CN110394079B - 一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法 - Google Patents

一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,该方法包括将油相和水在超重力旋转床中混合得到纳米乳液的步骤;包括如下具体步骤:S1、将油相、表面活性剂和助表面活性剂中混合,得到混合溶液;S2、将混合溶液和水在超重力旋转床中混合,得到纳米乳液。通过本发明的方法,制备出的纳米乳液粒径范围10‑50nm,粒径分布系数PDI值≦0.2,在常温条件下保存≧180天外观、粒径均无明显变化;本发明表面活性剂的用量少,降低了毒副作用,通过超重力旋转床的传质性能代替大量表面活性剂的使用,得到更加绿色安全的纳米乳液;本发明工艺简单,易实现、能耗少,效率高,成本低,而且非常容易放大,达到工业化生产的发明目标。

Description

一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法
技术领域
本发明涉及生物医药、食品及化妆品技术领域,尤其是涉及一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法。
背景技术
纳米乳液又称微乳液,1943年有Hoar和Schulman首次发现并报道了这一分散体系,直到1959年,Schulman才提出了“microemulsion”这一概念。此后,纳米乳液的理论和应用研究获得了迅速的发展。纳米乳液是由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂组成的透明或半透明分散体,其粒径分布于1-500nm之间。纳米乳液制备方便,安全性高,利于吸收。在医药治疗方面,可以增加水难溶性药物的溶解度,提高药物的稳定性和生物利用度,同时因其特殊的结构组成,可以避免药物的首过效应,还具有一定程度上的缓释和靶向作用。因此,纳米乳液作为一种新型的载体递送系统,在食品、化妆品、生物技术和医药等多个领域中都有广阔的应用前景。
目前纳米乳液主要分为三种,水包油型(O/W)、油包水型(W/O)和双连续型(W/O/W或O/W/O)。制备手段包括低能乳化法和高能乳化法,其中低能乳化法包括相变温度法、转相法、膜乳化法和自乳化法等。高能乳化法包括剪切搅拌法、高压均质法和超声乳化法等等。现有技术中,多以低能乳化法技术为基础来制备纳米乳液,因低能乳化法所需加入能量少,而用较多剂量的表面活性剂来形成乳液,以实现较小的粒径和乳液的稳定性;以高能乳化法制备纳米乳时,乳液的粒径可以得到很好控制,在降低粒径方面非常有效。但是其中剪切搅拌法和超声法不宜工业放大,由于设备的原因,只能小批量的生产。而高压均质法是现在工业上使用较多的方法,但是由于制备过程可能会对药物造成物理破坏,也不能使用于所有体系。并且现在的制备方法多以两步法为主,即先把水相和混合溶液通过一定温度进行搅拌得到粗乳液,然后通过高压均质机或其他机械设备二次加工得到粒径小且分布窄的纳米乳。
专利CN106727310A提出了一种维生素A纳米乳液的制备方法,其通过相转变法制备得到了粒径在1-100nm的纳米乳液。但是其中表面活性剂的用量超过油的用量10倍以上,毒性很大。
专利CN106963734A提出了一种龙胆苦苷纳米乳液的制备方法,通过自乳化的方法得到了粒径为23.08nm的纳米乳液。其表面活性剂和助表面活性剂总用量占总重量百分比的0.6%-18.33%,而龙胆苦苷仅有0.01%-5.5%,药物含量低。
专利CN101869234A提出了一种蜂胶纳米乳液的制备方法,通过高能乳化法使用膜孵化器进行乳化得到了粒径不超过100nm的纳米乳。但该方法操作复杂,且得到的液滴不均匀。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法。本发明方法制备出的纳米乳液粒径范围10-50nm,粒径分布系数PDI值≦0.2,在常温条件下保存≧180天外观、粒径均无明显变化;
为解决上述技术问题,发明采用如下的技术方案:
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,该方法包括将油相和水在超重力旋转床中混合得到纳米乳液的步骤。
作为技术方案的进一步改进,一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
S1、将油相、表面活性剂和助表面活性剂中混合,得到混合溶液;
S2、将混合溶液和水在超重力旋转床中混合,得到纳米乳液。
作为技术方案的进一步改进,步骤S1中,所述油相包括大豆油、玉米油、椰子油、橄榄油、肉豆蔻酸异丙酯、三乙酸甘油酯、桂油、乙酸乙酯的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述表面活性剂选自吐温20、吐温80、司盘80、聚氧乙烯氢化蓖麻油、蓖麻油聚氧乙烯醚、泊洛沙姆的一种或多种;所述的助表面活性剂选自无水乙醇、1,2丙二醇、丙三醇、正丁醇、聚乙二醇400的一种或多种。
优选地,步骤S1中,所述表面活性剂与助表面活性剂重量比为1:4-4:1,油相与混合表面活性剂重量比为20:1-1:9。
作为技术方案的进一步改进,步骤S2中,混合溶液和水的进料体积比为1:5-1:20;所述混合溶液向超重力旋转床中的加入速度为1ml/min-30ml/min;所述水溶液向超重力旋转床的加入速度为5ml/min-300ml/min。做此优选的目的是通过改变混合油相和水相的进料比,从而影响最初纳米乳液的粒径和外观澄清度。
优选地,步骤S2中,所述超重力旋转床的转速为500r/min-2800r/min。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
本发明的有益效果如下:
1、通过本发明的方法,制备出的纳米乳液粒径范围10-50nm,粒径分布系数PDI值≦0.2,在常温条件下保存≧180天外观、粒径均无明显变化;
