TWI678230B - 油中奈米粒子分散體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明課題是提供一種在適合工業規模上製造分散了奈米尺寸粒子的分散體之方法。本發明之解決手段是有關於一種油中奈米粒子分散體之製造方法，是製造將微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體的方法，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成，而且，前述製造方法之特徵為包含有：(1)調製水溶液的液滴分散於油相而成的W/O乳液型前驅物之步驟，前述水溶液溶解有水溶性物質且是作為水相(2)藉由前述沸騰W/O乳液型前驅物的水相，製得前述微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體之步驟。

Description

油中奈米粒子分散體之製造方法 發明領域
本發明是關於油中奈米粒子分散體之製造方法。
發明背景
在油中分散了奈米尺寸水溶性物質微粒子之S/O懸浮液，是藉由使界面活性劑共存，而可使水溶性物質安定地分散於油相中，所以例如將此用於皮膚外用劑的情況時，可提高疏水性的皮膚表面中水溶性物質的吸收。
因此，近年正在開發S/O懸浮液型的醫藥品、準藥品(quasi-drug)、化妝品。又，同樣地也提出有更將S/O懸浮液分散於水中的S/O/W乳液型的醫藥品、準藥品、化妝品。
作為上述S/O懸浮液的製造方法，首先本案的申請人申請了下述的製造方法之發明並已取得專利。即，已知有一種S/O懸浮液的製造方法，其特徵為藉由將W/O乳液加熱脫水或真空脫水，製造為平均粒徑20nm~10μm的粒子之水溶性固體物質分散於油相中的S/O懸浮液(專利文獻1)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第4349639號
發明概要
專利文獻1的S/O懸浮液的製造方法的優點是可在水溶性物質微細化至奈米尺寸的狀態下分散於油相，更可安定地維持該分散粒子，但在製造效率這點還有需要更加改良的餘地。
即，專利文獻1的S/O懸浮液的製造方法是以只從前驅物之W/O乳液的水滴中除去水的部分來製得小粒徑的S/O懸浮液為前提。換言之，是以水相粒子不會合一、分離或分裂為前提，因此即使是在減壓脫水的情況下，也必須在水不會沸騰的真空度下脫水。
因此，為了得到奈米尺寸的粒子分散在油相中的分散體，前述W/O乳液中的水溶性物質的濃度必須設定得較低，所以上述的製造方法製得的水溶性物質的濃度(也就是奈米粒子的數量)有界限。因此，如果開發了可製造分散更多奈米粒子的分散體的方法的話，可更有效率地實施於工業規模的生產上。
因此，本發明的主要目的是提供更適合於工業規模上製造分散了奈米尺寸的粒子的分散體的方法。
本發明者鑑於過去技術的問題點重重反覆研究 的結果，發現可藉由採用特定的製程來達成上述目的，而完成本發明。
即，本發明是關於下述的油中奈米粒子分散體之製造方法。
1.一種油中奈米粒子分散體之製造方法，是一種製造將微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體的方法，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成，而且，前述製造方法之特徵為包含有：(1)調製水溶液的液滴分散於油相而成的W/O乳液型前驅物之步驟，前述水溶液溶解有水溶性物質且是作為水相，(2)藉由沸騰前述W/O乳液型前驅物的水相，製得前述微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體之步驟。
2.如前述項1之製造方法，其中，微細粒子的平均粒徑為30~500nm。
3.如前述項1之製造方法，其中，油相是由單一相構成。
4.如前述項1之製造方法，其中，油相是1)由界面活性劑構成的油相，或2)由界面活性劑溶解於油劑(除了界面活性劑)的溶液構成的油相。
5.如前述項4之製造方法，其中，油相中含有1種或2種以上的界面活性劑。
6.如前述項1之製造方法，其在製得前述油中奈米粒子 分散體之後，更將下述一系列的步驟(A)及(B)進行1次或重覆2次以上：(A)對前述油中奈米粒子分散體添加水溶性物質已溶解在水中之水溶液並乳化，藉此調製混合液之步驟，及，(B)藉由沸騰前述混合物的水相，製得微細粒子分散在油相中而成的第2油中奈米粒子分散體的步驟，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成。
