에서 알려진 바와 같이 장치를 통한 전체 통과길이에 걸쳐 특정한 온도구배를 유지할 필요가 없다. 특히, 압출기의 반죽 및 혼합구역내에서 추진장착분말혼합물의 온도를 에테르의 비등점이하로 유지시킬 필요가 없다. 본 발명에 따른 방법의 더욱 개선된 유리한 실시예에 따르면 냉각이 35-40℃의 온도까지 실시된다. 이 온도는 에테르의 비등점에 해당한다. 이는 온도를 아주 엄격히 관찰해야 하지 않는다면 에테르의 비등점에 해당한다. 이는 온도를 아주 엄격히 관찰해야 하지 않는다면 에테르거품이 생겨도 소량 생기게 되기 때문에 상관없다. 또한 본 발명에 따른 방법에 있어서는 압출기의 스크류우영역을 최대한도로 가득 채워서 작동시키는 것이 특히 유리하다. 그러한 방책은 압출기내에서 추진장악 분말혼합물의 충분한 압력을 보장하여 압출기의 냉각되지 않는 그러한 부분들내에서 에테르거품이 발생하지 않도록 하기 위해 중요하다. 만일 압출기가 혼합 및 반축구역에서도 냉각된다면 완전한 충전은 분말혼합물로부터 압출기로의 전열작용을 향상시킨다.

교화중에 이미 분말이 가열되는 것을 억제하기 위해 압출기의 스크류우부를 저속회전상태로하여 추진장악분말혼합물을 진행시키는 것이 유리하다. 다른 조건들이 일정한 상태에서 회전수의 증가는 생산물의 온도상승을 초래하게 된다. 또한 본 발명에 있어서는 알콜함유량을 25-30% 범위 내애 있도록 선택하는 것이 특히 유리하다. 추진장악 분말이 높은 DNT 함유량을 가지는 경우에는 본 발명에 따라 알콜함유량을 25%이하로 낮추는 것도 가능하다. 나아가서, 본 발명에 따른 방법의 다른 특별히 유리한 실시예에서는 압출기의 출구구역에서의 압력이 30∼35 바아가 되도록 에테르함유량이 조정된다. 본 발명에 따른 방법을 적용할 경우 일염기 추진장악분말은 비교적 짧은 압출기 헤드를 사용해도 에테르로 안전하게 교화될 수 있다. 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 적합한 장치는 스크류우의 단부구역과 다이스사이에 하나의 통로가 제공되고 이 통로내에 냉각맨드릴(mandrel)이 배치되는 것을 특징으로 한다. 물 또는 다른 임의의 적합한 유체가 냉각 맨드릴을 통해 흐를 수 있다. 냉각 맨드릴은 바람직하게 통로의 중앙에 위치한다. 본 발명에 따른 장치에 있어서 하우징의 방출단부에 스크류우의 단부구역을 둘러싸는 제1 냉각쟈켓이 제공되고 통로에 또 다른 냉각쟈켓이 제공되는 것이 더욱 유리하다. 이러한 방법으로 원료의 진행방향에서 볼 때 스크류우의 뒤쪽부분이 냉각에 포함된다.

본 발명에 따른 장치를 통해 추진장악분말은 통로를 통해 교란되지 않고 유도될 수 있으며, 이는 안정되고 계산가능한 온도구배가 설정될 수 있음을 의미한다. 냉각맨드릴은 다이스전방에서 분말혼합물에 대한 특히 강한 냉각작용을 달성한다. 추진장악분말혼합물은(방사상의 방향에서) 내외로 고루 냉각되고, 그리하여 다이스로 진입되는 추진장악분말혼합물의 온도가 방사상의 방향에서 균일하게 된다. 따라서 개개의 과열구역들이 형성되는 것이 확실히 방지된다. 다음에서 본 발명을 첨부도면들에 의거하여 예시적인 방법으로 더욱 상세히 설명한다.

제1도에 도시된 본 발명의 장치는 내부에 쌍측 스큐류우 1이 회전가능하게 지지되어 있는 하우징 2를 포함한다. 제1도에서 압출기의 입구구역은 특별히 도시되지 않았다. 제1도에 도시되지 않은 단부에서 압출기는 추진장악분말의 선발원료공급을 위한 계량기구가 바람직하게 구비되어 있는 주입구를 가진다. 용매(에테르 및 알콜)의 첨가를 위해서는 다른 계량기구가 제공된다. 압출기의 개괄구성은 예컨대, 여기에서 반복설명을 피하기 위해 특별히 인용된 DE-OS 30 42 697에 기술되어 있다.

