TWI659465B - 基板處理裝置及基板處理方法 - Google Patents

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Abstract

從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於凹凸圖案的凹部內之含有昇華性物質及雜質的固形物，並且防止從基板暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板。
在藉由使含有昇華性物質與雜質的昇華性物質溶液中之溶媒蒸發的方式，形成填充於基板(W)之凹部內的固形物時，藉由排氣部(62)及排氣部(63)的一者或兩者，一面排出處理室(52)內的氛圍，一面藉由基板加熱部(57)，將配置於處理室(52)內的基板(W)加熱至第2溫度以上的溫度，該昇華性物質，係於處理室(52)內的氛圍壓力下，在供給至前述凹部內之第1溫度以上的溫度昇華，該雜質，係於處理室(52)內的氛圍壓力下，在高於第1溫度之第2溫度以上的溫度蒸發。

Description

基板處理裝置及基板處理方法
本發明，係關於用以從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於該凹凸圖案之凹部內的固形物之基板處理裝置及基板處理方法。
近年來，提出一種對半導體晶圓等的基板進行液處理，利用昇華性物質使液處理後之基板乾燥的方法，其一例記載於專利文獻1。
記載於專利文獻1的方法，係在去除基板(該基板，係在表面形成有凹凸圖案)上的液體而使基板乾燥之際，首先，對基板供給昇華性物質溶液，將昇華性物質溶液填充於基板之凹凸圖案的凹部內。其次，使昇華性物質溶液中的溶媒乾燥，以固體狀態的昇華性物質填滿基板之凹凸圖案的凹部內。其次，將基板加熱至比昇華性物質之昇華溫度高的溫度，從基板去除昇華性物質。根據記載於專利文獻1的方法，由於是在以固體狀態的昇華性物質填滿基板之凹凸圖案的凹部內後，使昇華性物質昇華而從凹部內去除，因此，因存在於基板上之液體的表面張力而 引起之應力便不會作用於基板之凹凸圖案的凹部。因此，可防止凸部之倒塌亦即凹凸圖案倒壞。
在專利文獻1的第0030段，係記載有如下述者：在將基板加熱至比昇華性物質之昇華溫度高的溫度，而從基板去除昇華性物質之際，將基板加熱至100~300℃的溫度。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-243869號公報
然而，昇華性物質溶液，係除了昇華性物質及溶媒以外，另含有雜質，例如製造昇華性物質之際混入至昇華性物質的物質、製造溶媒之際混入至溶媒的物質等。因此，使昇華性物質溶液中之溶媒乾燥而獲得的固形物，係除了固體狀態的昇華性物質以外，另含有雜質。申請人，係特定了如下述內容：雜質，係含有即便將基板加熱至100~300℃的溫度，亦不會蒸發而殘存於基板上的物質例如具有有機雜質、氟原子的高分子等。
因此，本發明，係以提供一種可從表面形成有凹凸圖案的基板，不僅去除填充於凹凸圖案之凹部內的固形物所含有之昇華性物質，亦去除雜質之基板處理裝置 及基板處理方法為目的。
為了解決上述課題，本發明，係提供一種以下之基板處理裝置及基板處理方法。
(1)一種基板處理裝置，其具備有：處理部，從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於前述凹凸圖案之凹部內的固形物；及控制部，控制前述處理部的動作，該基板處理裝置，其特徵係，前述處理部，係具備有：處理室，配置有前述基板；及基板加熱部，加熱配置於前述處理室內的前述基板，前述固形物，係藉由使含有昇華性物質與雜質的昇華性物質溶液中之溶媒蒸發的方式而形成，該昇華性物質，係在供給至前述凹部內之第1溫度以上的溫度昇華，該雜質，係在高於前述第1溫度之第2溫度以上的溫度蒸發，前述控制部，係以使配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基板加熱部。
(2)如(1)之基板處理裝置，其中，前述處理部，係更具備有：排氣部，排出前述處理室內的氛圍，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面使配置於前述處理室內之前述基板加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
(3)如(2)之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第1溫度以上且未 滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板，其次，以前述第2溫度以上之溫度進行加熱的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
(4)如(3)之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以使以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量比以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量更增加的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
