TWI603917B - Hydrogen chloride production methods - Google Patents

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TWI603917B
TWI603917B TW105125317A TW105125317A TWI603917B TW I603917 B TWI603917 B TW I603917B TW 105125317 A TW105125317 A TW 105125317A TW 105125317 A TW105125317 A TW 105125317A TW I603917 B TWI603917 B TW I603917B
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Description

氯化氫之製造方法
本發明係有關氯化氫之製造方法。
半導體等製造時所使用之作為蝕刻氣體、洗滌氣體或成膜氣體用的高純度之氯化氫(HCl)例如係由，將原料係使用合成鹽酸所得之氯化氫液化後，藉由蒸餾去除不純物所得。該製造方法中去除不純物時會因蒸餾而產生極大差異性，又因不純物中溴化氫(HBr)與二氧化碳(CO2)之沸點接近氯化氫，故不易藉由蒸餾去除，而有需具備較大尺寸之蒸餾塔等的問題。
專利文獻1曾揭示，使含有溴化氫之氯化氫氣體通過因氯化氫而飽和之氯化氫水溶液，得降低溴化氫含量之氯化氫氣體的技術。但專利文獻1所揭示之技術會有，難達成近年來製造半導體用高純度氯化氫氣體所要求之不純物濃度水準，例如將溴化氫之含量降至0.2體積ppm程度的問題。
又，專利文獻2曾揭示，各自預先精製氯(Cl2)與氫(H2)後進行反應以製造高純度氯化氫之技 術。氯係藉由蒸餾去除二氧化碳而精製化。但專利文獻2所揭示之技術會有，為了預先精製氯與氫而需設置蒸餾塔及吸附塔，使高純度氯化氫之製造設備複雜化，而難以高效率製造高純度氯化氫的問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本國專利公開公報2004年第2142號
專利文獻2：日本國專利公表公報2013年第545704號
為了解決上述般先前技術所具有之問題點，本發明之課題為提供以簡便設備有效率製造高純度氯化氫之方法。
為了解決前述課題，本發明之一態樣為如下述[1]及[2]所述。
[1]一種氯化氫之製造方法，其為備有使濃度為20質量%以上50質量%以下之鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸之氣液接觸步驟，與 蒸餾前述氣液接觸步驟中與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸而由鹽酸分離氯化氫得粗氯化氫之分離步驟，與將前述分離步驟所得之粗氯化氫脫水之脫水步驟，與壓縮前述脫水步驟所得之脫水後的粗氯化氫而液化後，藉由蒸餾精製該液狀之粗氯化氫之精製步驟。
[2]如[1]所記載之氯化氫之製造方法，其中前述氣液接觸步驟為，藉由使不活性氣體，與線速度0.1m/h以上15m/h以下且空間速度0.1/h以上10/h以下之流量的鹽酸進行逆流接觸，而使鹽酸氣液接觸不活性氣體之步驟，又，相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為0.01以上100以下。
本發明可以簡便設備有效率製造高純度氯化氫。
10‧‧‧緩衝槽
15‧‧‧二氧化碳擴散塔
20‧‧‧蒸餾塔
30‧‧‧凝縮器
40‧‧‧水分吸附塔
50‧‧‧壓縮機
60‧‧‧蒸餾塔
圖1為，說明實施例1之高純度氯化氫之製造方法之高純度氯化氫的製造設備概略圖。
