TWI589714B - Sn plating material for electronic parts - Google Patents

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katsuya Nakatani
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Description

電子零件用Sn鍍敷材
本發明係關於適合用作電子零件，特別是連接器、端子等的導電性彈簧材料的Sn鍍敷材。
作為端子、連接器等的導電性彈簧材料，使用實施了Sn鍍敷的銅或銅合金條(以下，稱為“Sn鍍敷材”)。一般，Sn鍍敷材係藉由以下步驟製造：在連續鍍敷作業線(continuous plating line)進行脫脂以及酸洗後，藉由電鍍法形成Cu基底鍍層，繼而藉由電鍍法形成Sn層，最後實施回流焊處理，使Sn層熔融。
近年來，由於電子/電氣零件的電路數增大，將電訊號供給至電路之連接器的多極化不斷發展。Sn鍍敷材因其柔軟性而在連接器的觸點採用使插頭和插座粘著的氣密(Gas tight)構造，因此與由鍍金等構成的連接器相比，每一極之連接器的插入力較高。因此造成了由連接器多極化而產生的連接器插入力增大的問題。
例如，在汽車組裝生產線中，嵌合連接器的作業目前大部分由人工進行。如果連接器的插入力變大，則會在組裝生產線對作業者造成負擔，直接導致作業效率的降低。因此，強烈希望降低Sn鍍敷材的插入力。
此外，一般，在端子、連接器的組裝生產線中，設置有用於檢測表面缺陷的檢測器，其藉由在端子表面照射光並檢測此反射光來發揮功能。因此，為了高精度地檢測缺陷，要求於端子的表面光澤高，即導電性彈簧材料的表面光澤高。
一般的Sn鍍敷材在對銅合金按順序電鍍Cu、Sn之後，藉由進行回流焊(reflow)處理，使Sn層熔融，從母材到表面成為按Cu層、Cu-Sn合金層、Sn層順序的構造，能夠獲得高表面光澤。
作為用以降低連接器的插入力的方法，在專利文獻1中公開了如下技術：預先對Cu-Ni-Si系銅合金實施粗糙化處理，之後，按順序電鍍Cu、Sn，進行240~360℃、1~12秒的回流焊處理，藉此將Sn系表面層的平均厚度設為0.4~1.0μm以下，使Cu-Sn合金層的一部分露出至最表面，將Cu的一部分置換成Ni以及Si，藉此將Cu-Sn合金層的表面粗糙度Ra設為0.3μm以上，Rvk設為0.5μm以上，從而實現低插拔性。
在專利文獻2中公開了如下技術：對Cu-Ni-Si系銅合金按順序電鍍Cu、Sn，進行240~360℃、1~12秒的回流焊處理，藉此將Cu-Sn合金層之Cu的一部分置換成Ni以及Si，藉此使Cu-Sn合金層的表面粗糙度Rvk超過0.2μm，使Cu-Sn合金層露出至最表面，其面積率為10~40%，將Sn系表面層的平均厚度設為0.2~0.6μm，從而實現低插拔性。
在專利文獻3中公開了如下技術：使按Cu、Sn的順序實施電鍍的銅合金在300~900℃的回流焊爐內通過3~20秒，從母材到表面減少Cu濃度，使Sn或Sn合金部分地分散到Cu-Sn合金層中，從而兼具低插拔性以及高耐熱性。
在專利文獻4中公開了如下技術：對Cu-Ni-Si系銅合金進行按順序電鍍Cu、Sn，升溫至240~360℃，保持6~12秒，之後驟冷的回流焊處理，藉此將Cu-Sn合金層之Cu的一部分置換成Ni以及Si，藉此使Cu-Sn合金層的尖峰值Rku大於3，使Cu-Sn合金層露出至最表面，其面積率為10~40%，將Sn系表面層的平均厚度設為0.2~0.4μm，從而兼具低插拔性以及高耐熱性。
專利文獻1：日本特開2014-208878號公報
專利文獻2：日本專利第5263435號公報
專利文獻3：日本專利第5355935號公報
專利文獻4：日本特開2013-049909號公報
如上所述，為了降低端子、連接器的插入力，有效的是使Cu-Sn合金層的一部分露出至Sn鍍敷材的最表面。但是，如果Cu-Sn合金層露出至最表面，則Sn鍍敷材的表面粗糙度增大，不能獲得良好的表面光澤，因此不易在端子、連接器的組裝生產線中進行表面缺陷的檢測。在本發明人等所知的範圍內，並未找到能夠獲得低插拔性和良好的表面光澤的發明。
