JP7235594B2 - 基板処理方法および基板処理装置 - Google Patents
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Description
しかしながら、基板上のパターンには、昇華性物質の固体から力が作用することもあり得る。詳しくは、図14に示すように、昇華乾燥において形成される昇華性物質の固体は結晶化することある。昇華性物質の結晶Cr中において、昇華性物質の分子が規則的に並んでいる。結晶Crの配向(方位)は、結晶Cr毎に異なっている。そのため、隣接する結晶Cr同士の間には、応力(せん断応力)を伴う界面(結晶界面CI)が発生する。昇華性物質の結晶界面CIに発生する応力に起因して、昇華性物質の結晶界面CIの近傍のパターンに力が作用するおそれがある。
この発明の一実施形態では、前記遷移状態膜中の前記昇華性物質の固体が、アモルファス固体を含む。アモルファス固体中における昇華性物質の分子は不規則に並んでいる。昇華性物質の固体は、アモルファス固体であるため、結晶化した昇華性物質の固体とは異なり、明確な界面を有しない。そのため、昇華性物質のアモルファス固体は、基板の表面のパターンに物理力を及ぼさない。したがって、パターンの倒壊を抑制することができる。
遷移状態膜形成時間が短過ぎると、遷移状態膜除去工程が開始される時点で基板の表面上に残留している溶媒の量が比較的多くなる。したがって、昇華性物質を昇華させるときに、基板の表面上の溶媒の表面張力がパターンに作用し、パターンが倒壊するおそれがある。逆に、遷移状態膜形成時間が長過ぎると、昇華性物質の固体が結晶化した状態で昇華される。そのため、結晶界面に発生する応力に起因してパターンに作用する力によってパターンが倒壊するおそれがある。
この方法によれば、気体の吹き付けという簡易な手法によって、基板の表面上の昇華性物質の固体を昇華させることができる。
前記遷移状態膜は、前記昇華性物質の固体と、前記昇華性物質が溶けた前記溶媒とが混在する状態であってもよい。また、前記遷移状態膜除去工程は、前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させると共に、前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を前記基板の表面から除去する工程であってもよい。
<第1実施形態>
図1は、この発明の第1実施形態に係る基板処理装置1のレイアウトを示す模式的な平面図である。
基板処理装置1は、シリコンウエハなどの基板Wを一枚ずつ処理する枚葉式の装置である。この実施形態では、基板Wは、円板状の基板である。
搬送ロボットIRは、キャリヤCと搬送ロボットCRとの間で基板Wを搬送する。搬送ロボットCRは、搬送ロボットIRと処理ユニット2との間で基板Wを搬送する。複数の処理ユニット2は、たとえば、同様の構成を有している。詳しくは後述するが、処理ユニット2内で基板Wに供給される処理液には、薬液、リンス液、置換液、昇華性物質含有液、熱媒等が含まれる。
スピンチャック5は、基板Wを水平に保持しながら、基板Wの中央部を通る鉛直な回転軸線A1(鉛直軸線)まわりに基板Wを回転させる。スピンチャック5は、複数のチャックピン20と、スピンベース21と、回転軸22と、スピンモータ23とを含む。
対向部材6において対向面6aとは反対側には、中空軸60が固定されている。対向部材6において平面視で回転軸線A1と重なる部分には、対向部材6を上下に貫通し、中空軸60の内部空間60aと連通する開口6bが形成されている。
処理ユニット2は、対向部材6の昇降を駆動する対向部材昇降ユニット61をさらに含む。対向部材昇降ユニット61は、たとえば、中空軸60を支持する支持部材(図示せず)に結合されたボールねじ機構(図示せず)と、当該ボールねじ機構に駆動力を与える電動モータ(図示せず)とを含む。対向部材昇降ユニット61は、対向部材リフタ(遮断板リフタ)ともいう。
ガード昇降ユニット74は、上位置から下位置までの任意の位置にガード71を位置させる。図2は、2つのガード71が上位置に配置されており、残り2つのガード71が下位置に配置されている状態を示している。ガード71が上位置に位置するとき、ガード71の上端71uは、スピンチャック5に保持されている基板Wよりも上方に配置される。ガード71が下位置に位置するとき、ガード71の上端71uは、スピンチャック5に保持されている基板Wよりも下方に配置される。
第1チューブ31から吐出される薬液は、たとえば、硫酸、酢酸、硝酸、塩酸、フッ酸、アンモニア水、過酸化水素水、有機酸(たとえば、クエン酸、蓚酸等)、有機アルカリ(たとえば、TMAH:テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド等)、界面活性剤、腐食防止剤のうちの少なくとも1つを含む液である。これらを混合した薬液の例としては、SPM液(sulfuric acid/hydrogen peroxide mixture:硫酸過酸化水素水混合液)、SC1液(ammonia-hydrogen peroxide mixture:アンモニア過酸化水素水混合液)等が挙げられる。
