JP5138332B2 - 難燃フェノール樹脂発泡体積層板とその製造方法 - Google Patents
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Description
水に難溶性で分解温度が200℃以上のリン系難燃剤が上記面材の単位面積当たり0.5〜30g/m2、
ホルムアルデヒド捕捉剤が上記面材の単位面積当たり0.05〜20g/m2、
水に難溶性の有機高分子化合物が上記リン系難燃剤100重量部に対して2〜300重量部、
上記面材の表面及び面材中に存在し、
上記ホルムアルデヒド捕捉剤と有機高分子化合物の合計量が、上記リン系難燃剤100重量部に対して3〜400重量部であることを特徴とする。
難燃フェノール樹脂発泡体積層板の密度が10〜150kg/m3以下であり、発泡体の独気率が60%以上、熱伝導率が0.036W/(m・K)以下であり、該発泡体が可燃性発泡剤を含有すること、
上記リン系難燃剤がポリリン酸アンモニウムであること、
を好ましい態様として含む。
面材上に、フェノール樹脂、発泡剤、硬化触媒からなる発泡性樹脂組成物を吐出し、該発泡性樹脂組成物の上面を新たな面材で被覆して、該発泡性樹脂組成物を発泡硬化させた後、
加熱乾燥後に水に難溶性の有機高分子化合物が微分散又は溶解した水溶液に、ホルムアルデヒド捕捉剤を分散又は溶解させ、さらに、水に難溶性で分解温度が200℃以上のリン系難燃剤を分散させてなる塗工液を、上記2枚の面材の少なくとも一方に塗布して加熱乾燥することを特徴とする。
上記加熱乾燥後に水に難溶性の有機高分子化合物が微分散又は溶解された水溶液が、アクリル系ラテックス又はポリビニルアルコールの水溶液、もしくはこれらの混合液であること、
を好ましい態様として含む。
フェノール樹脂発泡体積層板から、面材の付いた状態で20cm角の大きさに全厚み方向に切り出した物について質量及び体積を測定し、質量と体積よりフェノール樹脂発泡体の密度を算出した。
難燃フェノール樹脂発泡体積層板を縦、横両方向に3分割し、分割した各領域の位置中央から20mm×20mm×厚み25mmの大きさにサンプルを切り出し、発泡部を傷つけないように面材を剥がし、エアーピクノメーター(東京サイエンス社、商品名「MODEL1000」)を使用して連続気泡部を除いた独立気泡部分の体積を測定して次式により独立気泡率を求め、5点の独立気泡率の平均値を発泡体の独立気泡率とした。尚、厚みが25mm未満の場合は原寸厚みのままとし、面材を剥がして測定した。
難燃フェノール樹脂発泡体積層板を大きさ300mm×300mmで、厚みが20〜25mmで均一な厚みに切断し、発泡部を傷つけないように面材を剥がし、試験体1枚・対称構成方式の測定装置(英弘精機社、商品名「HC−074・304」)を用い、33℃に温調された加熱板と13℃に温調された冷却熱板の間に挟み、試験体温度差20℃、試験体平均温度23℃で測定した。尚、厚みが20mm未満の場合は複数枚重ねて20〜25mmで均一な厚みとなるようにして測定した。
JIS K 6911の耐燃性5.24.1A法に準拠し、試験片は、試料の表層より面材を含め10±0.5mm厚みに切り出し、端(自由端)から15mm、20mm及び25mmの個所に標線を付し、面材を有する面を下側面とし試験を行った。試験片は、5片とし、結果が一致しない時は、最も良い結果と最も悪い結果を除き、3片の結果にて評価する。尚、3片の結果も一致しない時は、3片の中で最も燃焼した結果をもって評価結果とした。
◎:炎を取り去り、1秒以内に消火し、且つ、燃焼距離が15mm以下
○:炎を取り去り、1秒以内に消火し、且つ、燃焼距離が20mm以下
△:炎を取り去り、1秒以内に消火し、且つ、燃焼距離が25mm以下
×:燃焼距離が25mmを超えるか、炎を取り去った後も1秒を超え燃焼を継続
気密テープの接着性を持って評価を行った。100mm角に切断した25mm厚みの難燃フェノール樹脂発泡体積層板に、幅25mm、長さ70mmに切断後、長手方向の端10mmを接着面側に折り返し、粘着部を長さ50mmとした気密防水用片面テープ(光洋化学社、エースクロス011黒)を難燃フェノール樹脂発泡体積層板片面の面材中央に貼り付ける。
◎:十分強い試験前接着力を有し、浸漬試験後も接着力の低下は見られない。
○:十分強い試験前接着力を有し、浸漬前に比べ僅かな接着力の低下が見られるが浸漬試験後も強い接着力を有する。
△:強い試験前接着力を有するが、浸漬試験後は、浸漬前に比べ明らかな接着力の低下が見られる。しかし、気密テープ端部(折り返し部)を持ちフォームを持ち上げても剥離は起きない。
×:強い試験前接着力を有するが、浸漬試験後は、部分的な剥離の発生が見られるか、又は、気密テープ端部(折り返し部)を持ちフォームを持ち上げると剥離が発生する。または、浸漬試験前の接着時に既に気密テープの接着力が非常に弱い。
難燃フェノール樹脂発泡体積層板のホルムアルデヒド放散速度はJIS A 1901の小型チャンバー20L法に準じて行った。
◎:3μg/(m2・h)以下
○:3μg/(m2・h)を超えて5μg/(m2・h)以下
△:5μg/(m2・h)を超えて10μg/(m2・h)未満
×:10μg/(m2・h)以上
難燃剤を分散させた塗工液を塗布した面材を用いる事により、表面にざらつき感や粉落ち等の商品価値を低下させる現象が発生するかを評価した。
◎:外観、手触り共に難燃剤塗工品と難燃剤無塗工品に差が見られない。
○:難燃剤塗工品と難燃剤無塗工品を並べて比較すると僅かに表面にざらつき感に差が見られるが、別々に見ると差がわからない程度である。
△:手触りに難燃剤塗工品は、難燃剤無塗工品に比べ若干ざらつき感があるか、又は、若干の粉落ちが見られる。
×:外観、手触り共に難燃剤塗工品と難燃剤無塗工品に明らかな差が見られ、難燃剤塗工品は、明らかなざらつき感を有するか、又は、粉落ちが見られる。
難燃剤を分散させた塗工液の面材への連続塗工時に、飛散した塗工液により汚れた塗工・乾燥機のメンテナンス性を評価した。
◎:95℃の温水に20分間浸漬後に、ネジ部に塗工された膜が膨潤し剥離してくるか、又は、95℃の温水に20分間浸漬後、速やかに40℃温水中に移し、歯ブラシ(サンスター社、商品名「オーラツー」かため)により擦ることにより容易にネジ部に塗工された膜が剥がせる。
