EP0422173B1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einbasigen treibladungspulvern mit alkohol und ether als lösungsmittel - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einbasigen treibladungspulvern mit alkohol und ether als lösungsmittel Download PDF

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EP0422173B1
EP0422173B1 EP19900906166 EP90906166A EP0422173B1 EP 0422173 B1 EP0422173 B1 EP 0422173B1 EP 19900906166 EP19900906166 EP 19900906166 EP 90906166 A EP90906166 A EP 90906166A EP 0422173 B1 EP0422173 B1 EP 0422173B1
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EP
European Patent Office
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ether
extruder
propellant
cooling
alcohol
Prior art date
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Expired - Lifetime
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EP19900906166
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English (en)
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EP0422173A1 (de
Inventor
Wolfgang Dr. Miehling
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WNC Nitrochemie GmbH
Original Assignee
WNC Nitrochemie GmbH
Nitrochemie Aschau GmbH
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Publication date
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Priority to AT90906166T priority Critical patent/ATE99659T1/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/34—Heating or cooling presses or parts thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/22—Extrusion presses; Dies therefor
    • B30B11/224—Extrusion chambers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0075—Shaping the mixture by extrusion

Definitions

  • the invention relates to a method for producing single-base propellant powder with alcohol and ether as a solvent using an extruder device in which the propellant powder material is kneaded and mixed, and to a device for producing single-base propellant powder of the type mentioned, which at least one has a screw mounted in a housing and an extruder head which is arranged at the discharge end of the housing and has at least one die and has a cooling device for cooling the propellant powder material located at the discharge end.
  • DE-A-32 42 301 discloses a device in which the propellant powder material is mixed and kneaded using a twin-screw extruder.
  • the device has a cooling device in order to dissipate the heat generated during extrusion and to set a certain temperature profile in the powder material over the length of the extruder device. The temperature at the discharge end should be the highest for single-base powder.
  • An extruder device with a cooling device for producing propellant powder is also known from DE-A-34 07 238.
  • the invention is accordingly based on the object of specifying a method and a device of the type mentioned at the outset which, with a simple structure and reliable operability, permit the production of high-quality single-base propellant charge powders with alcohol and ether as solvent using an extruder device.
  • the inventive method for solving this problem is characterized in that the powder material is cooled behind the kneading and mixing area and before it leaves the extruder device in such a way that its temperature after the outlet is not substantially above the boiling point of the ether.
  • the method according to the invention is distinguished by a number of considerable advantages. By cooling the propellant powder material before it leaves the extruder device, the occurrence of ether bubbles can be safely avoided.
  • the mass in the extruder is thus usually heated to a temperature which is higher than the boiling point of ether (35 ° C.).
  • the temperature of the propellant powder material after it has passed through the die must not be significantly above the boiling point of the ether. According to the invention, only the area where the occurrence of ether bubbles is particularly critical, namely the exit area or the discharge end of the extruder device, is cooled, so that in this area the temperature of the powder material is reduced to or below the boiling point of the ether.
  • the invention is based on the knowledge that ether-gelatinized, single-base propellant powder masses in the extruder differ significantly from other plastics, such as such as thermoplastics or polybasic propellant powder masses.
  • thermoplastics or polybasic propellant powder the viscosity is strongly temperature-dependent, ie the flow behavior in the extruder changes with a change in temperature.
  • the temperature of the jacket elements must be adapted to the temperature of the plastic melt in the discharge area of the extruder in order to ensure a constant temperature distribution over the entire cross section so that inhomogeneities are avoided and that there is a uniform flow behavior.
  • the cooling takes place at a temperature of 35 to 40 ° C.
  • This temperature corresponds to the boiling temperature of the ether, a slight exceeding of the boiling temperature being irrelevant, since no or only insignificant amounts of ether bubbles occur.
  • the screw region of the extruder device is operated as completely as possible. This measure can be important in order to ensure a sufficient pressure of the propellant powder mass in the extruder device and to ensure that no ether bubbles occur in the non-cooled areas of the extruder device. If the extruder is also cooled in the mixing and kneading area, the complete filling supports good heat transfer from the powder mass to the extruder.
  • the alcohol content such that it is in a range between 25 and 30%.