第2チューブ32から吐出されるリンス液は、たとえば、DIWである。リンス液としては、DIW以外にも、水を含有する液体を用いることができる。リンス液としては、DIW以外に、たとえば、炭酸水、電解イオン水、水素水、オゾン水、アンモニア水および希釈濃度(たとえば、10ppm~100ppm程度)の塩酸水等を用いることができる。
第3チューブ33から吐出される昇華性物質含有液は、溶質に相当する昇華性物質と、昇華性物質と溶け合う(昇華性物質を溶解させる)溶媒とを含む溶液である。昇華性物質含有液から溶媒が蒸発(揮発)することによって、昇華性物質の固体が析出する。
昇華性物質含有液に含まれる昇華性物質は、アミノ基、ヒドロキシ基またはカルボニル基の少なくともいずれか1つを有する。ただし、昇華性物質が一分子当たりに有するヒドロキシ基は最大で1つである。昇華性物質は、好ましくは、五員環または六員環の炭化水素化環または複素環を含んでいる。
昇華性物質の具体例として、以下のものが挙げられる。すなわち、昇華性物質は、たとえば、無水フタル酸、カフェイン、メラミン、1,4-ベンゾキノン、樟脳、ヘキサメチレンテトラミン、ヘキサヒドロ-1,3,5-トリメチル-1,3,5-トリアジン、1-アダマンタノール、1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、ボルネオール、(-)-ボルネオール、(±)-イソボルネオール、1,2-シクロヘキサンジオン、1,3-シクロヘキサンジオン、1,4-シクロヘキサンジオン、3-メチル-1,2-シクロペンタンジオン、(±)-カンファーキノン、(-)-カンファーキノン、(+)-カンファーキノン、1-アダマンタンアミンのいずれかである。昇華性物質として、上記の具体例の混合物を用いてもよい。
昇華性物質含有液に含まれる溶媒としては、メタノール(MeOH)、エタノール(EtOH)、イソプロパノール(IPA)等のアルコール類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等のアルカン類、エチルブチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル類、乳酸メチル、乳酸エチル(EL)等の乳酸エステル類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2-ヘプタノン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン等のケトン類、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等のアミド類、γ-ブチロラクトン等のラクトン類等、を挙げることができる。前記エーテル類として、その他にエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル等のエチレングリコールモノアルキルエーテル類、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールモノエチルエーテル(PGEE)等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のプロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類等が挙げられる。昇華性物質含有液に含まれる溶媒として、これらの有機溶媒を単独で使用することができるし、これらの有機溶媒を2種以上混合したものを使用することもできる。
第4チューブ34から吐出される置換液は、たとえば、IPAである。置換液は、IPAおよびHFEの混合液であってもよいし、IPAおよびHFEの少なくとも一方とこれら以外の成分とを含んでいてもよい。IPAは、水およびフッ化炭化水素化合物のいずれとも混和する液体である。
気体流路65から吐出される気体および中央ノズル12から吐出される気体は、共に対向部材6の開口6bを経由して、基板Wの上面の中央領域に吹き付けられる。
下面ノズル13は、熱媒を下面ノズル13に案内する熱媒配管46に接続されている。熱媒配管46には、熱媒バルブ56Aおよび熱媒流量調整バルブ56Bが介装されている。熱媒バルブ56Aが開かれると、熱媒が、下面ノズル13から基板Wの下面の中央領域に向けて連続的に吐出される。熱媒流量調整バルブ56Bの開度が調整されることによって、下面ノズル13から吐出される熱媒の流量が調整される。下面ノズル13は、基板Wを加熱するための熱媒を基板Wに供給する熱媒供給ユニットの一例である。
下面ノズル13から吐出される熱媒によって、基板Wの下面を洗浄することもできる。すなわち、下面ノズル13は、基板Wの下面にリンス液としての高温DIWを供給する下面リンス液供給ユニットとしても機能する。
具体的には、コントローラ3は、プロセッサ(CPU)3Aと、制御プログラムが格納されたメモリ3Bとを含む。コントローラ3は、プロセッサ3Aが制御プログラムを実行することによって、基板処理のための様々な制御を実行するように構成されている。
以下では、主に図2および図4を参照する。図5A~図5Gについては適宜参照する。