本發明是鑒於上述課題而完成，其目的在於提供一種作為連接器、端子等的導電性彈簧材料具有低插拔性和良好表面光澤的Sn鍍敷材。
本發明人進行努力研究的結果，發現了為了獲得低插拔性且良好的表面光澤，有效的是將露出至Sn鍍敷材最表面之Cu-Sn合金層的晶粒粒徑細微化。
如果藉由回流焊處理使Cu-Sn合金層露出至Sn鍍敷材的最表面，則Cu-Sn合金層的截面形狀為圓頂狀，因此藉由回流焊處理而熔融的Sn沿Cu-Sn合金層的形狀發生流動，回流焊處理後的Sn鍍敷材的表面粗糙度增加，表面光澤劣化。
因此，藉由使露出的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑細微化，能夠減輕藉由回流焊處理而產生的Sn層的流動，獲得低插拔性和良好的表面光澤。
即，本發明如下：
(1)一種Sn鍍敷材，其在銅或銅合金條的基材上具有實施了回流焊處理的Sn鍍層，其特徵在於：回流焊Sn鍍層由上側的Sn層和下側的Cu-Sn合金層構成，Sn鍍層的厚度為0.2~0.8μm，Sn鍍敷材的壓延直角方向的表面粗糙度Ra為0.05μm以下，RSm為20μm以下，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率為5~40%，從表面觀察時之該露出的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑為3μm以下。
(2)如(1)的Sn鍍敷材，其中，在銅或銅合金條的基材上覆蓋有Cu基底鍍層、或Ni基底鍍層、或依序層疊有Ni及Cu之Ni/Cu雙層基底鍍層，在該基底鍍層上具有回流焊Sn鍍層。
(3)一種Sn鍍敷材的製造方法，在銅或銅合金條的基材上，於形成Sn鍍層或按順序形成Cu、Sn鍍層後，藉由回流焊處理，在基材上隔著Cu-Sn合金層形成Sn層，其特徵在於：將該Cu鍍層的厚度設為0~0.5μm， 該Sn鍍層的厚度設為0.5~1.5μm，在該回流焊處理中以溫度400~600℃加熱1~30秒後，噴霧出20~90℃的冷卻水，繼而投入至20~90℃的水槽。
(4)一種Sn鍍敷材的製造方法，其在銅或銅合金條的基材上按順序形成Ni、Cu、Sn鍍層後，藉由回流焊處理，在基材上覆蓋Ni基底鍍層或Ni/Cu雙層基底鍍層，隔著Cu-Sn合金層形成Sn層，其特徵在於：將該Ni鍍層的厚度設為0.05~3μm，該Cu鍍層的厚度設為0.05~0.5μm，該Sn鍍層的厚度設為0.5~1.5μm，在該回流焊處理中以溫度400~600℃加熱1~30秒後，噴霧出20~90℃的冷卻水，繼而投入至20~90℃的水槽。
(5)一種電子零件，其具備(1)或(2)之任一者的Sn鍍敷材。
本發明的Sn鍍敷材特別是在使用於汽車以及電子零件等的端子之情況下，接合時的插入力低，能高精度地實施端子組裝時的表面檢查。
圖1是鏡面反射率測量方法的說明圖。
圖2是動摩擦係數測量方法的說明圖。
圖3是觸頭頂端的加工方法的說明圖。
圖4是本發明的Sn鍍敷材的SEM背向散射電子影像(backscattered electron image)。
以下，對本發明的Sn鍍敷材之一實施方式進行說明。再者，如果預先沒有特別說明，在本發明中%表示質量%。
(1)基材的組成
作為成為Sn鍍敷材的基材之銅條，能使用純度99.9%以上的精銅、無氧銅，此外，作為銅合金條，能根據所要求的強度、導電性，使用公知的銅合金。作為公知的銅合金，能列舉例如Cu-Sn-P系合金、Cu-Zn系合金、Cu-Ti系合金、Cu-Ni-Si系合金、Cu-Sn-Zn系合金、Cu-Zr系合金等。
(2)Sn鍍層
在銅或銅合金條的表面形成有實施了回流焊處理的Sn鍍層。Sn鍍層直接或隔著基底鍍層而鍍敷於基材表面。作為基底鍍層，可以是Cu基底鍍層，亦可設為按Ni、Cu的順序鍍敷之Cu/Ni雙層基底鍍層。回流焊處理後的Sn層的鍍敷厚度設為0.2~0.8μm。較佳設為0.3~0.7μm，進而較佳設為0.4~0.6μm。如果Sn層的鍍敷厚度過小，則導致後述Cu-Sn合金層的面積率過大，導致回流焊處理後的Sn鍍層之壓延直角方向的表面粗糙度Ra和/或RSm變得過大，不能得到良好的表面光澤。相反地，如果Sn層的鍍敷厚度過大，則後述Cu-Sn合金層的面積率變得過小，不能降低插入力。
(3)Cu-Sn系合金層
