TWI731178B - 鋁電解電容器用電極的製造方法 - Google Patents
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Abstract
於電解電容器用電極的製造中，在水合步驟中，於溫度為80℃以上的水合處理液中浸漬鋁電極而在鋁電極上形成水合皮膜後，在化學轉化步驟中，化學轉化鋁電極直到400V以上的化學轉化電壓為止。水合處理液包含水合抑制劑。將從鋁電極的表面起到100μm為止的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度當作t1，將從鋁電極的表面起100μm以上深之部分中形成的水合皮膜之平均厚度s當作t2時，水合步驟所形成的水合皮膜之厚度滿足以下之條件。 0.6≦t2/t1≦1
Description
[0001] 本發明關於化學轉化鋁電極之鋁電解電容器用電極的製造方法。
[0002] 作為中高壓用的鋁電解電容器之陽極所使用的鋁電解電容器用電極的製造方法，已知在進行化學轉化處理之前，進行純水煮沸鋁電極之步驟。藉由進行純水煮沸，可將化學轉化所需要的消耗電力抑制在低，而且將化學轉化後的靜電容量予以高容量化。 [0003] 然而，由於鋁與水之反應性高，純水煮沸時的鋁電極與水之水合反應激烈。因此，純水煮沸所生成的水合皮膜為多孔質，缺陷多地存在。因此，於其後的化學轉化步驟所生成的化學轉化皮膜中，缺陷會殘存。該缺陷係在化學轉化電壓未達400V時，可藉由去極化處理去除，但化學轉化電壓為400V以上時，由於化學轉化皮膜之厚度厚，以去極化處理無法去除缺陷者多。因此，於化學轉化電壓為400V以上的鋁電解電容器用電極中，洩漏電流容易增大。 [0004] 又，於純水煮沸之際，由於鋁電極與水的水合反應激烈，在純水煮沸中氣泡激烈地發生。因此，作為中高壓用的鋁電極，使用形成有隧道狀的坑(pit)之蝕刻箔時，因激烈的水合反應所生成的水合物而在表面上發生坑被堵塞，再者因為該堵塞或發生的氣泡，而在坑的深處有水合反應難以進行之傾向。又，作為鋁電極，使用將由鋁粉體的燒結層所構成的多孔質層形成在鋁芯材之表面上的多孔性鋁電極時，在鋁電極表面上激烈的水合反應進行，因此所生成的水合物係引起表面附近被堵塞。又，因為該堵塞或發生的氣泡，多孔質層的深處(深的部分)之水合反應係難以進行，會不適當地形成水合皮膜。若發生如此的事態，則在其後的化學轉化時，難以將多孔質層內部所發生的氣體排出，由於多孔質層被破壞，鋁電解電容器用電極的洩漏電流增大。 [0005] 另一方面，有提案一種電解電容器用鋁電極的製造方法，其係於純水煮沸步驟之後，包含使有機酸附著於水合皮膜表面之步驟(專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻] [0006] [專利文獻1] 日本發明專利第5490446號公報
[發明所欲解決的課題] [0007] 然而，專利文獻1中記載之技術係在化學轉化步驟中使用磷酸系化學轉化液時，藉由有機酸來抑制水合皮膜溶解者之技術，無法減少純水煮沸步驟中所生成的水合皮膜中之缺陷。因此，即使追加步驟，也難以減低洩漏電流。 [0008] 鑒於以上的問題點，本發明之課題在於提供一種鋁電解電容器用電極的製造方法，其可謀求洩漏電流的減低。 [解決問題的手段] [0009] 為了解決上述課題，本發明之鋁電解電容器用陽極箔的製造方法係特徵為具有：將在鋁芯部上具備有每1層200μm～50000μm之厚度的多孔質層之鋁電極，浸漬於包含水合抑制劑且溫度為80℃以上的水合處理液中，而在前述鋁電極上形成水合皮膜之水合步驟，與於前述水合步驟之後，化學轉化前述鋁電極直到400V以上的化學轉化電壓為止之化學轉化步驟；將從前述鋁電極的表面起到100μm為止的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度當作t1，將從前述鋁電極的表面起100μm以上深之部分中形成的水合皮膜之平均厚度當作t2時，前述水合步驟所形成的前述水合皮膜之厚度滿足以下之條件： 0.6≦t2/t1≦1。 [0010] 於本發明中，由於水合步驟所用的水合處理液包含水合抑制劑，故與在沸騰純水中浸漬鋁電極的純水煮沸不同，可使水合反應的進行速度適度地降低。因此，難以發生因過剩的水合皮膜而鋁電極表面之堵塞。又，由於水合反應的氣泡之發生速度低，而不易發生在多孔質層的深處之水合反應不易進行之事態。因此，從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度t1及在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度t2可滿足以下之條件。 0.6≦t2/t1≦1 因此，可減輕因過剩的水合皮膜所造成的表面之堵塞。於是，可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者，故可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。