JPS61111910A - 偽珪灰石の製造方法 - Google Patents
偽珪灰石の製造方法Info
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- JPS61111910A JPS61111910A JP23033784A JP23033784A JPS61111910A JP S61111910 A JPS61111910 A JP S61111910A JP 23033784 A JP23033784 A JP 23033784A JP 23033784 A JP23033784 A JP 23033784A JP S61111910 A JPS61111910 A JP S61111910A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野］
本発明は偽珪灰石の製造方法、さらに詳しくは高純度の
偽珪灰石を製造する方法に関する。
偽珪灰石を製造する方法に関する。
［従来の技術ｌ
一般に、焼結法によって純粋な石灰質原料と珪酸質原料
の純２成分系から偽珪灰石の製造を行なうに際しては、
反応速度が極めて小さいなめこれらの微粉砕原料をＣａ
ｏ ／ Ｓ ｉ Ｏｚ≦１Ｃモル比）になるように調合
し、溶融点以下の温度で長時間焼成してもなかなか反応
は完結しない、しかも得られたクリンカは、一般に未反
応鉱物の遊離石灰及び中間生成鉱物の２ＣａＯ−３ｉＯ
ｚや３Ｃａ０・２ＳｉＯｚＫ物など、窯５ｊ原料として
安定性を欠くものを大量に含有している。さらに、偽珪
灰石クリンカにおいでは、必要な加熱温度の最低値（焼
成下限温度）と焼成上限温度、即ちクリンカが溶融し始
め、クリンカ塊同志が互いに融着して巨塊に生民したり
炉壁にＭ着し始め、安定した連Ｍ焼成作！が不可能にな
り始める温度とのｒＭかが極めて小さい、即ち、焼成温
度範囲が狭い欠点を有する。
の純２成分系から偽珪灰石の製造を行なうに際しては、
反応速度が極めて小さいなめこれらの微粉砕原料をＣａ
ｏ ／ Ｓ ｉ Ｏｚ≦１Ｃモル比）になるように調合
し、溶融点以下の温度で長時間焼成してもなかなか反応
は完結しない、しかも得られたクリンカは、一般に未反
応鉱物の遊離石灰及び中間生成鉱物の２ＣａＯ−３ｉＯ
ｚや３Ｃａ０・２ＳｉＯｚＫ物など、窯５ｊ原料として
安定性を欠くものを大量に含有している。さらに、偽珪
灰石クリンカにおいでは、必要な加熱温度の最低値（焼
成下限温度）と焼成上限温度、即ちクリンカが溶融し始
め、クリンカ塊同志が互いに融着して巨塊に生民したり
炉壁にＭ着し始め、安定した連Ｍ焼成作！が不可能にな
り始める温度とのｒＭかが極めて小さい、即ち、焼成温
度範囲が狭い欠点を有する。
従って、上述のごとき不安定な鉱物を含有しない良質の
偽珪灰石クリンカを回転窯にてｙＩ済的に製造すること
は、反応速度の遅さと相まって焼成温度範囲が狭いこと
からかっでは不可能であった。
偽珪灰石クリンカを回転窯にてｙＩ済的に製造すること
は、反応速度の遅さと相まって焼成温度範囲が狭いこと
からかっでは不可能であった。
従来はこれらの点を克服するために、主として牒融削を
添加する方法が行なわれている。Ｊｌ＋］ち焼成の際に
、少量の液相を介在せしめることにより、原料間の反応
速度が著しく増大することに着目し、Ｋ、Ｎａ％Ｂａ、
Ｚｎ％Ｚｒ、Ｔｉ、ＡＩ、８％Ｍ、。
添加する方法が行なわれている。Ｊｌ＋］ち焼成の際に
、少量の液相を介在せしめることにより、原料間の反応
速度が著しく増大することに着目し、Ｋ、Ｎａ％Ｂａ、
Ｚｎ％Ｚｒ、Ｔｉ、ＡＩ、８％Ｍ、。
Ｐ、Ｐｂ、Ｌｉの酸化物及び塩類の１種又は２種以上を
含有する化合物及ＶｔＨ合物を媒ＥＩＩ剤としで添加す
る方法である（特公昭４２−１９３２１号公報、特公昭
４７−４４９６４号公Ｎ）０しかし、媒融削を添加する
と媒融屑成分が生成りリンカ中に偽珪灰石以外の鉱物又
はプラスの形で不純物として残り、偽珪灰石クリンカの
純度を低下させるため、高純度を要求する月途には使用
できない。
含有する化合物及ＶｔＨ合物を媒ＥＩＩ剤としで添加す
る方法である（特公昭４２−１９３２１号公報、特公昭
４７−４４９６４号公Ｎ）０しかし、媒融削を添加する
と媒融屑成分が生成りリンカ中に偽珪灰石以外の鉱物又
はプラスの形で不純物として残り、偽珪灰石クリンカの
純度を低下させるため、高純度を要求する月途には使用
できない。
時に、偽珪灰石の持つ高周渡絶縁特性を利Ｍする場合は
、媒触効果が大きく費源的にもｆｊ、まれでいるため最
も経済的なに、Ｎａ等のアルカリであっても、偽珪灰石
の誇電特性を劣化させるために添加は不都合である。
、媒触効果が大きく費源的にもｆｊ、まれでいるため最
も経済的なに、Ｎａ等のアルカリであっても、偽珪灰石
の誇電特性を劣化させるために添加は不都合である。
