TWI762171B - 用於製造矽晶體的熔融石英坩堝及用於製造熔融石英坩堝的方法 - Google Patents

用於製造矽晶體的熔融石英坩堝及用於製造熔融石英坩堝的方法 Download PDF

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Abstract

一種用於根據切克勞斯基技術提拉單晶矽的熔融石英坩堝，其具有內側，在該內側上具有形成表面的熔融石英內層，內層提供有結晶促進劑，在其指定用途下（即進行晶體提拉）在加熱該熔融石英坩堝的過程中，該結晶促進劑使熔融石英結晶以形成ß-方晶石，其中，在距該表面之距離d處合成獲得的SiO2 的濃度C大於距該表面之距離d2處合成獲得的SiO2 的濃度，其中d2大於d。

Description

用於製造矽晶體的熔融石英坩堝及用於製造熔融石英坩堝的方法
本發明係關於一種用於晶體提拉的熔融石英坩堝，其具有坩堝壁。本發明還關於一種使用該坩堝通過切克勞斯基（Czochralski）法進行提拉晶體的技術。
熔融石英坩堝係用於例如在根據被稱為切克勞斯基法的製程進行單晶提拉的過程中容納金屬熔體。在該製程中，將具有預定取向的晶種浸入熔體中，之後緩慢向上提拉。在這個過程中，晶種與熔體係以相反方向旋轉。由於晶種與熔體之間的表面張力，熔體也與晶種一起被拉離，且此熔體逐漸冷卻並因此固化，形成不斷進一步生長的單晶。
可將已經拉出的晶錠藉由機械方法（例如，線鋸）切割成半導體晶圓。在後續拋光後，在視需要之磊晶步驟之後，以此方法獲得的晶圓可用於製造電子部件。
在晶體提拉操作的過程中，熔融石英坩堝係經受數小時的高機械、化學、及熱負荷，其中熔融石英坩堝必須在無明顯塑性變形下承受該等負荷。坩堝越大以及因此容納在其中的熔體的體積越大，則熔化時間通常越長。
為了提高熔融石英坩堝的熱穩定性，EP 07 48 885 A1中提出一個方案，提供方晶石表面層予所述坩堝。方晶石的熔點約為1720°C，明顯高於典型半導體材料的熔化溫度（例如，在矽熔體的情況下，該熔化溫度為約1420°C）。為產生方晶石表面層，標準商購不透明熔融石英坩堝的玻璃質外壁（含有氣泡）係以包含能促進熔融石英之去玻化（devitrification）的物質的化學溶液進行處理，以形成方晶石（「結晶促進劑」）。推薦的結晶促進劑基本上為硼化合物、鹼土金屬化合物、以及磷化合物；較佳係使用氫氧化鋇。當熔融石英坩堝加熱至高於1420°C的溫度時（例如，在晶體提拉操作期間），經預處理的坩堝壁經歷表面結晶以形成方晶石，這在熔融石英坩堝的該部分上貢獻更高的機械強度及熱強度。
說明書EP 1 497 484 A1描述一種用於晶體提拉的熔融石英坩堝，其具有坩堝壁，該坩堝壁包含內層及不透明熔融石英外層，其中外層具有內區和外區，外區中係提供有結晶促進劑，其中在熔融石英坩堝在晶體提拉的預定用途中加熱時，該結晶促進劑能夠促進熔融石英結晶以形成方晶石。所述結晶促進劑包含（除了矽之外）在熔融石英中作用為網絡形成劑及／或在熔融石英中作用為網絡改質劑的第一組分；以及在熔融石英中作用為中斷點形成劑（separating-point former）且不含鹼金屬的第二組分。
專利說明書US 2019 145 019 A1說明含結晶加速劑的塗膜的厚度較佳為0.3至100微米。因此，藉由改變含結晶加速劑的塗膜的厚度來控制施加在其上的鋇的濃度。應當注意的是，能夠作為結晶加速劑的元素並非刻意添加至熔融石英坩堝主體，且若該坩堝主體係由例如天然石英粉構成時，較佳為鋇的濃度小於0.10 ppm、鎂的濃度小於0.10 ppm、以及鈣的濃度小於2.0 ppm。若使用合成石英粉作為坩堝主體內之表面的原料時，較佳為坩堝主體中所含的鎂及鈣的濃度均小於0.02 ppm。
