NO174580B - Fremgangsmaate og innretning til fremstilling av enbasiske drivlad ningskrutt med alkohol og eter som opploesningsmiddel - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av enbasiske drivladningskrutt med alkohol og eter som oppløs-ningsmiddel under anvendelse av en ekstruderingsinnretning i hvilken drivladnings-kruttmaterialet blir knadd og blandet, samt en innretning til fremstilling av enbasiske drivladningskrutt av den nevnte type, som i hvert fall har en, i et hus opplagret skrue og et ved utløpsenden av huset anordnet, i hvert fall med en dyse utstyrt ekstruderhode med en kjøleinn-retning til kjøling av det drivladningskruttmateriale som befinner seg ved utgangsenden.

Fra teknikkens stand er det kjent å fremstille drivladningskrutt under anvendelse av en ekstruderingsinnretning. Fra DE-OS 32 42 301 er det f.eks. kjent en innretning ved hvilken det under anvendelse av en dobbeltbølge-skrueekstruder utføres en blanding og knaing av drivladnings-kruttmaterialet. Innretningen har en kjøleinnretning for å bortføre den varme som dannes ved ekstruderingen og for å innstille et bestemt temperaturprofil i kruttmaterialet og over gjennomgangslengden i ekstruderinnretningen. For enbasiske krutt skal herved temperaturen ved utløpsenden være høyest. En ekstruderingsinnretning med kjøleinnretning til fremstilling av drivladningskrutt er også kjent fra DE-OS 34 07 238.

Fremstillingen av enbasiske drivladningskrutt krever anvendelsen av oppløsningsmiddelet. Vanlig benyttet er bl.a. alkohol, aceton og eter. Den benyttede nitrocellulose er vanligvis alkoholfuktet. Til fremstillingen av enbasiske drivladningskrutt i ekstruderen har man inntil nå benyttet bare alkohol/aceton som oppløsningsmiddel. Eter har et meget lavt kokepunkt. Da det i ekstruderen frigjøres varme kan det komme til fordampning av eteren med det resultat at den ut av ekstruderen kommende kruttmasse er full av eterbobler. Eterboblene forstyrrer homogeniteten for kruttmassen, fører til porøs overflate av kruttstrengene og i samsvar hermed til en utilfredsstillende produktkvalitet. Dessuten utgjør den uttredende eter-luft-blanding et betydelig farepotensiale. Man måtte av denne grunn inntil nå gi avkall på anvendelsen av alkohol/eter som oppløsningsmiddel, selv om disse oppløsnings-midler for så vidt har betydelige fordeler i forhold til alkohol/aceton. Således er det betydelig vanskeligere igjen å fjerne aceton fra drivladningskruttmassen enn eter. Således er det nødvendig med lengre vakuum-tørketider samt en forlenget vanning. Dessuten har med aceton fremstilte enbasiske drivladningskrutt ved minus-temperatur en tendens til å få kulde-sprøhet.

Den oppgave som følgelig ligger til grunn for oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte og en innretning av den innledningsvis nevnte art som ved enkel oppbygging og driftsik-ker håndtering tillater fremstillingen av kvalitativt høyver-dige enbasiske drivladningskrutt med alkohol og eter som oppløsningsmiddel under anvendelse av en ekstruderingsinnretning.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til løsning av denne oppgave er kjennetegnet ved at kruttmaterialet etter kna- og blandeområdet og før utgangen fra ekstruderinnretningen kjøles slik at materialets temperatur etter utgangen ikke ligger vesentlig over eterens kokepunkt.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utmerker seg ved en rekke betydelige fordeler. Ved kjølingen av drivladningskruttmaterialet før utløpet fra ekstruderinnretningen kan det unngås opptreden av eterbobler på sikker måte.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen må det tas hensyn til at ved gelatineringen av nitrocellulose blir en del av knaenergien omvandlet til varme. Den masse som befinner seg i ekstruderen blir således vanligvis oppvarmet til en temperatur som er høyere enn kokepunktet til eter (35°C). Til unngåelse av dannelsen av eterbobler på kruttoverflaten må temperaturen til drivladningskruttmaterialet etter gjennomgang gjennom dysen ikke ligge vesentlig over kokepunktet for eter. Ifølge oppfinnelsen blir bare det område ved hvilket opptreden av eterbobler er særlig kritisk, nemlig utløpsområdet eller utgangsenden av ekstruderinnretningen avkjølt, slik at temperaturen for kruttmaterialet i dette området senkes til eller under kokepunktet for eter.

