PT93866B

PT93866B - Processo e aparelho para preparar pos de carga de propulsao monobasicos com alcool e eter como solventes

Info

Publication number: PT93866B
Application number: PT93866A
Authority: PT
Inventors: Wolfgang Miehling
Original assignee: Nitrochemie Gmbh
Priority date: 1989-04-25
Filing date: 1990-04-24
Publication date: 1996-10-31
Also published as: AU628165B2; IL94192A0; JPH0688862B2; ES2049975T3; BR9006725A; AR242764A1; GR900100273A; EP0422173B1; PT93866A; WO1990012772A2; AU5426190A; CN1046888A; NO174580C; FI98302C; CA2028805A1; EG20749A; GR1002291B; NO905578L; NO905578D0; WO1990012772A3

Description

DESCRIÇÃO

A presente invenção refere-se a um processo para preparar pós de carga de propulsão monobásicos com álcool e eter como solventes, usando uma prensa de compres sao. A invenção também se refere a uma máquina para produzir pos de carga de propulsão monobásicos do tipo especificado, que compreende pelo menos um parafuso apoiado numa caixa e uma cabeça de prensa de compressão com pelo menos uma matriz colocada na extremidade de descarga da caixa e incluindo meios de refrigeração para arrefecer a mistura do pó de carga de propulsão que se encontra na extremidade de descarga.

Ê conhecida da técnica anterior a preparaçao de pós de carga de propulsão por meio duma prensa de compressão. A patente DE-OS 32 42 301, por exemplo, apresenta um dispositivo no qual a mistura do pó de carga de propulsão e misturada e amassada por intermédio duma prensa de compressão com dois eixos. Este dispositivo compreende meios de refrigeração para dissipar o calor que resulta da extrusao

e para regular um certo perfil de temperaturas na mistura do po por meio da distância atravessado pelo pó dentro da prensa de compressão. No caso de pós monobásicos, a temperatura tem de ter o valor mais elevado na extremidade de descarga. Uma prensa de compressão com meios de refrigeração para a produção de pos de carga de propulsão é conhecido da patente DE-OS 34 07 238.

uso de solventes é obrigatório na produção de pós de carga de propulsão monobásicos. 0 álcool, a acetona e o éter figuram entre os solventes normalmente escolhidos. A nitrocelulose normalmente usada é molhada com álcool. Quando se trata de preparar pós de carga de propulsão monobásicos na prensa de compressão, até agora usaram-se somein te álcool/acetona como solventes. 0 éter tem um ponto de ebulição muito baixo. 0 éter pode evaporar-se, visto que se liberta calor na maquina de extrusao, e por conseguinte a mistu ra do pó de carga de propulsão que sai da máquina contém bolhas de éter em toda a parte. Estas bolhas de éter perturbam a natu reza homogénea da massa pulverulenta, produzem uma superfície porosa dos fios de pós, e por conseguinte fornecem um produto de qualidade inadequada. Além disso, a mistura de éter-ar que sai do dispositivo apresenta grande perigo. Por isso o uso de álcool/éter como solventes era proibido até agora, embora estes solventes sejam muito vantajosos em comparaçao com o álcq ol/acetona. Por exemplo, é muito mais difícil eliminar a acetona da mistura do po de carga de propulsão que o éter. Também sao necessários periodos prolongados de secagem no vácuo e de humedicimento, por exemplo. Além disso, os pós de carga de propulsão monobásicos preparados com acetona têm a tendência para ser frágil a frio, a temperaturas abaixo de zero.

Por conseguinte, o objecto da presen te invenção consiste em proporcionar um processo e uma máquina do tipo acima especificado, os quais, sendo de estrutura simples e de tratamento seguro, permitem a produção de pós de carga de propulsão monobásicos de alta qualidade, com álcool

e eter como solventes, usando uma prensa de compressão.

processo segundo a presente invenção para resolver este problema é caracterizado pelo facto de a massa pulvérea ser sujeita a refrigeração antes de passar pela máquina de extrusao.

processo segundo a presente invenção tem um grande número de vantagens. A formaçao de bolhas de éter pode ser evitada seguramente pelo facto de o pó de carga de propulsão ser arrefecido antes de ser descarregado da prensa de compressão.