7.如前述項6之製造方法，其中，前述步驟(A)之中，溶解於前述水溶液的水溶性物質是與前述油中奈米粒子分散體中含有的水溶性物質相異。
藉由本發明的製造方法，可得到以下優異的效果。
(1)不用限制W/O乳液型前驅物中水相的水溶性物質濃度及液滴徑，就可調製更微細的分散粒子。例如可用平均液滴徑為微米尺寸的W/O乳液型前驅物，有效率地製造均一地分散了平均粒徑(D50)為30~500nm的奈米粒子之油中奈米粒子分散體。特別是本發明的製造方法中，不需依賴多孔膜，就可效率良好地製造有比較均勻粒徑的油中奈米粒子分散體。
(2)過去技術中需要在比較穩定的條件下脫水，所以相對於脫水需要比較長時間，本發明是在使構成水相的水滴沸騰之條件下脫水，所以可短時間製得油中奈米粒子分散體。又，根據製造條件，有比過去技術耗更少能量就可完 成的情況。
(3)具有上述特徵的本發明的製造方法是有利於工業規模地製造例如：醫藥品、準藥品、食品、化妝品等。
【圖1】表示本發明的製造方法之一例的流程圖。
【圖2】表示本發明的製造方法之一例的流程圖。
【圖3】表示本發明的製造方法之一例的流程圖。
【圖4】表示實施例1-1中調製的分散體中分散粒子的粒度分布的圖。
【圖5】表示實施例1-2中調製的分散體中分散粒子的粒度分布的圖。
【圖6】表示實施例1-3中調製的分散體中分散粒子的粒度分布的圖。
【圖7】表示實施例1-4中調製的分散體中分散粒子的粒度分布的圖。
【圖8】表示實施例1-1~實施例1-4中調製的分散體中分散粒子的平均粒徑與W/O乳液型前驅物的平均液滴徑間的關係的圖。
【圖9】表示實施例16中製得的分散體中分散粒子的平均粒徑與重複次數的關係的圖。
用以實施發明之形態
1.油中奈米粒子分散體
本發明的油中奈米粒子分散體之製造方法(本發明的 製造方法)是一種製造將微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體的方法，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成，而且，前述製造方法之特徵為包含有：(1)調製水溶液的液滴分散於油相而成的W/O乳液型前驅物之步驟前述水溶液溶解有水溶性物質且是作為水相，(乳液調製步驟)，(2)藉由沸騰前述W/O乳液型前驅物的水相，製得前述微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體之步驟(沸騰處理步驟)。
本發明的油中奈米粒子分散體之製造方法是例如圖1所示，將由水溶性物質溶解於水的水相與油相構成的W/O乳液型前驅物中的水相沸騰，藉由脫水產生油中奈米粒子分散體的方法，可不被前述W/O乳液型前驅物的液滴徑拘束，製得平均粒徑在30~500nm的範圍且粒徑比較均勻的奈米粒子。即，可適合於製造將由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成的微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體。在此，水性液體成分除了水溶性物質溶解於水的水溶液之外，也包含液狀的水溶性物質。
乳液調製步驟
乳液調製步驟是調製作為水相的水溶性物質已溶解在水中之水溶液的液滴分散於油相而成的W/O乳液型前驅物。
水溶性物質只要是表現出對水的溶解性的物質 的話就不限定，可使用在常溫‧常壓下的固體或液體其中一種物質。具有上述性質的物質的話，就可不限制於化妝品、醫藥品、準藥品、食品等領域，視用途而隨意選擇。又，水溶性物質可以是合成物質，也可以是天然物質。可使用1種或2種以上該等物質。例如作為醫藥等，可以是各種治療藥(抗癌劑，鎮痛劑等)、蛋白質製劑、酵素藥物、DNA等其中一種水溶性藥物。同樣地，使用於食品、化妝品、高分子、電子機器、農藥的情況下，也可視該等之用途隨意選擇水溶性物質。
本發明的製造方法是可藉由將水溶性物質溶於水中來調製水相(水溶液)。關於水溶液的濃度，考慮對水的溶解度或油中奈米粒子分散體中的水溶性物質的奈米粒子濃度等而隨意選擇即可。又，水相是2種以上水溶性物質溶解於水的混合水溶液也可以。
油相是可藉由使用油劑(除了界面活性劑)及界面活性劑兩者，或單獨使用界面活性劑來調製。即，可適宜地採用1)不含油劑，含有界面活性劑的油相，或2)含有界面活性劑及油劑的油相，中其中一種。
特別是本發明的製造方法中，油相是形成為單一的相為佳。藉此，可更確實地調製出期望的分散體。因此，本發明中的油相是1)由界面活性劑構成的油相，或2)由界面活性劑溶解於油劑(除了界面活性劑)的溶液構成的油相為佳。