従来の媒融剤を添加しないこの他の方法としては、石灰
質原料として生石灰又はｉＷ′Ｅ灰を使用し、珪酸質原
料を化学址論社より過剰に加える方法が知らｔ’Ｌｃい
るｃ￥を公明５５−４５４８６号公報）。
質原料として生石灰又はｉＷ′Ｅ灰を使用し、珪酸質原
料を化学址論社より過剰に加える方法が知らｔ’Ｌｃい
るｃ￥を公明５５−４５４８６号公報）。
この方法でも中間生成鉱物の２ＣａＯ・Ｓ１０．や３Ｃ
ａ０・２ Ｓ ＋ Ｏｔが残存するため、高純度の偽珪
灰石をＳ！遺するには不充分である。
ａ０・２ Ｓ ＋ Ｏｔが残存するため、高純度の偽珪
灰石をＳ！遺するには不充分である。
また、珪ｐＨｆ！Ｉ原料として通常使朋されている石英
質珪石以外のクリストバフイト質、トリツマイト質又は
非晶質の珪石を使用する方法もあるが。
質珪石以外のクリストバフイト質、トリツマイト質又は
非晶質の珪石を使用する方法もあるが。
二の場合も珪酸質原料を化学量Ｎ１ｍより過剰に加え、
さらに石灰質原料として叉応性の良い生石灰、１ｗ石灰
を使用したとしても、２ＣａＯ・５ｉｆｔや３Ｃａ０・
２ Ｓ ＋ Ｏｘが残存し、高純度の偽珪灰石を製造す
るには不充分である。
さらに石灰質原料として叉応性の良い生石灰、１ｗ石灰
を使用したとしても、２ＣａＯ・５ｉｆｔや３Ｃａ０・
２ Ｓ ＋ Ｏｘが残存し、高純度の偽珪灰石を製造す
るには不充分である。
〔発明が解決しようとする問題、α］
上述のように、従来行なわれてきた製造方法では、一般
に珪酸質原料は反応速度が小さく、不純物成分、未反応
に春、中間生成鉱物が残存するため高純度偽珪灰石の製
造は困難であった。
に珪酸質原料は反応速度が小さく、不純物成分、未反応
に春、中間生成鉱物が残存するため高純度偽珪灰石の製
造は困難であった。
そこで本発明者らは、不純物成分となる媒融剤を添加し
ないで、かつ遊離石灰や２ＣａＯ・Ｓｉｎ、、３Ｃ１０
・２ＳｉＯｚ等の未反応鉱物又は中間生成に物が非常に
少ない高純度の偽珪灰石を製造するために種々の製造方
法について検討した結果、珪ａ質原料として粉末度、−
次粒子径及び比表面積を限定した微細な非晶質シリカを
使用すれば、又応速度が著しく改＠されることを知見し
た。
ないで、かつ遊離石灰や２ＣａＯ・Ｓｉｎ、、３Ｃ１０
・２ＳｉＯｚ等の未反応鉱物又は中間生成に物が非常に
少ない高純度の偽珪灰石を製造するために種々の製造方
法について検討した結果、珪ａ質原料として粉末度、−
次粒子径及び比表面積を限定した微細な非晶質シリカを
使用すれば、又応速度が著しく改＠されることを知見し
た。
本発明は、石灰ｆｆ原料と珪酸質原料との混合物を加熱
炉で焼成する焼結法による偽珪灰石の製造方法において
、１１離百灰、２ ＣａＯ−９ｉｏ、、３ＣＩＩＯ・２
ＳｉＯｔ等の未反応鉱物や中間生成鉱物が非常に少なく
、その上媒融剤添加による不純に物、グラスを含まない
μ純度の偽１１灰百を製造することを目的とする。
炉で焼成する焼結法による偽珪灰石の製造方法において
、１１離百灰、２ ＣａＯ−９ｉｏ、、３ＣＩＩＯ・２
ＳｉＯｔ等の未反応鉱物や中間生成鉱物が非常に少なく
、その上媒融剤添加による不純に物、グラスを含まない
μ純度の偽１１灰百を製造することを目的とする。
Ｃ問題点を解決するための手段１
即ち本発明は１石灰質原料と珪＃ｌ質原料との混合物を
加熱炉で焼成する焼結法による偽珪灰石の９１造方法に
おいて、珪酸質原料として４４μｍふるい残分が２０％
以下、平均−次粒子径が１μｍ以下、かつＢ、Ｅ、Ｔ、
比表１ｉｌｉ槓が２ｍ２／ｇ以上である非晶質シリカを
使用することを特徴とする偽珪灰石のＳ！遣方法に存す
る。
加熱炉で焼成する焼結法による偽珪灰石の９１造方法に
おいて、珪酸質原料として４４μｍふるい残分が２０％
以下、平均−次粒子径が１μｍ以下、かつＢ、Ｅ、Ｔ、
比表１ｉｌｉ槓が２ｍ２／ｇ以上である非晶質シリカを
使用することを特徴とする偽珪灰石のＳ！遣方法に存す
る。
［作 用１
本発明に用いられる石灰質原料は、消石灰、生石灰、又
は石灰石、あるいはこれらの混合物よりなり、その粉末
度は４４μｍふるい残分が４０％以下であることが望ま
しい、また、珪酸質原料は微目な非晶質シリカであり、
その粉末度は４４μ■ふるい残分が２０％以下、平均−
次粒子径が１μｍ以下、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２
ｓ２／ｇ以上のものを使用する。非晶質シリカとしては
、天然には白土、珪藻土、人工的には湿式法（？ｊ［分
解）により！ｌ！遇されるフィラー泪の微粉末シリカや
７１０シリコンＭ ？ＬｅＪ ｌ二ＩＩ＋産するシリカ
フラワー、珪弗化物を用いて水晶石もしくは弗化アルミ
ニウム等を合成する際に副産するシリカ等がある。この
うち、反応性及１純度の点でフィラー用のシリカ又は合
