JPH03505198A - 溶剤としてアルコール及びエーテルを用いて一塩基性推進装薬粉末を製造する方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 溶剤としてアルコール及びエーテルを用いて一塩基性推進装薬粉末を製造する方 法及びその装置 本発明は、押出装置の使用下に溶剤としてアルコール及びエーテルを用いて一塩 基性推進装薬粉末を製造する方法、並びに上記種類の一塩基性推進装薬の製造装 置に関し、この装置は、枠の中に支持された少なくとも１個のスクリュー及び枠 の排出末端に配置された少な（とも１個のダイスと排出末端にある推進装薬粉末 材料冷却用の冷却装置とが設置された押出ヘッドを有する。

従来技術から押出装置の使用下に推進装薬粉末を製造することは知られている。

ドイツ特許出願公開第３２４２３０１号公報から、例えばダブリュシャフトスク リュー押出機の使用下に推進装薬粉末材料の混合及び捏和が行なわれる装置が知 られている。この装置は、冷却装置を有し押出しの際に生じる熱を消散させ、粉 末材料が押出装置中を通過する間中、その材料中で特定の温度範囲を調整する。

この際、−塩基性粉末にとって温度は排出末端で最も高くなければならない、推 進装薬粉末の製造のための冷却装置を有する押出装置は、ドイツ特許出願公開第 ３４０７２３８号公報からも公知である。

−塩基性推進装薬粉末の製造は溶剤の使用を必要とする１通常、特にアルコール 、アセトン及びエーテルである。使用されるニトロセルロースは、一般にアルコ ール湿潤性である。押出機中で一塩基性推進装薬粉末の製造に従来溶剤としてア ルコール／アセトンしか使用されなかった。エーテルは極めて低い沸点を有する 。押出機中に熱を遊離するので、エーテルの蒸発のために結果として押出機から 排出された粉末混合物は、二−テ′　ル気泡を全体にわたって含有する。エーテ ル気泡は粉末混合物の均一性を妨害し、粉末銀の多孔性表面を生じ、それゆえに 不十分な生成物品質を生じる。更に排出するエーテル−空気−混合物はかなり危 険である。この理由から、従来アルコール／エーテルを溶剤として利用すること は、この溶剤がそれ自体アルコール／アセトンに比して著しい利点を有するのに もかかわらず断念しなければならなかった。したがって、アセトンを再び推進装 薬粉末混合物から除去するのがエーテルより一層困難となる。比較的長い減圧乾 燥時間並びに延長された浸漬も必要である。更に、アセトンで製造されたー塩基 性推進装薬粉末は、冷凍温度で冷やした場合、脆くなる傾向がある。

それ故に本発明は、最初に上げたタイプの方法及び装置を提供することが課題で ある。それは簡単な構造及び取り扱い操作上安全に、溶剤としてのアルコールと エーテルを用いて押出装置の使用下で高品質の一塩基性推進装薬粉末を製造する ことができる。

この課題を解決するための本発明による方法は、粉末材料をこれが押出機を離脱 する前に冷却することを特徴とする。

本発明による方法は、一連の著しい利点で優れている。押出装置から排出する前 に推進装薬粉末材料の冷却によってエーテル気泡の発生を安全な方法で回避する ことができる。

本発明による方法の場合、ニトロセルロースのゲル化の際に捏和エネルギーの一 部を熱に変えることを考慮しなければならない、したがって、押出機中にある混 合物を、常法でエーテルの沸点（３５°Ｃ）より高い温度に加熱する。粉末表面 でのエーテル気泡の形成を避けるために、ダイス通過後の推進装薬粉末材料の温 度は、エーテルの沸点よりも著しく高くなってはならない０本発明によれば、エ ーテル気泡の発生が特に決定的である範囲、即ち押出装置の出口領域或は排出末 端でしか冷却されないので、この範囲内で粉末材料の温度を、エーテルの沸点ま たはそれ以下に下げる。

