TWI737596B - 來自矽酸鈣碳化的複合材料與結合元件及其方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供包含展現獨特微結構及化學組合物之新穎結合元件之複合材料，及其製造方法及例如在下部結構、建築、道面及景觀美化行業中之多種具有或不具有混凝料之混凝土組分中之用途。
Description
本申請案主張2015年3月20日申請的美國臨時申請案第62/136,201號及第62/136,208號之優先權權益，該等臨時申請案中每一者之全部內容均以全文引用之方式併入本文中。
本發明大體而言係關於矽酸鈣組合物。更特定言之，本發明係關於包含展現獨特微結構及化學組合物之新穎結合元件之複合材料，及其製造方法及例如在下部結構、建築、道面及景觀美化行業中之多種混凝土組分中之用途。
混凝土為世界上消耗最多之人造材料。典型混凝土藉由混合波特蘭水泥、水及諸如砂及碎石之混凝料來製造。波特蘭水泥為藉由在旋轉窯中在1450℃之燒結溫度下燃燒重質碳酸鈣及黏土之混合物或相似組成之材料而製造的合成材料。波特蘭水泥製造不僅為能源密
集型製程，而且為釋放大量的溫室氣體(CO2)的製程。水泥行業佔全球人為CO2排放的大約5%。此CO2之超過60%來自化學分解，或石灰石之煆燒。
已不斷地努力降低水泥行業內之總CO2排放。根據國際能源署之建議，水泥行業截至2050年需要將其CO2排放自2007年之2.0 Gt降低至1.55 Gt。此代表艱巨任務，因為在此相同時期內，水泥製造計劃自2.6 Gt增至4.4 Gt。
為滿足此艱難挑戰，近來開發水泥製造之革命性方法，其顯著降低水泥廠之能量需求及CO2排放。獨特水泥包含可碳化矽酸鈣組合物且由廣泛可得、低成本原料製造，並且提供永久地且安全地隔絕CO2之能力，同時在設備及製造需求中具可適應性及靈活性，從而允許習知水泥製造商容易地轉化為新平台。
為改良結合強度及製造效率以及降低操作成本及碳足跡，需要努力開發匹配或超過現有混凝土材料之物理及效能特徵之新穎結合微結構及複合材料。
本發明提供展現獨特微結構及化學組合物之新穎複合材料及結合元件，及其製造方法及例如在下部結構、建築、道面及景觀美化行業中之多種混凝土組分中之用途。所揭示之複合材料及結合元件藉由適合矽酸鈣材料(例如煤渣及水泥)之碳化製造，其可由廣泛可
得、低成本原料經由適用於大規模製造之製程製造。本發明方法在設備及加工需求中具靈活性且可容易適應習知波特蘭水泥之製造設施。其中發現之本文所揭示之新穎複合材料及結合元件可以降低之設備需要、改良之能量消耗及更可需之碳足跡用於多種混凝土應用，諸如建築、道面及景觀美化、及下部結構。
在一個態樣中，本發明大體上係關於藉由用CO2碳化矽酸鈣而製造之複合材料。該複合材料包含複數種具有一或多種類型之結合元件(微結構)。此等類型之結合元件包括：包含由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之未反應可碳化相核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之矽石核心的結合元件；包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之不可碳化相核心之結合元件；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣
完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯核心及矽石邊緣的結合元件；及包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯矽石邊緣的結合元件。總之，該複數種結合元件形成互連之結合基質，從而產生結合強度並且容納複合材料。
在另一態樣中，本發明大體上係關於包含複數種結合元件之結合基質。該等結合元件選自：包含由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之未反應可碳化相核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之矽石核心的結合元件；包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之不可碳化相核心之結合元件；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹
之明顯核心及矽石邊緣的結合元件；及包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯矽石邊緣的結合元件。
在另一態樣中，本發明大體上係關於一種用於製造包含所揭示之結合元件之複合材料之方法。
1‧‧‧具有可變厚度之矽石邊緣且包裹於CaCO3中的高亮度反應相核心粒子/由CaCO3包裹之低亮度富SiO2核心粒子/由不同厚度之矽石邊緣圍繞的高亮度反應性粒子
2‧‧‧完全包裹於CaCO3中之惰性相粒子/由低對比度SiO2邊緣圍繞且由CaCO3完全包裹之高亮度反應相/厚矽石邊緣
3‧‧‧由高亮度反應相及具有矽石邊緣及粒子CaCO3之中等亮度非晶相構成之多相核心/在一些表面上由低對比度SiO2邊緣圍繞且由CaCO3部分包裹之核心粒子/由CaCO3包裹之惰性核心
4‧‧‧由高亮度反應相及低亮度SiO2相構成之多相粒子
本發明之目標及特徵可參考下文所述之圖式及申請專利範圍更佳地理解。該等圖式不必要按比例繪製，一般更強調說明本發明之原理。在圖式中，各視圖中之相同數字用於指示相同部件。
第1(a)-1(f)圖為根據本發明之例示性實施例的例示性結合元件之示意圖。
第2(a)-2(f)圖為根據本發明之例示性實施例的複合材料之側視圖及橫截面視圖之示意圖，說明第2(a)圖為在稀結合基質中之1D定向纖維狀結合元件(結合元件不接觸)，第2(b)圖為在稀結合基質中之2D定向片狀結合元件(結合元件不接觸)，第2(c)圖為在稀結合基質中之3D定向片狀結合元件(結合元件不接觸)，且第2(d)圖為在稀結合基質中之隨機定向片狀結合元件(結合元件不接觸)，其中該等複合材料包括該結合基質及諸如聚合物、金屬、無機粒子、混凝料等填充劑組分，第2(e)圖為結合元件之濃縮結合基質(其體積分率足以建立滲濾網路)，其中該基質為3D定向的，且第2(f)圖為隨機定向結合元件之濃縮結合基質(其體積
分率足以建立滲濾網路)，其中可包括諸如聚合物、金屬、無機粒子、混凝料等填充劑組分。
第3圖為根據本發明之原理提供濕化之CO2複合材料養護腔室的示意圖。