又，於本發明中，由於藉由改變水合步驟之條件(水合處理液之組成等)，實現上述之條件，故與追加新的處理之情況不同，具有不需要大幅變更製造步驟或製造設備之優點。 [0011] 於本發明中，前述水合處理液係可採用pH為5.0～9.0之態樣。 [0012] 於本發明中，在水合步驟中，可使用包含硼酸或其鹽等的無機系之水合抑制劑、或無機系的水合抑制劑，但有機系的水合抑制劑係水合抑制的效果大於無機系的水合抑制劑。因此，於本發明中，前述水合抑制劑較佳為碳數為3以上的有機系之水合抑制劑。 [0013] 於本發明中，前述水合抑制劑係可採用碳數為3以上的糖或碳數為3以上的糖醇之態樣。此時，前述水合抑制劑例如可選擇核酮糖、木酮糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、來蘇糖、脫氧核糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖、阿洛糖、阿卓糖、葡萄糖、甘露糖、古洛糖、艾杜糖、半乳糖、塔洛糖、岩藻糖、岩藻糖素、鼠李糖、景天庚酮糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、蔗糖、乳果糖、乳糖、麥芽糖、海藻糖、纖維二糖、乳糖醇、麥芽糖醇、黑曲黴二糖、棉子糖、麥芽三糖、松三糖、水蘇糖、阿卡波糖及直鏈澱粉中的任一者或複數。 [0014] 於本發明中，前述水合抑制劑係可採用碳數為3以上的有機酸或其鹽之態樣。此時，前述有機酸例如可選擇十二酸、苯甲酸、丙二酸、丁二酸、(E)-2-丁烯二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸及(E)-1-丙烯-1,2,3-三羧酸中的任一者或複數。 [0015] 於本發明中，前述鋁電極係可採用在作為前述芯部的鋁芯材上，以每1層200μm～50000μm之厚度層合由鋁粉體的燒結層所成之前述多孔質層之態樣。依照如此的態樣，即使化學轉化電壓為400V以上時，也可得到比使用蝕刻箔作為鋁電極時較高的靜電容量。又，相較於蝕刻箔之表面，由於多孔質層的表面係與沸騰純水的反應性較高，而容易發生表面的堵塞，且在水合皮膜中容易發生缺陷，但於本發明中，使水合步驟的水合反應之進行速度適度地降低。因此，難以發生表面的堵塞，且在水合皮膜中難以發生缺陷。又，由於水合反應的氣泡之發生速度低，而不易發生因所發生的氣泡而多孔質層的深處之水合反應變難以進行之事態。因此，可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者，再者由於可減少化學轉化皮膜中的缺陷，而可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。 [0016] 於本發明中，可採用在前述化學轉化步驟中進行：於包含有機酸或其鹽的水溶液中對於前述鋁電極進行化學轉化的第1化學轉化處理，及於前述第1化學轉化處理之後，於包含無機酸或其鹽的水溶液中對於前述鋁電極進行化學轉化的第2化學轉化處理之態樣。依照如此的態樣，由於在第1化學轉化處理中進行有機酸化學轉化，可提高靜電容量。於此情況下，由於在第2化學轉化處理中進行無機酸化學轉化，可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。 [發明效果] [0017] 於本發明中，由於水合步驟中所用的水合處理液包含水合抑制劑，而與在沸騰純水中浸漬鋁電極的純水煮沸不同，可使水合反應的進行速度適度地降低。因此，難以發生因過剩的水合皮膜而鋁電極表面之堵塞。又，由於水合反應的氣泡之發生速度低，而不易發生在多孔質層的深處之水合反應不易進行之事態。因此，可成為從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度t1及在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度t2滿足以下之條件的構成。 0.6≦t2/t1≦1 因此，可減輕因過剩的水合皮膜所造成的表面之堵塞。因此，可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者，故可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。又，於本發明中，由於藉由改變水合步驟之條件(水合處理液之組成等)，實現上述之條件，故與追加新的處理之情況不同，具有不需要大幅變更製造步驟或製造設備之優點。