(5)如(2)之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第2溫度以上的溫度加熱配置於前述處理室內之前述基板的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
(6)如(2)~(5)之任一之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面使配置於前述處理室內之前述基板的溫度維持在前述第2溫度以上之溫度一預定時間的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
(7)如(2)~(6)之任一之基板處理裝置，其中，前述處理部，係更具備有：壁面加熱部，加熱前述處理室的壁面，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面在加熱配置於前述處理室內的前述基板時，使前述處理室之壁面加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基 板加熱部、前述排氣部及前述壁面加熱部。
(8)一種基板處理方法，係從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於前述凹凸圖案之凹部內的固形物之基板處理方法，其特徵係，前述基板處理方法，係包含有：加熱工程，加熱配置於前述處理室內的前述基板，前述固形物，係藉由使含有昇華性物質與雜質的昇華性物質溶液中之溶媒蒸發的方式而形成，該昇華性物質，係在供給至前述凹部內之第1溫度以上的溫度昇華，該雜質，係在高於前述第1溫度之第2溫度以上的溫度蒸發，在前述加熱工程中，將配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上的溫度。
(9)如(8)之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面將配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上的溫度。
(10)如(9)之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板，其次，以前述第2溫度以上的溫度進行加熱。
(11)如(10)之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，使以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量比以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量更增加。
(12)如(9)之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板。
(13)如(9)~(12)之任一之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面將配置於前述處理室內之前述基板的溫度維持在前述第2溫度以上的溫度一預定時間。
(14)如(9)~(12)之任一之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面在加熱配置於前述處理室內的前述基板時，將前述處理室之壁面加熱至前述第2溫度以上的溫度。
(15)一種記憶媒體，其特徵係，記錄有程式，該程式，係在被用以控制基板處理裝置之動作的電腦所執行時，使前述電腦控制前述基板處理裝置而執行如(8)~(14)之任一之基板處理方法。
根據本發明之基板處理裝置及基板處理方法，可從表面形成有凹凸圖案的基板，不僅去除填充於凹凸圖案之凹部內的固形物所含有之昇華性物質，亦去除雜質。
1‧‧‧基板處理裝置
3‧‧‧液處理單元
5‧‧‧固形物去除處理單元
52‧‧‧加熱處理室
57‧‧‧基板加熱部
59‧‧‧壁面加熱部
62，63‧‧‧排氣部
7‧‧‧控制部
W‧‧‧基板
100‧‧‧凹凸圖案
102‧‧‧凹部
[圖1]圖1，係表示本發明之一實施形態之基板處理裝置之構成的概略圖。
[圖2]圖2，係表示如圖1所示之基板處理裝置所具備之液處理單元之構成的概略圖。
[圖3]圖3，係表示如圖1所示之基板處理裝置所具備之固形物去除處理單元之構成的概略圖。
[圖4]圖4，係用以說明如圖1所示之基板處理裝置所實施之基板處理方法之工程的概略圖。
以下，參閱圖面，說明關於本發明之實施形態。
本發明之一實施形態之基板處理裝置1，係用以實施基板乾燥方法的裝置，該基板乾燥方法，係利用昇華性物質之昇華，使液處理後的基板乾燥。
藉由基板處理裝置1所實施的基板乾燥方法，係包含有：對基板的液處理(藥液洗淨工程、沖洗工程、溶劑置換工程、昇華性物質溶液填充工程及固形物析出工程)；及對液處理後之基板的固形物去除處理。亦即，基板處理裝置1，係實施固形物去除處理作為基板乾燥方法之一工程。
藉由基板處理裝置1施加基板乾燥方法的基板，係如圖4(a)所示，在表面形成有由凸部101及凹部102所構成之凹凸圖案100的基板W。基板W，係例如半 導體晶圓。另外，如後述，在對基板W的液處理中，將固形物SS填充於基板W之凹凸圖案100的凹部102內，形成有由基板W與填充於基板W之凹凸圖案100之凹部102內之固形物SS所構成的固形物填充基板(參閱圖4(c))。而且，在對液處理後之基板(亦即，固形物填充基板)的固形物去除處理中，從基板W去除填充於基板W之凹凸圖案100之凹部102內的固形物SS。