하우징 2의 방출단부는 제1도에서 부분적으로만 도시된 제1냉각자켓 5에 둘러싸여 왔다. 하우징 2는 물과 같은 냉각유체의 유입구 및 유출구의 역할을 각각하는 연결부들 9a 및 9b를 가진 냉각쟈켓에 의해 동심원 상으로 둘러싸여 있다. 하우징 2의 인접위치에는, 한편으로 쌍축 스크류우를 지지하고 다른편으로는 하우징 2 및 제1냉각쟈켓 5를 폐쇄시키는 역할을 하는 중간판 13이 있다. 중간판 13 다음에는 통로부재 14가 후속위치되는데 이의 역할을 쌍축스크류우의 구역내에서 하우징 2의 본질적으로 8자형태의 유로단면을 원형 또는 슬리트형의 단면으로 전환시키는 것이다. 이 통로부재 14 또한 냉각유체를 한 냉각쟈켓(도시되지 않음)에 공급할 수 있는 연결부를 10a 및 10b를 가질 수 있다. 통로 14 다음에는 베어링판 15가 배치되는데, 이 베어링판은 다른 베어링판 16과 함께 추진장악분말혼합물의 처리를 위한 통로 7을 형성하는 실린더 17을 지지한다. 통로 7은 냉각유체의 유입구 및 유출구역할을 각각하는 연결부들 11a 및 11b가 제공되어 있는 제2냉각쟈켓에 의해 둘러싸여 있다. 베어링판 16 다음에는 제1도에 도시되어 있지 않은 냉각쟈켓을 통해 냉각유체를 순환시킬 수 있도록 하기 위한 12a 및 12b가 마찬가지로 제공되어 있는 다이스 3 혹은 다이스판이 배치된다. 다이스 3은 통상적인 구조이며 반복설명을 피하기 위해 여기에 인용된 DE-OS 30 42 662에 기술되어 있는 바와 같은 유지판, 스크리닝장치등을 포함한다.

냉각맨드릴 8은 압출기헤드 4의 주요부인 통로 7 내에서 중심에 배치된다. 통로 7은 원형 단면을 가질 수 있고, 그럴 경우 냉각쟈켓 8도 또한 원형 단면을 가진다. 냉각쟈켓 8은 대략 통로 7의 전 길이로 연장되고 그 내측에 공동 19를 가진다. 파이프 18은 상기 공동내부로 열려 있고 이를 통해 냉각유체가 냉각맨드릴 8로부터의 냉각유체 유출구를 위한 연결부들을 제1도에 도시되지 않았다. 제2도 및 3도는 각각 본 발명에 따른 냉각맨드릴 8의 한 구체적 실시예를 보여준다. 제1도에 도식적으로 나타낸 바와 같이 제2도의 실시예는 냉각유체를 공동 19내부로 도입시키는 중앙 파이프 18을 포함한다.

냉각유체는 다이스 3 혹은 다이스유지판내에 방사상의 방향으로 연장된 그리고 냉각유체를 다이스간극들 22 사이에 통과시키도록 배치된 통로들 21을 통해 유출된다. 제3도에 도시된 실시예에 있어서는 파이프 18가 인깁구를 가지지 않는다. 대신, 이는 유동안내부재로서 공동 19내에 배치되어 있다. 냉각유체는 통로들 21을 통해 유입되는 유출된다. 제4도는 본 발명에 따른 스크류우의 구조를 도식적으로 나타낸 것이다. 이는 시계방향으로 회전하는 복수의 스크류우부재들과 오른쪽 및 왼쪽 반죽블럭들과 도입부재들을 포함한다. 제4도에 도시된 바와 같이 원료의 통과방향에서 제일 먼저 5개의 도입부재들이 배치되고 그 다음에는 시계 방향으로 회전하는 스크류우 부재들이 배치된다. 그 다음 한 오른쪽 반죽블럭이 배치되고 그 다음엔 시계방향으로 회전하는 한 스크류우부재가 배치된다. 그 다음엔 왼쪽 반죽블록 및 한 시계방향회전 스크류우부재의 교호배치가 뒤따른다. 스크류우 출구단부는 5개의 시계방향회전 스크류우부재들로 구성된다.

