TWI697568B - 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本發明關於一種軟磁性金屬粉末，其特徵在於，包含複數個含有Fe的軟磁性金屬顆粒，軟磁性金屬顆粒的表面被包覆部覆蓋，包覆部從軟磁性金屬顆粒的表面向外側依次具有第一包覆部和第二包覆部，第一包覆部含有Fe的氧化物作為主成分，第二包覆部含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物，第一包覆部中所包含的Fe的氧化物的Fe原子中，價數為三價的Fe原子的比例為50％以上。
Description
本發明關於軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件。
作為用於各種電子設備的電源電路的磁性部件，已知有變壓器、抗流線圈(choke coil)、電感器等。
這樣的磁性部件具有在發揮預定的磁特性的磁芯（鐵芯）的周圍或內部配置有作為電導體的線圈（線卷）的結構。
作為用於電感器等的磁性部件所具備的磁芯的磁性材料，可以列舉含有鐵（Fe）的軟磁性金屬材料。磁芯藉由例如對包含由含有Fe的軟磁性金屬構成的顆粒的軟磁性金屬粉末進行壓縮成形，能夠作為壓粉磁芯而得到。
這樣的壓粉磁芯中，為了提高磁特性而提高磁性成分的比例（填充率）。但是，軟磁性金屬的絕緣性較低，因此，如果軟磁性金屬顆粒彼此接觸，則在向磁性部件施加電壓時，接觸的顆粒間流通的電流（顆粒間渦電流）所引起的損耗較大，其結果，存在壓粉磁芯的鐵芯損耗變大的問題。
因此，為了抑制這樣的渦電流，在軟磁性金屬顆粒的表面形成絕緣覆膜。例如，專利文獻1公開了使含有磷（P）的氧化物的粉末玻璃藉由機械摩擦而軟化，並使之附著於Fe系非晶質合金粉末的表面，由此形成絕緣塗層。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2015-132010號公報
發明所要解決的技術問題
專利文獻1中，將形成有絕緣塗層的Fe系非晶質合金粉末與樹脂混合，並且藉由壓縮成形而製成壓粉磁芯。本案諸位發明者確認到，在對專利文獻1所記載的壓粉磁芯進行熱處理的情況下，壓粉磁芯的電阻率急劇降低。即，專利文獻1所記載的壓粉磁芯存在耐熱性低的問題。
本發明是鑒於這種實際狀況而研發的，其目的在於，提供耐熱性良好的壓粉磁芯、具備該壓粉磁芯的磁性部件及適用於該壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末。
用於解決技術問題的方案
本案諸位發明者得知了如下見解：專利文獻1中記載的壓粉磁芯的耐熱性低的原因在於，Fe系非晶質合金粉末中包含的金屬Fe流入構成絕緣塗層的玻璃成分中，並與玻璃成分內的成分發生反應，由此，導致了壓粉磁芯的耐熱性的惡化。基於這一見解，本發明者們發現，藉由在含有Fe的軟磁性金屬顆粒與承載絕緣性的包覆層之間形成阻礙Fe向包覆層的移動的層，壓粉磁芯的耐熱性得到了提高，並最終完成了本發明。
即，本發明提供如下技術方案。
［1］一種軟磁性金屬粉末，其特徵在於，
包含複數個含有Fe的軟磁性金屬顆粒，
軟磁性金屬顆粒的表面被包覆部覆蓋，
包覆部從軟磁性金屬顆粒的表面向外側依次具有第一包覆部和第二包覆部，
第一包覆部含有Fe的氧化物作為主成分，
第二包覆部含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物，
第一包覆部中包含的Fe的氧化物的Fe原子中，價數為三價的Fe原子的比例為50％以上。
［2］根據［1］所記載的軟磁性金屬粉末，其中，第一包覆部中包含的Fe的氧化物為Fe2
O3
及/或Fe3
O4
，
第一包覆部含有選自Cu、Si、Cr、B、Al及Ni所組成的族群中的一種以上的元素的氧化物。
［3］根據［1］或［2］所記載的軟磁性金屬粉末，其中，第二包覆部含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物作為主成分。
［4］根據［1］～［3］中任一項所記載的軟磁性金屬粉末，其中，軟磁性金屬顆粒含有結晶質，且平均微結晶粒徑為1nm以上50nm以下。
［5］根據［1］～［3］中任一項所記載的軟磁性金屬粉末，其中，軟磁性金屬顆粒為非晶質。
［6］一種壓粉磁芯，其由［1］～［5］中任一項所記載的軟磁性金屬粉末構成。
