TW201700433A - 微結構化之可碳酸化矽酸鈣煤渣及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供新穎、微結構化之煤渣及水泥材料，該等材料之特徵在於卓越可研磨性及反應性。所揭示之煤渣及水泥材料基於可碳酸化之矽酸鈣且可由廣泛可得、低成本原料經由適用於大規模製造之製程製造。本發明方法在設備及加工需求中具靈活性且可容易適應習知波特蘭水泥之製造設施。

Description

微結構化之可碳酸化矽酸鈣煤渣及其製造方法 【優先權主張及相關專利申請案】
本申請案主張2015年3月20日申請的美國臨時申請案第62/136,201號及第62/136,208號之優先權權益，該等臨時申請案中每一者之全部內容均以全文引用之方式併入本文中。
本發明大體而言係關於矽酸鈣組合物。更特定言之，本發明係關於新穎微結構化之可碳酸化矽酸鈣組合物(例如煤渣、水泥)，及其製造方法及例如在下部結構、建築、道面及景觀美化行業中之多種混凝土組分中之用途。
混凝土為世界上消耗最多之人造材料。典型混凝土藉由混合波特蘭水泥、水及諸如砂及碎石之混凝料來製造。波特蘭水泥為藉由在旋轉窯中在1450℃之燒結溫度下燃燒重質碳酸鈣及黏土之混合物或相似組成之材料而製造的合成材料。波特蘭水泥製造不僅為能源密 集型製程，而且為釋放大量的溫室氣體(CO2)的製程。水泥行業佔全球人為CO2排放的大約5%。此CO2之超過60%來自化學分解，或石灰石之煆燒。
已不斷地努力降低水泥行業內之總CO2排放。根據國際能源署之建議，水泥行業截至2050年需要將其CO2排放自2007年之2.0 Gt降低至1.55 Gt。此代表艱巨任務，因為在此相同時期內，水泥製造計劃自2.6 Gt增至4.4 Gt。
為滿足此艱難挑戰，開發水泥製造之革命性方法，其顯著降低水泥廠之能量需求及CO2排放。獨特水泥包含可碳酸化矽酸鈣組合物且由廣泛可得、低成本原料製造，並且提供永久地且安全地隔絕CO2之能力，同時在設備及製造需求中具可適應性及靈活性，從而允許習知水泥製造商容易地轉化為新平台。
「煤渣」係指藉由在旋轉窯中在高溫下加熱包括石灰石及諸如黏土之鋁矽酸鹽材料在內的原料混合物而製造之塊或結核(在波特蘭水泥中約1450℃)。水泥煤渣經研磨為精細粉末用於多種水泥產品。
除反應性之外，煤渣可研磨性亦為煤渣品質之重要量度。在水泥廠，消耗大量能量用於煤渣研磨。改良之煤渣可研磨性因此增加研磨效率且降低能量消耗。關於基於可碳酸化矽酸鈣之水泥製造，煤渣可研磨性為重要特性。不同於波特蘭水泥之情形，既無法理解 基於矽酸鈣之煤渣的可研磨性，亦無法實現可研磨性最佳化。
因此，重要的是開發適合之煤渣製造方法，該等方法產生有利之煤渣微結構及所需之可研磨性型態及反應性。
本發明提供新穎、微結構化之煤渣及水泥材料，該等材料之特徵在於卓越可研磨性及反應性。所揭示之煤渣及水泥材料基於可碳酸化之矽酸鈣且可由廣泛可得、低成本原料經由適用於大規模製造之製程製造。本發明方法在設備及加工需求中具靈活性且在習知波特蘭水泥之製造設施處可容易適應。
此等所揭示之可碳酸化矽酸鈣煤渣及水泥組合物可以降低之設備需要、改良之能量消耗及更可需之碳足跡用於多種混凝土應用，諸如建築、道面及景觀美化、及下部結構。
煤渣之微結構的異質性質由於各相區的密度及硬度之差異而產生獨特煤渣研磨特性。較低密度層在壓碎及研磨操作期間用作對破裂具最低抵抗性之路徑，不僅導致降低之能量消耗，而且使得更具反應性之相在研磨後暴露。層化微結構亦可產生促進更強複合材料之碳酸化及形成的粒子形態。
在一態樣中，本發明大體上係關於非水力煤渣材料，該材料包括分散於基質中之不可碳酸化矽石(SiO2)粒子，該基質包含至少一個可碳酸化矽酸鈣相，該相包含矽灰石及假矽灰石中之至少一者。如本文所揭示，本發明之煤渣材料可碳酸化以經由用CO2碳酸化產生複合材料。
在另一態樣中，本發明大體上係關於一種用於製造本文所揭示之煤渣材料之方法。該方法包括：混合一或多種前驅體以獲得摻合之前驅體組合物，其中元素Ca及元素Si以約0.8至約1.2之原子比率存在並且Al、Fe及Mg之金屬氧化物以質量計在約10%或更低下存在；及加熱該摻合之前驅體組合物至約800℃與約1400℃之間的溫度持續充足時間以製造該煤渣材料。
多種原料可用作前驅體以製造本發明之煤渣材料。例如，適合之原料包括石灰石、砂、粉砂、砂石、富矽石黏土、矽藻土、泥灰岩、飛灰、矽粉等。
在又一態樣中，本發明係關於藉由研磨本發明之煤渣材料製造之粉狀材料。在特定較佳實施例中，該粉狀材料之特徵在於約8μm至約25μm之平均粒子大小(d50)，其中10%之粒子(d10)定大小為低於約0.1μm至約3μm，且90%之粒子(d90)定大小在約30μm至約100μm之間。
1‧‧‧矽石/斜矽鈣石/高亮度反應相/兩相多相反應性-部分反應性及部分反應性-惰性粒子
2‧‧‧非晶相/矽鈣石/中等亮度非晶相/三相反應性-部分反應性-惰性
