JP3641049B2 - 高純度塩酸の製造方法 - Google Patents
高純度塩酸の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3641049B2 JP3641049B2 JP34917195A JP34917195A JP3641049B2 JP 3641049 B2 JP3641049 B2 JP 3641049B2 JP 34917195 A JP34917195 A JP 34917195A JP 34917195 A JP34917195 A JP 34917195A JP 3641049 B2 JP3641049 B2 JP 3641049B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- hydrogen chloride
- chloride gas
- gas
- absorption tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、不純物濃度の極めて低い高純度塩酸の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、塩酸は合成塩酸法や副生塩酸法等により塩化水素ガスを生成し、これを水に吸収させることにより製造されている。合成塩酸法により得られる塩酸は副生塩酸法により得られる塩酸に比べてかなり純度が高いものの、これらの方法により製造された塩酸には、例えば鉄、銅、亜鉛、ニッケル、ナトリウム、カルシウム、カリウムなどの不純物が含まれているので、例えば蒸留することにより不純物を除去している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら塩酸を蒸留すると、共沸現象(例えば20.24%の塩酸では1atmの下で一定の沸点110℃をもつ)を生じるので分留は困難であり、この方法で塩酸の精製度を高めようとすると、工程が複雑化し、装置が大規模となってしまうという問題がある。従ってこの方法では、塩酸中の不純物例えば鉄を例えば10ppb以下程度に除去することは難しく、このため塩酸の純度を極めて高くすることは困難であり、特に純度の低い副生塩酸法により製造された塩酸ではなおさら難しかった。
【0004】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、不純物濃度の極めて低い高純度の塩酸を得ることのできる高純度塩酸の製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、不純物濃度の高い塩化水素ガスを液化させる液化工程と、
この工程で液化した塩酸を気化させて、不純物濃度の低い塩化水素ガスを得る気化精製工程と、
この工程で気化した塩化水素ガスを密閉容器内における超純水から生成した塩酸中に供給して当該塩化水素ガス中の不純物を当該塩酸中に取り込ませ、当該塩酸中に溶解されなかった塩化水素ガスを発生させることによりさらに不純物濃度の低い塩化水素ガスを得る精製工程と、
この精製工程で発生させた塩化水素ガスを超純水に吸収させて、不純物の濃度の低い塩酸を得る塩酸生成工程と、を含むことを特徴とする。なお超純水は、比抵抗が17.7×10 6 Ωcm以上であることが望ましい。
【0006】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態について説明する。図1は本発明方法を実施する塩酸製造装置の一形態を示す構成図である。図中1は不純物濃度の高い塩化水素ガス(原料ガス)を液化する液化装置であり、2は液化装置にて液化された塩酸を封入するための高圧ガス容器である。この高圧ガス容器2は通気管21を介して第1吸収塔3に接続されており、第1吸収塔3は通気管32を介して第2吸収塔4に接続されている。
【0007】
これら第1及び第2吸収塔3、4は、例えば外周囲に水冷ジャケット31(41)を備えた、耐酸材料例えばテフロン製の密閉容器であり、これら第1及び第2吸収塔3、4には夫々超純水供給管51、52を介して超純水貯槽5が接続されている。これら第1及び第2吸収塔3、4の内部には水例えば超純水が供給されていて、前記通気管21、32の先端部はこの超純水の内部に入り込むように設けられている。また第2の吸収塔4には、容器内の気相部分に連通する通気管42が非常用ガス抜きバルブV3を介して設けられると共に、容器内の液相部分に接続されるように塩酸排出管43がバルブV4を介して設けられている。図中V1、V2は夫々バルブを示している。
【0008】
次にこのような塩酸製造装置で実施される塩酸製造方法について説明する。この塩酸製造装置では、液化装置1にて液化工程、高圧ガス容器2にて気化精製工程、第1吸収塔3にて精製工程、第2吸収塔4にて塩酸生成工程が夫々実施される。先ず不純物濃度の高い原料ガスを液化装置1にて例えば加圧圧縮することにより液化する。次いで液化された塩酸を高圧ガス容器2に封入する。高圧ガス容器2内では液化された塩酸の気化が起こり、気化する塩化水素ガスの量が多くなって容器内の圧力が高くなってくると、塩化水素ガスは通気管21を介して第1吸収塔3内へ通気していく。
