TWI748963B - 乳膏型清潔組成物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

提供含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物，其為水相容性且在發泡性，形式安定性及可用性上優異。
含有(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水之乳膏型清潔組成物，其中清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之針狀晶體的短軸對長軸的比(短軸/長軸)不小於0.12，其由一般方法製備含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物、再次加熱組成物至結晶作用溫度、且攪拌彼以生長清潔組成物中N-醯基酸性胺基酸鹽之針狀晶體而獲得。

Description

乳膏型清潔組成物及其製造方法
本發明係關於含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物，及其製造方法。
長久以來已知N-醯基酸性胺基酸鹽諸如：N-醯基麩胺酸等為作為皮膚清潔劑之有用材料，因為，相較於含有一般用為臉部洗滌乳膏作為主要成分之脂肪酸皂者而言，其發泡pH範圍為微酸性且為低皮膚刺激物。
舉例而言，已知乳膏型清潔組成物諸如：具有珍珠光澤之臉部清潔泡沫等可由使用N-醯基麩胺酸、多價醇及水作為必要成份且設定上述成份之混合比落入給定範圍內(專利文件1)來獲得。然而。專利文件1所報導之乳膏型清潔組成物具有問題，因為其產生少量的泡沫，在低溫變硬且不易從容器諸如：管子等推出，在高溫發生凝析，不能維持良好的乳膏形式等，且不完全是在使用及形式安定性上優異的乳膏型清潔組成物。
意圖改良含有N-醯基麩胺酸作為主要成分之 乳膏型清潔組成物的形式安定性，其藉由抑制根據溫度之黏度改變，已報導N-醯基酸性胺基酸鹽及環氧乙烷的高聚合物組合的例子(專利文件2)。然而，高溫凝析的問題尚未解決，且具有令人滿意的形式安定性之乳膏型清潔組成物尚未獲得。
最近，已報導使用N-醯基麩胺酸鉀作為主要成分，及含有特定量比例與pH之N-醯基中性胺基酸及/或其鹽、多價醇及水之例子(專利文件3)。然而，在專利文件3報導的技術，可使用的pH範圍有限，且在低溫變硬的問題未解決，並且令人滿意的乳膏型清潔組成物尚未獲得。
因此，在含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物中，需要顯示經抑制之高溫凝析及經抑制之低溫硬度增加，且具有良好形式安定性、良好水相容性及優異的發泡性之清潔組成物。
[文件列表] [專利文件]
[專利文件1]JP-A-62-124200
[專利文件2]JP-B-4-73479
[專利文件3]JP-A-2009-67947
本發明著重於提供含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物，其顯示良好水相容性、優異的發泡性、及顯示良好形式安定性及優異可用性。
本發明人已進行密集的研究意於解決上述問題且發現清潔組成物，其包含N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體具有短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多，其可由一般製造方法製備含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物、再次加熱組成物到結晶作用溫度、且攪拌彼以在清潔組成物中生長N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體來獲得，解決上述問題。
因此，本發明提供下述。
[1]乳膏型清潔組成物之製造方法，組成物包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.12，方法包括(i)添加(A)N-醯基酸性胺基酸鹽及(B)多價醇至(C)水之步驟，藉由加熱混合溶解之，且攪拌冷卻所得之組成物至室溫，(ii)再次加熱上述步驟(i)所得之組成物到(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的結晶作用溫度，且攪拌彼之步驟，以及(iii)攪拌冷卻上述步驟(ii)所得之組成物至室溫之步 驟。
