JP6620180B2 - 偏光板 - Google Patents
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Description
〔1〕 偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、18μm以上25μm以下であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10〜70重量部である、偏光板。
〔2〕 偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、18μm未満であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10〜55重量部である、偏光板。
〔3〕偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、25μm以下であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量が前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対してM[重量部]であり、前記偏光子層の単位面積あたりのヨウ素量がI[g/cm2]である場合に、Mは7[重量部]以上であり、かつ、式(1):
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足する、偏光板。
〔4〕 前記接着剤層の膜厚は3.5μm以下である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の偏光板。
〔5〕 前記第1樹脂層は、温度40℃、相対湿度90%における透湿度が1500g/m2/24hr以下である層を含む、〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の偏光板。
〔6〕 前記偏光子層の前記接着剤層が配置される側とは反対側の面に、第2樹脂層を有し、
前記第2樹脂層は、温度40℃、相対湿度90%における透湿度が1500g/m2/24hr以下である層を含む、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の偏光板。
〔7〕 前記偏光子層の単体透過率は40%以上である、〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の偏光板。
〔8〕 前記活性エネルギー線硬化性化合物は、さらに脂肪族エポキシ化合物を含み、
前記脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して65重量部未満である、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の偏光板。
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足するものであってもよい。
偏光子層10は、ポリビニルアルコール系樹脂を主成分とするポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素が吸着配向しているものである。偏光子層10は、例えば、一軸延伸され、ヨウ素が吸着配向されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムである。偏光子層10を構成するポリビニルアルコール系樹脂は、ポリ酢酸ビニルのケン化物であるポリビニルアルコールのほか、酢酸ビニルとそれに共重合可能な他のモノマー(例えばエチレンや不飽和カルボン酸等)との共重合体のケン化物であるビニルアルコール系共重合体であってもよい。
第1樹脂層21は、偏光子層10の一方の面に第1接着剤層15を介して設けられる。第1樹脂層21は、例えば、偏光子層10の保護層、位相差層、光学補償層、輝度向上層等を含んでいてもよい。第1樹脂層21の第1接着剤層15と接する側の表面は、第1樹脂層21と第1接着剤層15との接着性や、第1樹脂層21の光学特性、耐熱性等の向上を目的として、窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上となっている。上記N/C比は、後述する実施例の記載にしたがって、第1樹脂層21の第1接着剤層15と接する側の表面の元素の定性・定量分析を、X線光電子分光(XPS)システムを用いて行って測定された値である。
メタクリル系樹脂〔A〕は、一般式(I)、(II)及び(III)でそれぞれ示される第1、第2及び第3構成単位を有することができ、好ましくはメタクリル系樹脂〔A〕からなるか、又は添加剤を含む場合において添加剤以外の樹脂成分がメタクリル系樹脂〔A〕からなる層を有することができる。