如圖1所示，基板處理裝置1，係具備有：液處理單元3，施加液處理；固形物去除處理單元5，實施固形物去除處理；及控制部7，控制液處理單元3及固形物去除處理單元5的動作。
如圖2所示，液處理單元3，係具有：旋轉夾盤31，以大致水平保持的方式，使基板W旋轉。旋轉夾盤31，係具有：基板保持部32，藉由保持基板W之周緣部的複數個保持構件33，以水平姿勢保持基板W；及旋轉驅動部34，使基板保持部32繞垂直方向軸線旋轉。在基板保持部32的周圍，係設置有接取從基板W飛散之藥液、沖洗液、昇華性物質溶液等之各種處理液的罩杯35。另外，圖示之旋轉夾盤31的基板保持部32，雖係藉由可動之保持構件33來把持基板W之周緣部的機械夾頭類型者，但並不限定於此，亦可為真空吸附基板W之背面中央部的真空夾頭類型者。
如圖2所示，液處理單元3，係具有：藥液噴嘴41，用以對基板W供給藥液(CHM)；沖洗液噴嘴42， 用以對基板W供給純水(DIW)等的沖洗液；溶劑噴嘴43，用以對基板W供給異丙醇(IPA)等的溶劑；乾燥氣體噴嘴44，用以對基板W供給氮氣、乾空氣等的乾燥用氣體；及昇華性物質溶液噴嘴45，用以對基板W供給昇華性物質溶液。
噴嘴41~45，係分別從藥液供給源、沖洗液供給源、溶劑供給源、乾燥氣體供給源及昇華性物質溶液供給源，經由介設有適當的流量調整器例如流量調節閥與開關閥的處理流體管線，供給處理流體(藥液、沖洗液、溶劑、乾燥氣體、昇華性物質溶液)。
如圖2所示，液處理單元3，係具有驅動噴嘴41~45的噴嘴移動機構46。噴嘴移動機構46，係具有：導引軌461；及驅動機構內建型之移動體462，可沿導引軌461移動。噴嘴41~45，係在保持於未圖示之噴嘴臂的狀態下，被安裝於移動體462。噴嘴移動機構46，係可使噴嘴41~45在保持於基板保持部32之基板W之中心之上方的位置與基板W之周緣之上方的位置之間移動，進一步可移動至平面視圖中位於罩杯35之外側的待機位置。
從昇華性物質溶液噴嘴45所供給的昇華性物質溶液，係將昇華性物質溶解於溶媒而獲得的溶液。昇華性物質，係在固形物去除處理單元5之加熱處理室52內的氛圍壓力下、第1溫度T1以上的溫度昇華的物質。第1溫度T1，係相當於加熱處理室52內之氛圍壓力下之昇華 性物質的昇華點，因應昇華性物質的種類而適當決定。昇華點為第1溫度T1的昇華性物質，係當加熱至第1溫度T1以上的溫度時昇華。第1溫度T1，係例如100℃以上300℃以下的溫度。本實施形態所使用的昇華性物質，係例如矽氟化銨((NH4)2SiF6)、樟腦、萘等。使用矽氟化銨((NH4)2SiF6)作為昇華性物質時，可使用例如純水(DIW)、DIW與異丙醇(IPA)的混合液等作為溶媒。使用樟腦或萘作為昇華性物質時，可使用例如醇類(例如IPA)等作為溶媒。昇華性物質，係不限於上述的例子，只要為在加熱處理開始前保持固形物的狀態者即可。因此，第1溫度T1，係亦可設成為加熱開始前之加熱處理室52的室溫(例如20℃)以上。
從昇華性物質溶液噴嘴45所供給的昇華性物質溶液，係除了昇華性物質及溶媒以外，另含有雜質。雜質，係例如製造昇華性物質之際混入至昇華性物質的物質、製造溶媒之際混入至溶媒的物質等。申請人，係將雜質的具體例特定為有機雜質(例如，六甲基環三矽氧烷、甲胺、1-溴十八烷)、具有氟原子的高分子(例如，聚偏二氟乙烯)等。由於使用作為昇華性物質溶液之原料的昇華性物質及/或溶媒含有雜質，因此，昇華性物質溶液，係除了昇華性物質及溶媒以外，另含有雜質。雜質，係含有在固形物去除處理單元5之加熱處理室52內的氛圍壓力下、高於第1溫度T1之第2溫度T2以上的溫度蒸發之物質。在第2溫度T2以上的溫度蒸發之雜質，係如下述兩 種物質之任一：在加熱至第2溫度T2以上的溫度之間不產生熱分解而在第2溫度T2以上的溫度蒸發的物質，或在加熱至第2溫度T2以上的溫度之間產生熱分解而藉由熱分解產生的分解物在第2溫度T2以上的溫度蒸發的物質。第2溫度T2，係相當於加熱處理室52內之氛圍壓力下之雜質或其分解物的沸點，因應雜質的種類而適當決定。沸點為第2溫度T2的雜質或其分解物，係當加熱至第2溫度T2以上的溫度時蒸發。第2溫度T2，係例如超過300℃且500℃以下的溫度。
第2溫度T2，係高於第1溫度T1的溫度。由於第1溫度T1及第2溫度T2會受到氛圍壓力的影響，因此，第1溫度T1及第2溫度T2，係在相同氛圍壓力下亦即固形物去除處理單元5之加熱處理室52內的氛圍壓力下比較，決定第1溫度T1及第2溫度T2的高低。加熱處理室52內之氛圍壓力，係例如0.01~101325Pa，較佳為0.1~10Pa。當將加熱處理室52內之氛圍壓力下之昇華性物質的熔點及沸點分別設成為Tm及Tb時，則一般而言，T1<Tm<Tb<T2的關係成立。
如圖3所示，固形物去除處理單元5，係具有：裝載鎖定室51；及加熱處理室52，經由閘閥等的氣密擋板53，連接於裝載鎖定室51。
如圖3所示，在裝載鎖定室51中，係於氣密擋板53之相反側的位置中，設置具有氣密擋板541的大氣側搬入搬出口54。如圖3所示，在裝載鎖定室51內， 係設置有至少1個基板載置台55與真空搬送臂56。未圖示的大氣搬送臂(亦即，關於在液處理單元3與固形物去除處理單元5之間搬送基板W的基板搬送機)與真空搬送臂56可於基板載置台55進行存取，該大氣搬送臂，係在裝載鎖定室51之外側之大氣氛圍的搬送空間內搬送基板W。