  • the alcohol content it is also possible according to the invention to lower the alcohol content below 25%.
  • the ether content is adjusted so that the pressure at the discharge area of the extruder is 30 to 35 bar.
  • a suitable device for carrying out the method according to the invention is characterized in that a channel is provided between the end region of the screw and the die, in which a cooling mandrel is arranged.
  • the cooling mandrel can be charged with water or other suitable fluids, for example.
  • the cooling mandrel is preferably mounted centrally in the channel.
  • the discharge end of the housing is provided with a first cooling jacket surrounding the end region of the screw and the channel is provided with a second cooling jacket, so that the last screw region seen in the direction of passage is also cooled.
  • the propellant powder material can be undisturbed by flow the channel so that stable, predictable temperature gradients are adjustable.
  • the cooling mandrel provides particularly intensive cooling of the powder material in front of the die.
  • the propellant powder material is cooled both from the inside and from the outside (viewed in the radial direction), so that the propellant powder material has a uniform temperature in the radial direction when it enters the die. The formation of individual overheated areas is thus reliably avoided.
  • the device according to the invention shown in Fig. 1 comprises a housing 2, in which a twin screw 1 is rotatably mounted.
  • the extruder comprises a filling opening, which is preferably provided with a metering device, by means of which the starting materials of the propellant charge powder are added can be.
  • a metering device for adding the solvent is provided.
  • the schematic structure of the extruder is described, for example, in DE-A-30 42 697, to which reference is made here to avoid repetition.
  • the discharge end of the housing 2 is surrounded by a first cooling jacket 5, which is only partially shown in FIG. 1.
  • the cooling jacket concentrically surrounds the housing 2 and is provided with connections 9a and 9b, through which a cooling medium, for example water, can be supplied or removed.
  • an intermediate plate 13 which serves on the one hand to support the twin screw and on the other hand to close off the housing 2 or the first cooling jacket 5.
  • a transition element 14 is provided, which serves to transfer the essentially eight-shaped flow cross section of the housing 2 in the region of the double screw 1 to a circular or slot-shaped cross section.
  • the transition element 14 can also be provided with connections 10a, 10b, through which a cooling jacket (not shown) can be acted upon with cooling liquid.
  • a bearing plate 15 is provided which, together with a subsequent bearing plate 16, supports a cylinder 17 which forms a channel 7 for the passage of the propellant powder material.
  • the channel 7 is surrounded by a second cooling jacket 6, which is provided with connections 11a and 11b, through which cooling medium can be supplied or removed.
  • a die 3 or die plate is provided, which is also provided with connections 12a, 12b in order to pass cooling medium through a cooling jacket (not shown in FIG. 1).
  • the die 3 can be formed in the usual way and one Die holder plate, a sieve device and the like, as described for example in DE-A-30 42 662, to which reference is made here to avoid repetition.
  • a cooling mandrel 8 is arranged centrally.
  • the channel 7 can have a circular cross section, in which case the cooling mandrel 8 is also provided with a circular cross section.
  • the cooling mandrel 8 extends essentially over the entire length of the channel 7 and is provided in its interior with a cavity 19 into which a tube 18 opens, through which cooling liquid can be guided into the cooling mandrel 8. To simplify the illustration, the connections for discharging the cooling medium from the cooling mandrel 8 in FIG. 1 have been omitted.
  • FIG. 2 and 3 each show exemplary embodiments of the cooling mandrel 8 according to the invention.
  • a central tube 18 is provided, through which cooling medium can be introduced into the cavity 19.
  • the cooling liquid is discharged via channels 21 which extend in the radial direction in the die 3 or die holding plate and are arranged such that it enables the cooling medium to be passed between the die passage openings 20.
  • the tube 18 has no inlet opening, rather it is arranged in the cavity 19 as a flow guiding element.
  • the cooling medium is supplied and discharged via the channels 21.
  • FIG. 4 shows the configuration of a screw according to the invention in a schematic manner. This includes several right-handed screw elements as well as right and left kneading blocks and feed elements. As shown in Fig. 4, As seen in the direction of travel, five feed elements are initially provided, which are followed by four clockwise screw elements. This is followed by a right kneading block, which is followed by a clockwise screw element. In the following, a left kneading block and a clockwise screw element are alternately provided, the outlet end of the screw is formed by five clockwise screw elements.

