CN115148502B - 热压箔及其制备方法、电极以及电容器 - Google Patents

热压箔及其制备方法、电极以及电容器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热压箔及其制备方法、电极以及电容器，制备方法包括以下步骤：提供粉料，粉料包括铝粉、粘结剂和五氧化二钒，铝粉和粘结剂的质量比为6:1～12:1，粉料中钒元素的质量含量为100ppm～5000ppm；在基层箔的至少一个表面铺放粉料，并进行热轧处理，制备热轧箔；对热轧箔在惰性气体环境或是真空环境中依次进行脱脂处理、烧结处理、水煮处理以及化成处理，制备热压箔。在烧结处理时五氧化二钒与铝颗粒表面的氧化铝层结合形成共晶氧化物，使氧化铝层对铝的阻挡作用降低，铝原子更容易向外迁移扩散。还使铝颗粒在烧结过程中可以更好地与临近的铝颗粒进行粘结，使制备的热压箔的柔韧性更好，提高热压箔的抗弯强度。

Description

热压箔及其制备方法、电极以及电容器
技术领域
本发明涉及电容器领域，特别是涉及一种热压箔及其制备方法、电极以及电容器。
背景技术
铝电解电容器由于在相同体积下其比电容高于其他电容器，常被应用于制造重要的电子元件。传统铝电解电容器阳极箔经硫酸－盐酸体系、硝酸体系进行多次电化学发孔、扩孔腐蚀工序，在电子铝箔表面形成隧道孔以增大铝箔比表面积，最后经过化成赋能在隧道孔表面形成氧化铝介电层，制成铝电解电容器用阳极箔。但传统制造阳极箔的工序繁杂，腐蚀工艺要求高，且电化学腐蚀过程中原材料的利用率较低，会产生废酸，还会造成大量电能损耗及环保压力。由于烧结工艺不需要采用酸液腐蚀发孔和扩孔，制备过程无废酸产出和回收，因此，烧结工艺常用于制备电容器电极材料。
然而传统烧结工艺在制备电容器电极材料的过程中存在烧结不良导致电极材料容量损失，化成之后电极材料的抗弯折能力变差。
发明内容
基于此，为了使热压箔兼具良好的容量以及抗弯折能力，有必要提供一种热压箔及其制备方法、电极以及电容器。
本发明提供一种热压箔的制备方法，包括以下步骤：
提供粉料，所述粉料包括铝粉、粘结剂和五氧化二钒，所述铝粉和所述粘结剂的质量比为6:1～12:1，所述粉料中钒元素的质量含量为100ppm～5000ppm；
在基层箔的至少一个表面铺放所述粉料，并进行热轧处理，制备热轧箔；
对所述热轧箔在惰性气体环境或是真空环境中依次进行脱脂处理以及烧结处理，制备未形成箔；
对所述未形成箔依次进行水煮处理以及化成处理，制备所述热压箔。
在其中一个实施例中，所述钒元素在所述粉料中的质量含量为200ppm～3000ppm。
在其中一个实施例中，所述粘结剂选自丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯以及聚丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述铝粉的平均粒径D50为1μm～8μm。
在其中一个实施例中，所述五氧化二钒的平均粒径D50为10nm～100nm。
在其中一个实施例中，所述热轧处理条件包括：压力为800N～1200N，温度为130℃～180℃。
在其中一个实施例中，所述脱脂处理包括对所述热轧箔在200℃～400℃的温度下，脱脂处理1h～6h；
在其中一个实施例中，所述烧结处理包括对经过所述脱脂处理后的所述热轧箔在560℃～650℃的温度下，烧结处理1h～24h。
本发明还提供一种热压箔，按照上述的热压箔的制备方法制得的。
进一步地，本发明提供一种电极，包括上述的热压箔。
本发明还更进一步地提供一种电容器，包括上述的电极。
上述制备热压箔的过程中向粉料中加入一定量的五氧化二钒，在烧结过程中，五氧化二钒与铝颗粒表面的氧化铝层结合形成共晶氧化物，该共晶氧化物使氧化铝层对铝的阻挡作用降低，铝原子更容易向外迁移扩散。。使铝颗粒在烧结过程中可以更好地与临近的铝颗粒进行粘结或基层箔进行粘结，因此使制备的热压箔的柔韧性更好，提高了热压箔的抗弯强度。
附图说明
图1为五氧化二钒与氧化铝形成的二元系相图。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总质量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有质量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“质量百分比含量”可用符号“％”表示。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组份、步骤或限制项组成。本文中术语“效能”、“性能”、“效果”、“功效”之间不作区分。
本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种热压箔的制备方法，包括以下步骤：
提供粉料，粉料包括铝粉、粘结剂和五氧化二钒，铝粉和粘结剂的质量比为6:1～12:1，粉料中钒元素的质量含量为100ppm～5000ppm；
在基层箔的至少一个表面铺放粉料，并进行热轧处理，制备热轧箔；
对热轧箔在惰性气体环境或是真空环境中依次进行脱脂处理以及烧结处理，制备未形成箔；
对未形成箔依次进行水煮处理以及化成处理，制备热压箔。
在一个具体示例中，粉料中铝粉以及粘结剂的质量比可以但不限于是6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1或12:1。
在一个具体示例中，铝粉平均粒径D50为1μm～8μm。
可以理解地，上述铝粉平均粒径D50可以但不限于是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm。
进一步地，铝粉中铝的纯度>99.99％。
在一个具体示例中，钒元素在粉料中的质量含量为200ppm～3000ppm。
进一步地，上述钒元素在粉料中的质量含量为300ppm～2000ppm，更进一步地，可以理解地，上述钒元素在粉料中的质量含量可以但不限于是300ppm、500ppm、700ppm、900ppm、1100ppm、1300ppm、1500ppm、1700ppm、1900pm或2000pm。
更进一步地，五氧化二钒的平均粒径D50为10nm～100nm。
可以理解地，粉料中，五氧化二钒与的铝粉颗粒表面的氧化铝熔点共晶物，如图1所示为五氧化二钒与氧化铝形成的二元系相图，共晶物熔点在650℃左右。
在一个具体示例中，基层箔的材料选自纯度大于99.7％的铝合金箔。
进一步地，基层箔厚度为10μm～50μm，具体地，上述基层箔的厚度可以但不限于选自10μm、20μm、30μm、40μm或50μm。
具体地基层箔优选为纯度>99.9％的铝箔。
进一步地，在基层箔的至少一个表面铺放粉料的方式可以但不限于是喷涂、旋涂以及涂刷中的至少一种，优选得涂覆方式为喷涂。
在一个具体示例中，热轧处理条件包括：压力为800N～1200N，温度为130℃～180℃。