本発明は、エーテルでゲル化されたー塩基性推進装薬粉末混合物が押出機中で他 の合成物質、例えば熱可塑性材料または多塩基性推進装薬粉末混合物と明らかな 相違を示すという知見に基づく、熱可塑性材料または多塩基性推進装薬粉末混合 物の場合、粘度は著しく温度に依存する。即ち、押出機中の流動挙動は、温度の 変化とともに変化する。この様な合成物質の場合、押出機の出口領域でジャケッ ト部材の温度を、合成物質の融解に適合させ、横断面全体に渡る一定の温度分布 を、不均一性が回避されるように、及び均一の流動挙動が存在するように確保す る。

これに反して、本発明によればエーテルでゲル化された推進装薬粉末混合物の場 合、粘度及び同時に流動挙動は実質上温度に依存することが分かった。したがっ て、この推進装薬粉末材料から、押出しの間熱エネルギーを冷却によって除き、 そして温度勾配を生じさせることができる。この勾配を、放射状及び軸上方向で エーテルの沸点を越えないように形成する。その際粉末材料の不均一性又は異な る流動挙動を生じる危険はない。

更に１本発明によれば、推進装薬粉末材料をエーテルの沸点以下で冷却すること ができる様に、押出装置全体を形成することは不必要であることが分かった。む しろ、推進装薬粉末材料な押出装置から離脱するまえに冷却するので十分である 。したがってこの材料はダイスの通過後、エーテルの沸点と同一またはこれより 低い温度を有する。押出装置の他の領域中に存在する圧力は、エーテル気泡形成 を信頼できる方法で阻止する。

したがって、本発明による方法によれば、押出装置の通過域全体にわたって、特 定の温度範囲を維持する必要がない０例λばこのことはドイツ特許出願公開第３ ２４２３０１号公報から公知である。特に推進装薬粉末混合物の温度を、押出機 の捏和及び混合域中でエーテルの沸点以下に保つ必要がない。

本発明による方法の有利な、より一層の発展によれば、冷却は３５１Ｃないし４ ０’Ｃの温度に行なわれると予見される。

この温度は、エーテルの沸騰温度に相当する。この際、沸騰温度を僅かに越える ことは取るに足らないことである。なぜならば、エーテル気泡が全く発生しない かまたはほんの僅かな量でしか発生しないからである。

更に本発明による方法において、押出装置のスクリュー領域をできるだけ完全に 充填して操作する場合が特に有利である。

この操作は、押出装置中での推進装薬粉末混合物の十分な圧力を確保し、モして 押出装置の非冷却域中にエーテル気泡が発生しないことを保証するのに重要であ る。押出機を混合及び捏和域中でも冷却した場合、完全な充填は粉末混合物から 押出機への良好な熱移行を促進する。

粉末混合物の加熱を、ゲル化処理の間でのみに制限するために、推進装薬粉末混 合物または粉末混合物の処理は押出機のスクリュー領域の低い回転速度で行なわ れるのが有利である１回転速度の増加は、他の一定の条件で生成物温度の上昇を 招く。

更に本発明によれば、アルコール含有率が２５％と３０％との間の範囲にあるよ うに選択するのが特に有利である。高ＩＡＤＮＴ含有率を有する推進装薬粉末混 合物の場合、本発明ｉ＝よればアルコール含有率を２５％以下に下げることもで きる。

本発明による方法の別の、特に有利な実施形態！：お６ｓで、更にエーテル含有 率を押出機の出口領域での圧力力（３０乃至３５バールであるように調整するよ うにして行なう。

本発明による方法の使用下に、エーテルでの一塩基性推進装薬粉末のゲル化を、 比較的短い押出機ヘッドの使用下でさえも安全な方法で実施することができる。

本発明による方法を実施するのに適する装置は、スクＩＪニーの末端とダイスと の間に通路が設けられ、その通路内に冷却１６棒が配置されていることを特徴と する。冷却心棒番こ、例えｉｆ水または他の適する液体を供給する。冷却心棒は 通路の中央Ｇこ支持されることが好ましい８ 更に、本発明による装置において、枠の排出末端しこ＋１スク１）ニーの末端域 を取り囲む第一冷却ジャケットが及び通路番二番ま第二冷却ジャケットが取り付 けられてしＡる場合番こ有利であることが明らかである。したがって、通過方向 に見られるように、最後のスクリュー域は既に冷却器中に含まれる。