メタクリル系樹脂〔A〕を構成する第1構成単位は、上記一般式(I)で示される構成単位であり、一般式(I)中、R1は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数4〜12のシクロアルキルアルキル基、炭素数5〜12のシクロアルキル基、炭素数7〜14のアリールアルキル基、炭素数6〜14のアリール基、又は、ハロゲン原子(F、Cl、Br若しくはI原子)、ヒドロキシル基、ニトロ基、炭素数1〜12のアルコキシ基及び炭素数1〜12のアルキル基からなる群より選択される少なくとも1種の置換基を有する炭素数6〜14のアリール基を表す。本明細書中において、アルキル基、アリールアルキル基におけるアルキル基、及びアルコキシ基におけるアルキル基は直鎖状又は分岐状であり得る。
メタクリル系樹脂〔A〕を構成する第2構成単位は、上記一般式(II)で示される構成単位であり、一般式(II)中、R2は炭素数7〜14のアリールアルキル基、炭素数6〜14のアリール基、又は、ハロゲン原子(F、Cl、Br若しくはI原子)、ヒドロキシル基、ニトロ基、炭素数1〜12のアルコキシ基、炭素数1〜12のアルキル基及び炭素数7〜14のアリールアルキル基からなる群より選択される少なくとも1種の置換基を有する炭素数6〜14のアリール基を表す。R3及びR4はそれぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基又は炭素数6〜14のアリール基を表す。
メタクリル系樹脂〔A〕を構成する第3構成単位は、上記一般式(III)で示される構成単位であり、一般式(III)中、R5は水素原子、炭素数3〜12のシクロアルキル基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数4〜12のシクロアルキルアルキル基、又は、ハロゲン原子(F、Cl、Br若しくはI原子)、ヒドロキシル基、ニトロ基及び炭素数1〜12のアルコキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の置換基を有する炭素数1〜12のアルキル基を表す。R6及びR7はそれぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜12のアルキル基又は炭素数6〜14のアリール基を表す。
メタクリル系樹脂〔A〕は、第1、第2及び第3構成単位以外の他の構成単位をさらに含有していてもよい。他の構成単位は、第1、第2及び第3構成単位を形成するモノマーと共重合可能な他のモノマー由来の構成単位であれば特に制限されない。
メタクリル系樹脂〔A〕の重量平均分子量Mwは、第1樹脂層21の機械的強度及びメタクリル系樹脂〔A〕の成形性の観点から、GPC測定によるポリメチルメタクリレート換算で、3000〜1000000であることが好ましく、30000〜800000であることがより好ましく、60000〜600000であることがさらに好ましい。メタクリル系樹脂〔A〕の分子量分布(Mw/Mn)は、メタクリル系樹脂〔A〕の成形性の観点から、GPC測定によるポリメチルメタクリレート換算で、1〜10であることが好ましく、1.1〜7であることがより好ましく、1.2〜5であることがさらに好ましい。
第1樹脂層21は、メタクリル系樹脂〔A〕以外の他の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。他の熱可塑性樹脂の具体例は、メタクリル系樹脂〔A〕以外の(メタ)アクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体等のオレフィン系ポリマー;塩化ビニル、塩素化ビニル樹脂等の含ハロゲン系ポリマー;ポリスチレン、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体等のスチレン系ポリマー;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル;ポリアリレート;ポリカーボネート;ポリアミド;ポリアセタールを含む。ただし、メタクリル系樹脂〔A〕に由来する第1樹脂層21の耐熱性、耐湿性、耐傷性、機械的強度、光学等方性などを確保するために、他の熱可塑性樹脂の含有量は、メタクリル系樹脂〔A〕の含有量を100重量%とするとき、0〜25重量%とすることが好ましく、0〜10重量%とすることがより好ましい。
ウレタン系樹脂を含む樹脂は、第1樹脂層21の接着剤層側表面層がプライマー層である場合に好適に用いることができる。ウレタン系樹脂を40重量%以上含有するウレタン系樹脂組成物であることが好ましい。ウレタン系樹脂は、例えばジイソシアネート化合物又はポリイソシアネート化合物とポリオール類、ポリエステル類、又はポリアミン類等とを重合反応させることにより得ることができる。ウレタン系樹脂は、他のポリマー(例えばポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂等)とのブロック共重合体又はグラフト共重合体等の共重合体であってもよい。例えば、ウレタン系樹脂溶液若しくは分散液中で、アクリル系樹脂を重合して得られる樹脂(場合によっては樹脂混合物)であってもよい。また、アクリル系樹脂溶液若しくは分散液、又は他のポリマー溶液若しくは分散液中で、ウレタン系樹脂を重合して得られる樹脂(場合によっては樹脂混合物)であってもよい。
