WO1988004049A1 - Fet electrode - Google Patents

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Takeshi Shimomura
Shuichiro Yamaguchi
Takanao Suzuki
Noboru Oyama
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Terumo Kabushiki Kaisha
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    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
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    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS

Definitions

  • the present invention relates to an FET electrode, particularly to an ion electrode-sensitive FET electrode.
  • the conventional FET electrode and its operation using the field effect transistor (FET) principle are as follows.
  • FET field effect transistor
  • the P-type semiconductor potential near the redox film drops, and electrons are induced in the P-type semiconductor.
  • the layer of electrons serves as a channel, causing electrons to flow from the source to the drain, causing a drain current to flow, and controlling the drain current by the gate voltage. Since the gate voltage is proportional to the H + ion activity, it can be used as a PH MOSFET. However, this type of FET electrode has problems that it has a large drift, is not stable and responds to light. DISCLOSURE OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems of the prior art and to provide an F ⁇ D electrode with low drift, high stability, and low response to light.
  • the F ⁇ electrode, the F ⁇ , the carbon thin film covering the gate insulator of the F ⁇ , and the carbon thin film on the carbon thin film of the present invention are provided.
  • F + ⁇ measures the ⁇ + ion concentration by the potential generated by the organic thin film on the gate portion corresponding to the ⁇ + ion activity.
  • the carbon thin film reduces the drift, stabilizes the adhesion between the gate insulator of the FET and the organic thin film, and further blocks light.
  • an F ⁇ ⁇ electrode with low drift, high stability, and less responsiveness to light.
  • the film coated on the gate expresses a potential corresponding to ⁇ + ions, it is a feature of the electric field effect.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an integrated FET electrode of this embodiment
  • FIG. 2 is a view for explaining an FET electrode measuring apparatus of the present embodiment
  • FIG. 3 is a view showing measurement results of the FET electrode of the present embodiment
  • FIG. 4 is a perspective view of the separated FET electrode.
  • Carbon high-purity graphite carbon G161AS, manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd. was used as a target, and the surface of sapphire (on silicon) was coated with a thin carbon film by sputtering. .
  • the sputtering conditions were 1 0 0 W, 8 1 0 - 2 T orr, 2 0 hours, the substrate temperature 1 5 0 t: hereinafter were performed under an argon atmosphere.
  • the sputtering was performed under the same conditions as in Experimental Example 1 except that the sputtering was performed in a methane gas atmosphere. As a result, a carbon-coated sapphire substrate was obtained (carbon film thickness: about 1.2 ⁇ m). A strong film was produced. The specific resistance was 1 ⁇ 10 to 3 ⁇ cm.
  • Carbon coatings Safuaia base obtained in Production Example 1 (size 1 cmx 1 cm) of the specific resistance ho about 1 0 - a 3 Omega cm.
  • the periphery of this base was insulated with silicone resin (KE 348 manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.). Then, use one end with a silver coaxial cable (size 0.5 ⁇ ), take the lead wire with conductive adhesive, and apply a tip of about 0.5 mm x 0.5 mm. An electrode (working electrode) with a corresponding area was prepared.
  • the electrode surface was coated with a polymerized 2,6-xylenol film by electropolymerization under the following conditions.
  • the relationship between the electromotive force between the reference electrode (AsZAgCJl electrode) and the change in PH in the phosphate buffer was determined using the redox film-coated carbon sapphire electrode created in Example 1. A linear relationship was shown over a wide range of pH 1.0 to 9.0, and the gradient of the straight line was (25) at 58 to 59 mVZpH, which was almost similar to the Nernst equation.
  • the response speed was as fast as 5 to 30 seconds (pH 5 to 9), almost the same as the redox film-coated carbon electrode (coated wire-type electrode).
  • Example 2 3 result as measured in the same manner as in Experimental Example 1 an electromotive force versus PH change in electrode created in, PHI. 0 to 9. Shows the I Tatte linear relation to a wide range of 0, the gradient of the straight line It is 58 mV / pH (25), which is close to the Nernst equation. In addition, the response speed was fast, from 5 seconds to 30 seconds.
  • 1 is a drain
  • 2 is a source
  • 3 is a polymer film of 2,6 xylenol
  • 4 is a carbon thin film
  • 5 is a silicon nitride film
  • 6 is a silicon oxide film
  • 7 is a p-type silicon.
  • 8 is a safia.
  • carbon resistivity is preferably at most 1 OQ cm sapphire base of the Kutsugaenochi, more preferably l Q cm or less, and particularly preferably, as shown in the embodiment 1 X 1 0 - 3 Q cm It is as follows.
  • an ion carrier film neutral carrier film
  • an oxygen active film an oxygen active film
  • an enzyme immobilized film etc. are coated on the organic thin film of the FET electrode of the present embodiment, so that an ion selective FET sensor, a gas sensor enzyme sensor for oxygen, etc. It can be used as a biosensor.

