CN107848799A - 氯化氢的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的提供能够以简便的设备高效制造氯化氢的氯化氢制造方法，包括以下工序：使浓度为20质量％以上50质量％以下的盐酸与惰性气体进行气液接触的气液接触工序，将经气液接触工序与惰性气体进行了气液接触的盐酸蒸馏，从而从盐酸分离出氯化氢、获得粗氯化氢的分离工序，将经分离工序得到的粗氯化氢脱水的脱水工序，以及将经脱水工序得到的、被脱水了的粗氯化氢压缩，使其液化，并且将该液状的粗氯化氢通过蒸馏进行纯化的纯化工序。

Description

氯化氢的制造方法
技术领域
本发明涉及氯化氢的制造方法。
背景技术
在半导体等的制造时作为蚀刻气体、清洗气体或成膜气体使用的高纯度的氯化氢(HCl)，是通过例如将使用合成盐酸作为原料而得到的氯化氢液化并蒸馏，除去杂质，从而制造的。该制造方法中，杂质的除去主要靠蒸馏，但杂质中的溴化氢(HBr)和二氧化碳(CO2)与氯化氢沸点接近，所以不容易通过蒸馏被除去。存在需要大体积的蒸馏塔等问题。
专利文献1中公开了，使含有溴化氢的氯化氢气体从被氯化氢饱和了的氯化氢水溶液中通过，获得溴化氢的含量减少了的氯化氢气体的技术。但是，专利文献1公开的技术存以下问题：难以将溴化氢的含量减少到近年来半导体制造用高纯度氯化氢气体所要求的杂质浓度水平例如0.2体积ppm左右。
此外，专利文献2中公开了将氯气(Cl2)和氢气(H2)分别纯化后使它们反应而制造高纯度氯化氢的技术。氯气可以通过蒸馏以除去二氧化碳来纯化。但是，专利文献2中公开的技术中，为了预先将氯气和氢气纯化，需要设置蒸馏塔、吸附塔，所以有以下问题：高纯度氯化氢的制造设备复杂，难以高效制造高纯度氯化氢。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利公开公报2004年第2142号
专利文献2:日本专利公表公报2013年第545704号
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的课题是，提供能够解决上述现有技术所具有的问题，以简便的设备高效制造高纯度氯化氢的方法。
解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的方案如以下的[1]和[2]。
[1].一种氯化氢的制造方法，包括以下工序：
使浓度为20质量％以上50质量％以下的盐酸与惰性气体进行气液接触的气液接触工序，
将经所述气液接触工序与惰性气体进行了气液接触的盐酸蒸馏，从而从盐酸分离出氯化氢、获得粗氯化氢的分离工序，
将经所述分离工序得到的粗氯化氢脱水的脱水工序，以及
将经所述脱水工序得到的、被脱水了的粗氯化氢压缩，使其液化，并且将该液状的粗氯化氢通过蒸馏进行纯化的纯化工序。
[2].如[1]所述的氯化氢的制造方法，所述气液接触工序是通过使惰性气体与线速度为0.1m/h以上15m/h以下、且空间速度为0.1/h以上10/h以下的流量的盐酸逆流接触，从而使盐酸与惰性气体进行气液接触的工序，相对于盐酸的体积流量、惰性气体的体积流量的比为0.01以上100以下。发明效果
通过本发明，能够以简单的设备高效制造高纯度氯化氢。
附图说明
图1是用于说明实施例1的高纯度氯化氢的制造方法的高纯度氯化氢制造设备的概略图。
图2是用于说明实施例2的高纯度氯化氢的制造方法的高纯度氯化氢制造设备的概略图。
具体实施方式
为了解决前述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，使盐酸与惰性气体进行气液接触、然后通过蒸馏从盐酸分离氯化氢，能够以简便的设备高效制造杂质(例如、由于与氯化氢沸点接近而难以通过蒸馏被除去的溴化氢、二氧化碳)含量低的氯化氢，从而完成本发明。下面对本发明的一实施方案进行具体说明。