【0009】
ここで原料ガスには、例えば鉄、銅、亜鉛、ニッケル、ナトリウム、カルシウム、カリウムなどが不純物として含まれているが、ここでは、塩酸の気化により単蒸留が行なわれることとなり、この結果気化により得られた塩化水素ガスは原料ガスに比べて不純物濃度が低い、精製されたガスとなる。
【0010】
超純水貯槽5には例えば比抵抗が18×106 Ωcmの超純水が貯留されており、第1吸収塔3及び第2吸収塔4には、この超純水貯槽5から予め所定量の超純水が供給されている。そして超純水が供給された第1吸収塔3内に前記通気管21を介して塩化水素ガスが供給されると、当該ガスは超純水に吸収され塩酸が製造される。この際塩化水素の超純水に対する溶解熱により、吸収塔内の温度が上昇するので例えば水冷ジャケット31に冷却水を通流させて、吸収塔内を外部から冷却する。また第1吸収塔3、第2吸収塔4の内部に例えば水冷管を設けて、これら吸収塔内を内部から冷却するようにしてもよい。
【0011】
ここで前記超純水は、比抵抗が17.7×106 Ωcm以上の純水であることが望ましく、特に18×106 Ωcm程度であることが望ましい。このように極めて純度が高い超純水に、前記高圧ガス容器2内における気化により精製されたガスを吸収させることにより、第1吸収塔3にて得られる塩酸は純度が高いものとなる。
【0012】
そして供給された塩化水素ガスの量に応じて徐々に塩酸中の塩化水素濃度が高まってくるが、塩化水素ガスの供給量が超純水から生成した塩酸中の溶解度を越えると、当該溶解度を越える量の塩化水素ガスは超純水(塩酸)内に存在できずに気化し、塩化水素ガスミストとして吸収塔3内の気相空間に放出され、いわば塩化水素ガスが第1吸収塔3内の塩酸中を通過した状態となる。そしてこのミストの量が多くなって第1吸収塔3内の圧力が高くなってくると、ミストは通気管32を介して第2吸収塔4内に通気していく。
【0013】
ここで第1吸収塔3にて超純水に吸収される塩化水素ガスには原料ガスよりは少ないものの前記不純物が含まれているが、この塩化水素ガスが超純水から生成された塩酸中を通過すると、塩化水素ガス中に含まれる不純物は塩酸との接触により濡れて気化できずに塩酸中に取込まれ、また蒸気圧が極めて低いので塩酸中にとどまることになる。従って第1吸収塔3を通過した塩化水素ガスは不純物が除去された、極めて高純度のものとなる。
【0014】
第2吸収塔4では、予め供給された超純水に前記通気管32を介して塩化水素ガスミストが供給されると、当該ガスは超純水に吸収され塩酸が製造される。このとき塩酸の濃度は、バルブV2の開度を制御して超純水貯槽5から供給される超純水の流量を調節することにより調整され、このようにして目的の濃度の塩酸を製造することができる。このバルブV2の開度の制御は手動で行ってもよいし、例えば第2吸収塔4内の塩酸の電気伝導度或いは酸化還元電位を検出し、この値に基づいて図示しない制御部により行うようにしてもよい。
【0015】
この第2吸収塔4においても塩化水素の超純水に対する溶解熱により、吸収塔内の温度が上昇するので例えば水冷ジャケット41にて、第1吸収塔3と同様に吸収塔4内を外部から冷却する。また上述のように、吸収塔内を水冷管にて内部から冷却するようにしてもよい。なお第1吸収塔3から供給される塩化水素ガスミストの量が多く、第2吸収塔4内の圧力が上昇した場合には、バルブV3を開いて吸収塔4内のガスを排気する。
【0016】
こうして第2吸収塔4内では塩酸が製造されるが、この際吸収塔内に供給されている超純水は、上述のように純度が極めて高く、またこの超純水に吸収させる塩化水素ガスミストは、高圧ガス容器2内における精製と第1吸収塔3内における精製との2段階の精製工程を経た精製度の高いものであるため、ここで得られる塩酸は、極めて不純物濃度の低いものとなる。
【0017】
このように本発明の高純度塩酸の製造方法では、先ず高圧ガス容器2内における気化精製工程にて精製された不純物濃度の低い塩化水素ガスを得、次いで第1吸収塔3内における精製工程にて極めて不純物濃度の低い塩化水素ガスを得て、この塩化水素ガスを第2吸収塔4において極めて純度の高い超純水に吸収させることにより塩酸を製造しているので、得られる塩酸は不純物濃度が極めて低いものとなる。
【0018】
しかも気化精製工程では液化した塩酸の気化により不純物濃度の低い塩化水素ガスを得ており、また精製工程では超純水に溶解度を越えた量の塩化水素ガスを吸収させることにより、余剰分の塩化水素を気化させて、さらに不純物濃度の低い塩化水素ガスを得ているので、蒸留法において問題であった共沸現象を生じることなく、塩化水素ガスのみを得ることができるため、塩酸の精製を容易に行なうことができて、極めて純度の高い塩酸を容易に得ることができる。
【0019】
以上において本発明では、原料ガスとしては合成塩酸法や副生塩酸法によって製造された塩化水素ガスや塩素と水素とを燃焼させて得た塩化水素ガスを用いることができ、副生塩酸法によって製造された純度の低い塩化水素ガスを原料ガスとして用いても、得られる塩酸は不純物濃度が極めて低いものとなる。
【0020】