［7］一種磁性部件，其具備［6］所記載的壓粉磁芯。
發明效果
根據本發明，能夠提供耐熱性良好的壓粉磁芯、具備該壓粉磁芯的磁性部件及適用於該壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末。
以下，基於式圖所示的具體的實施方式，按照以下順序詳細地說明本發明。
1.軟磁性金屬粉末
1.1.軟磁性金屬顆粒
1.2.包覆部
1.2.1.第一包覆部
1.2.2.第二包覆部
2.壓粉磁芯
3.磁性部件
4.壓粉磁芯的製造方法
4.1.軟磁性金屬粉末的製造方法
4.2.壓粉磁芯的製造方法
（1.軟磁性金屬粉末）
如圖1所示，本實施方式的軟磁性金屬粉末包含多個在軟磁性金屬顆粒2的表面形成有包覆部10的包覆顆粒1。在將軟磁性金屬粉末中包含的粒子的個數比例設為100％的情況下，優選包覆顆粒的個數比例為90％以上，更優選為95％以上。此外，對於軟磁性金屬顆粒2的形狀沒有特別限制，但通常為球形。
另外，關於本實施方式的軟磁性金屬粉末的平均粒徑（D50），只要根據用途及材質選擇即可。本實施方式中，平均粒徑（D50）優選為0.3～100μm的範圍內。藉由將軟磁性金屬粉末的平均粒徑設為上述的範圍內，容易維持充分的成形性或預定的磁特性。對於平均粒徑的測定方法沒有特別限制，但優選使用雷射散射散射法。
（1.1.軟磁性金屬顆粒）
本實施方式中，關於軟磁性金屬顆粒的材質，只要是含有Fe且呈現軟磁性的材料則沒有特別限制。這是因為，本實施方式的軟磁性金屬粉末實現的效果主要是由後述的包覆部引起的，軟磁性金屬顆粒的材質所作的貢獻較小。
作為含有Fe且呈現軟磁性的材料，可以示例：純鐵、Fe系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni-Si-Co系合金、Fe系非晶合金、Fe系奈米結晶合金等。
Fe系非晶合金是構成合金的原子的排列呈隨機，且作為合金整體不具有結晶性的非晶質合金。作為Fe系非晶合金，例如，可以示例Fe-Si-B系、Fe-Si-B-Cr-C系等。
Fe系奈米結晶合金是，藉由對Fe系非晶合金、或具有初始微結晶存在於非晶質中的奈米異質結構的Fe系合金進行熱處理，從而在非晶質中析出奈米級的微結晶的合金。
本實施方式中，由Fe系奈米結晶合金構成的軟磁性金屬顆粒中的平均微結晶粒徑優選為1nm以上50nm以下，更優選為5nm以上30nm以下。藉由平均微結晶粒徑為上述的範圍內，在軟磁性金屬顆粒形成包覆部時，即使對該顆粒施加了應力，也能夠抑制矯頑力的增加。
作為Fe系奈米結晶合金，例如，可以示例Fe-Nb-B系、Fe-Si-Nb-B-Cu系、Fe-Si-P-B-Cu系等。
另外，本實施方式中，軟磁性金屬粉末中可以僅包含材質相同的軟磁性金屬顆粒，也可以混合存在有材質不同的軟磁性金屬顆粒。例如，軟磁性金屬粉末也可以是多個Fe系合金顆粒與多個Fe-Si系合金顆粒的混合物。
此外，所謂“不同的材質”，可以示例如下：金屬或構成合金的元素不同的情況；雖然構成的元素相同，但其組成不同的情況；結晶系不同的情況等。
（1.2.包覆部）
包覆部10為絕緣性，由第一包覆部11和第二包覆部12構成。關於包覆部10，只要從軟磁性金屬顆粒的表面向外側以第一包覆部11、第二包覆部12的順序構成，則也可以具有除了第一包覆部11、第二包覆部12以外的包覆部。
關於第一包覆部11、第二包覆部12以外的包覆部，其可以配置於軟磁性金屬顆粒的表面與第一包覆部11之間，也可以配置於第一包覆部11與第二包覆部12之間，也可以配置於第二包覆部12之上。
本實施方式中，第一包覆部11以覆蓋軟磁性金屬顆粒2的表面的方式形成，第二包覆部12以覆蓋第一包覆部11的表面的方式形成。
本實施方式中，表面被物質包覆是指，該物質與表面接觸且以覆蓋接觸的部分的方式被固定的形態。另外，包覆軟磁性金屬顆粒或包覆部的表面的包覆部只要覆蓋顆粒的表面的至少一部分即可，但優選覆蓋全部表面。另外，包覆部也可以連續地覆蓋顆粒的表面，也可以間斷地覆蓋顆粒的表面。
（1.2.1.第一包覆部）
如圖1所示，第一包覆部11覆蓋軟磁性金屬顆粒2的表面。本實施方式中，第一包覆部11含有Fe的氧化物作為主成分。“含有Fe的氧化物作為主成分”是指，在將第一包覆部11中包含的元素中、除氧之外的元素的合計量設為100質量％的情況下，Fe的含量最多。另外，本實施方式中，相對於除氧之外的元素的合計量100質量％，優選含有50質量％以上的Fe。