2、本发明表面活性剂的用量少,降低了毒副作用,通过超重力旋转床的传质性能代替大量表面活性剂的使用,得到更加绿色安全的纳米乳液。
3、本发明工艺过程简单,容易实现、能耗少,效率高,成本低,而且非常容易放大,达到工业化生产的发明目标。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1示出本发明实施例1制备得到的纳米乳液的透射电镜图。
图2示出本发明对比例1制备得到的纳米乳液的透射电镜图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,该方法包括将油相和水在超重力旋转床中混合得到纳米乳液的步骤。
在本发明某些优选实施例中,一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
S1、将油相、表面活性剂和助表面活性剂中混合,得到混合溶液;
S2、将混合溶液和水在超重力旋转床中混合,得到纳米乳液。
该制备方法适用于生物医药制品、食品及化妆品的制备过程。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述油相包括大豆油、玉米油、椰子油、橄榄油、肉豆蔻酸异丙酯、三乙酸甘油酯、桂油、乙酸乙酯的一种或多种。本发明筛选出对于原料增溶能力最强的油相,且尽量绿色安全,无毒无刺激性。
在本发明某些优选实施例中,步骤S1中,所述表面活性剂选自吐温20、吐温80、司盘80、聚氧乙烯氢化蓖麻油、蓖麻油聚氧乙烯醚、泊洛沙姆的一种或多种;所述的助表面活性剂选自无水乙醇、1,2丙二醇、丙三醇、正丁醇、聚乙二醇400的一种或多种。本发明筛选出与油相配合能力最强的表面活性剂和助表面活性剂,形成粒径小、适用范围大、稳定性强的乳液体系。
在本发明某些实施例中,步骤S1中,所述表面活性剂与助表面活性剂重量比为1:4-4:1、或1:3-3:1、或1:2-2:1;最优选的范围是1:2-2:1;油相与混合表面活性剂重量比为20:1-1:9、或20:1-1:7、或20:1-1:5、或20:1-1:3、或15:1-1:9、或15:1-1:7、或15:1-1:5、或15:1-1:3、或10:1-1:9、或10:1-1:7、或10:1-1:5、或10:1-1:3、或5:1-1:9、或5:1-1:7、或5:1-1:5、或5:1-1:3;最优选的范围是10:1-1:3。本发明通过实验确定了成乳能力强的体系和体系各物质比例,同时在可以制成乳液的基础上减少混合表面活性剂用量,以最大程度上减少毒副伤害,同时保证纳米乳液的稳定性。
在本发明某些实施例中,步骤S2中,混合溶液和水的进料体积比为1:5-1:20、或1:5-1:18、或1:5-1:16、或1:5-1:14、或1:5-1:12、或1:5-1:10、或1:5-1:8,最优选的范围是1:5-1:10;所述混合溶液向超重力旋转床中的加入速度为1-30ml/min、或1-25ml/min、或1-20ml/min、或1-15ml/min、或1-10ml/min、或1-5ml/min、或5-30ml/min、或5-25ml/min、或5-20ml/min、或5-15ml/min、或5-10ml/min、或10-30ml/min、或10-25ml/min、或10-20ml/min、或10-15ml/min,最优选的范围是5-30ml/min;所述水溶液向超重力旋转床的加入速度为5-300ml/min、或5-250ml/min、或5-200ml/min、或5-150ml/min、或5-100ml/min、或5-50ml/min、或5-20ml/min、或50-300ml/min、或50-250ml/min、或50-200ml/min、或50-150ml/min、或50-100ml/min、或100-300ml/min、或100-250ml/min、或100-200ml/min、或100-150ml/min,最优选的范围是50-300ml/min。本发明通过改变混合油相和水相的进料比,从而影响最初纳米乳液的粒径和外观澄清度。
优选地,步骤S2中,所述超重力旋转床的转速为500-2800r/min、或500-2500r/min、或500-2000r/min、或500-1500r/min、或500-1000r/min、或800-2800r/min、或800-2500r/min、或800-2000r/min、或800-1500r/min、或800-1000r/min、或1000-2800r/min、或1000-2500r/min、或1000-2000r/min、或1000-1500r/min、或1500-2800r/min、或1500-2500r/min、或1500-2000r/min,最优选的范围是1000-1500r/min。本发明通过转速的优选得到液滴粒径均一的、稳定的乳液体系。
本发明的制备方法,通过溶解原料的油,表面活性剂与助表面活性剂的选择,表面活性剂与助表面活性剂重量比范围选择,混合溶液和水的进料体积比范围的选择,超重力旋转床的使用以及超重力旋转床转速范围的选择,这些条件相互配合,最终得到的纳米乳液粒径范围10-50nm,粒径分布系数PDI值≦0.2,在常温条件下保存≧180天外观、粒径均无明显变化。
实施例1
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g三乙酸甘油酯、3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、1.5g1,2-丙二醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为500rpm,混合溶液以20ml/min、水溶液以200ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的4%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为15nm;粒径分布系数PDI值为0.069,说明得到了大小均一的乳液。经测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例1
