TWI608127B - 蝕刻劑組合物、金屬圖案的形成方法和陣列基板的製法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種用於銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的蝕刻劑組合物、一種使用該蝕刻劑組合物形成金屬圖案的方法以及一種使用該蝕刻劑組合物製造用於有機發光二極管(OLED)的陣列基板的方法。
有機發光二極管包括兩個相對的電極以及具有半導體性質且布置在兩個相對的電極之間的有機多層薄膜。這種有機發光二極管利用有機材料將電能轉化成光能的有機發光現象。具體地，這種有機發光二極管是利用下述現象的自發光顯示器：在該現象中通過負極和正極而注入至有機材料(單分子/低分子或聚合物)薄膜的電子和空穴再結合以形成激子，具有特定波長的光作為能量從激子中發出。
在平板顯示器中，作為自發光器件的有機發光顯示器(下文，稱為“OLED”)，由於其不需要在作為不發光顯示器的液晶顯示器(LCD)中使用的背光單元，所以能夠被製造的輕且薄。OLED的優勢在於：與LCD相比，具有卓越的視角和對比度，就能耗方面也具有優勢，其能夠通過直流低電壓來驅動，具有快速的響應速度，由於其內部構造是固體所以抵抗外部衝擊，並且其能夠在廣泛的溫度範圍內使用。
同時，隨著有機發光顯示器(OLED)顯示面積的增加，與薄
膜電晶體(TFT)連接的閘線和數據線變長，從而增加了佈線電阻。為此，當在閘線和數據線中使用鉻(Cr)、鉬(Mo)、鋁(Al)或它們的合金時，難以增加平板顯示器的尺寸且難以實現平板顯示器的高分辨率。因此，為了解決電阻增加而帶來的信號延遲問題，需要用具有低電阻率的材料來製造閘線和數據線。
為了該目的，通過將銀(Ag)膜、銀合金膜或包括銀膜和銀合金膜的多層膜(這些膜具有低於其它金屬膜的電阻率(電阻率：約1.59μΩ．cm)以及高於其它金屬膜的亮度)應用於彩色過濾器的電極、LCD的佈線以及反射板，已經進行了增加平板顯示器的尺寸、實現平板顯示器的高分辨率以及降低能耗的努力。作為上述努力的一部分，已經開發了適合在這些材料中使用的蝕刻劑。
然而，由於銀對下基板的附著力非常小，不能容易地將銀(Ag)沉積在下基板上，例如由玻璃製成的絕緣基板，或由純無定形矽或摻雜的無定形矽製成的半導體基板。此外，銀(Ag)佈線容易翹起(lifted)或剝皮。而且，甚至在銀(Ag)導電層被沉積在基板上的情況下，當在使銀導電層圖案化過程中使用常規蝕刻劑時，銀(Ag)導電層被過度或不均勻地蝕刻，因此引起佈線翹起或剝皮現象，並且使佈線橫向輪廓差。因此，進行了對用於解決上述問題的新型蝕刻劑的研究。
例如，韓國專利10-0579421公開了一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物含有硝酸、磷酸、乙酸、輔助氧化物溶劑、含氟碳類表面活性劑和水。然而，該蝕刻劑組合物的問題在於：儘管該組合物蝕刻透明電極/銀/透明電極膜組件的銀，並且防止其透明電極膜腐蝕，但是該組合物中含有的磷酸損壞下部數據線(lower data line)。因此，需要開發一種用於解決上述問題的蝕刻劑組合物。
因此，作出了本發明以解決上述問題，本發明的目的是提供一種蝕刻劑組合物，它降低銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述
單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的側蝕刻速率，表現出均一的蝕刻特性而不損壞下部數據線且不產生殘渣，並且具有改善的長期可儲存性，本發明的又一目的是提供一種使用所述蝕刻劑組合物來形成金屬圖案的方法以及一種使用所述蝕刻劑組合物來製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法。
為了實現上述目的，本發明的一個方面提供一種用於銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的蝕刻劑組合物，基於所述蝕刻劑組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物包含0.1~0.8wt%的具有羧基的雜環化合物。
所述蝕刻劑組合物還可以包含硝酸、硫酸、過硫酸鹽、磷酸鹽和餘量的水。
本發明的另一個方面提供一種形成金屬圖案的方法，所述方法包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及(ii)使用上述蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜。