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Abstract

Bei der Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel besteht die Gefahr, daß Etherblasen im Treibladungs-Pulvermaterial entstehen, welche die Qualität des Treibladungspulvers erheblich vermindern. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß das Treibladungs-Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung gekühlt wird. Dazu ist der Extruderkopf (4) mit einer Kühleinrichtung versehen. Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel verwendbar.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfharen zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervorrichtung, in welcher das Treibladungs-Pulvermaterial geknetet und gemischt wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern der genannten Art, die zumindest eine in einem Gehäuse gelagerte Schnecke und einen am Austragsende des Gehäuses angeordneten, zumindest eine Matrize aufweisenden Extruderkopf mit einer Kühleinrichtung zur Kühlung des an dem Austragsende befindlichen Treibladungs-Pulvermaterials aufweist.
  • Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, Treibladungspulver unter Verwendung einer Extrudervorrichtung herzustellen. Aus der DE-A-32 42 301 ist beispielsweise eine Vorrichtung bekannt, bei welcher unter Verwendung eines Doppelwellen-Schneckenextruders ein Mischen und Kneten des Treibladungs-Pulvermaterials erfolgt. Die Vorrichtung weist eine Kühleinrichtung auf, um die beim Extrudieren entstehende Wärme abzuführen und im Pulvermaterial über die Durchlauflänge der Extrudervorrichtung ein bestimmtes Temperaturprofil einzustellen. Für einbasige Pulver soll hierbei die Temperatur am Austragsende am höchsten sein. Eine Extrudervorrichtung mit Kühleinrichtung zum Herstellen von Treibladungspulver ist auch aus der DE-A-34 07 238 bekannt.
  • Die Herstellung einbasiger Treibladungspulver erfordert die Anwendung von Lösungsmitteln. Üblich sind u.a. Alkohol, Aceton und Ether. Die verwendete Nitrozellulose ist gewöhnlich alkohol-feucht. Für die Herstellung einbasiger Treibladungspulver im Extruder hat man bisher nur Alkohol/Aceton als Lösungsmittel eingesetzt. Ether hat einen sehr niedrigen Siedepunkt. Da im Extruder Wärme freigesetzt wird, kann es zur Verdampfung des Ethers kommen mit der Folge, daß die aus dem Extruder austretende Pulvermasse mit Etherblasen durchsetzt ist. Die Etherblasen stören die Homogenität der Pulvermasse, führen zu poröser Oberfläche der Pulverstränge und dementsprechend zu ungenügender Produktqualität. Außerdem stellt das austretende Ether-Luft-Gemisch ein erhebliches Gefahrenpotential dar. Man mußte aus diesem Grunde bisher auf die Verwendung von Alkohol/Ether als Lösungsmittel verzichten, obwohl diese Lösungsmittel an sich erhebliche Vorteile gegenüber Alkohol/Aceton besitzen. So ist es bedeutend schwieriger, Aceton wieder aus der Treibladungs-Pulvermasse zu entfernen als Ether. So sind längere Vacuum-Trocknungszeiten sowie eine verlängerte Wässerung notwendig. Außerdem neigen mit Aceton hergestellte einbasige Treibladungspulver bei Minustemperaturen zu Kaltsprödigkeit.
  • Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, welche bei einfachem Aufbau und betriebssicherer Handhabbarkeit die Herstellung von qualitativ hochwertigen einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervorrichtung gestatten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvermaterial hinter dem Knet- und Mischbereich und vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung so gekühlt wird, daß seine Temperatur nach dem Austritt nicht wesentlich über dem Siedepunkt des Ethers liegt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe erheblicher Vorteile aus. Durch die Kühlung des Treibladungs-Pulvermaterials vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung kann das Auftreten von Etherblasen in sicherer Weise vermieden werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist zu berücksichtigen, daß bei der Gelatinierung von Nitrocellulose ein Teil der Knetenergie in Wärme umgewandelt wird. Die in dem Extruder befindliche Masse wird somit üblicherweise auf eine Temperatur erwärmt, die höher als der Siedepunkt von Ether (35 °C) liegt. Zur Vermeidung der Bildung von Etherblasen an der Pulveroberfläche darf die Temperatur des Treibladungs-Pulvermaterials nach Durchtritt durch die Matrize nicht wesentlich über dem Siedepunkt des Ethers liegen. Erfindungsgemäß wird nur der Bereich, an welchem das Auftreten von Etherblasen besonders kritisch ist, nämlich der Austrittsbereich oder das Austragsende der Extrudervorrichtung gekühlt, so daß in diesem Bereich die Temperatur des Pulvermaterials auf oder unter den Siedepunkt des Ethers herabgesetzt wird.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit Ether gelatinierte, einbasige Treibladungs-Pulvermassen im Extruder deutliche Unterschiede zu sonstigen Kunststoffen, wie etwa Thermoplasten oder mehrbasigen Treibladungs-Pulvermassen zeigen. Bei Thermoplasten oder mehrbasigen Treibladungs-Pulvermassen ist die Viskosität stark temperaturabhängig, d.h. das Fließverhalten im Extruder ändert sich mit einer Veränderung der Temperatur. Bei solchen Kunststoffen muß im Austragsbereich des Extruders die Temperatur der Mantelelemente der Temperatur der Kunststoffschmelze angepaßt werden, um eine über den gesamten Querschnitt konstante Temperaturverteilung so sicherzustellen, daß Inhomogenitäten vermieden werden und daß ein einheitliches Fließverhalten vorliegt.
  • Erfindungsgemäß hat es sich im Gegensatz dazu herausgestellt, daß bei mit Ether gelatinierten Treibladungs-Pulvermassen die Viskosität und damit das Fließverhalten praktisch temperaturunabhängig sind. Es ist somit möglich, diesen Treibladungs-Pulvermaterialien während der Extrusion die thermische Energie durch Kühlung zu entziehen und einen Temperaturgradienten zu schaffen, welcher sowohl in radialer als auch in axialer Richtung so ausgebildet ist, daß der Siedepunkt des Ethers nicht überschritten wird. Dabei besteht nicht die Gefahr, daß es zu Inhomogenitäten oder zu einem unterschiedlichen Fließverhalten der Pulvermaterialien kommt.
  • Erfindungsgemäß hat sich weiter herausgestellt, daß es nicht notwendig ist, die gesamte Extrudervorrichtung so auszubilden, daß die Treibladungs-Pulvermaterialien unter den Siedepunkt des Ethers abgekühlt werden können. Vielmehr ist es ausreichend, das Treibladungs-Pulvermaterial vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung zu kühlen, so daß dieses nach dem Durchtritt durch die Matrizen eine Temperatur aufweist, welche gleich oder niedriger als der Siedepunkt des Ethers ist. Die im übrigen Bereich der Extrudervorrichtung vorliegenden Drücke verhindern die Ether-Blasenbildung in zuverlässiger Weise.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit nicht erforderlich, über die gesamte Durchlauflänge der Extrudervorrichtung ein bestimmtes Temperaturprofil aufrecht zu erhalten, wie dies beispielsweise aus der DE-A-32 42 301 bekannt ist. Insbesondere ist es nicht erforderlich, die Temperatur der Treibladungs-Pulvermasse im Knet- und Mischbereich des Extruders unter dem Siedepunkt des Ethers zu halten.
  • In einer vorteilhaften Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorgesehen, daß die Kühlung auf eine Temperatur von 35 bis 40 °C erfolgt. Diese Temperatur entspricht der Siedetemperatur des Ethers, wobei eine geringfügige Überschreitung der Siedetemperatur unerheblich ist, da keine oder nur unwesentliche Mengen an Etherblasen auftreten.
  • Weiterhin ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besonders günstig, wenn der Schneckenbereich der Extrudervorrichtung möglichst vollständig gefüllt betrieben wird. Diese Maßnahme kann wichtig sein, um einen ausreichenden Druck der Treibladungs-Pulvermasse in der Extrudervorrichtung zu gewährleisten und um sicherzustellen, daß in den nicht gekühlten Bereichen der Extrudervorrichtung keine Etherblasen auftreten. Wird der Extruder auch im Misch- und Knetbereich gekühlt, unterstützt die vollständige Füllung einen guten Wärmeübergang von der Pulvermasse zum Extruder.