3‧‧‧矽灰石或假矽灰石/低亮度SiO2相/反應性-空隙
4‧‧‧矽鈣石
本發明之目標及特徵可參考下文所述之圖式及申請專利範圍更佳地理解。該等圖式不必要按比例繪製，一般更強調說明本發明之原理。在圖式中，各視圖中之相同數字用於指示相同部件。
第1圖.來自實驗水泥1之水泥煤渣的反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。由逐漸更明亮之反應相鑲邊的低亮度不反應性矽石層為可見的。
第2圖.來自實驗水泥1之水泥煤渣的反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。由逐漸更明亮之反應相鑲邊的低亮度不反應性矽石層為可見的。各相藉由EDS鑑定為矽石(1)、非晶相(2)、矽灰石或假矽灰石(3)及矽鈣石(4)。
第3圖.來自實驗水泥1之水泥煤渣的富鈣區之高放大率影像。此區含有離散斜矽鈣石(1)及矽鈣石(2)區，其中一些粒間材料具有非晶組成。
第4圖.未反應之水泥粒子之反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。該影像呈現由高亮度反應相(1)構成之大粒子。類似大小之粒子顯示具有高亮度反應性材料之表面、中等亮度非晶相(2)區及低亮度SiO2相(3)核心的多相分佈。較小的單相粒子亦為可見的。
第5圖.未反應之水泥粒子的BSE影像。大量粒子類型為明顯的。可見兩相多相反應性-部分反應性及部分反應性-惰性粒子(1)、三相反應性-部分反應性-惰性(2)及反應性-空隙(3)粒子。
第6圖.描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第7圖.描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第8圖.描繪實驗水泥1之各種粒子之假彩色合成顯微照片。多種組合物之單相及多相粒子為可見的。
第9圖.來自實驗水泥2之水泥煤渣的反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。由逐漸更明亮之反應相鑲邊的低亮度不反應性矽石層為可見的。
第10圖.來自實驗水泥2之水泥煤渣的反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。由逐漸更明亮之反應相鑲邊的低亮度不反應性矽石層為可見的。
第11圖.來自實驗水泥2之水泥煤渣的反向散射電子(backscattered electron；BSE)影像。
第12圖.指示Si位置之第11圖之X射線圖。該圖指示第11圖之暗區富含Si並且Si在遠離此等區域之點不豐富。
第13圖.指示Ca位置之第11圖之X射線圖。該圖指示Ca之豐度與富Si區以不同增量增加。
第14圖.指示鉀在矽石粒子之邊緣周圍增濃之鉀的X射線圖。
本發明提供基於矽酸鈣之新穎可碳酸化煤渣材料及自其製造之經研磨粉狀組合物，其用作習知水泥之革命性替代物。此等材料可在顯著降低之能量需求及CO2排放下製造及利用。所揭示之基於可碳酸化矽酸鈣的煤渣材料由廣泛可得、低成本原料藉由適用於大規模製造之製程在靈活設備及製造需求下製造。
多種應用可經由改良之能量消耗及更可需之碳足跡受益於本發明，自建築、道面及景觀美化至下部結構及運輸。
在一態樣中，本發明大體上係關於非水力煤渣材料，該材料包括分散於基質中之不可碳酸化矽石(SiO2)粒子，該基質包含至少一個可碳酸化矽酸鈣相，該相包含矽灰石及假矽灰石中之至少一者，亦即一或多種CS(矽灰石或假矽灰石)。
在該煤渣材料之特定實施例中，該基質包含矽鈣石(C3S2、Ca3Si2O7)及/或斜矽鈣石(C2S、Ca2SiO4)。存在於該矽酸鈣組合物內之C2S相可以任何α-Ca2SiO4、β-Ca2SiO4或γ-Ca2SiO4多晶型物 或其組合存在。
在特定實施例中，該煤渣材料進一步包括中間層，該中間層包含黃長石((Ca,Na,K)2(Al,Mg,Fe)[(Al,Si)SiO7])及/或非晶相且圍繞不可碳酸化矽石粒子。煤渣亦可包括一定量的無顯著碳酸化能力之相，諸如具有通式Ca2(Al,Fe3+)2O5之鐵氧體類型礦物(鐵氧體或鈣鐵鋁石或C4AF)。
煤渣亦可包括少量或痕量(以各相之質量計<10%)之殘餘CaO(石灰)及SiO2(矽石)。煤渣亦可包括少量或痕量(以質量計<10%)之C3S(矽酸三鈣石，Ca3SiO5)。
含於煤渣內之Al、Fe及Mg的金屬氧化物一般經控制小於總煤渣質量之約10%(以總氧化物質量計)。在特定實施例中，煤渣具有總煤渣質量之約8%或更少之Al、Fe及Mg的金屬氧化物(以總氧化物質量計)。在特定實施例中，煤渣具有總煤渣質量之約5%或更少之Al、Fe及Mg的金屬氧化物(以總氧化物質量計)。在視應用而定之特定實施例中，煤渣可具有總煤渣質量之超過10%(例如約10%至約30%)之Al、Fe及Mg的金屬氧化物(以總氧化物質量計)。在特定實施例中，煤渣具有總煤渣質量之約30%或更少之Al、Fe及Mg的金屬氧化物(以總氧化物質量計)。
