JP7211818B2 - 皮膚外用剤 - Google Patents
皮膚外用剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7211818B2 JP7211818B2 JP2018529441A JP2018529441A JP7211818B2 JP 7211818 B2 JP7211818 B2 JP 7211818B2 JP 2018529441 A JP2018529441 A JP 2018529441A JP 2018529441 A JP2018529441 A JP 2018529441A JP 7211818 B2 JP7211818 B2 JP 7211818B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid crystal
- lecithin
- skin
- crystal structure
- polyhydric alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003860 topical agent Substances 0.000 title 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 144
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 89
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 claims description 84
- 108010013296 Sericins Proteins 0.000 claims description 78
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 claims description 73
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 claims description 73
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 claims description 73
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 57
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 52
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 28
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 claims description 23
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 claims description 3
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 94
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 20
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 20
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 15
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 14
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 11
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 11
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 9
- 229940024606 amino acid Drugs 0.000 description 9
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 9
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 9
- -1 fatty acid ester Chemical class 0.000 description 8
- PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N squalane Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 6
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 6
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 229940058015 1,3-butylene glycol Drugs 0.000 description 5
- 102000016679 alpha-Glucosidases Human genes 0.000 description 5
- 108010028144 alpha-Glucosidases Proteins 0.000 description 5
- 235000019437 butane-1,3-diol Nutrition 0.000 description 5
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 5
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 5
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2-diol Chemical compound CCCC(O)CO WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 4
- 235000018330 Macadamia integrifolia Nutrition 0.000 description 4
- 240000000912 Macadamia tetraphylla Species 0.000 description 4
- 235000003800 Macadamia tetraphylla Nutrition 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 4