本発明による装置において、推進装薬粉末材料は妨害なく通路を流れるので、安 定な算出可能な温度勾配を調整することができる。冷五心棒によって、ダイスの 前で粉末材料の特別に激しい冷却が得られる。推進装薬粉末材料を内側から及び 外側から（放射状方向に見て）冷却する。したがって、推進装薬粉末材料は、ダ イスの入り口で放射状方向に均一な温度を有する。

したがって個々の過加熱された領域の発生は、信頼できる方法で回避される。

次に、本発明を図面とともに実施例にしたがって記載する。

その際、各図は次のとおりである。

第１図　本発明による装置の排出末端の図解による断面図：′Ｊ！２図　第１図 中に示された冷却心棒の断面図：第３図　冷却心棒の他の実施例の断面図：第４ 図　押出スクリューの構造の図解による表示。

第１図に描写された本発明による装置は、枠２を有し、その中に二重スクリュー ｌが回転可能に支持される。第１図による作図に当たり、押出機入り口領域は詳 細に描写されていない。

押出機は、第１図中に描写されていない、その末端に充填開口部を有し、その開 口部には配置添加装置が取り付けられるのが好ましく、その装置を用いて推進装 薬松科の出発材料を供給することができる。更に、溶剤（エーテル及びアルコー ル）の添加のための配置装置を設置する。押出機の図解による構造は、例えばド イツ特許出願公開第３０４２６９７号公報中に記載されている。ここで繰り返し を避けるために、当該公報を参照されたい。

枠２の排出末端は、第一冷却ジャケット５で取り囲まれる。

これは第１図中に部分的にしか描写されない、この冷却ジャケットは、枠２を同 軸上で取り囲み、そしてコネクション９ａ及び９ｂを備え、それを通して冷却媒 体、例えば水を供給または排出することができる。

枠２の後ろに、中間プレート１３を設ける。これは一方で二重スクリューの支持 のために、及び他方で枠２または第一冷却ジャケット５の遮断のために使用する 。プレート１３の後ろに通過部材１４が設けられ、これは枠２の実質上８字形状 の流れ横断面を二重スクリューｌの領域で円形状またはスリット状横断面に変え るために使用する０通過部材１４もコネクション１０ａ、１０ｂを設けることが できる。これを通して、描写されていない冷却ジャケットに冷却液体を供給する ことができる。

通過部材１４の次に、軸受はプレート１５が設けられ、それは後続の軸受はプレ ート１６と一緒にシリンダー１７を支持し、そのシリンダーは推進装薬粉末材料 の通過のための通路７を形成する０通路７は第二冷却ジャケット６によって取り 囲まれ、そのジャケットにはコネクションｌｌａ及びｌｌｂが設けられ、それを 通して冷却媒体が供給または排出される。

軸受はプレート１６の後ろに、ダイス３またはダイスプレートが設けられ、これ には同様にコネクション１２ａ及び１２ｂが取り付けられ、冷却媒体を第１図に 示されていない冷却ジャケットを通して導入する。ダイス３は常法で形成するこ とができ、そして、ダイス維持プレート、スクリーニング装置等々を有する。こ れは例えばドイツ特許出願公開第３０４２６６２号公報中に記載されている。こ こで繰り返しを避けるため当該公報を参照されたい、押出機ヘッド４の主要部を 形成する通路７中に、同軸上に冷却心棒８を設置する３通路７は円形状横断面を 有することができ、この場合、その時冷却心棒８は同様に円形状横断面を有して いる。冷却心棒８は、実質上通路７の全長にわたって伸び、そしてその内部に空 洞１９を有する。その空洞中にバイ１１８が開口し、これによって冷却液体を冷 却心棒８中に導入することができる０作図を簡単にするために、冷却媒体を冷却 心棒８から排出するためのコネクションを第１図中に示していない。

