TWI583776B - 蝕刻劑組合物、金屬圖案的形成方法和陣列基板的製法 - Google Patents
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Description
本申請涉及一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物用於銀(Ag)或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜；本申請還涉及一種利用所述蝕刻劑組合物形成金屬圖案的方法；以及一種利用所述蝕刻劑組合物製造用於有機發光二極管的陣列基板的方法。
有機發光二極管包括兩個相對的電極以及具有半導體性能且布置在兩個相對的電極之間的有機多層薄膜。這種有機發光二極管利用有機材料將電能轉化成光能的有機發光現象。具體地，這種有機發光二極管是自發光顯示器，該自發光顯示器通過負極和正極而注入有機材料(單-分子/低分子或聚合物)薄膜的電子和空穴再結合以形成激子，且從激子發出作為能量的具有特定波長的光。
在平板顯示器中，作為自發光顯示器的有機發光顯示器(下文，稱為“OLED”)，由於其並不需要在作為不發光顯示器的液晶顯示器(LCD)中使用的背光單元，所以能夠較輕且較薄。OLED的優勢在於：與LCD相比，具有卓越的視角和對比度；就能耗方面也具有優勢，其能夠通過直流低電壓來驅動；具有快速的響應速度；由於其內部構造是固體所以抵抗外部衝擊；並且其能夠在廣泛的溫度區間使用。
同時，隨著有機發光顯示器(OLED)的顯示面積的增加，與薄膜電晶體(TFT)連接的閘線和數據線變長，從而增加了佈線的電阻。為此，當鉻(Cr)、鉬(Mo)、鋁(Al)或它們的合金被用在閘線和數據線中時，難以增加平板顯示器的尺寸且難以實現平板顯示器的高分辨率。因此，為了解決電阻增加而帶來的信號延遲的問題，需要用具有低電阻係數的材料來製造閘線和數據線。
為了該目的，已經進行了增加平板顯示器的尺寸、實現平板顯示器的高分辨率以及降低能耗的努力，該努力通過將銀(Ag)膜、銀合金膜或包括銀膜和銀合金膜的多層膜(這些膜具有低於其他金屬膜的電阻係數(電阻係數：約1.59μΩ．cm)以及高於其他金屬膜的亮度)應用於彩色過濾器的電極、OLED的佈線以及反射板來進行。作為上述努力的一部分，已經開發了適用於在這些材料中使用的蝕刻劑。
然而，由於銀對下基板的附著力非常低，銀(Ag)不能容易地被沉積在下基板上，例如由玻璃製成的絕緣基板，或由純無定形矽或摻雜的無定形矽製成的半導體基板。此外，銀(Ag)佈線容易翹起(lifted)或剝皮。而且，甚至在銀(Ag)導電層被沉積在基板上的情况下，當使用常規蝕刻劑來使得銀導電層形成圖案時，銀(Ag)導電層被過度或不均勻地蝕刻，因此引起佈線翹起或剝皮現象，並且產生較差的佈線橫向輪廓。因此，進行了對用於解決上述問題的新型蝕刻劑的研究。
例如，韓國專利10-0579421公開了一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物含有硝酸、磷酸、乙酸、輔助氧化物溶劑、含氟碳類表面活性劑和水。然而，該蝕刻劑組合物的問題在於：儘管該組合物蝕刻透明電極的銀/銀/透明電極膜組件的銀，並且防止其透明電極膜的腐蝕，但是該組合物中含有的磷酸損壞下部數據線(lower data line)。因此，需要開發一種用於解決上述問題的蝕刻劑組合物。
因此，已經提出了用來解決上述問題的本發明，且本發明的目的是提供一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物降低銀(Ag)或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的側蝕刻速率，該蝕刻劑組合物在不損壞下部數據線且不產生殘渣的情况下具有均勻蝕刻的性質，並且該蝕刻劑組合物具有改善的長期儲存性；本發明的目的還在於提供一種利用該蝕刻劑組合物形成金屬圖案的方法以及一種利用該蝕刻劑組合物製造用於有機發光顯示器的陣列基板的方法。
為了實現上述目的，本發明的一個方面為提供一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物用於銀(Ag)或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜，基於所述蝕刻劑組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物包括：6.0~8.0wt%的硝酸；8.0~12.0wt%的硫酸；8.0~10.0wt%的過氧硫酸氫鉀；0.5~3.0wt%的有機酸，以及餘量的水。