成氷晶石や弗化アルミニウム装造のｌｊｌ＋ ＜７リカ
が好ましい、さらに、この非晶質シリカの中でも珪弗化
物から合成氷晶石を製造する際の１ＪＩＪ際シリカの反
応性が特に優れている。この原因については明確には解
明されていないが、ジＩＩ産シリカ中に愼く僅かに含ま
れている微量成分が偽珪灰石をＷ造する際に、反応促進
Ｍ的なｍさをしていると寸えられている。また、反応性
の点で、その粒度は４４μ鴎ふるい残分が２０％以下で
、平均一次粒子径が１μｍ以下で、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比
表面積が２ｍ”７ｇ以上であることが必要である。
は石灰石、あるいはこれらの混合物よりなり、その粉末
度は４４μｍふるい残分が４０％以下であることが望ま
しい、また、珪酸質原料は微目な非晶質シリカであり、
その粉末度は４４μ■ふるい残分が２０％以下、平均−
次粒子径が１μｍ以下、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２
ｓ２／ｇ以上のものを使用する。非晶質シリカとしては
、天然には白土、珪藻土、人工的には湿式法（？ｊ［分
解）により！ｌ！遇されるフィラー泪の微粉末シリカや
７１０シリコンＭ ？ＬｅＪ ｌ二ＩＩ＋産するシリカ
フラワー、珪弗化物を用いて水晶石もしくは弗化アルミ
ニウム等を合成する際に副産するシリカ等がある。この
うち、反応性及１純度の点でフィラー用のシリカ又は合
成氷晶石や弗化アルミニウム装造のｌｊｌ＋ ＜７リカ
が好ましい、さらに、この非晶質シリカの中でも珪弗化
物から合成氷晶石を製造する際の１ＪＩＪ際シリカの反
応性が特に優れている。この原因については明確には解
明されていないが、ジＩＩ産シリカ中に愼く僅かに含ま
れている微量成分が偽珪灰石をＷ造する際に、反応促進
Ｍ的なｍさをしていると寸えられている。また、反応性
の点で、その粒度は４４μ鴎ふるい残分が２０％以下で
、平均一次粒子径が１μｍ以下で、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比
表面積が２ｍ”７ｇ以上であることが必要である。
以下に示すように、４４μｍふろい残分が２０％を越え
ると３Ｃａ０・２ＳｉＯ７の相対高さく内部ｒ！檗試料
として石英を１０％添加した時のＸ＃ａ回折チャートに
おける石英のピーク（２θ＝ＺＧ、６°）の高さを１０
０とした場合の３Ｃａ０・２ＳｉＯｚのビーク（２θ＝
２９．６’ｌの高さ）が１０を越えると、事後の偽珪灰
石として使用する際の安定性及び泥漿の性質の悪杉７を
及１ｒすので、４４μｍふるい残分け２０％以下である
ことが必要である。
ると３Ｃａ０・２ＳｉＯ７の相対高さく内部ｒ！檗試料
として石英を１０％添加した時のＸ＃ａ回折チャートに
おける石英のピーク（２θ＝ＺＧ、６°）の高さを１０
０とした場合の３Ｃａ０・２ＳｉＯｚのビーク（２θ＝
２９．６’ｌの高さ）が１０を越えると、事後の偽珪灰
石として使用する際の安定性及び泥漿の性質の悪杉７を
及１ｒすので、４４μｍふるい残分け２０％以下である
ことが必要である。
一次粒子径及び比表面積についても、それぞれ一次粒子
径１μｍ以下、比−Ａ面積２−２７ビ以上では３Ｃａ０
・２Ｓ＋Ｏｔが１０以下で島９、石灰質原料と埋１！２
ｆｆ原料との反応速度が改善される。
径１μｍ以下、比−Ａ面積２−２７ビ以上では３Ｃａ０
・２Ｓ＋Ｏｔが１０以下で島９、石灰質原料と埋１！２
ｆｆ原料との反応速度が改善される。
高純度の偽珪灰石を製造するためにはＣａＯとＳｉＯ＋
のモル比は１．０が好ましい、しかし原料成分の測定誤
差及び調合の誤差によりＣａＯが過剰になったときは、
２倍のＣａＯ−３ｉＯｚや３Ｃａ０・２ＳｉＯ−が生成
する上にＪ！！離石灰らタリン力中に残りやすくなる。
のモル比は１．０が好ましい、しかし原料成分の測定誤
差及び調合の誤差によりＣａＯが過剰になったときは、
２倍のＣａＯ−３ｉＯｚや３Ｃａ０・２ＳｉＯ−が生成
する上にＪ！！離石灰らタリン力中に残りやすくなる。
このことを避けるためにＳｉＯ＋を化学量論量より若干
番目に調合するｆ）カＪ： ＜ 、ＣｔＯ／ Ｓ ｉｏ
ｔ（モＡｔ比）Ｉｔｏ、９−１．０、好ましくは０．
９５〜１．０の範囲となるように調合した原料を用いる
０石灰？？原料と珪酸質原料の混合物は、以下の実験例
６に示すように粉末のままでは高純度の偽珪灰石が合成
し難いので、焼成ｖＪＩ＝成形するのが望ましい。
番目に調合するｆ）カＪ： ＜ 、ＣｔＯ／ Ｓ ｉｏ
ｔ（モＡｔ比）Ｉｔｏ、９−１．０、好ましくは０．
９５〜１．０の範囲となるように調合した原料を用いる
０石灰？？原料と珪酸質原料の混合物は、以下の実験例
６に示すように粉末のままでは高純度の偽珪灰石が合成
し難いので、焼成ｖＪＩ＝成形するのが望ましい。
また、焼成温度は１３００〜１５００ ’Ｃの範囲が使