第２及び第３図は、それぞれ本発明による冷却心棒８の実施例を示す、第２図中 に示された実施例において、第１図に図解して示したように、中央のバイブ１８ が設けられ、これを通して冷却媒体が空洞１９中に導入される。冷却液体の排出 は、通路２１を介して行なわれ、その通路は放射状方向にダイス３またはダイス 維持プレート中に及び、これらがダイス穴の間に冷却媒体を通過させることがで きるように配置される。

第３図中に示される実施例においてバイブ１８は入り口開口部を有しない、むし ろこれは流動案内部材として空洞１９中に設けられる。冷却媒体の導入及び排出 は、通路２１を介して行なわれる。

第４図中に図解して本発明によるスクリューの構造を示す。

これは多くの右旋回スクリュ一部材並びに右及び左の捏和ブロック及び引き込み 部材を有する。第４図中に示した様に、まず第−に通過方向に５つの引き込み部 材があり、その次に４つの右旋回スクリュ一部材がある。一つの右捏和ブロック があり、その次に右旋回スクリュ一部材がある。その後交互にそれぞれ左の捏和 ブロック一つと右旋回スクリュ一部材一つが配置されスクリューの出口末端は５ つの右旋回スクリュ一部材によって形成される。

次に、本発明による方法のまたはこれに使用される装置の処理パラメーター及び 装置パラメーターを示す二つの例を記載する。

鯉ｌ： 溶剤としてアルコール／エーテルを用いるＤ６９８の押出１此１立旦１： 処理部分の長さ・２１Ｄ スクリューの相対的配置：Ｎｏ、１　（第１図）ダイスヘッド： ８字形からスリットへの部材（第３図）の次にダイスプレート及び２個のダイス （Ｄ＝５．２．ＴＫ、＝３．０．ｄ＝０．６１此且立ｊ１・ 枠ｌ　（固体の配置添加）　　　　　　　　　　　３０″Ｃ枠２（ｆ４剤の配置 添加）　　　　　　　　　　　３０’Ｃ８字形からスリットへの部材　　　　　 　　　１４”Ｃプレート　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４−Ｃニトロ セルロースのアルコール湿潤率　　　　　　２３４％固体配置添加　　　　　　 　　　　　　　　　　１２Ｋｇ／ｈエーテル配量添加　　　　　　　　　　　　 　　５．２Ｉ２／ｈ押出機の回転数　　　　　　　　　　　　　　　　３２Ｕ／ 分温度１　（８−スリット部材の初め）　　　　　　４４−４６°Ｃ温度２（８ −スリット部材の末端）　　　　　　３３−３５°Ｃヘッド圧　　　　　　　　 　　　　　　　２９−３１バール水圧　　　　　　　　　　　　　　　　　　６ ０−６４バール生成物は、ゲル化されていないニトロセルロースの目に見える徴 候もなく均一である。

溶剤としてアルコール／エーテルを用いるＢ６３２０の押出１直盈坐且１： 処理部分の長さ・２１Ｄ スクリューの相対的配置：Ｎｏ、１　１第１図）ダイスヘッド： 冷却パイプを備えた８字形から円形への部材（ウニルナ−アンド　フライデレル （Ｗｅｒｎｅｒ　　＆　　Ｐｆｌｅｉｄａｒｅｒ））（第１図）及び冷却フィン ガーを有するプレート（第２図）、１２ダイス（Ｄ＝２．７　；ｄ＝０．４５） １雌且立１１・ 枠１　（固体の配置添加）　　　　　　　　　　　３５″Ｃ枠２（溶剤の配量添 加）　　　　　　　　　　　３５″Ｃ枠３　　　　　　　　　　　　　　　　　 ２５”Ｃ枠４　　　　　　　　　　　　　　　　　２５’Ｃ枠５　　　　　　　 　　　　　　　　　　１０″０８字形から円形への部材　　　　　　　　　　１ ０”Ｃ冷却バイブ　　　　　　　　　　　　　　　　１０°Ｃ冷却フィンガーを 有するダイスプレート　　　１０”ＣＬ１ニュヱニＵ−： ニトロセルロースのアルコール湿潤率　　　　　　２１．５％固体配量添加　　 　　　　　　　　　　　　　　２４　Ｋ　ｇ　／　ｈエーテル配量添加　　　　 　　　　　　　　　１３．１β／ｈアルコール配量添加　　　　　　　　　　　 　　１　　β／ｈ押出機の回転数　　　　　　　　　　　　　　　　４５Ｕ／分 温度１　（８字形から円形への部材）　　　　　　４８−５０°Ｃ温度２（ダイ スプレート直前）　　　　　　　　３Ｂ−３８＠Ｃヘツド圧　　　　　　　　　 　　　　　　３３−３５バール水圧　　　　　　　　　　　　　　　　　　７５ −８０バール生成物は完全にゲル化される。