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 4
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 4
- 239000010696 ester oil Substances 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 229920003145 methacrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 4
- 229940117841 methacrylic acid copolymer Drugs 0.000 description 4
- JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N n-Triacontane Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N phosphatidylcholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCCCCCCC=CCCCCCCCC WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N 0.000 description 4
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 4
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 4
- 230000008591 skin barrier function Effects 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229940032094 squalane Drugs 0.000 description 4
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 4
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 4
- 210000000434 stratum corneum Anatomy 0.000 description 4
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MTCFGRXMJLQNBG-UHFFFAOYSA-N Serine Natural products OCC(N)C(O)=O MTCFGRXMJLQNBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229960005323 phenoxyethanol Drugs 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 3
- 230000036572 transepidermal water loss Effects 0.000 description 3
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 3
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 3
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 3
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 3
- 241000255789 Bombyx mori Species 0.000 description 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 2
- JZNWSCPGTDBMEW-UHFFFAOYSA-N Glycerophosphorylethanolamin Natural products NCCOP(O)(=O)OCC(O)CO JZNWSCPGTDBMEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229940106189 ceramide Drugs 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- NOPFSRXAKWQILS-UHFFFAOYSA-N docosan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCO NOPFSRXAKWQILS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000037336 dry skin Effects 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 150000008104 phosphatidylethanolamines Chemical class 0.000 description 2
- 150000003905 phosphatidylinositols Chemical class 0.000 description 2
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- PORPENFLTBBHSG-MGBGTMOVSA-N 1,2-dihexadecanoyl-sn-glycerol-3-phosphate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP(O)(O)=O)OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PORPENFLTBBHSG-MGBGTMOVSA-N 0.000 description 1