第4圖為具有多種濕度控制方法以及使用恆定流動或壓力調節控制且補充CO2之能力且可根據本發明之原理控制溫度的養護腔室之示意圖。
第5圖。反應之水泥粒子之反向散射電子(BSE)影像。該影像呈現具有可變厚度之矽石邊緣且包裹於CaCO3中的高亮度反應相核心粒子(1)。完全包裹於CaCO3中之惰性相粒子亦可見(2)。由高亮度反應相及具有矽石邊緣及粒子CaCO3之中等亮度非晶相構成之多相核心亦可見(3)。
第6圖。描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第7圖。描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第8圖。描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第9圖。反應之水泥粒子之反向散射電子(BSE)影像。該影像呈現由CaCO3包裹之低亮度富SiO2核心粒子(1)。另一種粒子呈現由低對比度SiO2邊緣圍繞且由CaCO3完全包裹之高亮度反應相(2)。另一種粒子呈現包含混合高對比度反應相及中等對比度非
晶相之多相核心。該核心粒子在一些表面上由低對比度SiO2邊緣圍繞且由CaCO3部分包裹(3)。
第10圖。反應之水泥粒子之反向散射電子(BSE)影像。該影像呈現由不同厚度之矽石邊緣圍繞的高亮度反應性粒子(1)。該粒子由CaCO3包裹，其中矽石邊緣為可見的。若干高亮度粒子顯示作為高反應程度之證據的厚矽石邊緣(2)。若完全反應，則該等粒子將作為由CaCO3包裹之惰性核心出現(3)。顯示由高亮度反應相及低亮度SiO2相構成之多相粒子(4)。該粒子之反應性部分具有矽石邊緣且核心粒子由CaCO3部分包裹。
第11圖。稠密反應之水泥漿之反向散射電子(BSE)影像。該影像呈現藉由多相水泥粒子之反應產生之多種例示性核心-殼結構。
第12圖。稠密反應之水泥漿之反向散射電子(BSE)影像。該影像顯示具有富矽石區之大的多相粒子，表明反應性-空隙粒子。
本發明提供展現獨特微結構、化學組合物及結合強度之新穎複合材料及結合元件，以及其製造方法及例如在下部結構、建築、道面及景觀美化行業中之多種混凝土產品及組分中之用途。所揭示之複合材料及結合元件藉由適合矽酸鈣材料(例如，基於矽酸鈣之煤渣及水泥)的碳化製造，其可由廣泛可得、低成本原料經由適
用於大規模製造之製程製造。本發明方法在設備及加工需求中具靈活性且在習知波特蘭水泥之製造設施處可容易適應。
該等複合材料可以顯著降低之能量需求及CO2排放製造且可用於多種混凝土應用。該等原料包括形成結合元件之前驅物材料，諸如微粒矽酸鈣(例如經研磨矽灰石)。亦提供作為反應介質之流體組分，包含液體水及/或水蒸氣。二氧化碳(CO2)作為碳化過程中之反應性物質經消耗，引起CO2之淨隔絕。各種添加劑可用於調整所得複合材料之物理性質及機械特性。
在一態樣中，本發明大體上係關於藉由用CO2碳化矽酸鈣而製造之複合材料。該複合材料包含複數種具有一或多種類型之微結構的結合元件，該等結合元件選自：包含由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之未反應可碳化相核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之矽石核心的結合元件；包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之不可碳化相核心之結合元件；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽
石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯核心及矽石邊緣的結合元件；及包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯矽石邊緣的結合元件。總之，該複數種結合元件形成互連之結合基質，從而產生結合強度並且容納複合材料。
在另一態樣中，本發明大體上係關於包含複數種結合元件之結合基質。該等結合元件選自：包含由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之未反應可碳化相核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石核心之結合元件，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之矽石核心的結合元件；包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之不可碳化相核心之結合元件；包含多相核心之結合元件，該多相核心包含藉由矽酸鈣之可碳化相之碳化形成的矽石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含
多相核心之結合元件，該多相核心包含不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯核心及矽石邊緣的結合元件；及包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之明顯矽石邊緣的結合元件。
該富矽石邊緣一般在結合元件內呈現不同厚度並且在不同結合元件內典型地介於約0.01μm至約50μm範圍內。在特定較佳實施例中，該富矽石邊緣具有介於約1μm至約25μm範圍內之厚度。如本文所用，「富矽石」一般係指在材料之組分中顯著的矽石含量，例如矽石超過以體積計約50%。該富矽石邊緣之剩餘部分主要包含CaCO3，例如以體積計10%至約50%之CaCO3。該富矽石邊緣亦可包括惰性或未反應粒子，例如以體積計10%至約50%之黃長石。富矽石邊緣一般呈現自主要為矽石至主要為CaCO3之轉化。矽石及CaCO3可作為混合或個別區域存在。
如本文所用之「可碳化」係指可在本文所揭示之條件下經由碳化反應與CO2反應之材料。若材料不可在本文所揭示之條件下經由碳化反應與CO2反應，則該材料為「不可碳化」。術語「反應相」及「可碳化相」可互換使用以指可如本文所定義碳化之材料相。術語「惰性相」及「不可碳化相」可互換使用以指不可如本文所定義碳化之材料相。例示性可碳化或反應相包括CS(矽