本發明的另一方面為提供一種形成金屬圖案的方法，所述方法包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物組成的多層膜的至少一種膜；以及(ii)利用所述蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜。
本發明的又一個方面為提供一種製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法，所述方法包括以下步驟：a)在基板上形成閘極；b)在包括所述閘極的基板上形成閘絕緣層；c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；d)在所述半導體層上形成源極和汲極；以及e)形成待與所述汲極連接的像素電極，其中，所述步驟a)、d)和e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜；以及利用所述蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
從以下結合附圖的詳細描述中將更清楚地理解本發明的上述和其他目的、特徵和優點，其中：圖1為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用實施例4的蝕刻劑組合物進行蝕刻；圖2為示出了基板的表面的SEM照片，在該基板上，利用實施例4的蝕刻劑組合物進行蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜，且從該基板上剝離了光刻膠；圖3為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻；圖4為示出了基板的表面的SEM照片，在該基板上，利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜，且從該基板上剝離了光刻膠；圖5為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用實施例4的蝕刻劑組合物進行蝕刻，且觀察其下層膜的損壞；以及圖6為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻，且從基板觀察到其下層膜的損壞。
以下，將詳細描述本發明。
本發明提供一種蝕刻劑組合物，該蝕刻劑組合物用於銀或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜，基於該蝕刻劑組合物的總重量，該蝕刻劑組合物包括：6.0~8.0wt%的硝酸；8.0~12.0wt%的硫酸；8.0~10.0wt%的過氧硫酸氫鉀；0.5~3.0wt%的有機酸，以及餘量的水。
本發明的蝕刻劑組合物的特徵為：該蝕刻劑組合物能夠同時蝕刻銀或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的
多層膜。
在本發明中，由銀或銀合金的單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜可為銦氧化物膜/銀膜的雙層膜，銦氧化物膜/銀膜/銦氧化物膜的三層膜等等。此外，銦氧化物可為氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)等等。
在上述蝕刻劑組合物中，被用作主氧化劑成分的硝酸通過使銀金屬膜和銦氧化物膜氧化而用於濕蝕刻銀金屬膜和銦氧化物膜。基於該蝕刻劑組合物的總重量，硝酸的量為6.0~8.0wt%。當硝酸的量少於6.0wt%時，銀膜的蝕刻速率會降低，且銀膜的蝕刻輪廓會變差。此外，當硝酸的量超過8.0wt%時，在蝕刻銦氧化物膜/銀膜/銦氧化物膜的三層膜的情况中，由於銦氧化物膜的過度蝕刻，使得銀膜的表面層暴露，從而引起銀與基板表面分離且隨後通過後續工藝的熱處理而再吸附至基板上的問題。
在上述蝕刻劑組合物中，基於該蝕刻劑組合物的總重量，加入8.0~12.0wt%的用作輔助氧化物溶劑的硫酸。當加入硫酸的量超過12wt%時，由於高蝕刻速率而使得蝕刻長度增加，從而阻礙該工藝。此外，當加入的硫酸的量少於8wt%時，不容易蝕刻銀膜。
在上述蝕刻劑組合物中，用作氧化劑和反應引發劑的過氧硫酸氫鉀(過氧單硫酸氫鉀)用於解決過氧化氫的常規老化改變問題。
在上述蝕刻劑組合物中，基於該蝕刻劑組合物的總重量，可包括8.0~10.0wt%的過氧硫酸氫鉀。當過氧硫酸氫鉀的量超過10.0wt%時，銦氧化物膜會被過度蝕刻。此外，當過氧硫酸氫鉀的量少於8.0wt%時，銀膜的蝕刻速率會降低且銀膜的蝕刻輪廓會變差。
在上述蝕刻劑組合物中，由於有機酸與水相比具有較低的介電常數，通過增加該蝕刻劑組合物對銀膜的潤濕性，有機酸用於更加均勻和快速地蝕刻銀膜，且有機酸用於防止下部數據佈線的
