TWI791249B - 含浸液與活性碳布及其形成方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種含浸液，包括：(A)酚醛樹脂；(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物；(C)離子化合物；以及(D)有機溶劑。(A)酚醛樹脂的重量與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的重量之間的比例為0.2：0.8 至0.9：0.1，以及 (C)離子化合物的重量與(A)酚醛樹脂及(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的總重之間的比例為0.2：1至1.4:1。此含浸液可用於形成活性碳層以包覆並直接接觸網狀基材的表面。

Description

含浸液與活性碳布及其形成方法
本揭露關於活性碳布，更特別關於形成活性碳布所用的含浸液。
台灣光電業製程產生之正型光阻廢棄物，其中固形物(酚醛樹脂與重氮萘醌)年產量約3,410公噸，目前的主要處理方法為焚化而衍生惡臭廢氣。若能將廢光阻重新利用，則有助於保護環境。
本揭露一實施例提供之含浸液，包括：(A)酚醛樹脂；(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物；(C)離子化合物；以及(D)有機溶劑，其中(A)酚醛樹脂的重量與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的重量之間的比例為0.2：0.8 至0.9：0.1，以及其中(C)離子化合物的重量與(A)酚醛樹脂及(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的總重之間的比例為0.2：1至1.4:1。
本揭露一實施例提供之活性碳布的形成方法，包含：將網狀基材置入上述含浸液中，使含浸液附著於網狀基材的表面上；移除含浸液的(D)有機溶劑以保留固成分；以及對固成分進行碳化製程，形成活性碳層包覆並直接接觸網狀基材的表面，以得活性碳布。
本揭露一實施例提供之活性碳布，包括：網狀基材；以及活性碳層，包覆並直接接觸網狀基材的表面。
本揭露一實施例提供之含浸液，包括：(A)酚醛樹脂；(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物；(C)離子化合物；以及(D)有機溶劑。(A)酚醛樹脂與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物可來自未曝光的回收光阻，亦可取市售的酚醛樹脂與重氮萘醌為主的化合物混合而成。在其他實施例中，亦可添加市售的酚醛樹脂或重氮萘醌為主的化合物至未曝光的回收光阻，以調整(A)酚醛樹脂與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的比例。
在一實施例中，(A)酚醛樹脂的重量與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的重量之間的比例為0.2：0.8 至0.9：0.1。若(A)酚醛樹脂的比例過高，則之後形成的活性碳層的比表面積偏低。若(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物比例過高，則在含浸過程中可能自網狀基材的表面脫落。在一些實施例中，(C)離子化合物的重量與(A)酚醛樹脂及(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的總重之間的比例為0.2：1至1.4:1。若含浸液中(C)離子化合物的比例過低，則之後形成的活性碳層的比表面積偏低。若含浸液中(C)離子化合物的比例過高，則含浸液無法附著在網狀基材上而無法形成活性碳布。
在一些實施例中，(A)酚醛樹脂、(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物、及(C)離子化合物的總重與(D)有機溶劑的重量之間的比例為0.1:0.9至0.5:0.5。若(D)有機溶劑的比例過低，則(A)酚醛樹脂、(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物、及(C)離子化合物可能沉澱而無法溶解。若(D)有機溶劑的比例過高，則無法形成足夠的活性碳層以包覆網狀基材。在一些實施例中，(A)酚醛樹脂為熱塑性酚醛樹脂。若(A)酚醛樹脂為熱固性酚醛樹脂，則不溶於(D)有機溶劑中以形成含浸液。