[實施發明的形態] [0019] 於本發明中，在製造鋁電解電容器用電極時，對於鋁電極之表面進行化學轉化而製造鋁電解電容器用電極。於以下之說明中，作為鋁電極，使用在鋁芯材之兩面上層合有由燒結鋁粉體而成的多孔質層之多孔性鋁電極，以對於該多孔性鋁電極進行化學轉化的情況為中心而說明。以下，說明鋁電極之構成後，說明化學轉化方法。 [0020] (鋁電極之構成) 圖1係顯示採用本發明的鋁電極之剖面構造的說明圖，圖1(a)、(b)顯示藉由電子顯微鏡將鋁電極之剖面放大120倍而拍攝的照片，及藉由電子顯微鏡將鋁電極之芯材附近放大600倍而拍攝的照片。圖2顯示藉由電子顯微鏡將採用本發明的鋁電極之表面放大而拍攝的照片。再者，圖2中顯示將多孔性鋁電極之表面放大1000倍後的照片及放大3000倍後的照片。 [0021] 圖1及圖2中所示的鋁電極10具有芯部與層合於芯部上的多孔質層30，多孔質層30係燒結鋁粉體而成之燒結層或蝕刻層。於本形態中，鋁電極10之芯部為鋁芯材20，多孔質層30為燒結鋁粉體而成之燒結層。於本形態中，鋁電極10係在鋁芯材20之兩面上具有多孔質層30。 [0022] 鋁芯材20係厚度為10μm～50μm。圖1中，顯示使用厚度約30μm的鋁芯材20之鋁電極10。每一層(每一面)的多孔質層30之厚度例如為200μm～50000μm。圖1中顯示於厚度為30μm之鋁芯材20的兩面上形成有厚度為約350μm的多孔質層30之鋁電極10。多孔質層30之厚度由於愈厚則靜電容量愈增大，故較佳為厚者。因此，多孔質層30之厚度係每1層較佳為300μm以上。 [0023] 鋁芯材20較佳為鐵含量未達1000質量ppm，且矽含量為500～5000重量ppm。多孔質層30例如為將鐵含量未達1000質量ppm且矽含量為50～3000重量ppm的鋁粉體燒結而成之層，鋁粉體係一邊互相維持空隙35一邊燒結。又，當鋁芯材20及多孔質層30包含銅、錳、鎂、鉻、鋅、鈦、釩、鎵、鎳、硼及鋯的1種或2種以上時，此等元素之含量各自為100重量ppm以下，剩餘部分為不可避免的金屬及鋁。 [0024] 鋁粉體之形狀係沒有特別的限定，可採用略球狀、不定形狀、鱗片狀、短纖維狀等之任一者。特別地，為了維持鋁粉體間的空隙，較佳為由略球狀粒子所構成之粉體。本形態中的鋁粉體之平均粒徑為1μm至10μm。因此，可有效果地擴大表面積。此處，鋁粉體的平均粒徑未達1μm時，鋁粉體間之間隙過窄，不作為電極等之機能的無效部分增大，另一方面，若鋁粉體的平均粒徑超過10μm，則鋁粉體間之間隙過廣，表面積的擴大不充分。即，鋁粉體之平均粒徑未達1μm時，形成皮膜耐電壓為400V以上的化學轉化皮膜時，埋沒鋁粉體間的空隙35而靜電容量降低。另一方面，若平均粒徑超過10μm，則空隙35過大，無法期待靜電容量之大幅升高。因此，於鋁電極10上形成皮膜耐電壓為400V以上的厚之化學轉化皮膜時，用於多孔質層30的鋁粉體之平均粒徑為1μm至10μm，較佳為2μm至10μm。再者，本形態中的鋁粉體之平均粒徑係藉由雷射繞射法以體積基準測定粒度分布。又，燒結後的前述粉末之平均粒徑係藉由掃描型電子顯微鏡觀察前述燒結體之剖面而測定。例如，燒結後的前述粉末係成為一部分熔融或粉末彼此相連之狀態，具有略圓形狀的部分係可視為近似粒狀。從個數基準的粒度分布來計算體積基準的粒度分布，求出平均粒徑。再者，上述所求得的燒結前之平均粒徑與燒結後之平均粒徑係大約相同。 [0025] 於本形態中，使用鋁電極10作為鋁電解電容器的陽極時，於多孔質層30上形成化學轉化皮膜。當時，於鋁芯材20中，有從多孔質層30露出的部分之情況，而在鋁芯材20上亦形成化學轉化皮膜。 [0026] (鋁電極10的製造方法) 採用本發明之多孔性鋁電極10的製造方法，係首先在第1步驟中，於鋁芯材20之表面上，形成由包含鐵含量較佳未達1000質量ppm的鋁粉體之組成物所構成的皮膜。鋁粉體係可藉由霧化(atomizing)法、旋噴熔煉法、旋轉圓盤法、旋轉電極法、其他的急速冷卻凝固法等而製造者。於此等之方法中，在工業生產上較佳為霧化法，特佳為氣體霧化法，於霧化法中，藉由將熔液予以霧化而得到粉體。 [0027] 前述組成物視需要亦可包含樹脂黏結劑、溶劑、燒結助劑、界面活性劑等。此等皆可使用眾所周知或市售者。於本形態中，較佳為含有樹脂黏結劑及溶劑的至少1種，作為糊狀組成物使用。藉此，可高效率地形成皮膜。作為樹脂黏結劑，例如可適宜使用羧基改質聚烯烴樹脂、醋酸乙烯酯樹脂、氯乙烯樹脂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚合樹脂、乙烯醇樹脂、縮丁醛樹脂、氟乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、環氧樹脂、尿素樹脂、酚樹脂、丙烯腈樹脂、硝基纖維素樹脂等。此等之黏結劑係取決於各自分子量、樹脂之種類等，有在加熱時揮發者，與因熱分解而其殘渣與鋁粉末一起殘存者，可按照靜電容量等的電特性之要求而區分使用。調製前述組成物時添加溶劑，作為該溶劑，可單獨或混合水、乙醇、甲苯、酮類、酯類等而使用。 [0028] 又，多孔質層30之形成係可按照前述組成物之性質形狀，從眾所周知的方法中適宜選擇。例如，當組成物為粉末(固體)時，只要其壓粉體可形成(或熱壓接)在芯材上即可。此時，可藉由燒結壓粉體而固化，同時使鋁粉末固著於鋁芯材20上。