JP2012152655A - S/o型サスペンションの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のS/Oサスペンションの製造方法は、水溶性固体薬剤と、水と、第1の界面活性剤と、該第1の界面活性剤よりも大きなHLB値を有する第2の界面活性剤と、を混合する混合工程(S2)と、該混合工程で得られた混合液から水分を除去して水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を得る複合化工程(S3)と、該水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を油相に分散させてS/Oサスペンションとする分散工程(S4)と、を有することを特徴とする。
【選択図】図2
Description
例えば、固体薬剤の水溶液を、界面活性剤を溶かした油相中に分散してW/O型エマルションとしておき、さらにこのW/O型エマルションから水分を除去してS/O型サスペンションとする方法(特許文献1)や、界面活性剤を溶かした有機溶媒中に、固体薬剤の水溶液を分散してW/O型エマルションとしておき、さらにこのW/O型エマルションから水分及び有機溶媒を除去した後、油性成分に分散してS/O型サスペンションとする方法(特許文献2)等が挙げられる。
また、水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体の混合工程及び複合化工程においては、油相を使用することなく、水溶性固体薬剤の水溶液と第1および第2の界面活性剤の混合物から水を留去するだけである。このため、特許文献2に示されているような、いったんW/O型エマルションを形成させてから水分を除去してS/O型サスペンションとする方法において問題となっていた、油性成分を共存させなければならないことによる製造容量の増大化や、水溶性固体薬剤の水溶液濃度を低くしないと分散粒子の粒径が小さくならないという問題を回避することができる。このため、ひいては、1回の製造における水溶性薬剤の処理量の大幅な効率化がなされ、エネルギー消費量も少なくすることができる。
実施形態のS/Oサスペンションの製造方法では、次の工程を順に行う。
まず水溶性固体薬剤を水に溶かして水溶液とする。水溶性固体薬物は、固体であって水溶性の物質であれば、目的に応じて適宜選択できる。たとえば、美白剤として使用されているリン酸L-アスコルビルマグネシウムなどが挙げられる。また、水溶性固体薬物を溶解させる溶媒としては、水を用いるが、pH緩衝剤が添加された水であってもよい。
このときの溶液濃度については、特に制限はないが、水溶性固体薬剤の水に対する溶解度や、製造しようとするS/Oサスペンションの濃度等を考慮して適宜選択する。
次に、上記水溶液と、第1の界面活性剤と、第1の界面活性剤よりも大きなHLB値を有する第2の界面活性剤とを加えて混合する。混合方法としては特に制限はないが、プロペラによる機械撹拌や、超音波を併用しての撹拌、ホモジナイザー、ホモミキサー、混練機等が挙げられる。第1の界面活性剤及び第2の界面活性剤の種類については、第2の界面活性剤のHLB値が第1の界面活性剤よりも大きいものを選択する。
また、第1の界面活性剤と第2の界面活性剤との混合割合は、混合工程終了後又は複合化工程終了後に、2相に分離せずに均一に分散されていれば特に限定はない。
HLB値が4以下の第1の界面活性剤として、具体的にはヘキサエルカ酸スクロース、ペンタエルカ酸スクロース、ポリオレイン酸スクロース、ポリラウリン酸スクロース、テトライソステアリン酸ジグリセリル、テトラグリセリンペンタオレイン酸エステル、テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ヘキサグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、トリオレイン酸ソルビタン及びデカオレイン酸デカグリセリンが挙げられる。これらから1種を単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
HLB値が5以上17未満の第2の界面活性剤として、具体的にはテトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビット、トリイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、ポリオキシエチレンオレイン酸グリセリル、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、モノオレイン酸ポリエチレングリコール、ジイソステアリン酸ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、イソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ポリグリセリンイソステアリン酸エステル、ポリグリセリンラウリン酸エステル及びポリグリセリンオレイン酸エステルが挙げられる。これらから1種を単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
HLB=7+11.7log(Mw/Mo) ・・・(I)
ここで、式(I)においてMwは親水性基部の分子量、Moは親油性基部の分子量をそれぞれ表す。
そして、混合工程で得られた混合液から水を除去し、水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を得る。水の除去方法としては、減圧下での凍結乾燥方法のほか、加熱したり、減圧下で加熱したりする方法が挙げられる。減圧下での凍結乾燥方法を用いれば、熱安定性の低い水溶性固体薬剤や界面活性剤を用いることができるため、好ましい。
最後に、水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を油相に分散させてS/Oサスペンションを得る。この分散方法に関しては特に限定はないが、プロペラによる機械的撹拌、ホモジナイザーや、ホモミキサーなど、乳化や分散において一般に用いられている方法等を用いることができ、さらには超音波を単独あるいは併用で用いたり、加熱したりしてもよい。
また、油相には、必要性に応じて親油性の増粘剤を添加してもよい。これにより、油相の粘度が増すため、ゲル化製剤としてのS/Oサスペンションを得ることもできる。
<溶解工程>
水溶性固体薬剤としてのリン酸L-アスコルビルマグネシウム(以下APMと略することがある)0.5gを、精製水9.5gに溶解してAPM水溶液を得た。
次に、第1の界面活性剤としてのペンタエルカ酸スクロース4.75gと、第2の界面活性剤としてのテトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット(30E.O.)4.75gとを秤り取り、上記APM水溶液を加えてよく撹拌し、均一に分散させて混合液とした。なお、ペンタエルカ酸スクロースのHLB値は2であり、テトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット(30E.O.)のHLB値は11.1である。