圖2為，說明實施例2之高純度氯化氫之製造方法之高純度氯化氫的製造設備概略圖。
實施發明之形態
為了解決前述課題而經本發明者們專心檢討後發現，使鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸後，藉由蒸餾而由鹽酸分離氯化氫，可以簡便設備有效率製造不純物(例如沸點近似氯化氫而難藉由蒸餾去除之溴化氫、二氧化碳)含量較低之氯化氫，而完成本發明。下面將詳細說明本發明之一實施形態。
本實施形態之氯化氫之製造方法為，備有使濃度為20質量%以上50質量%以下之鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸之氣液接觸步驟，與蒸餾氣液接觸步驟中與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸而由鹽酸分離氯化氫得粗氯化氫之分離步驟，與將分離步驟所得之粗氯化氫脫水之脫水步驟，與壓縮脫水步驟所得之脫水後的粗氯化氫而液化後，藉由蒸餾精製該液狀之粗氯化氫之精製步驟。
本實施形態的高純度氯化氫之製造方法中作為原料用之鹽酸為，氯化氫之濃度為20質量%以上50質量%以下之水溶液。氯化氫之濃度為20質量%以上50質量%以下時，例如以蒸餾塔蒸餾鹽酸時由塔頂部得到的氣體含有豐富之氯化氫。氯化氫之濃度未達20質量%時，因不具有共沸組成以上之氯化氫濃度，故由塔頂部得到的氣體無法含有豐富之氯化氫。又，氯化氫之濃度超過50質量%的鹽酸於常溫且大氣壓條件下會超過氯化氫之飽和溶解度，故一般不使用。又以常溫且大氣壓條件下，氯化氫之濃度為40質量%以下之鹽酸為佳。
本實施形態中氯化氫中之不純物特別重視溴化氫與二氧化碳，該等之混入原因為原料用之鹽酸。一般的合成鹽酸之溴化氫的濃度通常為1質量ppm以上100質量ppm以下，二氧化碳之濃度通常為0.01質量ppm以上5質量ppm以下。如前述般，即使蒸餾先前方法由合成鹽酸得到的氯化氫以製造高純度氯化氫，也會因溴化氫、二氧化碳之沸點近似氯化氫而難充分去除。
實驗上由二氧化碳取得的液化之氯化氫中二氧化碳之氣液平衡常數(K-value=[CO2]gas phase/[CO2]liquid phase)為1.3，因接近1故氣液下之分離效率差。但因鹽酸之狀態為水溶液，故藉由不活性氣體之氣液接觸，易由鹽酸去除二氧化碳。因此使用該去除二氧化碳後之鹽酸，可製造例如二氧化碳之濃度未達0.4體積ppm般低濃度之高純度氯化氫。
本實施形態的氯化氫之製造方法中的氣液接觸步驟為，使氮(N2)、氬、氦等不活性氣體與鹽酸進行氣液接觸。不活性氣體與鹽酸之氣液接觸方法無特別限定，但就效率方面較佳為，藉由使鹽酸由上方流動至下方，及使不活性氣體由下方流動至上方之逆流接觸方式進行。
使鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸時之較佳條件會因所使用的裝置結構、鹽酸之濃度等而異，無法一概言之，但較佳為溫度0℃以上60℃以下且壓力0.01MPa以上1MPa以下(絕對壓)。
又，有關氣液接觸時鹽酸與不活性氣體之流量，經本發明者們專心檢討後發現，以下述條件進行氣液接觸時，可更有效去除二氧化碳。又，鹽酸與不活性氣體之氣液接觸可為連續式或分批式。
即，較佳為使鹽酸之流量為線速度0.1m/h以上15m/h以下且空間速度0.1/h以上10/h以下，相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為0.01以上100以下。鹽酸之線速度較佳為0.1m/h以上15m/h以下，又以1m/h以上10m/h以下為佳，更佳為1.5m/h以上7m/h以下。又，鹽酸之空間速度較佳為0.1/h以上10/h以下，又以0.1/h以上5/h以下為佳，更佳為0.2/h以上3/h以下。另外相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值較佳為0.01以上100以下，又以0.1以上50以下為佳，更佳為1以上40以下。