煤渣材料可包含非晶相及結晶相中之一或多者，該等相可存在於離散或接合區或層中。
非晶相可併有Al、Fe及Mg離子及存在於原料中之其他雜質離子。在特定實施例中，煤渣之微結構基質包括選自Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O及Na2O之一或多種組分。例如，中間層可包括包含選自Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O及Na2O之一或多種組分之非晶相。
不可碳酸化矽石粒子可具有任何適合之形狀及大小。例如，不可碳酸化矽石粒子可具有約0.1μm至約1,000μm(例如約0.5μm至約1,000μm、約1.0μm至約1,000μm、約10μm至約1,000μm、約25μm至約1,000μm、約50μm至約1,000μm、約100μm至約1,000μm、約0.1μm至約500μm、約0.1μm至約100μm、約0.1μm至約50μm、約1.0μm至約500μm、約10μm至約500μm、約25μm至約500μm、約25μm至約200μm)之直徑。
中間層可具有任何適合之形狀及大小。例如，中間層可具有約0.1μm至約250μm(例如約0.5μm至約250μm、約1.0μm至約250μm、約5.0μm至約250μm、約10μm至約250μm、約25μm至約250μm、約0.1μm至約100μm、約0.1μm至約50μm、約1.0μm至約100μm、約1.0μm至約50μm、約1.0μm至約25μm)之厚度。
在煤渣材料中，非晶相可佔任何適合百分 比，例如以總固相之體積計約10%或更多(例如以總固相之體積計約15%或更多、約20%或更多、約25%或更多、約30%或更多、約40%或更多、約45%或更多、約50%或更多、約55%或更多、約60%或更多、約65%或更多、約70%或更多、約75%或更多、約80%或更多)。
在煤渣材料中，結晶相可佔任何適合百分比，例如以總固相之體積計約30%或更多(例如以總固相之體積計約30%或更多、約35%或更多、約40%或更多、約45%或更多、約50%或更多、約55%或更多、約60%或更多、約65%或更多、約70%或更多、約75%或更多、約80%或更多、約85%或更多、約90%或更多、約95%或更多)。
在煤渣材料之特定較佳實施例中，矽酸鈣組合物之元素Ca與元素Si的原子比率為約0.80至約1.20。在特定較佳實施例中，該組合物之Ca與Si的原子比率為約0.85至約1.15。在特定較佳實施例中，該組合物之Ca與Si的原子比率為約0.90至約1.10。在特定較佳實施例中，該組合物之Ca與Si的原子比率為約0.95至約1.05。在特定較佳實施例中，該組合物之Ca與Si的原子比率為約0.98至約1.02。在特定較佳實施例中，該組合物之Ca與Si的原子比率為約0.99至約1.01。
在特定較佳實施例中，煤渣適合在約30℃至 約90℃之溫度下在具有介於環境大氣壓至高於環境約150psi範圍內之壓力並且具有介於約10%至約99%範圍內之CO2濃度的水及CO2氛圍下用CO2碳酸化持續約1小時至約150小時以形成CaCO3，其中質量增益為約10%或更多。在特定較佳實施例中，煤渣適合在約40℃至約80℃之溫度下在具有介於環境大氣壓至高於環境約40psi範圍內之壓力並且具有介於約50%至約95%範圍內之CO2濃度的水及CO2氛圍下用CO2碳酸化持續約10小時至約50小時以形成CaCO3，其中質量增益為約10%或更多，較佳為20%或更多。質量增益反映了碳酸化產物中CO2之淨隔絕。因此，碳酸化有利地在水及CO2氛圍下執行。碳酸化有利地在約30℃至約90℃之溫度下執行以形成CaCO3。該壓力可介於環境大氣壓至高於環境約150psi範圍內。該CO2濃度可介於約10%至約99%範圍內。該碳酸化可持續約1小時至約150小時。質量增益為約10%或更多，較佳地20%或更多，或更佳地30%或更多。
在特定較佳實施例中，該組合物適合在約30℃至約90℃之溫度下(例如約40℃至約90℃、約50℃至約90℃、約60℃至約90℃、約30℃至約80℃、約30℃至約70℃、約30℃至約60℃、約40℃至約80℃、約40℃至約70℃、約40℃至約60℃)用CO2碳酸化以形成CaCO3，其中質量增益為10%或更多(例如15%或更多、20%或更多、25%或更多、30%或更 多)。
注意，本發明之基於可碳酸化矽酸鈣之煤渣組合物較佳地不水合。然而，少量可水合矽酸鈣相(例如C2S、C3S及CaO)可存在。C2S當暴露於水時展現緩慢水合動力學並且在CO2養護過程期間快速地轉化為CaCO3。C3S及CaO在暴露於水後快速地水合並且因此應各自限於以質量計小於約10%。