具体的には、スピンモータ23が、スピンベース21を回転させる。これにより、水平に保持された基板Wが回転される(基板回転工程)。薬液供給工程では、基板Wは、所定の薬液速度で回転される。薬液速度は、たとえば、1200rpmである。
次に、リンス工程(ステップS3)が開始される。リンス工程では、基板W上の薬液がリンス液によって洗い流される。
リンス工程では、基板Wは、所定のリンス速度で回転される。リンス速度は、たとえば、1200rpmである。
次に、リンス液および昇華性物質含有液の両方に対する相溶性を有する置換液を基板Wの上面に供給し、基板W上のリンス液を置換液に置換する置換工程(ステップS4)が行われる。
置換工程では、基板Wは、所定の置換速度で回転される。置換速度は、たとえば、300rpmである。この実施形態では、リンス工程における基板Wの回転速度および置換工程における基板Wの回転速度は、ともに300rpmである。しかしながら、基板Wは、リンス工程の終了前の所定期間および置換工程の開始後の所定期間において低速度で回転されてもよい。具体的には、基板Wの回転速度は、リンス工程の終了前に、たとえば、10rpmの低速度に変更され、置換工程が開始された後、300rpmに変更されてもよい。
次に、基板W上のリンス液が置換液で置換された後に、昇華性物質含有液を基板Wの上面に供給して、昇華性物質含有液の液膜100(昇華性物質含有液膜)を基板W上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程(ステップS5)が行われる。
昇華性物質含有液膜形成工程においても基板Wの回転は継続されている。すなわち、基板回転工程は、昇華性物質含有液膜形成工程と並行して実行される。昇華性物質含有液の吐出中、基板Wは、所定の供給回転速度で回転される。供給回転速度は、たとえば、300rpmである。
具体的には、昇華性物質含有液の吐出が開始されてから所定時間が経過すると、昇華性物質含有液バルブ52が閉じられる。これにより、基板Wに対する昇華性物質含有液の供給が停止される。そして、対向部材昇降ユニット61は、対向部材6を上位置に移動させる。
薄膜化工程終了時の昇華性物質含有液の液膜100の膜厚は、基板Wの回転速度(薄膜化回転速度の設定値)および薄膜化工程が実行される時間によって変動する。たとえば、薄膜化回転速度を750rpmとした場合には、薄膜化回転速度を500rpmとした場合と比較して、薄膜化工程終了時の昇華性物質含有液の液膜100の膜厚が小さくなる。
なお、薄膜化後の液膜100の膜厚は、基板Wの厚みよりもはるかに薄いが、図5Bでは、説明の便宜上、誇張して(基板Wの厚みと同程度となるように)図示されている(図5Cにおいても同様)。
詳しくは、後述するが、遷移状態膜101中において、昇華性物質の固体は、結晶化する前の結晶前遷移状態である。遷移状態膜101中には、昇華性物質の固体と、昇華性物質が解けた溶媒とが混在する。
その一方で、基板Wの回転によって、基板Wの上面付近の雰囲気には、基板Wの回転中心側から基板Wの周縁側に向かう気流が発生する。基板Wの上面付近の雰囲気中の気体状態の溶媒の量が低減され、基板Wの上面の昇華性物質の液膜100からの溶媒の蒸発が促進される。溶媒が蒸発することによって、液膜100中に昇華性物質の固体が形成され、やがて、図5Dに示すように、遷移状態膜101が形成される。
具体的には、図5Eに示すように、対向部材昇降ユニット61が、対向部材6を下位置に移動させる。そして、基板Wの回転速度は、所定の昇華回転速度に変更される。所定の昇華回転速度は、たとえば、300rpmである。
そして、対向部材6が下位置に位置する状態で、第1気体バルブ54および第2気体バルブ55が開かれる。これにより、対向部材6の開口6bから、基板Wの上面の中央領域に向けて、窒素ガス等の気体が吹き付けられる。中央ノズル12から吐出される気体の流量が、所定の第1気体流量となるように第1気体流量調整バルブ58が調整される。第1気体流量は、たとえば、150L/minである。気体流路65から吐出される気体の流量が、所定の第2気体流量となるように第2気体流量調整バルブ59が調整される。第2気体流量は、たとえば、50L/minである。遷移状態膜除去工程において基板Wの上面に向けて吹き付けられる気体の流量の総量を吹付流量という。そのため、吹付流量は、たとえば、200L/minである。
昇華性物質の固体の昇華および溶媒の蒸発によって、基板Wの上面の中央領域において遷移状態膜101が徐々に薄くなり、やがて、基板Wの上面の中央領域の遷移状態膜101が消滅する。これにより、基板Wの上面の中央領域において、基板Wの上面が乾燥した乾燥領域Dが形成される(乾燥領域形成工程)。乾燥領域Dは、平面視で、基板Wの上面の回転中心を中心とする円形状である。
このように、昇華性物質の固体が結晶化されていない状態を維持しながら、基板Wの上面の全体から遷移状態膜101を排除して、基板Wの上面を乾燥することができる(昇華性物質含有液膜排除工程、基板上面乾燥工程)。
結晶化時間は、目視によって測定することができる。昇華性物質の固体が結晶化すると、基板W上に液膜100や遷移状態膜101が存在している状態よりも基板Wの上面が白く濁る。そのため、基板Wの上面の色を確認することで、昇華性物質の固体の結晶化を確認することができる。したがって、撮像機(図示しない)を用いて、基板Wの上面を撮影することによって、結晶化時間を測定する結晶化時間測定工程が遷移状態膜形成工程と並行して実行されてもよい。
