CN110810537A - 一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法。本发明在油相和水相的混合体系中加入纳米无机颗粒作为乳化剂，乳化制备高内相乳状液。本发明仅用纳米羟基磷灰石颗粒即可乳化大豆油、橄榄油、鱼油，得到稳定地高内相乳状液，而且乳化的分散相体积分数最高可达到90v/v％，本发明制备的高内相乳液具有较好的稳定性，在特定浓度纳米无机颗粒作用下，能够得到维持1个月不破乳的稳定高内相乳状液体系。

Description

一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法
技术领域
本发明涉及一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
高内相乳状液是分散相体积分数大于74.05v/v％的一类乳状液，可分为水包油型(O/W)和油包水(W/O)型。近年来，乳化食用油一直受到人们的广泛关注，乳化食用油制备高内相乳状液的研究更少。用合适的乳化方法制备稳定的高内相乳状液对于食用油的储存以及应用具有非凡的意义。例如一些油品被乳化制备成高内相乳状液之后可有效延缓油品氧化、方便包载活性物质以及利于制备生物相容型多孔材料，具有较好的应用前景。
目前报道的乳化油品所用的乳化剂包括小分子表面活性剂、蛋白质、固体颗粒及其组合等，研究乳化食用油如大豆油、鱼油的较少，用传统的乳化方法往往具有乳化剂用量大且不稳定、提取/合成乳化剂困难、生物相容性差的缺点，几乎没有报道过单独用纳米无机颗粒乳化食用油制备稳定的高内相乳状液的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明仅用纳米羟基磷灰石颗粒即可乳化大豆油、橄榄油、鱼油，得到稳定地高内相乳状液，而且乳化的分散相体积分数最高可达到90v/v％。
本发明的第一个目的是提供一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法，所述方法是在油相和水相的混合体系中加入纳米无机颗粒作为乳化剂，乳化制备高内相乳状液。
进一步地，所述的纳米无机颗粒为纳米羟基磷灰石颗粒。
进一步地，所述的纳米羟基磷灰石颗粒的添加量为混合体系的0.5-1.2％。
进一步地，所述的油相为大豆油、橄榄油、鱼油、菜籽油、花生油、玉米油、山茶油、棕榈油、葵花子油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油中的一种或多种混合。
进一步地，所述的混合体系中，油相体积分数为80-90v/v％。
进一步地，所述的高内相乳状液的均质条件为8000-15000r/min转速下均质1-10min。
本发明的第二个目的是提供所述方法制备得到的高内相乳状液。
本发明的第三个目的是提供所述方法在延缓油品氧化、包载活性物质或制备生物相容型多孔材料中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用纳米羟基磷灰石颗粒作为乳化剂，纳米羟基磷灰石颗粒的化学性质相对其他类型的乳化剂更加稳定，不会受环境因素如温度、广泛pH环境等剧烈性影响其自身性质，因此利用纳米羟基磷灰石颗粒作为乳化剂几乎可以忽略颗粒自身“变性”导致的诸多问题，并且其具有良好的生物相容性以及可修饰性，对于进一步的开发应用是一种优良选择。
(2)本发明制备的高内相乳液具有较好的稳定性，在特定浓度纳米无机颗粒作用下，能够得到维持1个月不破乳的稳定高内相乳状液体系。
(3)本发明制备的高内相乳液是具有较好的可塑性以及流变性能固体样乳状液，且流变性能随着不同的纳米羟基磷灰石浓度、油相体积分数呈现规律性变化，因此可依据不同的应用场景随机调节。
(4)本发明制备高内相乳状液的机理具有普适性，当油相中同时含有不饱和碳碳双键和碳氧双键时即可与纳米羟基磷灰石颗粒发生相互作用形成稳定的高内相乳状液，无需其他任何添加剂；相较其他食用油乳化方法更加简捷、环保，并且应用性更强。
(5)本发明制备高内相乳状液的原料来源简捷、绿色，并且具有良好的生物相容性和应用拓展性，所需设备简单，可应用于大规模工厂化生产应用。
附图说明
图1为纳米羟基磷灰石颗粒的扫描电子显微镜照片(A)和ζ电位变化图(B)，发现纳米羟基磷灰石颗粒为棒状，表面带有较弱的电势，颗粒间静电相互作用较弱，羟基磷灰石纳米颗粒主要通过与碳碳不饱和双键和羰基相互作用从而能够形成高内相乳状液；
图2为纳米羟基磷灰石颗粒乳化橄榄油制备高内相乳状液的宏观照片，固定油相体积分数为80v/v％并变换颗粒浓度(A)对应于实施例2，固定纳米颗粒浓度并变换油相体积分数(B)乳化后24h的照片(B)对应于实施例3，实施例皆以大豆油作为油相；
图3为所制得的高内相乳状液的显微照片，实施例2的显微照片(A)、实施例3的显微照片(B)、纳米颗粒浓度为1wt％且油相体积分数为80v/v％的高内相乳液的荧光显微照片(C)，发现随着纳米无机颗粒浓度增加，乳状液粒径减小，随着油相体积分数增加，乳液粒径增大至相互挤压变形；
图4为不同的羟基磷灰石浓度制备高内相乳液储能模量、损耗模量图；
图5不同的羟基磷灰石浓度制备高内相乳液黏度变化；
图6油相体积不同的高内相乳液储能模量、损耗模量图；
图7油相体积不同的高内相乳液黏度变化；
图8羟基磷灰石、橄榄油、羟基磷灰石橄榄油分散液的全反射傅里叶红外图谱，其中a线为羟基磷灰石，b线为橄榄油，c线为羟基磷灰石橄榄油分散液。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
