KR102027568B1 - 편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 - Google Patents

편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 Download PDF

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Abstract

점착층, 배리어층, 편광자, 보호필름이 순차적으로 적층되고, 상기 배리어층은 에폭시계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하는 배리어층용 조성물로 형성된 편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치가 제공된다.

Description

편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치{POLARIZING PLATE, METHOD FOR PREPARING POLARIZING PLATE AND OPTICAL DISPLAY APPARATUS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 편광자에 대한 밀착력이 우수하고, 열충격 시의 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있는 배리어층을 포함하고, 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있는 배리어층용 조성물로 형성된 배리어층을 포함하는 편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치에는, 그 화상 형성 방식으로부터 액정패널 표면을 형성하는 유리 기판의 양측으로 편광판을 배치하는 것이 필요 불가결하다. 편광판은 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 필름과 요오드 등의 이색성 재료로 이루어진 편광자의 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등을 이용한 편광자용의 투명 보호 필름을 폴리비닐알코올계 접착제에 의해 접합한 것이 이용되고 있다. 또, 편광판에 요구되는 내구성은 어려워지고 있어 저온 및 고온하의 열충격과 같은 가혹한 환경 하에 있어서의 내구성이 요구되고 있다(일본공개 2006-220732 참조).
한편, 박형화의 관점으로부터, 편광자의 편 면에게만 투명 보호 필름을 설치한 편광판이 이용되지만, 당해 편광판에서는, 편광자의 다른 편 면에 점착제층이 설치된다. 그러나, 편광자의 편 측에게만 투명 보호 필름를 설치한 박형의 점착형 편광판에서는, 내구성이 나쁘고, 상기 가혹한 환경하에 있으면 편광자의 연신 방향(MD방향)으로 크랙이 생기기 쉬운 문제가 있다. 또한, 박형화의 과제에 대해 편광자의 적어도 한쪽에 보호막이 형성된 편광판이 제안되고 있다(일본출원 2009-122796 참조).
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 편광자에 대한 밀착력이 우수하고, 소정의 열 충격 하에서 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있는 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 고온에서 편광자와 점착층 각각에 대한 밀착력이 우수한 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있는 배리어층용 조성물로 형성된 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 티오크산톤계 광증감제를 포함할 필요가 없어 노란색으로 보이는 현상이 없는 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있게 하는 편광판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 편광판은 점착층, 배리어층, 편광자 및 보호필름이 순차적으로 적층된 편광판이고, 상기 배리어층은 상기 편광자에 직접적으로 형성되고, 상기 배리어층은 에폭시계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하는 배리어층용 조성물로 형성될 수 있다.
본 발명의 편광판의 제조방법은 편광자의 일면에 배리어층용 조성물을 도포한 후 공정용 필름을 합지하는 단계; 상기 배리어층용 조성물을 경화시켜 배리어층을 형성하고 상기 공정용 필름을 박리하는 단계를 포함하고, 상기 배리어층과 상기 공정용 필름 간의 박리력이 40gf/25mm 이하일 수 있다.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 편광판을 포함할 수 있다.
본 발명은 편광자에 대한 밀착력이 우수하고, 소정의 열 충격 하에서 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있는 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 고온에서도 편광자와 점착층 각각에 대한 밀착력이 우수한 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있는 배리어층용 조성물로 형성된 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 티오크산톤계 광증감제를 포함할 필요가 없어 노란색으로 보이는 현상이 없는 배리어층을 포함하는 편광판을 제공하였다.
본 발명은 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있게 하는 편광판의 제조방법을 제공하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 단면도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 구성요소를 지칭한다.
본 명세서에서 "상부"와 "하부"는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있고, "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조를 개재한 경우도 포함할 수 있다. 반면, "직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간체 등의 다른 구조를 개재하지 않은 것을 나타낸다.
본 명세서에서 "황색도"는 ASTM D1925에 의해 측정된 값이다.