本实施方式的氯化氢的制造方法，包括以下工序：使浓度为20质量％以上50质量％以下的盐酸与惰性气体进行气液接触的气液接触工序，将经所述气液接触工序与惰性气体进行了气液接触的盐酸蒸馏，从而从盐酸分离出氯化氢、获得粗氯化氢的分离工序，将经所述分离工序得到的粗氯化氢脱水的脱水工序，以及，将经所述脱水工序得到的、被脱水了的粗氯化氢压缩，使其液化，并且将该液状的粗氯化氢通过蒸馏进行纯化的纯化工序。
本实施方式的高纯度氯化氢的制造方法中作为原料使用的盐酸是氯化氢的浓度为20质量％以上50质量％以下的水溶液。如果氯化氢的浓度为20质量％以上50质量％以下，则例如在将盐酸通过蒸馏塔进行蒸馏时从塔顶部得到的气体中氯化氢含量丰富。当氯化氢的浓度小于20质量％时，由于不具有共沸组成以上的氯化氢浓度，所以从塔顶部得到的气体中氯化氢不丰富。氯化氢的浓度超过50质量％的盐酸，超过了在常温且大气压条件下的氯化氢的饱和溶解度，所以通常不使用。优选常温且大气压条件下的氯化氢的浓度为40质量％以下的盐酸。
本实施方式中，作为氯化氢中的杂质特别关注溴化氢和二氧化碳，它们的混入原因在于原料盐酸。通常合成盐酸的溴化氢的浓度为1质量ppm以上100质量ppm以下，二氧化碳的浓度为0.01质量ppm以上5质量ppm以下。如前面所讲，即使想对用以往方法从合成盐酸得到的氯化氢进行蒸馏来得到高纯度氯化氢，要充分除去与氯化氢沸点接近的溴化氢、二氧化碳也是困难的。
对于二氧化碳，如果通过实验获得液化了的氯化氢中的二氧化碳的气液平衡常数(K-值＝[CO2]气相/[CO2]液相)，则为1.3，接近1，由此可以知道气液的分离效率差。但是，如果是水溶液的盐酸状态，则通过与惰性气体的气液接触，能够容易地从盐酸除去二氧化碳。因此，如果使用除去了二氧化碳的盐酸，则能够制造二氧化碳的浓度为低浓度例如小于0.4体积ppm的高纯度氯化氢。
本实施方式的氯化氢的制造方法的气液接触工序中，使氮气(N2)、氩气、氦气等惰性气体与盐酸进行气液接触。使惰性气体与盐酸进行气液接触的方法没有特殊限定，但从效率方面考虑，通过使盐酸从上方流向下方，使惰性气体从下方流向上方进行逆流接触是优选的。
盐酸与惰性气体进行气液接触时的优选条件根据使用的装置结构、盐酸浓度等有时会不同，所以不能一概而论，但优选为温度0℃以上60℃以下、压力0.01MPa以上1MPa以下(绝对压)。
此外，关于气液接触时的盐酸和惰性气体的流量，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过以下条件下进行气液接触，能够更有效地除去二氧化碳。再者，盐酸和惰性气体的气液接触既可以是连续式也可以是间歇式。
即、盐酸的流量优选为线速度0.1m/h以上15m/h以下且空间速度0.1/h以上10/h以下，惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比优选为0.01以上100以下。盐酸的线速度优选为0.1m/h以上15m/h以下，更优选为1m/h以上10m/h以下，进而优选为1.5m/h以上7m/h以下。此外，盐酸的空间速度优选为0.1/h以上10/h以下，更优选为0.1/h以上5/h以下，进而优选为0.2/h以上3/h以下。进而、惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比优选为0.01以上100以下，更优选为0.1以上50以下，进而优选为1以上40以下。
