TWI734898B - 接水構件的洗淨液、洗淨劑及洗淨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係揭示含有游離氯與結合氯化合物之接水構件的洗淨液及洗淨劑中，全氯(Cl2 )與來自結合氯化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為1以上，該洗淨液為pH9以上，該洗淨劑為pH12以上。該洗淨液係將該洗淨劑以水稀釋之方法而可製得。又係揭示，使用此洗淨液洗淨接水構件的接水構件之洗淨方法。

Description

接水構件的洗淨液、洗淨劑及洗淨方法
本發明係有關洗淨UF膜(超過濾膜)、MF膜(精密過濾膜)、過濾器、配管、壓力計、流量計等之接水構件的洗淨液、洗淨劑及洗淨方法。
使用UF膜或MF膜之膜分離裝置(除濁膜裝置)中，分離膜會附著汙垢，因此一般係每隔30秒～60分鐘間歇性供給洗淨流體(水及/或氣體)進行膜之物理洗淨。
但既使此物理洗淨後仍會有無法去除之污垢堆積於膜上，而逐步降低膜之過濾能力。
故需定期或不定期使用藥品以藥品洗淨除濁膜裝置。
專利文獻1曾記載藉由結合氯劑洗淨易氧化劣化之膜。專利文獻1又記載，所添加之洗淨劑中氯胺化合物濃度0.005～0.5M，有效氯(Cl2) 與來自氯胺化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為0.1～1。因此專利文獻1之洗淨方法中，係以幾乎不存在游離氯之條件洗淨膜。
專利文獻2曾記載使用Cl2 /N大於1之結合氯劑，進行冷卻水系、排水處理水系、紙漿水系之殺菌。專利文獻2又記載殺菌處理時之游離氯濃度為0.05mg/L以上。專利文獻2未記載選擇性透過膜之洗淨劑之用途。
[專利文獻1]特開2015-97991號公報 　　[專利文獻2]特開2009-195823號公報
本發明目的為，提供洗淨效果較高之洗淨液、洗淨劑及洗淨方法。
本發明之要旨如下述。
本發明之接水構件的洗淨液為，含有游離氯與氯胺化合物之洗淨液中，全氯與來自氯胺化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為1以上，pH為9以上。
本發明之洗淨液一態樣中，前述氯胺化合物為含有結合氯型磺胺酸及其鹽中所選出之至少一種磺胺酸系化合物。
本發明之洗淨液一態樣中，前述接水構件為MF膜、UF膜、過濾器、配管、壓力計及流量計中至少一種。
本發明之洗淨液一態樣中，洗淨液之pH為11以上。
本發明之洗淨液一態樣中，氯胺化合物與氯之化合型氯濃度為100mg/L以上，游離氯濃度為20mg/L以上。
本發明之接水構件的洗淨劑為，含有游離氯與氯胺化合物之洗淨劑中，全氯與來自氯胺化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為1以上，pH為12以上。
本發明之洗淨劑一態樣中，前述氯胺化合物為含有結合氯型磺胺酸及其鹽中所選出之至少一種磺胺酸系化合物。
本發明之洗淨劑一態樣中，其係藉由混合磺胺酸與鹼劑後，添加氯劑而生成結合氯化合物所得。
本發明之洗淨劑一態樣中，相對於最終之洗淨劑重量的磺胺酸濃度為5質量%以下。
本發明之洗淨劑一態樣中，前述接水構件為MF膜、UF膜、過濾器、配管、壓力計及流量計中至少一種。
本發明之接水構件的洗淨液為，以水稀釋上述本發明之洗淨劑所得。
本發明之接水構件的洗淨方法為，使用本發明之洗淨液洗淨接水構件。 [發明之效果]