如本文所揭示，本發明之煤渣材料可碳酸化以經由用CO2碳酸化產生複合材料。黏結強度之產生為當在特定保養方案下暴露於CO2時煤渣材料中之各種反應相的碳酸化之結果並且藉由該碳酸化控制。
由本文揭示之CO2碳酸化反應產生之CaCO3可作為數種CaCO3多晶型物中之一或多者存在(例如，方解石、霰石及球霰石)。CaCO3較佳地呈方解石之形式，但亦可作為霰石或球霰石或作為該等多晶型物中之二者或三者的組合(例如方解石/霰石、方解石/球霰石、霰石/球霰石或方解石/霰石/球霰石)存在。
在另一態樣中，本發明大體上係關於一種用於製造本文所揭示之煤渣材料之方法。該方法包括：混合一或多種前驅體以獲得摻合之前驅體組合物，其中元素Ca及元素Si以約0.8至約1.2之原子比率存在並且Al、Fe及Mg之金屬氧化物以質量計在約30%或更低下存在；及加熱該摻合之前驅體組合物至約800℃與約1400℃之間的溫度持續充足時間以製造該煤渣材料。
多種原料可用作前驅體以製造本發明之煤渣材料。例如，適合之原料包括石灰石、砂、粉砂、砂石、富矽石黏土、矽藻土、泥灰岩、飛灰、矽粉等。
如本文所揭示，為了製造本發明之煤渣材料，該矽酸鈣組合物之前驅體元素Ca與元素Si的原子比率欲保持在選擇範圍內，較佳地約0.80至約1.20(例如約0.85至約1.15、約0.90至約1.10、約0.95至約1.05、約0.98至約1.02、約0.99至約1.01)。
該摻合之前驅體組合物加熱至一定溫度並且持續充足時間以製造具有此處所揭示之微結構的煤渣材料。例如，該摻合之前驅體組合物加熱至約800℃與約1,400℃之間(例如約800℃與約1,300℃之間、約800℃與約1,200℃之間、約800℃與約1,100℃之間、約800℃與約1,000℃之間、約900℃與約1,400℃之間、約1,000℃與約1,400℃之間、約1,100℃與約1,400℃之間、約1,200℃與約1,400℃之間、約900℃與約1,300℃之間、約900℃與約1,300℃之間、約1,100℃與約1,200℃之間、約1,200℃與約1,300℃)之溫度。
為了製造該煤渣材料，加熱該摻合之前驅體組合物持續一段足以實現所需之微結構之時期，例如持續約10分鐘至約80小時(例如約1小時至約80小時、約5小時至約80小時、約10小時至約80小時、約15小時至約80小時、約20小時至約80小時、約1小時 至約60小時、約1小時至約40小時、約1小時至約30小時、約1小時至約20小時、約1小時至約10小時、約1小時至約5小時、約5小時至約60小時、約5小時至約20小時、約5小時至約10小時、約10分鐘至約5小時、約15分鐘至約3小時、約20分鐘至約2小時)之時期。
在較佳實施例中，加熱該摻合之前驅體組合物在大氣壓下進行。
在又一態樣中，本發明係關於藉由研磨本發明之煤渣材料製造之粉狀材料。
在特定較佳實施例中，該粉狀材料(亦稱為「水泥」)包含水泥粒子，該等水泥粒子之特徵在於約8μm至約25μm之平均粒子大小(d50)，其中10%之粒子(d10)定大小為低於約0.1μm至約3μm，且90%之粒子(d90)定大小在約30μm至約100μm之間。
在特定實施例中，選擇d90：d10比率(例如30或更大之d90：d10比率)以允許改良之粉末流動或降低之水需求用於澆鑄。在特定實施例中，選擇d50：d10比率(例如12或更低之d50：d10比率)以允許改良之反應性、改良之填充或降低之水需求用於澆鑄。在特定實施例中，選擇d90：d50比率(例如3或更高之d50：d10比率)以允許改良之反應性、改良之填充或降低之水需求用於澆鑄。
水泥粒子展現多種微結構，該等微結構可分 類為兩組：單相粒子及多相粒子。單相粒子可以多種形式存在，該等形式包括：(i)反應性(可碳酸化)矽灰石(CaSiO3)、矽鈣石(Ca3Si2O7)及C2S(Ca2SiO4)；(ii)可變組合物之部分反應性非晶相；及(iii)惰性(不可碳酸化或無用的碳酸化)相，諸如黃長石((Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7])、鐵氧體(Ca2(Al,Fe3+)2O7)及結晶矽石(SiO2)。