- AVBJHQDHVYGQLS-UHFFFAOYSA-N 2-(dodecanoylamino)pentanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)NC(C(O)=O)CCC(O)=O AVBJHQDHVYGQLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCLNAHJFXIKYBY-UHFFFAOYSA-N 2-hexyldecyl 16-methylheptadecanoate Chemical compound CCCCCCCCC(CCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(C)C NCLNAHJFXIKYBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- YDNKGFDKKRUKPY-JHOUSYSJSA-N C16 ceramide Natural products CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)N[C@@H](CO)[C@H](O)C=CCCCCCCCCCCCCC YDNKGFDKKRUKPY-JHOUSYSJSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 102000002322 Egg Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010000912 Egg Proteins Proteins 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 102000011782 Keratins Human genes 0.000 description 1
- 108010076876 Keratins Proteins 0.000 description 1
- CRJGESKKUOMBCT-VQTJNVASSA-N N-acetylsphinganine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCC[C@@H](O)[C@H](CO)NC(C)=O CRJGESKKUOMBCT-VQTJNVASSA-N 0.000 description 1
- 102000035195 Peptidases Human genes 0.000 description 1
- 108091005804 Peptidases Proteins 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010775 animal oil Substances 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 229940121363 anti-inflammatory agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 125000002511 behenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- ZVEQCJWYRWKARO-UHFFFAOYSA-N ceramide Natural products CCCCCCCCCCCCCCC(O)C(=O)NC(CO)C(O)C=CCCC=C(C)CCCCCCCCC ZVEQCJWYRWKARO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001783 ceramides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 1
- 229940105990 diglycerin Drugs 0.000 description 1
- GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N diglycerol Chemical compound OCC(O)COCC(O)CO GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000735 docosanol Drugs 0.000 description 1
- 235000013345 egg yolk Nutrition 0.000 description 1
- 210000002969 egg yolk Anatomy 0.000 description 1
- 239000003974 emollient agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001917 fluorescence detection Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 210000000245 forearm Anatomy 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002305 glucosylceramides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- VVGIYYKRAMHVLU-UHFFFAOYSA-N newbouldiamide Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)C(O)C(O)C(CO)NC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC VVGIYYKRAMHVLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 235000015170 shellfish Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 208000017520 skin disease Diseases 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000020238 sunflower seed Nutrition 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000005068 transpiration Effects 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/55—Phosphorus compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
加水分解セリシンを、液晶相に添加するか、乳化に先だち水相に添加するか、または形成された水中油型エマルジョンに添加するかのいずれかの工程を少なくとも一つ以上含む、皮膚外用剤の製造方法。
<10> 加水分解セリシンと、レシチンと、多価アルコールとを含んでなる組成物の、皮膚外用剤としての使用。
<11> 皮膚外用剤を製造するための、加水分解セリシンと、レシチンと、多価アルコールとを含んでなる組成物の使用。