○:95℃の温水に20分間浸漬後、速やかに40℃温水中に移し、歯ブラシにより擦ることによりネジ部に塗工された膜を完全には剥がせないが、真鍮ブラシ(エスコ社・品番EA109DD−3、毛長15mm)により擦る事により、容易に剥がせる。
△:95℃の温水に20分間浸漬後、速やかに40℃温水中に移し、歯ブラシにより擦ることによりネジ部に塗工された膜は剥げず、真鍮ブラシにより強く擦る事により、剥がせる。
×:95℃の温水に20分間浸漬後、速やかに40℃温水中に移し、真鍮ブラシにより強く擦る事によってもネジ山内に膜の一部が残る。
−:ネジ部に塗布できず評価不可
反応器に37重量%ホルムアルデヒド(和光純薬社、試薬特級)5,000gと99%フェノール(和光純薬社、試薬特級)3,000gを仕込み、プロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応器内部液温度を40℃に調整した。次いで、50重量%水酸化ナトリウム水溶液を60g加え、反応液を40℃から85℃に上昇させ、110分間保持した。その後、反応液を5℃まで冷却した。これをフェノール樹脂Aとした。
ポリビニルアルコール水溶液−1:完全ケン化型ポリビニルアルコール(日本酢ビ・ポバール社、商品名「JF−17」、ケン化度98〜99mol%)100重量部に対して、精製水900重量部を加え、プロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、23℃で30分保持した後、1℃/分の昇温速度で95℃まで昇温し、95℃に60分保持し、ポリビニルアルコールを溶解した。その後、室温まで冷却し、ポリビニルアルコール水溶液−1(以下の実施例ではPVA−1と略す)を準備した。
〔フェノール樹脂発泡体積層板−1〕
フェノール樹脂A−U−1:100重量部に対して、界面活性剤としてエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドのブロック共重合体(BASF社、商品名「プルロニックF127」)を4重量部の割合で混合した。次に、フェノール樹脂分100重量部に対して、発泡剤としてノルマルペンタンを8重量部、硬化触媒としてキシレンスルホン酸(テイカ社、商品名「テイカトックス110」)80重量%とジエチレングリコール20重量%の混合物10重量部を、15℃に温調したピンミキサーに連続的に供給し一様に攪拌した。硬化反応中に発生する水分を外部に放出できるように設計し、内側に予め面材としてポリエステル製不織布(旭化成せんい社、商品名「スパンボンドE01040」)を貼り付けた厚み25mm×400mm×400mmの型枠に、ミキサーから出てきた混合物110g流し込み、80℃のオーブンにて2時間保持して厚み25mm、長さ400mm、幅400mmのフェノール樹脂発泡体積層板−1(以下、積層板−1と略す。)を作製した。
発泡条件を、95℃で2時間とする以外は積層板−1と同様にしてフェノール樹脂発泡体積層板−2(以下、積層板−2と略す。)を作製した。
フェノール樹脂A−U−2を用い、発泡条件を95℃で2時間とする以外は積層板−1と同様にしてフェノール樹脂発泡体積層板−3(以下、積層板−3と略す。)を作製した。
ポリリン酸アンモニウム(CBC社、商品名「FR CROS484」、重合度1000以上、平均粒径(d50)18μm)(以下の実施例ではCROS484と略す):8重量部、PVA−1:10重量部、ホルムアルデヒド捕捉剤6重量%含有水溶液(三木理研社、商品名「リケンレジンFC−8G」)(以下の実施例ではFC−8Gと略す):100重量部、精製水:118重量部を十分混合し、塗工液を調製した。尚、ポリリン酸アンモニウム微粉末が沈降しないよう密閉容器に入れ、塗布直前までロータリースターラーで攪拌を継続した。
CROS484:15重量部、PVA−1:30重量部、FC−8G:100重量部、精製水:145重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液29.0g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分2.4g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、アクリルラテックス(旭化成ケミカルズ社、商品名「ポリトロンE−390M」、固形分濃度50%)(以下の実施例ではラテックス390Mと略す):20重量部、尿素(和光純薬社 特級試薬):30重量部、精製水:65重量部を用い塗工液を調製し、積層板−2の面材を有する各々の面に、塗工液13.0g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分5.5g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、PVA−1:100重量部、FC−8G:100重量部を用い塗工液を調製し、積層板−3の面材を有する各々の面に、塗工液21.5g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分3.1g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:18重量部、ラテックス390M:52重量部、ホルムアルデヒド捕捉剤28重量%含有水溶液(三木理研社、商品名「リケンレジンFC−478」)(以下の実施例ではFC−478と略す):107重量部、精製水:177重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液35.4g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分7.4g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:25重量部、PVA−1:50重量部、FC−8G:50重量部、精製水:125重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液25.0g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分3.3g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