對於Fe的氧化物的形態沒有特別限制，但本實施方式中，以Fe2
O3
、Fe3
O4
的形態存在。但是，本實施方式中，第一包覆部11中包含的Fe的氧化物的Fe中，價數為三價的Fe的比例為50％以上。另外，優選價數為三價的Fe的比例為60％以上，更優選為70％以上。
藉由包覆部具有第一包覆部，所得到的壓粉磁芯的耐熱性得到提高。因此，能夠抑制熱處理後的壓粉磁芯的電阻率的降低，因此，能夠降低壓粉磁芯的鐵芯損耗。另外，壓粉磁芯的耐電壓性也會得到提高。因此，即使對熱固化而得到的壓粉磁芯施加較高的電壓，也不會產生絕緣破壞。其結果，能夠提高壓粉磁芯的額定電壓，並且能夠實現壓粉磁芯的小型化。
另外，第一包覆部也可以含有Fe的氧化物以外的氧化物成分。作為這種氧化物成分，例如，可以示例構成軟磁性金屬顆粒的軟磁性金屬中包含的Fe以外的合金元素。具體而言，可以示例選自Cu、Si、Cr、B、Al及Ni所組成的族群中的一種以上的元素的氧化物。這些氧化物可以是形成於軟磁性金屬顆粒的氧化物，也可以是源自構成軟磁性金屬顆粒的軟磁性金屬中包含的合金元素的氧化物。藉由在第一包覆部含有這些元素的氧化物，能夠增強包覆部的絕緣性。也就是說，在第一包覆部，除了Fe的氧化物之外，作為混合物還存在上述選自Cu、Si、Cr、B、Al及Ni所組成的族群中的一種以上的元素的氧化物，由此，能夠增強包覆部的絕緣性。
在將第一包覆部11中包含的氧化物的元素中、除氧之外的元素的合計量設為100質量％的情況下，選自Cu、Si、Cr、B、Al及Ni所組成的族群中的一種以上的元素的合計量優選為5質量％以上，更優選為10質量％以上，進一步優選為30質量％以上。
對於第一包覆部中包含的成分，能夠根據藉由使用了掃描透射電子顯微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：STEM）等的透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope：TEM）的能量色散X射線光譜法（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：EDS）的元素分析、電子能量損耗分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS）的元素分析、TEM圖像的高速傅立葉轉換（Fast Fourier Transform：FFT）解析等而得到的晶格常數等的資訊進行鑒定。
另外，關於第一包覆部11中包含的Fe中、價數為三價的Fe的比例是否為50％以上，只要是能夠解析Fe與O的化學鍵狀態的分析方法則沒有特別限制，但在本實施方式中，對於第一包覆部使用電子能量損耗分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS）進行分析。具體而言，解析藉由TEM得到的EELS光譜中出現的吸收端附近微細結構（Energy Loss Near Edge Structure：ELNES），得到Fe與O的化學鍵狀態的資訊，並算出Fe的價數。
Fe的氧化物的EELS光譜中，氧K端的ELNES光譜的形狀反應Fe與O的化學鍵狀態，且根據Fe的價數而變化。因此，Fe的價數為三價的Fe2
O3
的標準物質的EELS光譜、和Fe的價數為二價的FeO的標準物質的EELS光譜中，以各自的氧K端的ELNES光譜作為參考。在此，關於Fe3
O4
的氧K端的ELNES光譜需要說明的是，在Fe3
O4
中混合存在有二價的Fe和三價的Fe，因此，光譜的形狀與將FeO的氧K端的ELNES光譜的形狀和Fe2
O3
的氧K端的ELNES光譜的形狀的合成的形狀大致相等，所以，Fe3
O4
的氧K端的ELNES光譜不用作參考使用。
此外，第一包覆部中的Fe的氧化物的存在形態是基於其它方法的元素分析、晶格常數等的資訊來確定的，因此，不將Fe3
O4
的氧K端的ELNES光譜用作參考使用並不意味著在第一包覆部中不存在Fe3
O4
。作為確認FeO、Fe2
O3
、Fe3
O4
的方法，例如，可以示例對藉由電子顯微鏡觀察得到的散射圖案進行解析的方法。
為了算出Fe的價數，對於第一包覆部中包含的Fe的氧化物的氧K端的ELNES光譜，使用參考的光譜進行最小二乘法的擬合(fitting)。藉由將擬合結果以FeO的光譜的擬合係數和Fe2
O3