如圖3所示，在裝載鎖定室51的底部，係設置有對裝載鎖定室51內之氛圍進行排氣的排氣部61。如圖3所示，排氣部61，係具有：1個或複數個排氣口611，設置於裝載鎖定室51的底部；及真空泵613，經由排氣導管(排氣管線)612，連接於排氣口611。經由被真空泵613吸引的排氣口611及排氣導管612，從裝載鎖定室51排出裝載鎖定室51內的氛圍，藉此，可對裝載鎖定室51內進行減壓，以便裝載鎖定室51內之氛圍壓力成為與加熱處理室52內之氛圍壓力大致相同的氛圍壓力。
如圖3所示，在加熱處理室52內，係設置有基板加熱部57。基板加熱部57，係具有金屬塊571與內建於金屬塊571之電阻加熱部、燈加熱器(例如LED燈加熱器)等的加熱器572。基板加熱部57，係例如熱板。從金屬塊571上面，係突出有複數個基板保持構件58。藉由基板保持構件58支撐基板W之下面周緣部的方式，在基板W的下面與金屬塊571的上面之間，係形成有較小的間隙。設置於裝載鎖定室51內的真空搬送臂56，係亦可在基板加熱部57中進行存取。
基板加熱部57，係可將藉由基板保持構件58而保持於基板加熱部57上的基板W從初期溫度加熱至第2溫度T2以上的溫度。基板W之初期溫度，係加熱前的溫度例如低於第1溫度T1的溫度。金屬塊571，係對於第2溫度T2以上的溫度具有耐熱性。加熱器572，係可在所設定的溫度及時間實施加熱。因此，基板加熱部57，係亦可一面階段性地使加熱溫度變化，一面加熱基板W，或亦一面將加熱溫度維持為一定，一面加熱基板W。例如，基板加熱部57，係以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度(例如，第1溫度T1以上且未滿昇華性物質之熔點Tm的溫度、昇華性物質之熔點Tm以上且未滿昇華性物質之沸點Tb的溫度、昇華性物質之沸點Tb以上且未滿第2溫度T2的溫度等)加熱基板W一預定時間(例如，持續一段足以產生昇華性物質之昇華的時間)，其次，以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W一預定時間(例如，持續一段足以產生雜質之蒸發的時間)。又，基板加熱部57，係可從一開始便以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W一預定時間(持續一段產生昇華性物質之昇華及雜質之蒸發的時間)。
如圖3所示，在加熱處理室52的壁部，係設置具有電阻加熱部、燈加熱器(例如LED燈加熱器)等之加熱器的壁面加熱部59。壁面加熱部59，係例如熱板。壁面加熱部59，係除了設置於加熱處理室52的側壁部，另亦可設置於加熱處理室52的頂壁部、底壁部等。壁面加 熱部59，係可將加熱處理室52的壁面加熱至第2溫度T2以上的溫度。加熱處理室52之壁部，係對於第2溫度T2以上的溫度具有耐熱性。壁面加熱部59，係亦可一面階段性地使加熱溫度變化，一面對加熱處理室52的壁面進行加熱，或亦一面將加熱溫度維持為一定，一面對加熱處理室52的壁面進行加熱。
如圖3所示，在加熱處理室52的底部，係設置有對加熱處理室52內之氛圍進行排氣的排氣部62。如圖3所示，排氣部62，係具有：1個或複數個排氣口621，設置於加熱處理室52的底部；冷凝捕集器623，經由排氣導管(排氣管線)622，連接於排氣口621；及真空泵624，經由排氣導管(排氣管線)622，連接於冷凝捕集器623。經由被真空泵624吸引的排氣口621及排氣導管622，從加熱處理室52排出加熱處理室52內的氛圍，藉此，可對加熱處理室52內進行減壓。
如圖3所示，在加熱處理室52的上部，係設置有對加熱處理室52內之氛圍進行排氣的排氣部63。如圖3所示，排氣部63，係具有：1個或複數個排氣口631，設置於加熱處理室52的上部；冷凝捕集器633，經由排氣導管(排氣管線)632，連接於排氣口631；及真空泵634，經由排氣導管(排氣管線)632，連接於冷凝捕集器633。經由被真空泵634吸引的排氣口631及排氣導管632，從加熱處理室52排出加熱處理室52內的氛圍，藉此，可對加熱處理室52內進行減壓。
控制部7，係由具備有例如CPU、MPU、RAM、ROM等的電腦所構成，在RAM、ROM等的記憶部，係儲存有控制藉由基板處理裝置1所執行之各種處理的程式。CPU、MPU等的主控制部，係藉由讀出並執行記憶於RAM、ROM等之記憶部之程式的方式，控制基板處理裝置1的動作。另外，程式，係亦可為記錄於可藉由電腦讀取的記憶媒體者，或亦可為從該記憶媒體安裝於控制部7的記憶部者。作為可藉由電腦讀取的記憶媒體，係可列舉出例如硬碟(HD)、軟碟片(FD)、光碟(CD)、磁光碟(MO)、記憶卡等。在記憶媒體，係記錄有程式，該程式，係在被用以控制基板處理裝置1之動作的電腦所執行時，使電腦控制基板處理裝置1而執行後述的基板處理方法。
其次，說明關於藉由基板處理裝置1所實施的基板乾燥方法。藉由基板處理裝置1所實施的基板乾燥方法，係包含有：對基板W的液處理(藥液洗淨工程、沖洗工程、溶劑置換工程、昇華性物質溶液填充工程及固形物析出工程)；及對液處理後之基板W的固形物去除處理。液處理，係藉由基板處理裝置1的液處理單元3予以實施，固形物去除處理，係藉由基板處理裝置1的固形物去除處理單元5予以實施。液處理中之液處理單元3的動作例及固形物去除處理中之固形物去除處理單元5的動作，係藉由控制部7予以控制。
首先，藉由未圖示的基板搬送機，將為了對 形成半導體裝置之膜例如表面之SiN膜賦予圖案而施加乾蝕刻的基板W(參閱圖4(a))搬入至液處理單元3，藉由旋轉夾盤31水平地保持而以預定速度使旋轉。