多相粒子可以多種形式存在，該等形式包括：(i)「反應性-反應性」，亦即兩個或兩個以上反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)之組合；(ii)「反應性-惰性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)之組合；(iii)「惰性-惰性」，亦即兩個或兩個以上惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)之組合；(iv)「反應性-部分反應性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與部分反應性非晶相之組合；(v) 「惰性-部分反應性」，亦即至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)與部分反應性非晶相之組合；(vi)「反應性-略微反應性-惰性」，亦即至少一個反應相(例如CaSiO3、Ca3Si2O7、Ca2SiO3)與至少一個惰性相(例如(Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7]、SiO2)及部分反應性非晶相之組合；及(vii)含空隙粒子，其中來自上文一個種類之粒子不完全緻密並且具有內部或表面連接之空隙。
「反應性」及「可碳酸化」在本文中可互換使用以指可在本文所揭示之條件下經由碳酸化反應與CO2反應之材料。若材料不可在本文所揭示之條件下經由碳酸化反應與CO2反應，則該材料為「惰性」或「不可碳酸化」。「部分反應性」係指其中一部分具反應性之相。「略微反應性」係指不完全為惰性但具有無用或可忽略反應性之相。術語「反應相」及「可碳酸化相」可互換使用以指可如本文所定義碳酸化之材料相。術語「惰性相」及「不可碳酸化相」可互換使用以指不可如本文所定義碳酸化之材料相。例示性可碳酸化或反應相包括CS(矽灰石或假矽灰石，且有時經調配為CaSiO3或CaO．SiO2)、C3S2(矽鈣石，且有時經調配為Ca3Si2O7或3CaO．2SiO2)、C2S(斜矽鈣石、β-Ca2SiO4或β矽鈣石、Ca7Mg(SiO4)4或白矽鈣石、α-Ca2SiO4或γ-Ca2SiO4，且有時經調配為 Ca2SiO4或2CaO．SiO2)。非晶相亦可為可碳酸化的，視其組成而定。例示性不可碳酸化或惰性相包括黃長石((Ca,Na,K)2[(Mg,Fe2+,Fe3+,Al,Si)3O7])及結晶矽石(SiO2)。
該粉狀材料可具有任何適合之容積密度，例如約0.5g/mL至約3.5g/mL(鬆散，例如0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL、2.5g/mL、2.8g/mL、3.0g/mL、3.5g/mL)及約1.0g/mL至約1.2g/mL(堆積)之容積密度，約150m2/kg至約700m2/kg(例如150m2/kg、200m2/kg、250m2/kg、300m2/kg、350m2/kg、400m2/kg、450m2/kg、500m2/kg、550m2/kg、600m2/kg、650m2/kg、700m2/kg)之布萊恩表面積。
該粉狀材料可以較佳反應性型態製造。在特定實施例中，例如，該粉狀材料之特徵在於至少10%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少20%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少30%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少40%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少50%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少60%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少70%由可碳酸化相覆蓋之表 面。在特定實施例中，例如，該粉狀材料之特徵在於至少80%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少90%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於至少95%由可碳酸化相覆蓋之表面。在特定實施例中，該粉狀材料之特徵在於實質上完全由可碳酸化相覆蓋之表面。
各種反應(可碳酸化)相可佔總體反應相之任何適合部分。在特定較佳實施例中，CS之反應相以約5wt%至約60wt%(例如約10wt%至約60wt%、約20wt%至約60wt%、約25wt%至約60wt%、約30wt%至約60wt%、約35wt%至約60wt%、約40wt%至約60wt%、約5wt%至約50wt%、約5wt%至約40wt%、約5wt%至約30wt%、約5wt%至約25wt%、約5wt%至約20wt%)存在；C3S2之反應相以約5wt%至50wt%(例如約10wt%至50wt%、約15wt%至50wt%、約20wt%至50wt%、約30wt%至50wt%、約40wt%至50wt%、約5wt%至40wt%、約5wt%至30wt%、約5wt%至25wt%、約5wt%至20wt%、約5wt%至15wt%)存在；且C2S之反應相以約5wt%至60wt%(例如約10wt%至約60wt%、約20wt%至約60wt%、約25wt%至約60wt%、約30wt%至約60wt%、約35wt%至約60wt%、約40wt%至約60wt%、約5wt%至約50wt%、約5wt%至約40wt%、約 5wt%至約30wt%、約5wt%至約25wt%、約5wt%至約20wt%、約5wt%至約20wt%)存在，且C之反應相以約0wt%至3wt%(例如0wt%、1wt%或更少、2wt%或更少、3wt%或更少、約1wt%至2wt%、約1wt%至3wt%、約2wt%至3wt%)存在。