又，當為液狀(糊狀)時，除了可藉由輥、毛刷、噴霧、浸漬等之塗佈方法形成，還可藉由眾所周知的印刷方法形成。再者，皮膜視需要亦可以20℃以上300℃以下之範圍內的溫度進行乾燥。 [0029] 接著，於第2步驟中，以560℃以上660℃以下之溫度燒結皮膜。燒結時間係隨著燒結溫度等而不同，但通常可在5～24小時左右之範圍內適宜決定。燒結環境係沒有特別的限制，例如可為真空環境、惰性氣體環境、氧化性氣體環境(大氣)、還原性環境等之任一者，但特佳為真空環境或還原性環境。又，關於壓力條件，亦可為常壓、減壓或加壓之任一者。再者，於組成物中(皮膜中)含有樹脂黏結劑等的有機成分時，較佳為在第1步驟後，於第2步驟之前，預先在100℃以上至600℃以下的溫度範圍中進行保持時間為5小時以上之加熱處理(脫脂處理)。當時的加熱處理環境係沒有特別的限定，例如可為真空環境、惰性氣體環境或氧化性氣體環境中之任一者。又，壓力條件亦可為常壓、減壓或加壓之任一者。 [0030] (鋁電解電容器之構成) 為了使用本形態之化學轉化完畢的鋁電極10(鋁電解電容器用電極)來製造鋁電解電容器，例如使隔板介於由化學轉化完畢的鋁電極10(鋁電解電容器用電極)所構成的陽極箔與陰極箔之間，捲繞而形成電容器元件。接著，於電解液(糊)中含浸電容器元件。然後，將包含電解液的電容器元件收容於外裝殼中，以封口體將殼封口。 [0031] 又，使用固體電解質代替電解液時，於由化學轉化完畢的鋁電極10(鋁電解電容器用電極)所構成的陽極箔之表面上，形成固體電解質層後，在固體電解質層之表面上形成陰極層，然後藉由樹脂等進行外裝。當時，設置電連接至陽極的陽極端子與電連接至陰極層的陰極端子。此時，陽極箔會被層合複數片。 [0032] 又，作為鋁電極10，亦有採用在棒狀的鋁芯材20之表面層合有多孔質層30之構造的情況。為了使用如此的鋁電極10來製造鋁電解電容器，例如在由化學轉化完畢的鋁電極10(鋁電解電容器用電極)所構成的陽極之表面上形成固體電解質層後，於固體電解質層之表面上形成陰極層，然後藉由樹脂等進行外裝。當時，設置電連接至陽極的陽極端子與電連接至陰極層的陰極端子。 [0033] (鋁電解電容器用電極的製造方法) 圖3係顯示採用本發明之鋁電解電容器用電極的製造方法之說明圖，圖3所示的各方法(1)、(2)、(3)、(4)各自表示化學轉化步驟的各方法之說明圖。圖4係顯示於採用本發明之鋁電解電容器用電極的製造方法中，水合步驟ST10所生成的鋁水合皮膜量之恰當範圍的曲線圖。 [0034] 首先，如圖3之方法(1)、(2)、(3)、(4)所示，於鋁電解電容器用電極的製造方法中，將鋁電極10在水合處理液中進行沸騰的水合步驟ST10後，對於鋁電極10進行化學轉化直到皮膜耐電壓成為400V以上之化學轉化步驟ST30，然後進行乾燥步驟。 [0035] 於水合步驟ST10中，將鋁電極10在液溫為80℃以上(80℃～100℃)的水合處理液中煮沸1分鐘～30分鐘，而在鋁電極10上形成水鋁石等的鋁水合皮膜。 [0036] 於水合步驟ST10中，將從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度當作t1，將在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度當作t2時，從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成之水合皮膜之平均厚度t1及在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度t2係滿足以下之條件。 0.6≦t2/t1≦1 [0037] 於本形態中，作為水合處理液，使用包含水合抑制劑之pH為5.0～9.0的水溶液。此處，作為水合抑制劑，可使用包含硼酸或其鹽等的無機系之水合抑制劑、或無機系的水合抑制劑，但有機系的水合抑制劑係水合抑制的效果大於無機系的水合抑制劑。因此，於本發明中，作為水合處理液，使用包含碳數為3以上的有機系之水合抑制劑且pH為5.0～9.0之水溶液。如此之有機系的水合抑制劑係藉由吸附在鋁表面，而抑制鋁與水的劇烈反應。作為水合抑制劑，可使用1種或2種以上的碳數為3以上的糖或碳數為3以上的糖醇。作為如此的水合抑制劑，例如可例示核酮糖、木酮糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、來蘇糖、脫氧核糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖、阿洛糖、阿卓糖、葡萄糖、甘露糖、古洛糖、艾杜糖、半乳糖、塔洛糖、岩藻糖、岩藻糖素、鼠李糖、景天庚酮糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、蔗糖、乳果糖、乳糖、麥芽糖、海藻糖、纖維二糖、乳糖醇、麥芽糖醇、黑曲黴二糖、棉子糖、麥芽三糖、松三糖、水蘇糖、阿卡波糖及直鏈澱粉。 [0038] 又，作為水合抑制劑，可使用1種或2種以上的碳數為3以上的有機酸或其鹽。作為此時的有機酸，可例示十二酸、苯甲酸、丙二酸、丁二酸、(E)-2-丁烯二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸及(E)-1-丙烯-1,2,3-三羧酸。 [0039] 水合步驟ST10所生成的鋁水合皮膜之量，當以下式(數1)表示因水合步驟ST10所增加的質量之比例x時，較佳設為從圖4中以實線L11表示的x之下限起到圖4中以虛線L12表示的x之上限為止的範圍。 [0040] 【數1】 