본 명세서에서 배리어층용 조성물의 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력은 보호필름과 편광자의 적층체를 제조하고, 상기 편광자의 일면에 배리어층용 조성물을 도포한 후, 배리어층용 조성물에 공정용 필름을 합지하고, 400mW/cm2, 1000mJ/cm2에서 자외선 조사하여 시편을 제조하고, 제조한 시편을 상기 편광자의 TD로 25mm, MD로 150mm으로 절단하여 박리력 측정을 위한 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플을 인장 시험 측정기(Texture analyzer)를 사용하여 25℃에서 30kgf 로드셀에서 보호필름과 접착된 편광자, 공정용 필름을 각각 상하 지그에 연결한 후 5mm/sec의 속도로 박리하였을 때 공정용 필름이 박리되는 순간의 박리력을 측정하였다.
본 명세서에서 "호모폴리머의 유리전이온도(Tg)"는 측정 대상 단량체의 호모폴리머에 대하여 TA Instrument사의 DSC Discovery를 이용하여 측정한 유리전이온도를 의미할 수 있다. 구체적으로, 측정 대상 단량체의 호모폴리머에 대하여 20℃/분의 속도로 200℃까지 온도를 올린 후, 동일한 속도로 -180℃까지 냉각시킨 후, 10℃/분의 속도로 200℃까지 승온하였을 때의 흡열 전이 곡선을 데이터를 얻은 후, 상기 흡열 전이 곡선의 변곡점을 유리전이온도로 결정할 수 있다.
본 명세서에서 점착층의 "모듈러스"는 저장 모듈러스(storage modulus)이고, 모듈러스는 점착층용 조성물을 이형필름(예:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름)에 코팅하고 35℃ 및 상대습도 45%에서 양생(aging)시켜　두께 25㎛의　점착필름을 제조하고, 제조한 점착필름을 복수 개 겹쳐 두께 0.8mm의 시편을 제조하고, 제조한 시편에 대해 ARES(Advanced Rheometry Expansion System, TA instrument)를 사용하여 dynamic mode(strain 5%, 1Hz)로 25℃에서 측정한 값이다.
본 명세서에서 "수분투과도"는 보호필름에 대해 KS A1013에 준하여 40℃ 및 90% 상대습도에서 측정된 값이다.
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판을 도 1을 참고하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 편광판(100)은 편광자(110), 보호필름(120), 배리어층(130) 및 점착층(140)을 포함할 수 있다.
편광판(100)은 보호필름(120), 편광자(110), 배리어층(130), 점착층(140)이 순차적으로 형성되고, 배리어층(130)은 편광자(110) 및 점착층(140)에 각각 직접적으로 형성되어 있다. 상기 직접적으로 형성은 배리어층과 편광자 사이에 임의의 다른 점착층, 접착층, 또는 점접착층이 개재되지 않음을 의미한다.
배리어층(130)은 에폭시계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하는 배리어층용 조성물로 형성될 수 있다. 본 발명은 배리어층의 배리어 효과뿐만 아니라, 배리어층에 설포늄 안티몬계 개시제를 포함함으로써 편광자에 대한 밀착력이 우수하고, 소정의 열충격 하에서 편광자의 크랙 발생을 충분히 막을 수 있는 배리어층을 포함하는 것에 기초한 것이다. 특히, 상기 열충격은 -40℃와 85℃ 간의 사이클을 1사이클이라고 할 때 250사이클을 반복하는 것을 의미한다. 배리어층은 이와 같이 저온과 고온 모두에서 편광자에 대한 밀착력이 우수하며, modulus의 변화가 적어 저온과 고온의 반복적인 사이클에 의한 편광자의 크랙 발생을 막을 수 있다. 설포늄 안티몬계 개시제가 상술한 배리어층의 효과에 어떻게 작용하는 것인지 명확하게 알 수 없으나, 설포늄 및 안티몬과, 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물의 상호 작용 때문인 것으로 생각되나 이에 제한되지는 않는다.