腐蝕。基於該蝕刻劑組合物的總重量，加入的有機酸的量為0.5~3.0wt%。當有機酸的量超過3.0wt%時，銦氧化物膜會被過度蝕刻。此外，當有機酸的量少於0.5wt%時，銀膜的蝕刻速率降低，且銀膜的蝕刻輪廓會變差。
在上述蝕刻劑組合物中，有機酸可為選自由乙酸、丁酸、檸檬酸、甲酸、葡萄糖酸、甘醇酸、丙二酸、甲基磺酸、戊酸、草酸和它們的混合物所組成的組中的任意一種。在這些有機酸中，優選地，乙酸被用作有機酸。
本發明的蝕刻劑組合物中，水不受特別的限制，但是去離子水是優選的。具體地，更優選地是具有18MΩ/cm或大於18MΩ/cm的電阻係數(即，從水中去除離子的程度)的去離子水。本發明中所使用的水可以以餘量而被包括，從而使蝕刻劑組合物的總量為100%。
本發明的蝕刻劑組合物可進一步包括唑類化合物。唑類化合物用於防止源佈線和漏佈線的腐蝕，且基於該蝕刻劑組合物的總重量，唑類化合物的量為0.1~1.5wt%。當唑類化合物的量少於0.1wt%時，源佈線和漏佈線被腐蝕而產生工藝缺陷。此外，當唑類化合物的量超過1.5wt%時，主氧化劑的氧化能力變弱，因此蝕刻過程不能容易地進行。
唑類化合物為選自由氨基四唑、苯并三唑、甲苯三唑、吡唑、吡咯、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-氨基咪唑、4-甲基咪唑、4-乙基咪唑以及4-丙基咪唑所組成的組中的至少一種，但是並不限於此。
由於本發明的蝕刻劑組合物並不包括三價鐵鹽，所以具有長期儲存性。
除上述成分外，上述蝕刻劑組合物可進一步包括常規添加劑。可使用表面活性劑、螯合劑或抗腐蝕劑作為添加劑。
在上述蝕刻劑組合物中，可通過常規已知方法來製備硝酸、
硫酸、過氧硫酸氫鉀以及有機酸。具體地，優選它們具有用於半導體工藝的純度。
此外，本發明提供一種形成金屬圖案的方法，包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜；以及(ii)利用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜。
在根據本發明的形成金屬圖案的方法中，步驟(i)包括以下步驟：提供基板；以及在所述基板上形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜。
對於基板，可使用能夠通過常規方法清洗的晶片、玻璃基板、不銹鋼基板、塑料基板或石英基板。可通過本領域技術人員已知的多種方法進行在該基板上形成銀或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的過程。優選地，通過真空沉積或濺射形成這些膜。
在步驟(ii)中，在步驟(i)中形成的至少一種膜上形成光刻膠，利用掩模選擇性地使形成的光刻膠曝光；後烘焙經曝光的光刻膠；且隨後使經後烘焙的光刻膠顯影以形成光刻膠圖案。
利用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻提供有光刻膠圖案的至少一種膜，從而完成金屬圖案。
此外，本發明提供一種製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法，所述方法包括以下步驟：a)在基板上形成閘極；b)在包括所述閘極的基板上形成閘絕緣層；c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；d)在所述半導體層上形成源極和汲極；以及e)形成待與所述汲極連接的像素電極，其中，步驟a)、d)和e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜；以及利用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板可為用於薄膜電晶體的陣列基板。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，步驟a)包括以下步驟：a1)利用氣相沉積或濺射，在基板上沉積選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及a2)利用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成閘極。在本文中，形成至少一種膜的工藝並不限於此。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟b)中，將矽氮化物(SiNx)沉積在形成在基板上的閘極上以形成閘絕緣層。