次に、基板Wの上面が乾燥した状態を維持しながら基板Wの下面を洗浄する下面リンス工程(ステップS9)が実行される。
熱媒によって基板Wの下面が洗浄される間、基板Wの上面への気体の吹き付けが継続されており、基板Wの上面の中央領域から基板Wの周縁に向かう気流Fが形成されている。気流Fによって、ガード71から跳ね返った熱媒をガード71に向けて押し戻すことができる。気流Fによって、熱媒が基板Wの下面から基板Wの周縁を経て上面に回り込むのを抑制できる。したがって、基板Wの上面への熱媒の付着を抑制することができる。
熱媒の吐出が開始される前に、ガード昇降ユニット74は、基板Wから排出される液体を受け止めるガード71を切り替えるために、少なくとも一つのガード71を鉛直に移動させてもよい。
具体的には、対向部材6を下位置に維持し、かつ、基板Wの上面への気体の吹き付けを維持した状態で、熱媒バルブ56Aを閉じる。そして、基板Wの回転速度を所定のスピンドライ速度に変更する。スピンドライ速度は、たとえば、1500rpmである。スピンドライ工程によって、基板Wの上面に残留する僅かな液体や、基板Wの下面に付着した熱媒が除去される。
搬送ロボットCRが、処理ユニット2に進入して、スピンチャック5のチャックピン20から処理済みの基板Wをすくい取って、処理ユニット2外へと搬出する(ステップS11)。その基板Wは、搬送ロボットCRから搬送ロボットIRへと渡され、搬送ロボットIRによって、キャリヤCに収納される。
基板処理が実行される基板Wの上面には、微細なパターン160が形成されている。パターン160は、基板Wの上面に形成された微細な凸状の構造体161と、隣接する構造体161の間に形成された凹部(溝)162とを含む。構造体161が筒状である場合には、その内方に凹部が形成されることになる。
パターン160のアスペクト比は、たとえば、10~50である。構造体161の幅は10nm~45nm程度、構造体161同士の間隔(パターン160同士の間隔ともいう)は10nm~数μm程度であってもよい。構造体161の高さは、たとえば50nm~5μm程度であってもよい。
ここで、昇華性物質の固体が結晶化するとは、隣接する結晶同士が結晶界面を形成する程度に成長することをいう。具体的には、昇華性物質の結晶が、パターン160の構造体161同士の間隔以上のサイズに成長すれば、隣接する結晶同士の間に結晶界面が形成される。
一方、隣接する微結晶固体103の間には結晶界面が形成されておらず、パターン160の構造体161同士の間隔よりも小さいサイズである。微結晶固体103は、互いに面接触しない程度の大きさの結晶である。そのため、微結晶固体103同士の間には、せん断応力が発生しない。具体的には、微結晶固体103は、パターン160の構造体161同士の間隔よりも小さいサイズの昇華性物質の結晶である。「微結晶固体103が互いに面接触しない状態」には、微結晶固体103同士が全く接触していない状態が含まれる。「微結晶固体103が互いに面接触しない状態」には、微結晶固体103同士がほとんど接触していないものの、微結晶固体103同士の間にせん断応力が発生しない程度に接触している状態も含まれる。
第1実施形態によれば、昇華性物質含有液の液膜100から溶媒を蒸発させて結晶前遷移状態の昇華性物質の固体(アモルファス固体102または微結晶固体103)を析出させることによって、遷移状態膜101が基板Wの上面に形成される(遷移状態膜形成工程)。そして、遷移状態膜101中の固体が結晶前遷移状態に維持されたままで昇華される(昇華工程)。これにより、基板Wの上面から遷移状態膜101が除去される(遷移状態膜除去工程)。昇華性物質の固体が昇華する際に、基板W上に残る溶媒も蒸発する。これにより、基板Wの上面が乾燥される。
詳しくは、遷移状態膜101中の昇華性物質の固体は、アモルファス固体102または微結晶固体103であるため、応力を伴う結晶界面CI(図14を参照)を有していない。そのため、昇華性物質の固体が結晶化した際に結晶界面CIの近傍で発生する応力の影響を受けることなく昇華性物質の固体を昇華させることができる。したがって、パターン160の倒壊を抑制することができる。
特に、遷移状態膜形成時間が、結晶化時間の2/3の長さの時間であれば、昇華性物質の固体の結晶化を避けつつ、遷移状態膜除去工程の開始時に基板Wの上面に残留する溶媒の量を可能な限り低減することができる。したがって、基板W上のパターンの倒壊を一層減らすことができる。
また、第1実施形態によれば、薄膜化工程において、比較的高速度な薄膜化回転速度(第1回転速度)で基板Wが回転される。そのため、遠心力によって基板Wの上面から昇華性物質含有液が速やかに排除される。また、基板Wの上面の昇華性物質含有液の液膜100の膜厚が速やかに調整される。そして、遷移状態膜形成工程において、比較的低速度な遷移状態膜形成回転速度(第2回転速度)で基板Wが回転される。これにより、基板Wの上面の昇華性物質含有液の液膜100に作用する遠心力を低減することができる。そのため、薄膜化工程において膜厚が調整された状態の液膜100を基板Wの上面に維持しながら、液膜100から溶媒を蒸発させて速やかに遷移状態膜101を形成することができる。