在一些實施例中，(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物包括重氮萘醌化合物、磺酸化重氮萘醌化合物、磺酸化茚並烯酮化合物、磺酸化茚並羧酸化合物、或上述之組合。一般而言，含浸液中的(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的主要組成為重氮萘醌為主的化合物，頂多含有10%的衍生物。衍生物主要來自於回收過程中，重氮萘醌為主的化合物因熱分解而損失偶氮基的衍生物、與剝除液中的水反應所形成的衍生物、或進行其他反應所形成的衍生物。由於未曝光的回收光阻中的重氮萘醌為主的化合物可能形成少量衍生物，因此不適於再次用於微影製程。但對本揭露的碳化製程而言，重氮萘醌為主的化合物的衍生物不會劣化產品。換言之，(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物均可用於本揭露實施例的含浸液。
在一些實施例中，(C)離子化合物可包括氯化鋅、碳酸鈣、氧化鈣、或碳酸鎂，或是其他含雙價或以上的離子化合物。值得注意的是，當含浸液用於含浸玻璃纖維布時，則(C)離子化合物傾向採用氯化鋅等中性物種，以避免損傷玻璃纖維布。
在一些實施例中，(D)有機溶劑可包括丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮(Acetone)、或丁酮(MEK)。具體而言，可採用丙二醇甲醚醋酸酯作為(D)有機溶劑，但不限於此。
本揭露一實施例提供之活性碳布的形成方法，包含：將網狀基材置入上述含浸液中，使含浸液附著於網狀基材的表面上。接著移除含浸液的(D)有機溶劑以保留固成分，以作為活性碳層的前驅物。接著對固成分進行碳化製程，形成活性碳層包覆並直接接觸網狀基材的表面，以得活性碳布。在一些實施例中，活性碳層可包覆網狀基材的所有表面。在其他實施例中，活性碳層可包覆網狀基材的部分表面，並露出部分的網狀基材。
在一些實施例中，碳化製程的溫度為250℃至400℃。此溫度可隨網狀基材的材質調整。若網狀基材的耐溫程度較高，則碳化製程的溫度可提高，反之可降低。若碳化製程的溫度過高，則可能會使網狀基材破裂。若碳化製程的溫度過低，則固成分可能無法完全轉化成活性碳層，而劣化活性碳布的性質。
在一些實施例中，上述方法更包括在該碳化製程之後，進行一酸洗製程以移除該活性碳層中的(C)離子化合物。若(C)離子化合物如氯化鋅殘留於活性碳層中，則可能會降低活性碳層的比表面積，甚至不符合某些產品所需的無重金屬殘留標準。
在一些實施例中，網狀基材包含玻璃纖維布、陶瓷纖維布、或金屬纖維布。具體而言，網狀基材可採用玻璃纖維布，使活性碳層包覆玻璃纖維布中的玻璃纖維表面。另一方面，網狀基材的重量與該活性碳層的重量的比例為1:0.05至1:0.3。若活性碳層的比例過低，則活性碳層形成的孔洞偏向中孔以上，導致比表面積降低。若活性碳層的比例過高，則活性碳層內部孔洞有 (C)離子化合物殘留，難以去除，導致比表面積降低。在一些實施例中，活性碳層之比表面積為130 m 2/g至500 m 2/g。若活性碳層的比表面積過低，則會弱化活性碳吸附能力，縮短使用壽命。
在一些實施例中，上述活性碳布可用於有機溶劑與廢氣的吸附材料、空氣濾芯、或集塵濾袋等，因為其透氣量大於或等於2 cc/cm 2·sec，活性碳層的亞甲基藍吸附值可大於或等於54 mg/g，甚至高達134 mg/g，而表面阻抗小於或等於10 7Ω/□。值得注意的是，上述活性碳布亦可用於其他應用且具有對應特性，並不限於上述應用與特性。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，作詳細說明如下： [ 實施例 ]
在以下實施例中，取未曝光的回收光阻作為酚醛樹脂與重氮萘醌化合物的來源，其酚醛樹脂與重氮萘醌化合物的重量比為0.3:0.7。另一方面，有機溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)，而離子化合物為氯化鋅。此外，亦可直接混合市售的酚醛樹脂(購自住友電木的光阻用PR系列)與市售的重氮萘醌化合物(購自SMS Technology的SMS-5PAC系列)。下述實施例的網狀基材為玻璃纖維布(購自德宏工業的7628系列)。
在下述實施例中，移除含浸液中的PGMEA後的固成分其熱裂解溫度的量測方法為熱重量分析法(TGA法)，活性碳層的比表面積的量測方法為氮氣吸脫附法(BET法)，活性碳層的亞甲基藍吸附值(活性碳布的亞甲基藍吸附值(mg)/活性碳層(g))的量測方法為JIS K 1474標準測試法，活性碳布的破裂程度的量測方法為織物撕裂強度測試法(ASTM D2261)，而活性碳層的附著性的量測方法為測試膠帶法(ASTM D3359)。另一方面，將活性碳布的重量減去玻璃纖維布的重量，即可得活性碳層的重量。將活性碳層的重量除以活性碳布的重量，即可得活性碳布中活性碳層的重量比例。
實施例1 取30 g的未曝光的回收光阻、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。