[2]上述[1]之製造方法，其中乳膏型清潔組成物具有由動態黏彈性測量設備在25℃所測量之2.5g至14.9g的30秒後接近負載(approach load)表示之硬度。
[3]上述[1]或[2]之製造方法，其中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為N-醯基麩胺酸。
[4]上述[1]至[3]中任一者之製造方法，其中(B)多價醇為一或多種選自下列所組成之群組：具有3至4個碳原子之烷二醇、甘油及二丙二醇。
[5]清潔組成物包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.12。
[6]上述[5]之清潔組成物，其具有由動態黏彈性測量設備在25℃所測量之2.5g至14.9g的30秒後接近負載(approach load)表示之硬度。
[7]上述[5]或[6]之清潔組成物，其中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為N-醯基麩胺酸。
[8]上述[5]至[7]中任一項之清潔組成物，其中(B)多價醇為一或多種選自下列所組成之群組：具有3至4個碳原子之烷二醇、甘油及二丙二醇。
根據本發明，可獲得含有N-醯基酸性胺基酸鹽作為主要成分之乳膏型清潔組成物，其顯示良好水相容 性、優異的發泡性、及顯示良好形式安定性與優異的可用性。
圖1顯示在掃描式電子顯微鏡下，在實施例1及2中之乳膏型清潔組成物的N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體觀察結果，及針狀晶體之長軸與短軸的測量方法。
圖2顯示實施例3與比較例3與4之清潔組成物的低溫安定性評估結果。
[本發明乳膏型清潔組成物]
本發明乳膏型清潔組成物包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.12。
在本發明中，“乳膏型清潔組成物”係指具有強白色之軟、平滑且光澤外觀之清潔組成物，其可填充在容器諸如：管子、瓶子等且以指尖容易擠出或容易舀出，並且無滴落現象或顯著的拉絲現象。
再者，於本發明中，“形式安定性”代表未觀察到組成物之凝析及硬度增加，且不止在25℃條件下，亦在高溫(45℃)與低溫(5℃)維持軟乳膏狀態。
在本發明乳膏型清潔組成物如下所述，由使用動態黏彈性測量設備(流變儀)在25℃所測量之30秒後接近負載(approach load)表現的硬度一般為2.5g至14.9g，較佳為3g至10g，更佳為3.5g至7.5g。
含在本發明乳膏型清潔組成物中之(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為酸性胺基酸之N-醯化衍生物之鹽。鹽的酸性胺基酸為舉例而言，顯示酸性之胺基酸，諸如：麩胺酸、天門冬胺酸、α-胺己二酸、半胱胺酸、升半胱胺酸等，可為L-型、D-型、DL-型、L-型任一，而較佳使用DL-型且最佳使用L-型。
為了本發明目的，較佳使用N-醯基麩胺酸及N-醯基天門冬胺酸，且N-醯基麩胺酸為最佳用作為(A)N-醯基酸性胺基酸鹽。
(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之醯基例子包括具有約8至22個碳原子之直鏈或支鏈飽和醯基，諸如：辛醯基、6-甲基庚醯基(異辛醯基)、2-乙基己醯基、癸醯基、十二醯基(月桂醯基)、十四醯基(肉豆蔻醯基)、12-甲基十三醯基(異肉豆蔻醯基)、十六醯基(棕櫚醯基)、14-甲基十五醯基(異棕櫚醯基)、十八醯基(硬脂醯基)、16-甲基十七醯基(異硬脂醯基)、二十醯基、二十二醯基、椰子油脂肪酸醯基等、以及具有約8至22個碳原子之直鏈或支鏈不飽和醯基，諸如：辛烯醯基(octenoyl)、6-甲基庚烯醯基(異辛烯醯基)、癸烯醯基(decenoyl)、十二烯醯基(dodecenoyl)、十四烯醯基(tetradecenoyl)、9-十六烯醯基 (9-hexadecenoyl)(棕櫚烯醯基(palmitoleinoyl))、9-十八烯醯基(9-octadecenoyl)(甘油醯基(oleinoyl))、二十二烯醯基(docosenoyl)等、以及具有約12至18個碳原子之直鏈或支鏈飽和醯基較佳，具有約12至18個碳原子之直鏈飽和醯基為更佳，且具有約12至14個碳原子之直鏈飽和醯基為特佳。
作為N-醯基酸性胺基酸之鹽，可述及鹼金屬鹽諸如：鈉鹽、鉀鹽等；鹼土金屬鹽諸如：鎂鹽、鈣鹽等；銨鹽；有機胺鹽諸如：二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽等；鹼性胺基酸鹽諸如：離胺酸鹽、精胺酸鹽等等，且從易於獲得性及處理性的觀點來看，鈉鹽、鉀鹽或三乙醇胺鹽為較佳，而鈉鹽或鉀鹽為特佳。