<第2実施形態>
図8Aおよび図8Bは、第2実施形態に係る基板処理装置1による遷移状態膜除去工程(ステップS8)の様子を説明するための模式図である。図8Aおよび図8Bにおいて、前述の図1~図7に示された構成と同等の構成については、図1等と同一の参照符号を付してその説明を省略する。
移動気体ノズル14は、気体ノズル移動ユニット39によって、水平方向および鉛直方向に移動される。移動気体ノズル14は、中心位置と、ホーム位置(退避位置)との間で移動することができる。
気体ノズル移動ユニット39は、たとえば、移動気体ノズル14を支持し水平に延びるアーム39aと、アーム39aを駆動するアーム駆動ユニット39bとを含む。アーム駆動ユニット39bは、アーム39aに結合され鉛直方向に沿って延びる回動軸(図示せず)と、回動軸を昇降させたり回動させたりする回動軸駆動ユニット(図示せず)とを含む。
移動気体ノズル14は、気体を移動気体ノズル14に案内する移動気体配管47に接続されている。移動気体配管47に介装された移動気体バルブ57が開かれると、気体が、移動気体ノズル14の吐出口から下方に連続的に吐出される。
第2実施形態に係るコントローラ3は、第1実施形態に係るコントローラ3が制御する対象に加えて、移動気体バルブ57および気体ノズル移動ユニット39を制御する(図3参照)。
昇華性物質の昇華および溶媒の蒸発によって、基板Wの上面の中央領域において遷移状態膜101が徐々に薄くなり、やがて、基板Wの上面の中央領域の遷移状態膜101が消滅する。これにより、基板Wの上面の中央領域において、基板Wの上面が乾燥した乾燥領域Dが形成される(乾燥領域形成工程)。乾燥領域Dは、平面視で、基板Wの上面の回転中心を中心とする円形状である。
しかも、基板Wは、所定の昇華回転速度で回転しているため、気体吹付位置は、基板Wの回転方向に相対移動する。そのため、遷移状態膜101の内周縁には、回転方向の全周において均一に気体が吹き付けられる。これにより、乾燥領域Dが平面視で、基板Wの上面の回転中心を中心とする円形状を維持しながら広がる。
第2実施形態によれば、基板Wの上面の中央領域への気体の吹き付けによって、乾燥領域Dが形成される。その後、気体吹付位置が基板Wの上面の周縁領域に向けて移動される。そのため、乾燥領域Dの周縁付近の遷移状態膜101中の昇華性物質の固体に気体の吹き付け力を効率的に作用させることができる。したがって、乾燥領域Dを速やかに拡大することができる。その結果、遷移状態膜101の形成が開始されてから昇華性物質の固体が昇華されるまでの時間の差を、基板Wの上面の中央領域と基板Wの上面の周縁領域とで低減することができる。したがって、基板Wの上面の全域においてパターン160の倒壊を均一に減らすことができる。
たとえば、上述の実施形態では、薬液、リンス液、昇華性物質含有液および置換液は、中央ノズル12から吐出される。しかしながら、各液体が個別のノズルから吐出されてもよい。たとえば、薬液ノズル、リンス液ノズル、昇華性物質含有液ノズルおよび置換液ノズルを、移動ノズルとして設けてもよい。さらに、薬液ノズル、リンス液ノズル、昇華性物質含有液ノズルおよび置換液ノズルを、水平方向および鉛直方向における位置が固定された固定ノズルとして中央ノズル12とは別に設けてもよい。
また、下面リンス工程において、基板Wを加熱する必要がない場合には、下面ノズル13から吐出される液体は、熱媒である必要はなく、リンス液であってもよい。
図9および図10の実験では、小片状の基板(小片基板)を用い、以下の前処理を施した。前処理では、IPAに小片基板を浸漬した後、昇華性物質含有液に小片基板を浸漬した。その後、小片基板に対して薄膜化工程、遷移状態膜形成工程、および遷移状態膜除去工程を行った。その後、小片基板を60℃で10秒間加熱した後、小片基板の表面に窒素を40L/minの流量で60秒間吹き付けた。その後、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いてパターン倒壊率を測定した。
図10は、遷移状態膜形成時間とパターン倒壊率との関係性を調べるために行った実験の結果を示している。この実験では、薄膜化工程において、小片基板を500rpmで2秒間回転させた。この実験では、遷移状態膜除去工程において、小片基板を300rpmで60秒間回転させながら、小片基板に対して窒素ガスを40L/minの流量で60秒間吹き付けた。この実験では、遷移状態膜形成回転速度および遷移状態膜形成時間が異なる複数の前処理を、それぞれ、複数の小片基板に対して行った。
図11A~図13Bに示す実験では、半径150mmの円形状の基板を用いて第1実施形態に係る基板処理を行った後、SEMを用いてパターン倒壊率を測定した。
この実験では、薄膜化工程において、基板を500rpmで2秒間回転させた。また、この実験では、遷移状態膜除去工程において、基板に対して中央ノズル12から窒素ガスを100L/minの流量で吹き付けて、基板を300rpmで回転させた。この実験では、遷移状態膜形成工程において、基板を100rpmで回転させた。