用できる。
用できる。
以下実験例及び実施例に基づき本発明の詳細な説明する
。
。
実験例１
第１表に示す化学組成の非晶質シリカと消石灰とを原料
とし、非晶質シリカの粒度と反応性との関係について調
べた。非晶質シリカとして、珪弗化物から合成氷晶石を
製造する際に１．Ｉ１１産する非晶質シリカを使用した
。
とし、非晶質シリカの粒度と反応性との関係について調
べた。非晶質シリカとして、珪弗化物から合成氷晶石を
製造する際に１．Ｉ１１産する非晶質シリカを使用した
。
第１−＆ 使用した原料の化学組成
まず、平均一次粒子径が０．８μｍの非晶質シリカのみ
をアルミナ製ボフトミルで粉砕して４４μ口ふるい残分
が異なる非晶質シリカを数憧頚ｒ！Ａ備しな、こ・の非
晶質シリカと消石灰（４４μｍふるい残分３３．７％）
の垂１比が４５，４：５４．６になるように秤量し、ア
ルミナ製ボッ）ミルでゴムボールを使用して混合した原
料を直径１０−のベレー／ ）に遺粒後、電気炉を眉い
て１３６０℃で２０分間焼成した。非晶質シリカの４４
μｍふるい残分とＸ線回折チャートにおける焼成物（タ
リンカ）中の３Ｃｍ０ ・２５ｉＯｙのｈ”−り（２ｆ
９ ＝２９．６° ）の相対高さとの関係を第１図に示
した。
をアルミナ製ボフトミルで粉砕して４４μ口ふるい残分
が異なる非晶質シリカを数憧頚ｒ！Ａ備しな、こ・の非
晶質シリカと消石灰（４４μｍふるい残分３３．７％）
の垂１比が４５，４：５４．６になるように秤量し、ア
ルミナ製ボッ）ミルでゴムボールを使用して混合した原
料を直径１０−のベレー／ ）に遺粒後、電気炉を眉い
て１３６０℃で２０分間焼成した。非晶質シリカの４４
μｍふるい残分とＸ線回折チャートにおける焼成物（タ
リンカ）中の３Ｃｍ０ ・２５ｉＯｙのｈ”−り（２ｆ
９ ＝２９．６° ）の相対高さとの関係を第１図に示
した。
ユニで３Ｃａ０・２ＳｉＯｔに着目した理由は次の通り
である。偽珪灰石合成時の未反応鉱物及び中間生成Ｋｍ
には、ｉｎ石灰、２ＣａＯ・５ｉＯｙあるいは３Ｃ４０
・２ Ｓ ｉ Ｏ２がある。しかし、本発明のような純
度の高い偽珪灰石を合成する過程において、最終的には
遊離石灰と２ＣａＱ−３ｉＯｔの鼠は極めて僅かになり
、３Ｃａ０・２Ｓ１０□だけが残るため、３Ｃａ０・２
Ｓ ＋ ０２にのみ着目し、焼成反応の完結を示す指
標とした。
である。偽珪灰石合成時の未反応鉱物及び中間生成Ｋｍ
には、ｉｎ石灰、２ＣａＯ・５ｉＯｙあるいは３Ｃ４０
・２ Ｓ ｉ Ｏ２がある。しかし、本発明のような純
度の高い偽珪灰石を合成する過程において、最終的には
遊離石灰と２ＣａＱ−３ｉＯｔの鼠は極めて僅かになり
、３Ｃａ０・２Ｓ１０□だけが残るため、３Ｃａ０・２
Ｓ ＋ ０２にのみ着目し、焼成反応の完結を示す指
標とした。
第１図において、４４μ■ふるい残分が２０％以トでは
３Ｃ蟲０・２ Ｓ Ｉｏ ２のピークの＃ＩＮ商さが１
０以下になる。即ち、珪ＰＲ質原料として４４ＵＳふる
い残分が２０％以下の非晶質シリカを使用することが反
応速度の改善に有効であることがわかる。
３Ｃ蟲０・２ Ｓ Ｉｏ ２のピークの＃ＩＮ商さが１
０以下になる。即ち、珪ＰＲ質原料として４４ＵＳふる
い残分が２０％以下の非晶質シリカを使用することが反
応速度の改善に有効であることがわかる。
実験例２
４４μ階ふるい残分が２０％以下で平均一次粒子径およ
びＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が異なる非晶質シリカを使用し
た場合の反応性について調べた。使用した非晶質シリカ
は、珪弗化物から合成水晶石を製造する際の副産物であ
り、４４μｍふるい残分が１５〜２０％、平均一次粒子
径が０．１〜２．１μｍ、Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積が０．
８〜６．０（−２７ｇ）の非晶質シリカを用いた。この
非晶質シリカと消石灰（４４μｍふるい性分は３３，７
％）の重量比が４５．４：５４．６になるように秤量し
、アルミナ製ボットミルでゴムポールを使用して混会し
た原料をＩｆｆ径ｌＯｏのベレットに造粒後、電気炉を
泪ぃて１３６０°Ｃで２（）分ＩＩ＋焼成しタリン力を
得た。
びＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が異なる非晶質シリカを使用し
た場合の反応性について調べた。使用した非晶質シリカ
は、珪弗化物から合成水晶石を製造する際の副産物であ
り、４４μｍふるい残分が１５〜２０％、平均一次粒子
径が０．１〜２．１μｍ、Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積が０．
８〜６．０（−２７ｇ）の非晶質シリカを用いた。この