本發明的又一個方面提供一種製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法，所述方法包括以下步驟：(a)在基板上形成閘極；(b)在包括所述閘極的基板上形成閘絕緣層；(c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；(d)在所述半導體層上形成源極和汲極；以及(e)形成連接至所述汲極的像素電極，其中，步驟(a)、(d)和(e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及使用上述蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
從下面結合附圖的詳細描述中，本發明上述及其它的目的、特徵和優勢將被更清楚地理解，其中：圖1是示出使用實施例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的
a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片；圖2是示出基板的表面的SEM照片，在該基板上使用實施例1的蝕刻劑組合物蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜且光阻被剝離；圖3是示出使用實施例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的並觀察其下層膜的損壞的SEM照片；圖4是示出使用比較例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片；圖5是示出基板的表面的SEM照片，在該基板上使用比較例1的蝕刻劑組合物蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜且光阻被剝離；以及圖6是示出使用比較例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的並觀察下層膜的損壞的SEM照片。
在下文中，本發明將被詳細描述。
本發明提供一種用於銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的蝕刻劑組合物，該蝕刻劑組合物包含具有羧基的雜環化合物。
本發明的蝕刻劑組合物的特徵在於它能同時蝕刻銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜。
在本發明中，由銀(Ag)或銀合金的單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜可以是銦氧化物膜/銀膜的雙層膜、銦氧化物膜/銀膜/銦氧化物膜的三層膜等。此外，銦氧化物可以是氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)等。
在本發明的蝕刻劑組合物中，具有羧基的雜環化合物控制發生在蝕刻50張或更多張銀膜時銀簇的再吸附，從而影響銀膜張數的減少。基於蝕刻劑組合物的總重量，以0.1~0.8wt%的量添加具有羧基的雜環化合物。當其量大於0.8wt%時，銀膜被不均一地蝕刻。此外，當其量小於0.1wt%時，銀簇被再吸附。
具有羧基的雜環化合物是具有N或O為雜原子的五員至十員
雜環化合物，並可以被1至10個碳原子的烷基取代。
在這種情況下，羧基的數量可以是1或2。
作為具有羧基的雜環化合物，可以使用吡啶羧酸類化合物，諸如吡啶羧酸(PCA)、吡啶雙羧酸(PDCA)等。
上述蝕刻劑組合物還可以包含硝酸、硫酸、過硫酸鹽、磷酸鹽和餘量的水。
在上述蝕刻劑組合物中，用作主氧化劑成分的硝酸(HNO3)通過使銀金屬膜和銦氧化物膜氧化而用於濕蝕刻銀金屬膜和銦氧化物膜。基於蝕刻劑組合物的總重量，硝酸的量是7.0~13.0wt%。當硝酸的量小於7.0wt%時，銀膜的蝕刻速率會下降，而且銀膜的蝕刻輪廓會變差。此外，當硝酸的量大於13.0wt%時，在蝕刻銦氧化物膜/銀膜/銦氧化物膜的三層膜的情況下，由於銦氧化物膜的過度蝕刻而使得銀膜的表面層暴露，從而引起銀與基板的表面分離並隨後通過後續工藝的熱處理而再吸附在其上的問題。
在上述蝕刻劑組合物中，基於蝕刻劑組合物的總重量，以4.5~10.5wt%的量添加被用作輔助氧化物溶劑成分的硫酸(H2SO4)。當以大於10.5wt%的量而過量地添加硫酸時，由於高蝕刻速率蝕刻長度增長，從而延遲工藝。此外，當以小於4.5wt%的量添加硫酸時，銀膜可能不易於被蝕刻。