上記混合工程で得られた混合液を凍結乾燥し、粘性のある液体としてAPM−界面活性剤の複合体を得た。
上記APM−界面活性剤の複合体1.0gを秤量し、これに、油(実施例1-1では大豆油99g、実施例1-2ではスクワラン99g、実施例1-3ではスクワラン:ホホバ油=8:2(質量比)の混合油99g、実施例1-4ではスクワラン:ホホバ油=8:2(質量比)の混合油99g及び微量のビタミンE及び香料)を加えて超音波を付与しながらスパーテルによって混合し、実施例1-1〜1-4のS/Oサスペンションを得た。
また、比較例1は第2の界面活性剤を添加せず、第1の界面活性剤としてペンタエルカ酸スクロースを9.5g添加した。比較例2は第1の界面活性剤を添加せず、第2の界面活性剤としてテトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット(30E.O.)を9.5g添加した。
これに対して比較例1の調製物は、混合工程において、2相分離し、均一混合物にさせることができなかったため、S/Oサスペンションの調製までには至らなかった。また、比較例2のS/Oサスペンションは、調製後4日経過した時点で、すでに沈殿が析出していた。
実施例2-1〜2-5では、下記表2の組成のS/Oサスペンションを調製した。調製方法は実施例1-1〜1-4と同様であり説明を省略する。これらのS/Oサスペンションは無色ほぼ透明であり、調製後5日経過しても肉眼観察による外観の変化は認められなかった。
実施例3-1〜3-3では、下記表3の組成のS/Oサスペンションを調製した。調製方法は実施例1-1〜1-4と同様であり説明を省略する。これらのS/Oサスペンションは大豆油の場合には淡黄色ほぼ透明、その他においては無色ほぼ透明であり、調製後5日経過しても肉眼観察による外観の変化は認められなかった。
実施例4-1〜4-2では、下記表4の組成のS/Oサスペンションを調製した。調製方法は実施例1-1〜1-4と同様であり説明を省略する。これらのS/Oサスペンションは淡黄色ほぼ透明であり、調製後5日経過しても肉眼観察による外観の変化は認められなかった。
実施例5-1〜5-2では、下記表5の組成のS/Oサスペンションを調製した。調製方法は実施例1-1〜1-4と同様であり説明を省略する。また、比較例3は第1の界面活性剤を添加せず、第2の界面活性剤としてポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(10E.O.)を9.5g添加した。こうして得られた実施例5-1〜5-2のS/Oサスペンションは淡黄色ほぼ透明であり、調製後5日経過しても肉眼観察による外観の変化は認められなかった。これに対して、比較例3のS/Oサスペンションは、1日後に沈殿が析出した。
実施例6では、下記表6の組成のS/Oサスペンションを調製した。調製方法は実施例1-1〜1-4と同様であり説明を省略する。このS/Oサスペンションはピンク色透明であり、調製後5日経過しても肉眼観察による外観の変化は認められなかった。
11…水溶性固体薬剤粒子
12、13…層
20…油相
S1…溶解工程
S2…混合工程
S3…複合化工程
S4…分散工程
Claims (10)
- 水溶性固体薬剤と、水と、第1の界面活性剤と、該第1の界面活性剤よりも大きなHLB値を有する第2の界面活性剤と、を混合する混合工程と、
該混合工程で得られた混合液から水分を除去して水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を得る複合化工程と、
該水溶性固体薬剤−界面活性剤の複合体を油相に分散させてS/Oサスペンションとする分散工程と、
を有することを特徴とするS/Oサスペンションの製造方法。 - 第1の界面活性剤及び/又は第2の界面活性剤が非イオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 第1の界面活性剤のHLB値が4以下であることを特徴とする請求項1又は2記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 第1の界面活性剤がヘキサエルカ酸スクロース、ペンタエルカ酸スクロース、ポリオレイン酸スクロース、ポリラウリン酸スクロース、テトライソステアリン酸ジグリセリル、テトラグリセリンペンタオレイン酸エステル、テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、ヘキサグリセリン縮合リシノレイン酸エステル、トリオレイン酸ソルビタン及びデカオレイン酸デカグリセリンの群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 第2の界面活性剤のHLB値が5以上17未満であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 第2の界面活性剤が、テトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビット、トリイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル、ポリオキシエチレンオレイン酸グリセリル、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、モノオレイン酸ポリエチレングリコール、ジイソステアリン酸ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、イソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ポリグリセリンイソステアリン酸エステル、ポリグリセリンラウリン酸エステル及びポリグリセリンオレイン酸エステルの群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 第1の界面活性剤及び第2の界面活性剤の融点は30℃以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 水溶性固体薬剤がリン酸L-アスコルビルマグネシウムであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 水溶性固体薬剤がリン酸L-アスコルビルマグネシウムであり、第1の界面活性剤がペンタエルカ酸スクロースであり、第2の界面活性剤がテトライソステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット(30E.O.)であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のS/Oサスペンションの製造方法。
- 水溶性固体薬剤がリン酸L-アスコルビルマグネシウムであり、第1の界面活性剤がペンタエルカ酸スクロースであり、第2の界面活性剤がトリイソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル(20E.O.)であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のS/Oサスペンションの製造方法。
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