在本發明中，作為N-醯基酸性胺基酸鹽，可使用習知用於清潔組成物之一者(其具有上述值之在清潔組成物中針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸))而不需特別限制，且舉例而言，可述及N-月桂醯基天門冬胺酸鈉(sodium N-lauroylaspartate)、N-月桂醯基天門冬胺酸二鈉(disodium N-lauroylaspartate)、N-月桂醯基天門冬胺酸鉀(potassium N-lauroylaspartate)、三乙醇胺N-月桂醯基天門冬胺酸(triethanolamine N-lauroylaspartate)、N-肉豆蔻醯基天門冬胺酸鈉(sodium N-myristoyl aspartate)、肉豆蔻醯天門冬胺酸二鈉(disodium N-myristoylaspartate)、N-肉豆蔻醯基天門冬胺酸鉀(potassium N-myristoylaspartate)、三乙醇胺N-肉豆蔻醯基天門冬胺酸(triethanolamine N- myristoylaspartate)、N-月桂醯基麩胺酸鈉(sodium N-lauroylglutamate)、N-月桂醯基麩胺酸二鈉(disodium N-lauroylglutamate)、N-月桂醯基麩胺酸鉀(potassium N-lauroylglutamate)、三乙醇胺N-月桂醯基麩胺酸(triethanolamine N-lauroylglutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸鈉(sodium N-myristoylglutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸二鈉(disodium N-myristoylglutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸鉀(potassium N-myristoylglutamate)、三乙醇胺N-肉豆蔻醯基麩胺酸(triethanolamine N-myristoylglutamate)、N-椰油基天門冬胺酸鈉(sodium N-cocoyl acylaspartate)、N-椰油基天門冬胺酸二鈉(disodium N-cocoylaspartate)、N-椰油基天門冬胺酸鉀(potassium N-cocoylaspartate)、triethanolamine N-cocoylaspartate(三乙醇胺N-椰油基天門冬胺酸)、N-椰油基麩胺酸鈉(sodium N-cocoylglutamate)、N-椰油基麩胺酸二鈉(disodium N-cocoylglutamate)、N-椰油基麩胺酸鉀(potassium N-cocoylglutamate)、三乙醇胺N-椰油基麩胺酸(triethanolamine N-cocoylglutamate)等。其中，最佳使用N-月桂醯基麩胺酸鈉(sodium N-lauroylglutamate)、N-月桂醯基麩胺酸二鈉(disodium N-lauroylglutamate)、N-月桂醯基麩胺酸鉀(potassium N-lauroylglutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸鈉(sodium N-myristoyl glutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸二鈉(disodium N-myristoylglutamate)、N-肉豆蔻醯基麩胺酸鉀(potassium N-myristoylglutamate)等。
在本發明中，可單獨使用上述N-醯基酸性胺基酸鹽的一種，或可組合使用其二或更多種。
在本發明中，可用本身已知的方法，舉例而言，藉由酸性胺基酸之蕭坦-保曼(Schotten-Baumann)反應來合成N-醯基酸性胺基酸鹽，且習知使用由習知方法等在鹼性條件下從脂肪酸轉化的脂肪酸鹵化物、及由Ajinomoto Co.,Inc.提供之商業上可獲得的產品等。
本發明乳膏型清潔組成物包含相對於組成物之總量，一般為5wt%至45wt%、較佳15wt%至40wt%、更佳20wt%至35wt%之比例的(A)N-醯基酸性胺基酸鹽。