또한, 배리어층(130)은 하기에서 상술되는 바와 같이, 편광자(110)의 일면에 배리어층용 조성물을 도포하고 얻은 도포층에 공정용 필름을 붙인 후 경화시키고 공정용 필름을 박리하여 형성된다. 공정용 필름은 배리어층용 조성물을 보호하고 오염 등을 막는데 필수적이다. 공정용 필름은 무 연신 또는 연신된, 폴리프로필렌 필름 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등이 될 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 될 수 있다. 배리어층(130)은 경화 후 상기 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 재박리성이 용이하여 공정용 필름의 박리 시 미세한 크랙 발생을 방지할 수 있는 배리어층용 조성물로 형성되어 최종적으로는 내구성과 공정성을 높일 수 있다. 구체적으로, 배리어층(130)은 공정용 필름에 대한 박리력이 40gf/25mm 이하, 예를 들면 10gf/25mm 내지 40gf/25mm, 10gf/25mm 내지 30gf/25mm이 될 수 있다. 상기 범위에서, 공정용 필름의 박리시 미세한 크랙 발생을 방지할 수 있고, 내구성, 공정성을 높일 수 있다.
배리어층(130)은 편광자(110)의 일면에 형성되어, 편광자(110)에 대해 보호필름(120)과는 반대면에서 편광자(110)를 보호하고 외부의 수분이 편광자(110)에 침투되는 것을 차단함으로써 편광판(100)의 고온 및 고습에서의 내구성을 높일 수 있다.
배리어층(130)은 편광자(110)의 바로 아래에 형성되고, 편광자(110)에 대한 밀착성이 높고, 편광자(110)와 점착층(140) 사이에 별도의 보호필름 없이도 우수한 내구성을 제공하여 편광판(100)의 박형화 효과를 구현할 수 있다.
배리어층(130)은 보호필름(120) 대비 편광자(110)의 다른 일면에 형성되어 편광판(100)의 휨을 억제할 수도 있다. 구체적으로, 보호필름의 두께: 배리어층의 두께의 두께 비는 5:1 내지 100:1, 구체적으로 10:1 내지 50:1, 더 구체적으로 10:1 내지 30:1이 될 수 있다. 상기 범위에서 편광판의 휨을 억제할 수 있다.
배리어층(130)은 두께가 20㎛ 이하, 구체적으로 1㎛ 내지 15㎛, 더 구체적으로 2㎛ 내지 10㎛, 2㎛ 내지 5㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있고, 보호필름 대비 적정 두께를 가져 편광판의 휨을 억제할 수 있으며, 배리어성을 높일 수 있다.
배리어층(130)은 유리전이온도가 90℃ 이상, 예를 들면 90℃ 내지 150℃, 90℃ 내지 120℃가 될 수 있다. 상기 범위에서, 배리어층의 편광자에 대한 밀착성이 높고, 온도 변화에 의한 modulus 변화가 적어서 편광자의 수축/팽창을 억제하는 효과가 있을 수 있다.
배리어층(130)은 황색도(yellow index)가 1.0 이하, 예를 들면 0.1 내지 1.0이 될 수 있다. 상기 범위에서, 배리어층이 노란색을 나타내지 않아서 편광판에 사용 가능하다.
배리어층(130)은 에폭시계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하는 배리어층용 조성물로 형성되며, 자외선, 전자선 등을 포함하는 활성 에너지선으로 경화시켜 형성될 수 있다. 상기 배리어층용 조성물은 (메트)아크릴레이트계 화합물을 더 포함할 수도 있다. 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물 전체는 경화성 성분을 구성한다.
에폭시계 화합물은 지환족 에폭시 화합물, 방향족 에폭시 화합물, 지방족 에폭시 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 에폭시계 화합물은 지환족 에폭시 화합물 단독일 수 있다.