的光譜的擬合係數之和成為1的方式進行標準化，算出相對於第一包覆部中包含的Fe的氧化物的氧K端的ELNES光譜的、FeO的光譜引起的比例和Fe2
O3
的光譜引起的比例。
本實施方式中，將Fe2
O3
的光譜引起的比例看作第一包覆部中包含的Fe的氧化物中的三價的Fe的比例，並算出價數為三價的Fe的比例。
此外，能夠使用公知的軟體等來進行藉由最小二乘法的擬合。
關於第一包覆部11的厚度，只要能夠得到上述的效果就沒有特別限制。本實施方式中，優選為3nm以上50nm以下。更優選為5nm以上，進一步優選為10nm以上。另一方面，更優選為50nm以下，進一步優選為20nm以下。
本實施方式中，第一包覆部11中包含的Fe的氧化物具有緻密的結構。由於Fe的氧化物具有緻密的結構，包覆部不容易發生絕緣破壞，耐電壓性變得良好。這種緻密的Fe的氧化物是藉由在氧化環境中進行熱處理而能夠適當地形成。
另一方面，對於Fe的氧化物而言，有時在大氣中軟磁性金屬顆粒的表面發生氧化，從而作為自然氧化膜而形成Fe的氧化物。在軟磁性金屬顆粒的表面，在水分的存在下，藉由氧化還原反應而產生Fe2 ＋
，Fe2 ＋
進一步被空氣氧化而生成Fe3 ＋
。Fe2 ＋
和Fe3 ＋
共沉澱而生成Fe3
O4
，但所生成的Fe3
O4
具有容易從軟磁性金屬顆粒的表面剝落的傾向。另外，有時Fe2 ＋
及Fe3 ＋
藉由加水分解而形成含水鐵氧化物（氫氧化鐵，羥基氫氧化鐵等），並包含於自然氧化膜中。但是，含水鐵氧化物不能形成緻密的結構，因此，即使作為第一包覆部形成不含有緻密的Fe的氧化物的自然氧化膜，也不能實現良好的耐電壓性。
（1.2.2.第二包覆部）
如圖1所示，第二包覆部12覆蓋第一包覆部11的表面。本實施方式中，第二包覆部12含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物。另外，該化合物優選為氧化物，更優選為氧化物玻璃。
另外，優選含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物作為主成分。該化合物更優選為氧化物。所謂“含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的氧化物作為主成分”是指，在將第二包覆部12中包含的元素中、除氧之外的元素的合計量設為100質量％的情況下，選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的合計量最多。另外，本實施方式中，這些元素的合計量優選為50質量％以上，更優選為60質量％以上。
作為氧化物玻璃，沒有特別限定，例如，可以示例：磷酸鹽（P2
O5
）玻璃、鉍酸鹽（Bi2
O3
）玻璃、硼矽酸鹽（B2
O3
-SiO2
）玻璃等。
作為P2
O5
玻璃，優選為含有50wt％以上的P2
O5
的玻璃，可以示例P2
O5
-ZnO-R2
O-Al2
O3
玻璃等。此外，“R”表示鹼金屬。
作為Bi2
O3
玻璃，優選為含有50wt％以上的Bi2
O3
的玻璃，可以示例Bi2
O3
-ZnO-B2
O3
-SiO2
玻璃等。
作為B2
O3
-SiO2
玻璃，優選為含有10wt％以上的B2
O3
且含有10wt％以上的SiO2
的玻璃，可以示例BaO-ZnO-B2
O3
-SiO2
-Al2
O3
玻璃等。
藉由包覆部具有第二包覆部，包覆顆粒呈現較高的絕緣性，因此，由含有包覆顆粒的軟磁性金屬粉末構成的壓粉磁芯的電阻率得到提高。另外，即使對壓粉磁芯進行熱處理，因為在軟磁性金屬顆粒與第二包覆部之間配置有第一包覆部，因此，能夠阻礙Fe向第二包覆部的移動。其結果，能夠抑制壓粉磁芯的電阻率的降低。
對於第二包覆部中包含的成分，按照與第一包覆部中包含的成分同樣的方式，能夠根據藉由使用了TEM的EDS的元素分析、EELS的元素分析、TEM圖像的FFT解析等而得到的晶格常數等的資訊進行鑒定。
關於第二包覆部12的厚度，只要能夠得到上述的效果就沒有特別限制。本實施方式中，優選為5nm以上200nm以下。更優選為7nm以上，進一步優選為10nm以上。另一方面，更優選為100nm以下，進一步優選為30nm以下。
（2.壓粉磁芯）
