WO2016121541A1 - 油中ナノ粒子分散体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を製造する方法であって、
(1)水相として水溶性物質が溶解した水溶液の液滴が油相中に分散してなるW/Oエマルション型前駆体を調製する工程、
(2)前記W/Oエマルション型前駆体の水相を沸騰させることにより、前記微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を得る工程
を含むことを特徴とする油中ナノ粒子分散体の製造方法。
2. 微細粒子の平均粒径が30~500nmである、前記項1に記載の製造方法。
3. 油相が単一相からなる、前記項1に記載の製造方法。
4. 油相が、1)界面活性剤からなる油相又は2)界面活性剤が油剤(界面活性剤を除く。)に溶解した溶液からなる油相である、前記項1に記載の製造方法。
5. 油相中に含まれる界面活性剤が1種又は2種以上である、前記項4に記載の製造方法。
6. 前記油中ナノ粒子分散体を得た後、さらに下記の一連の工程(A)及び(B):
(A)前記油中ナノ粒子分散体に対し、水溶性物質が水に溶解した水溶液を加えて乳化することにより混合液を調製する工程、及び
(B)前記混合物の水相を沸騰させることにより、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる第2油中ナノ粒子分散体を得る工程
を1回又は2回以上繰り返す、前記項1に記載の製造方法。
7. 前記工程(A)において、前記水溶液に溶解した水溶性物質が、前記油中ナノ粒子分散体に含まれる水溶性物質と異なる、前記項6に記載の製造方法。
(1)W/Oエマルション型前駆体中の水相の水溶性物質濃度及び液滴径に制約されることなく、より微細な分散粒子を調製することができる。例えば、平均液滴径がミクロンサイズのW/Oエマルション型前駆体を用いて、平均粒径(D50)が30~500nmのナノ粒子が均一に分散した油中ナノ粒子分散体を効率的に製造することができる。特に、本発明の製造方法では、多孔質膜等に頼ることなく、比較的揃った粒径をもつ油中ナノ粒子分散体を効率良く製造することができる。
(2)従来技術では比較的穏やかな条件下での脱水が必要であるため、脱水に比較的長時間を必要とするのに対し、本発明では水相を構成する水滴が沸騰するような条件下での脱水であるため、短時間で油中ナノ粒子分散体を得ることができる。また、製造条件によっては、従来技術よりも消費するエネルギー量が少なくて済む場合もある。
(3)このような特徴を有する本発明の製造方法は、例えば医薬品、医薬部外品、化粧品、食品、化学品等の工業的規模での製造に有利である。
本発明の油中ナノ粒子分散体の製造方法(本発明製造方法)は、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を製造する方法であって、
(1)水相として水溶性物質が溶解した水溶液の液滴が油相中に分散してなるW/Oエマルション型前駆体を調製する工程(エマルション調製工程)、
(2)前記W/Oエマルション型前駆体の水相を沸騰させることにより、前記微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を得る工程(沸騰処理工程)
を含むことを特徴とする。
エマルション調製工程では、水相として水溶性物質が溶解した水溶液の液滴が油相中に分散してなるW/Oエマルション型前駆体を調製する。
沸騰処理工程では、前記W/Oエマルション型前駆体の水相を沸騰させることにより、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を得る。
(A)前記油中ナノ粒子分散体に対し、水溶性物質が水に溶解した水溶液を加えて乳化することにより混合液を調製する工程、及び
(B)前記混合物の水相を沸騰させることにより、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる第2油中ナノ粒子分散体を得る工程
を1回又は2回以上繰り返す工程を実施することができる。
本発明では、上記のような製造方法により、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を得ることができる。すなわち、本発明は、本発明の製造方法により得られた油中ナノ粒子分散体を包含する。本発明の油中ナノ粒子分散体の分散粒子及び油相の内容は、本発明製造方法で説明したものと同じである。
Ds=(Ms・Cs/ρ)1/3Dw (式1)
Ds<(Ms・Cs/ρ)1/3Dw (式2)
水相としてスクロース(和光純薬工業(株)製)を水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル(阪本薬品工業(株)製、CR-310))をパルミチン酸イソオクチル(IOP)(日本サーファクタント工業(株)製)に溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用い、これら水相及び油相をホモミキサーにより24000rpm×1分間の条件で乳化することによって、W/Oエマルション型前駆体を調製した。レーザー回折/散乱式粒度分布計((株)島津製作所製、SALD-7100)を用いて上記W/Oエマルション型前駆体の液滴径を測定した。その結果を表1に示す。
スリーワンモーターを用いて、実施例1-1と同じ水相と油相を用いて600rpm×10分間の条件で乳化し、得られたW/Oエマルション型前駆体を実施例1-1と同様の条件で脱水することにより分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の粒度分布及び平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を図5及び表1に示す。
スリーワンモーターを用いて、実施例1-1と同じ水相と油相を用いて600rpm×10分間の条件で乳化することによってW/Oエマルションを得た。このエマルションを細孔径5μmのシラス多孔質ガラスに0.2MPaで圧入・透過することによって、平均粒径が約5μmに揃った微細なW/Oエマルション型前駆体を調製した。得られたW/Oエマルション型前駆体を実施例1-1と同様の条件で脱水することにより分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の粒度分布及び平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を図6及び表1に示す。
スリーワンモーターを用いて、実施例1-1と同じ水相と油相を用いて600rpm×10分間の条件で乳化することによってW/Oエマルションを得た。さらに、このエマルションを細孔径2μmのシラス多孔質ガラスに1.0MPaで圧入・透過することによって、平均粒径が約2μmに揃った微細なW/Oエマルション型前駆体を調製した。得られたW/Oエマルション型前駆体を実施例1-1と同様の条件で脱水することにより分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の粒度分布及び平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を図7及び表1に示す。