図11Aは、遷移状態膜形成時間を10秒とした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成時間を10秒とした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、41%であった。図11Bは、遷移状態膜形成時間を20秒とした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成時間を20秒とした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、39.1%であった。図11Cは、遷移状態膜形成時間を30秒とした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成時間を30秒とした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、43.9%であった。図11Dは、遷移状態膜形成時間を40秒とした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成時間を40秒とした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、61.4%であった。
この実験では、遷移状態膜形成工程において、基板を100rpmで回転させ、遷移状態膜形成時間を結晶化時間の2/3の長さの時間とした。また、この実験では、遷移状態膜除去工程において、中央ノズル12から吐出される窒素ガスの流量を150L/minとし、気体流路65から吐出される窒素ガスの流量を50L/minとし、基板の回転速度を300rpmとした。また、この実験では、薄膜化工程において基板を薄膜化回転速度で2秒間回転させた。
図12Aは、薄膜化回転速度を300rpmとした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。薄膜化回転速度を300rpmとした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、28.7%であった。図12Bは、薄膜化回転速度を500rpmとした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。薄膜化回転速度を500rpmとした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、41.8%であった。図12Cは、薄膜化回転速度を750rpmとした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。薄膜化回転速度を750rpmとした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、77.3%であった。
薄膜化回転速度を500rpmまたは300rpmとした基板処理では、昇華性物質含有液の液膜が充分な厚さに保たれた状態で遷移状態膜形成工程が開始され、基板の上面に昇華性物質の結晶が発生する前に遷移状態膜除去工程が開始されたため、パターン倒壊率が低くなったものと推察される。薄膜化回転速度を750rpmとした基板処理では、昇華性物質含有液の気液界面がパターンの先端よりも下方に位置する程度に昇華性物質含有液の液膜が薄くなり、パターンに表面張力が作用したため、パターン倒壊率が高くなったものと推察される。
図13Aは、遷移状態膜形成回転速度を10rpmとした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成回転速度を10rpmとした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、36.2%であった。図13Bは、遷移状態膜形成回転速度を100rpmとした場合の、基板上の複数箇所におけるパターン倒壊率を示すグラフである。遷移状態膜形成回転速度を100rpmとした場合の、基板上におけるパターン倒壊率の平均値は、41.8%であった。
図11A~図12Cに示す実験結果から、遷移状態膜形成時間(遷移状態膜除去工程の開始タイミング)や、遷移状態膜形成工程開始時の昇華性物質含有液の液膜の膜厚が、パターン倒壊率に大きく影響することが推察される。図13Aおよび図13Bに示す実験結果から、遷移状態膜形成回転速度に関わらず、遷移状態膜形成時間を結晶化時間の2/3の長さの時間とすれば、パターン倒壊率を低減できることが推察される。
12 :中央ノズル(昇華ユニット、昇華性物質含有液供給ユニット)
14 :移動気体ノズル(昇華ユニット)
23 :スピンモータ(基板回転ユニット)
65 :気体流路(昇華ユニット)
100 :液膜(昇華性物質含有液の液膜)
101 :遷移状態膜
102 :アモルファス固体(昇華性物質の固体)
103 :微結晶固体(昇華性物質の固体)
160 :パターン
A1 :回転軸線(鉛直軸線)
D :乾燥領域
W :基板
Claims (15)
- 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、パターンが形成された基板の表面に供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、