如本文所用，術語「矽酸鈣組合物」一般係指天然存在之礦物或合成材料，其包含一組矽酸鈣相中之一或多者，該等矽酸鈣相包括CS(矽灰石或假矽灰石，且有時經調配為CaSiO3或CaO．SiO2)、C3S2(矽鈣石，且有時經調配為Ca3Si2O7或3CaO．2SiO2)、C2S(斜矽鈣石、β-Ca2SiO4或β矽鈣石、Ca7Mg(SiO4)4或白矽鈣石、α-Ca2SiO4或γ-Ca2SiO4，且有時經調配為Ca2SiO4或2CaO．SiO2)、基於矽酸鈣之非晶相，該材料各可包括一或多種其他金屬離子及氧化物(例如鋁、鎂、鐵或錳氧化物)或其摻合物，或可包括一定量之呈天然存在或合成形式之矽酸鎂，該量介於痕量(1%或更少)至以重量計約50%或更多範圍內。
應理解，可採用本文所揭示之矽酸鈣組合物、相及方法以替代矽酸鈣相或除矽酸鈣相外使用適合之矽酸鎂相。如本文所用，術語「矽酸鎂」係指天然存在之礦物或合成材料，其包含一組含鎂-矽化合物中之一或多者，該等化合物包括例如Mg2SiO4(亦稱為「鎂橄欖石」)及Mg3Si4O10(OH)2(亦稱為「滑石」)， 該材料可包括一或多種其他金屬離子及氧化物(例如鈣、鋁、鐵或錳氧化物)或其摻合物，或可包括一定量之呈天然存在或合成形式之矽酸鈣，該量介於痕量(1%或更少)至以重量計約50%或更多範圍內。
本發明之煤渣材料之主要效用在於該煤渣通常在經研磨成粉狀水泥之後可碳酸化以形成適用於多種應用的複合材料。多種複合產品可藉由不需高壓釜且適用於持續、大規模製造之製程製造。該等製造方法就經濟學及環境影響而言相比習知混凝土顯著改良。
該碳酸化例如可藉由使本發明之水泥與CO2經由控制熱液相燒結(Hydrothermal Liquid Phase Sintering；HLPS)製程反應以產生使複合材料之各種組分結合在一起之黏結強度來進行。關於HLPS之各種特徵之論述可發現於美國專利第8,114,367號、美國公開案第US 2009/0143211號(申請案第12/271,566號)、美國公開案第2011/0104469號(申請案第12/984,299號)、美國公開案第2009/0142578號(申請案第12/271,513號)、美國公開案第2013/0122267號(申請案第13/411,218號)、美國公開案第2012/0312194號(申請案第13/491,098號)、WO 2009/102360(PCT/US2008/083606)、WO 2011/053598(PCT/US2010/054146)、WO 2011/090967(PCT/US2011/021623)、2012年10月1日申請之 美國臨時專利申請案第61/708,423號及均在2013年10月3日申請之美國專利申請案第14/045,758號、第14/045,519號、第14/045,766號、第14045540號、2014年3月12日申請之美國專利申請案第14/207,413號、第14/207,421號、2014年3月13日申請之美國專利申請案第14/207,920號、第14/209,238號、2014年6月4日申請之美國專利申請案第14/295,601號、第14/295,402號，其各自以全文引用之方式明確地併入本文中來達成所有目的。
任何適合之混凝料均可用於由本發明之可碳酸化組合物形成複合材料，例如含氧化鈣或含矽石材料。例示性混凝料包括惰性材料，諸如暗色岩、建築用砂、細礫。在特定較佳實施例中，諸如珍珠岩或蛭石之輕質混凝料亦可用作混凝料。諸如工業廢棄材料(例如飛灰、熔渣、矽粉)之材料亦可用作精細填充劑。
複數種混凝料可具有任何適合之平均粒子大小及大小分佈。在特定實施例中，該複數種混凝料具有在約0.25mm至約25mm(例如約5mm至約20mm、約5mm至約18mm、約5mm至約15mm、約5mm至約12mm、約7mm至約20mm、約10mm至約20mm、約1/8”、約1/4”、約3/8”、約1/2”、約3/4”)範圍內之平均粒子大小。