非晶質シリカと消石灰（４４μｍふるい性分は３３，７
％）の重量比が４５．４：５４．６になるように秤量し
、アルミナ製ボットミルでゴムポールを使用して混会し
た原料をＩｆｆ径ｌＯｏのベレットに造粒後、電気炉を
泪ぃて１３６０°Ｃで２（）分ＩＩ＋焼成しタリン力を
得た。
なお、使用した非晶質シリカは、強熱ｇ証、５１０２そ
の池の化学組成は、第１表に示したものとほぼ同一であ
る。
の池の化学組成は、第１表に示したものとほぼ同一であ
る。
非晶質シリカの平均一次粒子径とクリンカ中の３Ｃ鳳０
・２ＳｉＯ＋のＸ＃ａ回折チャートのピーク（２θ＝２
９．６’）の相対高さとの関係を第２図に、非晶質シリ
カのＢ、Ｅ、Ｔ、比表ｉｉｉ積とクリンカ中の３Ｃａ０
・２ＳｉＯｚのＸ＃ｉ回折回折チャートビーク（２θ＝
２９．６°）の相対℃６さの関係を第３図にそれぞれ示
しな、こ二で平均一次粒子径は電子顕微鋭観察により、
Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積は窒素〃ス吸着法により測定した
。
・２ＳｉＯ＋のＸ＃ａ回折チャートのピーク（２θ＝２
９．６’）の相対高さとの関係を第２図に、非晶質シリ
カのＢ、Ｅ、Ｔ、比表ｉｉｉ積とクリンカ中の３Ｃａ０
・２ＳｉＯｚのＸ＃ｉ回折回折チャートビーク（２θ＝
２９．６°）の相対℃６さの関係を第３図にそれぞれ示
しな、こ二で平均一次粒子径は電子顕微鋭観察により、
Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積は窒素〃ス吸着法により測定した
。
この結果、使用する非晶質シリカの平均一次粒子径が１
μｍ以下、及１／Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２ｓ ２ ／
ｇ以上チク’） ンｌＪ中ｆ）３ Ｃａ０ ・２ Ｓ
ｉＯ：ノＸ線回折チャート上のピークの相対高さが１０
以下になる二とが判明した。
μｍ以下、及１／Ｂ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２ｓ ２ ／
ｇ以上チク’） ンｌＪ中ｆ）３ Ｃａ０ ・２ Ｓ
ｉＯ：ノＸ線回折チャート上のピークの相対高さが１０
以下になる二とが判明した。
上記実験結果をまとめると次のようになる。
４４μｍふるい残分が２０％以下、平均一次粒子径が１
μｍ以下で、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２■２ ／
ｇ以上の非晶質シリカを使用した場合には、反応速度が
極めで改善される。
μｍ以下で、かつＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２■２ ／
ｇ以上の非晶質シリカを使用した場合には、反応速度が
極めで改善される。
実験例３
珪酸質原料として使用する非晶質シリカと結晶質シリカ
との反応性の違いについて調べた。非晶質シリカとしで
は副産シリカ（珪弗化物から合成氷晶石を製造する際の
ぼり産物）、別府白土、シリカフラワー、及びフィラー
用微粉末シリカを、また、結晶質シリカとしては石英質
の打出珪石をそれぞれ使用した。また、石灰質原料とし
ては消石灰を使用した。第２表にそれぞれの化学組成及
びＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積を示した。
との反応性の違いについて調べた。非晶質シリカとしで
は副産シリカ（珪弗化物から合成氷晶石を製造する際の
ぼり産物）、別府白土、シリカフラワー、及びフィラー
用微粉末シリカを、また、結晶質シリカとしては石英質
の打出珪石をそれぞれ使用した。また、石灰質原料とし
ては消石灰を使用した。第２表にそれぞれの化学組成及
びＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積を示した。
！＠２表 化学組成及びＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積富；＾１
ｚＯｓ＋ＦｅｚＯ２の合蛍 各珪酸に原料と消石灰を下記第３表に示したｉｎ量比に
なるように秤量し、アルミナ製ポットミルでゴムボール
を使用して混合したに（料を直径１０１のペレットに造
粒後、電気炉を用いて１３６０°Ｃで２０分間焼成した
。クリンカ中の３ＣＩＩＯ・２ Ｓ ＋ ＯｒのＸＪｌ
！ｉ回折チャートのピーク（２θ＝２９．６°）の相対
病さ及びｉ離石灰の定量分析の結果を第３表に示した。
ｚＯｓ＋ＦｅｚＯ２の合蛍 各珪酸に原料と消石灰を下記第３表に示したｉｎ量比に
なるように秤量し、アルミナ製ポットミルでゴムボール
を使用して混合したに（料を直径１０１のペレットに造
粒後、電気炉を用いて１３６０°Ｃで２０分間焼成した
。クリンカ中の３ＣＩＩＯ・２ Ｓ ＋ ＯｒのＸＪｌ