油劑是可溶解於使用的界面活性劑的油劑即 可，可視用途隨意選擇。例如可舉：如a)大豆油、蓖麻油、橄欖油、紅花油、荷荷芭油等植物油，b)牛油、魚油等動物油之從生物取得的油劑之外，c)流動石蠟、鯊烷等碳氫化合物，d)亞麻油酸、次亞麻油酸等脂肪酸類，e)已烷、甲苯等有機溶劑，f)矽系油劑等合成油劑或g)礦物系油劑。該等之油劑可單獨使用或混合2種以上使用。又，在不妨礙本發明的範圍內，視必要可添加例如抗氧化劑、香料、著色劑等添加物。
界面活性劑只要是可安定地保持W/O乳液型前驅物的W/O乳液狀態的界面活性劑即可，視用途隨意選擇即可。例如可舉：a)蔗糖單硬脂酸酯、蔗糖單棕櫚酸酯、蔗糖單肉豆蔻酸酯、蔗糖單油酸酯、蔗糖單月桂酸酯、蔗糖六芥酸酯、蔗糖五芥子酸酯等蔗糖脂肪酸酯系的界面活性劑，b)甘油單月桂酸酯、甘油單硬脂酸酯、甘油單油酸酯、甘油單異硬脂酸酯、四甘油縮合蓖麻油酸酯(tetraglycerin condensed ricinoleic acid ester)、六甘油縮合蓖麻油酸酯(Hexaglycerin condensed ricinoleic acid ester)、聚甘油單硬脂酸酯(Polyglycerol monostearate)、聚甘油單油酸酯(Polyglycerol monooleate)、聚甘油單異硬脂酸酯(Polyglycerol mono isostearic acid ester)、聚甘油三異硬脂酸酯(Polyglycerol tri isostearic acid ester)、聚甘油單月桂酸酯(Polyglycerol monolaurate)、聚甘油單肉豆蔻酸酯(Polyglycerol monomyristate)、聚甘油二硬脂酸酯(Polyglycerol distearate)、聚甘油二異硬脂酸酯(Polyglycerol diisostearic acid ester)、聚甘油三油酸酯(Polyglycerol trioleate)、聚甘油三硬脂酸酯(Polyglycerol tritearate)、聚甘油五硬脂酸酯(Polyglycerol Pentastearate)、聚甘油十硬脂酸酯(Polyglycerol decastearate)、聚甘油十油酸酯(Polyglycerol decaoleate)、聚甘油縮合蓖麻油酸酯(glycerin condensed ricinoleic acid ester)等甘油脂肪酸酯系，c)去水山梨醇單月桂酸酯、去水山梨醇單棕櫚酸酯、去水山梨醇單硬脂酸酯、去水山梨醇三油酸酯等去水山梨醇脂肪酸酯系，d)聚氧乙烯硬脂醚、聚氧乙烯二十二烷基醚(Polyoxyethylene behenyl ether)、聚氧乙烯十六烷基醚(Polyoxyethylene cetyl ether)、聚氧乙烯壬酚醚等聚氧乙烯烴基醚系，e)聚氧乙烯(5)氫化蓖麻油(Polyoxyethylene(5) Hydrogenated Castor Oil)、聚氧乙烯(10)氫化蓖麻油(Polyoxyethylene(10) Hydrogenated Castor Oil)等聚氧乙烯氫化蓖麻油系，f)單硬脂酸丙二醇(Propylene Glycol Monostearate)、單棕櫚酸丙二醇(Propylene Glycol monopalmitate)等單脂肪酸丙二醇系，g)聚氧乙烯月桂胺(Polyoxyethylene lauryl amine)、聚氧乙烯硬脂醯胺(Polyoxyethylene stearylamine)等聚氧乙烯烴基胺系，h)環烷酸鉛(lead naphthenate)等脂肪酸鹽系，i)卵燐脂等天然界面活性劑，j)矽系界面活性劑，k)氟素系界面活性劑等。可單獨或混合2種以上使用該等界面活性劑。
油相中界面活性劑的濃度在可安定地保持作為前驅物的W/O乳液的濃度即可。例如可在油相100重量%中，從0.1~100重量%的範圍中隨意選擇即可，作成1~50重 量%之範圍較佳，從5~20重量%的範圍選擇更佳。
水相與油相的混合比率例如可視作為目的的分散體的用途、使用條件等來隨意選擇，但通常是以體積比，作成水相：油相=0.1：99.9~70：30之範圍，特別是從5：95~50：50的範圍中選擇更佳。