关于盐酸的流量，如果是线速度为0.1m/h以上15m/h以下且空间速度为0.1/h以上10/h以下，则能够通过盐酸和惰性气体的气液接触从盐酸充分除去二氧化碳，同时能够高效获得更多量的除去了二氧化碳的盐酸。
此外，关于惰性气体的流量，如果惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比为0.01以上100以下，则能够通过盐酸与惰性气体的气液接触从盐酸充分除去二氧化碳。通常认为，流量越大则二氧化碳的除去效率越大，但是实际上，惰性气体的流量对二氧化碳的除去效率的影响并不大。因此，如果惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比大于100，不仅不会对二氧化碳的除去效率的提高有相应大的贡献，而且随着盐酸飞沫发生，有可能造成盐酸损失。间歇式的情况，惰性气体的体积相对于盐酸的体积之比优选为0.1以上100以下，此时的气液接触时间优选为3分钟以上300分钟以下。
接下来，关于溴化氢，如果通过实验获得液化了的氯化氢中的溴化氢的气液平衡常数(K-值＝[HBr]气相/[HBr]液相)，则为0.8，接近1，可以知道气液的分离效率差。但是，如果将浓度35质量％的盐酸加热，测定蒸发出的氯化氢中的溴化氢浓度和残液中的溴化氢浓度，求出盐酸中的溴化氢的气液平衡常数，则为0.2，可以知道，与液化了的氯化氢中的溴化氢的行为大大不同。
即发现了，通过对氯化氢的蒸馏难以将溴化氢充分分离，但是通过对盐酸的蒸馏却能够容易地分离溴化氢。于是，本实施方式中，不是通过加热、惰性气体的导入从盐酸发散氯化氢来获得粗氯化氢，而是通过对盐酸蒸馏来获得粗氯化氢。也就是说，本实施方式的氯化氢的制造方法，在分离工序中，将经气液接触工序与惰性气体进行气液接触了的盐酸进行蒸馏，从盐酸分离氯化氢而获得粗氯化氢。
对原料盐酸的蒸馏可以以连续式进行，也可以以间歇式进行，但优选以连续式进行。盐酸向蒸馏塔导入的方式，可以按照盐酸蒸馏是以间隙式进行还是以连续式进行来相应地进行适宜性选择。连续式的情况，盐酸向蒸馏塔的导入连续进行。盐酸在蒸馏塔中的导入位置，如果考虑蒸馏时溴化氢的分离效率和防止因氯化氢的蒸馏出而浓度被稀释了的盐酸从塔顶蒸馏出的防止效率，优选在蒸馏塔的高度方向中央部附近。
通过盐酸的蒸馏，从蒸馏塔的塔顶得到溴化氢浓度低的粗氯化氢，从蒸馏塔的塔底得到溴化氢含量多且因为氯化氢的蒸馏出而浓度被稀释了盐酸。溴化氢的分配率根据气液平衡常数的值(例如0.2)和蒸馏塔的塔板数而定。从蒸馏塔的塔底出来的盐酸的浓度没有特殊限定，但优选为蒸馏条件的压力下的共沸浓度，大气压时为20质量％。
分离工序的盐酸的蒸馏中的操作压力，设定是在该操作压力下共沸氯化氢浓度比供给蒸馏的盐酸中的氯化氢浓度低的压力。满足这种条件的操作压力的值由盐酸的氯化氢浓度和共沸氯化氢浓度与压力之间的关系决定。如果是在操作压力下的共沸氯化氢浓度是原料盐酸的氯化氢浓度以上的操作压力下进行蒸馏，则从塔顶得到的馏分中混入了大量的水分和与水相伴的溴化氢。另一方面如果是在操作压力下的共沸氯化氢浓度比原料盐酸的氯化氢浓度低的操作压力下进行蒸馏，则能够防止水分从塔顶蒸馏出，得到溴化氢浓度低的粗氯化氢。
盐酸的蒸馏时的操作压力优选从0.1MPa以上0.5MPa以下(绝对压)的范围内选择。如果在这种操作压力下进行盐酸的蒸馏，则能够在蒸馏设备所受到的负荷不变大的情况下得到充分量的粗氯化氢。减压条件下的蒸馏，共沸组成的氯化氢浓度变高，所得的氯化氢的量减少，所以不优选。
此外，盐酸蒸馏时的操作温度(蒸馏塔的塔底温度)取决于操作压力等，但通常为100℃以上150℃以下。
进而、对于蒸馏塔的形式没有特殊限定，可以使用填充塔、筛板塔等通常使用的蒸馏塔，但是由于结构简单，更优选填充塔。作为填充塔中填充的填充物，可以使用例如拉西环、鲍尔环、テラレット(注册商标)等现有的填充物。