灰石或假矽灰石，且有時經調配為CaSiO3或CaO．SiO2)、C3S2(矽鈣石，且有時經調配為Ca3Si2O7或3CaO．2SiO2)、C2S(斜矽鈣石、β-Ca2SiO4或β矽鈣石、Ca7Mg(SiO4)4或白矽鈣石、α-Ca2SiO4或γ-Ca2SiO4，且有時經調配為Ca2SiO4或2CaO．SiO2)。非晶相亦可為可碳化的，視其組成而定。例示性不可碳化或惰性相包括黃長石((Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7])及結晶矽石(SiO2)。
該富矽石邊緣之特徵亦在於在不同結合元件之間的不同矽石含量，典型地介於以體積計約50%至約90%範圍內(例如，約60%至約80%)。在特定實施例中，該富矽石邊緣之特徵一般在於介於以體積計約50%至約90%範圍內之矽石含量及介於以體積計約10%至約50%範圍內之CaCO3含量。在特定實施例中，該富矽石邊緣之特徵在於介於以體積計約70%至約90%範圍內之矽石含量及介於以體積計約10%至約30%範圍內之CaCO3含量。在特定實施例中，該富矽石邊緣之特徵在於介於以體積計約50%至約70%範圍內之矽石含量及介於以體積計約30%至約50%範圍內之CaCO3含量。
該富矽石邊緣可圍繞核心至約1%至約99%之間任何量之多種覆蓋程度(例如約10%至約90%)。在特定實施例中，該富矽石邊緣以小於約10%之覆蓋程度
圍繞核心。在特定實施例中，不同厚度之富矽石邊緣以大於約90%之覆蓋程度圍繞核心。
該複數種結合元件可具有任何適合之平均粒子大小及大小分佈，視複合產物之所需特性及效能特徵而定。在特定實施例中，舉例而言，該複數種結合元件具有在約1μm至約100μm(例如約1μm至約80μm、約1μm至約60μm、約1μm至約50μm、約1μm至約40μm、約1μm至約30μm、約1μm至約20μm、約1μm至約10μm、約5μm至約90μm、約5μm至約80μm、約5μm至約70μm、約5μm至約60μm、約5μm至約50μm、約5μm至約40μm、約10μm至約80μm、約10μm至約70μm、約10μm至約60μm、約10μm至約50μm、約10μm至約40μm、約10μm至約30μm、約10μm至約20μm)範圍內之平均粒子大小。
特定微結構之水泥粒子可更適合產生此處所揭示之結合基質。一般而言，水泥粒子可分類為兩組：單相粒子及多相粒子。
單相粒子可以多種形式存在，該等形式包括：(i)反應性(可碳化)矽灰石(CaSiO3)、矽鈣石(Ca3Si2O7)及C2S(Ca2SiO4)；(ii)可變組合物之部分反應性非晶相；及(iii)惰性(不可碳化)相，諸如黃長石((Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7])及結晶矽石(SiO2)。
多相粒子可以多種形式存在，該等形式包括：(i)「反應性-反應性」，亦即兩個或兩個以上反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)之組合；(ii)「反應性-惰性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)之組合；(iii)「惰性-惰性」，亦即兩個或兩個以上惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)之組合；(iv)「反應性-部分反應性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與部分反應性非晶相之組合；(v)「惰性-部分反應性」，亦即至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)與部分反應性非晶相之組合；(vi)「反應性-略微反應性-惰性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)及部分反應性非晶相之組合；及(vii)含空隙粒子，其中來自上文一個種類之粒子不完全緻密並且具有內部或表面連接之空隙。
第1(a)-1(f)圖為根據本發明之例示性實施例的例示性結合元件之示意圖。第1(a)圖描繪單相反應性粒子(1)及可自其產生之各種例示性結合元件。在(5)中例如描繪其中包裹CaCO3僅鄰近於藉由矽酸鈣之反
應形成的矽石邊緣存在之微結構)。第1(b)圖描繪單相惰性粒子(1)及可自其產生之各種例示性結合元件。第1(c)圖描繪兩相反應性粒子(1)及可自其產生之各種例示性結合元件。第1(d)圖描繪兩相惰性粒子(1)及可自其產生之各種例示性結合元件。第1(e)圖描繪多相反應性粒子(1)(a)、(1)(b)、(1)(c)等及可自多相反應性粒子(2)產生之各種例示性結合元件。第1(f)圖描繪具有空隙之單相反應性粒子及可產生之例示性結合元件。應注意，此等結合元件為例示性的且繪製用於說明性目的且不代表實際或相對形狀或尺寸。
結合元件可呈現任何大小及任何規則或不規則、固體或中空形態，其可鑒於預期應用藉由原料選擇及製造製程而有利於一種方式或另一方式。例示性形態包括：立方體、長方體、稜柱、圓盤、角錐體、多面體或多面粒子、圓柱體、球體、圓錐體、環、管、新月狀、針、纖維、長絲、薄片、球體、子球體、珠粒、葡萄狀、顆粒狀、橢圓體、桿、波紋狀等。
在特定實施例中，結合元件或結合基質可具有一或多個空隙。空隙可存在於單相或多相核心中或無獨特核心之結合元件中。空隙可存在於反應相或惰性相中。空隙亦可存在於包裹CaCO3中。因此，空隙可存在於結合元件內部或空間安置於結合元件之間。空隙可為內部或表面、分離或互連空隙。
在結合基質內，結合元件可相對於彼此以多
種定向中之任一種定位。第2(a)-2(f)圖示意性地說明例示性結合基質，其包括可能藉由併入填充劑材料而稀釋之呈不同定向的纖維或片狀結合元件，該填充劑材料如藉由結合元件之間的間隔所表示。第2(a)圖例如說明包括以單向(「1-D」)定向對準(例如，關於x方向對準)之纖維狀結合元件之結合基質。第2(b)圖說明包括以雙向(「2-D」)定向對準(例如，關於x及y方向對準)之片狀結合元件之結合基質。第2(c)圖說明包括以三向(「3-D」)定向對準(例如，關於x、y及z方向對準)之片狀結合元件之結合基質。第2(d)圖說明包括呈隨機定向之片狀結合元件之結合基質，其中該等結合元件未關於任何特定方向對準。第2(e)圖說明包括相對高濃度之以3-D定向對準之片狀結合元件的結合基質。第2(f)圖說明包括相對低濃度之位於隨機定向中之片狀結合元件的結合基質(滲濾網路)。第2(f)圖之複合材料實現了滲濾臨限，因為大部分之結合元件彼此接觸，使得自該材料之一端至另一端形成連續接觸網路。該滲濾臨限為臨界濃度，在超過該濃度時，結合元件顯示結合元件之長程連接性及有序(例如第2(e)圖)或隨機定向(例如第2(f)圖)。連接模式之實例可發現於例如Newnham等人，「Connectivity and piezoelectric-pyroelectric composites」,Mat.Res.Bull.第13卷，第525-536頁，1978)中。