Den erkjennelse som danner grunnlaget for oppfinnelsen er at med eter gelatinerte, enbasiske drivladningskruttmasser i ekstruderen vil vise tydelige forskjeller til slike plast-stoffer som f.eks. termoplaster eller til flerbasige drivladningskruttmasser. Ved termoplaster eller flerbasige drivladningskruttmasser er viskositeten sterkt temperaturav-hengig, dvs. at flytevnen i ekstruderen forandrer seg med en forandring av temperaturen. Ved slike plastmaterialer må temperaturen for mantelelementene i utgangsområdet av ekstruderen tilpasses til temperaturen for plastsmelten, for å sikre en over hele tverrsnittet konstant temperaturfordeling, slik at det unngås inhomogeniteter og at det foreligger et enhetlig flyteforhold.

Ifølge oppfinnelsen har det i motsetning hertil vist seg at det ved eter gelatinerte drivladningskruttmasser er viskositeten og dermed flyteforholdene praktisk talt temperaturuavhengige. Det er således mulig å trekke ut den termiske energi fra disse drivladningskruttmaterialer under ekstruderingen ved hjelp av kjøling og å tilveiebringe en temperaturgradient som såvel i radiell som også i aksial retning er slik utformet at kokepunktet for eteren ikke overskrides. Derved består det ikke fare for at det kommer til inhomogeniteter eller til forskjel-lige flyteforhold for kruttmaterialene.

Ifølge oppfinnelsen har det videre vist seg at det ikke er nødvendig å utforme hele ekstruderinnretningen slik at drivladningskruttmaterialene vil kunne avkjøles til under eterens kokepunkt. Tvert imot er det tilstrekkelig at drivladningskruttmaterialet kjøles før utløpet fra ekstruderinnretningen slik at det etter gjennomgang gjennom dysene har en temperatur som er lik eller lavere enn kokepunktet for eteren. De i det øvrige området av ekstruderinnretningen foreliggende trykk forhindrer eterbobledannelse på pålitelig måte.

Ifølge fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er det således ikke nødvendig å opprettholde et bestemt temperaturprofil over hele gjennomgangslengden for ekstruderinnretningen, slik det f.eks. er kjent fra DE-OS 32 42 301. Spesielt er det ikke nødvendig å holde temperaturen for drivladningskruttmassen under eterens kokepunkt i kna- og blandeområdet av ekstruderen.

Ved en fordelaktig videreutvikling av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det foreslått at kjølingen skjer til en temperatur mellom 35 og 40°C. Denne temperatur svarer til koketemperaturen for eter, idet en liten overskridelse av koketemperaturen er uvesentlig da det ikke opptrer noen eller bare uvesentlig mengde eterbobler.

Videre er det ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen særlig gunstig hvis skrueområdet av ekstruderinnretningen drives mest mulig fullstendig fylt. Dette trekk kan være viktig for å sikre et tilstrekkelig trykk for drivladningskruttmassen i ekstruderinnretningen og for å sikre at det i de ikke kjølte områder av ekstruderinnretningen ikke opptrer noen eterbobler. Blir ekstruderen også kjølt i blande- og knaområdet understøtter den fullstendige fylling en god varmeovergang fra kruttmassen til ekstruderen.

For å begrense oppvarmingen av kruttmassen allerede under gelatineringsprosessen er det fordelaktig hvis bearbeidelsen av drivladningskruttmaterialet henholdsvis kruttmatassen utføres ved lavt turtall for skrueområdet av ekstruderen. En økning av turtallet vil ved ellers konstante betingelser føre til en økning av produkttemperaturen.

Videre er det ifølge oppfinnelsen særlig gunstig å velge alkoholinnholdet slik at dette ligger i et område mellom 25 og 30 %. Ved drivladningskruttmateriale med stort DNT-innhold er det ifølge oppfinnelsen også mulig å redusere alkoholinnholdet under 25 %.

I en ytterligere, særlig gunstig utforming av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det videre foreslått at eterinnholdet innstilles slik at trykket i utgangsområdet av ekstruderen utgjør 30-35 bar.

Under anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det mulig på en sikker måte å gjennomføre gelatineringen av enbasiske drivladningskrutt bedre, selv under anvendelse av et relativt kort ekstruderhode.

En egnet innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at det mellom skruens endeområde og dysen er anordnet en kanal i hvilken det er anbragt en kjøledor. Kjøledoren kan f.eks. være påvirket med vann eller med andre egnede fluider. Fortrinnsvis er kjøledoren opplagret sentrisk i kanalen.

Ved innretningen ifølge oppfinnelsen har det i tillegg vist seg spesielt gunstig hvis utløpsenden av huset er utstyrt med en første kjølemantel som omgir endeområdet av skruen og at kanalen er utstyrt med en andre kjølemantel, slik at allerede det i gjennomstrømningsretningen, siste skrueområdet blir medavkjølt.

Ved innretningen ifølge oppfinnelsen kan drivladningskruttmaterialet uforstyrret strømme gjennom kanalen, slik at den stabile, beregnbare temperaturgradient kan innstilles. Ved hjelp av kjøledoren blir det oppnådd en spesielt intens kjøling av kruttmaterialet før dysen. Drivladningskruttmaterialet blir såvel kjølt såvel innenfra som også fra utsiden (sett i radiell retning), slik at drivladningskruttmaterialet ved innløp i dysen i radiell retning har en jevn temperatur. Dannelsen av enkelte overhetede områder blir således unngått på pålitelig måte.

I det følgende blir oppfinnelsen beskrevet ved hjelp av et utførelseseksempel samt i forbindelse med tegningen. Derved viser: Fig. 1 et skjematisk snittriss av utløpsenden av en innretning ifølge oppfinnelsen,

fig. 2 et snittriss av den på fig. 1 viste kjøledor,

fig. 3 et snittriss av et ytterligere utførelseseksempel på en kjøledor, og

fig. 4 et skjematisk riss av oppbyggingen av en ekstruderskrue.

Den på fig. 1 illustrerte innretning ifølge oppfinnelsen omfatter et hus i hvilket det dreibart er lagret en dobbelt-skrue 1. Ved fremstillingen i henhold til fig. 1 blir det gitt avkall på å gjengi enkelttrekk ved innløpsområdet av ekstruderen. Ekstruderen omfatter ved sin på fig. 1 ikke viste ende en innføringsåpning, som fortrinnsvis er utstyrt med en doseringsinnretning ved hjelp av hvilken utgangsmaterialet for drivladningskruttet kan bli tilført. Videre er det anordnet en doseringsinnretning for tilsetning av oppløsningsmiddel (eter og alkohol). Den skjematiske oppbygging av ekstruderen er f.eks. beskrevet i DE-OS 30 42 697 til hvilket skrift det for unngåelse av gjentagelse refereres på dette sted.

Utløpsendene av disse to er omgitt av en første kjølemantel 5, som på fig. 1 bare er vist delvis. Kjølemantlene omgir huset 2 konsentrisk og er utstyrt med tilkoblinger 9a og 9b gjennom hvilke et kjølemedium, f.eks. vann kan tilføres henholdsvis bortføres.

Etter huset 2 er det anordnet en mellomplate 13, som tjener for det første til opplagring av dobbeltskruen og for det andre til avslutning av huset 2, henholdsvis den første kjølemantel 5. Etter platen 13 er det anordnet et overgangselement 14 som tjener til å omdanne det i det vesentlige åttekantede strøm-ningstverrsnitt i huset 2 i området ved dobbeltskruen 1 til et sirkelformet eller slissformet tverrsnitt. Også overgangselementet 14 kan være utstyrt med tilkoblinger 10a,10b gjennom hvilke en ikke vist kjølemantel kan påvirkes av kjølevæsken.

Etterfølgende til overgangselementet 14 er det anordnet en lagerplate 15 som sammen med en etterfølgende lagerplate 16 opplagrer en sylinder 17 som danner en kanal 7 for gjennomfør-ing av drivladningskruttmaterialet. Kanalen 7 er omgitt av en andre kjølemantel 6 som er utstyrt med tilkoblinger lia og 11b gjennom hvilke kjølemedium kan tilføres henholdsvis bortføres.

Etter lagerplaten 16 er det anordnet en dyse 3 eller dyseplate som likeledes er utstyrt med tilkoblinger 12a,12b for å føre kjølemedium gjennom en på fig. 1 ikke vist kjølemantel. Dysen 3 kan være utformet på vanlig måte og omfatte en dyseholdeplate, en siktinnretning og lignende, slik det f.eks. er beskrevet i DE-OS 30 42 662, til hvilket skrift det for unngåelse av gjentagelser refereres på dette sted.

I kanalen 7, som danner hoveddelen av et ekstruderhode 4 er det sentralt anordnet en kjøledor 8. Kanalen 7 kan ha et sirkelformet tverrsnitt, idet derved kjøledoren 8 likeledes vil ha et sirkelformet tverrsnitt. Kjøledoren 8 utstrekker seg i det vesentlige over hele lengden av kanalen 7 og er i sitt indre utstyrt med et hulrom 19 i hvilket det munner et rør 18 gjennom hvilket kjølevæske kan ledes inn i kjøledoren 8. Til forenkling av fremstillingen ble det gitt avkall på å illu-strere tilkoblingene for bortføring av kjølemedium fra kjøledoren 8 på fig. 1.

Fig. 2 og 3 viser respektive utførelseseksempler for kjøledoren 8 ifølge oppfinnelsen. Ved det på fig. 2 viste utførelseseksem-pel er, slik som illustrert skjematisk på fig. 1, anordnet et sentralt rør 18 gjennom hvilket kjølemiddel kan innføres i hulrommet 19. Bortledningen av kjølevæske skjer via kanaler 21, som utstrekker seg i radiell retning i dysen 3 eller dysehol-deplaten og er anordnet slik at de mellom dysegjennomstrøm-ningsåpningene 20 muliggjør en gjennomføring av kjølemedium.

Ved det på fig. 3 viste utførelseseksempel har røret 18 ingen innløpsåpning, det er tvert imot anordnet som strømlederelement i hulrommet 19. Tilføringen og bortføringen av kjølemedium skjer via kanaler 21.

På fig. 4 er det på skjematisk måte illustrert utformingen av

en skrue ifølge oppfinnelsen. Denne omfatter flere høyredrei-ende skrueelementer samt høyre og venstre knablokker og inntrekkselementer. Som illustrert på fig. 4 er det, sett i gjen-nomløpsretningen, først anordnet fem inntrekkselementer, til hvilke det slutter seg fire høyredreiende skrueelementer. Det følger så en, høyre knablokk som etterfølges av et høyredrei-ende skrueelement. Etterfølgende er det anordnet avvekslende hver gang en venstre knablokk et høyredreiende skrueelement, og utløps-enden av skruen blir dannet av fem høyredreiende skruelementer.

