JP2012162770A - 多孔性微粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属または半導体のうち少なくともいずれか一つを含む微粒子9を、電解液中3に設けられたバレル内4に分散させ、該微粒子がバレル内に配置された電極5に直接的にまたは他の微粒子を介して間接的に接触したときに微粒子表面で電気化学反応を進行させて細孔を形成することにより、微粒子表面に多孔質構造を形成することを特徴とする多孔性微粒子の製造方法、およびその方法により製造された多孔性微粒子。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明に係る多孔性微粒子の製造に用いるバレル電解エッチング装置の概略構成を示している。図1において、1はバレル電解エッチング装置全体を示しており、電解槽2中に電解液3が収容されるとともに、電解液3中に、横断面六角形のバレル4(バレル電解セル)が設けられている。バレル4はその内部に電解液3が自由に出入りできるように構成されており、バレル4内には、電極5が配置されている。本実施形態では、電極5は、バレル4の内面側において、横断面六角形の各対角部分に設置されている。各電極5は、バレル4の一端に設けられた集電板6に電気的に接続されており、該集電板6は、直流電源7の陽極側に接続されている。直流電源7の陰極側には、電解液3中に配置された対極8が接続されており、電解液3中に配置された電極5と対極8との間の通電により、電極5に接触する導電可能物体に対して電解エッチングを行うことができるようになっている。このバレル4内に、金属または半導体のうち少なくともいずれか一つを含む微粒子9が分散されて収納され、本発明における電気化学反応としての電解エッチング反応が進行されて、本発明に係る多孔性微粒子が製造される。
直径1.1mmのシリコン微粒子(抵抗値:0.1Ωcm)を1wt%フッ酸溶液中に浸漬し、表面のシリカ層を除去した。この後、シリコン微粒子を、バレル電解セル中に導入し、10wt%のフッ酸を含むジメチルスルホキシド溶液(電解液)中で、浴温0度、2mA/cm2の定電流条件下でバレルを回転させながら3時間電解処理を行った。この時、バレル内には、チタンの板を電極としてセットし、バレルを浸漬した電解液槽には、Pt板を対極に用いた。電解エッチングの後、蒸留水で洗浄することにより表面に多孔質構造を有するシリコン微粒子を得た。 図4は、バレル電解エッチング後のシリコン微粒子の表面を電子顕微鏡で観察した結果を示したものであり、全面にわたって均一に細孔が形成されていることが分かる。
2 電解槽
3 電解液
4 バレル
5 電極
6 集電板
7 直流電源
8 対極
9 微粒子
11 金属または半導体からなる微粒子
12 多孔性微粒子
13 コアを有する微粒子
14 多孔性微粒子
Claims (12)
- 金属または半導体のうち少なくともいずれか一つを含む微粒子を、電解液中に設けられたバレル内に分散させ、該微粒子がバレル内に配置された電極に直接的にまたは他の微粒子を介して間接的に接触したときに微粒子表面で電気化学反応を進行させて細孔を形成することにより、微粒子表面に多孔質構造を形成することを特徴とする、多孔性微粒子の製造方法。
- 微粒子表面で起こる電気化学反応が電解エッチング反応である、請求項1に記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 径が10nmから100μmの範囲の細孔を形成する、請求項1または2に記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 深さが10nmから500μmの範囲の細孔を形成する、請求項1〜3のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 細孔を微粒子表面に対して直行した形状に形成する、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 微粒子のサイズが1μmから20mmの範囲にある、請求項1〜5のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 微粒子の材質がアルミニウム、金、スズ、タンタル、ニオブ、銀、白金、パラジウム、マグネシウム、カドミウム、亜鉛、シリコン、酸化チタン、酸化亜鉛、インジウムリン、ガリウムヒ素のうち少なくともいずれか一つを含むものである、請求項1〜6のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- シリコン微粒子に対し、フッ化物イオンを含む電解液中で電解エッチングを行う、請求項2〜7のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- アルミニウム微粒子に対し、塩化物イオンを含む電解液中で電解エッチングを行う、請求項2〜7のいずれかに記載の多孔性微粒子の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の方法で製造され、微粒子の表面全面にわたって細孔が形成されていることを特徴とする多孔性微粒子。
- リチウムイオン電池の負極材料として用いられる多孔性シリコン微粒子からなる、請求項10に記載の多孔性微粒子。
- 表面または細孔内に金属が担持されている、請求項10に記載の多孔性微粒子。
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