調製W/O乳液型前驅體用的乳化方法只要是可調製安定的W/O乳液的方法的話就不特別限定。例如藉由攪拌(攪拌葉等)的方法，使用高壓均質機、高速乳化機(Homomixer)、超音波的方法等，可單獨或合併使用乳化中一般使用的方法。又，可藉由如用多孔質膜的膜乳化法的手法調製W/O乳液型前驅體。在此，W/O乳液型前驅體中水相的平均粒徑(平均液滴徑)未特別限定，但以製造效率等角度中，可作成例如1μm以上，或作成例如在4μm以上，更在10μm以上，或更在20μm以上。又，其上限值也可作成例如在30μm左右，例如在50μm左右，或例如在100μm左右，或更在500μm左右，但不特別限定。
沸騰處理步驟
沸騰處理步驟中，藉由沸騰W/O乳液型前驅物的水相，製得由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成的微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體。
此步驟中，藉由將前述步驟中製得的W/O乳液型前驅物中的水相沸騰，進行液滴的微細化及脫水。在此，脫水可以是將W/O乳液型前驅物的液滴中一部分的水分脫水，或將全部的水分脫水。即，此步驟中製得的分散粒子 可以是由固體成分構成的微細粒子、由水性液體成分構成的微細粒子或該等之混合物構成的微細粒子中其中一種。藉此，可製得該等之微細粒子比較均一地分散在油相中的油中奈米粒子分散體。
沸騰是指在液體內部引起從液體至氣體的相變化，伴隨著發泡而劇烈氣化之現象。本發明中，藉由利用該現象產生多數奈米粒子。作為沸騰水相的方法，除了在常壓下(大氣壓下)加熱至100℃以上的方法之外，可舉減壓至水的飽和蒸汽壓以下並加熱至未滿100℃(例如50℃~95℃)的方法，組合減壓與超音波的方法，但未特別限定。藉由減壓下的沸騰，可更確實且效率較佳地調製上述微細粒子比較均一地分散在油相中的油中奈米粒子分散體。減壓的情況時的減壓度未限定，例如可視W/O乳液型前驅物的構成等，在103Pa以上且未滿大氣壓的範圍內隨意設定。
沸騰處理(脫水操作)的具體條件只要可使水相沸騰就不特別限制。宜為不引起水相與油相的分離，且液滴不會合一地引起水相的沸騰。因此，如前述，可用例如加熱脫水、減壓脫水等通常的方法。例如減壓脫水的情況下，使用如可控制溫度與壓力並脫水的蒸發器之類的泛用裝置，而以減壓至該溫度的水的飽和蒸汽壓以下來進行伴隨沸騰的減壓脫水。此時，藉由合併使用沸石，可效率更好地引起沸騰，而可縮短脫水時間。又，由於也可防止突沸，故可期待有調製作業時的控制性(handling)更好之效果。
如此製得的分散體是未限制脫水前的液滴徑，而成為平均粒徑特別是在30~500nm的範圍之粒徑比較均勻的奈米粒子分散於油相的狀態。又，前述分散體中，溶解於W/O乳液型前驅物的水相中的量的水溶性物質是均一地分散。
更，本發明的製造方法中，製得前述油中奈米粒子分散體之後，可視必要採用以下的步驟。即，製得前述油中奈米粒子分散體之後，更將下述一系列的步驟(A)及(B)進行1次或重覆2次以上：(A)對前述油中奈米粒子分散體添加溶解了水溶性物質已溶解在水中之水溶液並乳化，藉此調製混合液之步驟，及(B)藉由沸騰前述混合物的水相，製得微細粒子分散在油相中而成的第2油中奈米粒子分散體的步驟，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成。
藉由實施上述步驟，可提高分散於油中奈米粒子分散體的水溶性物質的濃度之外，也可調製含有2種以上水溶性物質的混合分散體。
例如，如圖2所示，更在製得的油中奈米粒子分散體中添加水相並乳化之後，成為水相與水溶性物質奈米粒子共存於油相中的狀態，藉由沸騰水相脫水之後，再添加溶解於水相的水溶性物質作為奈米粒子析出，可與最初的水溶性奈米粒子一起提昇固體物質的濃度。也就是可藉由重複油中奈米粒子分散體→添加水溶液→乳化→伴隨沸 騰的脫水→第2油中奈米粒子分散體之一連串的步驟，使分散於油中奈米粒子分散體的水溶性物質的量上升至期望的濃度。
由於即使重複上述步驟，也不會增大分散於油相中的粒子(水溶性物質奈米粒子)的平均粒徑，故藉由增加水溶性物質奈米粒子的數量使濃度的上升。也就是只要有剩餘的界面活性劑就可重複上述的操作，可幾乎不改變平均粒徑，使水溶性物質奈米粒子高濃度化。
又，前述步驟(A)之中，溶解於前述水溶液的水溶性物質也可以與前述油中奈米粒子分散體中含有的水溶性物質相同，但也可互相相異。例如，如圖3所示，油中奈米粒子分散體中，將溶解了與最初溶解於水相的水溶性物質A相異的水溶性物質B的水相添加於前述油中奈米粒子分散體，使其乳化之後，成為水溶性物質A奈米粒子與水溶性物質B構成的液滴共存於油中的狀態，進行伴隨沸騰的脫水之後，製得2種類的奈米粒子構成的油中奈米粒子分散體。也就是可藉由重複含有水溶性物質A油中奈米粒子分散體→添加水溶性物質B的水溶液→乳化→伴隨沸騰的脫水→由水溶性物質A與水溶性物質B構成的第2油中奈米粒子分散體之一連串的步驟，使分散於油中奈米粒子分散體的水溶性物質的種類增加。