對於本實施方式的壓粉磁芯而言，只要由上述的軟磁性金屬粉末構成，並且以具有預定的形狀的方式形成，則對其沒有特別限制。本實施方式中，包含軟磁性金屬粉末和作為結合劑(binder)的樹脂，構成此軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬顆粒彼此經由樹脂結合，由此，被固定成預定的形狀。另外，該壓粉磁芯也可以由上述的軟磁性金屬粉末與其它磁性粉末的混合粉末來構成，並被形成為預定的形狀。
（3.磁性部件）
對於本實施方式的磁性部件而言，只要具備上述的壓粉磁芯則沒有特別限制。例如，可以是在預定形狀的壓粉磁芯內部埋設有捲繞了電線的空芯線圈的磁性部件，也可以是電線在預定形狀的壓粉磁芯的表面捲繞預定的匝數而成的磁性部件。本實施方式的磁性部件適用於用於電源電路的功率電感器。
（4.壓粉磁芯的製造方法）
接著，說明製造上述的磁性部件具備的壓粉磁芯的方法。首先，說明製造構成壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末的方法。
（4.1.軟磁性金屬粉末的製造方法）
本實施方式中，對於形成包覆部之前的軟磁性金屬粉末而言，能夠使用與公知的軟磁性金屬粉末的製造方法一樣的方法而得到。具體而言，能夠使用氣體霧化法、水霧化法、旋轉圓盤法等製造。另外，也可以將藉由單輥法等得到的薄帶機械性地粉碎而製造。這些方法中，從容易得到具有所期望的磁特性的軟磁性金屬粉末的觀點來看，優選使用氣體霧化法。
氣體霧化法中，首先，熔化構成軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬的原料，得到熔湯。準備軟磁性金屬中包含的各金屬元素的原料（純金屬等），以成為最終得到的軟磁性金屬的組成的方式秤重，將該原料熔化。此外，對於使金屬元素的原料熔化的方法沒有特別限制，例如，可以示例在霧化裝置的腔室內抽真空之後以高頻加熱進行熔化的方法。關於熔化時的溫度，只要考慮各金屬元素的熔點來確定即可，例如，可以設為1200～1500℃。
將得到的熔湯藉由設置於坩堝底部的噴嘴，以線狀的連續流體的形態供給至腔室內，向供給的熔湯吹送高壓的氣體，從而使熔湯成為液滴並且發生驟冷，以此得到微細的粉末。對於氣體噴射溫度、腔室內的壓力等條件，只要根據軟磁性金屬的組成決定即可。關於粒徑，可藉由進行篩分分類或氣流分類等而進行粒度調整。
接著，對於所得到的軟磁性金屬顆粒形成包覆部。作為形成包覆部的方法，沒有特別限制，能夠採用公知的方法。可以對於軟磁性金屬顆粒進行濕式處理來形成包覆部，也可以進行乾式處理來形成包覆部。
關於第一包覆部，能夠藉由在氧化環境中的熱處理、或者粉末濺射法等來形成。在氧化環境中的熱處理中，對軟磁性金屬顆粒在氧化環境中以預定的溫度進行熱處理，由此，構成軟磁性金屬顆粒的Fe擴散至軟磁性金屬顆粒的表面，在表面與環境中的氧鍵合，形成緻密的Fe的氧化物。藉由這樣的處理，能夠形成第一包覆部。在構成軟磁性金屬顆粒的其它的金屬元素也是容易擴散的元素的情況下，該金屬元素的氧化物也包含於第一包覆部。對於第一包覆部的厚度，能夠藉由熱處理溫度及時間等進行調整。
另外，關於第二包覆部，能夠藉由利用了機械化學效應的塗佈方法、磷酸鹽處理法、溶膠凝膠法等而形成。利用了機械化學效應的塗佈方法中，例如，使用圖2所示的粉末包覆裝置100。將形成有第一包覆部的軟磁性金屬粉末和構成第二包覆部的材質（P、Si、Bi、Zn的化合物等）的粉末狀塗佈材料，投入到粉末包覆裝置的容器101內。投入後，藉由使容器101旋轉，軟磁性金屬粉末與粉末狀塗佈材料的混合物50在研磨機(grinder)102與容器101的內壁之間發生壓縮且產生摩擦，並產生熱。由於該產生的摩擦熱，粉末狀塗佈材料發生軟化，藉由壓縮作用而被固定於軟磁性金屬顆粒的表面，從而能夠形成第二包覆部。
藉由利用了機械化學效應的塗佈方法來形成第二包覆部，即使在第一包覆部中含有不緻密的Fe的氧化物（Fe3
O4
，氫氧化鐵，羥基氫氧化鐵等）的情況下，在進行包覆時，藉由壓縮及摩擦作用也能夠除去不緻密的Fe的氧化物，容易地將第一包覆部中包含的Fe的氧化物的大部分設為有助於耐電壓性的提高的緻密的Fe的氧化物。此外，除去不緻密的Fe的氧化物的結果是，第一包覆部的表面比較光滑。
在利用了機械化學效應的塗佈方法中，藉由調整容器的轉速、研磨機與容器的內壁之間的距離等，能夠控制產生的摩擦熱，並控制軟磁性金屬粉末與粉末狀塗佈材料的混合物的溫度。本實施方式中，該溫度優選為50℃以上150℃以下。藉由設為這種溫度範圍，容易以第二包覆部覆蓋第一包覆部的方式形成。
（4.2.壓粉磁芯的製造方法）