다른 구체예에서, 에폭시계 화합물은 지환족 에폭시 화합물; 및 지방족 에폭시 화합물과 방향족 에폭시 화합물 중 하나 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 에폭시계 화합물은 2관능 지환족 에폭시계 화합물과 2관능 지방족 에폭시계 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 에폭시계 화합물은 2관능 지환족 에폭시계 화합물과 1관능 방향족 에폭시계 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다.
지환족 에폭시 화합물은 호모폴리머의 유리전이온도가 180℃ 이상, 예를 들면 180℃ 내지 200℃으로서 유리전이온도가 높은 에폭시 화합물로, 내크랙성을 높이고 편광자에 대한 밀착성을 높이는 효과가 있을 수 있다. 지환족 에폭시 화합물은 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥산-메타-디옥산, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실-3',4'-에폭시-6'-메틸시클로헥산카르복실레이트, ε-카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 트리메틸카프로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3',4'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, β-메틸-δ-발레로락톤 변성 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3'4,'-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 에틸렌글리콜의 디(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시시클로헥사히드로프탈산디옥틸, 에폭시시클로헥사히드로프탈산 디-2-에틸헥실 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 지환족 에폭시 화합물은 특별히 제한되지 않지만 CELLOXIDE 2021P(DAICEL사) 등을 사용할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
지환족 에폭시 화합물은 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 40중량% 내지 90중량%, 구체적으로 50중량% 내지 90중량%, 50중량% 내지 85중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 밀착성이 좋고, 배리어층용 조성물의 점도가 높아지지 않아서 코팅성이 좋을 수 있다.
지환족 에폭시 화합물은 고형분 기준 에폭시계 화합물 중 70중량% 내지 100중량%, 구체적으로 70중량% 내지 90중량% 또는 100중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 배리어층용 조성물의 유리전이온도가 높아서 배리어 효과를 낼 수 있다.
지방족 에폭시 화합물은 상기 지환족 에폭시 화합물이 점도가 높아서 코팅성이 저하되는 것을 막는 희석제로 사용할 수 있다. 지방족 에폭시 화합물은 1관능 지방족 에폭시 화합물, 2관능 지방족 에폭시 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 1관능 지방족 에폭시 화합물은 에틸글리시딜에테르, 부틸글리시딜 에테르, 헥실글리시딜에테르, 옥틸글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, 도데실글리시딜에테르, 옥타데실글리시딜에테르 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 2관능 지방족 에폭시 화합물은 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1종 또는 2종 이상의 알킬렌옥시드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 디글리시딜에테르류; 지방족 장쇄 이염기산의 디글리시딜에스테르류; 지방족 고급 알코올의 디글리시딜에테르류; 고급 지방산의 디글리시딜에테르류 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 지방족 에폭시 화합물은 3관능 이상의 지방족 에폭시 화합물을 더 포함할 수도 있다. 바람직하게는, 지방족 에폭시 화합물은 2관능 지방족 에폭시 화합물일 수 있다.
지방족 에폭시 화합물은 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 0중량% 내지 60중량%, 구체적으로 5중량% 내지 50중량%, 5중량% 내지 40중량%, 15중량% 내지 50중량%, 10중량% 내지 60중량%, 10중량% 내지 50중량%, 10중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 밀착성이 좋고, 배리어층용 조성물의 점도가 높아지지 않아서 코팅성이 좋을 수 있다.
방향족 에폭시 화합물은 페닐글리시딜에테르, 크레실글리시딜에테르 등의 1관능 방향족 에폭시 화합물, 비스페놀 A, F, 및 페놀 노블락, 크레졸 노블락, 비스페놀 A-노블락, 다이클로로펜타디엔 노블락, 트리페놀메탄의 글리시딜 에테르, 트리글리시딜 파라아미노페놀, 테트라글리시딜 메틸렌 디아닐린 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 방향족 에폭시 화합물은 1관능 방향족 에폭시 화합물일 수 있다.