前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、
前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させることによって、前記遷移状態膜を前記基板の表面から除去する遷移状態膜除去工程とを含み、
前記遷移状態膜形成工程が開始されてから前記遷移状態膜除去工程が開始されるまでの時間である遷移状態膜形成時間は、前記遷移状態膜形成工程が開始されてから前記昇華性物質の結晶が形成されるまでに要する時間である結晶化時間の半分よりも長く、前記結晶化時間よりも短い、基板処理方法。 - 前記遷移状態膜形成時間が、前記結晶化時間の2/3の長さの時間である、請求項1に記載の基板処理方法。
- 前記遷移状態膜形成工程の実行前に、前記基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに前記基板を回転させて前記基板の表面から前記昇華性物質含有液を排除することで、前記液膜を薄膜化する薄膜化工程をさらに含む、請求項1または2に記載の基板処理方法。
- 前記遷移状態膜形成工程が、前記基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに前記基板を回転させて前記液膜中の前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を形成する工程を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに所定の第1回転速度で前記基板を回転させて前記基板の表面上の前記液膜に遠心力を作用させることによって、前記液膜を薄膜化する薄膜化工程をさらに含み、
前記遷移状態膜形成工程は、前記薄膜化工程の後、前記第1回転速度よりも低い所定の第2回転速度に前記基板の回転速度を変更して前記液膜中の前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を形成する工程を含む、請求項1または2に記載の基板処理方法。 - 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、パターンが形成された基板の表面に供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、
前記基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに所定の第1回転速度で前記基板を回転させて前記基板の表面上の前記液膜に遠心力を作用させることによって、前記液膜を薄膜化する薄膜化工程と、
前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、
前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させることによって、前記遷移状態膜を前記基板の表面から除去する遷移状態膜除去工程とを含み、
前記遷移状態膜形成工程は、前記薄膜化工程の後、前記第1回転速度よりも低い所定の第2回転速度に前記基板の回転速度を変更して前記液膜中の前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を形成する工程を含む、基板処理方法。 - 前記遷移状態膜中の前記昇華性物質の固体が、アモルファス固体を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記遷移状態膜中の前記昇華性物質の固体が、微結晶固体を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記遷移状態膜除去工程が、前記遷移状態膜に対して気体を吹き付けることによって、前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させる吹付昇華工程を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記吹付昇華工程が、前記基板の表面の中央領域に気体を吹き付けることによって前記昇華性物質の固体を昇華させて、前記基板の表面の前記中央領域に乾燥領域を形成する乾燥領域形成工程と、前記基板の表面における気体の吹き付け位置を前記基板の表面の周縁領域に向けて移動させながら前記乾燥領域を拡大する乾燥領域拡大工程とを含む、請求項9に記載の基板処理方法。
- 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、基板の表面に供給する昇華性物質含有液供給ユニットと、
基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに基板を回転させる基板回転ユニットと、
基板の表面上から前記昇華性物質の固体を昇華させる昇華ユニットと、
前記昇華性物質含有液供給ユニット、前記基板回転ユニットおよび前記昇華ユニットを制御するコントローラとを含み、