使用上述的軟磁性金屬粉末來製造壓粉磁芯。關於具體的製造方法，沒有特別限制，能夠採用公知的方法。首先，將包含形成有包覆部的軟磁性金屬顆粒的軟磁性金屬粉末、和作為結合劑的公知的樹脂混合，得到混合物。另外，也可以根據需要將得到的混合物製成造粒粉。然後，將混合物或造粒粉充填於模具內進行壓縮成形，得到具有所要求的壓粉磁芯的形狀的成形體。對於得到的成形體，例如以50～200℃進行熱處理，由此，得到樹脂固化且軟磁性金屬粉末被樹脂固定的預定形狀的壓粉磁芯。藉由向得到的壓粉磁芯捲繞預定匝數的電線，能夠得到電感器等的磁性部件。
另外，藉由將上述的混合物或造粒粉、和捲繞預定匝數的電線而形成的空心線圈充填於模具內並進行壓縮成形，也可以得到線圈埋設於內部的成形體。藉由對得到的成形體進行熱處理，得到埋設有線圈的預定形狀的壓粉磁芯。這種壓粉磁芯在其內部埋設有線圈，因此，能夠作為電感器等的磁性部件發揮作用。
以上，說明了本發明的實施方式，但本發明不受上述的實施方式的任何限制，也可以在本發明的範圍內以各種方式進行改變。
實施例
以下，參照實施例更詳細地說明發明，但本發明不限定於這些實施例。
（試樣編號1～69）
首先，準備含有由具有表1及2所示的組成的軟磁性金屬構成的顆粒，且平均粒徑D50為表1及2所示的值的粉末。首先，對於準備的粉末，在表1及2所示的條件下進行熱處理。藉由進行這種熱處理，構成軟磁性金屬顆粒的Fe及其它的金屬元素擴散至軟磁性金屬顆粒的表面，在軟磁性金屬顆粒的表面與氧鍵合，形成含有Fe的氧化物的第一包覆部。
此外，對於試樣編號1、9、11、13、15、17、19、21、23、25、29、31、33、37、41、43、46、48、50、52、54、56、58、60、62、64、66及68的試樣，不進行熱處理從而不形成第一包覆部。另外，對於試樣編號26及34進行了熱處理，但在顆粒表面沒有形成Fe的氧化物。這是由於，非晶質系合金及奈米結晶合金比結晶質系合金不容易發生氧化，因此，即使在表1所示的條件下進行了熱處理，根據其組成也沒有形成Fe的氧化物。另外，對於試樣編號1、9、11及13的試樣，在大氣中放置30天，在軟磁性金屬顆粒的表面形成自然氧化膜，將該自然氧化膜設為第一包覆部。
對於熱處理後的粉末測定了矯頑力。就矯頑力而言，向φ6mm×5mm的塑膠盒內放入20mg的粉末和石蠟，使石蠟融解、凝固，以固定粉末，對其使用矯頑力計（日本東北特殊鋼株式會社製、K-HC1000型）進行測定。將測定磁場設為150kA/m。將結果在表1及2中表示。
另外，對於熱處理後的粉末進行X射線散射，並算出微結晶粒徑。將結果在表1及2中表示。此外，試樣編號21～32的試樣為非晶系，因此，不進行微結晶粒徑的測定。
表1 
表2 
（實驗例1～69）
將熱處理後的粉末（試樣編號1～69）和具有表3及表4所示的組成的粉末玻璃（塗佈材料）一起投入到粉體包覆裝置的容器內，將粉末玻璃塗佈於形成有第一包覆部的顆粒的表面，以形成第二包覆部，由此，得到軟磁性金屬粉末。粉末玻璃的添加量設定為如下：相對於含有形成了第一包覆部的顆粒的粉末100wt％，在該粉末的平均粒徑（D50）為3μm以下的情況下設定成3wt％，在該粉末的平均粒徑（D50）為5μm以上10μm以下的情況下設定成1wt％，在該粉末的平均粒徑（D50）為20μm以上的情況下設定成0.5wt％。這是因為：根據形成第二包覆部的軟磁性金屬粉末的粒徑的不同，用於形成預定的厚度所需要的粉末玻璃量也不同的緣故。
本實施例中，作為磷酸鹽玻璃的P2
O5
-ZnO-R2
O-Al2
O3
系粉末玻璃中，P2
O5
為50wt％，ZnO為12wt％，R2
O為20wt％，Al2
O3
為6wt％，剩餘部為副成分。
此外，本發明者們對於具有P2
O5
為60wt％、ZnO為20wt％、R2
O為10wt％、Al2
O3
為5wt％且剩餘部為副成分的組成的玻璃；具有P2
O5
為60wt％、ZnO為20wt％、R2
O為10wt％、Al2
O3
為5wt％且剩餘部為副成分的組成的玻璃等也進行了同樣的實驗，並確認到得到與後述的結果一樣的結果。
另外，本實施例中，作為鉍酸鹽玻璃的Bi2
O3
-ZnO-B2
O3
-SiO2
系粉末玻璃中，Bi2
O3
為80wt％，ZnO為10wt％，B2
O3
為5wt％，SiO2
為5wt％。對屬於鉍酸鹽玻璃的具有其它組成的玻璃也進行了同樣的實驗，並確認到得到與後述的結果一樣的結果。
另外，本實施例中，作為硼矽酸鹽玻璃的BaO-ZnO-B2
O3
-SiO2
- Al2
O3
系粉末玻璃中，BaO為8wt％，ZnO為23wt％，B2
O3
為19wt％，SiO2
為16wt％，Al2
O3
為6wt％，剩餘部為副成分。對屬於硼矽酸鹽玻璃的具有其它組成的玻璃也進行同樣的實驗，並確認到得到與後述的結果一樣的結果。
接著，對於得到的軟磁性金屬粉末，使用STEM評價第一包覆部中包含的氧化物的種類，和第一包覆部中包含的Fe的氧化物的Fe中三價的Fe佔據的比例。另外，將軟磁性金屬粉末固化，並評價粉末的電阻率。另外，對於形成第二包覆部之後的粉末測定矯頑力。
對於三價的Fe佔據的比例，藉由附帶球面像差校正功能的STEM附屬的EELS，取得第一包覆部中包含的Fe的氧化物的氧K端的ELNES光譜並進行解析。具體而言，在170nm×170nm的視野中，取得Fe的氧化物的氧K端的ELNES光譜，對於此光譜，使用FeO及Fe2
O3
的各標準物質的氧K端的ELNES光譜，進行最小二乘法的擬合。
最小二乘法的擬合中使用GATAN公司制Digital Micrograph的MLLS擬合，以各光譜的預定的峰值能量一致的方式進行校準，並在520～590eV的範圍內進行。根據擬合結果算出Fe2
O3
的光譜引起的比例，並算出三價的Fe佔據的比例。將結果在表3及4中表示。
關於粉末的電阻率，使用粉末電阻測定裝置，測定對粉末施加0.6t/cm2
的壓力的狀態下的電阻率。本實施例中，軟磁性金屬粉末的平均粒徑（D50）相同的試樣中，將呈現比成為比較例的試樣的電阻率高的電阻率的試樣設為“良好”。將結果在表3及4中表示。
對於形成第二包覆部之後的粉末的矯頑力，是在與對於形成第一包覆部之後的粉末（即，形成第二包覆部之前的粉末）的矯頑力的測定條件相同的條件下進行測定。另外，算出形成第二包覆部之前和之後的矯頑力的比。將結果在表3及4中表示。
另外，製作的軟磁性金屬粉末中，對於實驗例5的試樣，藉由STEM得到包覆顆粒的包覆部附近的明場圖像。在圖3中表示根據得到的明場圖像得到的EELS的光譜圖像。另外，圖3所示的EELS的光譜圖像中進行EELS的光譜分析，並進行元素映射(element mapping)。根據圖3所示的EELS光譜圖像及元素映射的結果能夠確認到：包覆部由第一包覆部及第二包覆部構成。
接著，進行壓粉磁芯的評價。相對於得到的軟磁性金屬粉末100wt％，以作為熱固化樹脂的環氧樹脂及作為固化劑的醯亞胺樹脂的總量成為表3及表4所示的值的方式秤重，並添加於丙酮中製成溶液，將該溶液與軟磁性金屬粉末混合。混合後，將使丙酮揮發而得到的顆粒利用355μm的篩網進行整粒。將其充填於外徑11mm、內徑6.5mm的環形狀的模具中，以成形壓3.0t/cm2
加壓，得到壓粉磁芯的成形體。將得到的壓粉磁芯的成形體以180℃進行1小時的樹脂固化，得到壓粉磁芯。對於該壓粉磁芯，在兩端形成In-Ga電極，利用超高電阻計測定壓粉磁芯的電阻率。本實施例中，將107
Ωcm以上的試樣設為“◎（excellent：良好）”，將106
Ωcm以上的試樣設為“○（Fair：尚可）”，將低於106
Ωcm的試樣設為“×（Bad：差）”。將結果在表3及4中表示。
接著，將製作的壓粉磁芯以180℃在大氣中進行1小時耐熱試驗。對於耐熱試驗後的試樣，按照與上述相同的方式測定電阻率。本實施例中，將電阻率從耐熱試驗前的電阻率降低3位數以上的試樣設為“×（Bad：差）”，將電阻率的降低為2位數以下的試樣設為“△（Fair：尚可）”，將電阻率的降低為1位數以下的試樣設為“○（Good：良好）”，將電阻率高於106
Ωcm的試樣設為“◎（excellent：良好）”，。將結果在表3及4中表示。
另外，在壓粉磁芯的試樣的上下使用源表(source meter)施加電壓，將流通1mA的電流時的電壓值除以電極間距離的值設為耐電壓。本實施例中，軟磁性金屬粉末的組成、平均粒徑（D50）、及在形成壓粉磁芯時使用的樹脂量相同的試樣中，將呈現比成為比較例的試樣的耐電壓高的耐電壓的試樣設為“良好”。這是因為：樹脂的量不同時，耐電壓也發生變化的緣故。將結果在表3及4中表示。
表3 
表4 