其次，接著持續以預定速度使基板W旋轉，使藥液噴嘴41位於基板W之中心的上方，藉由藥液噴嘴41，將藥液供給至基板W。藉此，從基板W之表面，去除蝕刻殘渣、微粒等(藥液洗淨工程)。作為在藥液洗淨工程所使用的藥液，係可列舉出例如DHF、BHF、SC-1、SC-2、APM、HPM、SPM等。
其次，接著持續以預定速度使基板W旋轉，使沖洗液噴嘴42位於基板W之中心的上方，藉由沖洗液噴嘴42，將DIW等的沖洗液供給至基板W。藉此，從基板W之表面，去除藥液、藥液洗淨工程後亦殘留的蝕刻殘渣、微粒等(沖洗工程)。
其次，接著持續以預定速度使基板W旋轉，使溶劑噴嘴43位於基板W之中心的上方，藉由溶劑噴嘴43，將IPA等的溶劑供給至基板W。藉此，基板W上之DIW等的沖洗液被IPA等的溶劑置換(溶劑置換工程)。另外，溶劑置換工程，係可省略。
其次，接著持續以預定速度使基板W旋轉，使昇華性物質溶液噴嘴45位於基板W之中心的上方，藉由昇華性物質溶液噴嘴45，將昇華性物質溶液供給至基板W。藉此，基板上W上之IPA等的溶劑被昇華性物質溶液置換(昇華性物質溶液填充工程)。昇華性物質溶液填 充工程，係如圖4(b)所示，基板W之表面全體被昇華性物質溶液SL的液膜覆蓋，在形成於基板W表面上之凹凸圖案100的凹部102內填充有昇華性物質溶液SL。昇華性物質溶液填充工程，係藉由控制基板W之旋轉數的方式，可控制昇華性物質溶液SL之液膜的厚度，進而可控制乾燥後所獲得之固形物SS之膜的厚度。
其次，使昇華性物質溶液中的溶媒蒸發，以使固形物析出(固形物析出工程)。使供給至凹部102內之昇華性物質溶液中的溶媒蒸發，藉此，如圖4(c)所示，形成有填充於基板W之凹凸圖案100之凹部102內的固形物SS。固形物SS，係膜狀(薄層狀)，含有：固體狀態之昇華性物質，在第1溫度T1以上的溫度昇華；及雜質，在高於第1溫度T1之第2溫度T2以上的溫度蒸發。固形物析出工程，係亦可藉由自然乾燥而進行，且亦可藉由使基板W旋轉的方式或從乾燥氣體噴嘴44對基板W噴吹乾燥用氣體的方式，促進乾燥。如此一來，形成有由基板W與與填充於基板W之凹凸圖案100之凹部102內之固形物SS所構成的固形物填充基板(參閱圖4(c))。而且，如後述，該固形物填充基板接受固形物去除處理單元5所致之固形物去除處理，藉此，從基板W去除填充於凹凸圖案100之凹部102內的固形物SS。
固形物析出工程結束後，藉由未圖示的基板搬送機，從液處理單元3搬出基板W，並搬入至固形物去除處理單元5。在將基板W搬入至固形物去除處理單元5 之際，係關閉加熱處理室52側的氣密擋板53，於藉由未圖示之通風機構將裝載鎖定室51內設成為大氣壓環境的狀態下，開啟大氣側搬入搬出口54的氣密擋板541。在該狀態下，未圖示之基板搬送機進入裝載鎖定室51內，將基板W配置於基板載置台55。其後，氣密擋板541被關閉，排氣部61之真空泵613會作動，裝載鎖定室51內的氛圍壓力減壓成與加熱處理室52內的氛圍壓力大致相同。
其次，氣密擋板53被開啟。真空搬送臂56從基板載置台55取出基板W，配置於加熱處理室52內。基板W，係在被保持構件58保持的狀態下，配置於基板加熱部57上。真空搬送臂56，係在基板W之配置後，從加熱處理室52退出。其後，氣密擋板53被關閉。加熱處理室52內之氛圍壓力，係例如0.01~101325Pa，較佳為維持於0.1~10Pa的減壓狀態。
其次，一面藉由排氣部62及排氣部63中之任一者或兩者，排出加熱處理室52內的氛圍，一面藉由基板加熱部57，將配置於加熱處理室52內之基板W加熱至第2溫度T2以上的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係例如超過300℃且500℃以下的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係亦可為超過500℃的溫度。在該情況下，溫度之上限，係例如1000℃。在藉由基板加熱部57將配置於加熱處理室52內之基板W加熱至第2溫度T2以上的溫度之際，只要基板W之最終溫度成為第2溫度T2以上的溫 度即可。因此，基板加熱部57，係亦可一面階段性地使加熱溫度變化，一面加熱基板W，或亦一面將加熱溫度維持為一定，一面加熱基板W。基板加熱部57所致之加熱時間，係適當地調節成持續一段足以產生昇華性物質之昇華及雜質之蒸發的時間。當藉由基板加熱部57將配置於加熱處理室52內之基板W加熱至第2溫度T2以上的溫度時，則如圖4(d)所示，昇華性物質昇華而從基板W被去除，並且雜質蒸發而從基板W被去除(固形物去除工程)。在固形物去除工程中，由於基板W之最終溫度，係第2溫度T2以上的溫度，因此，可防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W。
存在於加熱處理室52內的氛圍中之已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質，係藉由排氣部62及排氣部63中的一者或兩者，從加熱處理室52排出。由於已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質，係在加熱處理室52內的氛圍中，易往上方流動，因此，設置於加熱處理室52之上部的排氣部63，係可有效地從加熱處理室52排出存在於加熱處理室52內之氛圍中的已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質。像這樣之有效地排出，係對於防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W有利。從加熱處理室5所排出的氣體，係在通過冷凝捕集器623及/或633時被冷卻，氣體所含有的昇華性物質及/或雜質，係於冷凝捕集器內例如冷凝捕集器623及/或 633的內壁面上進行析出。因此，流入至真空泵624及/或634之氣孔中所含有之昇華性物質及雜質的濃度，係非常低。