！ｉ回折チャートのピーク（２θ＝２９．６°）の相対
病さ及びｉ離石灰の定量分析の結果を第３表に示した。
第３表 原料の配合側合及びクリンカの分析結果納品π
シリカである移出珪石を珪酸質原料として使用した場合
は、未反応鉱物である！１１１１石灰や中間土１１ｔＫ
物である３Ｃ墨０・２ＳｉＯ−がクリンカ中に多く残っ
ているが、珪酸質原料として非晶質シリカを使用した場
合は、１１１石灰や３Ｃａ０・２ＳｉＯ２が少ない、従
って、珪酸質原料として結品質シリカを使用した場合よ
り非晶質シリカを使用した方が純度の高い偽珪灰石が製
造できる。
シリカである移出珪石を珪酸質原料として使用した場合
は、未反応鉱物である！１１１１石灰や中間土１１ｔＫ
物である３Ｃ墨０・２ＳｉＯ−がクリンカ中に多く残っ
ているが、珪酸質原料として非晶質シリカを使用した場
合は、１１１石灰や３Ｃａ０・２ＳｉＯ２が少ない、従
って、珪酸質原料として結品質シリカを使用した場合よ
り非晶質シリカを使用した方が純度の高い偽珪灰石が製
造できる。
また、その非晶質シリカの中でも−Ｉ産ンリ々をｆ−用
した場合には、未反応鉱物や中間生成鉱物を殆ど含んで
いない、極めて純度の高い偽珪灰石が製造できる。
した場合には、未反応鉱物や中間生成鉱物を殆ど含んで
いない、極めて純度の高い偽珪灰石が製造できる。
実験例４
偽珪灰石を製造する際の焼成温度について検討した結果
について説明する。珪酸質原料として珪弗化物から合成
氷晶石を製造する際ｔ；副生する非晶質ン１ツカ（平均
−次粒子径約０，３μｍ５Ｂ、Ｅ、Ｔ。
について説明する。珪酸質原料として珪弗化物から合成
氷晶石を製造する際ｔ；副生する非晶質ン１ツカ（平均
−次粒子径約０，３μｍ５Ｂ、Ｅ、Ｔ。
比表面積Ｓ 、 ３ ｍ”／ｇ）を、石灰質原料として
消石灰をそれぞれ使用した。化学組成及び粒度はｍ４表
に示した。
消石灰をそれぞれ使用した。化学組成及び粒度はｍ４表
に示した。
＃Ｓ４表 使用した原料の化学組成及び粉末度なお、非
晶質シリカのＢ、Ｅ、Ｔ、比２３面積は５ 、３ （ｍ
”／ ｇ）であった。
晶質シリカのＢ、Ｅ、Ｔ、比２３面積は５ 、３ （ｍ
”／ ｇ）であった。
非晶質ンリ々と消石灰の垂２比が４５．４：５４．６に
なるように秤量し、アルミナ製ポットミルでゴムボール
を使用して混合した原料を直径１０＋ｓ＠のペレットに
３ａ粒後、’：ＪＬ ２（炉を用いて１２８０℃、１３
２０℃、１３６０”Ｃ１１４００℃、１４４０″ｃ、１
４（ｉ０℃及び１４８０℃テソれぞれ２０分間焼成した
。
なるように秤量し、アルミナ製ポットミルでゴムボール
を使用して混合した原料を直径１０＋ｓ＠のペレットに
３ａ粒後、’：ＪＬ ２（炉を用いて１２８０℃、１３
２０℃、１３６０”Ｃ１１４００℃、１４４０″ｃ、１
４（ｉ０℃及び１４８０℃テソれぞれ２０分間焼成した
。
このようにしで得られたクリンカについて、Ｘ＃を回折
分析、顕微鏡による観察、及び遊離石灰の定量分析を社
った。その結果、１３６０℃以上で焼成したクリンカに
は２Ｃ１０・５ｈｏｓ％ ３Ｃ亀０・２ＳｉＯ＊及びｎ
ａｚ＝灰は存在セス、１３２０”Ｃ？な、クリンカ同志
の融着は、１４６０℃でも僅がしか認められなかった。
分析、顕微鏡による観察、及び遊離石灰の定量分析を社
った。その結果、１３６０℃以上で焼成したクリンカに
は２Ｃ１０・５ｈｏｓ％ ３Ｃ亀０・２ＳｉＯ＊及びｎ
ａｚ＝灰は存在セス、１３２０”Ｃ？な、クリンカ同志
の融着は、１４６０℃でも僅がしか認められなかった。
即ち焼成時間に依存するが、焼成温度は通常１３００〜
１５００℃にするのがＲ当である。
１５００℃にするのがＲ当である。
このように、珪酸質原料として４４μ鋤ふるい残分が２
０％以下で、一次粒子径が１１１ｍ以下で。
０％以下で、一次粒子径が１１１ｍ以下で。
かつＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積が２ｍ２／ｇ以上の非晶質シ
リカを使用することに上り１３２０℃から１４６０°Ｃ
の広範囲の焼成温度でクリンカ同志の融着もなく、純度
の高い偽珪灰石を製造する二とが可能であるから、１３
２０℃から１４６０℃の焼成温度が好適である。
リカを使用することに上り１３２０℃から１４６０°Ｃ
の広範囲の焼成温度でクリンカ同志の融着もなく、純度
の高い偽珪灰石を製造する二とが可能であるから、１３
２０℃から１４６０℃の焼成温度が好適である。
実験例５
実験Ｎ３では石灰質原料として消石灰を使用したが、こ
の消石灰の代わりに第５麦に示した化学組成及び粉末度
の生石灰あるいは石灰石を使用して、叉訣例１と同様の
実験を行った。
の消石灰の代わりに第５麦に示した化学組成及び粉末度
の生石灰あるいは石灰石を使用して、叉訣例１と同様の
実験を行った。
第５表 生石灰と石灰石の化７組成及び粉末度生石灰を
使用した場合には、消石灰の時と同じように１３６０℃
以上で焼成したクリンカには。
使用した場合には、消石灰の時と同じように１３６０℃
以上で焼成したクリンカには。
２ＣａＯ−３ｉＯｔ、３ Ｃｍ０ ・２５ｉｏｔ及びｉ
ａ石灰は存在せず、１３２０℃でもその量は僅かであっ
た。また、石灰石を使用した時には、１４２０℃以上で
焼成したクリンカには２Ｃ＆０・５ｉＯｚ、３Ｃａ０・
２ＳｉＯｔ及び遊離石灰は存在しなかった。１４００℃
で焼成したクリンカには、３Ｃ龜０・２ＳｉＯ□が存在
するが、その量は僅かであった。
ａ石灰は存在せず、１３２０℃でもその量は僅かであっ
た。また、石灰石を使用した時には、１４２０℃以上で
焼成したクリンカには２Ｃ＆０・５ｉＯｚ、３Ｃａ０・
２ＳｉＯｔ及び遊離石灰は存在しなかった。１４００℃
で焼成したクリンカには、３Ｃ龜０・２ＳｉＯ□が存在
するが、その量は僅かであった。
クリンカ同志の融着は、１４８０℃の時でも僅かしか認
められなかった。
められなかった。
叉襞９＄６
χ験例４で使用した非晶質シリカと１胃石灰の混合原料
を使用し、これらを造粒せずに粉末のまま白金るつぼに
いれて、電気炉により１３２０’Ｃ。
を使用し、これらを造粒せずに粉末のまま白金るつぼに
いれて、電気炉により１３２０’Ｃ。
１３６０℃、１４００℃、１４４０℃、１４６０℃及び
１４８０℃でそれぞれ２０分子ｆ！焼成する実験を行っ
た。得られたクリンカについてＸ線回折分析及びｉ離石
灰の定量分析を行なった結果、焼成温度の上昇とともに
３Ｃａ０・２Ｓぼｈ及Ｖ遊離石灰の量は減少するが、１
４８０℃の時でも僅かではあるがこれらの存在が認めら
れた。さらに。
１４８０℃でそれぞれ２０分子ｆ！焼成する実験を行っ
た。得られたクリンカについてＸ線回折分析及びｉ離石
灰の定量分析を行なった結果、焼成温度の上昇とともに
３Ｃａ０・２Ｓぼｈ及Ｖ遊離石灰の量は減少するが、１
４８０℃の時でも僅かではあるがこれらの存在が認めら
れた。さらに。
１４６０℃以上では白金るつぼに付着するようになった
。
。
二のように、粉末のままではｌ＆純度の偽珪灰石が合成
し難いので、焼成前に成形してできるだけ反応し易くす
る必要がある。
し難いので、焼成前に成形してできるだけ反応し易くす
る必要がある。
なお、偽珪灰石を経済的かつ大量に得るためには加熱炉
として回転窯が最も適しでいる。しかし原料が粉末のま
までは未反応鉱物や中間生成鉱物を含まない高純度の偽
珪灰石が得られる焼成温度がクリンカ同志の融；１！！
１１始温度より高いので１回転窯による焼成は困難であ
る。そこで原料粉末の焼成前の成形が必要である。
として回転窯が最も適しでいる。しかし原料が粉末のま
までは未反応鉱物や中間生成鉱物を含まない高純度の偽
珪灰石が得られる焼成温度がクリンカ同志の融；１！！
１１始温度より高いので１回転窯による焼成は困難であ
る。そこで原料粉末の焼成前の成形が必要である。
実施例
１４衰に示す化学組成及び粉末度を有する平均一次粒子
径が０．３μｍ程度の非晶質シリカと消石灰とｔ−ｉｎ
比が４５．４：Ｓ ４，６になるように秤量し、アルミ
ナ内張りボールミルで４４μｍふるい残分が１５％以下
になるように混合・粉砕した後、ペシフ）に成形して１
−φＸ１２ｍＬの回転窯で焼成した。焼成歪の最高温度
は１３６０℃から１４１０℃の範囲になるように管理し
た。このようにして得られたクリンカは、Ｘ線回折分析
％顕微匁による祝祭、及びｙｔｘａ石灰の定量分析の結
果、３！！離石灰及び２Ｃ亀０・５ｉＱｚ、３Ｃａ０・
２３ ｉｏ を等の未反応鉱物や中１５１生成鉱物を含
まない純度の高い偽珪灰石であった。
径が０．３μｍ程度の非晶質シリカと消石灰とｔ−ｉｎ
比が４５．４：Ｓ ４，６になるように秤量し、アルミ
ナ内張りボールミルで４４μｍふるい残分が１５％以下
になるように混合・粉砕した後、ペシフ）に成形して１
−φＸ１２ｍＬの回転窯で焼成した。焼成歪の最高温度
は１３６０℃から１４１０℃の範囲になるように管理し
た。このようにして得られたクリンカは、Ｘ線回折分析
％顕微匁による祝祭、及びｙｔｘａ石灰の定量分析の結
果、３！！離石灰及び２Ｃ亀０・５ｉＱｚ、３Ｃａ０・
２３ ｉｏ を等の未反応鉱物や中１５１生成鉱物を含
まない純度の高い偽珪灰石であった。
得られた偽理灰６のクリンカは粉砕、加圧成形後焼成す
ることにより、容易に緻密な焼結体が得ちれるので％！
東原料として極めて優れたものである。
ることにより、容易に緻密な焼結体が得ちれるので％！
東原料として極めて優れたものである。
Ｃ発明め効果１
本発明の製造方法により、Ｎ離石灰及１２ＣａＯ・５ｉ
Ｏｔ、３ Ｃａ０ ・２ Ｓ １ｏｔＷノ未［応鉱物や
中間生成物を極く僅かしか含まない純度の高い偽珪灰石
を、従来上りも低温度で合成が可能となり、焼成温度幅