前記コントローラが、前記昇華性物質含有液供給ユニットから、パターンが形成された基板の表面に前記昇華性物質含有液を供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、前記基板回転ユニットによって前記基板を回転させて前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記昇華ユニットによって前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させる遷移状態膜除去工程とを実行するようにプログラムされており、
前記遷移状態膜形成工程が開始されてから前記遷移状態膜除去工程が開始されるまでの時間である遷移状態膜形成時間は、前記遷移状態膜形成工程が開始されてから前記昇華性物質の結晶が形成されるまでに要する時間である結晶化時間の半分よりも長く、前記結晶化時間よりも短い、基板処理装置。 - 前記遷移状態膜形成時間が、前記結晶化時間の2/3の長さの時間である、請求項11に記載の基板処理装置。
- 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、基板の表面に供給する昇華性物質含有液供給ユニットと、
基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに基板を回転させる基板回転ユニットと、
基板の表面上から前記昇華性物質の固体を昇華させる昇華ユニットと、
前記昇華性物質含有液供給ユニット、前記基板回転ユニットおよび前記昇華ユニットを制御するコントローラとを含み、
前記コントローラが、前記昇華性物質含有液供給ユニットから、パターンが形成された基板の表面に前記昇華性物質含有液を供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、前記基板回転ユニットによって所定の第1回転速度で前記基板を回転させて前記基板の表面上の前記液膜に遠心力を作用させることによって前記液膜を薄膜化する薄膜化工程と、前記基板回転ユニットによって前記基板を回転させて前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記昇華ユニットによって前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させる遷移状態膜除去工程とを実行するようにプログラムされており、
前記遷移状態膜形成工程は、前記薄膜化工程の後、前記第1回転速度よりも低い所定の第2回転速度に前記基板の回転速度を変更して前記液膜中の前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を形成する工程を含む、基板処理装置。 - 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、パターンが形成された基板の表面に供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、
前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、
前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させると共に、前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を前記基板の表面から除去する遷移状態膜除去工程とを含み、
前記遷移状態膜は、前記昇華性物質の固体と、前記昇華性物質が溶けた前記溶媒とが混在する状態である、基板処理方法。 - 液体を経ずに固体から気体に変化する昇華性物質と前記昇華性物質を溶解させる溶媒とを含む溶液である昇華性物質含有液を、基板の表面に供給する昇華性物質含有液供給ユニットと、
基板の表面の中央部を通る鉛直軸線まわりに基板を回転させる基板回転ユニットと、
基板の表面上から前記昇華性物質の固体を昇華させる昇華ユニットと、
前記昇華性物質含有液供給ユニット、前記基板回転ユニットおよび前記昇華ユニットを制御するコントローラとを含み、
前記コントローラが、前記昇華性物質含有液供給ユニットから、パターンが形成された基板の表面に前記昇華性物質含有液を供給することによって、前記基板の表面を覆う前記昇華性物質含有液の液膜を前記基板の表面上に形成する昇華性物質含有液膜形成工程と、前記基板回転ユニットによって前記基板を回転させて前記液膜から前記溶媒を蒸発させて前記昇華性物質の固体を形成することによって、前記昇華性物質の固体が結晶化する前の結晶前遷移状態である遷移状態膜を前記基板の表面に形成する遷移状態膜形成工程と、前記昇華性物質の固体を前記結晶前遷移状態に維持しながら、前記昇華ユニットによって前記基板の表面上の前記昇華性物質の固体を昇華させると共に、前記溶媒を蒸発させることによって、前記遷移状態膜を前記基板の表面から除去する遷移状態膜除去工程とを実行するようにプログラムされており、
前記遷移状態膜は、前記昇華性物質の固体と、前記昇華性物質が溶けた前記溶媒とが混在する状態である、基板処理装置。
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