本發明之接水構件的洗淨液，洗淨劑及洗淨方法為，同時持有游離氯劑之強氧化力，與結合氯劑(氯胺化合物)相對於接水構件內部的強浸透力。因此比較結合氯劑時具有即效性，比較游離氯劑時具有較高洗淨效果。又，本發明之洗淨液及洗淨劑也具有優良殺菌效果。
下面將詳細說明本發明之實施型態。
本發明係有關洗淨液、洗淨劑及洗淨方法之發明，但本發明中「洗淨液」與「洗淨劑」係如下述區別之物。 　　本發明之洗淨液係指，洗淨時所使用之液體。又，本發明之洗淨劑係指流通時所使用之製品。依情形可直接以洗淨劑作為洗淨液以供給洗淨，但一般係以水等稀釋洗淨劑後作為洗淨液使用於洗淨。
本發明之洗淨液為，含有游離氯與結合氯化合物。本發明之洗淨液為，全氯(Cl2 )與來自結合氯化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為1以上，pH為9以上。
本發明之洗淨液較佳為，全氯濃度5,000mg-Cl2 /L以下，更佳為200～5,000mg-Cl2 /L，特佳為1,000～2,000mg-Cl2 /L，結合氯濃度100mg-Cl2 /L以上，更佳為100～4,980mg-Cl2 /L，特佳為300～1,980mg-Cl2 /L，游離氯濃度為20mg-Cl2 /L以上，更佳為20～4,900mg-Cl2 /L，特佳為20～1,700mg-Cl2 /L。
本發明之洗淨劑為，含有游離氯與氯胺化合物之洗淨劑中，全氯(Cl2 )與來自氯胺化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N)為1以上，pH為12以上。
本發明之洗淨劑中，全氯濃度(Cl2 換算濃度)較佳為10質量%以下，更佳為1～8質量%，特佳為3～8質量%。結合氯濃度(Cl2 換算濃度)為0.1質量%以上，更佳為0.5～3質量%，特佳為1～2.8質量%，游離氯濃度(Cl2 換算濃度)為0.02質量%以上，更佳為0.1～10質量%，特佳為1～5質量%。
本發明中全氯濃度及游離氯濃度係藉由JIS K 0400-33-10：1999所規定之DPD法測定。又，結合氯濃度係由，由前述求取之全氯濃度扣除游離氯濃度所得。
本發明可於鹼條件下使氯系洗淨液及洗淨劑適用於接水構件。本發明中除了鹼條件下藉由洗淨所得的有機物之剝離作用及加水分解作用外，可相乘附加藉由結合氯化合物之有機物分解作用，與藉由游離氯之即效性殺菌洗淨效果。因此藉由本發明可提高鹼洗淨效果，充分回復被污染之選擇性透過膜及過濾器等之性能。
＜接水構件＞ 　　接水構件如UF膜、MF膜、過濾器、配管、壓力計、流量計等，但非限定於此等。過濾器如，使用砂、無烟煤等粒狀濾材之物。 　　本發明以MF膜及UF膜為洗淨對象時，可有效發揮其洗淨效果。但選擇性透過膜非限於此等，本發明也適用於其他選擇性透過膜，且其膜素材無限定。又，膜之形式等無任何限制，本發明可有效適用於洗淨領域幅廣之水處理用選擇性透過膜。
＜游離氯＞ 　　游離氯係使用次氯酸及/或次氯酸鹽。次氯酸鹽可使用次氯酸鈉等之次氯酸的鹼金屬鹽、次氯酸鈣等之次氯酸的鹼土類金屬鹽等。此等可單獨使用一種、或二種以上混合使用。
＜結合氯化合物＞ 　　結合氯化合物較佳為，如下述反應式(1)、(2)所示之反應般使次氯酸(HOCl)與具有一級胺基之化合物(XNH2 )反應所得的胺基之氫原子被氯原子取代之化合物(XNHCl)。此化合物因氧化作用較弱，故既使耐氯性較低之芳香族聚醯胺系RO膜也可作為洗淨液及洗淨劑用，又，即使相對於多糖類般黏度較高之污染物，也可浸透而於內部發揮分解作用。