<13> 皮膚外用剤を製造するための、レシチンおよび多価アルコールにより形成された液晶相に、加水分解セリシンを含んでなる、ラメラ液晶構造体の使用。
本発明による皮膚外用剤は、前記したように、加水分解セリシンと、レシチンと、多価アルコールとを含んでなるものであって、ラメラ液晶構造を有するものである。さらに典型的には、本発明による皮膚外用剤は、油性成分と、水とをさらに含んでなる。
ここで皮膚外用剤は、皮膚外用剤組成物または皮膚外用用組成物と言い換えることができる。
本発明に用いられる加水分解セリシンは、蚕繭や生糸等から加水分解物として容易に入手可能である。すなわち、本発明において用いられる加水分解セリシンは、蚕繭、生糸等の原料を、例えば、塩酸、硫酸もしくはリン酸等を使用した酸加水分解法、水酸化ナトリウムもしくは炭酸ナトリウム等を使用したアルカリ加水分解法、または、微生物や植物由来のプロテアーゼを使用した酵素分解法により、原料中のセリシンを部分加水分解して溶出し、得ることができる。これを公知のタンパク質分離精製手法に従って精製することによって、高純度のセリシン加水分解物の水溶液を得ることができる。さらに、熱風乾燥、減圧乾燥、または凍結乾燥等の処理に付して乾燥させ、固体としてもよい。
本発明に用いられるレシチンは、大豆または卵黄由来のレシチンおよびそれらのレシチンを酵素処理したものであり、水素添加などの化学処理が施されていてもよい。
ここで、レシチンとは、動物・植物から取り出された各種のリン脂質を主体とする混合物の総称であり、ホスファチジルコリン(PC)、ホスファチジルエタノールアミン(PE)、ホスファチジルイノシトール(PI)、ホスファチジン酸(PA)を主成分としている。ラメラ液晶構造形成の観点から、レシチン中のホスファチジルコリン含有量は、65質量%以上が好ましく、より好ましくは70~90質量%である。レシチン中のホスファチジルコリン含有量が65質量%以上であると、多価アルコールへの溶解性が良好であり、好ましいラメラ液晶構造を形成させる上で有利である。
本発明において使用可能な多価アルコールは、分子中に水酸基を2個以上有する水溶性多価アルコールであれば、特に制限はない。具体的には、例えば、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,2-ペンタンジオール、ソルビトール等が挙げられる。なかでも、ラメラ液晶構造の安定性に優れるという点から、グリセリン、1,3-ブチレングリコール、1,2-ペンタンジオールが好ましく用いられる。これらの多価アルコールは単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に用いられる油性成分は、本発明において液晶相との間で液晶中油型エマルジョンを形成することができる油相として使用できるものであれば、特に限定されるものではなく、通常、化粧品や医薬部外品等の皮膚外用剤に用いられる油性成分を用いることができる。このような油性成分としては、例えば、天然動植物油脂、半合成油脂、炭化水素、高級脂肪酸、エステル油、シリコーン油、セラミド等が挙げられる。なかでもラメラ液晶構造形成の観点からエステル油が好ましく、特に単独でラメラ液晶形成能を有する(すなわち、自己ラメラ形成能を有する)ステロール脂肪酸エステル油が好ましい。なお、エステル油が好ましいといえるのは、エステル構造を有するため、炭化水素等と比べて液晶形成やその維持に寄与しやすいためと考えられる。
より好ましくは、レシチンと多価アルコールとを含んでなる液晶相にあらかじめ加水分解セリシンを添加して調製する方法が挙げられる。
(1)レシチンと多価アルコールとを常温(例えば、15~25℃)にて混合した後、加水分解セリシンを添加して、さらに混合し、分散相を得る。
(2)該分散相を65~70℃に加温し液晶相を得た後、あらかじめ70~80℃において加温した油性成分を徐々に添加、混合する。その後、70~80℃に昇温する。
(3)油性成分を分散保持させ形成した液晶中油型エマルジョンに、あらかじめ70~80℃で加温しながら均一混合した水および水性成分からなる水相を添加して乳化を行い、放冷により常温まで冷却する。
なお、この平均乳化粒子径は、例えば、粒度分布測定装置(装置名:レーザ回折/散乱式粒度分布装置LA-920、株式会社堀場製作所製)を用いて、エマルジョン粒子の粒度分布を体積基準で作成し、その中央値を平均乳化粒子径とすることで測定できる。測定サンプルとしては、エマルジョン組成物を水に分散させたものを用いることができる。
本実施例においては、加水分解セリシンを下記の方法で調製されたものを用いた。
生糸からなる絹織物を、0.2質量%炭酸ナトリウム水溶液(pH11~12)で95℃にて2時間処理し、加水分解セリシンを抽出した。得られた抽出液を平均孔径0.2μmのフィルターで濾過し、凝集物を除去した後、濾液を透析膜により脱塩し、濃度0.2質量%のセリシン加水分解物抽出液を得た。この抽出液を、エバポレーターを用いて濃度約2質量%まで濃縮した後、凍結乾燥して、加水分解セリシンの粉末を得た。この加水分解セリシンの分子量分布は3,000~70,000、重量平均分子量は30,000で、アミノ酸組成としてセリンを35モル%含有していた。
・水素添加レシチンとフィトステロールの複合体: 商品名「Phytocompo-PP」(リン脂質含有量60~90質量%)(日本精化株式会社製)
・水素添加レシチン: 商品名「SLP-PC70H」(辻製油株式会社製)
・マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル: 商品名「Plandool-MAS」(日本精化株式会社製)
・N-ラウロイル-L-グルタミン酸ジ(フィトステリル・ベヘニル・2-オクチルドデシル): 商品名「Plandool-LG1」(日本精化株式会社製)
・スクワラン: 商品名「スクワラン」(株式会社マルハニチロ食品製)
・アクリル酸・メタクリル酸共重合体: 商品名「カーボポールETD2020」(Carbopol ETD2020)(日本ルーブリゾール株式会社製)
表1および2に示す組成に基づき、実施例1~14、および比較例1~3の皮膚外用剤を得た。なお、表に示す各成分の皮膚外用剤中の量は質量%によるものであり、精製水の量を示す残余とは全体として100質量%にする量をいう。
得られた実施例1~14、および比較例1~3の皮膚外用剤をについて、ラメラ液晶構造の形成状態、経時安定性、バリア機能改善効果(水分量・水分蒸散量)を評価した。
なお、評価方法は次の通りである。
得られた皮膚外用剤に対し、偏光顕微鏡によるラメラ液晶構造の観察を行った。観察は、偏光顕微鏡(装置名:VHX-5000、株式会社キーエンス製、倍率:500倍)を用いて実施した。下記評価基準に従ってラメラ液晶構造の形成状態を評価した。
AA: マルターゼクロス像を十分に確認できる