如果在該Sn鍍敷後實施回流焊處理，則基材和/或Cu基底鍍層的Cu擴散到Sn鍍層，在Sn鍍層的下側形成Cu-Sn合金層。通常具有Cu6Sn5和/或Cu3Sn的組成，但亦可含有上述基底鍍敷的成分或使基材為銅合金時的添加元素。
露出至Sn鍍敷材最表面之Cu-Sn合金層的晶粒粒徑設為3μm以下。較佳設為2.5μm以下，進而較佳設為2μm以下。如果晶粒粒徑過大，則回流焊處理後的Sn鍍層之壓延直角方向的表面粗糙度Ra和/或RSm變得過大，無法獲得良好的表面光澤。晶粒粒徑的下限在能發揮本發明的效果的範圍內並沒有特別限制，但於製造上，難以未達0.1μm。
露出至Sn鍍敷材的最表面之Cu-Sn合金層的面積率設為5~40%。較佳設為8~35%，進而較佳設為10~30%。如果面積率過小，則不能降低插入力。相反地，如果面積率過大，則回流焊處理後的Sn鍍層之壓延直角方向的表面粗糙度Ra和/或RSm變得過大，無法獲得良好的表面光澤。
(4)表面粗糙度
在回流焊處理後的Sn鍍敷材的最表面，壓延直角方向的表面粗糙度Ra設為0.05μm以下，RSm設為20μm以下。較佳Ra設為0.03μm以下，RSm設為15μm以下，進而較佳Ra設為0.02μm以下，RSm設為12μm以下。如果該壓延直角方向的表面粗糙度Ra和/或RSm過大，則無法獲得良好的表面光澤。表面粗糙度的下限在能發揮本發明之效果的範圍內並沒有特別限制，但於製造上，Ra難以未達0.001μm，RSm難以未達1μm。
(5)製造方法
本發明實施型態的Sn鍍敷材可以藉由以下步驟製造：在連續鍍敷作業線，對作為基材的銅或銅合金條的表面進行脫脂以及酸洗後，藉由電鍍法形成基底鍍層，繼而藉由公知的電鍍法形成Sn層，最後實施回流焊處理，使Sn層熔融。也可以省略基底鍍層。
雖然可以不進行Cu基底鍍敷，但是在進行Cu基底鍍敷之情形時，其厚度設為0.5μm以下。較佳設為0.4μm以下，更佳設為0.35μm以下。如果厚度過大，則露出的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑變得過大，回流焊處理後的Sn鍍層之壓延直角方向的表面粗糙度Ra以及RSm變得過大，無法獲得良好的表面光澤。
為了提高耐熱性，在Cu基底鍍敷之前可以進行Ni基底鍍敷。此情形時，Ni基底鍍敷的厚度並沒有特別限制，但如果厚度小於0.05μm，就不能發揮Ni基底鍍敷的效果，如果超過3μm，則不僅經濟性差，且會導致彎曲加工性的劣化。因此Ni基底鍍敷的厚度較佳為0.05~3μm。此外，Ni基底鍍敷後的Cu基底鍍敷的厚度並沒有特別限制，但是如果厚度低於0.05μm或超過0.5μm，則不能發揮Ni基底鍍敷後之Cu基底鍍敷的效果。因此Ni基底鍍敷後的Cu基底鍍敷的厚度較佳為0.05~0.5μm。
Sn鍍敷的厚度設為0.5~1.5μm。較佳設為0.6~1.2μm，更佳設為0.7~1.1μm。如果Sn鍍敷的厚度過小，則回流焊處理後的Sn層的厚度變得過小，其結果，Cu-Sn合金層的面積率變得過大，回流焊處理後的Sn鍍層之壓延直角方向的表面粗糙度Ra和/或RSm變得過大，無法獲得良好的表面光澤。相反地，如果Sn鍍敷的厚度變得過大，則回流焊處理後的Sn層的厚度變得過大，Cu-Sn合金層的面積率變得過小，不能降低插入力。
回流焊處理藉由以下方法進行：將Sn鍍敷材以爐內溫度400~600℃加熱1~30秒後，噴霧出20~90℃的冷卻水至Sn鍍敷材的表面，繼而將Sn鍍敷材投入到20~90℃的水槽。
如果加熱溫度低於400℃和/或加熱時間小於1秒，則露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率未達5%，不能降低插入力。相反，如果加熱溫度超過600℃和/或加熱時間超過30秒，則露出至最表面的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑大於3μm，其面積率大於40%，壓延直角方向的表面粗糙度Ra大於0.05μm和/或RSm大於20μm，無法獲得良好的表面光澤。
進而，加熱後噴霧出冷卻水的理由如下。噴霧出的水粒子附著在經加熱之鍍敷材料的表面，此部分受到驟冷，抑制了Cu-Sn合金層的生長。另一方面，沒有附著水粒子的部分未受到驟冷，未抑制Cu-Sn合金層的生長。因此，能在加熱後的鍍敷表面產生局部之冷卻速度的差異，能使露出至鍍敷材料的表面之Cu-Sn合金層的晶粒粒徑細微化。