Tem que ser tomado em consideração, no processo segundo a presente invenção, que uma parte da ener gia de amassar aplicada no processo de gelatinizar a nitrocelulose e convertida em calor. Por isso o material dentro da máquina normalmente é aquecido a uma temperatura superior ao ponto de ebulição do éter (35°C). Se se pretender evitar a formaçao de bolhas de éter na superfície do pó, a temperatura da mistura do pó de carga de propulsão, depois de passar pela matriz, nao deve ser muito mais alta que o ponto de ebulição. Segundo a presente invenção o que e arrefecido é somente a parte do dispositivo onde a formaçao de bolhas de éter ó mais crítica, quer dizer, a zona de esvaziamento ou a extremidade de descarga da prensa de compressão. Naquela região, por conseguinte, a temperatura da massa pulverulenta ó baixada até ao ponto de ebulição do eter, ou ate um valor mais baixo.

A invenção baseia-se no conhecimento de que os pés de carga de propulsão, gelatinizados com éter, diferem claramente de outros materiais plásticos dentro da prensa de compressão, tais como termoplásticos ou misturas de pós de carga de propulsão polibasicos. No caso de termoplásti_ cos ou misturas de pós de carga de propulsão polibásicos a viscosidade depende em grande parte da temperatura, o que significa que o comportamento do escoamento dentro da máquina

varia com a variaçao da temperatura. Com plásticos deste géne_ ro a temperatura da camisa na zona de saída da prensa de compressão tem de ser adaptada ao material plástico em fusão para assegurar uma distribuição de temperaturas uniforme em toda a zona da secção transversal, evitando assim heterogeneida^ des e obtendo condiçoes de escoamento uniforme.

Contrariamente ao caso acima especificado, verificou-se na presente invenção que a viscosidade, e por conseguinte o comportamento do escoamento de misturas de po de carga de propulsão que e gelatinizado com éter, é praticamente independente da temperatura. Por isso a energia termical pode ser retirada destas misturas de pó de carga de propulsão proporcionando o arrefecimento durante o processo de extrusao da prensa de compressão estabelecendo assim um gradiente de temperatura na direcção radial, bem como na direcção axial, de tal modo que o ponto de ebulição do éter nao será ultrapassado. Isto nao implica qualquer perigo de produzir heterogeneidades ou uma diferença de comportamento do escoamento da massa pulverulenta.

Também se verificou, segundo a presente invenção, que nao e necessário construir toda a máquina de extrusao de tal maneira que o material do pó de carga de propulsão possa ser arrefecido até uma temperatura inferior ao ponto de ebulição de eter. Pelo contrario, é suficiente arrefecer o pó de carga de propulsão antes da sua descarga da maquina de modo que, depois de passar pela matriz, o pó, tera uma temperatura inferior ao ponto de ebulição do éter. As pres soes existentes nas restantes partes do dispositivo sao garaii tia de que nao podem formar-se bolhas de eter.

Aplicando o processo segundo a presente invenção, e assim dispensável manter um certo gradiente de temperatura em todo o trajecto através da máquina, como é conhecido, por exemplo, da patente DE-OS 32 42 301. Em particular, é desnecessário manter a temperatura da mistura do pó

- 4 de carga de propulsão nas zonas de amassadura da prensa de compressão abaixo do ponto de ebulição do éter.

Segundo uma forma de realizaçao vantajosa do processo da presente invenção o arrefecimento vai até uma temperatura de 35 a 40°C. Esta temperatura corresponde ao ponto de ebulição do éter. Nao importa que esta temperatura seja observada rigorosamente, visto que as bolhas de éter vao aparecer numa quantidade mínima ou nula.

Além do mais é muito vantajoso, no processo segundo a presente invenção, deixar bem preenchida a parte do parafuso da prensa de compressão. Esta medida pode tornar-se importante para assegurar uma pressão suficiente do po de carga de propulsão na prensa de compressão e para garan tir a nao-formaçao de bolhas de éter nas partes do dispositivo que nao sao arrefecidas. Se a prensa espremedora for arrefecida também nas zonas de amassadura e mistura, o enchimento total favorece a boa transmissão do calor da mistura do pó pa_ ra a máquina.

tratamento da mistura do pó de car_ ga de propulsão ou da massa pulverulenta com uma pequena rota çao da parte do parafuso da prensa de compressão é vantajoso para limitar desde o início o aquecimento do pó durante a gelatinizaçao . Um aumento do número de rotaçoes, sem qualquer outra modificação das condiçoes de tratamento, resultaria num aumento da temperatura do produto.

