CN104497246A - 一种阻燃湿帘用酚醛树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃湿帘用酚醛树脂及制备方法，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150～260、氮化合物50～110、磷酸的酯衍生物50～110、含羟基的水溶性化合物100～200、催化剂2～15、水100～200和表面活性剂1～20。本发明阻燃湿帘用酚醛树脂利用氮磷结合的原理起到的阻燃效果，将氮磷引入的同时，利用含羟基的水溶性化合物和酸性催化剂的作用，在特定的条件下反应，使树脂本身与氮磷阻燃结构有效结合，使阻燃效果更加显著，具有更好的阻燃效果和更好的性能和耐水性。
Description
技术领域
本发明属于阻燃树脂及制备技术领域，涉及一种阻燃湿帘用酚醛树脂及制备方法。
背景技术
湿帘是基材浸渍树脂后，通过瓦楞、固化、切割后，利用吸水—蒸发—吸热原理的降温设施，酚醛树脂是目前使用广泛的一种浸渍树脂。
在现有技术中，酚醛树脂能够引入阻燃剂，从而达到湿帘阻燃、难燃的效果。但是，如果阻燃剂加入量少，阻燃效果不理想；加入量变大后，阻燃效果变好，但因为阻燃剂无法与树脂结合，加上酚醛树脂本身耐水性不好，所以做出的湿帘产品的性能变差，耐水性变差，严重影响湿帘的使用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种阻燃湿帘用酚醛树脂，该树脂做出的湿帘不仅能够达到更加优异的阻燃效果，而且具有更高的性能和耐水性，弥补了酚醛树脂做湿帘浸渍树脂的不足。本发明还提供了阻燃湿帘用酚醛树脂的制备方法。
本发明一种阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150～260、含氮化合物50～110、磷酸的酯衍生物50～110、含羟基的水溶性化合物100～200、催化剂2～15、水100～200和表面活性剂1～20。
上述阻燃湿帘用酚醛树脂，优选以下重量份的原料组成：酚醛树脂150～180、含氮化合物60～70、磷酸的酯衍生物50～60、含羟基的水溶性化合物150～180、催化剂8～10、水120～150和表面活性剂5～8。
所述的含氮化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸和胍中的一种或几种，优选三聚氰胺。
所述的磷酸的酯衍生物为磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、二氯磷酸三苯酯和三磷酸酯中的或几种。
所述的含羟基的水溶性化合物为甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种。
所述的催化剂为对甲苯磺酸、苯酚磺酸和醋酸锌中的一种或几种。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80或脂肪酸聚氧乙烯酯等。
本发明阻燃湿帘用酚醛树脂，可应用于任何工艺、任何基材的湿帘生产，尤其是纸基湿帘、棉布基湿帘、无纺布基湿帘和玻璃纤维基湿帘等利用酚醛树脂作为浸渍树脂的湿帘。
本发明上述阻燃湿帘用酚醛树脂制备方法为：将酚醛树脂、氮化合物、磷酸的酯衍生物、含羟基的水溶性化合物、催化剂和水混合，升温至100～150℃反应2～5h，降温至50℃～80℃，然后加入表面活性剂，恒温反应1～5h，真空脱水至水分重量含量10～20%，降温至40℃以下，得到阻燃湿帘用酚醛树脂。
本发明一种阻燃湿帘用酚醛树脂及制备方法，优点在于：本发明阻燃湿帘用酚醛树脂利用氮磷结合的原理起到的阻燃效果，将氮磷引入的同时，利用含羟基的水溶性化合物和酸性催化剂的作用，在特定的条件下反应，使树脂本身与氮磷阻燃结构有效结合，使阻燃效果更加显著，具有更好的阻燃效果和更好的性能和耐水性。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。本发明所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9110；添加剂均可以通过市场购买得到。
实施例1
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂160、氮化合物65、磷酸的酯衍生物55、含羟基的水溶性化合物160、催化剂9、水130和表面活性剂6。