將玻璃纖維布浸入上述含浸液5分鐘後，取出加熱至150℃並維持5分鐘，接著升溫至180℃並維持60分鐘，以去除含浸液中的PGMEA並保留固成分於玻璃纖維布上。之後將含有固成分的玻璃纖維布置於燒結高溫爐中，並在75%氮氣與25%氫氣的混合氣體下，以5℃/min升溫至400℃並碳化30分鐘以形成活性碳層。碳化後的產物冷卻至室溫，接著以0.5 N氯化氫與水交替清洗數次以去除活性碳層中的氯化鋅。接著以100℃烘乾，即得活性碳布。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例2 取30 g的未曝光的回收光阻、15 g的氯化鋅、與105 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為0.5:0.3:0.7，且上述組成的固含量為約30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例3 取10 g的未曝光的回收光阻、10 g的氯化鋅、與180 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為約10 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例4 取30 g的未曝光的回收光阻、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1類似，差別在於碳化溫度為350℃。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例5 取27 g的酚醛樹脂、3 g的重氮萘醌、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.1:0.9，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例6 取6 g的酚醛樹脂、24 g的重氮萘醌、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.8:0.2，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
實施例7 取30 g的未曝光的回收光阻、30 g的氯化鋅、與60 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為50 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。
比較例1 取30 g的酚醛樹脂、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0:1，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。由表2可知，無重氮萘醌的含浸液所形成的活性碳布，其活性碳層的比表面積偏低。
比較例2 取60 g的未曝光的回收光阻與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為0:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。由表2可知，無氯化鋅的含浸液所形成的活性碳布，其活性碳層的比表面積極低。
比較例3 取30 g的未曝光的回收光阻、30 g的氫氧化鉀、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氫氧化鉀、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。由表2可知，採用氫氧化鉀而非氯化鋅的含浸液所形成的活性碳布會破裂。
比較例4 取30 g的未曝光的回收光阻、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1類似，差異在於碳化溫度升高到500℃。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。由表2可知，碳化溫度過高會造成活性碳布破裂。
比較例5 取30 g的未曝光的回收光阻、3 g的氯化鋅、與77 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為0.1:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1 相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。由表2可知，氯化鋅比例偏低的含浸液所形成的活性碳布，其活性碳層的比表面積極低。
比較例6 取30 g的未曝光的回收光阻、45 g的氯化鋅、與175 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1.5:0.3:0.7，且上述組成的固含量為30 wt%。上述含浸液無法附著在玻璃纖維布上。
比較例7 取3 g的酚醛樹脂、27 g的重氮萘醌、30 g的氯化鋅、與140 g的PGMEA混合形成含浸液。氯化鋅、重氮萘醌、與酚醛樹脂的重量比為1:0.9:0.1，且上述組成的固含量為30 wt%。後續形成活性碳布的步驟與實施例1相同。上述含浸液組成比例如表1所示，而活性碳布的性質如表2所示。上述玻璃纖維布在含浸時，有含浸物脫落的現象。由表2可知，重氮萘醌的比例過高的含浸液所形成的活性碳布，其活性碳層的比表面積偏低。