使鹽酸之流量為線速度0.1m/h以上15m/h以下且空間速度0.1/h以上10/h以下時，藉由鹽酸與不活性氣體之氣液接觸可充分由鹽酸去除二氧化碳，且可有效率得到充分量之去除二氧化碳的鹽酸。
又，使不活性氣體之流量為，相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為0.01以上100以下時，藉由鹽酸與不活性氣體之氣液接觸可充分由鹽酸去除二氧化碳。一般推測流量愈大時愈可提升二氧化碳之去除效率，但實際上不活性氣體之流量相對於二氧化碳之去除效率的影響性不大。因此即使相對於鹽酸之體積流量的不 活性氣體之體積流量的比值大於100，除了無法有助於進一步提升二氧化碳之去除效率外，恐伴隨著鹽酸飛沫而損失鹽酸。分批式時相對於鹽酸之體積的不活性氣體之體積的比值較佳為0.1以上100以下，此時之氣液接觸時間較佳為3分鐘以上300分鐘以下。
其次實驗上由溴化氫取得的液化之氯化氫中溴化氫之氣液平衡常數(K-value=[HBr]gas phase/[HBr]liquid phase)為0.8，因接近1故氣液下之分離效率差。但將濃度35質量%之鹽酸加熱再測定蒸發後氯化氫中溴化氫之濃度，與殘液中溴化氫之濃度，求取鹽酸中溴化氫之氣液平衡常數，結果為0.2。故得知與液化之氯化氫中溴化氫的舉動具有較大差異性。
即，發現蒸餾氯化氫時難充分分離溴化氫，但蒸餾鹽酸時易分離溴化氫。又，本實施形態非藉由加熱及導入不活性氣體而以鹽酸擴散氯化氫得粗氯化氫，而係藉由蒸餾鹽酸得粗氯化氫。即，本實施形態的氯化氫之製造方法為，分離步驟中蒸餾氣液接觸步驟中與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸，而由鹽酸分離氯化氫得粗氯化氫。
蒸餾原料用之鹽酸時可以連續式進行，或分批式進行，但以連續式進行為佳。將鹽酸導入蒸餾塔之方式可因應連續式或分批式蒸餾鹽酸而適當選擇。連續式時係連續將鹽酸導入蒸餾塔。鹽酸導入蒸餾塔時之位置，就考量藉由蒸餾之溴化氫的分離效率，及防止藉由餾出氯化氫而稀釋濃度之鹽酸由塔頂餾出之效率，較佳為蒸餾塔高 度方向中央部位附近。
藉由蒸餾鹽酸可由蒸餾塔塔頂得溴化氫濃度較低之粗氯化氫，及由蒸餾塔塔底餾出溴化氫含量較多且藉由餾出氯化氫而稀釋濃度之鹽酸。溴化氫之分配率可因應氣液平衡常數之值(例如0.2)與蒸餾塔之段數而決定。由蒸餾塔塔底餾出之鹽酸濃度無特別限定，但較佳為蒸餾條件之壓力下的共沸濃度，大氣壓下為20質量%。
分離步驟中蒸餾鹽酸之操作壓力為，使該操作壓力下共沸氯化氫濃度比供給蒸餾的鹽酸之氯化氫濃度更低般之壓力。符合該類條件之操作壓力值係由鹽酸之氯化氫濃度及共沸氯化氫濃度與壓力之關係而決定。以操作壓力下使共沸氯化氫濃度為原料鹽酸之氯化氫濃度以上般之操作壓力進行蒸餾時，由塔頂得到之餾分會伴隨水分而混入大量溴化氫。又，以操作壓力下使共沸氯化氫濃度比原料鹽酸之氯化氫濃度更低般之操作壓力進行蒸餾時，可防止由塔頂餾出水分，得溴化氫濃度較低之粗氯化氫。
鹽酸之蒸餾操作壓力較佳由0.1MPa以上0.5MPa以下(絕對壓)之範圍內選擇。該類操作壓力下蒸餾鹽酸時，不會增加蒸餾設備之負荷，可得充分量之粗氯化氫。減壓條件下進行蒸餾時可提高共沸組成之氯化氫濃度，因此會減少所得之氯化氫量而不宜。
又，鹽酸之蒸餾操作溫度(蒸餾塔塔底之溫度)會依存於操作壓力等，但一般為100℃以上150℃以下。
另外蒸餾塔之形式無特別限定，可使用填充塔、棚段 塔等一般所使用之蒸餾塔，但以結構簡單之填充塔為佳。填入填充塔之填充物可使用例如拉西環、波爾環、特拉雷(登記商標)等已知之物。
其次本實施形態的氯化氫之製造方法中脫水步驟為，將分離步驟所得之粗氯化氫脫水，脫水方法無特別限定。例如於填入活性氧化鋁、沸石等之載體的吸收器內使載體接觸粗氯化氫，藉由載體之吸附作用而由粗氯化氫去除水分之方法，或將粗氯化氫冷卻而凝縮水分之方法。又可組合上述使用載體之方法與凝縮水分之方法。
其次本實施形態的氯化氫之製造方法中精製步驟為，例如0℃程度時以2.6MPa(絕對壓)以上之壓力壓縮脫水步驟中脫水後之粗氯化氫而液化後，藉由蒸餾精製該液狀之粗氯化氫得高純度氯化氫。精製步驟所使用之蒸餾裝置可為，備有一般蒸餾所需機能之物，較佳為使用棚段塔、填充塔等之精餾裝置(蒸餾塔)。但以結構簡單之填充塔為佳。填入填充塔之填充物可使用例如拉西環、波爾環、特拉雷(登記商標)等已知之物。又，蒸餾時可以連續式進行(連續蒸餾)，或以分批式進行(分批蒸餾)。
蒸餾氯化氫之操作條件可因應實用性及所要求的氯化氫品質等而為各種形態，無特別限定。但考量不要使蒸餾塔之塔頂溫度過低之情形下，操作壓力可為0.1MPa以上10MPa以下，較佳為0.5MPa以上5MPa以下。該類操作條件下可使蒸餾塔之塔頂溫度約為-80℃以 上60℃以下之範圍內。以上述條件進行蒸餾時，可由塔頂部取出低沸點成分，及由底部取出高沸點成分，再由蒸餾塔之中段得到高純度氯化氫。
藉由該類本實施形態的氯化氫之製造方法，可以簡便設備有效率製造例如純度99.999質量%以上之高純度氯化氫。所製造之高純度氯化氫可作為，例如半導體或薄膜電晶體製造時之蝕刻氣體、洗滌氣體用。特別是Si-Ge(半導體)、GaN(發光二極管等)、SiC(動力半導體)之晶體外延成長步驟中，除了作為洗滌氣體外也可作為成膜氣體用，但因成膜氣體中存在不純物會使膜中殘留不純物，故藉由本實施形態的氯化氫之製造方法所得之高純度氯化氫極為有用。另外高純度氯化氫也可使用於製造醫療用品、染料中間物等之各種化學藥品。
又，本實施形態為本發明之一例示，本發明非限定於本實施形態。又，本實施形態可進行各種變更或改良，且該類變更或改良之形態也包括於本發明。
實施例
下面將舉實施例更詳細說明本發明。
[實施例1]
使用圖1所示之製造設備製造高純度氯化氫。所使用之原料鹽酸為，氯化氫濃度為35質量%且所含不純物中溴化氫為70質量ppm、二氧化碳為2質量ppm之物。
藉由鹽酸導入管11以580kg/h之流量將鹽酸導入容量1000kg之緩衝槽10內。其次相對於緩衝槽10內之鹽酸，藉由不活性氣體導入管12以600NL/h之流量導入氮，常溫環境下使其起泡(氣液接觸步驟)。
以580kg/h之流量連續將鹽酸導入緩衝槽10內使氮連續起泡的同時，以580kg/h之流量由緩衝槽10連續排出鹽酸，且藉由鹽酸送液管21送液入蒸餾塔20內。此時相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為1.3。
蒸餾塔20內以壓力0.1MPaG、溫度115℃之條件蒸餾與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸，由鹽酸分離出氯化氫(分離步驟)。由蒸餾塔20之塔頂部以93kg/h之流量排出粗氯化氫，且由蒸餾塔20之底部以487kg/h之流量排出藉由餾出氯化氫而稀釋濃度之鹽酸。
由塔頂部排出之粗氯化氫的氯化氫濃度為96體積%，不純物中溴化氫之濃度為0.2體積ppm，二氧化碳之濃度為10體積ppm。又，由底部排出之鹽酸的氯化氫濃度為23質量%，不純物中溴化氫之濃度為83質量ppm及二氧化碳之濃度為1質量ppm。
因由蒸餾塔20之塔頂部排出的粗氯化氫含有水分，故送入凝縮器30及水分吸附塔40內進行脫水(脫水步驟)。即，藉由氯化氫用配管31由蒸餾塔20將粗氯化氫送入凝縮器30內，冷卻至-5℃使粗氯化氫中之水分凝縮，以去除粗氯化氫中部分之水分。
另外藉由氯化氫用配管41由凝縮器30將粗氯化氫送入水分吸附塔40內流通於填入水分吸附塔40內之吸附劑(尤尼翁昭和股份公司製之莫雷秋3A)進行脫水。藉此可以90kg/h之流量得脫水後之粗氯化氫。脫水後之粗氯化氫的氯化氫濃度為99.9體積%，含有13體積ppm之不純物二氧化碳。
藉由氯化氫用配管51由水分吸附塔40將脫水後之粗氯化氫送入壓縮機50內，以壓縮機50施加2.6MPa以上(絕對壓)壓縮而凝縮(液化)。藉由氯化氫用配管61由壓縮機50將液化後之粗氯化氫送入蒸餾塔60內，藉由蒸餾各自去除低沸成分及高沸成分再由蒸餾塔中段取出高純度氯化氫(精製步驟)。
詳細而言即，首先為了去除所含微量之重金屬成分，由底部以9.0kg/h之流量排出高沸成分，其後由塔頂部以1.8kg/h之流量排出含有二氧化碳含量為520體積ppm的濃度99體積%之氯化氫的低沸成分。
藉此可由蒸餾塔60中段以79kg/h之流量得純度99.999質量%以上之高純度氯化氫。測定所得高純度氯化氫所含之不純物濃度，結果溴化氫為0.2體積ppm，二氧化碳為1.8體積ppm。
[實施例2]
使用圖2所示之製造設備製造高純度氯化氫。實施例2之高純度氯化氫之製造方法為，除了氣液接觸步驟外， 幾乎與實施例1之高純度氯化氫之製造方法相同。又，所使用之原料鹽酸為，與實施例1相同之物。又，圖2中相同或相當之部分賦予與圖1相同之符號。
藉由鹽酸導入管16將原料之鹽酸導入二氧化碳擴散塔15內，又藉由氮導入管17導入氮進行逆流接觸(氣液接觸步驟)。二氧化碳擴散塔15之尺寸為直徑500mm、塔高6m，具有填入填充物之填充層。
二氧化碳擴散塔15中，鹽酸係由上方流動至下方，且氮係由下方流動至上方，使兩者逆流接觸。鹽酸之流量為382kg/h(體積流量324NL/h，線速度LV=1.7m/h，空間速度SV=0.28/h)，氮之流量為13.4kg/h(體積流量10.7Nm3/h)。因此相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為33。
由二氧化碳擴散塔15之上方，伴隨4kg/h之鹽酸流失下排出氮，及由下方以378kg/h之流量排出鹽酸。排出之鹽酸的氯化氫濃度為35質量%，不純物中溴化氫之濃度為70質量ppm，二氧化碳之濃度為0.05質量ppm。
二氧化碳擴散塔15內與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸係藉由鹽酸送液管21送入蒸餾塔20內，於蒸餾塔20內大氣壓下，以溫度110℃之條件進行蒸餾，由鹽酸分離氯化氫(分離步驟)。
蒸餾塔20之塔頂部以61kg/h之流量排出粗氯化氫，及由蒸餾塔20之底部以317kg/h之流量排出藉由餾出氯化氫而稀釋濃度之鹽酸。
由蒸餾塔20之塔頂部排出的粗氯化氫之氯化氫濃度為96體積%，不純物中溴化氫之濃度為0.2體積ppm，二氧化碳之濃度為0.4體積ppm。又，由底部排出之鹽酸的氯化氫濃度為23質量%，不純物中溴化氫之濃度為83質量ppm，二氧化碳之濃度為1質量ppm。
因由蒸餾塔20之塔頂部排出的粗氯化氫含有水分，故與實施例1相同藉由凝縮器30及水分吸附塔40進行脫水(脫水步驟)。藉此可以59kg/h之流量得脫水後之粗氯化氫。脫水後之粗氯化氫的氯化氫濃度為99.9體積%。
藉由氯化氫用配管51由水分吸附塔40將脫水後之粗氯化氫送入壓縮機50內，以壓縮機50施加2.6MPa以上(絕對壓)壓縮而凝縮(液化)。藉由氯化氫用配管61由壓縮機50將液化之粗氯化氫送入蒸餾塔60內，藉由蒸餾各自去除低沸成分及高沸成分再由蒸餾塔中段取出高純度氯化氫(精製步驟)。
詳述而言即，首先為了去除所含之微量重金屬成分，由底部以6kg/h之流量排出高沸成分，其後由塔頂部以0.4kg/h之流量排出含有二氧化碳含量為10體積ppm的濃度99體積%之氯化氫的低沸成分。
藉此可由蒸餾塔60之中段以52.6kg/h之流量得純度99.999質量%以上之高純度氯化氫。測定所得高純度氯化氫所含有之不純物濃度，結果溴化氫為0.2體積ppm，二氧化碳為0.4體積ppm。
[實施例3]
除了將二氧化碳擴散塔15之尺寸變更為直徑500mm、塔高1m外，與實施例2相同製造高純度氯化氫。因二氧化碳擴散塔15之尺寸不同，故氣液接觸步驟中鹽酸之流量的空間速度SV為1.7/h。
結果可由蒸餾塔60以52.6kg/h之流量得純度99.999質量%以上之高純度氯化氫。測定所得高純度氯化氫所含之不純物濃度，結果溴化氫為0.2體積ppm，二氧化碳為1.1體積ppm。
[實施例4]
除了將二氧化碳擴散塔15之尺寸變更為直徑250mm、塔高6m外，與實施例2相同製造高純度氯化氫。因二氧化碳擴散塔15之尺寸不同，故氣液接觸步驟中鹽酸之流量的線速度LV為6.6m/h，空間速度SV為1.1/h。
結果可由蒸餾塔60以52.6kg/h之流量得純度99.999質量%以上之高純度氯化氫。測定所得高純度氯化氫所含之不純物濃度，結果溴化氫為0.2體積ppm，二氧化碳為1.5體積ppm。
[比較例1]
除了依下述變更分離步驟之內容外，與實施例1相同 製造氯化氫。即，實施例1之分離步驟係藉由蒸餾鹽酸而由鹽酸分離氯化氫得粗氯化氫，但比較例1之分離步驟係使用鹽酸擴散塔取代蒸餾塔20藉由單純加熱鹽酸，而以鹽酸擴散氯化氫得粗氯化氫。鹽酸擴散塔係使用具有填入填充物之填充層之物。擴散條件為塔底溫度110℃、大氣壓下。
結果由蒸餾塔60以79kg/h之流量得純度99.998質量%以上之氯化氫。測定所得氯化氫所含之不純物濃度，結果溴化氫為4體積ppm，二氧化碳為1.8體積ppm。
[比較例2]
除了未進行氣液接觸步驟下，直接將原料之鹽酸導入蒸餾塔20內進行蒸餾外，與實施例1相同製造氯化氫。
結果由蒸餾塔60以79kg/h之流量得純度99.998質量%以上之氯化氫。測定所得氯化氫所含之不純物濃度，結果溴化氫為0.2體積ppm，二氧化碳為10體積ppm。
15‧‧‧二氧化碳擴散塔
16‧‧‧鹽酸導入管
17‧‧‧氮導入管
20‧‧‧蒸餾塔
21‧‧‧鹽酸送液管
30‧‧‧凝縮器
31‧‧‧氯化氫用配管
40‧‧‧水分吸附塔
41‧‧‧氯化氫用配管
50‧‧‧壓縮機
51‧‧‧氯化氫用配管
60‧‧‧蒸餾塔
61‧‧‧氯化氫用配管

Claims (2)

  1. 一種氯化氫之製造方法，其為備有使濃度為20質量%以上50質量%以下之鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸之氣液接觸步驟，與蒸餾前述氣液接觸步驟中與不活性氣體進行氣液接觸後之鹽酸而由鹽酸分離氯化氫得粗氯化氫之分離步驟，與將前述分離步驟所得之粗氯化氫脫水之脫水步驟，與壓縮前述脫水步驟所得的脫水後之粗氯化氫而液化後，藉由蒸餾精製該液狀之粗氯化氫之精製步驟。
  2. 如請求項1之氯化氫之製造方法，其中前述氣液接觸步驟為，藉由使不活性氣體，與線速度0.1m/h以上15m/h以下且空間速度0.1/h以上10/h以下之流量的鹽酸進行逆流接觸，而使鹽酸與不活性氣體進行氣液接觸之步驟，又，相對於鹽酸之體積流量的不活性氣體之體積流量的比值為0.01以上100以下。
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