シランで表面処理したポリリン酸アンモニウム(CBC社、商品名「FR CROS486」、重合度1000以上、平均粒径(d50)18μm):40重量部、PVA−1:40重量部、ラテックス390M:8重量部、FC−8G:100重量部、精製水:188重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液37.6g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分5.4g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:40重量部、PVA−1:30重量部、ラテックス390M:24重量部、FC−8G:100重量部、精製水:194重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液38.8g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分6.1g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
メラミン樹脂でコーティングしたポリリン酸アンモニウム(CBC社、商品名「TERRAJU C−80」、重合度1000以上、平均粒径(d50)19μm):40重量部、水酸化アルミニウム(巴工業社、商品名「B−315」):20重量部、PVA−1:150重量部、ラテックス390M:10重量部、FC−8G:100重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液32g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分8.6g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
メラミン樹脂でコーティングしたポリリン酸アンモニウム(CBC社、商品名「FR CROS487」、重合度1000以上、平均粒径(d50)18μm):70重量部、PVA−1:600重量部、FC−478:143重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液81.3g/m2を塗布し、120℃乾燥機で4分乾燥させ、単位面積当たり固形分17g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:200重量部、PVA−2:90重量部、FC−8G:13.3重量部、精製水:303.3重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液60.7g/m2を塗布し、120℃乾燥機で4分乾燥させ、単位面積当たり固形分20.98g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:8重量部、ラテックス390M:2重量部、精製水:190重量部を十分混合し、塗工液を調製した。尚、ポリリン酸アンモニウム微粉末が沈降しないよう密閉容器に入れ、塗布直前までロータリースターラーで攪拌を継続した。
CROS484:25重量部、PVA−1:50重量部、精製水:225重量部を用い塗工液を調製し、面材1040に30.0g/m2塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分3.0g/m2を面材に付着させた以外は、参考例12と同様にして難燃積層板を得た。更に、FC−8Gを補足剤液として、得られた難燃積層板の面材を有する各々の面に、25.0g/m2塗布・乾燥し、単位面積当たり補足剤固形分1.5g/m2を面材に付着させた以外は、参考例12と同様にして積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS486:40重量部、PVA−1:40重量部、ラテックス390M:4重量部、精製水:252重量部を用い塗工液を調製し、面材1040に33.6g/m2塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分4.6g/m2を面材に付着させた以外は、参考例12と同様にして難燃積層板を得た。更に、FC−8G:100重量部、精製水100重量部を十分混合して補足剤液を調製し、得られた難燃積層板の面材を有する各々の面に、20.0g/m2塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分0.6g/m2を面材に付着させた以外は、参考例12と同様にして積層板を得、評価を行った。これらの結果を表2に示す。
積層板−1の面材を有する各々の面に炭酸水素ナトリウム(和光純薬社、試薬特級)を単位面積当たり30.0g/m2になるように、粉体の状態でブラシ(エスコ社、品番EA928AG−17)で刷り込み塗布した。得られた難燃積層板について、参考例1と同様に評価した。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、精製水:115重量部を用い塗工液を作製し、積層板−2の面材を有する各々の面に、塗工液13.0g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分1.5g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。尚、難燃性は、他の例と比べ、バラツキが大きく燃焼距離が15mm以下が1点、燃焼距離が15mmを超え、20mm以下が1点、燃焼距離が20mmを超え、25mm以下が3点であった。