第1樹脂層21は、第1樹脂層21全体、又は、第1樹脂層21をなす接着剤層側表面層及び他の層のうちの少なくとも一方が、上記メタクリル系樹脂〔A〕を含有するフィルムであってもよく、好ましくはメタクリル系樹脂〔A〕からなるか、又は添加剤を含む場合において添加剤以外の樹脂成分がメタクリル系樹脂〔A〕からなるフィルムである。フィルムへの成形は、溶融押出法、熱プレス成形法、射出成形法、溶媒キャスト法等の従来公知の方法によって行うことができる。
第1接着剤層15は、偏光子層10と第1樹脂層21とを貼合するための層である。第1接着剤層15は、脂環式エポキシ化合物を含有する活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層である。活性エネルギー線硬化型接着剤組成物中の脂環式エポキシ化合物の含有量は、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10〜70重量部である。活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、紫外線、可視光、電子線、X線等の活性エネルギー線の照射によって硬化する。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、活性エネルギー線硬化性化合物として、脂環式エポキシ化合物を含むとともに、当該脂環式エポキシ化合物以外のエポキシ化合物を含んでいてもよく、エポキシ化合物以外の化合物を含んでいてもよい。ここで、エポキシ化合物とは、分子内に1個以上、好ましくは2個以上のエポキシ基を有する化合物であり、脂環式エポキシ化合物以外のエポキシ化合物としては、脂肪族エポキシ化合物、水素化エポキシ化合物(脂環式環を有するポリオールのグリシジルエーテル)等を挙げることができる。活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物及び脂肪族エポキシ化合物を含有することが好ましい。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、偏光子層の膜厚が18μm以上25μm以下である場合、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10〜70重量部の脂環式エポキシ化合物を含有する。脂環式エポキシ化合物の含有量は、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10重量部以上であり、20重量部以上であることが好ましく、50重量部以上であることがより好ましい。また、脂環式エポキシ化合物の含有量は、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して70重量部以下であり、68重量部以下であることが好ましく、65重量部以下であることがより好ましい。偏光子層の膜厚が18μm以上25μm以下である場合に脂環式エポキシ化合物の含有量が上記の範囲内にあることにより、偏光子層10の厚みが25μm以下と薄く、第1樹脂層21の第1接着剤層15と接する側の表面におけるN/C比が1.0以上である場合にも、偏光板が湿熱環境下に曝された後に発生する虞のある色ムラを抑制することができる。
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足するものであってもよい。脂環式エポキシ化合物の含有量Mは、7[重量部]以上であり、10[重量部]以上であることが好ましく、20[重量部]以上であることがより好ましく、40[重量部]以上であることがさらに好ましく、100[重量部]であってもよいが、90[重量部]以下であることが好ましく、80[重量部]以下であることがより好ましい。脂環式エポキシ化合物の含有量Mが7[重量部]未満であると、活性エネルギー線硬化型接着剤組成物が硬化しにくくなる傾向にある。脂環式エポキシ化合物の含有量Mが上記の範囲内にあることにより、偏光子層10の厚みが25μm以下と薄く、第1樹脂層21の第1接着剤層15と接する側の表面におけるN/C比が1.0以上である場合にも、偏光板が湿熱環境下に曝された後に発生する虞のある色ムラを抑制することができる。
(IV−b)4−メチル−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン−3−カルボン酸と(4−メチル−7−オキサ−ビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとのエステル化物[式(IV)において、R8=R9=4−CH3の化合物]、
(V−a)7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプタン−3−カルボン酸と1,2−エタンジオールとのエステル化物[式(V)において、R10=R11=H、n=2の化合物]、
(VI−a)(7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとアジピン酸とのエステル化物[式(VI)において、R12=R13=H、p=4の化合物]、