本發明人已認識到，使用根據現有技術製造的坩堝持續受許多缺點的影響。特別地，從坩堝中提拉許多晶體經常會造成損害，因為晶體具有增加的差排率，因此不能用於或只能部分地用於半導體產業。本發明人還認識到，坩堝長時間經受高溫會導致差排。在大直徑及高秤重輸入的情況下尤其如此。然而，正是在此條件下，從經濟角度出發，能夠使用沒有表現出所述缺點的坩堝將是特別具有吸引力的。
此外，已發現從坩堝中連續拉出的晶體在品質上存在顯著的差異。例如，隨著已從坩堝中拉出的晶體數量的增加，晶體的少數電荷載子的特徵平均自由路徑長度下降。根據已從坩堝中拉出的晶體數量而導致的這些品質上的差異是半導體產業不能接受的。
所描述的問題是本發明目的之基礎，即提供在晶體提拉時不會出現所述缺點的石英坩堝。另一個目的是提供用於製造合適之石英坩堝的方法。
本發明的目的係藉由申請專利範圍所描述的方法及產物來實現。
針對本發明方法之以下詳細實施態樣所陳述的特徵可相應地轉移至根據本發明的產品。相反地，針對根據本發明產物之以下詳細實施態樣所陳述的特徵可相應地轉移至本發明的方法。本發明實施態樣的該等特徵及其他特徵係於圖式說明及申請專利範圍中闡述。各別特徵可單獨或組合地實現以作為本發明實施態樣。此外，它們可描述具有獨立保護能力的有利實施方式。
在每種情況下，藉由切克勞斯基提拉法從坩堝提拉多個晶體，並測量少數電荷載子的平均自由路徑長度（SPV）及晶體的無差排之長度。晶體的無差排之部分的長度係與理論上可達到的總長度作相關聯。
類似地，少數電荷載子的特徵平均自由路徑長度係與所測量的最大平均自由路徑長度作相關聯。以下將此統計資料作為針對晶體中可能存在之對隨後在矽上製造之元件會產生不利影響的任何雜質的品質標準。理論上，也可以使用其他統計資料來衡量晶體品質。此種實例包括µPCD壽命測量或者藉由ICP-MS對所得的矽進行化學分析。本領域技術人員可以使用許多合適的方法。
本發明人已經確定上述測量技術是最合適的，且特別是容易取得的。
本發明人認識到，當使用坩堝根據切克勞斯基技術連續提拉多個晶體時，使用根據先前技術製造的坩堝係具有明顯的缺點。此外，晶體提拉過程持續的時間越長，晶體提拉似乎就越困難。
圖2及圖3中示出了研究結果。
圖2a及圖2b所示資料的晶體係使用如先前技術所述之由天然獲得的SiO2 製成且內部塗覆有含鋇組分的坩堝提拉。
雖然發現晶體的無差排之部分的長度保持高水準，但是平均自由路徑長度卻明顯下降。之後，平均自由路徑長度平均下降至初始值的70%。因此不能保證可使用坩堝生產出品質均勻的晶體。
圖3a及圖3b所示資料的晶體係使用如先前技術所述之由合成獲得的SiO2 製成且內部塗覆有含鋇組分的坩堝提拉。
自由路徑長度的標準化值（圖3a）顯示顯著增加之離散。即使是來自所用坩堝中的第一晶體也顯示出平均自由路徑長度平均減少10%。這種品質的晶體不足以用於半導體產業。晶體的無差排之部分的長度（圖3b）也表現出不可接受的離散，且會導致相應坩堝的經濟損失。
本發明人已經確認坩堝材料是造成所量測之缺陷的原因，並進行了大量試驗來消除這些缺陷。
從文獻已知，ß-方晶石的熔化溫度高於石英。還已知某些結晶促進劑有時會有利於產生ß-方晶石。
另一個已知的是，由合成獲得的SiO2 所製成之石英坩堝的性能與由天然獲得的SiO2 所製成之石英坩堝不同。實驗結果在例如圖2及圖3中示出。
令人驚訝的是，本發明人發現，內側上具有形成表面的熔融石英內層且該內層具有結晶促進劑的熔融石英坩堝，就多次從坩堝提拉晶體而言係表現出正面的性能，特別是當距表面一個距離處合成獲得的SiO2 的濃度C大於距表面另一距離處合成獲得的SiO2 的濃度時。
在此作為結晶促進劑特別佳的是鋇或鍶物質，其中鋇是特別佳的。
本發明人認識到，當與表面的距離小於0.4毫米時，合成獲得的SiO2 的濃度C大於90%是較佳的。
進一步的試驗令人無法預期地顯示，若合成獲得的SiO2 的濃度與距離d的函數關係如下： C [%] ＜= 100 - (d [mm] – 0.25) x 30，及 C [%] ＞= 100 - (d [mm] + 0.25) x 80， 則在晶體的品質（SPV）及無差排之長度方面上都有優勢。剛才描述的範圍在圖1中示出，且係指曲線1與曲線2之間的陰影區域。
結果例如圖4a及圖4b中所示。
經由進一步的實驗，本發明人能夠略微縮小該區域，且發現，若合成獲得的SiO2 的濃度與距離d的函數關係如下： C [%] ＜= 100 - (d [mm] + 0.1) x 80，及 C [%] ＞= 100 - (d [mm] - 0.05) x 36， 則在晶體的品質（SPV）及無差排之長度方面上都有進一步的優勢。
圖1中也示出所述區域，且係指曲線3與曲線4之間的陰影區域。
特別佳地，此處結晶促進劑的濃度以矽計係小於1 ppba且大於0.05 ppba。
對於製造本發明包含結晶促進劑的熔融石英坩堝而言，較佳是包含以下步驟的方法：製造具有內側且包含天然獲得的SiO2 的坩堝基體；以及在該內側塗覆包含合成獲得的SiO2 的層，該合成獲得的SiO2 的濃度C隨著增加的層厚度而增加。
在此特別佳的是，在坩堝基體的實際製造過程中添加結晶促進劑。
對於該方法而言，較佳的是，將用於塗覆的材料在混合容器中連續混合以防止分離。混合容器中合成獲得的SiO2 與天然獲得的SiO2 的比例隨時間而變化。同時，從該混合容器中取出用於塗覆的材料。容器中合成獲得的材料的比例理想地隨時間而增加。
已證明，在內側的實際塗覆期間添加結晶促進劑是特別有利的。
特別佳的是，在塗覆之後，將坩堝以多晶矽填充並加熱至1400℃以上，以熔化多晶矽。
特別佳的是，將多晶矽另外與結晶促進劑混合，該結晶促進劑較佳包含鋇，其中以多晶矽計，結晶促進劑的濃度大於0.5 ppba且小於10 ppba。
1、2、3、4:曲線
圖1示出根據本發明合成獲得的SiO2 的最小和最大濃度C與距石英坩堝之內表面的距離d的函數關係。較佳的濃度分佈係位於曲線1與曲線2之間，特別佳的濃度分佈係位於曲線3與曲線4之間。 根據實驗資料發展出相應限值的經驗成像準則（protocol）。 相應地，曲線1在數學上可使用成像準則C [%] ＜= 100 - (d [mm] – 0.25) x 30進行描述；且曲線2可使用成像準則C [%] ＞= 100 - (d [mm] + 0.25) x 80進行描述。 本發明人認識到，在曲線3與曲線4之間的區域中可發現甚至更大的效果。曲線3及曲線4可使用相應的數學準則C [%] ＞= 100 - (d [mm] - 0.05) x 36及C [%] ＜= 100 - (d [mm] + 0.1) x 80很好地描述。
圖2、圖3、及圖4中的圖示出從坩堝提拉多個晶體（橫坐標）時獲得的測量結果。 標記為「SPV」的坐標表示各個晶體（橫坐標）的少數電荷載子的特徵平均自由路徑長度（SPV），其係以基於最大值的相對單位計。 標記為「L」的坐標表示各個晶體（橫坐標）的無差排之部分的長度。
圖2a及圖2b所示資料的晶體係使用如先前技術所述之由天然獲得的SiO2 製成且內部塗覆有含鋇組分的坩堝提拉。 雖然發現晶體的無差排之部分的長度保持高水準，但是平均自由路徑長度卻明顯下降。之後，平均自由路徑長度平均下降至初始值的70%。因此不能保證可使用坩堝生產出品質均勻的晶體。
圖3a及圖3b所示資料的晶體係使用如先前技術所述之由合成獲得的SiO2 製成且內部塗覆有含鋇組分的坩堝提拉。 自由路徑長度的標準化值（圖3a）顯示出顯著增加之離散。即使是來自所用坩堝的第一晶體也顯示出平均自由路徑長度平均減少10%。這種品質的晶體不足以用於半導體產業。晶體的無差排之部分的長度（圖3b）也表現出不可接受的離散，且會導致相應坩堝的經濟損失。
圖4a及圖4b示出使用根據本發明製造的坩堝所提拉之晶體的結果。 顯然，不僅是晶體的平均自由路徑長度（圖4a），且晶體的無差排之部分的長度（圖4b）都顯示出不超過最小值（零）的離散。在品質與經濟二方面上，本發明的坩堝都是最佳化的。
1、2、3、4:曲線