可以理解地，上述热轧处理中的压力可以但不限于是800N、850N、900N、950N、1000N、1050N、1100N、1150N或1200N。进一步地，上述热轧处理中的温度可以但不限于是130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃。通过热轧方式将含有混有粘结剂的粉料与基层箔热轧在一起，因粘结剂受热融化，轧制之后冷却凝固，因此粉料与基层箔结合良好，不会出现脱落的现象。
经过上述热轧处理后，基层箔表面上粉料的厚度为30μm～60μm。
可以理解地，基层箔具有第一表面以及与第一表面相对的第二表面，当粉料铺放基层箔的第一表面以及第二表面上时，粉料的厚度各自独立地选自30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm或60μm。
在一个具体示例中，脱脂处理包括对热轧箔在200℃～400℃的温度下，脱脂处理1h～6h。
进一步地，上述脱脂处理的温度可以但不限于是200℃、250℃、300℃、350℃或400℃。脱脂处理的时间可以但不限于是1h、2h、3h、4h、5h或6h。
可以理解地，脱脂处理为将热轧箔在相应的脱脂温度下静置。
在一个具体示例中，烧结处理包括对经过脱脂处理后的热轧箔在560℃～650℃的烧结温度下，烧结处理1h～24h。
更进一步地，烧结温度可以但不限于是560℃、580℃、600℃、620℃、640℃或650℃。烧结处理可以但不限于是1h、3h、5h、7h、9h、11h、13h、15h、17h、19h、21h、23h或24h。
在一个具体示例中，水煮处理包括对未形成箔浸渍于90℃～99℃的纯水中3min～30min。
可以理解地，纯水的温度可以但不限于是90℃、91℃、93℃、95℃、97℃或99℃，浸泡时间可以但不限于是3min、5min、10min、20min、25min或30min。
在一个具体示例中，化成处理包括将阴极以及经过水煮处理的未形成箔作为阳极浸渍于化成液中，加载电流化成至预设电压值，制备热压箔。
进一步地，上述化成液为100g/L硼酸以及0.9g/L五硼酸铵的混合溶液，阴极选自不锈钢或石墨极板做阴极，化成时间为5min～20min。
更进一步地，化成温度为80℃～90℃，具体地，化成温度可以但不限于是80℃、82℃、84℃、86℃、88℃或90℃。
可以理解地，上述化成处理可以不限于一次，多次化成处理间，可以将前次化成后的经过水煮处理的未形成箔在400℃～600℃下处理1min～5min。处理方法具体为将其置于空气中。
上述制备热压箔的过程中向粉料中加入一定量的五氧化二钒，在烧结过程中，五氧化二钒与铝颗粒表面的氧化铝层结合形成共晶氧化物，该共晶氧化物使氧化铝层对铝的阻挡作用降低，铝原子更容易向外迁移扩散。使铝颗粒在烧结过程中可以更好地与临近的铝颗粒，或基层箔进行粘结，因此使制备的热压箔的柔韧性更好，从而提高热压箔的抗弯强度。
本发明还提供一种热压箔，按照上述的热压箔的制备方法制得的。
进一步地，本发明提供一种电极，包括上述的热压箔。
本发明还更进一步地提供一种电容器，包括上述的电极。
以下提供具体的实施例对本发明提供的热压箔的制备方法以及热压箔作进一步详细地说明。以下具体实施方式所涉及到的原料，若无特殊说明，均可来源于市售。
实施例1
本实施例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为10nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为100ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本实施例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.85μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折30回。
实施例2
本实施例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为50nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为300ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本实施例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.87μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折80回。
实施例3
本实施例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为100nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为2000ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本实施例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.86μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折100回。
实施例4
本实施例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为20nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为5000ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本实施例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.84μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折90回。
实施例5
本实施例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为4μm的高纯(>99.99％)铝粉与聚氨酯按照7:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为20nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为300ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在180℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中聚氨酯融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在180℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中聚氨酯融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理4h以及在620℃氩气环境中进行烧结处理12h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本实施例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.85μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折85回。