(VI−b)(4−メチル−7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールとアジピン酸とのエステル化物[式(VI)において、R12=R13=4−CH3、p=4の化合物]、
(VIII−a)(7−オキサビシクロ[4.1.0]ヘプト−3−イル)メタノールと1,2−エタンジオールとのエーテル化物[式(VIII)において、R16=R17=H、r=2の化合物]。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、活性エネルギー線硬化性化合物として脂肪族エポキシ化合物を含んでいてもよい。脂肪族エポキシ化合物の含有量は、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して、好ましくは65重量部未満であり、より好ましくは60重量部以下であり、さらに好ましくは50重量部以下である。脂肪族エポキシ化合物は含有していなくてもよく(0重量部)、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して、10重量部以上であることが好ましく、20重量部以上であることがより好ましい。
水素化エポキシ化合物は、芳香族ポリオールの芳香環に水素化反応を行って得られる脂環式ポリオールに、エピクロロヒドリンを反応させることにより得られるものである。芳香族ポリオールの具体例は、ビスフェノールA、ビスフェールF、ビスフェノールS等のビスフェノール型化合物;フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ヒドロキシベンズアルデヒドフェノールノボラック樹脂等のノボラック型樹脂;テトラヒドロキシジフェニルメタン、テトラヒドロキシベンゾフェノン、ポリビニルフェノール等の多官能型の化合物を含む。水素化エポキシ化合物の中でも好ましいものとして、水素化されたビスフェノールAのジグリシジルエーテルが挙げられる。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、エポキシ化合物等の活性エネルギー線硬化性化合物とともに(メタ)アクリル系化合物等を含有してもよい。(メタ)アクリル系化合物を併用することにより、偏光子層10と第1樹脂層21との間の密着性、第1接着剤層15の硬度及び機械的強度を高める効果が期待でき、さらには、接着剤の粘度や硬化速度等の調整をより容易に行うことができるようになる。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、カチオン系重合開始剤を含み、好ましくは光カチオン系重合開始剤を含む。光カチオン系重合開始剤は、可視光線、紫外線、X線、電子線等の活性エネルギー線の照射によりカチオン種又はルイス酸を発生し、エポキシ基の重合反応を開始させるものである。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、必要に応じてさらに光増感剤を含有することができる。光増感剤を用いることで、活性エネルギー線硬化性化合物の反応性が向上し、第1接着剤層15の機械的強度及び偏光子層10と第1樹脂層21との間の密着性を向上させることができる場合がある。光増感剤としては、例えば、カルボニル化合物、有機硫黄化合物、過硫化物、レドックス系化合物、アゾ及びジアゾ化合物、ハロゲン化合物、光還元性色素等が挙げられる。
カチオン重合性の無溶剤型の活性エネルギー線硬化性化合物は、オキセタン類及びポリオール類等のカチオン重合を促進する化合物をさらに含有してもよい。
活性エネルギー線硬化型接着剤組成物は、必要に応じて、イオントラップ剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、粘着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動調整剤、可塑剤、消泡剤、帯電防止剤、レベリング剤、ラジカル重合開始剤等の添加剤を含有することができる。
第2接着剤層25は、偏光子層10と第2樹脂層22とを貼合するための層である。第2接着剤層25は、第1接着剤層15を形成する活性エネルギー線硬化型接着剤組成物と同じ活性エネルギー線硬化型接着剤組成物から形成されてもよいし、(メタ)アクリル系化合物等のラジカル重合性の硬化性成分を主成分として含有するラジカル重合性の接着剤等、他の異なる接着剤組成物から形成されてもよい。また、第2接着剤層25を介することなく、偏光子層10面に直接、第2樹脂層22を積層することもできる。
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足するものであってもよい。脂環式エポキシ化合物の含有量を上記の範囲とすることにより、偏光板が湿熱環境下に曝された後に発生する虞のある色ムラを抑制することができる。この場合の第2接着剤層25をなす活性エネルギー線硬化型接着剤組成物が含有する各成分は、上記第1接着剤層15で説明した成分と同様である。