表1
含浸液固含量(wt%) 含浸液組成 (重量比)
酚醛樹脂 重氮萘醌 氯化鋅 氫氧化鉀
實施例 1 30 0.7 0.3 1.0 -
2 30 0.7 0.3 0.5 -
3 10 0.7 0.3 1.0 -
4 30 0.7 0.3 1.0 -
5 30 0.9 0.1 1.0 -
6 30 0.2 0.8 1.0 -
7 50 0.7 0.3 1.0 -
比較例 1 30 1.0 - 1.0 -
2 30 0.7 0.3 - -
3 30 0.7 0.3 - 1.0
4 30 0.7 0.3 1.0 -
5 30 0.7 0.3 0.1 -
6 30 0.7 0.3 1.5 -
7 30 0.1 0.9 1.0 -
表2
    碳化溫度(℃) 光阻熱裂解溫度(℃) 活性碳層比例(wt%) 活性碳層的比表面積(m 2/g) 活性碳層的亞甲基藍吸附值(mg/g) 破裂程度** 活性碳附著性***  
實施例 1 400 254 13.4 477 134 O O  
2 400 298 13.2 305 61 O O  
3 400 260 9.3 173 54 O O  
4 350 254 13.4 378 119 O O  
5 400 316 12.2 134 98 O O  
6 400 302 11.2 144 107 O O  
7 400 254 15.4 480 117 O O  
比較例 1 400 314 11.7 106 103 O O
2 400 345 10.0 5.5 ~0 O O
3 400 293 14.5 174 103 X O
4 500 254 13.4 139 97 X O
5 400 - - 10.2 20 O O
6 400 - - - - - X
7 400 305 10.3 123 97 O X
**  破裂程度：O=不會破裂，X= 會破裂 ***活性碳附著性：O= 不會脫落，X= 直接脫落
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
無。

Claims (13)

  1. 一種含浸液，包括： (A)酚醛樹脂； (B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物； (C)離子化合物；以及 (D)有機溶劑， 其中(A)酚醛樹脂的重量與(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的重量之間的比例為0.2：0.8 至0.9：0.1，以及 其中(C)離子化合物的重量與(A)酚醛樹脂及(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物的總重之間的比例為0.2：1至1.4:1。
  2. 如請求項1之含浸液，其中(A)酚醛樹脂、(B)重氮萘醌為主或其衍生物的化合物、及(C)離子化合物的總重與(D)有機溶劑的重量之間的比例為0.1:0.9至0.5:0.5。
  3. 如請求項1之含浸液，其中(A)酚醛樹脂為熱塑性酚醛樹脂。
  4. 如請求項1之含浸液，其中(B)重氮萘醌為主的化合物或其衍生物包括重氮萘醌化合物、磺酸化重氮萘醌化合物、磺酸化茚並烯酮化合物、磺酸化茚並羧酸化合物、或上述之組合。
  5. 如請求項1之含浸液，其中(C)離子化合物包括氯化鋅、碳酸鈣、氧化鈣、或碳酸鎂。
  6. 如請求項1之含浸液，其中(D)有機溶劑包括丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、或丁酮。
  7. 一種活性碳布的形成方法，包含：將一網狀基材置入請求項1之含浸液中，使含浸液附著於該網狀基材的表面上；移除含浸液的(D)有機溶劑以保留固成分；以及加熱固成分到250℃至400℃以進行一碳化製程，形成一活性碳層包覆並直接接觸該網狀基材的表面，以得一活性碳布。
  8. 如請求項7之活性碳布的形成方法，更包括在該碳化製程之後，進行一酸洗製程以移除該活性碳層中的(C)離子化合物。
  9. 如請求項7之活性碳布的形成方法，其中該網狀基材包含玻璃纖維布、陶瓷纖維布、或金屬纖維布。
  10. 一種活性碳布，係由請求項1的含浸液經碳化製程所製得，包括：一網狀基材；以及一活性碳層，包覆並直接接觸該網狀基材的表面。
  11. 如請求項10之活性碳布，其中該網狀基材包括玻璃纖維布、陶瓷纖維布、或金屬纖維布。
  12. 如請求項10之活性碳布，其中該網狀基材的重量與該活性碳層的重量的比例為1：0.05至1：0.3。
  13. 如請求項10之活性碳布，其中該活性碳層之比表面積為130m2/g至500m2/g。
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