방향족 에폭시 화합물은 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 0중량% 내지 30중량%, 1중량% 내지 30중량%, 구체적으로 1중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 밀착성이 좋고, 배리어층용 조성물의 점도가 높아지지 않아서 코팅성이 좋을 수 있다.
에폭시계 화합물은 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 40중량% 내지 100중량%, 구체적으로 40중량% 내지 90중량%, 50중량% 내지 85중량%, 60중량% 내지 90중량% 또는 100중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 밀착성이 좋고, 배리어층용 조성물의 점도가 높아지지 않아서 코팅성이 좋을 수 있다.
(메트)아크릴레이트계 화합물은 배리어층용 조성물에 포함되어 점도를 낮춤으로써 조성물의 코팅성을 높일 수 있고, 배리어층의 경도를 높이고, 배리어층용 조성물의 경화를 촉진할 수 있다. (메트)아크릴레이트계 화합물은 광에너지에 의해 개시되는 라디칼에 의해 반응할 수 있다.
(메트)아크릴레이트계 화합물은 친수성 (메트)아크릴레이트, 소수성 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
친수성 (메트)아크릴레이트는 친수성기로 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트로서, 광 에너지에 개시되는 라디칼에 의해 중합이 진행되며 수분에 의한 반응 저해가 없어 편광자의 수분에 의한 반응 저해를 받지 않고 안정적으로 광 에너지에 반응한다. 친수성 (메트)아크릴레이트는 1개 이상의 수산기를 갖는 C1 내지 C10의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 친수성 (메트)아크릴레이트는 1관능 또는 2관능 이상이 될 수 있다. 예를 들면, 친수성 (메트)아크릴레이트는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2- 또는 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
친수성 (메트)아크릴레이트는 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 0중량% 내지 60중량%, 구체적으로 1중량% 내지 40중량%, 10중량% 내지 60중량%, 10중량% 내지 50중량%, 15중량% 내지 50중량%, 10중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자와 배리어층의 간의 밀착력을 좋게 할 수 있다.
소수성 (메트)아크릴레이트는 친수성 (메트)아크릴레이트와 다른 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 소수성 (메트)아크릴레이트는 분자 내에 1개의 (메트)아크릴옥시기를 갖는 단관능 (메트)아크릴계 화합물, 분자 내에 2개의 (메트)아크릴옥시기를 갖는 2관능 (메트)아크릴계 화합물, 이들의 올리고머, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
단관능 (메트)아크릴계 화합물은 비치환된 C1 내지 C10의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트, C3 내지 C10의 지환족기를 갖는 (메트)아크릴레이트, C6 내지 C20의 아릴기를 갖는 (메트)아크릴레이트, 또는 C7 내지 C20의 아릴알킬기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 구체적으로, 단관능 (메트)아크릴계 화합물은 t-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 단관능 (메트)아크릴계 화합물은 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 에틸카르비톨(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨모노(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수도 있다.
2관능 (메트)아크릴계 화합물은 비치환된, 알킬렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리옥시알킬렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 할로겐 치환 알킬렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 지방족 폴리올의 디(메트)아크릴레이트, 수소 첨가된 디시클로펜타디엔 또는 트리시클로데칸디알칸올의 디(메트)아크릴레이트, 디옥산글리콜 또는 디옥산디알칸올의 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 알킬렌옥사이드 부가물의 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 또는 비스페놀 F의 에폭시디(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 2관능 (메트)아크릴계 화합물은 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,3-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 실리콘디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발산에스테르네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 2,2-비스[4-(메트)아크릴로일옥시에톡시에톡시페닐]프로판, 2,2-비스[4-(메트)아크릴로일옥시에톡시에톡시시클로헥실]프로판, 수소 첨가된 디시클로펜타디에닐디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 1,3-디옥산-2,5-디일디(메트)아크릴레이트, 트리스(히드록시에틸)이소시아누레이트디(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
소수성 (메트)아크릴레이트는 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 0중량% 내지 30중량%, 구체적으로 0.1중량% 내지 30중량%, 더 구체적으로 0.1중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자와 배리어층의 간의 밀착력을 좋게 할 수 있다.