A: マルターゼクロス像を確認できる
B: マルターゼクロス像をわずかに確認できる
C: マルターゼクロス像を全く確認できない
なお、ここで、マルターゼクロス像とは、ラメラ液晶構造に特有の形状像として知られるものである。
平均乳化粒子サイズは、粒度分布測定装置(装置名:レーザ回折/散乱式粒度分布装置LA-920、株式会社堀場製作所製)を用いて測定した。下記評価基準に従って平均乳化粒子サイズを評価した。
A: 平均乳化粒子径が10μm以下のもの
C: 平均乳化粒子径が10μmを超えるもの
得られた実施例1~14、および比較例1~3の皮膚外用剤を透明ガラス瓶に50g充填し、40℃にて3ヶ月保存し、保存後の皮膚外用剤に対し、下記評価基準に従って経時安定性を評価した。なお、25℃、遮光下で同期間保存したものを標準品とした。
AA: 液晶構造が保持されている
A: 粒子形状がいびつになっているが、液晶構造が保持されている
B: 粒子同士の合一が進み粒子径が大きくなっており、液晶構造がやや崩壊している
C: 液晶構造が崩壊している
AA: 標準品と比較し、着色・析出(オリ)等の変化を全く認めない
A: 標準品と比較し、析出(オリ)の発生はないが、ごくわずかに着色等が認められるが、品質上、問題となることはない
B: 標準品と比較し、わずかに着色が認められるか、外観が濁る等の変化を認める
C: 明らかな着色もしくは析出(オリ)が認められる
皮膚バリア機能は、細胞間脂質のラメラ液晶構造により発揮される。バリア機能が低下すると、水分が蒸散し、水分量も低下する。したがって、水分量が増加し、経皮水分蒸散量が減少すれば、バリア機能が改善されたと言え、バリア機能改善効果に優れていることを意味する。
1日朝と晩の2回、前記皮膚外用剤を適量、前記肌荒れ状態とした皮膚に塗布した。14日間継続使用し、翌日の朝に、水分量および水分蒸散量を測定した。
連用前後の被験部位の角質水分量を測定した。角質水分量は、コンダクタンス値として、SKICON-200(アイ・ビイ・エス株式会社製)を用い、室温23℃、湿度55%の恒温恒湿室内にて測定した。なお、塗布物の直接的な影響を避けるため、測定の15分以上前に石鹸にて測定部位を洗浄した。各被験部につき任意の5カ所を測定し、平均値を算出した。各皮膚外用剤の使用前後の角質水分量の平均値から、下記式よりコンダクタンス値の上昇率を算出し、下記評価基準に従って保湿効果を評価した。
=(連用後の水分量-連用前の水分量)/(連用前の水分量)×100
AA: 被験者10名のコンダクタンス値の上昇率の平均が50%以上
A: 被験者10名のコンダクタンス値の上昇率の平均が30%以上50%未満
B: 被験者10名のコンダクタンス値の上昇率の平均が10%以上30%未満
C: 被験者10名のコンダクタンス値の上昇率の平均が10%未満
連用前後の被験部位の経皮膚水分蒸散量(TEWL値)を測定した。なお、塗布物の直接的な影響を避けるため、測定の15分以上前に石鹸にて測定部位を洗浄した。各被験部につき3回測定を行い、平均値を算出した。下記式よりTEWL値の変化率を算出した。連用前のTEWL値の変化率を100%とし、変化率が大きいほどバリア機能が改善されたと言え、バリア機能改善効果に優れていることを意味する。
=(連用後のTEWL値/連用前のTEWL値)×100
また図1に実施例1、図2に比較例1、図3に比較例3の偏光顕微鏡で観察した際の写真を示す。
表2より油性成分としては、ステロールエステルを用いることにより、よりラメラ液晶構造の形成状態がよい皮膚外用剤となることが示唆された。
一方、図2(比較例1の写真)は、加水分解セリシンを添加せずに調製した時の偏光顕微鏡を観察した写真であり、液晶構造の形成効率が低くなっていることが観察された。また、図3(比較例3の写真)は、レシチンを添加せずに調製した時の偏光顕微鏡を観察した写真である。ここでは、ラメラ液晶構造が認められ、ラメラ液晶構造形成促進効果もあったが、乳化粒子サイズが大粒径側にシフトし、かつ粒度分布が広くなり、乳化粒子サイズにばらつきがあり、このため、皮膚外用剤の安定性については劣るものであった。
(1)加水分解セリシン 0.25(質量%)
(2)水素添加レシチンとフィトステロールの複合体 0.25
(3)グリセリン 5
(4)1,3-ブチレングリコール 3
(5)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル 2.5
(6)キサンタンガム 適量
(7)1,2-ペンタンジオール 適量
(8)アクリル酸・メタクリル酸共重合体 適量
(9)フェノキシエタノール 適量
(10)水酸化カリウム 適量
(11)精製水 残余
(1)加水分解セリシン 0.25(質量%)
(2)水素添加レシチンとフィトステロールの複合体 0.5
(3)グリセリン 8
(4)1,3-ブチレングリコール 5
(5)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル 2.5
(6)ヒマワリ種子油脂肪酸フィトステリル 1.0
(7)スクワラン 0.5
(8)キサンタンガム 適量
(9)1,2-ペンタンジオール 適量
(10)アクリル酸・メタクリル酸共重合体 適量
(11)フェノキシエタノール 適量
(12)水酸化カリウム 適量
(13)精製水 残余
(1)加水分解セリシン 0.25(質量%)
(2)水素添加レシチンとフィトステロールの複合体 0.75
(3)グリセリン 10
(4)1,3-ブチレングリコール 8
(5)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル 10
(6)イソステアリン酸ヘキシルデシル 2
(7)ベヘニルアルコール 0.5
(8)スクワラン 0.3
(9)キサンタンガム 適量
(10)1,2-ペンタンジオール 適量
(11)アクリル酸・メタクリル酸共重合体 適量
(12)フェノキシエタノール 適量
(13)水酸化カリウム 適量
(14)精製水 残余
Claims (6)
- 加水分解セリシンと、レシチンと、多価アルコールとを含んでなる、ラメラ液晶構造を有する皮膚外用剤であって、
前記加水分解セリシンを0.001~2質量%、
前記レシチンを0.05~2質量%、
前記多価アルコールを3~20質量%含んでなり、
前記加水分解セリシンと前記レシチンの配合比(質量比)が、1:0.1~1:8であり、
前記レシチンと前記多価アルコールの配合比(質量比)が、1:10~1:100であり、
ここで、前記レシチンは、水素添加レシチンまたは水素添加レシチンとフィトステロールとの複合体であり、
前記ラメラ液晶構造が前記レシチンと前記多価アルコールから形成され、かつ当該ラメラ液晶構造が前記加水分解セリシンを含んでなることを特徴とする、皮膚外用剤。 - レシチンおよび多価アルコールが、水中油型エマルジョンに含まれてなる、請求項1に記載の皮膚外用剤。