  • Um die Erwärmung der Pulvermasse bereits während des Gelatinierprozesses zu begrenzen, ist es vorteilhaft, wenn die Bearbeitung des Treibladungs-Pulvermaterials bzw. der Pulvermasse bei niedriger Drehzahl des Schneckenbereichs des Extruders erfolgt. Eine Erhöhung der Drehzahl würde bei sonst konstanten Bedingungen zu einer Erhöhung der Produkttemperatur führen.
  • Weiterhin ist es erfindungsgemäß besonders günstig, den Alkoholgehalt so zu wählen, daß dieser in einem Bereich zwichen 25 und 30% liegt. Bei Treibladungs-Pulvermaterialien mit hohem DNT-Gehalt ist es erfindungsgemäß auch möglich, den Alkoholgehalt unter 25 % abzusenken.
  • In einer weiteren, besonders günstigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist weiterhin vorgesehen, daß der Ethergehalt so eingestellt wird, daß der Druck am Ausgabebereich des Extruders 30 bis 35 bar beträgt.
  • Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die Gelatinierung von einbasigen Treibladungspulvern mit Ethern selbst unter Verwendung eines relativ kurzen Extruderkopfes in sicherer Weise durchzuführen.
  • Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Endbereich der Schnecke und der Matrize ein Kanal vorgesehen ist, in welchem ein Kühldorn angeordnet ist. Der Kühldorn kann beispielsweise mit Wasser oder mit anderen geeigneten Fluiden beaufschlagt werden. Vorzugsweise ist der Kühldorn zentrisch in dem Kanal gelagert.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erweist es sich außerdem als günstig, wenn das Austragsende des Gehäuses mit einem den Endbereich der Schnecke umgebenden ersten Kühlmantel und der Kanal mit einem zweiten Kühlmantel versehen ist, so daß schon der in Durchlaufrichtung gesehen, letzte Schneckenbereich mit abgekühlt wird.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Treibladungs-Pulvermaterial ungestört durch den Kanal strömen, so daß stabile, berechenbare Temperaturgradienten einstellbar sind. Durch den Kühldorn wird eine besonders intensive Kühlung des Pulvermaterials vor der Matrize erreicht. Das Treibladungs-Pulvermaterial wird sowohl von innen als auch von außen (in radialer Richtung gesehen) gekühlt, so daß das Treibladungs-Pulvermaterial beim Eintritt in die Matrize in radialer Richtung eine gleichmäßige Temperatur aufweist. Die Entstehung einzelner überhitzter Bereiche wird somit in zuverlässiger Weise vermieden.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung beschrieben. Dabei zeigt:
    • Fig. 1
    eine schematische Schnittansicht des Austragsendes einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
    Fig. 2
    eine Schnittansicht des in Fig. 1 gezeigten Kühldorns;
    Fig. 3
    eine Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels eines Kühldorns; und
    Fig. 4
    eine schematische Darstellung des Aufbaus einer Extruderschnecke.
  • Die in Fig. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt ein Gehäuse 2, in welchem eine Doppelschnecke 1 drehbar gelagert ist. Bei der Darstellung gemäß Fig. 1 wurde darauf verzichtet, den Einlaufbereich des Extruders im einzelnen abzubilden. Der Extruder umfaßt an seinem in Fig. 1 nicht dargestellten Ende eine Einfüllöffnung, welche bevorzugterweise mit einer Dosiervorrichtung versehen ist, mittels derer die Ausgangsmaterialien des Treibladungspulvers zugegeben werden können. Weiterhin ist eine Dosiervorrichtung zur Zugabe des Lösemittels (Ether und Alkohol) vorgesehen. Der schematische Aufbau des Extruders ist beispielsweise in der DE-A-30 42 697 beschrieben, auf welche, zur Vermeidung von Wiederholungen, an dieser Stelle Bezug genommen wird.
  • Das Austragsende des Gehäuses 2 ist mit einem ersten Kühlmantel 5 umgeben, welcher in Fig. 1 nur teilweise dargestellt ist. Der Kühlmantel umgibt das Gehäuse 2 konzentrisch und ist mit Anschlüssen 9a und 9b versehen, durch welche ein Kühlmedium, beispielsweise Wasser, zu- bzw. abführbar ist.
