JPWO2020075733A1 - アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法であって、
(1)アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも1種の粉末にエッチング処理を施す第1工程、
(2)前記粉末、バインダ樹脂及び溶剤を含むペースト組成物からなる皮膜を基材の少なくとも一方の面に形成する第2工程、及び
(3)前記皮膜を焼結する第3工程
を含むことを特徴とする、アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法。
Description
1.アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法であって、
(1)アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも1種の粉末にエッチング処理を施す第1工程、
(2)前記粉末、バインダ樹脂及び溶剤を含むペースト組成物からなる皮膜を基材の少なくとも一方の面に形成する第2工程、及び
(3)前記皮膜を焼結する第3工程
を含むことを特徴とする、アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法。
2.前記エッチング処理は、酸性溶液又はアルカリ性溶液による化学エッチングである、項1に記載の製造方法。
3.前記エッチング処理は、酸性溶液による化学エッチングである、項1に記載の製造方法。
4.前記粉末の平均粒径D50が1〜15μmである、項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
5.前記焼結の温度は、560℃以上660℃以下である、項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
6.前記焼結後の前記皮膜の厚みが30〜2000μmである、項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
7.前記焼結後の前記皮膜の細孔径は、1.3μm以下である、項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
第1工程は、アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも1種の粉末にエッチング処理を施す工程である。
第2工程は、上記粉末、バインダ樹脂及び溶剤を含むペースト組成物からなる皮膜を基材の少なくとも一方の面に形成する工程である。
第3工程は、前記皮膜を焼結する工程である。
ホウ酸水溶液(50g/L)中で電極材に対し250、550及び700Vの各電圧で化成処理を施した後、ホウ酸アンモニウム水溶液(3g/L)にて静電容量を測定した。測定投影面積は10cm2とした。
電極材の焼結後の皮膜の細孔径を、細孔分布測定装置(Micromeritics社製 AutoPoreIV 9500)を用いて測定した。得られた測定結果のうち、最も細孔容積(Log Differential Intrusion(mL/g))の大きいピークの細孔径(Pore size Diameter(μm))を電極材の焼結後の皮膜の細孔径とした。
比較例1
平均粒径D50が15.0μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHZL530C)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例1の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
平均粒径D50が9.0μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHZL560F)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例1の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
平均粒径D50が3.0μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHZL58FN)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例1の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
平均粒径D50が1.8μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHU091)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例1の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:硫酸(濃度40%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:硫酸(濃度40%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:硫酸(濃度40%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:硫酸(濃度40%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:25℃、時間:210min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:25℃、時間:210min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:25℃、時間:210min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:25℃、時間:210min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:80℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:80℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:80℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度10%)、温度:80℃、時間:60min
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ30μmになるように塗工すること以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ30μmになるように塗工すること以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
組成物をルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ30μmになるように塗工すること以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ30μmになるように塗工すること以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例5と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例6と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例7と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例8と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ1000μmになるように塗工すること以外は、比較例1と同様にして電極材を作成した。
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ1000μmになるように塗工すること以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ1000μmになるように塗工すること以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
組成物をアルミニウム箔基材の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ1000μmになるように塗工すること以外は、比較例4と同様にして電極材を作成した。
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例9と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例10と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例11と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例12と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
焼結後の電極材に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例3と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸及び硫酸の混合液(塩酸濃度:1モル/L、硫酸濃度:3モル/L、濃度15%)、温度:40℃、時間:2min
焼結後の電極材に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例2と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸及び硫酸の混合液(塩酸濃度:1モル/L、硫酸濃度:3モル/L、濃度15%)、温度:40℃、時間:2min
表1〜8に示されるように、各実施例の電極材は、対応する比較例の電極材と比べ、コンデンサに要求される優れた静電容量を有することが確認された。
平均粒径D50が9.0μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHZL560F)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例2の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
平均粒径D50が3.0μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHZL58FN)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例3の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
平均粒径D50が1.8μmのアルミニウム粉末(JIS A1080、東洋アルミニウム(株)製、AHU091)とエチルセルロース系バインダー樹脂と溶剤(酢酸ブチル)を混合しペースト組成物を得た。この組成物を、厚みが30μmのアルミニウム箔基材(SB材 純度99.99重量%)の両面に対称に、焼結後の皮膜の厚みがそれぞれ50μmになるようにコンマコーターを用いて塗工し、皮膜を空気雰囲気で100℃で1.5分間乾燥した。このアルミニウム箔をアルゴンガス雰囲気中にて温度600℃で10時間焼結することにより、比較例4の電極材を作製した。焼結後の電極材の厚みは約120μmであった。
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例9と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例10と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例11と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
アルミニウム粉末に下記の条件でエッチング処理を行うこと以外は、比較例12と同様にして電極材を作成した。
エッチング液:塩酸(濃度30%)、温度:25℃、時間:60min
Claims (7)
- アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法であって、
(1)アルミニウム及びアルミニウム合金の少なくとも1種の粉末にエッチング処理を施す第1工程、
(2)前記粉末、バインダ樹脂及び溶剤を含むペースト組成物からなる皮膜を基材の少なくとも一方の面に形成する第2工程、及び
(3)前記皮膜を焼結する第3工程
を含むことを特徴とする、アルミニウム電解コンデンサ用電極材の製造方法。 - 前記エッチング処理は、酸性溶液又はアルカリ性溶液による化学エッチングである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記エッチング処理は、酸性溶液による化学エッチングである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記粉末の平均粒径D50が1〜15μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記焼結の温度は、560℃以上660℃以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記焼結後の前記皮膜の厚みが30〜2000μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記焼結後の前記皮膜の細孔径は、1.3μm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
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