化學混雜物亦可包括於該複合材料中，例如塑化劑、超塑化劑、延遲劑、促進劑、分散劑及其他流 變改質劑。亦可包括特定市售化學混雜物，諸如BASF® Chemicals之GleniumTM 7500及Dow Chemical公司之AcumerTM。在特定實施例中，一或多種顏料可均勻地分散或實質上不均勻地分散於黏結基質中，視所需之複合材料而定。該顏料可為任何適合之顏料，包括例如各種金屬之氧化物(例如黑鐵氧化物、氧化鈷及氧化鉻)。該顏料可具有例如選自黑色、白色、藍色、灰色、粉色、綠色、紅色、黃色及棕色之任何一或多種顏色。該顏料可以任何適合量存在，視所需之複合材料而定，例如其量介於以水泥之重量計約0.0%至約10%範圍內。
實例
可碳酸化矽酸鈣煤渣及水泥之樣品包埋於環氧樹脂中，經拋光並且經碳塗佈以獲得關於煤渣內或個別粒子內各相之分佈的資訊。該等樣品藉由掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope；SEM)以反向散射電子(backscattered electron；BSE)成像模式進行分析。各相之對比度與該相之化學計量有關，其中含有高平均原子序數元素之更緻密相將比具有較低平均原子序數之不太緻密相更明亮地出現。各相之對比度可藉由使用各相之平均原子序數計算的BSE對比係數η之比較來建立聯繫。
各相之平均原子序數為存在於該相中之各原子的原子質量之總和除以原子之總數，其中N為原子序數A及原子質量Z之各元素的數目(Σ NA為分子量)。
存在於水泥粒子中之各相的η顯示於表2中。非晶相具有無法藉由繞射測定之可變化學。關於大多數水泥，非晶相將具有類似於黃長石相之組成。在具有較低Al2O3及MgO含量之水泥中，非晶相將具有較高平均原子序數並且因此將在BSE成像中呈現較高亮度。相身份藉由個別相之X射線微探針量測來驗證。
a)最高值將對應於具有最高亮度之相。矽酸鈣相具有最高BSE對比度且將為BSE影像中之最亮的相。影像中之最暗區域對應於填充有基於碳之安裝樹脂的孔或空隙。
實驗水泥以具有不同化學之兩種獨立製程製 造。實驗水泥1由經研磨至85%通過200目之精度的石灰石及砂製造。石灰石及砂經摻合以獲得約為1之容積鈣：矽原子比率。經研磨及摻合之原料在旋轉窯中經加工至約1200℃之峰值溫度，其中滯留時間為30至60分鐘以使主要由可碳酸化矽酸鈣、黃長石、具有黃長石樣組成之非晶相及未反應矽石構成之經燒結可碳酸化矽酸鈣水泥煤渣之粉末反應並產生結核。如藉由X射線螢光(X-Ray fluorescence；XRF)所測定之此水泥之氧化物組成顯示於表3中。如藉由X射線繞射(X-Ray diffraction；XRD)所測定之此水泥之相組成顯示於表4中。第1圖中煤渣之經拋光橫截面之低放大率視圖顯示由具有增加之亮度的層區圍繞之低亮度矽石之離散區，指示圍繞該等矽石區之高鈣反應相之同心組織。第2圖顯示該種區之較高放大率。第3圖顯示在遠離低鈣相之中心區中斜矽鈣石區之高放大率視圖。
水泥煤渣接著使用雙室閉路球磨機研磨。材料饋料速率、球磨機旋轉速率及氣動分離機氣流經控制以製造具有12μm之平均粒子直徑的經研磨水泥。顯示於第4圖及第5圖中之BSE影像顯示各種單相及多 相粒子。
實驗水泥1藉由SEM以BSE模式聯合X射線微探針分析經受詳查。如藉由X射線微探針量測之元素組成與藉由XRD鑑定之相相關。如藉由X射線微探針所測定之各相之原子組成顯示於表5中。此分析鑑定了額外相鈣鐵鋁石或Ca2(Al,Fe)2O5以及兩個不同之部分反應性非晶相：低Al含量非晶相(相1)及高Al含量非晶相(相2)。在第6圖、第7圖及第8圖中，聯合如BSE影像中可見之各相之對比度收集的組成資料用於構築未反應粒子之假彩色圖。觀察各種分類之多相粒子之多種實例。
製得可碳酸化矽酸鈣(實驗水泥2)。為獲得該水泥，研磨石灰石及砂至85%通過200目之精度。石灰石及砂經摻合以獲得容積鈣：矽原子比率1。經研磨及摻合之原料在旋轉窯中經加工至約1260℃之峰值溫度，其中滯留時間為30至60分鐘以使主要由可碳酸化 矽酸鈣、黃長石、具有黃長石樣組成之非晶相及未反應矽石構成之經燒結可碳酸化矽酸鈣水泥煤渣之粉末反應並產生結核。如藉由XRF所測定之此水泥之氧化物組成顯示於表6中。如藉由XRD所量測之此水泥之相組成顯示於表7中。第9圖、第10圖及第11圖中之經拋光煤渣顯示由增加之亮度的反應性材料之層狀微結構圍繞之矽石相之離散區域。在第12圖及第13圖中，Si及Ca之元素圖置於第11圖之上，顯示該微結構中Si及Ca含量之改變。在第14圖中，K之元素圖置於第11圖之上，顯示具有特徵性高K含量之非晶材料存在於富Si核心粒子與富Ca反應相層之間。
除非本文另外明確指示，否則在本說明書及隨附申請專利範圍中，單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」包括複數個提及物。
除非另外定義，否則本文所用之所有技術及科學術語均具有與熟習此項技術者通常所理解相同的含義。儘管在本發明之實踐或測試中亦可使用與本文所述之彼等相似或相等的任何方法及材料，但現在描述較佳方法及材料。除所揭示之特定次序以外，本文所陳述之 方法亦可以邏輯上可能之任何次序進行。