一种制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
1)将10g三乙酸甘油酯、3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、1.5g1,2-丙二醇涡旋振荡混合完全,在磁力搅拌条件下,控制水浴温度为25℃时,将150g水相缓慢加入水溶液中。搅拌10min后即得到纳米乳液。
本对比例制得纳米乳液外观澄清透明,虽然粒径在15-20nm左右,但是仍有大乳液的存在,粒径分布系数PDI值为0.15。通过对比粒径分布图和电镜照片发现大液滴的存在,同时液滴的分散性差,容易液滴聚集,不利于长期稳定性。通过长期稳定性测试,发现室温条件下保存20天时出现破乳现象,溶液由澄清透明变为有大油滴的出现,最终变为分层。
实施例2
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g三乙酸甘油酯、0.3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、0.15g1,2-丙二醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为500rpm,混合溶液以20ml/min、水溶液以200ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的0.4%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为15nm,粒径分布系数PDI值为0.069,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例2
一种制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g三乙酸甘油酯、0.3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、0.15g1,2-丙二醇涡旋振荡混合完全,在磁力搅拌条件下,控制水浴温度为25℃时,将150g水相缓慢加入水溶液中。搅拌10min后即得到纳米乳液。
本对比例制得纳米乳液外观澄清透明,虽然在刚制备出时外观澄清透明,粒径很小,但是仅仅可能稳定极短时间,几天后就会发现大液滴的出现,最终完全分层。通过对比粒径分布图和电镜照片发现大液滴的存在,同时液滴的分散性差,容易液滴聚集,不利于长期稳定性。通过长期稳定性测试,发现室温条件下保存20天时出现破乳现象,溶液由澄清透明变为有大油滴的出现,最终变为分层。
实施例3
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g大豆油、4g聚氧乙烯氢化蓖麻油、2g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1000rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的5%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为25nm,粒径分布系数PDI值为0.088,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例3
一种制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g大豆油、4g聚氧乙烯氢化蓖麻油、2g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为400rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到粗乳液。该乳液外观浑浊,放置极短时间后即分层,所得乳液不是纳米乳液,平均粒径大于1μm,对其粒径分布测试,其粒径分布较宽,不均匀。
实施例4
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g橄榄油、5g吐温20、2g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1200rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的6%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为30nm,粒径分布系数PDI值为0.074,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例4
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g橄榄油、8g吐温20、0.5g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1200rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到粗乳液。
本对比例制得的纳米乳液外观呈浅黄色,浑浊不清,平均粒径为900nm,粒径分布系数PDI值为0.374,说明得到了粒径大小不太均一的乳液,粒径大且粒径分布宽。经长期稳定性测试,发现室温条件下一段时间后,外观分层,下端乳白色浑浊,上端淡黄色浑浊。
实施例5
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g玉米油、4g吐温20、2g丙三醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的5%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为33nm,粒径分布系数PDI值为0.13,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例5
一种制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g玉米油、4g吐温20、2g丙三醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以40ml/min、水溶液以40ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本对比例制得的纳米乳液外观呈浅黄色,浑浊不清,平均粒径大于1μm,对其粒径分布测试,其PDI值为0.64,说明得到了粒径大小不太均一的乳液,粒径大且粒径分布宽。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存7天后,外观分层,下端乳白色浑浊,上端淡黄色浑浊。
实施例6
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g椰子油、4g蓖麻油聚氧乙烯醚、2g丙三醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的5%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为33nm,对其粒径分布测试,其PDI值为0.09,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例6
重复实施例6,其不同之处仅在于,表面活性剂使用十六烷基三甲基氯化铵代替蓖麻油聚氧乙烯醚。
本对比例制得的纳米乳液外观呈乳白色,浑浊不清,平均粒径大于1μm,粒径分布系数PDI值为0.51,说明得到了粒径大小不太均一的乳液,粒径大且粒径分布宽。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存7天后,外观分层,下端乳白色浑浊,上端无色透明。
实施例7
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g肉豆葵酸异丙酯、3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、1.5g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1200rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的4%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为21nm,对其粒径分布测试,其PDI值为0.072,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
对比例7
重复实施例7,其不同之处仅在于,助表面活性剂使用正戊醇代替无水乙醇。
本对比例制得的纳米乳液外观呈乳白色,浑浊不清,平均粒径大于1μm,粒径分布系数PDI值为0.69,说明得到了粒径大小不太均一的乳液,粒径大且粒径分布宽。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存7天后,外观分层,下端乳白色浑浊,上端无色透明。
实施例8
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将、10g乙酸乙酯、3g泊洛沙姆、1.5g正丁醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1800rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的4%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为38nm,粒径分布系数PDI值为0.104,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
实施例9
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g桂油、4.5g吐温80、3g聚乙二醇400涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为2400rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的6%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为46nm,粒径分布系数PDI值为0.081,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
实施例10
一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,包括如下步骤:
将10g三乙酸甘油酯、3.5g吐温20、1.5g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
本实施例制得的纳米乳液中表面活性剂的用量占纳米乳液总量的4%;
本实施例制得的纳米乳液外观澄清透明,平均粒径为19nm,粒径分布系数PDI值为0.065,说明得到了大小均一的乳液。经长期稳定性测试,发现室温条件下保存180天后,外观、粒径均无明显变化,稳定性好。
综上所述,本发明一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,通过各个反应步骤和反应相应条件的协同配合作用,最终制备出纳米乳液粒径范围10-100nm,粒径分布系数PDI值≦0.2,在常温条件下保存≧180天外观、粒径均无明显变化。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g大豆油、4g聚氧乙烯氢化蓖麻油、2g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1000rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