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:4重量部、PVA−1:10重量部、FC−8G:100重量部、精製水:114重量部を用いて塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液22.8g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分1.1g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:350重量部、PVA−1:70重量部、FC−8G:100重量部、精製水:100重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液62.0g/m2を塗布し、120℃乾燥機で4分乾燥させ、単位面積当たり固形分36.3g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして難燃積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、PVA−1:2.5重量部、FC−8G:100重量部、精製水:57.5重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液17.5g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分2.125g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、ラテックス390M:110重量部、FC−8G:100重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液22.5g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分7.6g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、PVA−1:150重量部、FC−8G:6.7重量部、精製水:28.3重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液20.0g/m2を塗布・乾燥し、単位面積当たり固形分3.04g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
CROS484:15重量部、PVA−1:70重量部、FC−478:1214重量部を用い塗工液を調製し、積層板−1の面材を有する各々の面に、塗工液65.0g/m2ずつ2回塗布し、120℃乾燥機で4分乾燥させる操作を繰り返し、単位面積当たり固形分36.2g/m2を各面材に付着させた以外は、参考例1と同様にして積層板を得、評価を行った。構成を表1に、評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- フェノール樹脂発泡体を2枚の面材間に挟持してなる難燃フェノール樹脂発泡体積層板であって、
水に難溶性で分解温度が200℃以上で粒径が2〜100μmのリン系難燃剤が上記面材の単位面積当たり1〜15g/m2、
ホルムアルデヒド捕捉剤が上記面材の単位面積当たり0.05〜20g/m2、
水に難溶性の有機高分子化合物が上記リン系難燃剤100重量部に対して5〜100重量部、
上記面材の表面及び面材中に存在し、
上記ホルムアルデヒド捕捉剤と有機高分子化合物の合計量が、上記リン系難燃剤100重量部に対して7〜400重量部であることを特徴とする難燃フェノール樹脂発泡体積層板。 - 難燃フェノール樹脂発泡体積層板の密度が10〜150kg/m3以下であり、
発泡体の独気率が60%以上、熱伝導率が0.036W/(m・K)以下であり、該発泡体が可燃性発泡剤を含有する請求項1に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板。 - 上記リン系難燃剤が、重合度が500以上のポリリン酸アンモニウムである請求項1又は2に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板。
- 上記面材が、ポリエステル、ポリプロピレン及びポリアミドからなる群から選択される少なくとも一種を含む合成繊維不織布である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法であって、
加熱乾燥後に水に難溶性の有機高分子化合物が微分散又は溶解した水溶液に、水に難溶性で分解温度が200℃以上のリン系難燃剤を分散させてなる塗工液を、2枚の面材の少なくとも1枚に塗布して加熱乾燥し、一方の面材上に、フェノール樹脂、発泡剤、硬化触媒からなる発泡性樹脂組成物を吐出し、該発泡性樹脂組成物の上面を他方の面材で被覆した後、該発泡性樹脂組成物を発泡硬化させて積層体を形成し、次いで、該積層体の面材を有する面の少なくとも一方に、ホルムアルデヒド捕捉剤が分散又は溶解した捕捉剤液を塗布して乾燥させることを特徴とする難燃フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法であって、
面材上に、フェノール樹脂、発泡剤、硬化触媒からなる発泡性樹脂組成物を吐出し、該発泡性樹脂組成物の上面を新たな面材で被覆して、該発泡性樹脂組成物を発泡硬化させた後、
加熱乾燥後に水に難溶性の有機高分子化合物が微分散又は溶解した水溶液に、ホルムアルデヒド捕捉剤を分散又は溶解させ、さらに、水に難溶性で分解温度が200℃以上のリン系難燃剤を分散させてなる塗工液を、上記2枚の面材の少なくとも一方に塗布して加熱乾燥することを特徴とする難燃フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。 - 上記加熱乾燥後に水に難溶性の有機高分子化合物が微分散又は溶解された水溶液が、アクリル系ラテックス又はポリビニルアルコールの水溶液、もしくはこれらの混合液である請求項5又は6に記載の難燃フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。
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