根據表3及表4能夠確認到：在結晶質的軟磁性金屬粉末、非晶系的軟磁性金屬粉末、奈米結晶系的軟磁性金屬粉末中的任一粉末的情況下，藉由在軟磁性金屬顆粒的表面形成具有預定的組成的雙層結構的包覆部，得到了即使在經過180℃下的熱處理後也具有充分的絕緣性，並且具有良好的耐電壓性的壓粉磁芯。另外，能夠確認到：在平均微結晶粒徑為上述的範圍內的情況下，在第二包覆部的形成前後，粉末的矯頑力幾乎不增加。
與之相對地，能夠確認到：在未形成有第一包覆部的情況下，耐電壓性低，並且耐熱試驗後的絕緣性降低，即壓粉磁芯的耐熱性惡化。另外，能夠確認到：對於第一包覆部為自然氧化膜的實驗例1、9、11及13，三價的Fe的比例較低，而且，因為自然氧化膜不緻密，因此，包覆部的絕緣性降低到與未形成有第一包覆部的情況相同的程度，壓粉磁芯的耐電壓性及電阻率雙方非常低。
（實驗例70～101）
對於試樣編號1、5、15、16、25、27、37、39、41、43、50、51、58、59、64及65的軟磁性金屬粉末，將用於形成第二包覆部的粉末玻璃的組成變更成表5所示的組成來形成第二包覆部，除此以外，按照與實驗例1～69同樣的方式製作軟磁性金屬粉末及壓粉磁芯。另外，對於製作的軟磁性金屬粉末及壓粉磁芯進行與實驗例1～69同樣的評價。將結果在表5中表示。
表5 
根據表5能夠確認到：即使在變更構成第二包覆部的氧化物玻璃的組成的情況下，也具有與實驗例1～69同樣的傾向。
（實驗例102～136）
相對於實驗例1、5、25、27、31及32的軟磁性金屬粉末100wt％，將製作壓粉磁芯時使用的樹脂量設為表6所示的量，除此以外，按照與各實驗例同樣的方式製作壓粉磁芯。另外，對於所製作的壓粉磁芯，進行與各實驗例同樣的評價。將結果在表6中表示。
表6 
根據表6能夠確認到：在製作壓粉磁芯時使用的樹脂量相同的情況下，藉由形成第一包覆部，能夠得到具有良好的耐電壓性的壓粉磁芯。
1‧‧‧包覆顆粒
2‧‧‧軟磁性金屬顆粒
10‧‧‧包覆部
11‧‧‧第一包覆部
12‧‧‧第二包覆部
50‧‧‧混合物
100‧‧‧粉末包覆裝置
101‧‧‧容器
102‧‧‧研磨機
圖1是構成本實施方式的軟磁性金屬粉末的包覆顆粒的截面示意圖。
圖2是表示為了形成第二包覆部而使用的粉末包覆裝置的結構的截面示意圖。
圖3是本發明的實施例中、包覆顆粒的包覆部附近的STEM-EELS光譜圖像。
1‧‧‧包覆顆粒
2‧‧‧軟磁性金屬顆粒
10‧‧‧包覆部
11‧‧‧第一包覆部
12‧‧‧第二包覆部
Claims (9)
- 一種軟磁性金屬粉末，其特徵在於，包含複數個含有Fe的軟磁性金屬顆粒，該軟磁性金屬顆粒的表面被包覆部覆蓋，該包覆部從該軟磁性金屬顆粒的表面向外側依次具有第一包覆部和第二包覆部，該第一包覆部含有Fe的氧化物作為主成分，該第二包覆部含有選自由P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的玻璃，該第一包覆部中所包含的Fe的氧化物的Fe原子中，價數為三價的Fe原子的比例為50%以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該第一包覆部中所包含的Fe的氧化物為Fe2O3及/或Fe3O4，該第一包覆部含有選自由Cu、Si、Cr、B、Al及Ni所組成的群組中的一種以上的元素的氧化物。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該第二包覆部含有該選自由P、Si、Bi及Zn所組成的群組中的一種以上的元素的玻璃作為主成分。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該軟磁性金屬顆粒含有結晶質，且平均微結晶粒徑為1nm以上50nm以下。
- 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該軟磁性金屬顆粒含有結晶質，且平均微結晶粒徑為1nm以上50nm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該軟磁性金屬顆粒為非晶質。
- 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性金屬粉末，其中，該軟磁性金屬顆粒為非晶質。
- 一種壓粉磁芯，其由如申請專利範圍第1~7項中任一項所述的軟磁性金屬粉末構成。
- 一種磁性部件，其具備如申請專利範圍第8項所述的壓粉磁芯。
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