使用数码相机或手机拍摄高内相乳状液的表观照片；拍摄乳液的显微照片使用的是基恩士(香港)有限公司的超景深三维显微镜，用的是下光源，放大倍数为250-2500倍，测试的温度也都控制在25℃；使用场发射扫描电子显微镜拍摄纳米羟基磷灰石颗粒的显微照片；使用Zeta电位及纳米粒度分析仪测试不同pH条件下纳米羟基磷灰石的ζ电势，使用旋转流变仪测试制备的高内相乳状液的流变性能。
实施例1：高内相乳状液体系的制备
取0.08g纳米羟基磷灰石至于25mL的玻璃样品瓶中，加入2mL去离子水，用超声处理机以70％的功率分散均匀，后向瓶中移取6mL大豆油作为油相。用均质机以11000r/min的转速，均质2min得到稳定的高内相乳状液，用照相机或者手机拍摄拍摄宏观照片。所得高内相乳状液可在室温环境下维持1个月不发生破乳。
实施例2：不同纳米羟基磷灰石颗粒浓度对高内相乳状液的影响
参照实施例1，固定油相体积分数为80v/v％，将纳米羟基磷灰石的浓度分别替换为0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％，其他条件不变，制备得到高内相乳状液，使用照相机拍摄宏观照片，用超景深三维显微镜拍摄显微照片，用旋转流变仪测试高内相乳状液的流变性能。所得高内相乳液的稳定性如表1所述。不同的羟基磷灰石浓度制备高内相乳液宏观照片和显微照片如图2、3所示；储能模量、损耗模量图，黏度变化图如图4、5所示。
表1不同纳米颗粒浓度所得高内相乳状液的结果
浓度(wt％) 稳定性
0.3 2h破乳
0.5 30d稳定，轻微析油
0.7 30d稳定
0.9 30d稳定
1.2 30d稳定
发现纳米羟基磷灰石颗粒的浓度低于0.3wt％时，会在2h内破乳。当浓度为0.5wt％时，30d时高内相乳状液有轻微析油现象，未完全破乳。当浓度高于0.5wt％时，高内相乳状液稳定性效果较好，随着颗粒浓度的增大，高内相乳状液的粒径减小。
实施例3：固定纳米无机颗粒浓度为1wt％所能乳化的最大油相体积分数
参照实施例1，固定纳米颗粒浓度为1wt％，将称取大豆油的体积分别替换为6mL、6.4mL、6.64mL、6.8mL、6.96mL、7.12mL、7mL，加入的水相也相应变化满足体系8mL，制备得到高内相乳状液，使用照相机拍摄宏观照片，用超景深三维显微镜拍摄显微照片，用旋转流变仪测试高内相乳状液的流变性能。所得高内相乳状液的稳定性如表2所述。油相体积不同的高内相乳液宏观照片和显微照片如图2、3所示；储能模量、损耗模量图，黏度变化图如图6、7所示。
表2不同分散相体积分数所得高内相乳状液的结果
分散相体积分数(v/v％) 稳定性
80 30d稳定
83 30d稳定
85 30d稳定
87 30d稳定
89 30d稳定
90 30d稳定，轻微析油
实施例4：橄榄油高内相乳状液体系的制备
取0.08g纳米羟基磷灰石至于25mL的玻璃样品瓶中，加入2mL去离子水，用超声处理机以70％的功率分散均匀，后向瓶中移取6mL橄榄油作为油相。用均质机以11000r/min的转速，均质2min得到稳定的高内相乳状液。采用全反射傅里叶红外图谱对羟基磷灰石、橄榄油、羟基磷灰石橄榄油分散液，结果如图8所示。
从附图8的全反射傅里叶红外图谱分析，羟基磷灰石制备稳定的高内相乳状液的关键是羟基磷灰石纳米颗粒与碳碳不饱和双键和羰基的共同作用从而不可逆地吸附在界面上，形成固体颗粒膜层进而稳定高内相乳状液。
实施例5：油相中不同的化学基团对形成稳定的高内相乳状液的影响
参照实施例1，将称取的油相分别替换为正辛烷、正辛酸、正癸烷、液体石蜡、正丁酸乙酯、己酸乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、油酸(85％)、油酸甲酯、1-十六烯、1-十八烯、氯仿、氯仿(含油酸)、氯仿(含硬脂酸)，其他条件不变，制备得到高内相乳状液以探讨稳定高内相乳状液的机理。所得高内相乳液的稳定性如表3所述。
表3含有不同化学键的油作为油相所得高内相乳状液的结果
Figure BDA0002291908960000061
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种乳化食用油制备高内相乳状液的方法，其特征在于，所述方法是在油相和水相的混合体系中加入纳米无机颗粒作为乳化剂，乳化制备高内相乳状液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的纳米无机颗粒为纳米羟基磷灰石颗粒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的纳米羟基磷灰石颗粒的添加量为混合体系的0.5-1.2wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油相为大豆油、橄榄油、鱼油、菜籽油、花生油、玉米油、山茶油、棕榈油、葵花子油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合体系中，油相体积分数为80-90v/v％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高内相乳状液的均质条件为8000-15000r/min转速下均质1-10min。
7.一种权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的高内相乳状液。
8.权利要求1-6任一项所述的方法在延缓油品氧化、包载活性物质或制备生物相容型多孔材料中的应用。
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