  • Nachfolgend an das Gehäuse 2 ist eine Zwischenplatte 13 angeordnet, welche zum einem der Lagerung der Doppelschnecke und zum anderen zum Abschluß des Gehäuses 2 bzw. des ersten Kühlmantels 5 dient. Nachfolgend an die Platte 13 ist ein Übergangselement 14 vorgesehen, welches dazu dient, den im wesentlichen achtförmigen Strömungquerschnitt des Gehäuses 2 im Bereich der Doppelschnecke 1 auf einen kreisförmigen oder schlitzförmigen Querschnitt überzuleiten. Auch das Übergangselement 14 kann mit Anschlüssen 10a, 10b versehen sein, durch welche ein nicht dargestellter Kühlmantel mit Kühlflüssigkeit beaufschlagt werden kann.
  • Anschließend an das Übergangselement 14 ist eine Lagerplatte 15 vorgesehen, welche, zusammen mit einer nachfolgenden Lagerplatte 16 einen Zylinder 17 lagert, welcher einen Kanal 7 zur Durchleitung des Treibladungs-Pulvermaterials bildet. Der Kanal 7 ist von einem zweiten Kühlmantel 6 umgeben, welcher mit Anschlüssen 11a und 11b versehen ist, durch welche Kühlmedium zu- bzw. abführbar ist.
  • Nachfolgend zu der Lagerplatte 16 ist eine Matrize 3 oder Matrizenplatte vorgesehen, welche ebenfalls mit Anschlüssen 12a, 12b versehen ist, um Kühlmedium durch einen in Fig. 1 nicht dargestellten Kühlmantel durchzuleiten. Die Matrize 3 kann in üblicher Weise ausgebildet sein und eine Matrizenhalteplatte, eine Siebvorrichtung und ähnliches umfassen, so wie es beispielsweise in der DE-A-30 42 662 beschrieben ist, auf welche zur Vermeidung von Wiederholungen an dieser Stelle Bezug genommen wird.
  • In dem Kanal 7, welcher den Hauptteil eines Extruderkopfes 4 bildet, ist zentrisch ein Kühldorn 8 angeordnet. Der Kanal 7 kann einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen, wobei dann der Kühldorn 8 ebenfalls mit einem kreisförmigen Querschnitt versehen ist. Der Kühldorn 8 erstreckt sich im wesentlichen über die gesamte Länge des Kanals 7 und ist in seinem Inneren mit einem Hohlraum 19 versehen, in welchen ein Rohr 18 mündet, durch das Kühlflüssigkeit in den Kühldorn 8 geleitet werden kann. Zur Vereinfachung der Darstellung wurde darauf verzichtet, die Anschlüsse zur Ableitung des Kühlmediums aus dem Kühldorn 8 in Fig. 1 darzustellen.
  • Die Fig. 2 und 3 zeigen jeweils Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Kühldorns 8. Bei dem in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel ist, so wie in Fig. 1 schematisch dargestellt, ein zentrisches Rohr 18 vorgesehen, durch welches Kühlmedium in den Hohlraum 19 einführbar ist. Die Ableitung der Kühlflüssigkeit erfolgt über Kanäle 21, welche sich in radialer Richtung in der Matrize 3 oder Matrizenhalteplatte erstrecken und so angeordnet sind, daß sie zwischen den Matrizendurchtrittsöffnungen 20 eine Hindurchführung des Kühlmediums ermöglicht.
  • Bei dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel weist das Rohr 18 keine Einlaßöffnung auf, es ist vielmehr als Strömungsleitelement in dem Hohlraum 19 angeordnet. Die Zu- und Ableitung des Kühlmediums erfolgt über die Kanäle 21.
  • In Fig. 4 ist in schematischer Weise die Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Schnecke dargestellt. Diese umfaßt mehrere rechtsdrehende Schraubenelemente sowie rechte und linke Knetblöcke und Einzugselemente. Wie in Fig. 4 dargestellt, sind, in Durchlaufrichtung gesehen, zunächst fünf Einzugselemente vorgesehen, denen vier rechtsdrehende Schraubenelemente folgen. Es schließt sich ein rechter Knetblock an, welchem ein rechtsdrehendes Schraubenelement folgt. Nachfolgend sind abwechselnd jeweils ein linker Knetblock und ein rechtsdrehendes Schraubenelement vorgesehen, das Auslaßende der Schnecke wird von fünf rechtsdrehenden Schraubenelementen gebildet.