在本文中，形成閘絕緣層中所使用的材料並不限於矽氮化物(SiNx)，閘絕緣層可利用選自多種含有二氧化矽(SiO2)的無機絕緣材料中的任何一種來形成。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟c)中，利用化學氣相沉積法(CVD)在閘絕緣層上形成半導體層。即，依次地形成有源層(active layer)和歐姆接觸層，然後通過幹蝕刻將有源層和歐姆接觸層進行圖案化。本文中，有源層通常由純無定形矽(a-Si：H)形成，而歐姆接觸層通常由含雜質的無定形矽(n+ a-Si：H)形成。利用化學氣相沉積法可形成這些有源層和歐姆接觸層，但是形成這些層的方法並不限於此。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，步驟d)包括以下步驟：d1)在半導體層上形成源極和汲極；以及d2)在所述源極和汲極上形成絕緣層。在步驟d1)中，利用濺射在歐姆接觸層上沉積選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜，且隨後，利用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成源極和汲極。在本文中，在基板上形成至少一種膜的方法並不限於上
述方法。在步驟d2)中，利用含有矽氮化物(SiNx)和二氧化矽(SiO2)的無機絕緣材料或含有苯并環丁烯(BCB)和丙烯酸樹脂的有機絕緣材料在源極和汲極上形成單層的絕緣層或雙層的絕緣層。本文中，絕緣層的原材料並不限於上述原材料。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟e)中，形成待與汲極連接的像素電極。例如，通過濺射來沉積選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜，且然後利用根據本發明的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜以形成像素電極。沉積該銦氧化物膜的方法並不限於濺射。
以下，將參照下列實施例進一步詳細地描述本發明。然而，這些實施例用於解釋本發明，且本發明的範圍並不限於此。
實施例1至實施例5以及比較例1至比較例4
通過下表1中示出的組成比來製備重量為10kg的蝕刻劑組合物。
(單位：wt%)
唑類：5-ATZ(5-氨基四唑)
測試例1：蝕刻特性的評估
在基板上形成a-ITO/Ag/a-ITO三層膜，且然後利用金剛石切
割刀切割成10×10mm大小以製備測試樣品。
將實施例1至實施例5以及比較例1至比較例4的蝕刻劑組合物引入至注射型蝕刻測試裝置(SEMES公司製造)，且然後基於40℃的設定溫度加熱至40±0.1℃，且隨後進行測試樣品的蝕刻過程。蝕刻過程是這樣進行的：基於端點檢測(EPD)，總蝕刻時間包括50%的過蝕刻時間。
將經蝕刻的測試樣品從測試裝置中取出，用去離子水清洗，然後利用熱風烘乾機乾燥，且隨後利用光刻膠(PR)剝離劑從測試樣品上去除光刻膠。此後，利用掃描電子顯微鏡(SEM)(S-4700，Hitachi公司製造)來評估測試樣品的蝕刻特性，例如側蝕刻速率、下層膜的損壞以及蝕刻殘渣的形成速率。
測試例2：下部數據佈線損壞的評估
在基板上形成Mo/Al/Mo三層膜，且然後利用金剛石切割刀切割成10×10mm大小以製備測試樣品。
將實施例1至實施例5以及比較例1至比較例4的蝕刻劑組合物引入至注射型蝕刻測試裝置(SEMES公司製造)，且然後基於40℃的設定溫度加熱至40±0.1℃，且隨後進行測試樣品的蝕刻過程。總蝕刻時間設定為5分鐘。
將蝕刻的測試樣品從測試裝置中取出，用去離子水清洗，且然後利用熱風烘乾機乾燥，且隨後利用光刻膠(PR)剝離劑從測試樣品上去除光刻膠。此後，利用掃描電子顯微鏡(SEM)(S-4700，Hitachi公司製造)來評估測試樣品的蝕刻特性，例如下部數據佈線的損壞程度。
下表2中給出了該測試的結果。
如上表2中所示，能夠確定的是，當利用實施例1至實施例5的蝕刻劑組合物蝕刻a-ITO/Ag/a-ITO基板時，就側蝕刻速率和銀殘渣的形成速率而言呈現出良好的蝕刻特性，并且當利用這些蝕刻劑組合物蝕刻Mo/Al/Mo基板時，就下部數據佈線的損壞而言也呈現出良好的蝕刻特性。
圖1為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該a-ITO-Ag-ITO三層膜利用實施例4的蝕刻劑組合物蝕刻。圖2為示出了基板的表面的SEM照片，在該基板上，利用實施例4的蝕刻劑組合物進行蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜，且從該基板上剝離了光刻膠。圖5為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用實施例4的蝕刻劑組合物進行蝕刻，且觀察其下層膜的損壞。從圖5中能夠證實下層膜未被損壞。