接下来，在本实施方式的氯化氢的制造方法的脱水工序中，将经分离工序得到的粗氯化氢进行脱水，对脱水方法没有特殊限定。可以列举出例如、在填充了活性氧化铝、沸石等载体的吸收器中使载体与粗氯化氢接触，通过载体的吸附作用从粗氯化氢除去水分的方法，通过使粗氯化氢冷却来凝缩水分的方法。或者也可以将上述使用载体的方法和将水分凝缩的方法组合使用。
接下来，在本实施方式的氯化氢的制造方法的纯化工序中，将经脱水工序脱水了的粗氯化氢在例如0℃时2.6MPa(绝对压)以上的压力下压缩液化，将该液状的粗氯化氢通过蒸馏进行纯化，而获得高纯度氯化氢。作为可以在纯化工序中使用的蒸馏装置，只要是具有通常的蒸馏所必要的功能即可，优选使用筛板塔、填充塔等的精馏装置(蒸馏塔)。但是由于结构简单，更优选填充塔。作为填充塔中填充的填充物，可以使用例如拉西环、鲍尔环、テラレット(注册商标)等现有的填充物。此外、蒸馏既可以连续进行(连续蒸馏)、也可以分批次进行(间断蒸馏)。
氯化氢的蒸馏操作条件，根据用途和所要求的氯化氢的品质等可以是各种各样的，没有特殊限定。但如果考虑蒸馏塔的塔顶温度不过低，则可以使操作压力为0.1MPa以上10MPa以下，优选0.5MPa以上5MPa以下。在这种操作条件的情况，蒸馏塔的塔顶温度在约-80℃以上60℃以下的范围内。在上述条件下进行蒸馏，能够从塔顶部取出低沸点成分，从底部取出高沸点成分，从蒸馏塔的中段获得高纯度氯化氢。
通过这样的本实施方式的氯化氢的制造方法，能够以简便的设备高效制造纯度99.999质量％以上的高纯度氯化氢。制造的高纯度氯化氢可以作为半导体、薄膜晶体管的制造时使用的蚀刻气体、清洗气体使用。特别是在Si-Ge(半导体)、GaN(发光二极管等)、SiC(功率半导体)的外延生长工序中，不仅可以作为清洁气体使用，也可以作为成膜气体使用，由于成膜气体中含杂质时，膜中有杂质残留，所以通过本实施方式的氯化氢的制造方法得到的高纯度氯化氢是非常有用的。进而、高纯度氯化氢还可以用于医药品、染料中间体等各种化学药品的制造中。
再者，本实施方式是本发明的一个例子，但并不是将本发明限定于本实施方式。此外、本实施方式还可以进行各种变更或改良，实施了这些变更或改良的方案也包括在本发明中。
实施例
下面示出实施例来更具体地说明本发明。
〔实施例1〕
使用图1所示的制造设备来制造高纯度氯化氢。作为原料盐酸，使用氯化氢浓度为35质量％、含有作为杂质的溴化氢70质量ppm、二氧化碳2质量ppm的盐酸。
将该盐酸经由盐酸导入管11以580kg/h的流量导入容量1000kg的缓冲罐10中。经由惰性气体导入管12以600NL/h的流量相对于缓冲罐10内的盐酸导入氮气，在常温的环境进行鼓泡(气液接触工序)。
向缓冲罐10一边以580kg/h的流量连续地导入盐酸一边继续进行氮气鼓泡，同时从缓冲罐10以580kg/h的流量连续地取出盐酸，经由盐酸送液管21向蒸馏塔20送液。此时惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比为1.3。
将与惰性气体进行气液接触后的盐酸，在蒸馏塔20中压力0.1MPaG、温度115℃的条件下进行蒸馏，从盐酸分离出氯化氢(分离工序)。从蒸馏塔20的塔顶部以93kg/h的流量将粗氯化氢取出，从蒸馏塔20的底部将因为氯化氢的蒸馏出而浓度变稀了的盐酸以487kg/h的流量取出。
从塔顶部取出的粗氯化氢的氯化氢浓度为96体积％，作为杂质的溴化氢的浓度为0.2体积ppm、二氧化碳的浓度为10体积ppm。此外，从底部取出的盐酸的氯化氢浓度为23质量％，作为杂质的溴化氢的浓度为83质量ppm、二氧化碳的浓度为1质量ppm。