本発明は、示された実施例に限定されない、むしろ当業者は本発明の範囲内で多 くの変化及び変更をすることができる。

図　　　　面 スクリュ一番号　１ スクリューの長さは１２６ｃｍである。

スクリュ一番号の数は２５である。

右旋回スクリュ一番号　　　　１４ 左旋回スクリュ一部材　　　　　Ｏ 左捏和ブロック　　１ 左捏和ブロック　　５ 引き込み部材　　　５　　　　　　　　　　　　　第４図国際調査報告 −一一一細一−”−Ｎ−ＰＣＴ／ＥＰ　９０１００６１５国際調査報告

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．溶剤としてアルコールとエーテルを用いて押出装置の使用下に一塩基性推進 装薬粉末を製造するにあたり、押出装置を離脱する前に推進装薬粉末材料を冷却 することを特徴とする、上記粉末の製造方法。
2. ２．冷却を、３５°Ｃないし４０°Ｃ温度に実施することを特徴とする、請求の 範囲１記載の方法。
3. ３．押出機のスクリュー領域（１）を、できるかぎり完全に充填された状態で操 作することを特徴とする、請求の範囲１または請求の範囲２記載の方法。
4. ４．推進装薬粉末材料を、押出機のスクリュー（１）の低い回転スピードで加工 することを特徴とする、請求の範囲１ないし３のいずれか一つに記載の方法。
5. ５．アルコール含有率は、２５％と３０％の間にあることを特徴とする、請求の 範囲１ないし４のいずれか一つに記載の方法。
6. ６．高いジニトロトルエン（ＤＮＴ）含有率を有する推進装薬粉末材料のアルコ ール含有率を２５％以下に減少させることを特徴とする、請求の範囲１ないし４ のいずれか一つに記載の方法。
7. ７．エーテル含有率を、押出機の出口領域での圧力が２５ないし３５バールであ る様に調整することを特徴とする、請求の範囲１ないし６のいずれか一つに記載 の方法。
8. ８．枠（２）に支持された、少なくとも一個のスクリュー（１）及び枠（２）の 排出末端に配置された、少なくとも一個のダイス（３）を含み、排出末端にある 推進装薬粉末材料の冷却用冷却装置を有する押出機ヘッド（４）から成る、特に 請求の範囲１ないし７のいずれか一つに記載の方法に従って、溶剤としてアルコ ール及びエーテルを用いて一塩基性推進装薬粉末を製造する装置において、スク リュー（１）の末端域とダイス（３）との間に通路（７）が設けられ、それ中に 冷却心棒（８）を配置することを特徴とする、上記粉末を製造する装置。
9. ９．枠（２）の排出末端には、スクリュー（１）の末端域を取り囲む第一冷却ジ ャケット（５）が設置され、通路（７）には第二冷却ジャケット（６）が設置さ れることを特徴とする、請求の範囲８記載の装置。
10. １０．冷却心棒（８）が、通路（７）中の中央に支持されていることを特徴とす る、請求の範囲８または９記載の装置。