Também é muito vantajoso , segundo a presente invenção, escolher o teor de álcool de modo a manter -se na faixa de 25 a 30%. No caso de pós de carga de propulsão com elevado teor de DNT, é possível, segundo a presente inven çao, reduzir o teor de álcool a menos de 25%.

Numa outra forma de execução da presente invenção muito vantajosa o teor de éter pode também ser ajustado de tal modo que a pressão na zona de descarga da máquina se situe entre 30 e 35 bar.

Quando se aplica o processo segundo a presente invenção os pós de carga de propulsão monobásicos podem ser gelatinizados com segurança com éteres, mesmo que a cabeça de prensa usada seja relativamente curta.

Um dispositivo adequado para realizar o processo segundo a presente invenção é caracterizado pe_ lo facto de se encontrar entre a zona terminal do parafuso e a matriz, se coloca um tubo de refrigeração. Pode fornecer-se água ou qualquer outro fluido adequado para o interior do tubo de refrigeração. De preferência o tubo de refrigeração esta apoiado centralmente no canal.

Mais uma vantagem pode ser obtida com a presente invenção se a extremidade de descarga da caixa for guarnecida com uma primeira camisa de refrigeração que envolve a zona terminal do parafuso, e o canal for guarnecido com outra camisa de refrigeração. Desta maneira a última parte do parafuso, no sentido de passagem do material, fica incluida na refrigeração.

Com a máquina segundo a presente invenção o po de carga de propulsão pode escoar-se, sem ser per_ turbado através do canal, e isto significa que é possível estabelecer gradientes de temperatura estáveis e calculáveis. 0 tubo de refrigeração faz com que o arrefecimento da mistura do pó seja muito intenso na zona da frente da matriz. A mistjj ra do pó de carga de propulsão é arrefecida de dentro e de fo_ ra (na direcção radial) e por isso a mistura do pó de carga de propulsão tem uma temperatura uniforme na direcção radial.

A formaçao de areas individuais sobreaquecidas é assim evitada seguramente.

A invenção será descrita com mais

pormenor a seguir, com referência aos desenhos anexos, nos quais:

a fig. 1 apresenta um corte esquemático da extremidade de des. carga duma máquina segundo a invenção;

a fig. 2 apresenta um corte do tubo de refrigeração ilustrado na fig. 1;

a fig. 3 apresenta um corte de outro exemplo de execução de um tubo de refrigeração; e a fig. 4 apresenta um esquema da estrutura de um parafuso de extrusão.

A maquina segundo a presente invenção representada na fig. 1 compreende uma caixa (2), no qual esta apoiado relativamente um parafuso (1) duplo. A representação da fig. 1 nao inclue especificamente a zona da entrada da prensa de compressão. Na extremidade nao incluida na fig. 1, a máquina de extrusão tem uma boca de enchimento provida de preferência de um dispositivo de medição para introduzir as substâncias basicas do pó de carga de propulsão. Outro dis_ positivo de medição serve para adicionar o solvente (éter e álcool). A estrutura esquemática da prensa de compressão está especificada por exemplo na patente DE-OS 30 42 697, a que se faz referência para evitar repetições.

A extremidade de descarga da caixa (2), está envolvida por uma primeira camisa de refrigeração (5), da qual na fig. 1 se vê somente uma parte. A caixa (2) está envolvida concentricamente pela camisa de refrigeração, que tem ligações (9a) e(9b) para a entrada e saída, respectivamente, de um refrigerante, por exemplo água.