2.油中奈米粒子分散體
本發明中，藉由上述的製造方法，可製得微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體，前述微細粒子是 由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成。即，本發明是包含藉由本發明的製造方法製得的油中奈米粒子分散體。本發明的油中奈米粒子分散體的分散粒子及油相的內容是與說明於本發明的製造方法者相同。
在此，在不使溶解了水溶性物質的水溶液作為水相的W/O乳液型前驅物低於前述水溶液的蒸氣壓的條件下減壓乾燥的情況中，製得的分散粒子的平均粒徑Ds與W/O乳液型前驅物的平均液滴徑Dw之間成立下述關係式。
Ds=(Ms‧Cs/ρ)1/3Dw (式1)
式1中，Ms表示水溶性物質的分子量，Cs表示水相中水溶性物質的體積莫耳濃度，ρ表示水溶性物質的密度。也就是水溶性物質的濃度越低，W/O乳液型前驅物的液滴徑越小的話，可製得更小的分散粒子。更，藉由用膜乳化法等預先均勻化W/O乳液型前驅物的液滴徑，可統一乾燥後的分散粒子的大小。
相對於此，本發明的製造方法中，藉由進行伴隨沸騰的脫水製得的分散體中的分散粒子大小示於以下關係，不依循式1。
Ds<(Ms‧Cs/ρ)1/3Dw (式2)
也就是藉由在沸騰水相(水溶液)的條件下脫水，不依存W/O乳液型前驅物的液滴徑及水溶性物質的濃度，使至今調製作業繁雜的平均粒徑在30~500nm的油中奈米粒子分散體可用比較簡便的操作製得。這是因為W/O乳液型前驅物的水相伴隨沸騰脫水及微細化的時候，各自的 粒子保持良好的分散性，安定存在著一個一個獨立不凝聚的狀態。
以下表示實施例及比較例，更具體地說明本發明的特徵。但本發明的範圍並不限定於實施例。
特別是實施例1及比較例1中，為了確認可與W/O乳液型前驅物的液滴徑無關地製得油中奈米粒子分散體，調查了W/O乳液型前驅物的水相的液滴徑或脫水方法對製得的粒子的平均粒徑的影響。
實施例1-1
作為水相使用將蔗糖(和光純藥工業(股)製)溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯(阪本藥品工業(股)製，CR-310))溶解於棕櫚酸異辛酯(Palmitic acid isooctyl ester)(IOP)(日本Surfactant工業(股)製)而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL，藉由用乳化機在24000rpm×1分鐘的條件下乳化該等水相及油相，調製W/O乳液型前驅物。用雷射回折/散亂式粒徑分析儀((股)島津製作所製，SALD-7100)測定上述W/O乳液型前驅物的液滴徑。其結果示於表1。
接下來用蒸發器，在溫度60℃及壓力1.0×104Pa之水相沸騰條件下脫水上述W/O乳液型前驅物40分鐘。脫水結束時成為不發生氣泡的狀態，析出溶解於水相中的蔗糖。如此一來，製得含有前述析出物的微細粒子分散於油相的分散體。用動態光散射光度計(大塚電子(股)製，ELSZ-2) 測定上述分散體中分散粒子的粒度分布及平均粒徑。其結果示於圖4及表1。
實施例1-2
用3-1馬達(Three-One Motor)攪拌機，用與實施例1-1相同的水相與油相在600rpm×10分鐘的條件下乳化，將製得的W/O乳液型前驅物在與實施例1-1相同的條件下脫水製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的粒度分布及平均粒徑。其結果示於圖5及表1。
實施例1-3
用3-1馬達攪拌機，藉由用與實施例1-1相同的水相與油相在600rpm×10分鐘的條件下乳化製得W/O乳液型前驅物。藉由以0.2MPa將該乳液型前驅物壓入‧透過細孔徑5μm的白州多孔性玻璃(Shirasu Porous Glass)，而調製出平均粒徑約5μm均勻的微細W/O乳液型前驅物。將製得的W/O乳液型前驅物在與實施例1-1相同的條件下脫水製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的粒度分布及平均粒徑。其結果示於圖6及表1。
實施例1-4
用3-1馬達攪拌機，藉由用與實施例1-1相同的水相與油相在600rpm×10分鐘的條件下乳化製得W/O乳液型前驅物。更藉由以1.0MPa將該乳液型前驅物壓入‧透過細孔徑2μm的白州多孔性玻璃，而調製出平均粒徑約2μm均勻的微細W/O乳液型前驅物。將製得的W/O乳液型前驅物在與實施例1-1相同的條件下脫水製得分散體。與實施例1-1相同地 測定製得的分散體中分散粒子的粒度分布及平均粒徑。其結果示於圖7及表1。
比較例1
用與實施例1-2相同地調製出的W/O乳液型前驅物，藉由用蒸發器在溫度60℃及壓力2.0×104Pa之水相沸騰條件下脫水3小時調製出分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的粒度分布及平均粒徑。其結果示於表1。
從表1及圖1~圖8所示的結果可明顯知道，相對於比較例1是藉由式1計算的平均粒徑，藉由如實施例1-1~實施例1-4進行伴隨沸騰的脫水，可無關於W/O乳液型前驅物的液滴徑，製得油中奈米粒子分散體。特別是如表1所示，可知即使用平均液滴徑在1~30μm的W/O乳液型前驅物，也可比較容易製得奈米尺寸(900nm以下，特別是200nm以下，更具體的是100~200nm)的分散粒子。
實施例2
藉由將與實施例1-1相同地調製的W/O乳液型前驅物在 大氣壓102℃下脫水1小時製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例3
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(蔗糖芥酸酯(三菱化學食品(股)製，ER-290))溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例4
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(去水山梨醇三油酸酯(和光純藥工業(股)製，span85))溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例5
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(聚氧乙烯壬酚醚(花王肥皂(股)製，EMULGEN906))溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例6
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)10mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：0.1重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例7
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例8
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑A(四甘油縮合蓖麻油酸酯)及界面活性劑B(蔗糖芥酸酯)溶解於鯊烷(和光純藥工業(股)製)而製得的溶液(前述界面活性劑A濃度：5重量%，前述界面活性劑B濃度：15重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例9
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，作為油相使用界面活性劑(四甘油縮合蓖麻 油酸酯)溶解於大豆油而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例10
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)40mL，作為油相使用界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於已烷(和光純藥工業(股)製)而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例11
作為水相使用將蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：10重量%)100mL，作為油相使用界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例12
作為水相使用將亞甲藍三水合物(和光純藥工業(股)製)溶解於水的水溶液(亞甲藍三水合物濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散 體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例13
作為水相使用將聚葡萄醣(和光純藥工業(股)製，平均分子量180000~210000)溶解於水的水溶液(聚葡萄醣濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例14
作為水相使用將聚乙烯醇(和光純藥工業(股)製，平均聚合度900~1100)溶解於水的水溶液(聚乙烯醇濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
實施例15
作為水相使用將乙二醇(和光純藥工業(股)製)溶解於水的水溶液(乙二醇濃度：1重量%)100mL，作為油相使用將界面活性劑(四甘油縮合蓖麻油酸酯)溶解於棕櫚酸異辛酯而製得的溶液(前述界面活性劑濃度：20重量%)200mL之外，與實施例1-1相同地製得分散體。與實施例1-1相同地測 定製得的分散體中分散粒子的平均粒徑。其結果示於表2。
從表2所示的結果可明白知道，藉由本發明的製造方法，可用比較簡便的方法調製奈米尺寸的分散粒子(特別是平均粒徑10~500nm，更具體地是50~300nm的分散粒子)。
實施例16
對在實施例1-1中製得的油中奈米粒子分散體200mL，添加蔗糖溶解於水的水溶液(蔗糖濃度：1重量%)100mL，以乳化機24000rpm攪拌1分鐘來乳化，調製蔗糖水溶液的液滴分散於油中奈米粒子分散體的混合體。更，將前述混合體以與實施例1-1相同的條件脫水，製得油中奈米粒子分散體。重複上述一系列的操作5次，其結果如圖9所示，分散粒子的大小不變，藉由增加粒子數，製得蔗糖濃度變6倍的分散體。
實施例17
對在實施例1-1中製得的油中奈米粒子分散體200mL，添加聚乙烯醇溶解於水的水溶液(聚乙烯醇濃度：1重量%)100mL，以乳化機24000rpm攪拌1分鐘來乳化，調製聚乙烯醇水溶液的液滴分散於油中奈米粒子分散體的混合體。更，將前述混合體以與實施例1-1相同的條件脫水，製得分散有蔗糖奈米粒子與聚乙烯醇奈米粒子的油中奈米粒子分散體。另外，蔗糖單獨的分散體的平均粒徑為185nm，由於本實施中最終製得的該分散體的平均粒徑為182nm，故可確認分散粒子的大小不變，粒子種類增加。

Claims (10)

  1. 一種油中奈米粒子分散體之製造方法，是製造將微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體的方法，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成，而且，前述製造方法之特徵為包含有：(1)調製水溶液的液滴分散於油相而成的W/O乳液型前驅物之步驟，前述水溶液溶解有水溶性物質且是作為水相，前述油相含有油劑及界面活性劑，且界面活性劑是含有5~50重量%，(2)藉由沸騰前述W/O乳液型前驅物的水相，製得平均粒徑為30~195nm之前述微細粒子分散在油相中而成的油中奈米粒子分散體之步驟。
  2. 如請求項1之製造方法，其中，油相是由單一相構成。
  3. 如請求項1之製造方法，其中，油相是由界面活性劑溶解於油劑(除了界面活性劑)之溶液構成的油相。
  4. 如請求項3之製造方法，其中，油相中含有1種或2種以上的界面活性劑。
  5. 如請求項1之製造方法，其在製得前述油中奈米粒子分散體之後，更將下述一系列的步驟(A)及(B)進行1次或重覆2次以上：(A)對前述油中奈米粒子分散體添加水溶性物質已溶解在水中之水溶液並乳化，藉此調製混合液之步驟，及，(B)藉由沸騰前述混合物的水相，製得微細粒子分散在油相中而成的第2油中奈米粒子分散體的步驟，前述微細粒子是由固體成分、水性液體成分或該等之混合物構成。
  6. 如請求項5之製造方法，其中，前述步驟(A)之中，溶解於前述水溶液的水溶性物質是與前述油中奈米粒子分散體中含有的水溶性物質相異。
  7. 如請求項1之製造方法，其中，前述微細粒子的平均粒徑Ds滿足以下關係：Ds<(Ms‧Cs/ρ)1/3Dw(惟，Ms表示水溶性物質的分子量，Cs表示水相中水溶性物質的體積莫耳濃度，ρ表示水溶性物質的密度，Dw表示W/O乳液型前驅物的平均液滴徑)。
  8. 如請求項1之製造方法，其中，W/O乳液型前驅體之水相的平均粒徑為1~50μm。
  9. 如請求項1之製造方法，其中，W/O乳液型前驅體之水相的平均粒徑為4.8~30μm。
  10. 如請求項1之製造方法，其中，界面活性劑含有四甘油縮合蓖麻油酸酯。
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