含氮化合物为尿素，磷酸的酯衍生物为磷酸二甲酯，含羟基的水溶性化合物为甲醇， 催化剂为对甲苯磺酸，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂制备方法为：将酚醛树脂、氮化合物、磷酸的酯衍生物、含羟基的水溶性化合物、催化剂和水混合，升温至120℃反应3h，降温至60℃，然后加入表面活性剂，恒温反应3h，真空脱水至水分重量含量15～20%，降温至40℃以下，得到本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9100。
实施例2
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150、氮化合物60、磷酸的酯衍生物50、含羟基的水溶性化合物150、催化剂8、水120和表面活性剂5。含氮化合物为三聚氰胺，磷酸的酯衍生物为磷酸三苯酯，含羟基的水溶性化合物为乙醇，催化剂为苯酚磺酸，表面活性剂为吐温80。
制备方法同实施例1。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9170。
实施例3
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂180、氮化合物70、磷酸的酯衍生物60、含羟基的水溶性化合物180、催化剂10、水150和表面活性剂8。
含氮化合物为双氰胺，磷酸的酯衍生物为亚磷酸三苯酯，含羟基的水溶性化合物为丙三醇，催化剂为醋酸锌，表面活性剂为脂肪酸聚氧乙烯酯。
制备方法同实施例1。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9180。
实施例4
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150、氮化合物50、磷酸的酯衍生物50、含羟基的水溶性化合物100、催化剂2、水100和表面活性剂1。
含氮化合物为尿素，磷酸的酯衍生物为磷酸三苯酯，含羟基的水溶性化合物为乙二醇，催化剂为对甲苯磺酸，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠
制备方法同实施例1。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9100。
实施例5
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂260、氮化合物110、磷酸的酯衍生物110、含羟基的水溶性化合物200、催化剂15、水200和表面活性剂20。
所述的含氮化合物为三聚氰酸，磷酸的酯衍生物为三磷酸酯，含羟基的水溶性化合物为正丁醇，催化剂为对苯酚磺酸，表面活性剂为吐温80。
制备方法同实施例1。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9170。
实施例6
本实施例阻燃湿帘用酚醛树脂，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂170、氮化合物90、磷酸的酯衍生物100、含羟基的水溶性化合物180、催化剂12、水160和表面活性剂10。
含氮化合物为三聚氰胺，磷酸的酯衍生物为磷酸二甲酯，含羟基的水溶性化合物为异丁醇，催化剂为苯酚磺酸，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
制备方法同实施例1。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9180。
对比例1
本对比例酚醛树脂组合物，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂100、乙二醇200和水100。将上述原料按照比例混合，得到阻燃湿帘用酚醛树脂组合物。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9100。
对比例2
本对比例酚醛树脂组合物，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂100、阻燃剂（TEX-2，Hans公司生产）50、乙二醇200和水100。将上述原料按照比例混合，得到阻燃湿帘用酚醛树脂组合物。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9100。
对比例3
本对比例酚醛树脂组合物，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂100、阻燃剂（TEX-2，Hans公司生产）150、乙二醇200和水100。将上述原料按照比例混合，得到阻燃湿帘用酚醛树脂组合物。