본 발명에 다른 방법 및 그 실시예 사용된 장치의 공정매개변수들 및 장치매개 변수들을 지시하는 두가지 예가 다음에 주어진다.

예1

알콜/에테르를 용매로 사용한 B 6320의 압출

압출기구조

공정부길이 : 21D

다이스헤드

냉각파이프(드로잉 1호)부 8자형-대-원형 통로부재와 냉각핑거(드로잉 2호)부 다이스판, 12의 다이스(D-2.7; d=0.45)

압출기온도 :

하우징 1(고체계량) 35℃

하우징 2(용매계량) 35℃

하우징 3 25℃

하우징 4 25℃

하우징 5 10℃

8자형-대-원형 통로부재 10℃

냉각파이프 10℃

냉각핑거부 다이스판 10℃

데스트매개변수 :

니트로셀룰로스의 알콜습도 21.5%

고체계량 24Kg/h

에테르계량 13.1 ℓ/h

알콜계량 1ℓ/h

압출기의 회전속도 45 r.p.m.

온도 1(8자형-대-원형 통로부재) 48-50℃

온도 2(다이스판직전) 36-38℃

헤드압력 33-35바아

수압 70-80바아

생산물은 완전히 교화되어 있다.

예2

알콜/에테르를 용매로 사용한 D698의 압출

압출기구조

공정부길이 : 21D

스크류우형태 : 1호(제1도)

다이스헤드

다이스판이 후속배친된 8자형-대-슬리트형형 통로부재(드로잉 3호)와 두 개의 다이스(D=5.2; 사=3.0, d=0.6)

압출기온도 :

하우징 1(고체계량) 30℃

하우징 2(용매계량) 30℃

하우징 3 20℃

하우징 4 20℃

하우징 5 14℃

8자형-대-슬리트형 통로부재14℃

다이스판 14℃

데스트매개변수

니트로셀룰로스의 알콜습도 23.4%

고체계량 12Kg/h

에테르계량 5.2ℓ/h

압출기의 회전속도 32 r.p.m.

온도 1(8자형-슬리트형 통로부재의 시작부) 48-50℃

온도 2(8자형-슬리트형 통로부재의 끝부) 36-38℃

헤드압력 29-31바아

수압 60-64바아

생산물은 교화되지 않은 니트로셀룰로스를 하등 나타냄이 없어 균일하다.

본 발명은 상술한 실시예들에만 한정되지 않는다.

본 발명의 범주르 벗어나지 않는 범위내에서 이 분야의 숙련된 자에 의해 여러 가지 변형, 수정례들이 만들어질 수 있다.

Claims (10)

1. 추진장악분말원료를 압출기로부터 방출되기전에 냉각시키는 것을 특징으로 하는, 압출기를 통해 알콜 및 에테르를 용매로 사용하여 일염기 추진장악분말을 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 냉각이 35-40℃의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 압출기의 스크류우 구역(1)을 가급적 최대한 채운 상태에서 작동시키는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 추진장악분말을 압출기 스크류우(1)의 저속회전상태하에 진행시키는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 압출기 출구구역내의 압력이 25-35바아가 되도록 에테르함유량을 조정하는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항에 내지 제5항중에 어느 한 항에 있어서, 알콜함유량을 25-35% 사이로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 내지 제5항중에 어느 한 항에 있어서, 높은 디니트로톨루엔(DNT)함유량을 가진 추진장악분의 알콜함유량을 25% 이하로 낮추는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 하우징(2)내에 지지된 적어도 하나의 스크류우(1)와 하우징(2)의 방출단부에 배치되고 그 방출단부에 위치한 추진장악분말의 냉각수단을 가진 적어도 하나의 다이스(3)를 포함하는 하나의 압출기 헤드(4)를 포함하고 알콜 및 에테르를 용매로 사용하여 일염기 추진장악 분말을 제조하는 장치로서, 스크류우(1)의 단부 구역과 다이스(3)사이에 통로(7)가 제공되고 이 통로내에 냉각맨드릴(8)이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.
9. 제8항에 있어서, 하우징(2)의 방출단부에 스크류우(1)의 단부구역을 둘러싸는 제1냉각쟈켓(5)을 설치하고 통로(7)에는 제2냉각쟈켓(6)으 설치한 것을 특징으로 하는 장치.
10. 제8항 또는 9항에 있어서, 냉각맨드릴(8)이 통로(7)내의 중심에 지지되어 있는 것을 특징으로 하는 장치.