Figure 02_image001
本發明中結合氯化合物較佳為，藉由混合具有一級胺基之化合物、氨及銨鹽中任一種(以下將此等稱為「NH2 系化合物」)，與次氯酸及/或次氯酸鹽而生成。具有一級胺基之化合物如，脂肪族胺、芳香族胺、磺胺酸、對胺基苯磺酸、胺磺醯苯甲酸、胺基酸等。又，銨鹽如，氯化銨、硫酸銨等。此等可單獨使用一種，或二種以上混合使用。此等NH2 系化合物中又以磺胺酸(NH2 SO2 OH)為佳。使用磺胺酸生成單氯磺醯胺時可得安定之結合氯化合物。磺胺酸因不含碳故不會增加洗淨劑之TOC值。併用磺胺酸與鹼劑可得非常有效之洗淨液及洗淨劑。
與NH2 系化合物反應之次氯酸鹽可使用次氯酸鈉等之次氯酸的鹼金屬鹽、次氯酸鈣等之次氯酸的鹼土類金屬鹽等。此等可單獨使用一種，或二種以上混合使用。 　　形成結合氯之具有氮原子的化合物係使用磺胺酸時，相對於最終洗淨劑之重量，磺胺酸所使用的重量濃度較佳為5質量%以下。磺胺酸之濃度大於5質量%時易使氯分解。
＜游離氯與結合氯化合物之比例＞ 　　本發明中來自游離氯之有效氯(Cl2 )與來自結合氯化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2 /N莫耳比)為1以上，較佳為1～10，特佳為1～5。藉由此範圍可得良好的游離氯之即效性洗淨作用與結合氯化合物之浸透性洗淨作用的平衡性。
＜pH＞ 　　本發明之洗淨液係由含有游離氯及結合氯化合物之鹼水溶液所形成，且pH為9以上。洗淨液之pH未達9時，無法得到充分之洗淨性。洗淨液之pH較高時洗淨效果較優良。但過高時作為洗淨液用之處理性較差，會使洗淨之膜劣化，且提高腐蝕金屬之危險性。洗淨液之pH較佳為11以上13以下。
使本發明之洗淨液的pH為9以上，特別是12以上之所使用的鹼劑較佳為氫氧化鈉、氫氧化鉀等之鹼金屬的氫氧化物。
本發明之洗淨劑為，由含有游離氯及結合氯之鹼水溶液所形成，且pH為12以上。洗淨劑之pH未達12時保存安定性較差，可能使稀釋使用時之洗淨效果不足。洗淨劑之pH較佳為13以上。洗淨劑之pH過高時會降低全氯濃度，而使與稀釋時之pH的平衡性變差。本發明之洗淨劑的pH上限為14。
＜洗淨液及洗淨劑之製造方法＞ 　　本發明之洗淨液及洗淨劑可藉由，將磺胺酸等之NH2 系化合物加入前述鹼劑之水溶液中，溶解後將次氯酸及/或次氯酸鹽加入所得之NH2 系化合物水溶液中混合而調製結合氯化合物水溶液，其後將次氯酸及/或次氯酸鹽加入此結合氯化合物水溶液中混合所得。
磺胺酸等之具有一級胺基的化合物可以鹽之形態添加。此鹽可使用磺胺酸鈉、磺胺酸鉀、磺胺酸銨等。
本發明之洗淨液可由，必要時以水，較佳以純水稀釋上述般製造之洗淨劑所得。
＜其他成份＞ 　　本發明所使用之洗淨液及洗淨劑於無損其洗淨效果之範圍內，可添加其他洗淨劑成分。
例如為了提高膜污染物質之剝離效果，可添加一種或二種以上表面活性劑，或EDTA(伸乙基二胺四乙酸)、EGTA(乙二醇雙(胺基乙基醚)四乙酸)、IDA(亞胺基二乙酸)等之螯合劑等的其他洗淨劑成分。
＜洗淨方法＞ 　　使用本發明之洗淨液洗淨接水構件的方法中，係使接水構件接觸此洗淨液。接水構件為MF膜或UF膜時，係於結束膜裝置通水後，將洗淨液導入膜裝置內。洗淨液可由膜裝置之原水送入口導入，或由處理水出口側導入再擠壓至原水側。將洗淨液導入裝置後，將膜浸漬於洗淨液內，或使洗淨液循環。使洗淨液循環時，可將空氣吹入洗淨液中。包括浸漬與循環，洗淨液接觸選擇性透過膜之時間較佳為1～24小時，特佳為1～18小時。膜以外之接水構件時洗淨液接觸接水構件之時間也較佳為1～24小時，特佳為1～18小時。 [實施例]
[比較例1～4、實施例1] 　　使用由東麗股份公司製UF中空系膜組件(HFU-2008，膜素材PVDF，孔徑0.01μm)所得之膜(有效膜長100mm)，製作膜一張組件(單系組件)。其後以圖1所示之單系組件用通水裝置使千葉縣五井市原地區之工業用水(以下稱為山倉工水)通過而污染膜。
膜1係配置於上下兩端以由灌封材料所形成之保持構件3a、3b把持的管柱2內。將膜1之上端埋設於保持構件3a內，膜1之下端係貫通保持構件3b而連通於管柱2下方之室4。通過配管5、泵6及閥7，將山倉工水供給至管柱2之下方(保持構件3b之上側)，又，透過水係由管柱2下端之室4通過閥8、配管9而流出。濃縮水係由管柱2之上方(保持構件3a正下方)通過配管10，閥11而流出。逆洗水係於通過配管12、泵13及閥14，導入至管柱2之下端的室4內，而流入膜2內。逆流排水係由配管10通過分支之配管15、閥16而流出。
為了膜污染而通水係以下述4步驟為1循環，重覆200循環之方式進行。 　　步驟1：填水力(30秒) 　　步驟2：過濾(透過流量2～4m3 /m2 /d,28分鐘) 　　步驟3：逆洗(水量0.6～1.4mL/min,30秒) 　　步驟4：排水(30)秒
使純水通過污染後之膜時測定透過流量4m3 /m2 /d之膜間差壓，作為洗淨前之膜間差壓值。其後將表1所示之洗淨液導入管柱2內實施浸漬。浸漬一定時間後排出藥水，以純水洗滌後使純水通過再測定透過流量4m3 /m2 /d之膜間差壓，作為該一定時間之膜間差壓值。測定膜間差壓後再度導入藥液，重覆操作至通算浸漬時間為6～8小時。又，每次導入之藥液係重新調製。膜間差壓值之測定結果(浸漬時間與膜間差壓值之關係)如圖2所示。又，任一洗淨液均為pH12，全氯濃度約1200mg。游離氯濃度係由DPD法測定。
Figure 02_image003
[考察] 　　藉由比較例1之次氯酸鈉進行洗淨時，會明顯降低洗淨後立即之差壓(即效性高)，但最終到達差壓比比較例2～4之結合氯劑高，故洗淨效果比結合氯劑差。藉由比較例2～4之結合氯劑進行洗淨時，會降低洗淨時最終到達差壓而洗淨效果高，但洗淨即效性比比較例1之次氯酸鈉差。藉由實施例1之洗淨液(結合氯+游離氯劑)進行洗淨時，可具有與次氯酸鈉同等之即效性，另兼備有與化和氯劑同等之洗淨效果。
[比較例5，實施例2～4] 　　除了洗淨液如表2所示者外，以與比較例1～4及實施例1相同之條件進行膜洗淨。(但實驗日不同於比較例1～4及實施例1，故原水之水質若干不同，膜污染狀況也若干不同)。又，任一洗淨液均為pH12，全氯濃度約1200mg-Cl2 /L。結果如圖3所示。
Figure 02_image005
[考察] 　　實施例2～4為，具有與比較例5之次氯酸鈉同等之即效性，且最終到達差壓中具有比次氯酸鈉低之膜間差壓(較高洗淨效果)。
[比較例6～8，實施例5] 　　將表3所示之洗淨劑稀釋為總氯濃度1000mg-Cl2 /L後，製備藉由NaOH將pH調整為12之洗淨液。 　　又，將藥液洗淨步驟中通算浸漬時間設為400min。除此之外進行與前述比較例及實施例相同之實驗。但實驗日不同於前述比較例及實施例，故原水之水質若干不同，且膜之污染狀況也若干不同。
Figure 02_image007