含於本發明乳膏型清潔組成物之(B)多價醇的例子包括二價醇，諸如：具有約3至9個碳原子之直鏈或支鏈烷二醇(例如，1,2-丙烷二醇(丙二醇)、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇(1,3-丁二醇)、2,3-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、2-甲基-1,3-丙烷二醇、1,2-戊烷二醇(戊二醇)、2-甲基-2,4-戊烷二醇(己二醇)、2-乙基-2-丁基-1,3-丙烷二醇等)，二羥基烷基醚諸如：二丙二醇等、平均分子量為約200至20,000之聚乙二醇等；甘油諸如：甘油、二甘油等及其縮合物；糖醇諸如：赤藻糖醇、新戊四醇、阿拉伯糖醇、山梨醇、甘露醇、麥芽糖醇等等。可單獨使用該等中之一種、或可組合使用其二或更多種。
在本發明中，上述多價醇可使用本身已知的方法合成，且習知使用各公司提供的商業上可獲得的產品。
針對本發明之目的，作為(B)多價醇，較佳使用二價醇諸如：具有3至4個碳原子之烷二醇(例如，1,2-丙烷二醇(丙二醇)、1,3-丙烷二醇、1,2-丁烷二醇、1,3-丁烷二醇(1,3-丁二醇)、2,3-丁烷二醇、2-甲基-1,2-丙烷二醇、2-甲基-1,3-丙烷二醇等)、二丙二醇、聚乙二醇400等；甘油；己醣醇諸如：山梨醇等等，更佳使用上述具有3至4個碳原子之烷二醇、二丙二醇、甘油等，且又較佳使用1,2-丙烷二醇(丙二醇)、1,3-丙烷二醇、1,3-丁烷二醇(1,3-丁二醇)、二丙二醇、甘油等。
本發明乳膏型清潔組成物包含相對於組成物之總量，一般為5wt%至70wt%、較佳10wt%至50wt%、更佳15wt%至45wt%之比例的(B)多價醇。
在本發明乳膏型清潔組成物中，較佳包含以其重量比[(A)：(B)]為5：60至45：5，更佳為20：45至35：15之(A)N-醯基酸性胺基酸鹽與(B)多價醇。
在本發明乳膏型清潔組成物中，(A)N-醯基酸性胺基酸鹽係呈現為具有短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多之針狀晶體。
N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)由下述方法且在下述條件下在掃描式電子顯微鏡觀察本發明乳膏型清潔組成物而獲得：從所得影像測量N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體(n=10至20)之長軸與短軸，如圖1所示，且計算所測量值之平均。
當乳膏型清潔組成物中N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀 晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多時，可抑制晶體之間的交互作用，接著可改良乳膏型清潔組成物與水之相容性與發泡性，以及形式安定性。
本發明乳膏型清潔組成物中N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)較佳為不少於0.13，更佳為不少於0.14。
本發明乳膏型清潔組成物中N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)一般不超過0.25。
本發明乳膏型清潔組成物除了(A)N-醯基酸性胺基酸鹽及(B)多價醇外，可包含(只要不損及本發明之特徵)一般含在清潔組成物之起使材料與添加劑諸如：其他界面活性劑、化妝品之油性起使材料諸如：植物油、動物油、烴油、蠟、脂肪酸酯等、保濕劑、螯合劑、增稠劑、防腐劑、抗氧化劑、遮光劑、植物萃取物、維他命、香料、著色劑、染料、色素等。
本發明乳膏型清潔組成物包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.12，其係如下所述製備：藉由添加上述(A)N-醯基酸性胺基酸鹽與(B)多價醇一起與其他必要的添加組分至(C)水，藉由加熱混合溶解該等，且冷卻所得之組成物使得沈澱N-醯基酸性胺基酸鹽之針狀晶體(結晶)，進一步冷卻組成物至室溫，再次加熱彼到上述結晶作用溫度，攪拌且之後冷卻彼至室溫。
在本發明乳膏型清潔組成物中，特別是，抑制低溫硬度增加，也抑制高溫凝析，且改良形式安定性。
再者，本發明乳膏型清潔組成物具有良好乳膏外觀，且顯示良好水相容性及優異的發泡性。
[本發明乳膏型清潔組成物的生產方法]
本發明亦提供乳膏型清潔組成物之製造方法，其包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.12(以下亦稱為“本發明之製造方法”)。