在上述蝕刻劑組合物中，基於蝕刻劑組合物的總重量，以12.0~17.0wt%的量添加用作氧化劑和反應引發劑的過硫酸鹽。當其量大於17.0wt%時，銦氧化物膜被過度蝕刻。此外，當其量小於12.0wt%時，銀膜的蝕刻速率可能下降，而且銀膜的蝕刻輪廓可能變差。
過硫酸鹽並不受特別限制，只要其在相關領域中使用。然而，優選的是，過硫酸鹽是選自由過硫酸鉀(PPS)、過硫酸鈉(SPS)和過硫酸銨(APS)組成的組中的任何一種。
在上述蝕刻劑組合物中，磷酸鹽用於均一地蝕刻銦氧化物
膜。基於蝕刻劑組合物的總重量，以0.5~4.0wt%的量添加磷酸鹽。當其量大於4.0wt%時，銦氧化物膜被不均一地蝕刻。此外，當其量小於0.5wt%時，銦氧化物膜的蝕刻速率可能下降，而且銦氧化物膜的蝕刻輪廓可能變差。
磷酸鹽並不受特別限制，只要其在相關領域中使用並能夠在溶液中解離成磷酸根離子。然而，優選的是，磷酸鹽是選自由磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鈣、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉、磷酸氫鈣和磷酸氫二鉀組成的組中的任何一種。
在本發明的蝕刻劑組合物中，水並不受特別限制，但去離子水是優選的。具體地，具有18MΩ．cm或更大的電阻率(也就是說，從水中除去離子的程度)的去離子水是更優選的。本發明中使用的水可以以餘量而被包含，從而使得蝕刻劑組合物的總量為100%。
除上述成分外，上述蝕刻劑組合物還可以包含常規添加劑。作為添加劑，表面活性劑、螯合劑或防腐蝕劑可以被使用。
在上述蝕刻劑組合物中，硝酸、硫酸、過硫酸鹽、磷酸鹽和含有羧基的雜環化合物可以通過常規已知的方法來製備。具體地，優選的是，它們具有用於半導體工藝的純度。
如上所述，因為組合物不使用磷酸、鐵鹽或過硫酸氫鉀作為主氧化劑，本發明的蝕刻劑組合物可以解決傳統氧化劑損壞下佈線膜的缺點並能夠具有改善的長期可儲存性。此外，因為組合物包含具有羧基的雜環化合物，上述蝕刻劑組合物可以解決發生在蝕刻銀(Ag)膜時Ag的再吸附問題。
此外，本發明提供一種形成金屬圖案的方法，所述方法包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及(ii)使用本發明的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜。
在根據本發明的形成金屬圖案的方法中，步驟(i)包括以下
步驟：提供基板；以及在所述基板上形成選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜。
通過一般方法可以被清洗的晶片、玻璃基板、不銹鋼基板、塑料基板或石英基板可以被用作基板。在基板上形成銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的工藝可以通過本領域技術人員所已知的多種方法來進行。優選的是，這些膜通過真空沉積或濺射而形成。
在步驟(ii)中，在步驟(i)中所形成的至少一種膜上形成光阻，使用掩模使所形成光阻選擇性曝光，後烘焙經曝光的光阻，然後使後烘焙的光阻顯影以形成光阻圖案。
使用本發明的蝕刻劑組合物來蝕刻提供有光阻圖案的至少一種膜，從而完成金屬圖案。
此外，本發明提供一種製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法，所述方法包括以下步驟：(a)在基板上形成閘極；(b)在包括所述閘極的基板上形成閘絕緣層；(c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；(d)在所述半導體層上形成源極和汲極；(e)形成連接至所述汲極的像素電極，其中，步驟(a)、(d)和(e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及使用本發明的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板可以是用於薄膜電晶體的陣列基板。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，步驟(a)包括以下步驟：(a1)使用氣相沉積或濺射法將選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜沉積在基板上；和(a2)使
用本發明的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜以形成閘極。在本文中，形成所述至少一種膜的方法並不限於此。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟(b)中，將矽氮化物(SiNx)沉積在形成在基板上的閘極上以形成閘絕緣層。在本文中，用於形成閘絕緣層的材料並不限於矽氮化物(SiNx)，閘絕緣層可使用選自多種含有二氧化矽(SiO2)的無機絕緣材料而形成。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟(c)中，使用化學氣相沉積(CVD)法將半導體層形成在閘絕緣層上。也就是說，有源層(active layer)和歐姆接觸層依次形成，然後通過幹蝕刻而形成圖案。在本文中，有源層一般由無定形矽(a-Si：H)形成，而歐姆接觸層一般由含雜質的無定形矽(n+ a-Si：H)形成。可以使用化學氣相沉積(CVD)法來形成這些有源層和歐姆接觸層，但是形成這些層的方法並不限於此。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，步驟(d)包括以下步驟：(d1)在半導體層上形成源極和汲極；和(d2)在所述源極和汲極上形成絕緣層。在步驟(d1)中，使用濺射法將選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜沉積在歐姆接觸層上，然後使用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成源極和汲極。在本文中，在基板上形成至少一種膜的方法並不限於上述方法。在步驟(d2)中，使用含有矽氮化物(SiNx)和二氧化矽(SiO2)的無機絕緣材料或含有苯并環丁烯(BCB)和丙烯酸樹脂的有機絕緣材料在源極和汲極上形成單層或雙層絕緣層。在本文中，絕緣層的原材料並不限於上述原材料。
在根據本發明的製造用於有機發光顯示器(OLED)的陣列基板的方法中，在步驟(e)中，形成連接到汲極上的像素電極。例
如，使用濺射法沉積選自銀(Ag)或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜，然後使用本發明的蝕刻劑組合物蝕刻所述至少一種膜以形成像素電極。沉積銦氧化物膜的方法並不限於濺射法。
在下文中，將參照下面的實施例更詳細地描述本發明。然而，提出這些實施例以闡述本發明，而本發明的範圍並不限於此。
蝕刻劑組合物的製備
使用下面表1中所給出的組成比來製備重量10kg的蝕刻劑組合物。
SPS：過硫酸鈉
NHP：磷酸氫鈉
PDCA：吡啶-2,6-二甲酸
測試例1：蝕刻特性的評估
在基板上形成a-ITO/Ag/ITO三層膜，然後使用金剛石切割器將其切割成10×10mm尺寸以形成測試樣品。
實施例1至3和比較例1至3的蝕刻劑組合物被引入到注射型蝕刻測試設備(由SEMES公司製造)，然後基於30℃的設定溫
度將蝕刻劑組合物加熱至30±0.1℃，然後進行測試樣品的蝕刻過程。以基於端點檢測(EPD)總蝕刻時間包括50%過度蝕刻時間來進行蝕刻過程。
將已蝕刻的測試樣品從測試設備中取出，用去離子水清洗並然後使用熱風乾燥器進行乾燥，然後使用光阻(PR)剝離劑將光阻從測試樣品上剝離。之後，使用掃描電子顯微鏡(SEM)(S-4700，由日立公司製造)來評估測試樣品的蝕刻特性，諸如側蝕刻速率和蝕刻殘渣的形成速度。其結果在下面的表2中給出。
測試例2：下部數據線損壞的評估
在基板上形成a-ITO/Ag/ITO三層膜，然後使用金剛石切割器將其切割成10×10mm尺寸以形成測試樣品。
實施例1至3和比較例1至3的蝕刻劑組合物被引入到注射型蝕刻測試設備(由SEMES公司製造)，然後基於30℃的設定溫度將蝕刻劑組合物加熱至30±0.1℃，然後進行測試樣品的蝕刻過程。將總蝕刻時間設置為5分鐘。
將已蝕刻的測試樣品從測試設備中取出，用去離子水清洗並然後使用熱風乾燥器進行乾燥，然後使用光阻(PR)剝離劑將光阻從測試樣品上剝離。之後，使用掃描電子顯微鏡(SEM)(S-4700，由日立公司製造)來評估測試樣品的蝕刻特性，諸如下部數據線的損壞。其結果在下面的表2中給出。
如上面表2中所給出的，可確定的是，當使用實施例1至3和比較例1至3的蝕刻劑組合物來蝕刻a-ITO/Ag/a-ITO基板時，就側蝕刻速率和銀殘渣的形成速率而言表現出良好的蝕刻特性；而當使用這些蝕刻劑組合物來蝕刻Mo/Al/Mo基板時，就對下部數據線的損壞而言表現出良好的蝕刻特性。
圖1是示出使用實施例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片。圖2是示出基板的表面的SEM照片，在該基板上使用實施例1的蝕刻劑組合物來蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜且光阻被剝離。圖3是示出使用實施例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的並觀察其下層膜的損壞的SEM照片。從圖3中可以確定的是，下層膜沒有被損壞。
圖4是示出使用比較例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的SEM照片。圖5是示出基板的表面的SEM照片，在該基板上使用比較例1的蝕刻劑組合物蝕刻a-ITO-Ag-ITO三層膜且光阻被剝離。
圖6是示出使用比較例1的蝕刻劑組合物所蝕刻的a-ITO-Ag-ITO三層膜的並觀察下層膜的損壞的SEM照片。從圖6中可以確定的是，下層膜被損壞。
如上面表2所示出的，可以確定的是，當使用比較例2和3的蝕刻劑組合物時，下部數據線被損壞，因為每種蝕刻劑組合物具有大量的硫酸和PDCA。此外，可以確定的是，當使用比較例1的蝕刻劑組合物時，形成了銀殘渣，因為這種蝕刻劑組合物具有小量的氧化劑。
有益效果
如上所述，本發明的蝕刻劑組合物可以在實現有機發光顯示器的高分辨率、大尺寸和低能耗中起重要作用，因為它在降低銀(Ag)或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜的側蝕刻速率的同時，表現出均一的蝕刻特性而不損壞下部數據線且不形成殘渣。此外，因為本發明的蝕刻劑組合物不使用磷酸、鐵鹽或過硫酸氫鉀作為主氧化劑，所以其可以解決傳統氧化劑損壞下部數據線的缺點並能夠具有改善的長期可儲存性。此外，因為本發明的組合物包含具有羧基的雜環化合物，所以其可以解決發生在蝕刻銀(Ag)膜時Ag的再吸附問題。
雖然本發明的優選實施方式為了說明目的已被公開，但是本領域技術人員將理解，可進行各種修正、增添和替換而不背離如在所附的申請專利範圍中所公開的本發明的範圍和精神。
Claims (7)
- 一種蝕刻劑組合物，所述蝕刻劑組合物用於銀或銀合金的單層膜或由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜，基於所述蝕刻劑組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物包含0.1~0.8wt%的具有羧基的雜環化合物；所述具有羧基的雜環化合物是具有N或O作為雜原子的五員雜環化合物至十員雜環化合物，可選地所述具有羧基的雜環化合物被1~10個碳原子的烷基取代，而且所述羧基的數量是1或2；基於所述蝕刻劑組合物的總重量，所述蝕刻劑組合物還包含：7.0~13.0wt%的硝酸；4.5~10.5wt%的硫酸；12.0~17.0wt%的過硫酸鹽；0.5~4.0wt%的磷酸鹽；以及餘量的水。
- 根據請求項1所述的蝕刻劑組合物，其中，所述具有羧基的雜環化合物是吡啶羧酸類化合物。
- 根據請求項1所述的蝕刻劑組合物，其中，所述過硫酸鹽是選自由過硫酸鉀、過硫酸鈉和過硫酸銨組成的組中的任何一種。
- 根據請求項1所述的蝕刻劑組合物，其中，所述磷酸鹽是選自由磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鈣、磷酸二氫鉀、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉、磷酸氫鈣和磷酸氫二鉀組成的組中的任何一種。
- 一種形成金屬圖案的方法，所述方法包括以下步驟：(i)在基板上形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及(ii)使用根據請求項1至4中任一項所述的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜。
- 一種製造用於有機發光顯示器的陣列基板的方法，所述方 法包括以下步驟：(a)在基板上形成閘極；(b)在包含所述閘極的基板上形成閘絕緣層；(c)在所述閘絕緣層上形成半導體層；(d)在所述半導體層上形成源極和汲極；以及(e)形成連接至所述汲極的像素電極，其中，步驟(a)、(d)和(e)中的至少一個步驟包括以下步驟：形成選自銀或銀合金的單層膜以及由所述單層膜和銦氧化物膜組成的多層膜中的至少一種膜；以及使用根據請求項1至4中任一項所述的蝕刻劑組合物來蝕刻所述至少一種膜以形成各個電極。
- 根據請求項6所述的方法，其中，所述用於有機發光顯示器的陣列基板是用於薄膜電晶體的陣列基板。
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