(메트)아크릴레이트계 화합물은 고형분 기준 배리어층용 조성물의 경화성 성분 중 0중량% 내지 60중량%, 구체적으로 10중량% 내지 60중량%, 15중량% 내지 50중량%, 10중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 편광자에 대한 밀착성이 좋고, 배리어층용 조성물의 점도가 높아지지 않아서 코팅성이 좋을 수 있다.
에폭시계 화합물과 (메트)아크릴레이트계 화합물의 총합 100중량% 중 에폭시계 화합물: (메트)아크릴레이트계 화합물은 60중량% 내지 90중량%: 10중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 코팅성을 위한 낮은 점도를 유지하면서도 조성물의 배리어층의 유리전이온도가 높아서 배리어 효과를 낼 수 있다.
일 구체예에서, 배리어층용 조성물은 2관능 지환족 에폭시계 화합물; 및 1관능 방향족 에폭시계 화합물, 2관능 지방족 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이때, 2관능 지환족 에폭시계 화합물: 1관능 방향족 에폭시계 화합물, 2관능 지방족 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물 중 하나 이상은 총합 100중량부 기준으로 60중량% 내지 90중량%: 10중량% 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 상기 범위에서, 우수한 코팅성을 위한 낮은 점도를 유지하면서도 조성물의 배리어층의 유리전이온도가 높아서 배리어 효과를 낼 수 있다.
설포늄 안티몬계 개시제는 상기 경화성 성분을 경화시킬 수 있다.
설포늄 안티몬계 개시제는 상기 에폭시계 화합물 또는 상기 에폭시계 화합물과 (메트)아크릴레이트계 화합물의 혼합물에 포함되어, 티오크산톤계 광증감제가 없이도 상기 경화성 성분을 경화시킬 수 있어서 노란색으로 보이는 현상이 없는 배리어층을 형성할 수 있다. 설포늄계 안티몬계 개시제는 상기 에폭시계 화합물 또는 상기 에폭시계 화합물과 (메트)아크릴레이트계 화합물의 혼합물에 포함되어, 편광자에 대한 밀착력을 높여 소정의 열충격에 의한 배리어층의 크랙 발생을 방지할 수 있다. 하기 실험예에서와 같이 편광자의 밀착력의 정도에 따라 동일 조건의 열충격에서도 편광자의 크랙 발생 정도가 다를 수 있다. 또한, 설포늄 안티몬계 개시제는 상기 에폭시계 화합물 또는 상기 에폭시계 화합물과 (메트)아크릴레이트계 화합물의 혼합물에 포함되어, 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있게 할 수 있다.
설포늄 안티몬계 개시제는 광양이온 개시제로서, 설포늄 함유 양이온과 안티몬 함유 음이온을 포함하는 오늄염으로 이루어진다. 양이온은 트리페닐술포늄, 디페닐-4-티오페녹시페닐술포늄, 디페닐-4-페닐티오페닐 설포늄 등의 트리아릴술포늄, 비스[4-(디페닐술포니오)페닐]술피드 등을 들 수 있다. 음이온은 헥사플루오로안티모네이트(SbF6 -), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6 -) 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 설포늄 안티몬계 개시제는 디페닐-4-페닐티오페닐 설포늄 헥사플루오로안티모네이트가 될 수 있다.
설포늄 안티몬계 개시제는 고형분 기준 배리어층용 조성물 중 경화성 성분의 총합 100중량부에 대하여 0.1중량부 내지 10중량부, 구체적으로 0.5중량부 내지 5중량부, 0.5중량부 내지 3중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경화성 성분이 충분히 경화될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아서 배리어층의 투명도가 저하되는 것을 막을 수 있으며, 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있다.
배리어층용 조성물은 광라디칼 개시제를 더 포함할 수도 있다.
광라디칼 개시제를 더 포함함으로써 (메트)아크릴레이트계 화합물의 경화 속도를 높일 수 있다. 광라디칼 개시제는 인계, 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 페닐케톤계 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 광라디칼 개시제는 고형분 기준 배리어층용 조성물 중 경화성 성분의 총합 100중량부에 대해, 0.1중량부 내지 10중량부, 구체적으로 1중량부 내지 6중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경화성 성분이 충분히 경화될 수 있고, 잔량의 개시제가 남아서 배리어층의 투명도가 저하되는 것을 막을 수 있다.
배리어층용 조성물은 용제를 포함하지 않는 무 용제형 조성물이나, 코팅성, 도공성 또는 가공성을 용이하게 하기 위해 용제를 더 포함할 수도 있다. 용제는 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
배리어층용 조성물은 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 배리어층에 추가적인 기능을 제공할 수 있다. 구체적으로, 첨가제는 UV 흡수제, 반응 억제제, 접착성 향상제, 요변성 부여제, 도전성 부여제, 색소 조정제, 안정화제, 대전방지제, 산화방지제, 레벨링제 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
배리어층용 조성물은 미립자를 더 포함함으로써 배리어층의 경도 및 기계적 강도를 더 높일 수 있다. 구체적으로, 미립자는 흡습성 미립자를 포함함으로써, 배리어층의 수분 차단 효과를 더 높일 수 있다. 미립자는 실리카, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 산화티타늄 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 미립자는 상용성을 높이기 위해 미립자 표면의 전체 또는 일부가 에폭시기, (메트)아크릴레이트기 또는 비닐기로 표면 처리될 수도 있다. 미립자는 형상, 크기에 제한을 두지 않는다. 구체적으로, 미립자는 구형, 판상형, 무정형 등의 형상의 입자를 포함할 수 있다. 미립자는 평균 입경(D50)이 1nm 내지 200nm, 구체적으로 8nm 내지 50nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 배리어층의 표면 조도와 투명성에 영향을 주지 않고 배리어층의 경도를 높일 수 있다. 미립자는 고형분 기준 배리어층용 조성물 중 3중량% 내지 30중량%, 구체적으로 5중량% 내지 20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 배리어층의 표면 조도와 투명성에 영향을 주지 않고 배리어층의 경도를 높일 수 있다.
배리어층용 조성물은 25℃에서 점도가 5cP 내지 200cP, 구체적으로 10cP 내지 150cP가 될 수 있다. 상기 범위에서 배리어층의 형성이 용이할 수 있다.
편광자(110)는 배리어층(130)과 점착층(140) 사이에 형성되는 것으로, 편광판(100)으로 입사되는 외광을 편광시킬 수 있다.
편광자(110)는 폴리비닐알콜계 수지 필름으로 제조된 편광자를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 편광자는 폴리비닐알콜계 수지 필름에 요오드, 이색성 염료 중 하나 이상이 흡착된 폴리비닐알콜계 편광자, 또는 폴리비닐알콜계 수지 필름을 탈수시켜 제조된 폴리엔계 편광자가 될 수 있다. 상기 폴리비닐알콜계 수지 필름은 비누화도가 85몰% 내지 100몰%, 구체적으로 98몰% 내지 100몰%가 될 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지 필름은 중합도가 1,000 내지 10,000, 구체적으로 1,500 내지 10,000이 될 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지 필름은 두께가 50㎛ 내지 200㎛가 될 수 있다. 상기 비누화도, 중합도 및 두께 범위에서, 편광자를 제조할 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알콜계 편광자는 폴리비닐알콜계 수지 필름에 요오드, 이색성 염료 중 하나 이상을 흡착시키고 최종 연신비 2배 내지 8배, 구체적으로 3배 내지 6배로 MD(machine direction) 1축 연신하여 제조될 수 있다. 연신은 건식 연신, 습식 연신 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 "최종 연신비"는 폴리비닐알콜계 수지 필름의 최초 길이에 대한 최종 폴리비닐알콜계 편광자의 길이의 비를 의미한다. 연신 후 붕산 수용액, 요오드화 칼륨 수용액에서의 침지를 통한 색상 보정을 더 할 수도 있다. 구체적으로, 폴리엔계 편광자는 폴리비닐알콜계 수지 필름에 산 촉매를 가하여 탈수, 건조시킴으로써 제조될 수 있다. 산 촉매는 파라 톨루엔술폰산 등을 포함하는 톨루엔술폰산 등의 방향족 술폰산을 포함하는 유기산, 무기산 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
편광자(110)는 두께가 5㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 5㎛ 내지 50㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있다.