圖4係表示洗淨時間與差壓之關係。由此得知將實施例5之洗淨劑稀釋所調製的洗淨液可最快速降低差壓，且到達差壓較低。比較例6之到達差壓仍較高，比較例7、比較例8之到達差壓近似實施例5，但差壓降低速度慢。
＜實驗例1～3＞ 　　下面將評估水溶液之殺菌效果。將下述之劑稀釋使有效氯為一定濃度後，接觸評估菌15min或1h，再測定生菌數。所使用之評估菌為Aspergillus niger。 　　實驗例1：次氯酸鈉水溶液(有效氯12%) 　　實驗例2：磺胺酸系結合氯劑Cl2 /N比=0.56 pH14.0之水溶液 　　實驗例3：磺胺酸系游離氯、結合氯劑Cl2 /N比=2.08 pH14.1之水溶液
15min之結果如圖5所示。1h之結果如圖6所示。由此確認相對於實驗例1、3以有效氯濃度10m/L可於15min完全殺菌，實驗例2以有效氯200mg/L，即使於1h後幾乎菌仍生存。實驗例1雖具有高殺菌效果，但藥劑與上述比較例6相同，故洗淨效果差。 　　由上述得知，本發明之洗淨殺菌劑具有較高洗淨效果與殺菌效果。
[氯分解率之測定實驗] 　　使用磺胺酸，次氯酸鈉水溶液(有效氯12質量%)、48%氫氧化鈉及純水依表4所示添加製造洗淨劑。磺胺酸之重量濃度為2.5～5.0質量%。添加(i)～(iv)所得之洗淨劑的磺胺酸莫耳濃度與殘存之有效氯莫耳濃度的關係，及氯之分解率如圖7所示。如圖7所示般磺胺酸之重量濃度愈高，氯之分解率愈大。磺胺酸之重量濃度為5.0質量%時，(有效氯莫耳濃度)/(磺胺酸莫耳濃度)之比僅超過1為1.01之程度。因此磺胺酸之重量濃度較佳為5.0質量%以下。氯之分解率較大的原因推測為，易生成不安定之二氯磺胺酸。
Figure 02_image009
以上係使用特定態樣詳細說明本發明，但本領域具有通常知識者應知於未脫離本發明之意圖與範圍內可實施各種變更。 　　本申請係基於2017年3月15日所申請之日本專利申請2017-050165，引用其全部內容而援用。
1‧‧‧選擇性透過膜2‧‧‧管柱
圖1為，表示實施例所使用之試驗裝置結構的模式圖。 　　圖2為，表示實施例及比較例之結果的曲線圖。 　　圖3為，表示實施例及比較例之結果的曲線圖。 　　圖4為，表示實施例及比較例之結果的曲線圖。 　　圖5為，表示實施例及比較例之結果的曲線圖。 　　圖6為，表示實驗結果之曲線圖。 　　圖7為，表示實驗結果之曲線圖。
1‧‧‧選擇性透過膜
2‧‧‧管柱
3a‧‧‧保持構件
3b‧‧‧保持構件
4‧‧‧下方之室
5‧‧‧配管
6‧‧‧泵
7‧‧‧閥
8‧‧‧閥
9‧‧‧配管
10‧‧‧配管
11‧‧‧閥
12‧‧‧配管
13‧‧‧泵
14‧‧‧閥
15‧‧‧配管
16‧‧‧閥

Claims (4)

  1. 一種接水構件之洗淨液，其為含有游離氯與氯胺化合物之洗淨液，其中，該氯胺化合物係僅由結合氯型磺胺酸及其鹽中所選出之至少一種的磺胺酸系化合物構成，且全氯與來自該氯胺化合物之氮原子N的莫耳比(Cl2/N)為1以上，pH為11以上，全氯濃度為1,000mg-Cl2/L以上。
  2. 如請求項1之洗淨液，其中前述接水構件為MF膜、UF膜、過濾器、配管、壓力計及流量計中至少一種。
  3. 一種洗淨液，其特徵為如請求項1或2中，氯胺化合物與氯之結合型氯濃度為100mg/L以上，游離氯濃度為20mg/L以上。
  4. 一種接水構件之洗淨方法，其為使用如請求項1~3中任一項之洗淨液洗淨接水構件。
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