对比例1
本对比例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，得到粉料；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本对比例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.84μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折10回。
对比例2
本对比例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为20nm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为6000ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本对比例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.78μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折70回。
对比例3
本对比例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为50nm二氧化钛，制备粉料，控制钛元素在粉料中的质量含量为3000ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本对比例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.85μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折8回。
对比例4
本对比例提供一种热压箔，其制备方法具体为如下步骤：
使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，加入平均粒径D50为1μm五氧化二钒，制备粉料，控制钒元素在粉料中的质量含量为5000ppm；
通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔(纯度>99.9％的铝箔)的第一表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第一表面上粉料的厚度为50μm；
再依次通过喷涂的方式将粉料均匀喷涂在30μm厚的基层箔铝箔的第二表面上，通过热轧辊的方式，在150℃的温度下施加1000N的压力，使粉料中丙烯酸树脂融化，使粉料与基层箔铝箔粘附在一起，控制附着在基层箔铝箔的第二表面上粉料的厚度为50μm，制备热轧箔；
热轧箔在氩气中在400℃下进行脱脂处理6h以及在640℃氩气环境中进行烧结处理8h，制备未形成箔；
将未形成箔浸渍于95℃的纯水中处理15min，将上述水煮处理后的未形成箔作为阳极，不锈钢作为阴极，在88℃，含有100g/L硼酸+0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，加载0.5A/cm2电流化成20min，化成至520V后，在500℃空气中放置2min，进行加载0.5A/cm2电流二次化成10min，制备得到本对比例的热压箔；
经由上述步骤制备得到的热压箔按照SJ/T 11140-1997标准进行检测520Vfe的耐压值规格下，容量0.84μF/cm2，抗弯强度检测：使用本领域通用R1.0自动折弯仪方法进行弯折20回。
上述实施例以及对比例证明向粉料中加入一定量的五氧化二钒，通过副五氧化二钒含量的限定以及粒径的优选在烧结过程中，五氧化二钒与铝颗粒表面的氧化铝层结合形成共晶氧化物，该共晶氧化物使氧化铝层对铝的阻挡作用降低，铝原子更容易向外迁移扩散。使铝颗粒在烧结过程中可以更好地与临近的铝颗粒，或基层箔进行粘结，因此使制备的热压箔的柔韧性更好，从而提高热压箔的抗弯强度。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑地分析、推理或者有限的实验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书以及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种热压箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供粉料，所述粉料包括铝粉、粘结剂和五氧化二钒，所述铝粉和所述粘结剂的质量比为6:1～12:1，所述粉料中钒元素的质量含量为100ppm～5000ppm；
在基层箔的至少一个表面铺放所述粉料，并进行热轧处理，制备热轧箔；
对所述热轧箔在惰性气体环境或是真空环境中依次进行脱脂处理以及烧结处理，制备未形成箔；
对所述未形成箔依次进行水煮处理以及化成处理，制备所述热压箔。
2.如权利要求1所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述钒元素在所述粉料中的质量含量为200ppm～3000ppm。
3.如权利要求1所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯以及聚丙烯酸酯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述铝粉的平均粒径D50为1μm～8μm。
5.如权利要求1所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒的平均粒径D50为10nm～100nm。
6.如权利要求1～4任一项所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述热轧处理条件包括：压力为800N～1200N，温度为130℃～180℃。
7.如权利要求1～4任一项所述的热压箔的制备方法，其特征在于，所述脱脂处理包括对所述热轧箔在200℃～400℃的温度下，脱脂处理1h～6h；和/或
所述烧结处理包括对经过所述脱脂处理后的所述热轧箔在560℃～650℃的温度下，烧结处理1h～24h。
8.一种热压箔，其特征在于，按照权利要求1～7任一项所述的热压箔的制备方法制得的。
9.一种电极，其特征在于，包括如权利要求8所述的热压箔。
10.一种电容器，其特征在于，包括如权利要求9所述的电极。
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