固形物去除工程的一實施形態(以下，稱為「第1實施形態」。)，係一面藉由排氣部62及排氣部63中之任一者或兩者，排出加熱處理室52內的氛圍，一面藉由基板加熱部57，將配置於加熱處理室52內之基板W加熱至第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度(例如，第1溫度T1以上且未滿昇華性物質之熔點Tm的溫度、昇華性物質之熔點Tm以上且未滿昇華性物質之熔點Tm的溫度、昇華性物質之熔點Tm以上且未滿昇華性物質之沸點Tb的溫度、昇華性物質之沸點Tb以上且未滿第2溫度T2的溫度等)，其次，以第2溫度T2以上的溫度進行加熱。當以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度加熱基板W時，則昇華性物質昇華而從基板W被去除，當以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W時，則雜質蒸發而從基板W被去除。又，由於基板W之最終溫度，係第2溫度T2以上的溫度，因此，可防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W。在以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度加熱基板W之際，基板加熱部57的加熱溫度，係設定為第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度，在以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W之際，基板加熱部57的加熱溫度，係設定為第2溫度T2以上的溫度。第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度， 係例如100℃以上且300℃以下的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係例如超過300℃且500℃以下的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係亦可為超過500℃的溫度。在該情況下，溫度之上限，係例如1000℃。以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2之溫度加熱基板W的時間，係設定為持續一段足以產生昇華性物質之昇華的時間，例如10秒~30分，較佳為30秒~3分。以第2溫度T2以上之溫度加熱基板W的時間，係持續一段足以產生雜質之蒸發的時間，例如10秒~10分，較佳為30秒~3分。
在固形物去除工程的第1實施形態中，使在基板加熱部57以第2溫度T2以上之溫度加熱基板W時之從加熱處理室52所排出之每單位時間的排氣量(在排氣部62及排氣部63之一者作動時，係該一者之每單位時間的排氣量，在排氣部62及排氣部63之兩者作動時，係該兩者之每單位時間的合計排氣量)比在基板加熱部57以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2之溫度加熱基板W時之從加熱處理室52所排出之每單位時間的排氣量(在排氣部62及排氣部63之一者作動時，係該一者之每單位時間的排氣量，在排氣部62及排氣部63之兩者作動時，係該兩者之每單位時間的合計排氣量)更增加為較佳。藉此，可有效地從基板W去除昇華性物質及雜質，並且可有效地防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W。在排氣部62及排氣部63之兩者作動時，亦可使兩者之每單位時間的排氣量增加，或亦可使一者之每單位時 間的排出量增加。又，在基板加熱部57以第1溫度T1以上且未滿第2溫度T2的溫度加熱基板W時，係使排氣部62及排氣部63之一者作動，在基板加熱部57以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W時，係使排氣部62及排氣部63之兩者作動，藉此，亦可使從加熱處理室52所排出之每單位時間的排氣量增加。
固形物去除工程之另一實施形態(以下稱為「第2實施形態」。)，係一面藉由排氣部62及排氣部63中的一者或兩者，排出加熱處理室52內的氛圍，一面藉由基板加熱部57，從一開始便以第2溫度T2以上之溫度加熱配置於加熱處理室52內的基板W。當從一開始便以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W時，則昇華性物質昇華而從基板W被去除，並且雜質蒸發而從基板W被去除。在從一開始便以第2溫度T2以上的溫度加熱基板W之際，基板加熱部57的加熱溫度，係從一開始便設定為第2溫度T2以上的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係例如超過300℃且500℃以下的溫度。第2溫度T2以上的溫度，係亦可為超過500℃的溫度。在該情況下，溫度之上限，係例如1000℃。以第2溫度T2以上之溫度加熱基板W的時間，係設定為持續一段足以產生昇華性物質之昇華及雜質之蒸發的時間，例如10秒~10分，較佳為30秒~3分。