- 前記水中油型エマルジョンに、さらに加水分解セリシンが含まれてなる、請求項1または2に記載の皮膚外用剤。
- 前記水中油型エマルジョンのエマルジョン粒子の平均乳化粒子径が10μm以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の皮膚外用剤。
- レシチンおよび多価アルコールにより形成された液晶相に、加水分解セリシンを含んでなる、ラメラ液晶構造体であって、
前記加水分解セリシンを0.001~2質量%、
前記レシチンを0.05~2質量%、
前記多価アルコールを3~20質量%含んでなり、
前記加水分解セリシンと前記レシチンの配合比(質量比)が、1:0.1~1:8であり、
前記レシチンと前記多価アルコールの配合比(質量比)が、1:10~1:100であり、
ここで、前記レシチンは、水素添加レシチンまたは水素添加レシチンとフィトステロールとの複合体であり、
前記ラメラ液晶構造が前記レシチンと前記多価アルコールから形成され、かつ当該ラメラ液晶構造が前記加水分解セリシンを含んでなることを特徴とする、ラメラ液晶構造体。 - レシチンおよび多価アルコールにより形成された液晶相に、油性成分を分散させて液晶中油型エマルジョン相を形成させ、該液晶中油型エマルジョン相に水相を添加して乳化し、水中油型エマルジョンを形成させることを含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の皮膚外用剤の製造方法であって、
加水分解セリシンを、液晶相に添加するか、乳化に先だち水相に添加するか、または形成された水中油型エマルジョンに添加するかのいずれかの工程を少なくとも一つ以上含む、皮膚外用剤の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016149248 | 2016-07-29 | ||
JP2016149248 | 2016-07-29 | ||
PCT/JP2017/022608 WO2018020903A1 (ja) | 2016-07-29 | 2017-06-20 | 皮膚外用剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2018020903A1 JPWO2018020903A1 (ja) | 2019-05-09 |
JP7211818B2 true JP7211818B2 (ja) | 2023-01-24 |
Family
ID=61015753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018529441A Active JP7211818B2 (ja) | 2016-07-29 | 2017-06-20 | 皮膚外用剤 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7211818B2 (ja) |
CN (1) | CN109414390B (ja) |
WO (1) | WO2018020903A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT201900004877A1 (it) * | 2019-04-01 | 2020-10-01 | Res Pharma Ind S R L | Processo di preparazione di sistemi colloidali concentrati |
CN112515980A (zh) * | 2019-09-18 | 2021-03-19 | 株式会社Lg生活健康 | 包含高分子量丝胶的化妆料组合物 |
KR102409404B1 (ko) * | 2019-09-18 | 2022-06-15 | 주식회사 엘지생활건강 | 고분자량 세리신을 포함하는 화장료 조성물 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006328024A (ja) | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Seiren Co Ltd | 皮膚用外用剤 |
JP2008094723A (ja) | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Seiren Co Ltd | 組成物 |
JP2009275017A (ja) | 2008-05-16 | 2009-11-26 | Toyobo Co Ltd | バイオサーファクタント含有水中油型乳化化粧品組成物 |
JP2013241475A (ja) | 2013-09-09 | 2013-12-05 | Kao Corp | ベシクル組成物 |
JP2015147734A (ja) | 2014-02-04 | 2015-08-20 | ポーラ化成工業株式会社 | 水中油(o/w)型乳化組成物、水中油(o/w)型乳化組成物の製造方法、及び皮膚外用剤 |
JP2016094363A (ja) | 2014-11-13 | 2016-05-26 | ポーラ化成工業株式会社 | 液晶乳化組成物 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3159622B2 (ja) * | 1995-03-23 | 2001-04-23 | 日清製油株式会社 | 保湿剤組成物を含有してなる化粧料または外用剤 |
JP4148556B2 (ja) * | 1998-03-31 | 2008-09-10 | セーレン株式会社 | 食品の処理方法 |
JP2009203167A (ja) * | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Kracie Home Products Ltd | サイトカイン生成抑制剤およびそれを含有する化粧品組成物 |
CN105792806A (zh) * | 2013-11-29 | 2016-07-20 | 株式会社爱茉莉太平洋 | 具有层状液晶结构的毛发用化妆品组合物 |
-
2017
- 2017-06-20 CN CN201780040528.3A patent/CN109414390B/zh active Active
- 2017-06-20 WO PCT/JP2017/022608 patent/WO2018020903A1/ja active Application Filing