本發明之製造方法包括下述步驟(i)至(iii)。亦即，(i)添加(A)N-醯基酸性胺基酸鹽及(B)多價醇一起與其他必要的添加組分至(C)水，藉由加熱混合溶解該等，且攪拌冷卻所得之組成物至室溫之步驟，(ii)再次加熱上述步驟(i)所得之組成物至(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度，且攪拌彼之步驟，以及(iii)攪拌冷卻上述步驟(ii)所得之組成物至室溫之步驟。
在步驟(i)中，當欲包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽及(B)多價醇及其他額外組分時，其依序添加到(C)水，加熱且均勻溶解之。加熱溫度為足以溶解含在清潔組成物中之所有組分的溫度，其較佳為約75℃至85℃，更佳為約80℃。
之後，緩慢攪拌冷卻所得之組成物，且藉由(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度冷卻到室溫。對於冷卻，可使混合物在空氣中冷卻，或可使用冷空氣、冷卻水等。上述攪拌速率為約15rpm至45rpm，且冷卻較佳為在冷卻速率約1℃/分鐘至4℃/分鐘下進行。
(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之“結晶作用溫度”理解為其中在冷卻呈均勻溶液狀態的組成物之過程中觀察到乳膏狀糊料沈澱的溫度。
“室溫”為定義在16th Edition,the Japanese Pharmacopoeia General Rules中之室溫，即1℃至30℃。
在上述步驟(ii)中，再次加熱步驟(i)中冷卻至室溫之組成物到(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度且攪拌。
當(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度稍微隨著清潔組成物之組成變異時，其為35℃至45℃。加熱到上述結晶作用溫度較佳為在約1℃/分鐘至2℃/分鐘之加熱速率下進行，在上述結晶作用溫度下攪拌較佳為在約15rpm至45rpm之攪拌速率下進行10分鐘至30分鐘，更佳為在約20rpm至35rpm之攪拌速率下進行15分鐘至25分鐘。
在上述步驟(iii)中，再次攪拌冷卻清潔組成物到室溫。
此處“室溫”如上所述。在此步驟之攪拌較佳為在約15rpm至45rpm之攪拌速率下進行5分鐘至30分鐘，更佳為在約20rpm至35rpm之攪拌速率下進行10分鐘至20分 鐘。在此步驟的冷卻較佳為使之冷卻、由冷卻手段諸如：冷空氣、冷卻水等以約1℃/分鐘至4℃/分鐘之冷卻速率冷卻下進行。
本發明之製造方法除了上述步驟(i)至(iii)之外，可包括一般用於產生乳膏型清潔組成物之步驟，只要不損及本發明之特徵。
對熱不安定的添加組分諸如：植物萃取物、維他命、香料等較佳在上述步驟(ii)或(iii)添加到清潔組成物。
藉由包含上述步驟(i)至(iii)之本發明之製造方法，(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體可在乳膏型清潔組成物中生長，且可形成具有短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多之針狀晶體。
因此，在乳膏型清潔組成物中，可抑制晶體之間的交互作用，其接著可改良乳膏型清潔組成物與水之相容性及發泡性、抑制高溫凝析與低溫硬度增加、改良形式安定性。
[實施例]
以下藉由實施例詳細解釋本發明，其不欲被解釋為是限制。
[實施例1至3，比較例1至4]產生乳膏型清潔組成物
下表1中之(A)與(B)，或下表2與3中之(A)、(B)及其他添加組分依序加到(C)，且加熱混合物至80℃，並攪 拌到溶解全部組分。之後，緩慢攪拌(30rpm)冷卻(2℃/分鐘至3℃/分鐘)混合物，通過(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度冷卻至室溫以提供比較例1至4之乳膏型清潔組成物。在冷卻呈均勻溶液狀態之各組成物的過程中觀察到白色乳膏狀糊料沈澱之溫度被視為是各組成物之(A)N-醯基酸性胺基酸鹽之結晶作用溫度。
再次加熱所得之比較例1至3的各組成物(2℃/分鐘至3℃/分鐘)到上述結晶作用溫度(35℃至45℃)、在30rpm攪拌20分鐘、且在30rpm下攪拌冷卻(2℃/分鐘至3℃/分鐘)到室溫以提供實施例1至3之乳膏型清潔組成物。
比較例4之乳膏型清潔組成物與上述專利文件3表3所述之乳膏型清潔組成物相同。
如下測定實施例1至3及比較例1至4之乳膏型清潔組成物中N-醯基麩胺酸之針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)，且評估硬度、水相容性、發泡性、高溫安定性及低溫安定性。
(1)測量N-醯基麩胺酸的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)
使用掃描式電子顯微鏡VE-7800S(KEYENCE CORPORATION製造)，如下觀察各乳膏型清潔組成物。如圖1所示，從所得之影像對各樣本測量N-醯基麩胺酸的針狀晶體之長軸與短軸20次，且從各平均值計算短軸/ 長軸比。未進行測量比較例4之乳膏型清潔組成物。
(i)製備樣本：乳膏型清潔組成物分散在濃度約1(w/v)%至10(w/v)%之異丙基醇，將分散液置於掃描式電子顯微鏡之測量位置，揮發異丙基醇且進行觀察。
(ii)觀察條件：在700-倍、1,000-倍、1,500-倍、2,000-倍、3,000-倍倍率下觀察。
(2)評估硬度
各乳膏型清潔組成物填充在50mL小瓶容器，且在25℃由FUDOH流變儀RTC-3010D-CW(RHEOTECH製造)測量30秒後接近負載(approach load)。3.0g至9.9g之所得測量值評估為非常良好(⊙)，10.0g至14.9g為良好(○)，15.0g至19.9g為硬(Δ)，而不少於20.0g為非常硬(×)。
(3)評估水相容性
由10位小組成員使用各乳膏型清潔組成物來以30℃自來水洗手，且進行清潔組成物與水相容性之感覺評估。為了評估，根據如下所示之點數標準計算10位小組成員之平均點數，而不少於2.5點之平均點數評為非常良好(⊙)，2.4至2.0點為良好(○)，1.9至1.5點為正常(Δ)，而不超過1.4點為差(×)。
未進行比較例4乳膏型清潔組成物之評估。
<評估標準>
3點：快
2點：正常
1點：晚
(4)評估發泡性
使用各乳膏型清潔組成物，10位小組成員以30℃自來水洗手，且進行泡沫量之感覺評估。為了評估，根據如下所示之點數標準計算10位小組成員之平均點數，而不少於2.5點之平均點數評為非常良好(⊙)，2.4至2.0點為良好(○)，1.9至1.5點為正常(Δ)，而不超過1.4點為差(×)。
未進行比較例4乳膏型清潔組成物之評估。
<評估標準>
3點：多
2點：正常
1點：少
(5)評估高溫安定性
將實施例3及比較例3之乳膏型清潔組成物各者填充在50mL小瓶容器，在45℃恆溫器保存3天，冷卻到室溫，適應1小時，肉眼觀察各樣本之狀態。當未顯示凝析時，標記為良好(⊙)，當反轉樣本水有點下垂時，標記為 稍差(Δ)，而當清楚確認水分離時，標記為差(×)。
(6)評估低溫安定性
將實施例3及比較例3與4之乳膏型清潔組成物各者填充在50mL小瓶容器，在5℃恆溫器保存3天，且在從恆溫槽拿出之後立刻，在25℃由FUDOH流變儀測量30秒後接近負載(approach load)。所得測量值為3.0g至9.9g被評估為非常良好(⊙)，10.0g至14.9g為良好(○)，15.0g至19.9g為硬(Δ)，而不少於20.0g為非常硬(×)。
實施例3及比較例3與4之乳膏型清潔組成物各者在0℃恆溫器保存3天且同樣地測量30秒後接近負載(approach load)。
上述(1)至(6)之測量或評估結果共同顯示於表1至3。實施例3及比較例3與4之乳膏型清潔組成物各者的低溫安定性評估結果顯示於圖2。
Figure 105131354-A0202-12-0019-1
Figure 105131354-A0202-12-0019-2
Figure 105131354-A0202-12-0020-3
如表1、2所示，由包括下述步驟之製造方法製備的實施例1至3之乳膏型清潔組成物：N-醯基麩胺酸結晶後再次加熱、攪拌及冷卻，提供N-醯基麩胺酸針狀晶體具有短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多、適當硬度、及良好水相容性與發泡性。
再者，如表2及圖2所示，實施例3之乳膏型清潔組成物保存在45℃之後及甚至當保存在5℃時並未顯示凝析，組成物並未在硬度上顯示有問題的增加，且顯示良好高溫安定性及良好低溫安定性。
另一方面，在由一般製造方法(沒有N-醯基麩胺酸結晶後再次加熱、攪拌及冷卻之步驟)製備的比較例1至3之乳膏型清潔組成物中，未獲得具有短軸對長軸之比(短軸/長軸)為0.12或更多的N-醯基麩胺酸之針狀晶體，且評估比較例1及2之清潔組成物為硬且具有較差水相容性及較差發泡性。
此外，含有添加組分諸如：其他界面活性劑等的比較例3之清潔組成物亦為硬，顯示較差水相容性及在低溫(5℃及0℃)下於硬度上顯示顯著增加，且沒有令人滿意的發泡性及高溫安定性。
再者，如表3及圖2所示，比較例4之組成物(其為上述專利文件3所述之清潔組成物)在25℃顯示改良之硬度，但在低溫(5℃及0℃)硬度增加且組成物非常硬。
在本發明實施例3之乳膏型清潔組成物中，即便當保存在0℃時，硬度的增加被大大地抑制(圖2)。
[產業利用性]
如上詳細描述，本發明可促進N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體在清潔組成物中之生長，且提供乳膏型清潔組成物，其顯示良好水相容性，優異的發泡性，顯示高溫安定性及低溫安定性，並顯示良好的形式安定性與優異的可用性，而不會改變習知組成物之配方。

Claims (8)

  1. 一種乳膏型清潔組成物之製造方法，該組成物包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中該清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.13且不超過0.25，其包含(i)添加(A)N-醯基酸性胺基酸鹽與(B)多價醇至(C)水、藉由加熱混合溶解之、且攪拌冷卻所得之組成物至室溫之步驟，(ii)再次加熱上述步驟(i)所得之組成物至(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的結晶作用溫度，且攪拌彼之步驟，以及(iii)攪拌冷卻上述步驟(ii)所得之組成物至室溫之步驟，其中，(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為選自下列所組成群組中之一或多種：具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯基麩胺酸的鈉鹽與鉀鹽、以及具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯基天門冬胺酸的鈉鹽與鉀鹽。
  2. 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中該乳膏型清潔組成物具有由動態黏彈性測量設備在25℃所測量之2.5g至14.9g的30秒後接近負載(approach load)表示之硬度。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之製造方法，其中該(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為選自下列所組成群組中之一或多種：具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯 基麩胺酸的鈉鹽與鉀鹽。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之製造方法，其中該(B)多價醇為一或多種選自下列所組成之群組：具有3至4個碳原子之烷二醇、甘油及二丙二醇。
  5. 一種清潔組成物，包含(A)N-醯基酸性胺基酸鹽、(B)多價醇及(C)水，其中該清潔組成物中(A)N-醯基酸性胺基酸鹽的針狀晶體短軸對長軸之比(短軸/長軸)不小於0.13且不超過0.25，其中，(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為選自下列所組成群組中之一或多種：具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯基麩胺酸的鈉鹽與鉀鹽、以及具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯基天門冬胺酸的鈉鹽與鉀鹽。
  6. 如申請專利範圍第5項清潔組成物，其具有由動態黏彈性測量設備在25℃所測量之2.5g至14.9g的30秒後接近負載(approach load)表示之硬度。
  7. 如申請專利範圍第5或6項清潔組成物，其中該(A)N-醯基酸性胺基酸鹽為選自下列所組成群組中之一或多種：具有具12至18個碳原子之直鏈飽和醯基之N-醯基麩胺酸的鈉鹽與鉀鹽。
  8. 如申請專利範圍第5或6項之清潔組成物，其中該(B)多價醇為一或多種選自下列所組成之群組：具有3至4個碳原子之烷二醇、甘油及二丙二醇。
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