  • Nachfolgend werden zwei Beispiele aufgeführt, welche Verfahrensparameter und Vorrichtungsparameter des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der dazu verwendeten Vorrichtung aufzeigen.
    • Beispiel 1 :
  •    Extrusion von D 698 mit Alkohol/Ether als Lösungsmittel
    • Aufbau des Extruders :
    • Länge des Verfahrensteils
    : 21 D
    Schneckenkonfiguration
    : Nr. 1 (Abbildung 1)
    Matrizenkopf:
  • Acht-auf-Schlitz-Stück (Zeichnung Nr. 3) mit anschließender Matrizenplatte und 2 Matrizen (D = 5.2, TK₁ = 3.0, d = 0.6)
    • Temperierung des Extruders:
  • Figure imgb0001
    • Versuchsparameter :
  • Figure imgb0002
  • Homogenes Produkt ohne erkennbare Zeichen von nicht gelatinierter Nitrocellulose
    • Beispiel 2 :
  •    Extrusion von B 6320 mit Alkohol/Ether als Lösungsmittel
    • Aufbau des Extruders:
    • Länge des Verfahrensteils
    : 21 D
    Schneckenkonfiguration
    : Nr. 1 (Abbildung 1)
    Matrizenkopf:
  • Acht-auf-Rund-Stück (Werner & Pfleiderer) mit Kühlrohr (Zeichnung Nr. 1) und Matrizenplatte mit Kühlfinger (Zeichnung Nr. 2), 12 Matrizen (D = 2,7; d = 0.45)
    • Temperierung des Extruders:
  • Figure imgb0003
    • Versuchsparameter:
  • Figure imgb0004
    vollständig gelatiniertes Produkt
  • Die Erfindung ist nicht auf die gezeigten Ausführungsbeispiele beschränkt, vielmehr ergeben sich für den Fachmann im Rahmen der Erfindung vielfältige Abwandlungs- und Modifikationsmöglichkeiten.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel unter Verwendung einer Extrudervorrichtung, in welcher das Treibladungs-Pulvermaterial geknetet und gemischt wird,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Treibladungs-Pulvermaterial hinter dem Knet- und Mischbereich und vor dem Austritt aus der Extrudervorrichtung so gekühlt wird, daß seine Temperatur nach dem Austritt nicht wesentlich über dem Siedepunkt des Ethers liegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Kühlung auf eine Temperatur von 35 bis 40 °C erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Schneckenbereich (1) der Extrudervorrichtung möglichst vollständig gefüllt betrieben wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Bearbeitung des Treibladungs-Pulvermaterials bei niedriger Drehzahl der Schnecken (1) des Extruders erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Alkoholgehalt zwischen 25 % und 30 % beträgt.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Alkoholgehalt bei Treibladungs-Pulvermaterial mit hohem Dinitrotoluol (DNT)-Gehalt auf unter 25 % abgesenkt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Ethergehalt so eingestellt wird, daß der Druck am Ausgabebereich des Extruders 25 bis 35 bar beträgt.
  8. Vorrichtung zur Herstellung von einbasigen Treibladungspulvern mit Alkohol und Ether als Lösungsmittel, insbesondere nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, die zumindest eine in einem Gehäuse (2) gelagerte Schnecke (1) und einen am Austragsende des Gehäuses (2) angeordneten, zumindest eine Matrize (3) umfassenden Extruderkopf (4) mit einer Kühleinrichtung zur Kühlung des an dem Austragsende befindlichen Treibladungs-Pulvermaterials aufweist,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß zwischen dem Endbereich der Schnecke (1) und der Matrize (3) ein Kanal (7) vorgesehen ist, in welchem ein Kühldorn (8) angeordnet ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Austragsende des Gehäuses (2) mit einem den Endbereich der Schnecke (1) umgebenden ersten Kühlmantel (5) und der Kanal (7) mit einem zweiten Kühlmantel (6) versehen ist.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Kühldorn (8) zentrisch in dem Kanal (7) gelagert ist.
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