如上表2所示，可以證實的是，當使用比較例1至比較例4的蝕刻劑組合物時，下部數據佈線被損壞。
圖3為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻。圖4為示出了基板的表面的SEM照片，在該基板上，利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜，且從該基板上剝離了光刻膠。
圖6為示出了a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片，該三層膜利用比較例3的蝕刻劑組合物進行蝕刻，且從基板觀察到下層膜的損壞。從圖6中能夠證實下層膜被損壞。
有益效果
如上所述，由於本發明的蝕刻劑組合物具有均勻的蝕刻特
性，且在不損壞下部數據佈線且不形成殘渣的同時，降低銀或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜形成的多層膜的側蝕刻速率，所以本發明的蝕刻劑組合物在實現高分辨率、大尺寸且低能耗的有機發光顯示器中起到重要的作用。此外，本發明的蝕刻劑組合物能夠解決傳統氧化劑損壞下佈線膜的不足，且由於該組合物未使用三價鐵鹽作為主氧化劑而能夠具有改進的長期儲存性。進一步說，因為本發明的蝕刻劑組合物包括過硫酸氫鉀，該組合物能夠解決由於用作常規的反應引發劑的過氧化氫的自由基反應的快速增加而導致的累積片材(accumulative sheet)的問題。
儘管已經公開了用於解釋目的的本發明的優選的實施方式，本領域技術人員將知曉的是，在不背離後附申請專利範圍所公開的本發明的範圍和精神的情况下，多種改動、增加和替代是可能的。
Claims (8)
- 一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物用於銀或銀合金的單層膜，或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜，基於所述蝕刻劑組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物包括：6.0~8.0wt%的硝酸；8.0~12.0wt%的硫酸；8.0~10.0wt%的過氧硫酸氫鉀；0.5~3.0wt%的有機酸；以及餘量的水；其中，所述有機酸為選自由乙酸、丁酸、檸檬酸、甲酸、葡萄糖酸、甘醇酸、丙二酸、甲基磺酸、戊酸、草酸和它們的混合物所組成的組中的任意一種。
- 如請求項1所記載之蝕刻劑組合物，其進一步包括唑類化合物。
- 如請求項2所記載之蝕刻劑組合物，其中，基於該組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物包括0.1~1.5wt%的所述唑類化合物。
- 如請求項2所記載之蝕刻劑組合物，其中，所述唑類化合物為選自由氨基四唑、苯并三唑、甲苯三唑、吡唑、吡咯、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-氨基咪唑、4-甲基咪唑、4-乙基咪唑以及4-丙基咪唑所組成的組中的至少一種。
- 一種形成金屬圖案的方法，包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜；以及(ii)利用請求項1至4中任一項所記載之蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜。
- 如請求項5所記載之形成金屬圖案的方法，其進一步包括在所述至少一種膜上形成光刻膠圖案的步驟。
- 一種製造用於有機發光顯示器的陣列基板的方法，包括以下 步驟：a)在基板上形成閘極；b)在包括所述閘極的基板上形成閘絕緣層；c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；d)在所述半導體層上形成源極和汲極；e)形成與所述汲極連接的像素電極；其中，所述步驟a)、d)和e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的至少一種膜；以及利用請求項1至4中任一項所記載之蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
- 如請求項7所記載之製造用於有機發光顯示器的陣列基板的方法，其中，所述用於有機發光顯示器的陣列基板為用於薄膜電晶體的陣列基板。
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