Claims (14)

  1. 一種用於根據切克勞斯基技術提拉單晶矽的熔融石英坩堝，其具有內側，在該內側上具有形成表面的熔融石英內層，該內層提供有結晶促進劑，在其指定用途下，即進行晶體提拉，在加熱該熔融石英坩堝的過程中，該結晶促進劑使熔融石英結晶以形成β-方晶石，其中，在距該表面之距離d處合成獲得的SiO2的濃度C大於距該表面之距離d2處合成獲得的SiO2的濃度，其中d2大於d；以及其中，合成獲得的SiO2的濃度C作為距離d的函數係符合以下關係式：C[%]<=100-(d[毫米]-0.25) x 30，及C[%]>=100-(d[毫米]+0.25) x 80。
  2. 如請求項1所述的熔融石英坩堝，其中，該結晶促進劑包含鋇或鍶。
  3. 如請求項1或2所述的熔融石英坩堝，其中，當距該表面之距離d小於0.4毫米時，合成獲得的SiO2的濃度C大於90%。
  4. 如請求項1或2所述的熔融石英坩堝，其中，合成獲得的SiO2的濃度C作為距離d的函數係符合以下關係式：C[%]<=100-(d[毫米]+0.1) x 80，及C[%]>=100-(d[毫米]-0.05) x 36。
  5. 如請求項1或2所述的熔融石英坩堝，其中，以該熔融石英坩堝中的矽計，該結晶促進劑的濃度小於1ppba且大於0.05ppba。
  6. 如請求項1或2所述的熔融石英坩堝，其中，該結晶促進劑包含鋇。
  7. 一種用於製造包含結晶促進劑的熔融石英坩堝的方法，該方法包括：製造具有內側且包含天然獲得的SiO2的坩堝基體，以及在該內側塗覆包含合成獲得的SiO2的層，該合成獲得的SiO2的濃度C隨著增加的層厚度而增加。
  8. 如請求項7所述的方法，其中，該結晶促進劑係於該坩堝基體的製造期間添加。
  9. 如請求項7或8所述的方法，其中，將用於該塗覆的材料在混合容器中連續混合以防止分離，該混合容器中合成獲得的SiO2與天然獲得的SiO2的比例隨時間而變化，且同時由其中取出材料以用於該塗覆。
  10. 如請求項7或8所述的方法，其中，在該內側的該塗覆期間，添加結晶促進劑。
  11. 如請求項7或8所述的方法，其中，在該塗覆後，將坩堝以多晶矽填充並加熱至1400℃以上，以熔化該多晶矽。
  12. 如請求項11所述的方法，其中，將該多晶矽另外與結晶促進劑混合，其中以該多晶矽計，該結晶促進劑的濃度大於0.5ppba且小於10ppba。
  13. 如請求項7或8所述的方法，其中，該結晶促進劑包含鋇。
  14. 一種用於製造半導體晶圓的方法，其包括：使用如請求項1至6中任一項所述的熔融石英坩堝在晶體提拉單元中提拉晶錠；藉由線鋸將該晶錠切成晶圓；拋光該晶圓；以及視需要使該晶圓進行磊晶。
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