また本発明では、不純物濃度の高い原料ガスに対して直接第1吸収塔にて精製工程を実施するようにしてもよい。さらに高圧ガス容器にて気化精製工程により精製された塩化水素ガスを、第2吸収塔に導き塩酸生成工程を実施するようにしてもよい。さらに第1吸収塔内の超純水は塩化水素を含むものであってもよい。なお第1吸収塔において製造された塩酸も純度が高い塩酸であり、これを例えば工業用塩酸として用いてもよい。
【0021】
【実施例】
以下本発明の実施例を記載する。
実施例
上述の塩酸精製装置において、不純物として鉄1ppb以下,銅1ppb以下,亜鉛1ppb以下,ニッケル1ppb以下,ナトリウム2ppb以下,カルシウム2ppb以下,カリウム2ppb以下を含む塩化水素ガスを原料ガスとして用いて、塩酸の精製を行なった。第2吸収塔では、塩酸の濃度を36%となるように調整を行ない、得られた塩酸中の不純物濃度を測定した。この結果を従来の方法により製造された塩酸の測定結果と合わせて表1に示す。
【表1】
【0022】
この結果により、本発明方法により製造された塩酸の各不純物濃度は従来の方法により製造された不純物濃度に比べて、1/2500〜1/100程度と極めて低い、高純度のものであることが確認された。
【0023】
【発明の効果】
本発明によれば、極めて不純物の濃度の低い高純度の塩酸を簡易な手法により製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法を実施する塩酸製造装置の一形態を示す構成図である。
【符号の説明】
1 液化装置
2 高圧ガス容器
3 第1吸収塔
4 第2吸収塔
5 超純水貯槽
Claims (2)
- 不純物濃度の高い塩化水素ガスを液化させる液化工程と、
この工程で液化した塩酸を気化させて、不純物濃度の低い塩化水素ガスを得る気化精製工程と、
この工程で気化した塩化水素ガスを、密閉容器内における超純水から生成した塩酸中に供給して当該塩化水素ガス中の不純物を当該塩酸中に取り込ませ、当該塩酸中に溶解されなかった塩化水素ガスを発生させることによりさらに不純物濃度の低い塩化水素ガスを得る精製工程と、
この精製工程で発生させた塩化水素ガスを超純水に吸収させて、不純物の濃度の低い塩酸を得る塩酸生成工程と、
を含むことを特徴とする高純度塩酸の製造方法。 - 前記超純水は、比抵抗が17.7×106 Ωcm以上の超純水であることを特徴とする請求項1記載の高純度塩酸の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34917195A JP3641049B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 高純度塩酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34917195A JP3641049B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 高純度塩酸の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09169502A JPH09169502A (ja) | 1997-06-30 |
JP3641049B2 true JP3641049B2 (ja) | 2005-04-20 |
Family
ID=18401954
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34917195A Expired - Lifetime JP3641049B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 高純度塩酸の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3641049B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103877833A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 南京工业大学 | 一种含氯卞、氯气和氯化氢混合废气的处理方法 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100502706B1 (ko) * | 1996-12-16 | 2005-10-13 | 쯔루미소다 가부시끼가이샤 | 고순도염산의제조장치및제조방법 |
FR2833854B1 (fr) * | 2001-12-21 | 2004-08-20 | Air Liquide Electronics Sys | Procede de production d'une solution de produit chimique a partir de la phase liquide d'un produit chimique |
JP2007022956A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-01 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 高純度アミノメチレンホスホン酸の製造方法 |