実施例1-2と同様にして調製したW/Oエマルション型前駆体を用い、エバポレーターを用いて水相が沸騰しない条件である温度60℃及び圧力2.0×104Paで約3時間脱水することにより分散体を調製した。得られた分散体における分散粒子の粒度分布及び平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表1に示す。
実施例1-1と同様に調製したW/Oエマルション型前駆体を大気圧下にて102℃で1時間脱水することにより分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(ショ糖エルカ酸エステル(三菱化学フーズ(株)製、ER-290))をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(ソルビタントリオレイン酸エステル(和光純薬工業(株)製、span85))をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル(花王石鹸(株)製、エマルゲン906))をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)10mLを用い、また油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:0.1重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤A(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)及び界面活性剤B(ショ糖エルカ酸エステル)をスクワラン(和光純薬工業(株)製)に溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤A濃度:5重量%、前記界面活性剤B濃度:15重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)を大豆油に溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)40mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をヘキサン(和光純薬工業(株)製)に溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてスクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:10重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてメチレンブルー三水和物(和光純薬工業(株)製)を水に溶解させた水溶液(メチレンブルー三水和物濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてデキストラン(和光純薬工業(株)製、平均分子量180000~210000)を水に溶解させた水溶液(デキストラン濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてポリビニルアルコール(和光純薬工業(株)製、平均重合度900~1100)を水に溶解させた水溶液(ポリビニルアルコール濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
水相としてエチレングリコール(和光純薬工業(株)製)を水に溶解させた水溶液(エチレングリコール濃度:1重量%)100mLを用い、油相として界面活性剤(テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル)をパルミチン酸イソオクチルに溶解させて得られた溶液(前記界面活性剤濃度:20重量%)200mLを用いたほかは、実施例1-1と同様にして分散体を得た。得られた分散体における分散粒子の平均粒径を実施例1-1と同様にして測定した。その結果を表2に示す。
実施例1-1で得られた油中ナノ粒子分散体200mLに対し、スクロースを水に溶解させた水溶液(スクロース濃度:1重量%)100mLを加え、ホモミキサー24000rpmで1分間撹拌することで乳化し、油中ナノ粒子分散体中にスクロース水溶液の液滴が分散した混合体を調製した。さらに、前記混合体を実施例1-1と同様の条件で脱水し、油中ナノ粒子分散体を得る、という一連の操作を5回繰り返した。その結果、図9に示すとおり、分散粒子の大きさが変わらず、粒子数が増えることによって、スクロース濃度が6倍になった分散体を得た。
実施例1-1で得られた油中ナノ粒子分散体200mLに対し、ポリビニルアルコールを水に溶解させた水溶液(ポリビニルアルコール濃度:1重量%)100mLを加え、ホモミキサー24000rpmで1分間撹拌することで乳化し、油中ナノ粒子分散体中にポリビニルアルコール水溶液の液滴が分散した混合体を調製した。さらに、この混合体を実施例1-1と同様の条件で脱水することにより、スクロースナノ粒子とポリビニルアルコールナノ粒子がそれぞれ分散した分散体が得られた。なお、スクロース単独の該分散体は平均粒径が185nmであり、本実施例で最終的に得られた該分散体は平均粒径が182nmであったことから、分散粒子の大きさが変わらず、粒子の種類が増えたことが確認できた。
Claims (7)
- 固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を製造する方法であって、
(1)水相として水溶性物質が溶解した水溶液の液滴が油相中に分散してなるW/Oエマルション型前駆体を調製する工程、
(2)前記W/Oエマルション型前駆体の水相を沸騰させることにより、前記微細粒子が油相中に分散してなる油中ナノ粒子分散体を得る工程
を含むことを特徴とする油中ナノ粒子分散体の製造方法。 - 微細粒子の平均粒径が30~500nmである、請求項1に記載の製造方法。
- 油相が単一相からなる、請求項1に記載の製造方法。
- 油相が、1)界面活性剤からなる油相又は2)界面活性剤が油剤(界面活性剤を除く。)に溶解した溶液からなる油相である、請求項1に記載の製造方法。
- 油相中に含まれる界面活性剤が1種又は2種以上である、請求項4に記載の製造方法。
- 前記油中ナノ粒子分散体を得た後、さらに下記の一連の工程(A)及び(B):
(A)前記油中ナノ粒子分散体に対し、水溶性物質が水に溶解した水溶液を加えて乳化することにより混合液を調製する工程、及び
(B)前記混合物の水相を沸騰させることにより、固体成分、水性液体成分又はこれらの混合物からなる微細粒子が油相中に分散してなる第2油中ナノ粒子分散体を得る工程
を1回又は2回以上繰り返す、請求項1に記載の製造方法。 - 前記工程(A)において、前記水溶液に溶解した水溶性物質が、前記油中ナノ粒子分散体に含まれる水溶性物質と異なる、請求項6に記載の製造方法。
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