以引用之方式併入
本發明中已對諸如專利、專利申請案、專利公開案、雜誌、書籍、論文、網頁內容之其他文獻進行參考及引用。所有該等文獻均藉此以全文引用之方式併入本文中來達成所有目的。據稱以引用之方式併入本文中但與本文中明確陳述之現有定義、陳述或其他發明材料抵觸之任何材料或其部分僅以彼併入材料與本發明材料之間無抵觸之程度併入。若有抵觸，則該抵觸欲支持本發明作為較佳發明來解決。
等效物
本文所揭示之代表性實例意欲幫助說明本發明，並且不意欲限制本發明之範疇，亦不應將其視為限制本發明之範疇。實際上，除本文所示及所述之彼等以外，本發明及其多個其他實施例之多種修改對於熟習此項技術者而言將由此文獻之完整內容，包括本文中包括之實施例及對本文所引用之科學及專利文獻的參考而變得顯而易知。此等實例含有重要的額外資訊、例證及指導，其可適用於本發明在其各種實施例及其等效物中之實踐。

Claims (20)

  1. 一種非水力煤渣材料，該材料包含分散於基質中之不可碳酸化矽石(SiO2)粒子，該基質包含至少一個可碳酸化矽酸鈣相，該相包含矽灰石及假矽灰石中之至少一者。
  2. 如請求項1所述之煤渣材料，其進一步包含：一中間層，該中間層包含黃長石((Ca,Na,K)2(Al,Mg,Fe)[(Al,Si)SiO7])及/或非晶相且圍繞該等不可碳酸化矽石粒子。
  3. 如請求項2所述之煤渣材料，其中該基質包含矽鈣石(Ca3Si2O7)及/或斜矽鈣石(Ca2SiO4)。
  4. 如請求項3所述之煤渣材料，其中該中間層包含包含選自Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O及Na2O之一或多種組分之一非晶相。
  5. 如請求項1所述之煤渣材料，其中該基質進一步包含選自Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O及Na2O之一或多種組分。
  6. 如請求項1所述之煤渣材料，其中該等不可碳酸化矽石粒子具有約0.1μm至約1,000μm之直徑；且該中間層具有約0.1μm至約250μm之一厚度。
  7. 如請求項1所述之煤渣材料，其中元素Ca 及元素Si以約0.8至約1.2之一原子比率存在於該煤渣中。
  8. 如請求項1所述之煤渣材料，其中該煤渣適合在約30℃至約90℃之一溫度下在具有介於環境大氣壓至高於環境約150psi範圍內之一壓力並且具有介於約10%至約99%範圍內之一CO2濃度的水及CO2氛圍下用CO2碳酸化持續約1小時至約150小時以形成CaCO3，其中一質量增益為約10%或更多。
  9. 如請求項8所述之煤渣材料，其中該煤渣適合在約40℃至約80℃之一溫度下在具有介於環境大氣壓至高於環境約40psi範圍內之一壓力並且具有介於約50%至約95%範圍內之CO2濃度的水及CO2氛圍下用CO2碳酸化持續約10小時至約50小時以形成CaCO3，其中一質量增益為約10%或更多。
  10. 如請求項5所述之煤渣材料，其包含以總氧化物質量計約30%或更少之Al、Fe及Mg的金屬氧化物。
  11. 一種藉由如請求項1所述之一煤渣材料之碳酸化製造的複合材料。
  12. 一種用於製造一煤渣材料之方法，其包含以下步驟：混合一或多種前驅體以獲得一摻合之前驅體組合 物，其中元素Ca及元素Si以約0.8至約1.2之一原子比率存在並且Al、Fe及Mg之金屬氧化物以質量計在約30%或更低下存在；及加熱該摻合之前驅體組合物至約800℃與約1400℃之間的一溫度持續充足時間以製造該煤渣材料。
  13. 如請求項12所述之方法，其中Al、Fe及Mg之金屬氧化物以質量計在約10%或更低下存在。
  14. 如請求項12所述之方法，其中該等前驅體選自石灰石、砂、粉砂、砂石、富矽石黏土及矽藻土。
  15. 如請求項12所述之方法，其中該摻合之前驅體組合物加熱至約900℃與約1,300℃之間的一溫度持續充足時間以製造該煤渣材料。
  16. 如請求項12所述之方法，其中加熱該摻合之前驅體組合物之步驟持續約10分鐘小時至5小時之時期。
  17. 如請求項12所述之方法，其中加熱該摻合之前驅體組合物之步驟在大氣壓下進行。
  18. 一種藉由研磨如請求項1所述之煤渣材料製造的粉狀材料，其中該粉狀材料之特徵在於約8μm至約25μm之一平均粒子大小(d50)，其中10% 之粒子(d10)定大小為低於約0.1μm至約3μm，且90%之粒子(d90)定大小在約30μm至約100μm之間。
  19. 如請求項18所述之粉狀材料，其中該粉狀材料之特徵在於至少10%由該至少一個可碳酸化相覆蓋之表面。
  20. 如請求項18所述之粉狀材料，其中該等粒子包含單相粒子及多相粒子。
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