因水合步驟ST10所增加的質量(g)=水合步驟ST10後之鋁電極10的質量(g)-水合步驟ST10前之鋁電極10的質量(g) [0041] 更具體而言，將化學轉化皮膜之最終的皮膜耐電壓當作Vf(V)，將因水合步驟ST10所增加的質量之比例當作x時，表示x之下限的實線L11係以下式表示。 x=(0.01´Vf) 又，表示x之上限的虛破線L12係以下式表示。 x=(0.017´Vf+28) [0042] 因此，於本形態中，較佳為以皮膜耐電壓Vf(V)及比例x(質量%)滿足以下之條件式的方式，設定水合步驟ST10之條件。 (0.01´Vf)≦x≦(0.017´Vf+28) 若鋁水合皮膜之量為恰當，則在化學轉化步驟ST30中可以少電量形成充分厚的化學轉化膜。相對於其，若x低於上述條件式之下限，則在化學轉化步驟ST30中會發生過剩的發熱，不形成健全的化學轉化皮膜。又，若x高於上述條件式之上限，則鋁水合皮膜會變成過剩，於多孔質層30之空隙35內會容易封入化學轉化液所用有機酸水溶液。 [0043] 於本形態中，在化學轉化步驟ST30中，在電源電壓升壓到化學轉化電壓之前的途中，進行1次以上的在包含磷酸離子的水溶液中浸漬鋁電極10的磷酸浸漬步驟ST40。於如此的磷酸浸漬步驟ST40中，於液溫為40℃～80℃且在60℃所測定的比電阻為0.1Ωm～5Ωm之磷酸水溶液中，以3分鐘～30分鐘的時間浸漬鋁電極10。磷酸浸漬步驟ST40係進行1次或複數次。於圖3之方法(1)、(2)、(3)、(4)中，當皮膜耐電壓到達比最終的化學轉化電壓Vf較低的電壓Va時，表示進行1次的磷酸浸漬步驟ST40之情況。 [0044] 藉由如此的磷酸浸漬步驟ST40，可高效率地去除在化學轉化步驟ST30中所析出的氫氧化鋁，同時可抑制其後的氫氧化鋁之生成。因此，可抑制化學轉化液殘留在多孔質層的空隙之內部者。又，由於藉由磷酸浸漬步驟，可將磷酸離子收進化學轉化皮膜內，可提高在沸騰水或酸性溶液中浸漬的耐久性等，可有效果地提高化學轉化皮膜的安定性。 [0045] (化學轉化步驟ST30之具體例) 於圖3所示的各方法(1)、(2)、(3)、(4)之中，在圖3所示的方法(1)中，使用己二酸等的有機酸或其鹽的水溶液作為化學轉化液，進行第1化學轉化處理ST31。例如，於包含己二酸等的有機酸或其鹽且在50℃所測定的比電阻為5Ωm～500Ωm之水溶液(有機酸系之化學轉化液)中，在液溫為30℃～80℃之條件下對於鋁電極10進行化學轉化。當時，進行升壓直到在鋁電極10與相對電極之間所施加的電源電壓變成最終的化學轉化電壓Vf為止，然後進行化學轉化電壓Vf的保持。於如此的第1化學轉化處理ST31中，在本形態中，由於使液溫成為80℃以下，可將化學轉化時的鋁之溶出予以抑制在低。因此，不易發生由於鋁離子作為氫氧化鋁析出而在多孔質層30的空隙35內封入包含有機酸或其鹽的水溶液之事態。由於使液溫成為30℃以上，而得到高的靜電容量。於第1化學轉化處理ST31中，若化學轉化液的比電阻超過500Ωm，則難以得到使靜電容量升高之效果，若化學轉化液的比電阻低於5Ωm，則容易發生在多孔質層30的空隙35內所封入的有機酸或其鹽燃燒、爆炸之事態。 [0046] 此處，若進行將多孔質層30厚且複雜形狀的鋁電極10在包含有機酸或其鹽的水溶液中化學轉化的第1化學轉化處理ST31，則容易發生因多孔質層30之厚度所造成的空隙35之破壞。特別地，於多孔質層30之厚度為每1層250μm以上，進行400V以上的化學轉化時，即使將化學轉化液條件或去極化條件予以恰當化時，也因氫氧化鋁之析出而容易發生堵塞。然而於本形態中，由於進行磷酸浸漬步驟ST40，而可在堵塞發生之前高效率地去除所析出的氫氧化鋁，同時可抑制其後的氫氧化鋁之生成。因此，抑制包含有機酸或其鹽的水溶液殘留於多孔質層30的空隙35之內部者。又，藉由磷酸浸漬步驟ST40，可在化學轉化皮膜內收進磷酸離子。因此，由於可提高在沸騰水或酸性溶液中的浸漬之耐久性，故可提高化學轉化膜的安定性。 [0047] 再者，於化學轉化步驟ST30中，在到達化學轉化電壓Vf後，進行加熱鋁電極10的熱去極化處理或在包含磷酸離子的水溶液等中浸漬鋁電極10之液中去極化處理等的去極化處理。圖3所示的各方法(1)、(2)、(3)、(4)例示進行4次的去極化處理ST51、ST52、ST53、ST54之情況。於去極化處理中，組合熱去極化處理與液中去極化處理而進行，但任一組合之情況，皆較佳為將對於最後之去極化處理設為熱去極化處理。