[實施例]
以下表示實施例，但其意圖不在於用以下的實施例限定本發明。
以精銅為原料，鑄造出以成為表1中所示的比例(質量%)之方式添加了各元素的鑄錠，在900℃以上進行熱軋至厚度10mm，並於將表面的氧化銹(oxided scale)進行表面切削之後，反覆進行冷軋和熱處理，精加工成厚度0.2mm的板(基材)。
繼而，對該基材的表面進行脫脂以及酸洗後，藉由電鍍法按Ni鍍敷層、Cu鍍敷層的順序形成基底鍍層，根據情況省略Ni基底鍍敷以及Cu基底鍍敷，繼而藉由電鍍法形成Sn鍍層。在實施Ni基底鍍敷之情形時利用硫酸浴(液溫約50℃，電流密度5A/dm2)進行電鍍，Ni基底鍍敷的厚度設為0.3μm。實施Cu基底鍍敷之情形時利用硫酸浴(液溫約25℃，電流密度30A/dm2)進行電鍍。Sn鍍敷利用苯酚磺酸浴(液溫約35℃，電流密度12A/dm2)進行電鍍。Cu基底鍍敷以及Sn鍍敷的各鍍敷厚度藉由調整電沉積時間來進行調整。
繼而，在加熱到350~650℃的爐中加熱1~30秒後，將70℃的冷卻水以霧狀噴灑，之後投入到70℃的水槽。在一部分實施例中，加熱後不進行霧狀的水冷便投入到70℃的水槽。
對於以此方式獲得的各Sn鍍敷材，進行各特性的評價。
(1)Sn鍍敷厚度
使用CT-1型電解式膜厚計(日本電測股份有限公司製造)，測量Sn鍍層的厚度。
(2)表面粗糙度
使用共焦顯微鏡(雷射科技股份有限公司製造的HD100)，依照JIS B 0601標準測量Sn鍍敷材之壓延直角方向的表面粗糙度Ra以及RSm。
(3)露出至表面的Cu-Sn合金層的面積率
使用FE-SEM(日本FEI股份有限公司製造的XL30SFEG)，以750倍的倍率觀察0.017mm2視野的背向散射電子影像。露出至表面的Cu-Sn合金層與Sn層相比，形成較暗的影像，因此將該影像二元化(binarization)，藉由求出Cu-Sn合金層的面積來算出面積率。二元化在高度範圍(height range)255中設定為170而進行。
(4)露出至最表面的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑
使用FE-SEM(日本FEI股份有限公司製造的XL30SFEG)，以2000倍的倍率觀察露出的Cu-Sn合金層的背向散射電子影像。之後，隨機選擇10個Cu-Sn合金層，分別求出含有各Cu-Sn合金層之最大圓的直徑，將10個最大圓的直徑平均值作為Cu-Sn合金層的晶粒粒徑。
(5)表面光澤
使用數位式變角光澤計(日本電測工業(株)製造的VG-1D)，測量Sn鍍敷材的鏡面反射率。如圖1所示，從投光部以入射角30°射入光，在受光部檢測在Sn鍍敷材以角度30°反射的光，從而測量Sn鍍敷材的鏡面反射率。從投光部直接受光時的鏡面反射率是100%，因此該數值越高則Sn鍍敷材的表面光澤越好。
(6)動摩擦係數
作為插入力的評價測量了動摩擦係數。如圖2所示，將Sn鍍敷材的板試樣固定於試樣台上，並於其鍍Sn面以負載W按壓觸頭。繼而，使移動台 沿水平方向移動，藉由測力器測量此時作用於觸頭的阻力負載F。並且，藉由μ=F/W算出動摩擦係數μ。
將W設為4.9N，觸頭的滑動速度(試樣台的移動速度)設為50mm/min。滑動沿相對於板試樣的壓延方向平行的方向進行。將滑動距離設為100mm，求出此期間之F的平均值。
觸頭使用與上述板試樣相同的Sn鍍敷材，如圖3所示進行製作。即，將直徑7mm的不銹鋼球按壓於試樣，將與板試樣接觸的部分成形為半球形。
實施例如表2以及表3所示。圖4是發明例4的Sn鍍敷材表面的SEM背向散射電子影像。在Sn鍍敷材的最表面露出有微細的Cu-Sn合金層。
關於發明例1~35，回流焊後的Sn鍍層的厚度均為0.2~0.8μm，Sn鍍敷材的壓延直角方向的表面粗糙度Ra均為0.05μm以下，RSm均為20μm以下，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率均為5~40%，從表面觀察時的該露出的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑均為3μm以下。這些Sn鍍敷材的鏡面反射率為70%以上，能獲得良好的表面光澤，動摩擦係數低至0.5以下。即，兼具了低插拔性且良好的表面光澤。