該結合基質亦可包括複數個粗糙或精細填充
劑粒子，該等粒子可具有任何適合材料，具有任何適合之粒子大小及大小分佈。在特定較佳實施例中，例如，填充劑粒子由諸如石灰石(例如經研磨石灰石)之富碳酸鈣材料製得。在特定材料中，填充劑粒子由一或多種基於SiO2或基於矽酸鹽之材料製得，該等材料諸如石英、雲母、花崗岩及長石(例如經研磨石英、經研磨雲母、經研磨花崗岩、經研磨長石)。
在特定實施例中，填充劑粒子可包括天然、合成及再循環材料，諸如玻璃、再循環玻璃、煤渣、飛灰、富碳酸鈣材料及富碳酸鎂材料。
在特定實施例中，該複數個填充劑粒子具有在約5μm至約7mm(例如約5μm至約5mm、約5μm至約4mm、約5μm至約3mm、約5μm至約2mm、約5μm至約1mm、約5μm至約500μm、約5μm至約300μm、約20μm至約5mm、約20μm至約4mm、約20μm至約3mm、約20μm至約2mm、約20μm至約1mm、約20μm至約500μm、約20μm至約300μm、約100μm至約5mm、約100μm至約4mm、約100μm至約3mm、約100μm至約2mm、約100μm至約1mm)範圍內之平均粒子大小。
結合元件與填充劑粒子之重量比率可為任何適合比率，視關於複合材料產物之預期應用而定。例如，結合元件與填充劑粒子之重量比率可在約(50-99)：約
(1-50)，例如約(60-99)：約(1-40)、約(80-99)：約(1-20)、約(90-99)：約(1-10)、約(50-90)：約(10-50)、約(50-70)：約(30-50)範圍內。在特定實施例中，視應用而定，結合元件與填充劑粒子之重量比率可在約(10-50)：約(50-90)，例如約(30-50)：約(50-70)、約(40-50)：約(50-60)範圍內。
視用於製造複合材料之材料及條件而定，一或多種類型之結合元件在該複合材料之結合基質中可比其他類型佔優勢。例如，煤渣或水泥製造製程及用於其之原料可產生影響碳化及所得複合材料之煤渣或水泥微結構。另外，煤渣研磨亦可影響水泥之晶粒大小及分佈及總體微觀形態，其又可在碳化後影響複合材料內之結合元件的微結構。
影響結合基質形成之另一因素為待碳化之水泥的反應性型態。例如，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少10%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少20%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少30%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少40%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少50%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少60%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，
其中至少70%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，例如，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少80%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少90%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，水泥之特徵可在於總體表面積，其中至少95%由可碳化相覆蓋。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於實質上完全由可碳化相覆蓋之總體表面積。
如本文所用，「矽酸鈣」或「矽酸鈣組合物」一般係指天然存在之礦物或合成材料，其包含一組矽酸鈣相中之一或多者，該等矽酸鈣相包括CS(矽灰石或假矽灰石，且有時經調配為CaSiO3或CaO．SiO2)、C3S2(矽鈣石，且有時經調配為Ca3Si2O7或3CaO．2SiO2)、C2S(斜矽鈣石、β-Ca2SiO4或β矽鈣石、Ca7Mg(SiO4)4或白矽鈣石、α-Ca2SiO4或γ-Ca2SiO4，且有時經調配為Ca2SiO4或2CaO．SiO2)、基於矽酸鈣之非晶相，該材料各可包括一或多種其他金屬離子及氧化物(例如鋁、鎂、鐵或錳氧化物)或其摻合物，或可包括一定量之呈天然存在或合成形式之矽酸鎂，該量介於痕量(1%)至以重量計約50%或更多範圍內。
本發明另外提供用於製造主要藉由CO2消耗反應養護之新穎複合材料之方法。除CO2以外，另一過程組分為水。在本發明之較佳實施例中，CO2用作反
應性物質，引起CO2之隔絕及所製造之複合材料中結合元件之產生。該碳化例如可由CO2及水經由控制熱液相燒結(Hydrothermal Liquid Phase Sintering；HLPS)製程進行以產生使複合材料之各種組分結合在一起之黏結強度。關於HLPS之各種特徵之論述可發現於美國專利第8,114,367號、美國公開案第US 2009/0143211號(申請案第12/271,566號)、美國公開案第2011/0104469號(申請案第12/984,299號)、美國公開案第2009/0142578號(申請案第12/271,513號)、美國公開案第2013/0122267號(申請案第13/411,218號)、美國公開案第2012/0312194號(申請案第13/491,098號)、WO 2009/102360(PCT/US2008/083606)、WO 2011/053598(PCT/US2010/054146)、WO 2011/090967(PCT/US2011/021623)、2012年10月1日申請之美國臨時專利申請案第61/708,423號及均在2013年10月3日申請之美國專利申請案第14/045,758號、第14/045,519號、第14/045,766號、第14045540號、2014年3月12日申請之美國專利申請案第14/207,413號、第14/207,421號、2014年3月13日申請之美國專利申請案第14/207,920號、第14/209,238號、2014年6月4日申請之美國專利申請案第14/295,601號、第14/295,402號，其各自以全文引用之方式明確地併入