も広がるため、回転窯で容易に偽珪灰石を製造すること
が可能となる。
Ｏｔ、３ Ｃａ０ ・２ Ｓ １ｏｔＷノ未［応鉱物や
中間生成物を極く僅かしか含まない純度の高い偽珪灰石
を、従来上りも低温度で合成が可能となり、焼成温度幅
も広がるため、回転窯で容易に偽珪灰石を製造すること
が可能となる。
第１図は非晶質シリカの４４μｍふるい残分とクリンカ
中の３Ｃ１０・２ＳｉＯ２のＸ線回折チャーＦ上のピー
ク（２θ＝２９Ｊ°）の相対高さとの関係を示す図、！
Ｒ２図は非晶質シリカの平均一次粒子径とクリンカ中の
３Ｃ凰０・２ Ｓ ＋ Ｏｒのピーク（２θ＝＝２９．
６”）の相対高さとの関係を示す図、第３図は非晶質シ
リカのＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積とクリンカ中の３Ｃｉ０・
２ＳｉＯｚのｘｍ回折チャート上のピーク（２θ＝２９
．Ｇｏ）の相対高さとの関係を示す図である。 第１図 第２図 占 非晶質シリカの平な次粒子逢（ＩＬｍ）第３図 非晶質シリカのＢ、ＥＴ比Ｓ面積（ｍ２／９）手続補正
書 昭和６昨１１月２７日
中の３Ｃ１０・２ＳｉＯ２のＸ線回折チャーＦ上のピー
ク（２θ＝２９Ｊ°）の相対高さとの関係を示す図、！
Ｒ２図は非晶質シリカの平均一次粒子径とクリンカ中の
３Ｃ凰０・２ Ｓ ＋ Ｏｒのピーク（２θ＝＝２９．
６”）の相対高さとの関係を示す図、第３図は非晶質シ
リカのＢ、Ｅ、Ｔ、比表面積とクリンカ中の３Ｃｉ０・
２ＳｉＯｚのｘｍ回折チャート上のピーク（２θ＝２９
．Ｇｏ）の相対高さとの関係を示す図である。 第１図 第２図 占 非晶質シリカの平な次粒子逢（ＩＬｍ）第３図 非晶質シリカのＢ、ＥＴ比Ｓ面積（ｍ２／９）手続補正
書 昭和６昨１１月２７日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、石灰質原料と珪酸質原料との混合物を加熱炉で焼成
する焼結法による偽珪灰石の製造方法において、珪酸質
原料として４４μｍふるい残分が２０％以下、平均一次
粒子径が１μｍ以下、かつＢ．Ｅ．Ｔ．比表面積が２ｍ
＾２／ｇ以上である非晶質シリカを使用することを特徴
とする偽珪灰石の製造方法。 ２、非晶質シリカとして合成氷晶石製造時の副産シリカ
を使用する特許請求の範囲第１項記載の偽珪灰石の製造
方法。 ３、石灰質原料として消石灰、生石灰及び石灰石より選
ばれた少なくとも１種を使用する特許請求の範囲第１項
又は第２項記載の偽珪灰石の製造方法。 ４、石灰質原料と珪酸質原料の混合物を成形した後、回
転窯で焼成する特許請求の範囲第１項、第２項、又は第
３項のいずれかに記載の偽珪灰石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23033784A JPS61111910A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 偽珪灰石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23033784A JPS61111910A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 偽珪灰石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111910A true JPS61111910A (ja) | 1986-05-30 |
Family
ID=16906256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23033784A Pending JPS61111910A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 偽珪灰石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111910A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108207111A (zh) * | 2015-03-20 | 2018-06-26 | 索里迪亚科技公司 | 微结构化的可碳酸化硅酸钙熟料及其制造方法 |
-
1984
- 1984-11-02 JP JP23033784A patent/JPS61111910A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108207111A (zh) * | 2015-03-20 | 2018-06-26 | 索里迪亚科技公司 | 微结构化的可碳酸化硅酸钙熟料及其制造方法 |
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