又，於熱去極化處理之中，在最初進行的熱去極化處理之前，較佳為對於鋁電極10，進行5分鐘以上的水洗淨處理。 [0048] 於熱去極化處理中，例如處理溫度為450℃～550℃，處理時間為2分鐘～10分鐘。於液中去極化處理中，較佳為在20質量%～30質量%磷酸的水溶液中，於液溫為60℃～70℃之條件下，對應於皮膜耐電壓，將鋁電極10浸漬5分鐘～15分鐘。再者，於液中去極化處理中，對於鋁電極10不施加電壓。 [0049] 於圖3所示的各方法(1)、(2)、(3)、(4)之中，在圖3所示的方法(2)中，代替使用包含己二酸等的有機酸或其鹽之水溶液作為化學轉化液之第1化學轉化處理ST31，進行使用包含硝酸或磷酸等的無機酸或其鹽之水溶液作為化學轉化液之第2化學轉化處理ST32。例如，於包含硼酸或磷酸等的無機酸或其鹽且在90℃所測定的比電阻為10Ωm～1000Ωm之水溶液(無機酸系的化學轉化液)中，於液溫為50℃～95℃之條件下對於鋁電極10進行化學轉化。於第2化學轉化處理ST32中，藉由將化學轉化液的液溫設為95℃以下，可將化學轉化時的鋁之溶出抑制在低。因此，可防止因鋁離子作為氫氧化鋁析出而填埋多孔質層30的空隙35，使靜電容量降低之事態。又，藉由將化學轉化液的液溫設為50℃以上，可得到高的皮膜耐電壓。此處，若化學轉化液的比電阻超過1000Ωm，則不形成健全的皮膜，洩漏電流會顯著地變高。相對於其，若化學轉化液的比電阻低於10Ωm，則由於在化學轉化中發生火花放電，會破壞所形成的化學轉化膜。 [0050] 又，如圖3所示之方法(3)，於化學轉化電壓Vf之前，進行使用包含己二酸等的有機酸或其鹽的水溶液作為化學轉化液之第1化學轉化處理ST31，於到達化學轉化電壓Vf之後，亦可進行使用包含硝酸或磷酸等的無機酸或其鹽的水溶液作為化學轉化液之第2化學轉化處理ST32。 [0051] 另外，如圖3所示之方法(4)，於磷酸浸漬步驟ST40之後，在到達化學轉化電壓Vf之前的電壓Vb之前，進行使用己二酸等的有機酸或其鹽之溶液作為化學轉化液之第1化學轉化處理ST31，然後於到達化學轉化電壓Vf之前及到達化學轉化電壓Vf之後，亦可進行使用包含硼酸或磷酸等的無機酸或其鹽之水溶液作為化學轉化液之第2化學轉化處理ST32。 [0052] (本形態之主要效果) 於本形態中，在水合步驟ST10中，從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度t1及在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度t2係滿足以下之條件。 0.6≦t2/t1≦1 因此，可減輕因過剩的水合皮膜所造成的表面之堵塞。於是，可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者，故可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。此處，為了水合皮膜難以在深處側成長，故t2/t1為1以下，但若t2/t1未達0.6，則容易發生因過剩的水合皮膜而表面之堵塞。然而於本形態中，由於t2/t1為0.6以上，故不易發生表面的堵塞。 [0053] 圖5係顯示對於多孔性鋁電極採用本發明的水合步驟ST10時的效果之說明圖，圖5中顯示採用本發明時之樣子(a)與作為本發明的參考例於水合步驟中進行純水煮沸時之樣子(b)。 [0054] 圖6係以電子顯微鏡放大對於多孔性鋁電極採用本發明的水合步驟ST10時之剖面而拍攝的照片，顯示採用本發明時的表面起50μm的深度之樣子(a)與作為本發明的參考例於水合步驟中進行純水煮沸時的表面起50μm的深度之樣子(b)，採用本發明時的表面起300μm的深度之樣子(c)與作為本發明的參考例於水合步驟中進行純水煮沸時的表面起300μm的深度之樣子(d)。 [0055] 於本形態中，在化學轉化步驟ST30之前的水合步驟ST10中，在溫度為80℃以上的水合處理液中浸漬鋁電極10而在鋁電極10上形成水合皮膜之際，作為水合處理液，使用包含碳數為3以上的水合抑制劑且pH為5.0～9.0之水合處理液。因此，與在沸騰純水中浸漬鋁電極10的純水煮沸不同，可使水合反應的進行速度適度地降低。因此，不易發生因過剩的水合皮膜而鋁電極表面之堵塞。又，由水合反應的氣泡之發生速度低。因此，不易發生在多孔質層的深處之水合反應變難以進行之事態。因此，由於從鋁電極的表面起100μm的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度t1及在鋁電極深處(100μm以上深之部分)形成的水合皮膜之平均厚度t2滿足以下之條件， 0.6≦t2/t1≦1 故可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者。於是，可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。又，鋁電解電容器用電極的耐水合性亦可升高。 [0056] 又，於本形態中，鋁電極10係在鋁芯材20上以每1層200μm～50000μm之厚度層合由鋁粉體的燒結層所成之多孔質層30而得到多孔性鋁電極。因此，即使化學轉化電壓為400V以上時，也可得到比使用蝕刻箔作為鋁電極10時較高的靜電容量。又，相較於蝕刻箔之表面，由於多孔質層30之表面與沸騰純水之反應性高，故在水合皮膜中容易發生缺陷，但於本形態中，由於在水合步驟ST10中，代替沸騰純水，使用包含碳數為3以上的水合抑制劑且pH為5.0～9.0之水溶液作為水合處理液，故可使水合反應的進行速度適度地降低。因此，不易發生因過剩的水合皮膜而鋁電極表面之堵塞。又，水合反應的氣泡之發生速度低。因此，不易發生在多孔質層的深處之水合反應變難以進行之事態。因此，由於水合皮膜之厚度滿足以下之條件， 0.6≦t2/t1≦1 故可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者。因此，可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。又，鋁電解電容器用電極之耐水合性亦可升高。 [0057] 另外，多孔質層30之厚度為每1層200μm以上(例如250μm)時，若在水合步驟ST10中進行純水煮沸，則由於氣泡的發生激烈，故如圖5所示的參考例(b)，在多孔質層30深處(深之部分)的水合反應難以進行，會無法適當地形成水合皮膜。然而採用本發明時，由於使水合反應的進行速度適度地降低，水合反應的氣泡之發生速度低，故如圖5(a)所示，因此不易發生所發生的氣泡成為原因而在多孔質層的深處之水合反應變難以進行之事態。因此，即使多孔質層30之厚度為每1層200μm以上時，也由於水合皮膜之厚度在 0.6≦t2/t1≦1 之範圍內，可防止不排出其後的化學轉化時所發生的氣體而破壞多孔質層者。因此，可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。又，鋁電解電容器用電極之耐水合性亦可升高。 [0058] 還有，於本形態中，由於僅改變水合步驟ST10之條件(水合處理液之組成等)，故與追加新的處理之情況不同，具有不需要大幅變更製造步驟或製造設備之優點。 [0059] 又，於抑制水合步驟ST10的反應之方面，亦考慮添加磷酸鹽或矽酸鹽之方法，但以如此的無機水合抑制劑，由於使水合反應的速度極度地降低，故難以在寬廣條件範圍下以恰當的反應速度、恰當的厚度形成水合皮膜。然而藉由本形態所用的水合抑制劑，可在寬廣條件範圍下使水合反應的速度適度地降低。因此，適合於以恰當的厚度形成水合皮膜。 [0060] 另外，於化學轉化步驟ST30中，當在第1化學轉化處理ST31中進行有機酸化學轉化時，可提高鋁電解電容器用電極的靜電容量。此時，若亦在第2化學轉化處理ST32中進行無機酸化學轉化，則可減低鋁電解電容器用電極的洩漏電流。 [0061] (實施例) 接著，說明本發明之實施例。首先，準備表1所示的各種鋁電極10、表2所示的化學轉化液及液溫為50℃且在50℃所測定的比電阻為0.2Ωm之磷酸水溶液(磷酸浸漬步驟ST40之處理液)。其次，於表3所示之在純水中溶解有水合抑制劑的水合處理液中，浸漬鋁電極10，進行水合步驟ST10，形成前述之比例x為25%的水合皮膜。 [0062] 隨後，於化學轉化步驟ST30中，在圖3所示的方法(4)中，於第1化學轉化處理ST31中使皮膜耐壓升壓至600V為止後，進行水洗，然後於第2化學轉化處理ST32中化學轉化直到800V的化學轉化電壓為止。再者，於第1化學轉化處理ST31之途中，進行表3所示之次數的磷酸浸漬步驟ST40，於第2化學轉化處理ST32中進行表3所示之次數的熱去極化及液中去極化。 [0063] 對於以如此的方法所製造的鋁電解電容器用電極，測定多孔質層30有無破壞、皮膜耐電壓、每單位體積的靜電容量、每單位體積的洩漏電流及耐水合性，表4中顯示彼等之結果。再者，皮膜耐電壓、每單位體積的靜電容量、每單位體積的洩漏電流係依據JEITA(一般社團法人電子資訊技術產業協會)規格進行。耐水合性係依據JEITA規格進行，但測定時的電流密度係以30mA/cm3
測定。 [0064] [表1] 
[0065] [表2] 
[0066] [表3]
[0067] [表4]
[0068] 如由表4可知，於本發明之實施例1～7中，可在無外觀不良下化學轉化，再者洩漏電流小，耐水合性亦優異。 [0069] 相對於其，比較例1由於以未摻合水合抑制劑的純水進行煮沸，水合皮膜中的缺陷多，洩漏電流大。再者，於比較例1中，由於在鋁電極10之厚度方向的中央部不充分形成水合皮膜，故化學轉化中的發熱大。因此，由於會破壞多孔質層30，故皮膜耐電壓或耐水合性低。又，比較例2雖然添加(E)-2-丁烯二酸作為水合抑制劑，但是pH為4.5，由於脫離恰當範圍的5.0～9.0，故不僅得不到效果，而且多孔質層的溶解係進行，不形成水合皮膜。因此，化學轉化中的發熱變大，引起多孔質層的破壞，故洩漏電流大，耐水合性低。 [0070] (其他的實施形態) 於上述實施例中，在化學轉化步驟ST30中，如圖3所示之方法(4)，在磷酸浸漬步驟ST40之後，於到達化學轉化電壓Vf之前的電壓Vb之前，進行第1化學轉化處理ST31，然後進行第2化學轉化處理ST32，但是亦可如圖3所示之方法(3)，於到達化學轉化電壓Vf之前，進行第1化學轉化處理ST31，然後於進行第2化學轉化處理ST32之情況中採用本發明。又，如圖3所示之方法(1)，亦可於將化學轉化步驟ST30的全部當作第1化學轉化處理ST31進行之情況中採用本發明。另外，如圖3所示之方法(2)，也可於將化學轉化步驟ST30的全部當作第2化學轉化處理ST32進行之情況中採用本發明。 [0071] 於上述實施之形態中，例示使用在鋁芯材上層合有由鋁粉體的燒結層所成之多孔質層的多孔性鋁電極之情況，但於使用蝕刻箔作為鋁電極之情況中亦可採用本發明。
[0072]10‧‧‧鋁電極20‧‧‧鋁芯材30‧‧‧多孔質層35‧‧‧空隙ST10‧‧‧水合步驟ST30‧‧‧化學轉化步驟ST31‧‧‧第1化學轉化處理ST32‧‧‧第2化學轉化處理ST40‧‧‧磷酸浸漬步驟ST51、ST52、ST53、ST54‧‧‧去極化處理
[0018] 圖1係顯示採用本發明的鋁電極之剖面構造的說明圖。 圖2係藉由電子顯微鏡放大採用本發明的鋁電極之表面而拍攝的照片。 圖3係顯示採用本發明之鋁電解電容器用電極的製造方法之說明圖。 圖4係顯示於採用本發明之鋁電解電容器用電極的製造方法中，水合步驟所生成的鋁水合皮膜量之恰當範圍的曲線圖。 圖5係顯示對於多孔性鋁電極採用本發明的水合步驟時之效果的說明圖。 圖6係顯示以電子顯微鏡放大對於多孔性鋁電極採用本發明的水合步驟時之剖面而拍攝的照片。
20‧‧‧鋁芯材
30‧‧‧多孔質層
Claims (9)
- 一種鋁電解電容器用電極的製造方法，其特徵為具有：將在鋁芯部上具備有每1層200μm~50000μm之厚度的多孔質層之鋁電極，浸漬於包含水合抑制劑且溫度為80℃以上的水合處理液中，而在前述鋁電極上形成水合皮膜之水合步驟，與化學轉化前述鋁電極直到400V以上的化學轉化電壓為止之化學轉化步驟；前述水合步驟於前述化學轉化步驟前進行；將從前述鋁電極的表面起到100μm為止的深度之範圍中形成的水合皮膜之平均厚度當作t1，將從前述鋁電極的表面起100μm以上深之部分中形成的水合皮膜之平均厚度當作t2時，前述水合步驟所形成的前述水合皮膜之厚度滿足以下之條件：0.6≦t2/t1≦1。
- 如請求項1之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述水合處理液係pH為5.0~9.0。
- 如請求項2之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述水合抑制劑係碳數為3以上的有機系水合抑制劑。
- 如請求項3之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中 前述水合抑制劑係碳數為3以上的糖或碳數為3以上的糖醇。
- 如請求項4之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述水合抑制劑係核酮糖、木酮糖、核糖、阿拉伯糖、木糖、來蘇糖、脫氧核糖、阿洛酮糖、果糖、山梨糖、塔格糖、阿洛糖、阿卓糖、葡萄糖、甘露糖、古洛糖、艾杜糖、半乳糖、塔洛糖、岩藻糖、岩藻糖素、鼠李糖、景天庚酮糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、蔗糖、乳果糖、乳糖、麥芽糖、海藻糖、纖維二糖、乳糖醇、麥芽糖醇、黑曲黴二糖、棉子糖、麥芽三糖、松三糖、水蘇糖、阿卡波糖及直鏈澱粉中的任一者。
- 如請求項3之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述水合抑制劑係碳數為3以上的有機酸或其鹽。
- 如請求項6之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述有機酸係十二酸、苯甲酸、丙二酸、丁二酸、(E)-2-丁烯二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸及(E)-1-丙烯-1,2,3-三羧酸中的任一者。
- 如請求項1之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中前述鋁電極係在前述作為芯部的鋁芯材上，以每1層 200μm~50000μm之厚度層合由鋁粉體的燒結層所成之前述多孔質層者。
- 如請求項1之鋁電解電容器用電極的製造方法，其中於前述化學轉化步驟中進行：於包含有機酸或其鹽的水溶液中，對於前述鋁電極進行化學轉化之第1化學轉化處理；與，於前述第1化學轉化處理之後，於包含無機酸或其鹽的水溶液中，對於前述鋁電極進行化學轉化之第2化學轉化處理。
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