CN107848799B (zh) * | 2015-08-10 | 2020-07-17 | 昭和电工株式会社 | 氯化氢的制造方法 |
CN105502294B (zh) * | 2015-12-28 | 2018-11-20 | 青岛科技大学 | 一种电子级高纯氯化氢高压制备方法 |
-
1995
- 1995-12-20 JP JP34917195A patent/JP3641049B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103877833A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 南京工业大学 | 一种含氯卞、氯气和氯化氢混合废气的处理方法 |
CN103877833B (zh) * | 2014-02-19 | 2015-11-04 | 南京工业大学 | 一种含氯卞、氯气和氯化氢混合废气的处理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH09169502A (ja) | 1997-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2735723B2 (ja) | 高純度酸素及び水素の製造方法 | |
US9682859B2 (en) | Hydrogen, lithium, and lithium hydride production | |
CN103613237A (zh) | 一种处理酮连氮法制水合肼高盐废水的工艺方法 | |
CN106283101A (zh) | 一种超纯氢的制备方法 | |
CN102286755B (zh) | 氟气发生装置 | |
JP3641049B2 (ja) | 高純度塩酸の製造方法 | |
CN103449525A (zh) | 六氟化钼的制备方法 | |
CN110526213A (zh) | 一种溴化氢纯化方法 | |
CN109867262A (zh) | 一种乙硼烷的合成系统及合成方法 | |
JP2005060225A (ja) | アンモニアを濃縮するための方法及び装置 | |
CN109678114A (zh) | 一种电子级盐酸中杂质砷的去除方法 | |
CN107648976A (zh) | 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统 | |
US9670064B1 (en) | Production of heavy water | |
KR101363571B1 (ko) | 고순도의 저메인 생성방법 및 생성장치 | |
CN207429731U (zh) | 制取高纯四氟甲烷的精馏装置 | |
JPH0777385A (ja) | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 | |
JPWO2005044725A1 (ja) | 高純度液体塩素の製造方法 | |
JP5032040B2 (ja) | セレン化水素の製造方法 | |
JPH0263592A (ja) | 蒸留装置 | |
WO2018181295A1 (ja) | 精留装置 | |
US2459438A (en) | Manufacture of hydrofluoric acid | |
JP2000072438A (ja) | 四弗化ゲルマニウムの精製方法 | |
CN106744685A (zh) | 电子级多晶硅生产中循环氢气的深度净化方法 | |
CN210140437U (zh) | 一种利用无水氟化氢制备高纯五氟化磷的装置 | |
JPS6114101A (ja) | 水素精製装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040430 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040601 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040802 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040928 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050111 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050120 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080128 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 9 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 9 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |