CN104803357B

CN104803357B - 一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法

Info

Publication number: CN104803357B
Application number: CN201510100610.3A
Authority: CN
Inventors: 张文; 陈运锋; 刘吉祥; 唐文明; 王静; 郑利文; 田松; 袁东立
Original assignee: Luxi Chemical Group Co Ltd
Current assignee: Luxi Chemical Group Co Ltd
Priority date: 2015-03-06
Filing date: 2015-03-06
Publication date: 2017-10-24
Anticipated expiration: 2035-03-06
Also published as: CN104803357A

Abstract

本发明涉及氯化氢提纯领域，具体涉及一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法。来自四氯乙烯氯化单元的原料气经过硫酸干燥塔进行脱水干燥，干燥后的气体加压后进入氯化氢精馏塔，利用各物料沸点的不同进行分离提纯，得到高纯度的氯化氢。通过本装置不仅能使含有四氯乙烯装置产生的10‑20％的氯气和CCl₄的HCl气体加以回收利用，较少了三废排放，得到了高价值的≥99.8％的HCl气体，而且使分离出纯净的氯气和CCl₄作为原料送回至四氯乙烯反应系统。提高了装置的效益。

Description

一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法

技术领域

本发明涉及氯化氢提纯领域，具体涉及一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法。

背景技术

目前国内的四氯乙烯生产主要是采用C1～C3烃类热氯化工艺，相对于其他工艺本技术有原料易得，技术较易掌握，并且该工艺可以以消耗臭氧层物质(ODS)的四氯化碳为原料等优点，但是利用本技术的生产装置会产生大量的含杂质(82.3％HCL、13.5％的氯气，少量的四氯化碳、二氧化碳和氮气)的氯化氢气体，每生产1吨四氯化碳会产生大约0.84吨含杂质的氯化氢气体。这些气体通常都被用于制备低价值的稀盐酸，导致盐酸滞销时会因为盐酸涨库而导致装置减负荷生产，经济效益不能发挥最大化。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷和不足，为人们提供一种能将含有氯气、有机物等杂质的氯化氢提纯，并能同时综合回收利用含氯气四氯化碳的工艺。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法，包括如下步骤：

1)氯化氢预处理

来自四氯乙烯装置三级冷却分离器的粗氯化氢气体经过原料预热器预热到20～50℃后进入硫酸干燥塔进行干燥脱水，干燥后的粗氯化氢气体经氯化氢压缩机多级提压至1.41-1.9Mpa；

2)氯化氢精馏

加压后的粗氯化氢气体进入氯化氢精馏塔，通过精馏提纯，塔顶采出高纯度(≥90.0％)的氯化氢气体，收集塔底含氯气的四氯化碳，收集至稀释液受槽，经间壁式换热器提纯后送至四氯乙烯反应器。

优选的是，步骤1)中，所述粗氯化氢包含如下组分：82.3％wt氯化氢、13.5％wt的氯气，四氯化碳、二氧化碳和氮气。

优选的是，步骤1)中，所述粗氯化氢的温度为-25到-5℃。

优选的是，步骤1)中，所述氯化氢压缩机多级提压处理的条件为：进气压力为：0.015～0.031MPa，一级压缩排气压力为0.09～0.15MPa，二级压缩排气压力为0.22～0.31MPa，三级压缩排气压力为0.49～0.60MPa，四级压缩排气压力为0.85～0.92MPa，五级压缩排气压力为1.41～1.9MPa。

优选的是，步骤1)中，所述硫酸干燥塔的温度为15-25℃，以保证最佳的干燥效果。

优选的是，步骤2)中，所述高纯度的氯化氢气体纯度为90％～99.9％。

优选的是，步骤2)中，所述氯气的四氯化碳直接作为原料送至四氯乙烯反应器。

本发明的有益效果：

1、本发明将来自四氯乙烯氯化单元的原料气经过硫酸干燥塔进行脱水干燥，干燥后的气体加压后进入氯化氢精馏塔，利用各物料沸点的不同进行分离提纯，得到高纯度的氯化氢。

2、通过本装置不仅能使含有四氯乙烯装置产生的10-20％的氯气和CCl₄的HCl气体加以回收利用，减少了三废排放，得到了高价值的≥99.8％的HCl气体，而且使分离出纯净的氯气和CCl₄作为原料送回至四氯乙烯反应系统。提高了装置的效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

该工艺共分为两个单元，氯化氢预处理单元和氯化氢精馏单元。

(一)氯化氢预处理单元

来自四氯乙烯装置三级冷却分离器的的粗HCL气体(82.3％wtHCL、13.5％wt的氯气，少量的四氯化碳、二氧化碳和氮气，温度为-25到-5℃)经过原料预热器预热至20～50℃后进入硫酸干燥塔(温度15-25℃)进行干燥脱水，干燥后的粗氯化氢气体经氯化氢压缩机提压至1.1-1.9Mpa后进入精馏工序。

(二)氯化氢精馏单元

加压后粗氯化氢气体进入氯化氢精馏塔，通过精馏提纯，精馏系统利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离。精馏系统采用浮阀塔，塔顶气相采出高纯度的氯化氢气体,纯度≥99.8％wt,其中的氯气含量≤10ppm。塔顶采出高纯度的氯化氢气体外送其他装置使用或返回甲烷氯化物装置生成一氯甲烷，塔底富含氯气的四氯化碳通过稀释液受槽回主反应系统回收利用。

通过本装置不仅能使含有四氯乙烯装置产生的10-20％的氯气和CCl₄的HCl气体加以回收利用，较少了三废排放，得到了高价值的≥99.8％的HCl气体，而且使分离出纯净的氯气和CCl₄作为原料送回至四氯乙烯反应系统。提高了装置的效益。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims

1.一种在四氯乙烯装置中提纯高纯度氯化氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）氯化氢预处理

来自四氯乙烯装置三级冷却分离器的粗氯化氢气体经过原料预热器预热到20~50℃后进入硫酸干燥塔进行干燥脱水，干燥后的粗氯化氢气体经氯化氢压缩机多级提压至1.41-1.9MPa；

2）氯化氢精馏

加压后的粗氯化氢气体进入氯化氢精馏塔，通过精馏提纯，塔顶采出高纯度的氯化氢气体，收集塔底含氯气的四氯化碳，收集至稀释液受槽，经间壁式换热器提纯后送至四氯乙烯反应器；

步骤1）中，所述氯化氢压缩机多级提压处理的条件为：进气压力为：0.015~0.031MPa，一级压缩排气压力为0.09~0.15MPa，二级压缩排气压力为0.22~0.31MPa，三级压缩排气压力为0.49~0.60MPa，四级压缩排气压力为0.85~0.92MPa，五级压缩排气压力为1.41~1.9MPa。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述粗氯化氢包含如下组分：82.3%wt氯化氢、13.5%wt的氯气，四氯化碳、二氧化碳和氮气。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述粗氯化氢的温度为-25到-5℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，所述硫酸干燥塔的温度为15-25℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述高纯度的氯化氢气体纯度为90%~99.9%。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，所述含氯气的四氯化碳直接作为原料送至四氯乙烯反应器。