本文中來達成所有目的。
咸信以下反應在如本文所揭示之矽酸鈣碳化期間發生。
CaSiO3(s)+CO2(g) → CaCO3(s)+SiO2(s) (1)
Ca3Si2O7(s)+3CO2(g) → 3CaCO3(s)+2SiO2(s) (2)
Ca2SiO4(s)+2CO2(g) → 2CaCO3(s)+SiO2(s) (3)
一般而言，CO2作為氣相引入，其溶解於諸如水之浸潤流體中。CO2之溶解形成酸性碳物質(諸如碳酸H2CO3)，其導致溶液中pH降低。該弱酸性溶液不一致地溶解來自矽酸鈣相之鈣物質。鈣可經由類似機制自含鈣非晶相浸出。所釋放之鈣陽離子及解離之碳酸鹽物質導致不溶性碳酸鹽沉澱。認為富矽石層保留於作為鈣缺乏層之礦物粒子上。
由本文揭示之此等或任何其他CO2碳化反應產生之CaCO3可作為數種CaCO3多晶型物中之一或多者存在(例如，方解石、霰石及球霰石)。CaCO3粒子較佳地呈方解石之形式，但亦可作為霰石或球霰石或作為該等多晶型物中之二者或三者的組合(例如方解石/霰石、方解石/球霰石、霰石/球霰石或方解石/霰石/球霰石)存在。
可使用任何適合等級之CO2，視所需之碳化結果而定。例如，可使用在約99%純度下之工業級CO2，其可購自多個不同的工業用氣公司，諸如Praxair,
Inc.、Linde AG、Air Liquide及其他。CO2供應可以液體二氧化碳之形式容納於大的加壓容納槽中，該液體二氧化碳在一定溫度下經調節，使得其維持例如約300 PSIG之所需蒸氣壓。此氣體接著用管道輸送至CO2養護(碳化)外殼或腔室中。在該最簡易系統中，CO2以足以使該外殼中之環境空氣移位的控制速率流經該外殼。一般而言，淨化時間將取決於該外殼之大小及提供CO2氣體之速率。在多個系統中，此淨化空氣外殼之過程可在以分鐘量度之時間中執行以使CO2濃度高達合理水平，以致其後可執行養護。在簡易系統中，CO2氣體接著以預定速率饋送至該系統中以便維持足以驅動養護反應之CO2濃度。
二氧化碳濃度可連續地加以控制且持續地經維持。CO2濃度可在該系統中諸如藉由NDIR直接地量測或監測，且諸如PLC之控制器可用於例如由電子/自動化控制閥控制CO2濃度在設定點。在NDIR量測方法中，氣體樣品流經由低流量泵自該系統抽出。在氣流藉由NDIR取樣之前，使用冷卻器使水分退出氣流。系統氣流中濕度之量測可使用乾球-濕球濕度測定技術，使用乾球-濕球濕度量測器件或使用不同類型之水分感測器來執行。真實CO2濃度可使用電腦控制系統或PLC來計算。一旦已知真實CO2濃度，當CO2已經消耗且已低於彼時所需之設定點時，驅動配料控制閥可添加乾CO2至該系統中。在各實施例中，設定點必要時可基於
在複合材料樣本之養護特異性組合物、形狀及大小方面的經驗隨時間變化。
第3圖為提供濕化之例示性養護腔室的示意圖。在第3圖中，提供水供應且水蒸氣添加至在該養護腔室內循環中的氛圍中。該水可為飲用水之任何便利來源。在一些實施例中，使用普通自來水。在一些實施例中，該水可藉由流經彌霧噴嘴或霧化噴嘴、電蒸氣發生器、燃氣蒸氣發生器或藉由在腔室中之氣體溫度以上加熱以便自液體水供應蒸發而轉化為蒸氣，實例為具有浸沒式加熱器之鼓式反應器。在又一實施例中，CO2供應可在已經由加熱之水供應鼓泡以便增加進氣流之相對濕度之後流動至系統中，實例為經組態用於「流經」或「開放迴路」加工之鼓式反應器。
相對濕度為傳統混凝土養護中以及CO2複合材料養護中之另一重要參數。在傳統養護腔室中，存在濕空氣氛圍，其主要包含氮氣、氧氣及水蒸氣。在此等系統中，相對濕度最經常藉由標準電容感測器技術來量測。然而，CO2養護腔室具有主要包含二氧化碳之氣體氛圍，該氣體氛圍與一些類型之此等感測器不可相容。諸如乾球濕球技術之感測技術利用關於二氧化碳及水蒸氣之濕度測定比率或偶極極化水蒸氣量測儀器或冷鏡濕度計或電容濕度感測器，該感測技術可用於本文所述之CO2複合材料養護系統中。
視正在養護之產品的類型及幾何形狀、腔室
設計及腔室中產品之填充效率而定，濕度可需要降低或增加且經調節至規定設定點。設定點可介於1%至99%相對濕度之間範圍內。三種用於濕度控制之不同方法可存在於CO2複合材料養護過程中，該等方法可能組合至單一系統中。在CO2養護系統之一實施例中用於濕化之一種方法表現於第3圖中。另一種方法允許自該系統移除水分以用CO2養護複合材料產品。一種降低相對濕度之簡單方法為用諸如二氧化碳之乾燥氣體使該系統中之濕氣體移位。在另一實施例中，可藉由非淨化方法降低相對濕度且因此自氣體移除水蒸氣，該非淨化方法在一較佳實施例中為執行水萃取之冷凍熱交換器。
第4圖為具有多種濕度控制方法以及使用恆定流動或壓力調節控制且補充CO2之能力且可根據本發明之原理控制溫度的例示性養護腔室之示意圖。此系統為可提供閉合迴路控制或使用反饋之控制的系統之實例，其中提供在過程循環中之特定時間所需的操作參數之設定值，該等操作參數諸如CO2濃度、濕度及溫度，且進行量測以查看所控制之參數的實際值是否為所需值。若量測到與所需值之偏差，則進行校正動作以使參數值與所需值一致。該等控制系統可為昂貴且複雜的，且可關於高價值產品或需要極精確過程條件之產品適用。
另一控制參數為跨欲在該系統中進行CO2養護之材料的氣體速度及流量控制。氣體速度可取決於
過程設備變數，包括(但不限於)腔室設計、隔板設計、葉片大小、葉片速度/功率、葉片數目、系統內之溫度梯度、系統內之齒條設計及系統內之樣品幾何形狀。控制腔室內之氣體速度的最簡易方法為調節鼓風機速度(RPM)，此舉典型地藉由利用可變頻率驅動機以允許控制鼓風機馬達速度來進行。鼓風機可用於使氣體在養護腔室內以所需速度循環。系統中之氣體速度在系統中經由多種不同技術量測，該等技術包括(但不限於)皮託管量測及雷射多普勒偵測系統。關於氣體速度之量測信號可發送回電腦系統或可編程邏輯控制器且可用作養護型態中之控制參數。
溫度控制為碳化矽酸鈣以形成本發明之所需結合元件及複合材料中的另一重要參數。溫度可使用諸如熱電偶或RTD之感測器量測。量測信號可定向返回控制器或電腦，該控制器或電腦能夠調節進入熱交換器中之能量且由此隨時間調節整個系統之溫度。鼓風機為該加熱系統之重要組件，因為其能夠幫助轉移熱能至氣體，該氣體作為樣品之控制水分的重要部分轉移至產品及腔室自身。此加熱方法可為電或燃氣的。夾套加熱器可用於控制流經與該夾套加熱器接觸之腔室的CO2之溫度，可使用熱量之任何便利來源。外部加熱方式可包括(但不限於)電加熱、熱水加熱或熱油加熱。關於CO2養護腔室，迄今已利用間接燃氣系統且已避免直接燃氣燃燒器，因為直接燃氣燃燒器將會將空氣及燃燒產物抽