固形物去除工程之又另一實施形態(以下稱為「第3實施形態」。)，係一面藉由排氣部62及排氣部63 中的一者或兩者，排出加熱處理室52內的氛圍，一面藉由基板加熱部57，將配置於加熱處理室52內之基板W的溫度維持在第2溫度T2以上的溫度一預定時間。藉此，可有效地從基板W去除昇華性物質及雜質，並且可有效地防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W。將基板W之溫度維持在第2溫度T2以上之溫度的時間，係例如10秒~10分，較佳為30秒~3分。
固形物去除工程之又另一實施形態(以下稱為「第4實施形態」。)，係一面藉由排氣部62及排氣部63中的一者或兩者，排出加熱處理室52內的氛圍，一面在藉由基板加熱部57加熱配置於加熱處理室52內的基板W時，藉由壁面加熱部59，將加熱處理室52之壁面加熱至第2溫度T2以上的溫度。將加熱處理室52之壁面加熱至第2溫度T2以上的溫度，藉此，可防止已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質在加熱處理室52之壁面被冷卻而附著於加熱處理室52之壁面。因此，已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質，係被維持於加熱處理室52內的氛圍。因此，可有效地從加熱處理室52對已昇華之氣體狀態的昇華性物質及已蒸發之氣體狀態的雜質進行排氣，並且可有效地防止從基板W暫時去除的昇華性物質及雜質再附著於基板W。
在固形物去除工程中，可組合第1實施形態~第4實施形態中之2個以上的實施形態。
去除了昇華性物質及雜質的基板W，係藉由 與上述相同的步驟，從固形物去除處理單元5被搬出。
代替上述實施形態所使用的昇華性物質或與上述實施形態所使用的昇華性物質一同，可使用以下之式(Ia)、(Ib)、(Ic)、(Id)、(IIa)、(IIb)、(IIc)、(IId)、(IIe)、(IIIa)、(IIIb)、(IVa)及(IVb)所表示的昇華性物質(參閱日本特開2015-106645號公報)。該些昇華性物質，係室溫中之蒸氣壓為5Pa以下的有機物，在減壓及/或加熱條件下表示昇華性。
式(Ia)、(Ib)、(Ic)及(Id)中，R1、R2及R3，係分別獨立地表示羥基(-OH)、羧基(-COOH)、胺基(-NH2)、醯胺基(-CONH2)、硝基(-NO2)或甲酯基(-COO-CH3)。
式(IIa)、(IIb)、(IIc)、(IId)及(IIe)中，R1、 R2、R3及R4，係分別獨立地表示羥基(-OH)、羧基(-COOH)、胺基(-NH2)、醯胺基(-CONH2)、硝基(-NO2)、甲酯基(-COO-CH3)、甲氧基(-OCH3)、乙氧基(-OCH2CH3)或丙氧基(-OCH2CH2CH3)。
式(IIIa)及(IIIb)中，R1及R2，係分別獨立地表示羥基(-OH)、羧基(-COOH)、胺基(-NH2)、醯胺基(-CONH2)、硝基(-NO2)、甲酯基(-COO-CH3)、甲氧基(-OCH3)、乙氧基(-OCH2CH3)或丙氧基(-OCH2CH2CH3)。
式(IVa)及(IVb)中，R1、R2、R3及R4，係分別獨立地表示羥基(-OH)、羧基(-COOH)、胺基(-NH2)、醯胺基(-CONH2)、硝基(-NO2)、甲酯基(-COO-CH3)、甲氧基(-OCH3)、乙氧基(-OCH2CH3)或丙氧基(-OCH2CH2CH3)， R，係表示羰基(-CO-)、胜肽鍵(-CONH-)、酯鍵(-COO-)、醚鍵(-O-)、(-NHNHO-)鍵、(-COCOO-)鍵或(-CHCH-)鍵。
作為式(Ia)~(Id)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如環己烷-1,2-二羧酸、環己烷-1,3-二羧酸、環己烷-1,4-二羧酸、環己烷-1,2,4-三羧酸等。
作為式(IIa)或(IIb)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如苯二甲酸、胺苯乙酮等。
作為式(IIc)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如香草醛、4-羥鄰苯二甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三酸酐、二甲氧苯乙酮等。
作為式(IId)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如5-羥間苯二甲酸等。
作為式(IIe)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如沒食子酸、沒食子酸甲酯等。
作為式(IIIa)或(IIIb)所表示的昇華性物質，係可列舉出1,7-二氫萘等。
作為式(IVa)或(IVb)所表示的昇華性物質，係可列舉出例如4,4’-二羥二苯基酮、2,2’,4,4’-四羥基二苯甲酮等。

Claims (15)

  1. 一種基板處理裝置，其具備有：處理部，從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於前述凹凸圖案之凹部內的固形物；及控制部，控制前述處理部的動作，該基板處理裝置，其特徵係，前述處理部，係具備有：處理室，配置有前述基板；及基板加熱部，加熱配置於前述處理室內的前述基板，前述固形物，係藉由使含有昇華性物質與雜質的昇華性物質溶液中之溶媒蒸發的方式而形成，該昇華性物質，係在供給至前述凹部內之第1溫度以上的溫度昇華，該雜質，係在高於前述第1溫度之第2溫度以上的溫度蒸發，前述控制部，係以使配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基板加熱部。
  2. 如申請專利範圍第1項之基板處理裝置，其中，前述處理部，係更具備有：排氣部，排出前述處理室內的氛圍，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面使配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
  3. 如申請專利範圍第2項之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板，其次，以前述第2溫度以上之溫度進行加熱的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
  4. 如申請專利範圍第3項之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以使以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量比以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量更增加的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
  5. 如申請專利範圍第2項之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第2溫度以上的溫度加熱配置於前述處理室內之前述基板的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
  6. 如申請專利範圍第2~5項中任一項之基板處理裝置，其中，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面使配置於前述處理室內之前述基板的溫度維持在前述第2溫度以上之溫度一預定時間的方式，控制前述基板加熱部及前述排氣部。
  7. 如申請專利範圍第2~5項中任一項之基板處理裝置，其中，前述處理部，係更具備有：壁面加熱部，加熱前述處理室的壁面，前述控制部，係以一面排出前述處理室內之氛圍，一面在加熱配置於前述處理室內的前述基板時，使前述處理室之壁面加熱至前述第2溫度以上之溫度的方式，控制前述基板加熱部、前述排氣部及前述壁面加熱部。
  8. 一種基板處理方法，係從表面形成有凹凸圖案的基板，去除填充於前述凹凸圖案之凹部內的固形物之基板處理方法，其特徵係，前述基板處理方法，係包含有：加熱工程，加熱配置於前述處理室內的前述基板，前述固形物，係藉由使含有昇華性物質與雜質的昇華性物質溶液中之溶媒蒸發的方式而形成，該昇華性物質，係在供給至前述凹部內之第1溫度以上的溫度昇華，該雜質，係在高於前述第1溫度之第2溫度以上的溫度蒸發，在前述加熱工程中，將配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上的溫度。
  9. 如申請專利範圍第8項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面將配置於前述處理室內的前述基板加熱至前述第2溫度以上的溫度。
  10. 如申請專利範圍第9項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板，其次，以前述第2溫度以上的溫度進行加熱。
  11. 如申請專利範圍第10項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，使以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量比以前述第1溫度以上且未滿前述第2溫度之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板時之從前述處理室所排出之每單位時間的排氣量更增加。
  12. 如申請專利範圍第9項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面以前述第2溫度以上之溫度加熱配置於前述處理室內的前述基板。
  13. 如申請專利範圍第9~12項中任一項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面將配置於前述處理室內之前述基板的溫度維持在前述第2溫度以上的溫度一預定時間。
  14. 如申請專利範圍第9~12項中任一項之基板處理方法，其中，在前述加熱工程中，一面排出前述處理室內之氛圍，一面在加熱配置於前述處理室內的前述基板時，將前述處理室之壁面加熱至前述第2溫度以上的溫度。
  15. 一種記憶媒體，其特徵係，記錄有程式，該程式，係在被用以控制基板處理裝置之動作的電腦所執行時，使前述電腦控制前述基板處理裝置而執行如申請專利範圍8~14項中任一項之基板處理方法。
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