第2樹脂層22は、偏光子層10の第1樹脂層21が設けられる側とは反対側に設けられる。偏光板1は、図1の例に限らず、偏光子層10に積層される第2樹脂層22を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。偏光板1が第2樹脂層22を含む場合において、この第2樹脂層22は、第1樹脂層21と同様に単層で形成されてもよく、複層で形成されていてもよい。第2樹脂層22をなす樹脂は、第1樹脂層21と同様の樹脂で構成されていてもよく、他の異なる熱可塑性樹脂で構成されていてもよい。また、第2樹脂層22は、第1樹脂層21と同様に、第2接着剤層25と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であってもよく、例えば、第2樹脂層22をなすプライマー層のN/C比が1.0以上であってもよい。
(偏光子層xの作製)
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ60μmのポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100の水溶液に56.5℃で浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥して、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素が吸着配向された偏光子層xを得た。延伸は、主に、ヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行い、トータル延伸倍率は5.3倍、得られた偏光子層xの膜厚は23μm、単体透過率は42.7%であった。この偏光子層xのヨウ素量を、後述する〔ヨウ素量の定量〕の手順にしたがって測定したところ、6.3×10−5g/cm2であった。
下記に示すメタクリル系樹脂フィルムa〜cからなる第1樹脂層を作製・用意した。メタクリル系樹脂フィルムa〜cについて、後述する〔表面元素量の定量〕の手順にしたがって、紫外線硬化型ウレタン系樹脂がコーティングされた面(コーティング面)及びこのコーティングがなされていない面(フィルム面)のそれぞれについて測定した窒素元素/炭素元素の原子濃度比(N/C比)を表1に示す。
メタクリル系樹脂aを延伸して、厚み40μmの二軸延伸フィルムを作製した。さらに、その片面に紫外線硬化型ウレタン系樹脂をコーティングすることでメタクリル系樹脂フィルムaを得た。
メタクリル系樹脂bを延伸して、厚み40μmの二軸延伸フィルムを作製した。さらに、その片面に紫外線硬化型ウレタン系樹脂をコーティングすることでメタクリル系樹脂フィルムbを得た。
メタクリル系樹脂cを延伸して、厚み40μmの二軸延伸フィルムを作製した。さらに、その片面に紫外線硬化型ウレタン系樹脂をコーティングすることでメタクリル系樹脂フィルムcを得た。
次の手順で、下記のメタクリル系樹脂フィルムdからなる第2樹脂層を作製した。本実施例等の第2樹脂層は、偏光子層の保護層となる層である。
メタクリル系樹脂dとして、メタクリル酸メチル/アクリル酸メチル=96%/4%の共重合体を用意した。また、ゴム粒子として、最内層がメタクリル酸メチルに少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された硬質の重合体からなり、中間層がアクリル酸ブチルを主成分とし、さらにスチレン及び少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された軟質の弾性体からなり、最外層がメタクリル酸メチルに少量のアクリル酸エチルを用いて重合された硬質の重合体からなる三層構造の弾性体粒子であって、中間層である弾性体までの平均粒径が240nmのものを用意した。なお、このゴム粒子において、最内層と中間層との合計重量は、粒子全体の70%であった。
下記に示す脂環式エポキシ化合物(A1)、脂肪族エポキシ化合物(A2)、光カチオン系重合開始剤(B1)を表2に示す配合量で混合して、活性エネルギー線硬化型接着剤組成物である無溶剤型の紫外線硬化性接着剤(以下、単に「接着剤」ということがある。)e〜jを得た。
[脂環式エポキシ化合物(A1)]
3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート(ダイセル化学工業(株)製の「セロキサイド2021P」)
[脂肪族エポキシ化合物(A2)]
ネオペンチルグリコールグリシジルエーテル
[光カチオン系重合開始剤(B1)]
トリアリールスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート
以下に示す手順で、第1樹脂層/第1接着剤層/偏光子層x/第2接着剤層/第2樹脂層の層構成を有する積層体を得た。なお、本実施例、比較例、参考例では、第2樹脂層として、上記メタクリル系樹脂フィルムdを用い、第2接着剤層を構成する接着剤として、上記接着剤fを用いた。
(偏光子層yの作製)
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ75μmのポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100の水溶液に56.5℃で浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥して、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素が吸着配向された偏光子層yを得た。延伸は主にヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行い、得られた偏光子層yの厚みは28μm、単体透過率は42.7%であった。この偏光子層yのヨウ素量を、後述する〔ヨウ素量の定量〕の手順にしたがって測定したところ、7.5×10−5g/cm2であった。
第1接着剤層を構成する接着剤として上記接着剤jを用い、偏光子層として偏光子層yを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
(偏光子層zの作製)
平均重合度約2,400、ケン化度99.9モル%以上で厚さ30μmのポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.02/2/100の水溶液に30℃で浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が12/5/100の水溶液に56.5℃で浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥して、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素が吸着配向された偏光子層zを得た。延伸は主にヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行い、得られた偏光子層zの厚みは13μm、単体透過率は42.7%であった。この偏光子層yのヨウ素量を、後述する〔ヨウ素量の定量〕の手順にしたがって測定したところ、2.4×10−5g/cm2であった。
第1接着剤層を構成する接着剤として、表3及び表4に示す接着剤を用い、偏光子層として偏光子層zを用いたこと以外は、実施例1と同様にして偏光板を得た。
デジタル測長機(MH−15、ニコン社製)を用いて、偏光子層、第1接着剤層、第2接着剤層の膜厚を測定した。
サーモフィッシャーサイエンティフィック社製のK−AlphaTM+ X線光電子分光(XPS)システムを用いて、樹脂層の第1接着剤層と接する側の表面の元素の定性・定量分析を行った。X線光源としては、モノクロAl−Kαを用い、測定範囲400μmφ、出力72W、中和条件0.15mA/0.2V、Pass energy 50eV、スキャン回数5回(Step:0.1eV)、光電子取り出し角を試料表面に対し90°として、測定を実施した。
偏光子単体について、積分球付き吸光光度計(日本分光(株)製の「V7100」)を用い、得られた透過率に対してJIS Z 8701の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率Tyを測定した。
偏光子層のヨウ素量I[g/cm2]は、酸素燃焼イオンクロマト法を用いて以下の手順で定量した。偏光子層を秤量してろ紙に包み、白金籠にセットした。吸収液〔組成は一例として、アルカリ溶液+還元剤(ヒドラジン等)の混合溶液〕をフラスコへ入れ、このフラスコ内に酸素を充填した。その後、偏光子層を包んだ状態で白金籠にセットしたろ紙に火をつけ、直ちに白金籠とともにフラスコ内に入れて、フラスコ内でろ紙に包んだ偏光子層を燃焼させた。燃焼が終わった後、30分間静置してヨウ素成分を吸収液に吸収させ、その後、吸収液に吸収されたヨウ素量を、ICS-1000(日本ダイオネクス製)を用い定量した(質量分率)。ヨウ素量は、偏光子層の密度、厚みを用いて、質量分率から単位面積当たりのヨウ素量I[g/cm2]に換算した。
第2樹脂層の温度40℃、相対湿度90%における透湿度は、JIS Z 0208に規定されるカップ法により測定した。
上記偏光板の作製の手順で作製した偏光板を100mm×100mmの正方形に裁断して切出し、カプトンテープで裁断面とその近傍を覆った後、80℃90%RHのオーブンに投入し、12時間後に取出した。取出し直後の偏光板をクロスニコル状態に配置して観察、又は、偏光板単体に、視認側の面とは反対側の面から照明光を当ててクロスニコル状態に配置して観察したときに、偏光板に色ムラ、色抜けが認められるか否かを目視によって下記のように評価した。
偏光板をクロスニコル状態に配置して観察したときに、偏光板の色変化(赤変や青変)部分が、ムラ状に視認される不具合を色ムラとし、下記の基準で評価した。
A:色ムラが全く視認されない。
B:色ムラが部分的に非常に軽微に視認される。
C:色ムラが部分的に視認される。
D:色ムラが偏光板全面に視認される。
E:色ムラが偏光板全面に強く視認される。
偏光板単体に、視認側の面とは反対側の面から照明光を当てて観察したときに、偏光板中のヨウ素による着色が抜けた部分が、明部として視認される不具合を色抜けとし、下記の基準で評価した。
a:色抜けが全く視認されない。
b:色抜けが部分的に視認される。
c:色抜けが偏光板全面に視認される。