所用酚醛树脂购自济南圣泉集团，型号为PF9100。
弯曲挺度和耐水性检测
将上述实施例和对比例制得的酚醛树脂用水或甲醇稀释至固含量10%，然后将原纸浸渍树脂稀释液，挤压多余的树脂液，将浸渍的纸晾干，然后与160℃烘干10分钟。
弯曲挺度检测
将上述实施例和对比例制得的纸基阻燃湿帘切割成3个70mm×40mm的纸片，按照国标GB/T 22364-2008中的静态弯曲法测试弯曲挺度，结果见表1：
表1 纸基湿帘的弯曲挺度检测结果
耐水性检测
将上述纸片，在沸水中煮12小时，再按照国标GB/T 22364-2008中的静态弯曲法测试弯曲挺度，结果见表2：
表2 蒸煮后的纸基湿帘的弯曲挺度检测结果
通过表1和2可知，相比普通的酚醛树脂做出的湿帘，本发明提供的酚醛树脂做出的湿帘具有更好的弯曲挺度和耐水性，弥补了酚醛树脂做湿帘浸渍树脂的缺陷。
燃烧性能检测
将上述实施例及对比例得到的酚醛树脂用水或甲醇稀释至固含量10%，然后将原纸浸渍树脂稀释液，挤压多余的树脂液，300℃烘5s，压成瓦楞、粘接，然后在160℃固化10分钟，得到纸基湿帘。
将上述实施例及对比例得到的酚醛树脂用水或甲醇稀释至固含量10%，然后将棉布浸渍树脂稀释液，挤压多余的树脂液，300℃烘5s，压成瓦楞、粘接，然后在160℃固化10分钟，得到棉布基湿帘。
将上述实施例及对比例得到的酚醛树脂用水或甲醇稀释至固含量10%，然后将无纺布浸渍树脂稀释液，挤压多余的树脂液，300℃烘5s，压成瓦楞、粘接，然后在160℃固化10分钟，得到无纺布基湿帘。
根据国家标准GB8626-2007进行可燃性性能的检测，采用边缘点火，点火时间为30s。检测结果见表3、表4：
表3 湿帘的可燃性能（60秒内燃烧长度）检测结果
表4 湿帘的去火后的状态的观察结果
由表3、表4可知，本发明实施例制备的阻燃湿帘用酚醛树脂做出的纸基湿帘、棉布基湿帘、无纺布基湿帘的阻燃性能相对于普通的酚醛树脂（对比例1）做出的纸基湿帘、棉布基湿帘、无纺布基湿帘有明显提高，不受浸渍基材的影响。在普通酚醛树脂基础上加入少量的阻燃剂（对比例2）和加入大量的阻燃剂（对比例3）做出的湿帘在阻燃性能相对于普通酚醛树脂（实施例1）有明显提高，阻燃剂加入量少，阻燃效果一般，达不到阻燃要求，阻燃剂加入量越大阻燃效果越好。
Claims (6)
1.一种阻燃湿帘用酚醛树脂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150～260、含氮化合物50～110、磷酸的酯衍生物50～110、含羟基的水溶性化合物100～200、催化剂2～15、水100～200和表面活性剂1～20。
2.根据权利要求1所述的阻燃湿帘用酚醛树脂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：酚醛树脂150～180、含氮化合物60～70、磷酸的酯衍生物50～60、含羟基的水溶性化合物150～180、催化剂8～10、水120～150和表面活性剂5～8。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃湿帘用酚醛树脂，其特征在于：所述的含氮化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸和胍中的一种或几种；所述的磷酸的酯衍生物为磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、二氯磷酸三苯酯和三磷酸酯中的或几种；所述的含羟基的水溶性化合物为甲醇、乙醇、丙三醇、乙二醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种；所述的催化剂为对甲苯磺酸、苯酚磺酸和醋酸锌中的一种或几种；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温80或脂肪酸聚氧乙烯酯。
4.根据权利要求1所述的阻燃湿帘用酚醛树脂，其特征在于：可应用于任何工艺、任何基材的湿帘生产。
5.根据权利要求4所述的阻燃湿帘用酚醛树脂，其特征在于：可用于纸基湿帘、棉布基湿帘、无纺布基湿帘或玻璃纤维基湿帘。
6.一种1～3任一权利要求所述阻燃湿帘用酚醛树脂的制备方法，其特征在于：将酚醛树脂、氮化合物、磷酸的酯衍生物、含羟基的水溶性化合物、催化剂和水混合，升温至100～150℃反应2～5h，降温至50℃～80℃，然后加入表面活性剂，恒温反应1～5h，真空脱水至水分重量含量10～20%，降温至40℃以下，得到阻燃湿帘用酚醛树脂。
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