2.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g橄榄油、5g吐温20、2g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1200rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
3.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g玉米油、4g吐温20、2g丙三醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
4.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g椰子油、4g蓖麻油聚氧乙烯醚、2g丙三醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
5.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g肉豆葵酸异丙酯、3g聚氧乙烯氢化蓖麻油、1 .5g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1200rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
6.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g乙酸乙酯、3g泊洛沙姆、1 .5g正丁醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1800rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
7.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g桂油、4 .5g吐温80、3g聚乙二醇400涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为2400rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
8.一种应用超重力技术制备纳米乳液的方法,其特征在于,包括如下步骤:将10g三乙酸甘油酯、3 .5g吐温20、1 .5g无水乙醇涡旋振荡混合完全,开启超重力旋转床条件转速为1500rpm,混合溶液以30ml/min、水溶液以300ml/min进料,控制体系温度为25℃,待混合溶液进料完毕后,关闭超重力旋转床,即得到纳米乳液。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101665727A (zh) * 2009-08-07 2010-03-10 中北大学 连续制备甲醇乳化柴油的方法和装置
CN101756988A (zh) * 2009-12-31 2010-06-30 西北农林科技大学 一种复方苦参碱和青藤碱纳米乳制剂及其制备方法
CN101803741A (zh) * 2010-04-20 2010-08-18 浙江新和成股份有限公司 超重力法制备纳米维生素e水分散粉体制剂的方法
CN103877879A (zh) * 2012-12-19 2014-06-25 北京化工大学 一种快速制备驱油用聚合物溶液的方法
WO2015096724A1 (zh) * 2013-12-24 2015-07-02 北京化工大学 一种新结构超重力旋转床装置及其应用
CN104232192B (zh) * 2014-09-20 2016-03-02 中北大学 一种连续制备甲醇乳化柴油的单反射超重力装置及工艺
CN106693814A (zh) * 2016-12-20 2017-05-24 清华大学 利用超重力技术制备液滴乳液的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7495031B2 (en) * 2004-02-24 2009-02-24 Kao Corporation Process for producing an emulsion
US8357639B2 (en) * 2007-07-03 2013-01-22 Baker Hughes Incorporated Nanoemulsions

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101665727A (zh) * 2009-08-07 2010-03-10 中北大学 连续制备甲醇乳化柴油的方法和装置
CN101756988A (zh) * 2009-12-31 2010-06-30 西北农林科技大学 一种复方苦参碱和青藤碱纳米乳制剂及其制备方法
CN101803741A (zh) * 2010-04-20 2010-08-18 浙江新和成股份有限公司 超重力法制备纳米维生素e水分散粉体制剂的方法
CN103877879A (zh) * 2012-12-19 2014-06-25 北京化工大学 一种快速制备驱油用聚合物溶液的方法
WO2015096724A1 (zh) * 2013-12-24 2015-07-02 北京化工大学 一种新结构超重力旋转床装置及其应用
CN104232192B (zh) * 2014-09-20 2016-03-02 中北大学 一种连续制备甲醇乳化柴油的单反射超重力装置及工艺
CN106693814A (zh) * 2016-12-20 2017-05-24 清华大学 利用超重力技术制备液滴乳液的方法

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