入系統中，由此稀釋CO2且使得CO2濃度控制有問題。諸如鼓式反應器之一些較小規模系統利用電夾套加熱器以加熱腔室之整個表面而非腔室內之加熱元件。
用於製備本發明之複合材料及結合元件之製程可經組態以便實現碳化產品所需之特定效能參數。一般而言，該種製程包括：混合粉狀組合物(水泥)及液體組合物以產生漿液混合物；藉由將該漿液澆鑄至模具中，在模具中壓製該漿液，在振動模具中壓製該漿液，擠壓該漿液，使該漿液滑動成形，或使用混凝土製造中常見之任何其他成形方法使該漿液混合物形成所需形狀，且使形成之漿液混合物在介於約20℃至約150℃範圍內之溫度下在包含水及CO2且具有介於約環境大氣壓至超過環境大氣壓約50psi範圍內之壓力且具有介於約10%至約90%範圍內之CO2濃度的蒸氣下固化約1小時至約80小時以製造複合材料。因此，使所形成之漿液混合物固化可有利地在介於20℃至約150℃範圍內之溫度下進行。固化可進行約1小時至約80小時。固化發生時所處之壓力可為約環境大氣壓至超過環境大氣壓約50psi。該CO2濃度可介於約10%至約90%範圍內。
複合材料物件之固化所需的時間藉由水蒸氣及CO2氣體擴散通過該物件之能力測定。一般而言，較厚物件比較薄物件耗時更長來固化。同樣，具有高密度(及較少開放孔隙空間)之物件比具有低密度(及較多開
放孔隙空間)之物件耗時更長來固化。下表提供固化時間可如何關於正在製造之物件的三維之最小厚度(或壁厚度或區段厚度)及容積密度變化之實例。
可獲得適用於特定應用之卓越特性及效能特徵。在特定實施例中，該複合材料之特徵在於約20MPa至約175MPa(例如約20MPa至約150MPa、約20MPa至約120MPa、約20MPa至約100MPa、約20MPa至約80MPa、約20MPa至約65MPa、約30MPa至約120MPa、約30MPa至約100MPa、約30MPa至約65MPa、約60MPa至約120MPa、約90MPa至約130MPa、約100MPa至約175MPa、約120MPa至約175MPa、約140MPa至約175MPa、約150MPa至約175MPa)之壓縮強度。
在特定實施例中，該複合材料之特徵在於約3MPa至約30MPa(例如約3MPa至約25MPa、約3MPa至約20MPa、約3MPa至約15MPa、約3MPa至約10MPa、約10MPa至約30MPa、約20MPa至約30MPa、約5MPa至約20MPa)之撓曲強度。
在特定實施例中，該複合材料之特徵在於小於約10%之水分吸收。在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約8%之水分吸收。在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約5%之水分吸收。
在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約4%之水分吸收。在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約3%之水分吸收。在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約2%之水分吸收。在一些其他實施例中，該複合材料之特徵在於小於約1%之水分吸收。
該複合材料可呈現所需紋理、圖案及物理特性中之一或多者，尤其天然石料所特有之彼等。在特定較佳實施例中，該複合材料呈現類似於天然石料之視覺圖案。其他特徵包括顏色(例如黑色、白色、藍色、粉色、灰色(淡灰色至深灰色)、綠色、紅色、黃色、棕色、青色(藍綠色)或紫色)及紋理。
本文所揭示之複合材料及結合元件可由於其卓越特性用於多種應用，該等特性可在下部結構、建築、道面、景觀美化行業、能量儲存、能量產生、農業、汽車、研磨劑及切割應用等中視需要如本文所述加以調整。
本文所揭示之複合材料及結合元件可應用於波特蘭水泥、石灰水泥或相關水泥材料之多種應用中。本發明之複合材料可用於其中採用習知結構或普通混凝土之任何應用，例如壩、橋、游泳池、家庭、街道、庭院、地下室、欄桿、清水泥瓦、鑲嵌地磚、道面塊、燈柱、渠蓋或其組合。
各種添加劑可用於修改及調整所得複合材料
之物理性質及/或機械特性，諸如選自顏料、彩色玻璃及/或彩色石英中之一或多者的添加劑。亦可使用關於耗水量減少及流變學改變之添加劑。
在特定實施例中，該複合物進一步包括顏料。顏料可均勻地分散或實質上不均勻地分散於結合基質中，視所需之複合材料而定。該顏料可為任何適合之顏料，包括例如各種金屬之氧化物(例如氧化鐵、氧化鈷、氧化鉻)。該顏料可具有例如選自黑色、白色、藍色、灰色、粉色、綠色、紅色、黃色及棕色之任何一或多種顏色。該顏料可以任何適合量存在，視所需之複合材料而定，例如其量介於以重量計約0.0%至約10%(例如約0.0%至約8%、約0.0%至約6%、約0.0%至約5%、約0.0%至約4%、約0.0%至約3%、約0.0%至約2%、約0.0%至約1%、約0.0%至約0.5%、約0.0%至約0.3%、約0.0%至約2%、約0.0%至約0.1%)範圍內。
在特定實施例中，結合元件/基質與纖維、砂、混凝料及/或諸如消泡劑之其他添加劑及/或諸如煙霧狀矽石及CaCO3之超細粒子摻合，以製備纖維增強混凝土(FRC)，其表現如同纖維增強複合物及/或超高效混凝土(UHPC)。此等固體可用於其中採用習知FRC及/或UHPC之任何應用。在替代性實施例中，藉由控制流動性(例如，藉由定製加工期間之水含量)，可製造其他安裝類型之混凝土產品。該等產品包括噴射混凝土、自密實混凝土、碾壓混凝土或其組合。
在另一實施例中，結合元件/基質與諸如鋁及Ca(OH)2之金屬摻合且經高壓滅菌，或藉由使用如真空或空氣夾帶之不同輔助來控制孔隙率以製造模擬/類似高壓蒸氣養護的加氣混凝土(Autoclave Aerated Concrete；AAC)之材料。此材料可用於其中採用習知AAC之任何應用。
在特定實施例中，結合元件/基質與砂及/或低密度混凝料(例如密度<2.0g/cm3，例如膨脹蛭石及珍珠岩、浮石、膨脹熔渣、膨脹葉岩或其組合)摻合，且藉由控制孔隙率，此等複合物可用作輕質混凝土或多孔混凝土、輕質加氣混凝土、可變密度混凝土、泡沫混凝土或超輕質混凝土或與此等類型之混凝土有關的任何其他材料。在另一實施例中，結合元件/基質與高密度混凝料(例如密度>3.2g/cm3)摻合，且所得產品可為重混凝土。
目前所述之結合元件/基質可與鋼或其他金屬增強材料組合使用(且因此增強)以製造增強混凝土產品，該等產品可用於其中採用增強習知混凝土結構之任何應用。該材料可經預應力以模擬/類似預應力混凝土。在特定實施例中，結合元件/基質可傾入巨大的塊中以製造模擬/類似大塊混凝土之材料。關於該等大塊混凝土類型之材料的應用可包括重力壩、大的防波堤或其組合。源於目前所述之結合元件及結合基質之混凝土亦可針對裝飾或功能性目的經製造具有不同紋理。
在一些實施例中，可製備本發明之複合材料，使得其可展現優良耐腐蝕性，諸如在具有高氯化物含量之環境中提供對鋼增強之防護，及在侵蝕性硫酸鹽環境中提供優良耐久性。複合材料可用於高度專業化應用，諸如聲遮蔽及/或核輻射遮蔽。在一實施例中，該材料可具有所需耐火性，且可適用於耐火應用。該材料亦可承受極端氣候條件，諸如冷凍條件、沙漠中之高溫或極端氣候波動，及/或抗凍熔性。該材料亦可適合用於專業化海洋、低溫及/或抗爆應用。在一些實施例中，該材料可用於抗震結構及/或土工合成類型結構。
本發明之結合元件可與包括CaCO3或石膏及砂之添加劑摻合，以形成整體固體。本發明之結合元件亦可與砂或其他礦物摻合以製備灰泥或灰漿，且所得材料可用於其中採用習知灰泥及灰漿之任何應用。本發明之結合元件可與金屬或有機或陶瓷纖維摻合以製備纖維水泥。所得材料可用於其中採用習知纖維水泥之任何應用。
任何適合之混凝料均可用於由本發明之可碳化組合物形成複合材料，例如含氧化鈣或含矽石材料。例示性混凝料包括惰性材料，諸如暗色岩、建築用砂、細礫。在特定較佳實施例中，諸如珍珠岩或蛭石之輕質混凝料亦可用作混凝料。諸如工業廢棄材料(例如飛灰、熔渣、矽粉)之材料亦可用作精細填充劑。
複數種混凝料可具有任何適合之平均粒子大
小及大小分佈。在特定實施例中，該複數種混凝料具有在約0.25mm至約25mm(例如約5mm至約20mm、約5mm至約18mm、約5mm至約15mm、約5mm至約12mm、約7mm至約20mm、約10mm至約20mm、約1/8”、約1/4”、約3/8”、約1/2”、約3/4”)範圍內之平均粒子大小。
化學混雜物亦可包括於該複合材料中；例如塑化劑、超塑化劑、延遲劑、促進劑、分散劑及其他流變改質劑。亦可包括特定市售化學混雜物，諸如BASF® Chemicals之GleniumTM 7500及Dow Chemical公司之AcumerTM。在特定實施例中，一或多種顏料可均勻地分散或實質上不均勻地分散於黏結基質中，視所需之複合材料而定。該顏料可為任何適合之顏料，包括例如各種金屬之氧化物(例如黑鐵氧化物、氧化鈷及氧化鉻)。該顏料可具有例如選自黑色、白色、藍色、灰色、粉色、綠色、紅色、黃色及棕色之任何一或多種顏色。該顏料可以任何適合量存在，視所需之複合材料而定，例如其量介於以重量計約0.0%至約10%範圍內。
應理解，可採用本文所揭示之矽酸鈣組合物、相及方法以替代矽酸鈣相或除矽酸鈣相外使用矽酸鎂相。如本文所用，術語「矽酸鎂」係指天然存在之礦物或合成材料，其包含一組含鎂-矽化合物中之一或多者，該等化合物包括例如Mg2SiO4(亦稱為「鎂橄欖石」)及Mg3Si4O10(OH)2(亦稱為「滑石」)，該材
料可包括一或多種其他金屬離子及氧化物(例如鈣、鋁、鐵或錳氧化物)或其摻合物，或可包括一定量之呈天然存在或合成形式之矽酸鈣，該量介於痕量(1%)至以重量計約50%或更多範圍內。
可碳化矽酸鈣水泥之樣品包埋於環氧樹脂中，經拋光並且經碳塗佈以獲得關於個別粒子內各相之分佈的資訊。該等樣品藉由掃描電子顯微術(scanning electron microscopy；SEM)以反向散射電子(backscattered electron；BSE)成像模式進行分析。各相之對比度與該相之化學計量有關，其中含有高平均原子序數元素之更緻密相將比具有較低平均原子序數之不太緻密相更明亮地出現。各相之對比度可藉由使用各相之平均原子序數
計算的BSE對比係數η之比較來建立聯繫。
製造以具有不同末端化學之三種獨立製程製造之實驗水泥。實驗水泥1由經研磨至85%通過200目之精度的石灰石及砂製造。石灰石及砂經摻合以獲得約為1之容積鈣：矽原子比率。經研磨及摻合之原料在旋轉窯中經加工至約1200℃之峰值溫度，其中滯留時間為30至60分鐘以使主要由可碳化矽酸鈣、黃長石、具有黃長石樣組成之非晶相及未反應矽石構成之經燒結可碳化矽酸鈣水泥煤渣之粉末反應並產生結核。如藉由X
射線螢光(X-Ray fluorescence；XRF)所測定之此水泥之氧化物組成顯示於表2中。如藉由X射線繞射(X-Ray diffraction；XRD)所測定之此水泥之相組成顯示於表3中。水泥煤渣接著使用雙室閉路球磨機研磨。材料體料速率、球磨機旋轉速率及氣動分離機氣流經控制以製造具有12μm之平均粒子直徑的經研磨水泥。第5圖顯示使用此水泥且在60℃下暴露於>95% CO2氛圍持續18小時製造之反應粒子的壓緊物。
實驗水泥1藉由SEM以BSE模式聯合X射線微探針分析經受詳查。如藉由X射線微探針量測之元素組成與藉由XRD鑑定之相相關。如藉由X射線微探針所測定之各相之原子組成顯示於表4中。此分析鑑定了額外相鈣鐵鋁石或Ca2(Al,Fe)2O5以及兩個不同之部分反應性非晶相：低Al含量非晶相(相1)及高Al含量非晶相(相2)。在第6圖、第7圖及第8圖中，聯合如BSE影像中可見之各相之對比度收集的組成資料用於構築未反應粒子之假彩色圖。觀察各種分類之多相粒子之多種實例。
在實驗水泥2中，高純度石灰石及砂經研磨且經摻合以獲得約為1之容積鈣：矽原子比率。經研磨且經摻合之原料藉由用水攪動而粒化且負載於耐火容器中。該等容器及粒化原料在電爐中燃燒至1500℃以製造經燒結之可碳化矽酸鈣水泥煤渣，該煤渣主要由反應性矽酸鈣、具有黃長石樣組成之非晶相及未反應矽石構成。如藉由X射線螢光(X-Ray fluorescence；XRF)所測定之此水泥之氧化物組成顯示於表5中。此水泥之相組成顯示於表6中。所得原料藉由噴射研磨經研磨。材料饋料速率、研磨機幾何形狀及空氣壓力經控制以實現12μm之平均粒子。經研磨水泥之壓緊物藉由在60℃下暴露於>95% CO2氛圍持續18小時而發生反應。第9圖及第10圖顯示反應之單相及多相粒子。
製得可碳化矽酸鈣(實驗水泥3)。為獲得該水泥，研磨石灰石及砂至85%通過200目之精度。石灰石及砂經摻合以獲得容積鈣：矽原子比率1。經研磨及摻合之原料在旋轉窯中經加工至約1260℃之峰值溫度，其中滯留時間為30至60分鐘以使主要由可碳化矽酸鈣、黃長石、具有黃長石樣組成之非晶相及未反應矽石構成之經燒結可碳化矽酸鈣水泥煤渣之粉末反應並產生結核。如藉由XRF所測定之此水泥之氧化物組成顯示於表7中。如藉由XRD所量測之此水泥之相組成顯示於表8中。水泥煤渣接著使用雙室閉路球磨機研磨。材料饋料速率、球磨機旋轉速率及氣動分離機氣流經控制以製造具有12μm之平均粒子直徑的經研磨水泥。第11圖及第12圖顯示使用此水泥且在60℃下暴露於>95% CO2氛圍持續18小時製造之反應粒子的壓緊物。
除非本文另外明確指示，否則在本說明書及隨附申請專利範圍中，單數形式「一(a)」、「一(an)」
及「該(the)」包括複數個提及物。
除非另外定義，否則本文所用之所有技術及科學術語均具有與熟習此項技術者通常所理解相同的含義。儘管在本發明之實踐或測試中亦可使用與本文所述之彼等相似或相等的任何方法及材料，但現在描述較佳方法及材料。除所揭示之特定次序以外，本文所陳述之方法亦可以邏輯上可能之任何次序進行。
本發明中已對諸如專利、專利申請案、專利公開案、雜誌、書籍、論文、網頁內容之其他文獻進行參考及引用。所有該等文獻均藉此以全文引用之方式併入本文中來達成所有目的。據稱以引用之方式併入本文中但與本文中明確陳述之現有定義、陳述或其他發明材料抵觸之任何材料或其部分僅以彼併入材料與本發明材料之間無抵觸之程度併入。若有抵觸，則該抵觸欲支持本發明作為較佳發明來解決。
本文所揭示之代表性實例意欲幫助說明本發明，並且不意欲限制本發明之範疇，亦不應將其視為限制本發明之範疇。實際上，除本文所示及所述之彼等以外，本發明及其多個其他實施例之多種修改對於熟習此項技術者而言將由此文獻之完整內容，包括本文中包括之實施例及對本文所引用之科學及專利文獻的參考而變得顯而易知。此等實例含有重要的額外資訊、例證及指
導，其可適用於本發明在其各種實施例及其等效物中之實踐。
Claims (14)
- 一種藉由用CO2碳化矽酸鈣而製造之複合材料，其包含複數個具有一或多種類型之結合元件，該等結合元件選自：一結合元件，包含藉由由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成的一矽石核心，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；一結合元件，包含藉由矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之一矽石核心；一結合元件，包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之一不可碳化相之一核心；一結合元件，包含一多相核心，該多相核心包含藉由矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成的矽石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；一結合元件，包含一多相核心，該多相核心包含一不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹； 一結合元件，包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹之一明顯核心及矽石邊緣；及一結合元件，包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之一明顯矽石邊緣，其中該複數種結合元件形成一互連之結合基質，從而產生結合強度並且容納該複合材料，且其中該富矽石邊緣之特徵在於介於以體積計約50%至約90%範圍內之一矽石含量及介於以體積計約10%至約50%範圍內之一CaCO3含量。
- 如請求項1所述之複合材料，其中該不可碳化相選自矽石及黃長石。
- 如請求項1或2所述之複合材料，其中該矽酸鈣相選自矽灰石、假矽灰石、矽鈣石、斜矽鈣石及可碳化非晶矽酸鈣或其中兩者或兩者以上之組合。
- 如請求項1或2所述之複合材料，其進一步包含空間上安置於結合元件之間的一或多個空隙，可選地其中一或多種結合元件包含一或多個空隙。
- 如請求項1所述之複合材料，其中該富矽石邊緣具有介於約0.01μm至約50μm範圍內之一厚度。
- 如請求項1所述之複合材料，其中該不同厚度之富矽石邊緣以1%至99%之一覆蓋率圍繞該核 心。
- 如請求項1或2所述之複合材料，其進一步包含一或多種填充劑材料，該一或多種填充劑材料可選地均勻分佈於該結合基質中。
- 如請求項1或2所述之複合材料，其進一步包含選自飛灰、熔渣及矽粉之一或多種補充材料，該一或多種補充材料可選地均勻分佈於該結合基質中。
- 一種包含複數個結合元件之結合基質，其中該等結合元件選自：一結合元件，包含藉由由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞的矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成的一矽石核心，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；一結合元件，包含藉由矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成且完全或部分由CaCO3粒子包裹之一矽石核心；一結合元件，包含完全或部分由CaCO3粒子包裹之一不可碳化相之一核心；一結合元件，包含一多相核心，該多相核心包含藉由矽酸鈣之一可碳化相之碳化形成的矽石及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3 粒子包裹；一結合元件，包含多相核心，該多相核心包含一不可碳化相及部分反應矽酸鈣，該多相核心由不同厚度之一富矽石邊緣完全或部分圍繞，該富矽石邊緣完全或部分由CaCO3粒子包裹；一結合元件，包含部分反應矽酸鈣粒子而無由CaCO3粒子包裹之一明顯核心及矽石邊緣；及一結合元件，包含多孔粒子而無由CaCO3粒子包裹之一明顯矽石邊緣，其中該富矽石邊緣之特徵在於介於以體積計約50%至約90%範圍內之一矽石含量及介於以體積計約10%至約50%範圍內之一CaCO3含量。
- 如請求項9所述之結合基質，其中該不可碳化相選自矽石及黃長石。
- 如請求項9或10所述之結合基質，其中該矽酸鈣相選自矽灰石、假矽灰石、矽鈣石、斜矽鈣石及可碳化非晶矽酸鈣或其中兩者或兩者以上之組合。
- 如請求項9或10所述之結合基質，其進一步包含空間上安置於結合元件之間的一或多個空隙，可選地其中一或多種結合元件包含一或多個空隙。
- 如請求項9所述之結合基質，其中該富矽石邊緣具有介於約0.01μm至約50μm範圍內之一厚度，且可選地該不同厚度之富矽石邊緣以1%至99%之一覆蓋率圍繞該核心。
- 如請求項9或10所述之結合基質，其進一步包含一或多種填充劑材料，且可選地進一步包含選自飛灰、熔渣及矽粉之一或多種補充材料。
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