Junto à caixa (2) está colocada uma chapa intermédia (13), que serve, por um lado, para suportar o parafuso duplo e, por outro lado, para fechar a caixa (2) e a primeira camisa de refrigeração (5). A chapa (13) e seguida por um elemento de passagem, transiçao (14) que deve converter

a secção transversal substancialmente em forma de oito da cai_ xa (2) na zona do parafuso duplo (1) numa secção circular ou em forma de fenda. 0 elemento de transiçao (14) também pode ter ligações (10a e (10b), através das quais pode ser introd_u zido um refrigerante no dentro de uma camisa de refrigeração (nao representada).

elemento de transiçao (14) é seguji do por uma chapa de apoio (15) que, juntamente com outra chapa de apoio (16) suporta um cilindro (17), que define um canal (7) para passagem da mistura do pó de carga de propulsão.

canal (7) está circundado por uma segunda camisa de refrige_ raçao (6), que tem ligações (11a) e (11b) que funcionam como entrada e saída, respectivamente, de um refrigerante.

A chapa de apoio (16) e seguida por uma matriz (3) ou chapa de matriz, que tem também ligações (12a) e (12b), de modo que um refrigerante pode circular numa camisa de refrigeração nao representada na fig. 1. A matriz (3) pode ser de tipo convencional, compreendo uma chapa de re_ tenção 1, um dispositivo de crivo ou similar, como se descreve na patente DE-OS 30 42 662 a que se faz aqui referência pa_/. ra evitar repetições.

Um tubo de refrigeração (8) está colocada centralmente dentro do canal (7), que representa a pa_r te principal da cabeça (4) da prensa de compressão. A secção transversal do canal (7) pode ser circular, e então a camisa de refrigeração (8) também tem uma secção transversal circular. A camisa de refrigeração (8) estende-se substancialmente por todo o comprimento do canal (7) e tem no seu interior uma cavidade (19). Um tubo(18)abre-se para dentro desta cavidade (19), podendo fazer-se circular líquido refrigerante através do tubo para dentro do tubo de refrigeração (8). Para simplificar o desenho, nao estão representadas na fig. 1 as ligações para o escoamento do líquido refrigerante do tubo de refrigeração ( 8) .

Cada uma das figuras 2 e 3 mostra um exemplo de realizaçao do tubo de refrigeração (8) segundo a presente invenção. Como se vê no esquema da fig. 1, o exemplo de realizaçao da fig. 2 compreende um tubo central (18), atra ves do qual pode introduzir-se um refrigerante no interior da cavidade (19). 0 refrigerante é evacuado através de canais (21), que se estendem na direcção radial na matriz (3) ou na chapa de retenção da matriz e que se dispõem de modo a permitir a passagem do líquido refrigerante entre as aberturas 22 da matriz.

No exemplo de realizaçao representado na fig. 3, o tubo (18) nao tem uma abertura de entrada. Em vez disso, está colocado na cavidade (19) como elemento de guia do fluxo. 0 refrigerante é introduzido e evacuado através dos canais (21).

A fig. 4 e uma representação esquemá_ tica da estrutura de um parafuso segundo a presente invenção.

parafuso compreende um certo número de elementos roscados, rodam com rosca à direita ou à esquerda, bem como blocos de amassadura direitos e esquerdos e elementos alimentadores. Cq mo se vê na fig. 4, há cinco elementos alimentadores no início no sentido de passagem do material, os quais sao seguidos por quatro elementos roscados, com rosca direita. A seguir há um bloco de amassadura direito, seguido por um elemento roscado com rosca direita. Depois há uma disposição alternada de um bloco de amassadura esquerdo e um elemento roscado com rosca direita. A extremidade de descarga do parafuso é formado por cinco elementos roscados com rosca direita.

A seguir sao apresentados dois exemplos para indicar os parâmetros do processo e da máquina para realizar o processo segundo a presente invenção.

Exemplo 1

Extrusao de B 6320 com álcool/éter como solventes estrutura da prensa de compressão:

comprimento da parte do processamento configuração do parafuso

21D no. 1 (fig. 1) cabeça de matriz:

peça oito-para-circular (Werner & Pfleiderer) com tubo de refrigeração (desenho no. 1) e chapa matriz com dedo de refrige. raçao (desenho no. 2), 12 matrizes (D = 2,7; d = 0,45) temperaturas da prensa de compressão:

CAIXA 1 (medição de sólidos 35°C caixa 2 (medição de solventes) 35°C caixa 3 25°C caixa 4 25°C caixa 5 10°C peça oito-para-circular 10°C tubo de refrigeração 10°C chapa de matriz com dedo de refrigeração 10°C parâmetros do ensaio:

unidade alcoólica da nitrocelulose 21,5% medição de : sólidos 24 kg/h éter 13,1 1/h álcool 1 1/h velocidade de rotaçao da prensa 45 r.p.m.

temperatura 1 (peça 8-para-circular) 48-50°C temperatura 2 (pouco antes da chapa da matriz) 36-38°C pressão na cabeça 33-35 bar pressão hidráulica 75-90 bar produto fica totalmente gelatinizado.

Exemplo 2

Extrusao de D 698 com álcool/éter como solventes estrutura da prensa de compressão:

comprimento da parte do processamento: 21D

30°C

20°C 20°C 14 °C 14°C 14°C configuração do parafuso: no. 1 (fig. 1) cabeça da matriz:

peça oito-para-fenda (desenho no. 3) seguida por uma chapa de matriz e 2 matrizes (D = 5.2; TK^ = 3.0, d = 0.6) temperaturas da prensa de compressão:

Caixa 1 (medição de sólidos) caixa 2 (medição de solventes) caixa 3 caixa 4 caixa 5 peça oito-para-fenda chapa de matriz parâmetros do ensaio:

umidade alcoólica da nitrocelulose 23,4% medição de: sólidos 12 kg/h éter 5,21/h velocidade de rotaçao da prensa 32 r.p.m.

temperatura 1 (início da peça 8-fenda) 44-46°C temperatura 2 (fim da peça 8-fenda) 33-35°C pressão na cabeça 29-31 bar pressão hidráulica 60-64 bar produto fica homogéneo sem traços visíveis de nitrocelulose nao gelatinizada.

A invenção nao se limita aos exemplos de realização apresentados. Numerosas alterações e modificações podem ser efectuadas por pessoas versadas na arte sem sair do âmbito da invenção.

Claims

Processo para a preparaçao de pés de carga de propulsão monobásicos, com álcool e éter como sol ventes, usando uma prensa espremedora, caracterizado pelo faç. to de o material do pó de propulsão ser arrefecido antes da sua saída da prensa espremedora.

- 2^a Processo de acordo com a reivindica çao 1, caracterizado pelo facto de o arrefecimento ser efectuado até uma temperatura de 35 a 40°C.

- 3^a Processo de acordo com a reivindicei çao 1 ou 2, caracterizado pelo facto de se fazer trabalhar a zona do parafuso (1) da prensa espremedora na condição de enchimento mais amplo possível.

- 4^a Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de o pó de car ga de propulsão ser tratado a uma velocidade de rotaçao baixa dos parafusos (1) da prensa espremedora.

- 5^a Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de o teor de álcool estar entre 25% e 30%.

- 6^a Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de o teor de álcq ol ser, no caso de um pó de carga de propulsão com alto teor de dinitrotolueno (DNT), reduzido até menos de 25%.

- 7^a Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de o teor de eter ser ajustado de tal modo que a pressão na zona de saída da prensa espremedora é de 25 a 35 bar.

- 8^a Aparelho para a preparaçao de pós de carga de propulsão monobásicos com álcool e éter como solventes, especialmente de acordo com o processo especificado em qualquer das reivindicações 1 a 7, com pelo menos um parafuso (1) apoiado numa caixa (2) e uma cabeça de prensa (4), dotada de pelo menos uma matriz (3), situada na extremidade de descarga da caixa (2) e compreendendo meios de refrigeração para arrefecer o pó de carga de propulsão, que se encontra na extremidade de descarga, caracterizado pelo facto de se formar um canal (7) entre a zona final do parafuso (1) e a matriz (3), e por se colocar uma espiga de refrigeração (8) no interior daquele canal.

- 9^a Aparelho de acordo com a reivindica, çao 8, caracterizado pelo facto de a extremidade de descarga da caixa (2) estar dotada com uma primeira camisa de refrigeração (5), que envolve a zona final do parafuso (1), e por o canal (7) estar dotado com uma segunda camisa de refrigeração (6).

- 10^a Aparelho de acordo com as reivindicações 8 ou 9, caracterizado pelo facto de a espiga de refrigeração (8) estar apoiada centrada no interior do canal (7).

A requerente reivindica a prioridade do pedido alemao apresentado em 25 de Abril de 1989, dob o n^a . P 39 13 603.5.