実施例、参考例、及び比較例の中から、第1樹脂層としてメタクリル系樹脂フィルムaを用い、貼合面をコーティング面(N/C比が5.8)とした実施例1,5,8,11,14、比較例1,6,7、及び、参考例3について、脂環式エポキシ化合物の含有量M[重量部]を縦軸とし、偏光子層中のヨウ素量I[g/cm2]を横軸としてプロットしたグラフを作成した。このグラフを図2に示す。図2に示すグラフ中、色ムラの評価が「A」であるものを「○」で示し、Bであるものを「●」で示し、Cであるものを「△」で示し、「D」であるものを「◆」で示し、「E」であるものを「×」で示した。また、図2に示すグラフには、式(1)の右辺(2.1M×10−6−7.8×10−5)で表される直線も示している。
表3の実施例1〜13に示すように、偏光子層の膜厚が18μm以上25μm以下であり、第1樹脂層の貼合面(第1接着剤層と接する側の表面)におけるN/C比が1.0以上である場合、第1接着剤層をなす活性エネルギー線硬化型接着剤組成物中の脂環式エポキシ化合物の含有量が、活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10〜70重量部の範囲にあると、色ムラは全く視認されなかった。
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足することにより、すなわち、図2に示すグラフにおいて、式(1)の右辺で表される直線よりも上側にある実施例では、色ムラの発生が全く視認されなかった。
Claims (8)
- 偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物及び脂肪族エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、18μm以上25μm以下であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して20重量部〜(65/102.25)×100重量部であり、
前記脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して(35/102.25)×100重量部以上65重量部未満である、偏光板。 - 偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物及び脂肪族エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、18μm未満であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して10重量部〜(50/102.25)×100重量部であり、
前記脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して(50/102.25)×100重量部以上65重量部未満である、偏光板。 - 偏光子層と、接着剤層と、第1樹脂層とをこの順に有する偏光板であって、
前記偏光子層は、ヨウ素が吸着配向しているポリビニルアルコール系樹脂フィルムであり、
前記第1樹脂層は、前記接着剤層と接する側の表面における窒素元素と炭素元素との原子濃度比(N/C比)が1.0以上であり、
前記接着剤層は、活性エネルギー線硬化性化合物とカチオン系重合開始剤とを含む活性エネルギー線硬化型接着剤組成物の硬化物層であり、
前記活性エネルギー線硬化性化合物は、脂環式エポキシ化合物及び脂肪族エポキシ化合物を含み、
前記偏光子層の膜厚は、25μm以下であり、
前記脂環式エポキシ化合物の含有量が前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対してM[重量部]であり、前記偏光子層の単位面積あたりのヨウ素量がI[g/cm2]である場合に、Mは20[重量部]〜(65/102.25)×100[重量部]であり、かつ、式(1):
I≧2.1M×10−6−7.8×10−5 (1)
を満足し、
前記脂肪族エポキシ化合物の含有量は、前記活性エネルギー線硬化性化合物100重量部に対して(35/102.25)×100重量部以上65重量部未満である、偏光板。 - 前記Mは70[重量部]以下である、請求項3に記載の偏光板。
- 前記接着剤層の膜厚は3.5μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記第1樹脂層は、温度40℃、相対湿度90%における透湿度が1500g/m2/24hr以下である層を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記偏光子層の前記接着剤層が配置される側とは反対側の面に、第2樹脂層を有し、
前記第2樹脂層は、温度40℃、相対湿度90%における透湿度が1500g/m2/24hr以下である層を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光板。 - 前記偏光子層の単体透過率は40%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の偏光板。
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