I det følgende blir det anført to eksempler som viser fremgang-småteparametrene og innretningsparametrene til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen henholdsvis den dertil benyttede innretning.

Eksempel 2

Ekstrudering av D 698 med alkohol/eter som oppløsningsmiddel.

Oppbygging av ekstruderen:

Lengde av prosessdelen : 21 D

Skruekonfigurasjon : Nr. 1 (avbildning 1)

Dysehode:

Atte-på-spalt-stykke ("Acht-auf-Schlitz-Stuck") (tegning nr. 3) med tilsluttet dyseplate og to dyser (D = 5,2,. TK^ = 3,0,

d = 0,6)

Temperering av ekstruderen:

Forsøksparametre:

Homogent produkt uten merkbare tegn på ikke-gelatinert nitrocellulose.

Eksempel 1

Ekstrudering av B 6320 med alkohol/eter som oppløsningsmiddel.

Oppbygging av ekstruderen:

Lengde av prosessdel: 21 D

Skruekonfigurasjon: nr. 1 (avbildning 1)

Dvsehode:

Atte-på-rund-stykke (Acht-auf-Rund-Stuck) (Werner & Pfleiderer) med kjølerør (tegning nr. 1) og dyseplate med kjølefinger (tegning nr. 2), 12 dyser (D = 2,7; d =0,45).

Temperering av ekstruderen:

Forsøks<p>arameter:

Fullstendig gelatinert produkt.

Oppfinnelsen er ikke begrenset til de viste utførelses-eksempler, tvert imot foreligger for fagmannen mange varia-sjons- og modifikasjonsmuligheter innenfor oppfinnelsens ramme.

Claims (10)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av enbasisk drivladningskrutt med alkohol og eter som oppløsningsmiddel under anvendelse av en ekstruderingsinnretning, i hvilken drivut-ladnings-kruttmaterialet blir knadd og blandet, karakterisert ved at drivladnings-kruttmaterialet etter kna- og blandeområdet og før utgangen fra ekstruderinnretningen kjøles slik at materialets temperatur etter utgangen ikke liggger vesentlig over eterens kokepunkt.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kjølingen skjer til en temperatur på 35-40°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at skrueområdet (1) av ekstruderinnretningen drives i mest mulig fylt tilstand.

4. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-3, karakterisert ved at bearbeidelsen av drivladnings-kruttmaterialet gjennomføres ved lavt turtall for ekstruderens skruer (1).

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at det benyttes et alkoholinnhold mellom 25 % og 3 0 %.

6. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-4, karakterisert ved at alkoholinnholdet ved drivladnings-kruttmaterialer med høyt dinitrotoluol (DNT)-innhold reduseres til under 25 %.

7. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-6, karakterisert ved at eterinnholdet innstilles slik at trykket ved utgangsområdet av ekstruderen utgjør 25-35 bar.

8. Innretning til fremstilling av enbasisk drivladningskrutt med alkohol og eter som oppløsningsmiddel, særlig i henhold til fremgangsmåten ifølge et av kravene 1-7, hvilken innretning innbefatter i hvert fall én i et hus (2) opplagret skrue (1) og en ved utløpsenden av huset (2) anordnet, i hvert fall en dyse (3) omfattende ekstruderhodet (4), med en kjøleinnretning til kjøling av det drivlednings-kruttmaterialet som befinner seg ved utgangsenden, karakterisert ved at det mellom skruens (1) endeområde og dysen (3) er anordnet en kanal (7) i hvilken det er anordnet en kjøledor (8).

9. Innretning ifølge krav 8, karakterisert ved at utgangsenden av huset (2) er utstyrt med en første kjølekanal som omgir endeområdet av skruen (1) og at kanalen (7) er utstyrt med en andre kjølemantel (6).

10. Innretning ifølge krav 8 eller 9, karakterisert ved at kjøledoren (8) er opplagret sentralt i kanalen (7).