由于从蒸馏塔20的塔顶部取出的粗氯化氢含有水分，所以将其送向冷凝器30和水分吸附塔40进行脱水(脱水工序)。即、粗氯化氢经由氯化氢用配管31从蒸馏塔20被送给冷凝器30冷至-5℃，从而将粗氯化氢中的水分凝缩，除去粗氯化氢中的部分水分。
进而、将粗氯化氢经由氯化氢用配管41从冷凝器30送向水分吸附塔40，从水分吸附塔40内填充的吸附剂(ユニオン昭和株式会社制的分子筛3A)流过而被脱水。通过这样就以90kg/h的流量得到被脱水了的粗氯化氢。被脱水了的粗氯化氢中的氯化氢浓度为99.9体积％，作为杂质含有二氧化碳13体积ppm。
将被脱水了的粗氯化氢经由氯化氢用配管51从水分吸附塔40送给压缩机50，使用压缩机50加压到2.6MPa以上(绝对压)进行压缩，使其凝缩(液化)。将液化了的粗氯化氢经由氯化氢用配管61从压缩机50送向蒸馏塔60，通过蒸馏分别除去低沸点成分和高沸点成分，从蒸馏塔中段取出高纯度氯化氢(纯化工序)。
如果具体说明，则首先为了除去微量含有的重金属分，将高沸点成分从底部以9.0kg/h的流量取出，然后将以520体积ppm含有二氧化碳、含有浓度为99体积％的氯化氢的低沸点成分从塔顶部以1.8kg/h的流量取出。
通过这样，从蒸馏塔60的中段以79kg/h的流量得到纯度99.999质量％以上的高纯度氯化氢。测定所得到的高纯度氯化氢含有的杂质浓度，结果溴化氢为0.2体积ppm、二氧化碳为1.8体积ppm。
〔实施例2〕
使用图2所示的制造设备来制造高纯度氯化氢。实施例2的高纯度氯化氢的制造方法，除了气液接触工序以外，其它工序与实施例1的高纯度氯化氢的制造方法基本同样。此外，使用的原料盐酸与实施例1相同。再者，图2中对相同或相当的部分使用了与图1相同的标号。
将原料盐酸经由盐酸导入管16导入二氧化碳发散塔15，与经由氮气导入管17导入的氮气逆流接触(气液接触工序)。二氧化碳发散塔15的尺寸是：直径500mm、塔高6m，具有填充了填充物的填充层。
二氧化碳发散塔15中，使盐酸从上方流向下方，同时使氮气从下方流向上方，使两者逆流接触。盐酸的流量为382kg/h(体积流量324NL/h、线速度LV＝1.7m/h、空间速度SV＝0.28/h)，氮气的流量为13.4kg/h(体积流量10.7Nm3/h)。因此，惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比为33。
从二氧化碳发散塔15的上部伴随着4kg/h的盐酸损失而取出氮气，从下部以378kg/h的流量取出盐酸。取出的盐酸中的氯化氢浓度为35质量％，作为杂质的溴化氢的浓度为70质量ppm、二氧化碳的浓度为0.05质量ppm。
将在二氧化碳发散塔15中与惰性气体进行气液接触过的盐酸经由盐酸送液管21送向蒸馏塔20，在蒸馏塔20中大气压、温度110℃的条件下蒸馏，从盐酸分离出氯化氢(分离工序)。
从蒸馏塔20的塔顶部以61kg/h的流量取出粗氯化氢，将因为氯化氢的蒸馏出而浓度变稀了的盐酸从蒸馏塔20的底部以317kg/h的流量取出。
从蒸馏塔20的塔顶部取出的粗氯化氢的氯化氢浓度为96体积％，作为杂质的溴化氢的浓度为0.2体积ppm、二氧化碳的浓度为0.4体积ppm。此外，从底部取出的盐酸中的氯化氢浓度为23质量％，作为杂质的溴化氢的浓度为83质量ppm、二氧化碳的浓度为1质量ppm。
由于从蒸馏塔20的塔顶部取出的粗氯化氢含有水分，所以与实施例1同样地通过冷凝器30和水分吸附塔40进行脱水(脱水工序)。通过这样，以59kg/h的流量得到被脱水了的粗氯化氢。被脱水了的粗氯化氢中的氯化氢浓度为99.9体积％。
将被脱水了的粗氯化氢经由氯化氢用配管51从水分吸附塔40送向压缩机50，使用压缩机50加压到2.6MPa以上(绝对压)进行压缩、凝缩(液化)。将被液化了的粗氯化氢经由氯化氢用配管61从压缩机50送向蒸馏塔60，通过蒸馏分别除去低沸点成分和高沸点成分，从蒸馏塔中段取出高纯度氯化氢(纯化工序)。
如果进行详细说明，则首先为了将微量含有的重金属分除去而将高沸点成分从底部以6kg/h的流量取出，然后将含有10体积ppm二氧化碳且含有浓度99体积％的氯化氢的低沸点成分从塔顶部以0.4kg/h的流量取出。
通过这样，从蒸馏塔60的中段以52.6kg/h的流量得到纯度99.999质量％以上的高纯度氯化氢。测定得到的高纯度氯化氢中含有的杂质浓度，结果溴化氢为0.2体积ppm、二氧化碳为0.4体积ppm。
〔实施例3〕
将二氧化碳发散塔15的尺寸变为直径500mm、塔高1m，除此以外，与实施例2同样地进行高纯度氯化氢的制造。由于二氧化碳发散塔15的尺寸不同，所以气液接触工序中的盐酸的流量的空间速度SV变为1.7/h。
结果、以52.6kg/h的流量从蒸馏塔60得到纯度99.999质量％以上的高纯度氯化氢。测定得到的高纯度氯化氢中含有的杂质浓度，结果溴化氢为0.2体积ppm、二氧化碳为1.1体积ppm。
〔实施例4〕
将二氧化碳发散塔15的尺寸变为直径250mm、塔高6m，除此以外，与实施例2同样地进行高纯度氯化氢的制造。由于二氧化碳发散塔15的尺寸不同，所以气液接触工序中的盐酸的流量的线速度LV为6.6m/h、空间速度SV变为1.1/h。
结果，从蒸馏塔60以52.6kg/h的流量得到纯度99.999质量％以上的高纯度氯化氢。测定得到的高纯度氯化氢中含有的杂质浓度，结果溴化氢为0.2体积ppm、二氧化碳为1.5体积ppm。
〔比较例1〕
除了将分离工序的内容变为下述以外，与实施例1同样地制造氯化氢。即、实施例1的分离工序中通过蒸馏盐酸来从盐酸分离氯化氢、得到粗氯化氢，但比较例1的分离工序中使用盐酸发散塔代替蒸馏塔20，仅将盐酸简单地加热，从而使氯化氢从盐酸发散出来得到粗氯化氢。作为盐酸发散塔，使用具有填充了填充物的填充层的塔。发散条件是，塔底温度110℃、大气压下。
结果、从蒸馏塔60以79kg/h的流量得到纯度99.998质量％以上的氯化氢。测定得到的氯化氢中含有的杂质浓度，结果溴化氢为4体积ppm、二氧化碳为1.8体积ppm。
〔比较例2〕
不进行气液接触工序，就将原料盐酸直接导入蒸馏塔20进行蒸馏，除此以外，与实施例1同样地进行，制造氯化氢。
结果、从蒸馏塔60以79kg/h的流量得到纯度99.998质量％以上的氯化氢。测定得到的氯化氢中含有的杂质浓度，结果溴化氢为0.2体积ppm、二氧化碳为10体积ppm。
附图符号说明
10 缓冲罐
15 二氧化碳发散塔
20 蒸馏塔
30 冷凝器
40 水分吸附塔
50 压缩机
60 蒸馏塔

Claims (2)

1.一种氯化氢的制造方法，包括以下工序：
使浓度为20质量％以上50质量％以下的盐酸与惰性气体进行气液接触的气液接触工序，
将经所述气液接触工序与惰性气体进行了气液接触的盐酸蒸馏，从而从盐酸分离出氯化氢、获得粗氯化氢的分离工序，
将经所述分离工序得到的粗氯化氢脱水的脱水工序，以及
将经所述脱水工序得到的、被脱水了的粗氯化氢压缩，使其液化，并且将该液状的粗氯化氢通过蒸馏进行纯化的纯化工序。
2.如权利要求1所述的氯化氢的制造方法，所述气液接触工序是通过使惰性气体与线速度为0.1m/h以上15m/h以下、且空间速度为0.1/h以上10/h以下的流量的盐酸逆流接触，从而使盐酸与惰性气体进行气液接触的工序，惰性气体的体积流量相对于盐酸的体积流量之比为0.01以上100以下。
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