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Description

明 細 書 発明の名称 F E T電極 技術分野 本発明ほ F E T電極、 特にイオンに感応する F E T電極に関 する。 ' 背景技術 . 電界効果ト ラ ンジスタ （ F E T ) 原理を利用した従来からの F E T電極及びその動作は次のようである。 ゲート部上に酸化 金属ノ半導体絶緣膜基盤 （ P型 S i 02 Z S i 3 N 4 ) からな る P型基盤に不純物を拡散させ、 n型ソース， ド レイ ン電極を 形成させる。 こ こ で、 ゲート部電極に正電圧を加えると、 酸化 還元膜近傍の P型半導体ポテンシャルが下がって P型半導体中 に電子が誘起される。 この電子の層がチャネルとなってソース から ド レイ ンへ電子が流れド レイ ン電流が流れ、 ゲート電圧に よって ド レイ ン電流量が制御される。 このゲー ト部電圧は H + イ オン活量に比例するため P H — M O S F E Tと して使用でき る。 しかし、 この型の F E T電極はド リ フ トが大き く安定性が悪 い上に、 光にも応答するという問題があった。 発明の開示 本発明の目的ほ、 上記従来技術の問題点を解決して、 ドリ フ 卜が少なく安定性の高い、 更に光に応答しにくい F Ε Τ電極を 提供するこ とにある。
この問題点を解浃するための一手段として、 本発明の F Ε Τ 電極ほ、 F Ε Τと、 該 F Ε Τのゲート部絶縁体上を被覆する炭 素薄膜と、 該炭素薄膜上を被覆する有機薄膜とを備える。
かかる構成において、 F Ε Τ .は、 ゲート部上に有機薄膜が Η + イオン活量に対応して発生した電位により Η + イオン濃度 を測定する。 一方、 炭素薄膜は、 ドリ フトを少なく し、 F E T のゲート部絶縁体と有機薄膜との密着を安定させ、 更に光を遮 断する。
本発明により、 ドリフ トが少なく安定性の高い、 更に光に応 答しにくい F Ε Τ電極を提供できる。
しかもゲ一卜上に被覆した膜が Η + イオンに対応した電位を 発現するので、 電界効果の特徴である、
(1) 高入力イ ンビーダンス増幅器が不要である。
(2) デバイスの増幅作用を利用し負帰籩回路を構成するこ と ができるので、 電極の出力抵抗を数 Κ Ω程度に低くでき、 電気的妨害が軽減できる。 等の構造を利用した電界効果原理の F E T電極を提供できる。 図面の簡単な説明 第 1 図は本実施例の一体型の F E T電極の断面図、
第 2図ほ本実施例の F E T電極の測定装置を説明する図、 第 3図ほ本実施例の F E T電極の測定結果を示す図、 第 4図は分離型 F E T電極の斜視図である。 発明を実施するための最良の形態 まず、 炭素薄膜の作成例を示す。
(作成例 1 )
カーボン （高純度黒鉛カーボン G 1 6 1 A S、 東海カーボン (株） 製） をターゲッ ト に用い、 スパッタ リ ング法により、 サフ ァイ ア （ シ リ コーン上） の表面にカーボン薄膜を被覆させ た。
スパッタ条件は 1 0 0 W, 8 1 0 -2T o r r , 2 0時間， 基板温度 1 5 0 t:以下， アルゴン雰囲気下で行なった。
その結果、 カーボン膜厚約 1 . 0 μ mのカーボン被覆サフ ァ ィァ基盤を得た。
(作成例 2 )
スパッタ条件はメタンガス雰囲気下で行なった以外は実験例 1 と同様の条件で行なった。 その結果、 カーボン被覆サフアイァ基盤を得た （カーボン 膜厚約 1 . 2 μ m ) 。 強固な膜が作製できた。 比抵抗は 1 X 1 0 ~3Ω cmであった。
(作成例 3 )
スバッタ条件ほ水素ガス雰囲気下で行なった以外は作成例 1 と同様の条件で行った。
その結果、 カーボン被覆サフ.アイァ基盤を得た （力一ボン 膜厚約 0 . 8 ^ m ) 。 比抵抗は 1 X 1 0 -3 Ω cmであった。
(比較作成例）
作成例 1 と同様にカーボンをターゲッ トに使用し、 スバッタ リング法によりサファイア （シリ コン上） の表面にカーボン薄 膜を被覆した。 - スパッタ条件は 6 0 0 W, 1 X 1 0 -2T o r r , 2 0分， 基 板温度 3 0 0 ， アルゴン雰囲気で行なった。
その結果、 カーボン膜厚約 1 0 0 0 人のカーボン被覆サファ ィァ基盤を得た。
次に、 作成されたカーボン被覆サフアイァ基盤を使用した電 極及び F Ε Τ電極を説明する。
(実施例 1 )
作成例 1 で得たカーボン被覆サフアイァ基盤 （大きさ 1 cmx 1 cm) の比抵抗ほ約 1 0 -3Ω cmである。 この基盤の周囲をシリ コーン樹脂 （信越シリコーン （株） 製 K E 3 4 8 ) で絶縁し た。 そして片方を銀線同軸電線 （大きさ 0 . δ πι πι ςϊ ) で、 導 電性接着剤でリード線をとり 先端約 0 . 5 mmx 0 . 5 mmの感 応面積とした電極 （作用極） を作製した。
この電極表面に次の条件で 2 , 6キシレノールの重合膜を電 解重合法により被覆した。
電解液組成
0. 5 2 , 6キシレノール
0 . 2 M N a C J3. 04
ァセ トニト リル溶液 （溶媒）
電解重合条件
0〜 1 . 5 V (対 S S C E ) 掃引速度 ： 5 0 niVZ秒 3回 掃引後、 1 . 5 Vに 1 0分間 定電位電解させた。
(実験例 1 )
実施例 1 で作成した酸化還元膜被覆 · カーボン ♦ サファイ ア 電極を用い、 基準極 （ A s ZA g C Jl電極） 間の起電力と リ ン 酸緩衝液中の P H変化との関係を求める と、 p H l . 0 〜 9 . 0の広い範囲にわたって直線関係を示し、 その直線の勾配 は 5 8〜 5 9 mVZpHで （ 2 5 ） で、 ネルンス トの論理式にほ ぼ近似した。
また、 応答速度も酸化還元膜被覆カーボン電極 （電線被覆- coated wire —型電極） とほぼ同様、 5秒〜 3 0秒 （ p H 5〜 9範囲） で迅速であった。
このよう に、 半導体基盤 （シリ コ ンあるいはサファイ ア） 上 に安定なカーボン薄膜を被覆するこ とが出来た。
(実施例 2. 3 )
実施例 1 と同様の条件で酸化還元膜被覆 ♦ 力一ボン膜 ♦ シリ コーン基盤電極を作製した。
(実験例 2 , 3 》
実施例 2， 3で作成した電極の起電力対 P H変化を実験例 1 と同様に測定した結果は、 P H I . 0〜9 . 0の広い範囲にわ たって直線関係を示し、 その直線の勾配は 5 8 mV/pH ( 2 5 ) であり、 ネルンス ト式の論理式に近似している。 また、 応 答速度も早く 5秒〜 3 0秒であった。
(実施例 4 )
第 1 図に示すよう に、 M O S F E Tのゲート部絶縁体上に カーボン薄膜と更に有機薄膜として実施例 1 で示した 2 , 6キ シ レ ノ ールの重合膜を電解重合法により被覆した F E T電極 1 0 を作成した。 こ こで、 1 ほド レイ ン、 2はソース、 3 は 2 , 6キシレノールの重合膜、 4はカーボン薄膜、 5ほ窒化シ リ コン膜、 6ほ酸化シリ コン膜、 7は p型シリ コ ン、 8はサフ アイァである。
作成された F E T電極 1 0の被測定溶液 1 2の p Hに対する 起電力の測定を、 第 2図に示す測定装置を用いて行なった。 こ こで、 1 1 ほ基準極、 1 3ほ測定回路、 1 4ほデジタル · ボル トメ一タであり、 I s - 1 0 0 z A , VDS= 4 V , 温度 2 5 t で測定した。
測定結果を第 3図に示すように、 V0UT / p H =— 5 8. 3 m V Z p Hの直線を示しネルンス ト の理論式に良く近似した。 又、 応答速度ほ、 5秒〜 3 0秒であった。 F E Tセンサの M O S F E T特性 （ I D — V GSおよび I D - V DS) は各々 F E T固有の特性であつた。
尚、 本実施例では第 1 図に示した一体型の F Ε Τ電極で説明 したが、 第 4図に示すような分離ゲー卜型においても同様の結 果が得られる。 また、 基盤として Ρ型シリ コン基盤、 Ν型シリ コ ン基盤を用いても同様の結果が得られる。 更に、 カーボン被 覆後のサファイア基盤の比抵抗は 1 O Q c m以下が好ましく、 より好ましく は l Q c m以下が好ましく、 特に好ましく は、 本 実施例に示されるように 1 X 1 0 -3Q c m以下である。
更に、 本実施例の F E T電極の有機薄膜上にイオンキヤリャ 膜 （ニュート ラルキヤリャ膜） 、 酸素活性膜や酵素固定化膜等 を被覆して、 イオン選択性 F E Tセンサ、 酸素などのガスセン サゃ酵素センサ等のバイオセンサと して使用できる。

Claims

請 求 の 範 ffi
( 1 ) F E Tと、 該 F E Tのゲート部絶縁体上を被覆する炭素 薄膜と、 該炭素薄膜上を被覆する有機薄膜とを備えるこ とを 特徴とする F E T電極。
( 2 ) 炭素薄膜は多面構造を一部保有し、 被覆後の比抵抗が 1 0 Ω cm以下であることを特徴とする請求の範囲第 1項記載の F E T電極。
( 3 ) 有機薄膜は酸化還元応答を発現する膜であることを特徴 とする請求の範囲第 1項記載の F E T電極。
( 4 ) 有機薄膜上を被覆するィォン選択性膜を更に備え、 ィォン選択性 F E Tセンサを構成することを特徴とする請求の 範囲第 1項記載の F E Τ ·電極。
( 5 ) イ オン選択性膜上を被覆する酵素活性膜を更に備え、 生体基賞の濃度を測定する酵素センサを構成するこ とを特徴と する請求の範囲第 4項記載の F Ε Τ電極。
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