比較例1是鍍敷時的Sn鍍敷厚度低於0.5μm之例。回流焊後的Sn層厚度未達0.2μm，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率超過40%，壓延直角方向的Ra超過0.05μm，鏡面反射率未達70%。
比較例2是鍍敷時的Sn鍍敷厚度超過1.5μm之例。回流焊後的Sn層厚度超過0.8μm，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率是0%，即Cu-Sn合金層未露出，其動摩擦係數超過0.5。
比較例3是鍍敷時的Cu基底鍍敷厚度超過0.5μm之例。露出至最表面的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑超過3μm，Ra超過0.05μm，RSm超過20μm，鏡面反射率未達70%。
比較例4是回流焊處理的爐溫未達400℃之例，比較例6是回流焊處理的加熱時間低於1秒之例。兩者之露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率均未達5%，動摩擦係數均超過0.5。
比較例5是回流焊處理的爐溫超過600℃之例，比較例7是回流焊處理的加熱時間超過30秒之例。兩者之回流焊後的Sn層厚度均未達0.2μm，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率均超過40%，晶粒粒徑均超過3μm，壓延直角方向的Ra均超過0.05μm，RSm均超過20μm， 鏡面反射率均未達70%。
比較例8~11是未實施霧狀水冷之例。露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率均超過5%，動摩擦係數均為0.5以下，情況良好，但露出至最表面的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑超過3μm，表面粗糙度Ra超過0.05μm，RSm超過20μm，鏡面反射率未達70%。即，無法兼具低插拔性和良好的表面光澤。

Claims (5)

  1. 一種Sn鍍敷材，其在銅或銅合金條的基材上具有實施了回流焊(reflow)處理的Sn鍍層，其特徵在於：回流焊Sn鍍層由上側的Sn層和下側的Cu-Sn合金層構成，Sn鍍層的厚度為0.2~0.8μm，Sn鍍敷材的壓延直角方向的表面粗糙度Ra為0.05μm以下，RSm為20μm以下，露出至最表面的Cu-Sn合金層的面積率為5~40%，從表面觀察時之該露出的Cu-Sn合金層的晶粒粒徑為3μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之Sn鍍敷材，其中，在銅或銅合金條的基材上覆蓋有Cu基底鍍層、或Ni基底鍍層、或依序層疊有Ni及Cu之Ni/Cu雙層基底鍍層，在該基底鍍層上具有回流焊Sn鍍層。
  3. 一種Sn鍍敷材的製造方法，在銅或銅合金條的基材上，於形成Sn鍍層或按順序形成Cu、Sn鍍層後，藉由回流焊處理，在基材上隔著Cu-Sn合金層形成Sn層，其特徵在於：將該Cu鍍層的厚度設為0~0.5μm，該Sn鍍層的厚度設為0.5~1.5μm，在該回流焊處理中以溫度400~600℃加熱1~30秒後，噴霧出20~90℃的冷卻水，繼而投入至20~90℃的水槽。
  4. 一種Sn鍍敷材的製造方法，其在銅或銅合金條的基材上按順序形成Ni、Cu、Sn鍍層後，藉由回流焊處理，在基材上覆蓋Ni基底鍍層或Ni/Cu雙層基底鍍層，隔著Cu-Sn合金層形成Sn層，其特徵在於：將該Ni鍍層的厚度設為0.05~3μm，該Cu鍍層的厚度設為0.05~0.5μm，該Sn鍍層的厚度設為0.5~1.5μm，在該回流焊處理中以溫 度400~600℃加熱1~30秒後，噴霧出20~90℃的冷卻水，繼而投入至20~90℃的水槽。
  5. 一種電子零件，其具備申請專利範圍第1或2項之Sn鍍敷材。
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