- 2017-06-20 JP JP2018529441A patent/JP7211818B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006328024A (ja) | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Seiren Co Ltd | 皮膚用外用剤 |
JP2008094723A (ja) | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Seiren Co Ltd | 組成物 |
JP2009275017A (ja) | 2008-05-16 | 2009-11-26 | Toyobo Co Ltd | バイオサーファクタント含有水中油型乳化化粧品組成物 |
JP2013241475A (ja) | 2013-09-09 | 2013-12-05 | Kao Corp | ベシクル組成物 |
JP2015147734A (ja) | 2014-02-04 | 2015-08-20 | ポーラ化成工業株式会社 | 水中油(o/w)型乳化組成物、水中油(o/w)型乳化組成物の製造方法、及び皮膚外用剤 |
JP2016094363A (ja) | 2014-11-13 | 2016-05-26 | ポーラ化成工業株式会社 | 液晶乳化組成物 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Tone Perfecting Creme,(ID#):2390541,2014年,<URL:https://www.portal.mintel.com> |
Vitalizing Serum,(ID#):3013969,2015年,<URL:https://www.portal.mintel.com> |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109414390A (zh) | 2019-03-01 |
WO2018020903A1 (ja) | 2018-02-01 |
CN109414390B (zh) | 2021-11-02 |
JPWO2018020903A1 (ja) | 2019-05-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI508750B (zh) | 經膠原修飾之脂質體所成化妝料基劑及含有此之皮膚化妝料 | |
JPS63275506A (ja) | 皮膚化粧料 | |
JP2010513221A (ja) | セラミドを含有する油中水乳化剤形の皮膚外用剤 | |
JP2013006790A (ja) | O/w型エマルジョン | |
JP7211818B2 (ja) | 皮膚外用剤 | |
JP2007269776A (ja) | ナノエマルジョン、その製造方法ならびにそれを含む化粧用および皮膚用組成物 | |
JP2005179313A (ja) | 皮膚化粧料用基剤の製造方法および皮膚化粧料 | |
KR100715311B1 (ko) | 경피흡수가 증진되고 우르솔산이 안정화된 주름개선 화장료및 그 제조방법 | |
JP6234112B2 (ja) | W/o/w型乳化組成物 | |
JP6185477B2 (ja) | ベシクル組成物及びそれを配合した皮膚外用剤及び化粧料 | |
JP2016056198A (ja) | 化粧料 | |
Sk et al. | Micro emulsions: An overview and pharmaceutical applications | |
JP2006306793A (ja) | 乳化型化粧料 | |
JP5706223B2 (ja) | W/o/w型乳化組成物 | |
TW200916118A (en) | External preparation for skin | |
JPS61204109A (ja) | 乳化型の外用組成物 | |
JP6411050B2 (ja) | リポソーム及びそれを含有する化粧料 | |
JP2018083769A (ja) | 液晶混晶型乳化組成物、液晶型乳化化粧料、液晶混晶型乳化組成物の製造方法および液晶型乳化化粧料の製造方法 | |
TW202042842A (zh) | 皮膚或黏膜的外用劑及其製造方法、以及皮膚或黏膜的外用劑之基劑 | |
KR102565630B1 (ko) | 페녹시에탄올을 포함하는 화장료 조성물 | |
JP4592347B2 (ja) | 外用剤組成物 | |
JPH1160462A (ja) | 皮膚化粧料 | |
JP5900906B2 (ja) | 化粧料基剤の製造方法および皮膚化粧料 | |
JP5329489B2 (ja) | 外用剤組成物 | |
JP2007169174A (ja) | O/w型乳化組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200611 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210601 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20210802 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20210930 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220201 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220328 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20220719 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221007 |
|
C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20221007 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20221017 |
|
C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20221018 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230104 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230112 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7211818 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |