TWI582199B - 偏光板及積層光學構件 - Google Patents
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Description
本發明係關於使用特定光硬化性接著劑於偏光件(polarizer)之一面或兩面貼合保護膜的偏光板。本發明亦係關於在此偏光板將相位差薄膜等其他光學層積層之積層光學構件。
偏光板係有用於作為構成液晶顯示裝置的一項光學構件。偏光板通常係於偏光件之兩面使保護膜積層之狀態,被組裝使用在液晶顯示裝置。已知有僅於偏光件之一面設置保護膜之情形,但多數場合,於另一面,係貼合有不單作為保護膜而且具有其他光學功能之層兼作保護膜。再者偏光件之製造方法者,已廣為知曉係藉由二色性色素(dichroic dye)染色之一軸延伸聚乙烯醇樹脂薄膜以硼酸處理,水洗後乾燥之方法。
通常,上述之水洗及乾燥後,立即貼合保護膜於偏光件。此係因為乾燥後偏光件物理性強度弱,一旦將此捲取,則會有沿加工方向裂開等問題之故。因而,乾燥後偏光件通常為,立即塗佈水系接著劑後,經由此接著劑於兩面同時貼合保護膜。通常,保護膜係使用厚度30至120μm之三乙醯纖維素(triacetyl cellulose)薄膜。
三乙醯纖維素透濕度高,將此作為保護膜貼合之偏光板,在濕熱下,例如在溫度70℃、相對濕度90%之條件下,會有引起劣化等問題。因此,已知較三乙醯纖維素透濕度
低的例如降莰烯(norbornene)系樹脂作代表例之非晶性聚烯烴(polyolefin)系樹脂被使用為保護膜。
將由透濕度低的樹脂形成之保護膜貼合於聚乙烯醇系偏光件時,向來對於聚乙烯醇系偏光件及三乙醯纖維素之貼合一般使用聚乙烯醇系樹脂水溶液作接著劑,接著強度不夠充分,會有所得偏光板變成外觀不良的問題。此係由於透濕度低的樹脂薄膜一般為疏水性與透濕度低的緣故因此水溶媒不能充分乾燥等理由之故。一方面,亦已知於偏光件之兩面貼合不同種類保護膜,例如,已提案於偏光件之一面,貼合由非晶性聚烯烴系樹脂等透濕度低的樹脂形成之保護膜,於偏光件另一面,貼合由以三乙醯纖維素為首之纖維素系樹脂等透濕度高的樹脂形成之保護膜。
因此,有嘗試使用活性能量線硬化型接著劑,作為在透濕度低的樹脂形成之保護膜及聚乙烯醇系偏光件之間提供高接著力,同時在纖維素系樹脂等透濕度高的樹脂及聚乙烯醇系偏光件之間亦提供高接著力的接著劑。例如,日本特開2004-245925號公報(專利文獻1)中,揭示不含芳香環之環氧化合物作主成分的接著劑,提案藉由活性能量線照射以陽離子聚合使此接著劑硬化,進行偏光件及保護膜之接著。再者,日本特開2008-257199號公報(專利文獻2)中,揭示將脂環式環氧化合物及不含脂環式環氧基之環氧化合物組合,且與光陽離子聚合起始劑一起調配之光硬化型接著劑,用於偏光件及保護膜接著之技術。
一方面,日本特開2009-181046號公報(專利文獻3)
及日本特開2002-365432號公報(專利文獻4)中,記載有關於使用水系接著劑時,會因偏光板製造時之保護膜與接著劑之濕潤性及接著劑黏度,而在製造後於偏光板產生外觀不良,並記載有此等參數對生產性影響大,而且作為其對策者,提升濕潤性與接著劑自身低黏度化係為有效,特別是黏度的幫助大之情事。
如專利文獻1及專利文獻2所示之環氧系光硬化型接著劑,與溶劑型接著劑相異,通常實質上未調配溶劑而調製。因此,多數情況,為了降低黏度必需增加組成物中低黏度成份比率。此種藉由組成比率變更將硬化前接著劑液黏度降低者,多數情況會造成硬化後接著劑層硬度不足,接著後偏光板有難於顯示充分的耐久性之虞。因此至今,避免偏光板製造步驟中外觀不良之對策者,主要係採用藉由薄膜之表面改質及添加均染劑(leveling agent)等提升濕潤性。
專利文獻1:日本特開2004-245925號公報
專利文獻2:日本特開2008-257199號公報
專利文獻3:日本特開2009-181046號公報
專利文獻4:日本特開2002-365432號公報
本發明者等,使用環氧系光硬化型接著劑貼合偏光件
及保護膜時,為了改善當使硬化前之接著劑低黏度化時硬化後接著劑層不會顯示充分硬度之問題而進行深入研究之結果,終達到完成本發明。因而本發明之課題為,在採用環氧系光硬化型接著劑貼合偏光件及保護膜之偏光板時,將所用光硬化型接著劑黏度降低以提高塗佈適合性,同時賦與該接著劑硬化後充分的硬度,提供偏光件及保護膜之接著力高之偏光板。本發明之另一項課題為,提供於此偏光板將相位差薄膜等其他光學層積層,適合使用於液晶顯示裝置之積層光學構件。
研究結果,發現將所謂脂環式環氧化合物及二環氧丙基(diglycidyl)化合物之至少2種類之光陽離子硬化性環氧化合物予以組合,且實質上不含溶劑之光硬化型接著劑中,藉由將二環氧丙基化合物中之氯量減低,可在使硬化後接著劑層硬度維持高值狀態下,藉由調整組成比率而低黏度化。本發明包括下列者。
[1]一種偏光板,係由含有吸附定向有二色性色素之聚乙烯醇系樹脂薄膜之偏光件,以及於該偏光件之至少一面,經由接著劑貼合之含有透明樹脂的保護膜所構成者,其中,形成接著劑之光硬化性接著劑組成物係含有光陽離子硬化性成分(A)100重量份,及光陽離子聚合起始劑(B)1至10重量份,其硬化物係在80℃顯示1000MPa以上的儲存彈性率,上述光陽離子硬化性成分(A),係以下述之(A1)及(A2)之全體量作基準時含有下述的量而調製之。
分子內具有2個以上之環氧基,且其中至少1個與脂環式環結合之脂環式環氧化合物(A1)為50至95重量%,及氯含量為1重量%以下之下式(I)表示之二環氧丙基化合物(A2)為5至50重量%:
式中,Z表示碳數1至9之伸烷基、碳數3或4之亞烷基、2價之脂環式烴基、或式-CmH2m-Z1-CnH2n-表示之2價基,在此-Z1-表示-SO2-、-SO-或-CO-,m及n各個獨立地表示1以上之整數,兩者合計為9以下。
[2]如[1]所述之偏光板,其中,於偏光件之至少一面貼合的保護膜,係含有乙醯纖維素系樹脂者。
[3]如[1]所述之偏光板,其中,於偏光件之至少一面貼合的保護膜,係含有選自非晶性聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及鏈狀聚烯烴系樹脂所成群組之透明樹脂者。
[4]如[1]所述之偏光板,其中,於偏光件之一面,係使含有乙醯纖維素系樹脂的保護膜經由前述接著劑貼合,且於偏光件之另一面,係使含有選自非晶性聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及鏈狀聚烯烴系樹脂所成群組之透明樹脂的保護膜而經由前述接著劑貼合。
[5]一種積層光學構件,係含有如[1]至[4]項中任一項所述之偏光板及其他光學層之積層體者。
[6]如[5]所述之積層光學構件,其中前述光學層含有
相位差薄膜。
本發明之偏光板,其製造中使用之光硬化性接著劑,於硬化前顯示低黏度且改善塗佈適合性,同時硬化後顯示高儲存彈性率,成為偏光件及保護膜之良好接著物。此偏光板,例如即使放置在高溫環境下與放置在低溫環境下重複進行冷熱衝擊試驗(heatshock test)情況,偏光件發生破裂可能性亦小,成為信賴性優良物品。再者,使相位差薄膜等其他光學層積層於此偏光板之積層光學構件,同樣地即使放置在過嚴條件下偏光件發生破裂可能性亦小,適用彼者之液晶顯示裝置亦為信賴性優良物品。
以下,詳細說明本發明之實施方式。本發明係由吸附定向有二色性色素之聚乙烯醇系樹脂薄膜形成的偏光件之至少一面,經由光硬化性接著劑貼合由透明樹脂形成的保護膜,構成偏光板。而且形成此光硬化性接著劑的光硬化性接著劑組成物係含有光陽離子硬化性成分(A)100重量份、及光陽離子聚合起始劑(B)1至10重量份,其硬化物,係在80℃顯示1000MPa以上儲存彈性率。更且,於此偏光板積層其他光學層積層,而作成適合使用於液晶顯示裝置的積層光學構件。於此,針對偏光板製造中使用之光硬化性接著劑組成物,使用該組成物之偏光板,以及使用該偏光板之積層光學構件依序進行說明。
本發明所使用之光硬化性接著劑組成物,如同上述,係含有光陽離子硬化性成分(A)100重量份及,光陽離子聚合起始劑(B)1至10重量份,更且該光陽離子硬化性成分(A),係使下述之(A1)及(A2)以其全體量作基準含有下述的量。
分子內具有2個以上之環氧基,且其中至少1個與脂環式環結合之脂環式環氧化合物(A1)為50至95重量%,及氯含量為1重量%以下之前述式(I)表示之二環氧丙基化合物(A2)為5至50重量%。
光陽離子硬化性成分(A)之主成分之脂環式環氧化合物(A1),可為眾所周知一般的環氧化合物,從耐候性、折射率及光硬化性觀點來看,其分子結構中不含芳香族環者為佳。脂環式環氧化合物(A1)可列舉如下述通式(1)至(23)表示之物。
上述各通式中,R1至R46各個獨立地表示氫原子或碳數1至6之烷基。R1至R46為烷基時,結合在脂環結構之位置係1位至6位之任意位置。碳數1至6之烷基,可為直鏈亦可為分枝,或亦可具有脂環結構。Y1表示氧原子或烷二基(alkanediyl),Y2至Y21各個獨立地表示可為直鏈,亦可含有分枝,亦可含有脂環結構之烷二基。關於烷二基之碳數,Y2、Y4、Y9、Y10、Y11、Y12、Y13、Y14、Y15、Y16、Y19、
Y20、Y21為1至20,Y1、Y3、Y5、Y6、Y7、Y8、Y17、Y18為2至20。Z1至Z2各個獨立地表示可為直鏈、亦可含有分枝、亦可含有脂環結構之烷三基。關於烷三基之碳數,Z1為2至20,Z2為1至20。T1表示可為直鏈、亦可含有分枝、亦可含有脂環結構之碳數1至20之烷四基。a至r表示0至20之整數。
上述脂環式環氧化合物(A1),可使用單獨1種,或混合2種以上。
光陽離子硬化性成分(A)之另一項成分之二環氧丙基化合物(A2),以前述式(I)表示。式(I)中,Z係碳數1至9之伸烷基(alkylene)、碳數3或4之亞烷基(alkylidene)、2價脂環式烴基或式:-CmH2m-Z1-CnH2n-表示之2價基,在此-Z1-係-SO2-、-SO-或-CO-,m及n係各個獨立地為1以上之整數,兩者合計為9以下。2價脂環式烴基典型例者,有伸環戊基(cyclopentylene)及伸環己基。
式(I)中,Z為伸烷基之化合物為伸烷基二醇之二環氧丙基醚。列舉其具體例,有乙二醇二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、1,3-丙烷二醇二環氧丙基醚、1,4-丁烷二醇二環氧丙基醚、1,6-己烷二醇二環氧丙基醚、新戊二醇二環氧丙基醚、3-甲基-1,5-戊烷二醇二環氧丙基醚、2-甲基-1,8-辛烷二醇二環氧丙基醚、1,4-環己烷二甲醇等。
再者,式(I)中Z以式-CmH2m-Z1-CnH2n-表示2價基化合
物,Z為碳數2以上之伸烷基,其伸烷基之C-C鍵,相當於被-SO2-、-SO-或-CO-中斷之物。
式(I)表示之二環氧丙基化合物,從製造步驟上的理由來看,一般而言以含很多氯之狀態在流通。亦即,當製造此化合物時,使用:對以伸烷基二醇類為首之相當於式HO-Z-OH之2元醇,在硫酸、三氟化硼、四氯化錫等酸性觸媒存在下,使表氯醇(epichlorohydrin)反應以製造氯醇醚(chlorohydrin ether),其次將氯醇醚以鹼使分子內閉環之2段法時,第1步驟之表氯醇加成反應中不能避免生成表氯醇之2莫耳加成物,此2莫耳加成物所含之有機氯在第2步驟分子內閉環反應中不能分解,再者,通常,因為環氧丙基醚類未能蒸餾精製,所得環氧丙基醚類含有以氯分計為1至3重量%左右之有機氯化合物。
本發明所使用二環氧丙基化合物(A2),必需使其氯含量為1%以下,例如藉由(1)將2元醇及表氯醇,在鹼金屬氫氧化物存在下,使反應系中之水,與共沸溶劑(舉例如正己烷、環己烷、正庚烷、苯或甲苯之烴類,如乙醚及異丙醚之醚類,如1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、或氯仿之鹵化烴類,亞碸(sulfoxide)化合物等,共沸溫度為30至90℃之溶劑)一同共沸除去並且同時進行反應之方法,(2)將鹼金屬氫氧化物當量調整為0.5至1.5,在表氯醇存在下進行反應,以水洗及/或鹼吸附劑處理,其次使表氯醇蒸餾除去之方法,(3)將羥基化合物及表氯醇在鹼存在下進行縮合,以超音波照射同時進行反應之方法等,將氯
含量減少。
調配於光硬化性接著劑組成物之光陽離子聚合起始劑(B),係藉由光照射而可放出使陽離子聚合開始的物質之化合物,特別佳者,為藉由光照射放出路易斯酸(Lewis acid)之鎓(onium)鹽之複鹽,或為其衍生物。關聯化合物代表者,可舉通式[A]y+[B]y-所表示陽離子及陰離子之鹽。
在此,陽離子Ay+,係以鎓為佳,其結構,例如,可以[(R45)xQ]y+表示。
更且,R45係碳數1至60,可含有數個碳以外的原子之有機基,x為1至5之整數。x個R45各自獨立,可相同亦可相異。再者,以至少1個係芳香族基者為佳。Q為選自硫、氮、硒(Se)、碲(Te)、磷、砷、銻(Sb)、鉍(Bi)、氧、碘、溴、氯、氟、N=N所成群組之原子或原子團。再者,陽離子Ay+中Q之原子價當作z時,必需成立y=x-z之關係。
再者,陰離子By-,係鹵化物錯合物為佳,其結構,例如,可以[LXs]y-表示。
在此,L係鹵化物錯合物中心原子之金屬或類金屬(metalloid),為硼、磷、砷、銻、鐵、錫、鉍、鋁、鈣、銦(In)、鈦(Ti)、鋅、鈧(Sc)、釩(V)、鉻、錳、鈷等。X為鹵素。s為3至7之整數。再者,陰離子By-中L之原子價當作t時,必需成立y=s-t之關係。
上述通式中陰離子[LXs]y-之具體例可列舉四氟硼酸
鹽(BF4)-、六氟磷酸鹽(PF6)-、六氟銻酸鹽(SbF6)-、六氟砷酸鹽(AsF6)-、六氯銻酸鹽(SbCl6)-等。
再者,陰離子By-,以[LXs -1(OH)]y-所表示結構者亦可良好使用。L、X、s與上述相同。再者,其他可用之陰離子可列舉過氯酸離子(ClO4)-、三氟甲基亞硫酸離子(CF3SO3)-、氟磺酸(Sulfonic acid)離子(FSO3)-、甲苯磺酸(toluenesulfonic acid)陰離子、三硝苯磺酸陰離子等。
再者,陰離子By-者,亦可良好使用四(五氟苯基)硼酸鹽(tetrakis(pentafluorophenyl)borate)。
本發明,尤其此種鎓鹽之中,使用芳香族鎓鹽特別有效。其中,日本特開昭50-151997號、日本特開昭50-158680號公報所述芳香族鹵鎓(halonium)鹽,日本特開昭50-151997號、日本特開昭52-30899號、日本特開昭56-55420號、日本特開昭55-125105號公報等所述VIA族芳香族鎓鹽,日本特開昭50-158698號公報所述VA族芳香族鎓鹽,日本特開昭56-8428號、日本特開昭56-149402號、日本特開昭57-192429號公報等所述側氧基亞碸鎓(oxo sulfoxonium)鹽,日本特開昭49-17040號所述芳香族重氮(diazonium)鹽,美國專利第4139655號說明書所述噻喃鎓(thiopyrylium)鹽等為佳。
此等芳香族鎓鹽之中特別佳者揭示於以下。
.含有下述結構之鋶(sulfonium)陽離子之化合物
式中,R46至R59各個可相同亦可相異地為氫原子、鹵素原子,或者可含有氧原子或鹵素原子之羥基,或者可附加取代基之烷氧基(alkoxy),Ar為可取代1個以上氫原子之苯基。
.含有如以下鎓陽離子之化合物:(甲苯基異丙苯基)錪、雙(3級丁基苯基)錪、三苯基鋶(triphenyl sulfonium)等。
具體的化合物名,例如4-(4-苄醯基-苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)鋶六氟磷酸鹽、4,4’-雙[雙((β-羥乙氧)苯基)鋶基]苯硫醚-雙-六氟磷酸鹽、4,4’-雙[雙((β-羥乙氧)苯基)鋶基]苯硫醚-雙-六氟銻酸鹽、4,4’-雙[二氟苯基鋶基]]苯硫醚-雙-六氟磷酸鹽、4,4’-雙[二氟苯基鋶基]]苯硫醚-雙-六氟銻酸鹽、4,4’-雙[苯基鋶基]]苯硫醚-雙-六氟磷酸鹽、4,4’-雙[苯基鋶基]]苯硫醚-雙-六氟銻
酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二-(4-(β-羥乙氧)苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二-(4-(β-羥乙氧)苯基)鋶六氟銻酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)鋶六氟銻酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二苯鋶六氟磷酸鹽、4-(4-苄醯基苯硫基)苯基-二苯鋶六氟銻酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二-(4-(β-羥乙氧)苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二-(4-(β-羥乙氧)苯基)鋶六氟銻酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二-(4-氟苯基)鋶六氟銻酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二苯鋶六氟磷酸鹽、4-(苯硫基)苯基-二苯鋶六氟銻酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基雙(4-氟苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基雙(4-氟苯基)鋶六氟銻酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基二苯鋶六氟磷酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基二苯鋶六氟銻酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基雙(4-羥苯基)鋶六氟磷酸鹽、4-(2-氯-4-苄醯基苯硫基)苯基雙(4-羥苯基)鋶六氟銻酸鹽、三苯鋶六氟磷酸鹽、三苯鋶六氟銻酸鹽、(甲苯基異丙苯基)錪六氟磷酸鹽、(甲苯基異丙苯基)錪六氟銻酸鹽、(甲苯基異丙苯基)錪四(五氟苯基)硼酸鹽、雙(3級丁基苯基)錪六氟磷酸鹽、雙(3級丁基苯基)錪六氟銻酸鹽、雙(3級丁基苯基)錪四(五氟苯基)硼酸鹽、苄基-4-羥苯基甲鋶六氟磷酸鹽、苄基-4-羥苯基甲鋶六氟銻酸鹽、苄基二甲鋶六氟磷酸鹽、苄基二甲鋶六氟銻酸鹽、對-氯苄基-4-羥苯
基甲鋶六氟磷酸鹽、對-氯苄基-4-羥苯基甲鋶六氟銻酸鹽、4-乙醯氧苯基二甲鋶六氟磷酸鹽、4-乙醯氧苯基二甲鋶六氟銻酸鹽、4-甲氧基羰氧基苯基二甲鋶六氟磷酸鹽、4-甲氧基羰氧基苯基二甲鋶六氟銻酸鹽、4-乙氧基羰氧基苯基二甲鋶六氟磷酸鹽、4-乙氧基羰氧基苯基二甲鋶六氟銻酸鹽、α-萘甲基二甲鋶六氟磷酸鹽、α-萘甲基二甲鋶六氟銻酸鹽、α-萘甲基伸丁鋶六氟磷酸鹽、α-萘甲基伸丁鋶六氟銻酸鹽、桂皮基二甲鋶六氟磷酸鹽、桂皮基二甲鋶六氟銻酸鹽、桂皮基伸丁鋶六氟磷酸鹽、桂皮基伸丁鋶六氟銻酸鹽、N-(α-苯基苄基)氰吡啶鎓六氟磷酸鹽、N-(α-苯基苄基)-2-氰吡啶鎓六氟銻酸鹽、N-桂皮基-2-氰吡啶鎓六氟磷酸鹽、N-桂皮基-2-氰吡啶鎓六氟銻酸鹽、N-(α-萘甲基)-2-氰吡啶鎓六氟磷酸鹽、N-(α-萘甲基)-2-氰吡啶鎓六氟銻酸鹽、N-苄基-2-氰吡啶鎓六氟磷酸鹽、N-苄基-2-氰吡啶鎓六氟銻酸鹽等。
再者,其他較佳的光陽離子聚合起始劑者,可列舉二甲苯-環戊二烯鐵(11)六氟銻酸鹽(xylene-cyclopentadienyl Fe(11)hexafluoroantimonate)、異丙苯(cumene)-環戊二烯鐵(11)六氟磷酸鹽、二甲苯-環戊二烯鐵(11)-參(三氟甲基磺醯基)甲基化物等鐵/重烯(Allen)錯合物、鋁錯合物/光分解矽化合物系起始劑等。
以上說明之光陽離子聚合起始劑(B),可單獨使用1種,或混合2種以上而使用,其使用量,相對於光陽離子硬化性成分(A)全體100重量份,係1至10重量%。光陽
離子聚合起始劑(B)調配量過少,則接著劑硬化變成不充分,接著強度降低。另方面,其量過多,刖硬化物中離子性物質增加之結果,硬化物吸濕性變高,偏光板耐久性能降低。
此光硬化性接著劑組成物,為改善塗佈適合性,可少量調配有機溶劑。有機溶劑,只要不使偏光件光學性能降低,良好溶解光硬化性接著劑組成物者即可,其種類無特別限定。例如,可使用代表烴類之甲苯,代表酯類之乙酸乙酯等有機溶劑。
此光硬化性接著劑組成物,亦可更含有脂環基式環氧化合物(A1)及二環氧丙基化合物(A2)以外之聚合性單體。聚合性單體者,可示例陽離子聚合性單體、自由基聚合性單體等。
陽離子聚合性單體者,例如環氧丙烷(oxetane)類。環氧丙烷類,為分子內含有4員環醚之化合物,可列舉如,3-乙基-3-烴甲基環氧丙烷、1,4-雙[(3-乙基-3-環氧丙烷基)甲氧甲基]苯(1,4-bis[(3-ethyl-3-oxetanyl)methoxymethyl]benzene)、3-乙基-3-(苯氧甲基)環氧丙烷、二[(3-乙基-3-環氧丙烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧甲基)環氧丙烷、苯酚酚醛環氧丙烷等。此等環氧丙烷化合物之市售品可容易得到,可列舉如,任一種商品名為「Arone oxetaneOXT-101」「Arone oxetaneOXT-121」「Arone oxetaneOXT-211」「Arone oxetaneOXT-221」
「Arone oxetaneOXT-212」(以上、東亞合成(股)製)等。
上述陽離子聚合性單體具有使接著劑硬化後密著性提升之作用,視必要,可於對耐候性、光硬化性無影響之範圍內使用。
自由基聚合性單體可列舉如丙烯酸酯化合物、甲基丙烯酸酯化合物(以下,包含丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯兩方之意義而以(甲基)丙烯酸酯述明)、烯丙基胺基甲酸乙酯(allyl urethane)化合物、不飽和聚酯化合物、苯乙烯(styrene)系化合物。使用於本發明光硬化性接著劑時,由容易獲得且處理簡單之觀點而言以(甲基)丙烯酸酯為佳。(甲基)丙烯酸酯可列舉胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯、(聚)酯(甲基)丙烯酸酯、(聚)醚(甲基)丙烯酸酯、醇類之(甲基)丙烯酸酯、其他(甲基)丙烯酸酯。
在此,作為(甲基)丙烯酸酯化合物而示例之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯者,係由1種或2種以上之(聚)酯聚醇((poly)ester polyol)、(聚)醚聚醇、多元醇等聚醇與(甲基)丙烯酸之酯化合物即含有羥基之(甲基)丙烯酸酯,與1種或2種以上之(聚)異氰酸酯進行反應而獲得之(甲基)丙烯酸酯;或由1種或2種以上之(聚)酯聚醇、(聚)醚聚醇、多元醇等聚醇與含有羥基之(甲基)丙烯酸酯與異氰酸酯類進行反應而獲得之(甲基)丙烯酸酯等,係為含有胺基甲酸乙酯鍵之酯化合物。
將(聚)酯聚醇衍生之多元醇可列舉如1,3-丁烷二醇、1,4-丁烷二醇、1,6-己烷二醇、二乙二醇(diethylene
glycol)、三乙二醇、新戊二醇(neopentyl glycol)、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、三羥甲基丙烷、甘油、新戊四醇(pentaerythritol)、二新戊四醇等。將(聚)酯聚醇衍生之聚羧酸可列舉如己二酸(adipic acid)、對苯二甲酸(terephthalic acid)、鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸(trimellitic acid)、均苯三甲酸(trimesic acid)等。
就(聚)醚聚醇而言,例如於前述多元醇,加成有環氧乙烷(ethylene oxide)、環氧丙烷、環氧丁烷等環氧烷者。(聚)異氰酸酯化合物可列舉1價或2價以上之異氰酸酯,以2價以上之異氰酸酯為佳。
2價以上之異氰酸酯可列舉二異氰酸-2,4-及/或2,6-伸甲苯酯(2,4-及/或2,6-tolylene diisocyanate)、4,4’-二異氰酸二苯基甲烷酯、二異氰酸-對-伸苯酯、二異氰酸伸茬酯、二異氰酸-1,5-伸萘酯、4,4’-二異氰酸-3,3’-二甲基二苯酯、二異氰酸聯大茴香胺酯(dianisidine diisocyanate)、二異氰酸四甲基伸茬酯、二異氰酸異佛酮酯、4,4’-二異氰酸二環己基甲烷酯、二異氰酸trans及/或cis-1,4-環己烷酯、二異氰酸降莰烯酯、二異氰酸-1,6-伸己酯、二異氰酸-2,2,4及/或(2,4,4)-三甲基伸己酯、離胺酸二異氰酸酯、三異氰酸三苯基甲烷酯、2,4,6-三異氰酸-1-甲基苯酯、四異氰酸二甲基三苯基甲烷酯。
再者,(聚)酯(甲基)丙烯酸酯,係分子中含有1個或2個以上羥基之(聚)酯與(甲基)丙烯酸之酯化合物。分子中含有1個或2個以上羥基之(聚)酯,可舉出1種或2種
以上多元醇與1種或2種以上單羧酸或多羧酸之酯化合物。
以衍生分子中含有1個或2個以上羥基之(聚)酯之多元醇可列舉與前述化合物同樣物,單羧酸可列舉如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、己酸、辛酸、2-乙基己酸、苄酸等。多羧酸可列舉與前述化合物同樣物。
(聚)醚(甲基)丙烯酸酯,係分子中含有1個或2個以上羥基之(聚)醚與(甲基)丙烯酸之酯化合物。分子中含有1個或2個以上羥基之(聚)醚可列舉於2-甲氧乙醇、2-乙氧乙醇、2-丁氧乙醇、多元醇加成1種或2種以上環氧烷所得物等。多元醇及環氧烷可列舉與前述化合物同樣物。具體而言,可列舉二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯)等。
醇類之(甲基)丙烯酸酯,係分子中含有1個或2個以上羥基之醇(特別是脂肪族醇或芳香族醇)類與(甲基)丙烯酸酯之酯化合物。可列舉如,(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸芐酯、1,3-丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三
(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。
其他丙烯酸酯可列舉ε-己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、茀(fluorene)衍生物二(甲基)丙烯酸酯、咔唑(carbazole)衍生物二(甲基)丙烯酸酯等。
上述自由基聚合性單體,為調節硬化速度可以使用。
使用自由基聚合性單體作聚合性單體時,亦調配使用光自由基聚合起始劑。光自由基聚合起始劑可列舉苯乙酮(acetophenone)系化合物、二苯乙二酮系化合物、二苯酮(benzophenone)系化合物、噻噸酮(thioxanthone)系化合物等酮系化合物。
苯乙酮系化合物可列舉如,二乙氧苯乙酮(diethoxy acetophenone)、2-羥-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4’-異丙基-2-羥-2-甲基苯丙酮、2-羥甲基-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧-1,2-二苯基乙烷-1-酮、對-二甲胺基苯乙酮、對-3級丁基二氯苯乙酮、對-3級丁基三氯苯乙酮、對-疊氮亞芐基苯乙酮(p-azidobenzal acetophenone)、1-羥環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(N-嗎啉基)丙酮-1、2-芐基-2-二甲胺基-1-(4-(N-嗎啉基)苯基)丁酮-1、苯偶姻(benzoin)、苯偶姻甲醚(benzoin methyl ether)、苯偶姻乙醚、苯偶姻異丙醚、苯偶姻正丁醚、苯偶姻異丁醚等,二苯乙二酮系化合物可列舉二苯乙二酮、甲氧苯基(anisyl)等,二苯酮系化合物可列舉如,二苯酮、鄰-苄醯基苄酸甲酯、米其勒酮(Michler’s ketone)、
4,4’-雙二乙胺基二苯酮、4,4’-二氯二苯酮、4-苄醯基-4’-甲基二苯硫醚(diphenylsulfide)等,噻噸酮系化合物可列舉噻噸酮、2-甲噻噸酮、2-乙噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-異丙噻噸酮、2,4-二乙噻噸酮等。
此等光自由基聚合起始劑,可視所期望性能調配使用1種或2種以上,相對於自由基聚合性單體,宜為以0.05至10質量%,較佳為0.1至10質量%調配之。相對於自由基聚合性單體,光自由基聚合起始劑的調配量為0.05質量%以上時,可較良好地進行光硬化性接著劑之硬化,為10質量%以下時,係使本發明光硬化性接著劑硬化形成接著劑層之物理強度良好。
使用作聚合性單體之化合物,可為1種亦可為2種以上之混合物。光硬化性接著劑含有脂環式環氧化合物(A1)及二環氧丙基化合物(A2)以外之聚合性單體時,其聚合性單體使用量,相對於前述脂環式環氧化合物(A1)100重量份係以100重量份以下為佳。聚合性單體使用量為100重量份以下之情況,使用此光硬化性接著劑製作偏光板時,可維持偏光件及保護膜之良好接著強度。相對於脂環式環氧化合物(A1)100重量份之聚合性單體使用量,係以5重量份以上為較佳,此種情況,可藉由聚合性單體獲得良好改質效果。再者聚合性單體使用量係以50重量份以下為較佳。
更且,此光硬化性接著劑,在無損本發明效果之範圍,可使含有各種添加劑成分。添加劑成分者,前述光自由基
聚合起始劑以外,可予調配光增感劑、熱陽離子聚合起始劑、聚醇類、離子捕集劑、抗氧化劑、光安定劑、鏈轉移劑、增感劑、黏著附與劑、熱可塑性樹脂、填充劑、流動調整劑、可塑劑、消泡劑、均染劑、色素、有機溶劑等。
含有添加劑成分之情況,其使用量,相對於前述脂環式環氧化合物(A1)100重量份係1000重量份以下為佳。其使用量為1000重量份以下之情況,藉由光硬化性接著劑必須成份之至少脂環式環氧化合物(A1)、二環氧丙基化合物(A2)及光陽離子聚合起始劑(B)之組合,可良好地發揮提升保存安定性、防止變色、提升硬化速度、確保良好接著性等效果。
使用如以上光硬化性接著劑組成物貼合偏光件及保護膜,製造偏光板。於偏光件及保護膜間塗佈光硬化性接著劑之方法無特別限定,可利用如,刮刀(doctor blade)、線桿(wire bar)、模具塗佈機(die coater)、逗號刮刀式塗佈機(comma coater)、凹版塗佈機(Gravure coater)等各種塗佈方式。再者,偏光件及保護膜間將上述光硬化性接著劑滴下後,亦可利用以軋輥(roll)等加壓均勻地推佈之方法。在此,軋輥材質可使用金屬及橡膠等,於偏光件及保護膜間將上述光硬化性接著劑滴下物通過軋輥及軋輥間而加壓推佈時,此等軋輥可為相同材質,亦可為相異材質。接著劑層厚度,通常為50μm以下,宜為20μm以下,更佳為10μm以下。
由此而於以光硬化性接著劑所形成之接著劑層上面,貼合具有透明性的保護膜。在此使用之保護膜無特別限定,具體而言,可使用現在作為偏光板保護膜最廣泛使用之三乙醯纖維素等乙醯纖維素系薄膜,與較三乙醯纖維素的透濕度低之透明樹脂薄膜。三乙醯纖維素透濕度,大概為400g/m2/24hr左右。偏光件兩面貼合保護膜時,可將2片保護膜階段地以單面逐一貼合,使兩面以一階段貼合亦無妨。
本發明使用之乙醯纖維素系薄膜者,前述三乙醯纖維素薄膜外,其他列舉二乙醯纖維素薄膜、乙醯丁基纖維素薄膜等。
本發明使用之低透濕度透明樹脂薄膜之例可列舉非晶性聚烯烴系樹脂薄膜、聚酯系樹脂薄膜、丙烯酸系樹脂薄膜、聚碳酸酯系樹脂薄膜、聚碸(polysulfone)系樹脂薄膜、脂環式聚醯亞胺系樹脂薄膜等。此等之中,特別是以使用由非晶性聚烯烴系樹脂形成之薄膜為佳。非晶性聚烯烴系樹脂通常,係為具有如降莰烯及多環降莰烯系單體之環狀烯烴聚合單位者,亦可為環狀烯烴及鏈狀烯烴之共聚物。其中,熱可塑性飽和降莰烯系樹脂為代表。再者,導入極性基者亦為有效。市售非晶性聚烯烴系樹脂,有JSR(股)之“Arton”、日本ZEON(股)之“ZEONEX”及“ZEONOR”、三井化學(股)之“APO”及“APEL”等。將非晶性聚烯烴系樹脂製膜而形成薄膜,而於製膜方面,適宜使用眾所共知方法,如溶劑鑄型法、溶融壓出法等。
本發明中,較佳方式之一,保護膜係由非晶性聚烯烴系樹脂形成之具有透濕度300g/m2/24hr以下之物。
於偏光件兩面貼合保護膜時,兩者可為相同種類物,亦可為相異種類物。於偏光件兩面貼合相異種類保護膜時,其中一片保護膜,可使用前述非晶性聚烯烴系樹脂薄膜、聚酯系樹脂薄膜、丙烯酸系樹脂薄膜、聚碳酸酯系樹脂薄膜、聚碸系樹脂薄膜、脂環式聚醯亞胺系樹脂薄膜等低透濕度樹脂薄膜,另一片保護膜於此等以外亦可使用前述三乙醯纖維素薄膜、二乙醯纖維素薄膜及乙醯丁基纖維素薄膜等乙醯纖維素系薄膜。再者,如此種偏光件一面設有由如乙醯纖維素系薄膜之透濕度比較高的樹脂薄膜所形成之保護膜時,有關透濕度高的樹脂薄膜之貼合面,亦可使用聚乙烯醇系接著劑等,環氧系以外之接著劑。
在將保護膜貼合至偏光件以前,亦可對貼合面施行皂化處理、電暈(corona)處理、基層塗料(primer)處理、錨塗層(anchor coating)處理等易接著處理。再者,保護膜對偏光件之貼合面及反對側表面,亦可具有硬塗層、防止反射層、防眩層等各種處理層。保護膜厚度,通常為5至200μm左右之範圍,宜為10至120μm,更佳為10至85μm。
如以上經由未硬化接著劑層使保護膜貼合於偏光件之偏光件,其次藉由照射活性能量線,使由環氧樹脂組成物形成之接著劑層硬化,將保護膜固著在偏光件上。
活性能量線之光源無特別限定,但在波長400nm以下
具有發光分佈,例如,可使用低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、化學燈、黑光燈(black light lamp)、微波激發水銀燈、金屬鹵化物燈(metal halide lamp)等。對環氧樹脂組成物之光照射強度,係依每一目的組成物而決定,亦無特別限定,對起始劑活性化有效之波長範圍照射強度以0.1至100mW/cm2為佳。若對樹脂組成物之光照射強度未達0.1 mW/cm2,則反應時間變過長,若超過100mW/cm2,則由於燈輻射熱及組成物聚合時發熱,有發生環氧樹脂組成物變黃及偏光件劣化之可能性。對組成物之光照射時間,係依每一硬化組成物而控制,亦無特別限定,但照射強度及照射時間之積所表示累計光量設定如10至5,000 mJ/cm2為佳。若對上述環氧樹脂組成物之累計光量未達10mJ/cm2,則源自起始劑之活性種的產生不足夠,會有所得保護膜硬化不充份之可能性,另一方面若其累計光量超過5,000 mJ/cm2,則照射時間變非常長,會不利提昇生產性。
就藉由活性能量線之照射使光硬化性接著劑硬化而言,以在偏光件諸功能如偏光件偏光度、穿透率及色相、或保護膜透明性不會降低之範圍下進行硬化為佳。
於使用偏光板時,亦可設成經由本發明之保護膜層設置有顯示偏光功能以外的光學功能之光學層的光學構件。以形成光學構件為目的而在偏光板積層之光學層,例如有,反射層、半透過型反射層、光擴散層、相位差板、集
光板、提高亮度薄膜等,為用於形成液晶顯示裝置等者。前述反射層、半透過型反射層及光擴散層,係在形成由反射型或半透過型及擴散型、其等之兩用型偏光板所構成之光學構件時所用者。
反射型偏光板係使用於使來自收視側之入射光反射而顯示之型式之液晶顯示裝置,因可省略背光等光源,容易使液晶顯示裝置薄型化。再者半透過型偏光板係使用於在明處當作反射型,在暗處經由背光等光源而顯示之型式之液晶顯示裝置。作為反射型偏光板之光學構件,例如,可於偏光件上的保護膜附設由鋁等金屬形成之箔或蒸鍍膜,形成反射層。作為半透過型偏光板之光學構件,可將前述反射層當作半反射鏡,並將含有珍珠顏料等且顯示光透過性之反射板接著至偏光板而形成。另一方面,作為擴散型偏光板之光學構件,例如使用於偏光板上的保護膜實施消光(matt)處理之方法、將含有微粒子樹脂塗佈之方法、將含有微粒子之薄膜接著之方法等各種方法,於表面形成微細凹凸構造。
更且,對形成作為反射擴散兩用之偏光板之光學構件,例如,可以藉由下述方法進行:於擴散型偏光板之微細凹凸構造面設置反映其凹凸構造之反射層等方法。微細凹凸構造之反射層,係藉由使入射光漫反射而擴散,具有防止指向性及眩光、可抑制明暗不均勻之優點等。再者,含有微粒子之樹脂層及薄膜,當入射光及其反射光透過微粒子含有層之際被擴散,亦具有可更抑制明暗不均勻等優
點。反映表面微細凹凸構造之反射層,例如,可以真空蒸鍍、離子電鍍(ion plating)、濺鍍(sputtering)等蒸鍍及電鍍等方法,將金屬於微細凹凸構造表面直接附設而形成之。為了形成表面微細凹凸構造而調配之微粒子,例如,可利用平均粒徑0.1至30μm之由氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化錫、氧化銦、氧化鎘、氧化銻等形成之無機系微粒子,由交聯或未交聯之聚合物等形成之有機系微粒子等。
另一方面,上述作為光學層之相位差板,使用目的為補償液晶單元引起之相位差等。其例可列舉由各種塑膠延伸薄膜等形成之雙折射性薄膜、定向固定有盤狀(discotic)液晶或向列型(nematic)液晶之薄膜、於薄膜基材上使上述液晶層形成之物等。此種情況,支持定向液晶層之薄膜基材者,以使用三乙醯纖維素等纖維素系薄膜為佳。
形成雙折射性薄膜之塑膠可列舉如,聚碳酸酯,如聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯之聚烯烴,聚芳酯(polyarylate)、聚醯胺(polyamide)等。延伸薄膜,可以一軸及二軸等適宜方式處理之物。再者,亦可在與熱收縮性薄膜接著下,附加收縮力及/或延伸力作為控制薄膜厚度方向折射率之雙折射性薄膜。尚且,相位差板之目的為控制寬頻化等光學特性,亦可組合使用2片以上。
集光板之使用目的為控制光路等之物,可以形成如,棱鏡陣列板(prism array sheet)及透鏡陣列板、或點陣(dot)附加板等。
提高亮度薄膜之使用目的為提高液晶顯示裝置等之亮度之物,其例可列舉以將折射率異向性相互不同之薄膜積層複數片產生反射率異向性之方式所設計之反射型偏光分離板、將膽固醇型(cholesteric)液晶聚合物之定向薄膜或其定向液晶層支撐於薄膜基材上之圓偏光分離板等。
光學構件,係偏光板與由前述反射層或半透過型反射層、光擴散層、相位差板、集光板、提高亮度薄膜等視使用目的選擇1層或2層以上的光學層組合,作成2層或3層以上之積層體。該種情況,光擴散層及相位差板、集光板及提高亮度薄膜等光學層,亦可配置各別2層以上。猶且,各光學層之配置無特別限定。
形成光學構件之各種光學層,採用接著劑使其一體化,為此所用之接著劑,如可良好形成接著層則並無特別限定。從接著作業簡便性及防止發生光失真等觀點來看,以使用黏著劑(亦稱作感壓接著劑)為佳。黏著劑可使用丙烯酸系聚合物及、矽氧(silicone)系聚合物、聚酯、聚胺甲酸乙酯(polyurethane)、聚醚等作為基礎聚合物。其中以選擇使用下述者為佳:如丙烯酸系黏著劑,光學的透明性優良,保持適度濕潤性及凝集力,對基材接著性亦優良,更有耐候性及耐熱性等,加熱及加濕條件下不發生浮起及剝落等剝離問題。丙烯酸系黏著劑之中,將具有甲基及乙基及丁基等碳數20以下烷基之(甲基)丙烯酸的烷基酯與,由(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸羥乙酯等所形成之含有官能基之丙烯酸系單體,以使其玻璃轉移溫度佳為25℃
以下,更佳為0℃以下之方式調配,且重量平均分子量10萬以上之丙烯酸系共聚物,為有用的基礎聚合物。
形成對偏光板之黏著劑層,例如,將黏著劑組成物溶解或分散至甲苯及乙酸乙酯等有機溶媒中而調製10至40重量%之溶液,將此於偏光板上直接塗佈形成黏著劑層之方式,或預先於保護薄膜上形成黏著劑層,將其移著於偏光板上而形成黏著劑層之方式等,可藉此等方式進行。黏著劑層之厚度,視其接著力等決定,以1至50μm左右之範圍為適當。
再者,黏著層視必要,亦可調配玻璃纖維及玻璃珠、樹脂珠、由金屬粉及其他無機粉末等形成之填充劑、顏料及著色劑、坑氧化劑、紫外線吸收劑等。紫外線吸收劑,有水楊酸酯系化合物及二苯酮系化合物、苯并三唑(benzotriazole)系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、鎳錯鹽系化合物等。
光學構件可於液晶單元之單側或兩側配置。所使用之液晶單元係為任意,例如,代表薄膜電晶體型之主動矩陣(active matrix)驅動型者,代表超扭轉向列型(super twisted nematie)之單純矩陣驅動型者等,可使用各種液晶單元形成液晶顯示裝置。於液晶單元兩側設置之光學構件,可為相同物,亦可為相異物。
以下表示實施例,更具體地說明本發明,惟本發明不限於此等實施例。例中,表示含量或使用量之%及份,除
另有註明外皆為重量基準。首先,參考例係製作附有防眩層之聚對酞酸乙二酯(polyethylene terephthalate)薄膜使用作為偏光件之其中一面之保護膜。
其次各成分以固形份濃度60%溶解至乙酸乙酯中,準備硬化後賦予1.53折射率之紫外線硬化性樹脂組成物。
新戊四醇三丙烯酸酯 60份
多官能胺甲酸乙酯化丙烯酸酯* 40份
*多官能胺甲酸乙酯化丙烯酸酯:二異氰酸六亞甲酯與新戊四醇三丙烯酸酯之反應生成物
其次相對於此紫外線硬化性樹脂組成物固形分100份,添加多孔質氧化矽粒子[商品名“Sylysia”,富士Silysia化學(股)製]2份及光聚合起始劑2,4,6-三甲基苄醯基二苯氧化膦(商品名“LucirinTPO”,BASF公司製)5份,調製防眩層用塗佈液。
將此塗佈液,於單面含有易接著層且厚度38μm之二軸延伸聚對酞酸乙二酯薄膜之未設有易接著層的面(由聚對酞酸乙二酯本身形成之面)塗佈,形成紫外線硬化性樹脂組成物層,在設定80℃之乾燥機中乾燥3分鐘。由乾燥後薄膜之紫外線硬化性樹脂組成物層側,以高壓水銀燈光、UVA(315至400nm)波長、照度為250 mW/cm2、累計光量成為300mJ/cm2之方式照射之,使紫外線硬化性樹脂組成物層硬化,獲得由在表面含有凹凸之厚度5μm的防眩層(硬化樹脂)及二軸延伸聚對酞酸乙二酯薄膜之積層體所形成
之防眩薄膜。此防眩薄膜之霧度(haze)值,使用霧度/透過率計“HM-150”[村上色彩技術研究所(股)製]測定,得到10%之霧度值。
其次,調製光硬化性接著劑組成物,將適用於偏光板製作之實施例及比較例述明。以下例使用之光陽離子硬化性成分及光陽離子聚合起始劑同於次節,以下以各別之記號表示。
a1:3,4-環氧環己烷羧酸-3,4-環氧環己基甲酯
a21:1,4-丁烷二醇二環氧丙醚(氯含量0.5%)
a21c:1,4-丁烷二醇二環氧丙醚(氯含量8.0%)
a22:新戊二醇二環氧丙醚(氯含量0.5%)
a22c:新戊二醇二環氧丙醚(氯含量8.1%)
a23:環己烷二甲醇二環氧丙醚(氯含量0.4%)
a23c:環己烷二甲醇二環氧丙醚(氯含量7.7%)
(b1)三芳基鋶六氟磷酸鹽
將光陽離子硬化性成分及光陽離子聚合起始劑,分別以表1顯示之調配比率混合後,進行脫泡,以調製光硬化性接著劑液。尚且,光陽離子聚合起始劑(b1)係採50%碳
酸丙烯酯溶液調配之,表1中以其固形份量表示。
以上調製之各個接著劑液所含有之氯濃度,如以下方式測定之。亦即,首先將各接著劑液以燃燒裝置“TOX-100”[Dia Instruments(股)製]分解,將氣體補集至吸收液中後,以離子層析裝置“ICS-2000”(Dionex公司製)求出氯量,由其與最初分解使用之接著劑液之量,算出氯濃度。各個氯濃度測定結果表示於表1。
在表面無易接著層之聚對酞酸乙二酯薄膜[商品名“東洋紡EsterfilmE7002”,東洋紡績(股)製]之一面,使用塗佈機[bar coater,第一理化(股)製],將上述(1)所調製之各個接著劑液以使硬化後形成膜厚約25μm之方式塗佈之。其次,藉由Fusion UV Systems公司製“D Bulb”,以累計光量成為3000mJ/cm2之方式以紫外線照射,使接著劑硬化。將此裁斷成5mm×30mm大小,剝離聚對酞酸乙二酯薄膜獲得接著劑之硬化薄膜。而且,使用IT-計測機器(股)製之動態黏彈性測定裝置“DVA-220”,將以上得到之硬化薄膜依其長邊作拉伸方向之方式用夾具以間隔2cm夾持之,拉伸及收縮之頻率設定1Hz,設定升溫速度3℃/分鐘,求出在溫度80℃之儲存彈性率。結果表示於表1。
於含有紫外線吸收劑之厚度80μm之三乙醯纖維素薄
膜[商品名“FUJITAC”,富士Film(股)製]之表面施行電暈放電處理,於其電暈放電處理面,使用棒塗佈器,將上述(1)調製之各個接著劑液以使硬化後形成膜厚約3μm之方式塗佈之。貼合聚乙烯醇-碘系偏光件於其接著劑層。另一方面,在參考例製作之含有防眩層之厚度43μm的二軸延伸聚對酞酸乙二酯薄膜之防眩層其相反側的表面(易接著層面)施行電暈放電處理,於該電暈放電處理面,將與上述相同之接著劑液以使硬化後形成膜厚約3μm之方式以棒塗佈器塗佈之。於其接著劑層,將上述製作之於單面貼合有三乙醯纖維素薄膜之偏光件以偏光件側貼合,製作積層物。由此積層物之含有防眩層之二軸延伸聚對酞酸乙二酯薄膜之側,使用附有輸送帶之紫外線照射裝置,藉由Fusion UV Systems公司製“D Bulb”,以使累計光量成為750mJ/cm2之方式以紫外線照射,使接著劑硬化。如此,製作於偏光件兩面貼合保護膜之偏光板。
將上述(4)製作之偏光板裁斷成170mm×110mm大小,於三乙醯纖維素薄膜側設有厚度25μm之丙烯酸系黏著劑層,將該黏著劑層貼於玻璃板上,進行冷熱衝擊試驗(heat shock試驗)。冷熱衝擊試驗,使上述貼合於玻璃板之偏光板試樣,保持在-35℃1小時,其次升溫至70℃保持1小時此操作當作1循環,進行重複此操作合計30循環。對各個偏光板6試樣進行此試驗,試驗後以觀察到偏光件裂開者相對於全試樣數(6)之比率評價。結果表示於表1。
如表1所示,在光陽離子硬化性成分(A)中之脂環式環氧化合物(A1)為50至60%、二環氧丙基化合物(A2)為50至40%之光硬化性接著劑組成物中,做為二環氧丙基化合物(A2)者,使用任一項皆為氯含量多的1,4-丁烷二醇二環氧丙醚(a21c)、新戊二醇二環氧丙醚(a22c)、或環己烷二甲醇二環氧丙醚(a23c)之比較例2至5,只顯示接著劑硬化物為低儲存彈性率,製成偏光板時,依據冷熱衝擊試驗偏光件係容易裂開之狀態。
相對於此,使用任一項皆為氯含量少的1,4-丁烷二醇二環氧丙醚(a21)、新戊二醇二環氧丙醚(a22)、或環己烷二甲醇二環氧丙醚(a23)之實施例1至6,與脂環式環氧化合物(A1)組合之接著劑硬化物,顯示高儲存彈性率,製成偏光板時確認可有效防止偏光件裂開。
尚且,使用氯含量少的1,4-丁烷二醇二環氧丙醚(a21)之情況時,將其調配量成為於光陽離子硬化性成分(A)中為
50%之比較例1接著劑,硬化物儲存彈性率低,製成偏光板時依據冷熱衝擊試驗偏光件係容易裂開之狀態。如此種情況,依據二環氧丙基化合物(A2)之種類,即使令氯含量少,若光陽離子硬化性成分(A)中之二環氧丙基化合物(A2)調配量成為50%附近時,則有不賦予硬化物充分的儲存彈性率之情形,而照本發明規定,以使硬化物於80℃顯示1000MPa以上之儲存彈性率,將脂環式環氧化合物(A1)及二環氧丙基化合物(A2)加以組合的話則會有良好結果。
實施例1至6中,若光陽離子硬化性成分(A)中之脂環式環氧化合物(A1=a1)之量升高至70%或80%,其餘使用氯含量少的二環氧丙基化合物(a21、a22或a23),則接著劑液黏度相應地上升,惟係抑制在室溫可能塗佈的程度之黏度,且賦予硬化物高儲存彈性率,製成偏光板時仍可有效防止偏光件裂開。
Claims (6)
- 一種偏光板,係由含有吸附定向有二色性色素之聚乙烯醇系樹脂薄膜之偏光件,以及於該偏光件之至少一面經由接著劑貼合之含有透明樹脂之保護膜所構成者,其中形成前述接著劑之光硬化性接著劑組成物係含有光陽離子硬化性成分(A)100重量份,及光陽離子聚合起始劑(B)1至10重量份,前述光陽離子硬化性成分(A),將其全體量作基準時,含有50至95重量%之分子內具有2個以上之環氧基,且其中至少1個係與脂環式環結合之脂環式環氧化合物(A1),及含有5至50重量%之氯含量為1重量%以下之下式(I)表示之二環氧丙基化合物(A2):
- 如申請專利範圍第1項所述之偏光板,其中,於偏光件 之至少一面貼合之保護膜,係含有乙醯纖維素系樹脂者。
- 如申請專利範圍第1項所述之偏光板,其中,於偏光件之至少一面貼合之保護膜,係含有選自非晶性聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及鏈狀聚烯烴系樹脂所成群組之透明樹脂者。
- 如申請專利範圍第1項所述之偏光板,其中,於偏光件之一面,係使含有乙醯纖維素系樹脂之保護膜經由前述接著劑貼合,且於偏光件另一面,係使含有選自非晶性聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及鏈狀聚烯烴系樹脂所成群組之透明樹脂的薄膜做為保護膜而經由前述接著劑貼合。
- 一種積層光學構件,係包含如申請專利範圍第1項所述之偏光板及其他光學層之積層體。
- 如申請專利範圍第5項所述之積層光學構件,其中,前述光學層含有相位差薄膜。
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