보호필름(120)은 편광자(110)의 일면에 형성되어 편광자(110)를 보호하는 것으로, 접착층(130)에 의해 편광자(110)의 일면에 형성될 수 있다.
보호필름(120)은 내 투습성이 우수한 보호필름으로서 수분 투과도가 30g/m2ㆍ24hr 이하, 구체적으로 1g/m2ㆍ24hr 내지 25g/m2ㆍ24hr, 더 구체적으로 5g/m2ㆍ24hr 내지 15g/m2ㆍ24hr가 될 수 있다. 상기 범위에서 외부의 수분이 편광자에 침투되는 것을 차단함으로써 편광판의 고온 및 고습에서의 내구성을 높일 수 있다.
일 구체예에서, 보호필름(120)은 파장 550nm에서 하기 식 1의 면내 위상차(Re)가 5,000nm 이상, 구체적으로 5,000nm 내지 15,000nm, 더 구체적으로 6,000nm 내지 12,000nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판 사용시 무지개 얼룩이 발생하지 않도록 할 수 있다:
<식 1>
Re = (nx - ny) x d
(상기 식 1에서, nx 및 ny는 각각 파장 550nm에서 보호필름의 x축 및 y축 방향의 굴절률이고, d는 보호필름의 두께(단위:nm)이다).
보호필름(120)은 파장 550nm에서 하기 식 2의 이축정 정도(NZ)가 1.8 이하, 구체적으로 1.0 내지 1.8, 파장 550nm에서 하기 식 3의 두께 방향 위상차(Rth)가 15,000nm 이하, 구체적으로 6,000nm 내지 12,000nm가 될 수 있다: 상기 범위에서 복굴절에 의한 무지개 얼룩 제거 효과가 있을 수 있다.
<식 2>
NZ = (nx - nz)/(nx - ny)
<식 3>
Rth = ((nx + ny)/2 - nz) x d
(상기 식 2와 식 3에서, nx, ny 및 nz는 각각 파장 550nm에서 보호필름의 x축, y축 및 z축 방향의 굴절률, d는 보호필름의 두께(단위:nm)이다).
다른 구체예에서, 보호필름(120)은 파장 550nm에서 상기 식 1의 면내 위상차(Re)가 500nm 이하, 예를 들면 350nm 이하가 될 수 있다. 보호필름(120)은 파장 550nm에서 상기 식 2의 이축성 정도(NZ)가 10 이상, 예를 들면 15 이상이 될 수 있다. 보호필름(120)은 파장 550nm에서 상기 식 3의 두께 방향 위상차(Rth)가 6000nm 이상, 예를 들면 6500nm 이상이 될 수 있다.
보호필름(120)은 폴리에스테르 수지로 형성되고 광학적으로 투명한 필름을 포함할 수 있다. 구체적으로, 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 일 구체예에서, 보호필름(120)은 1종의 폴리에스테르 수지로 형성되고, 단일층(one layer) 필름일 수 있다. 보호필름(120)은 단일층 필름이더라도 상술한 수분 투과도를 가짐으로써 편광판의 고온 및 고습에서의 내구성을 높일 수 있다.
보호필름(120)은 두께가 5㎛ 내지 200㎛, 구체적으로 10㎛ 내지 150㎛, 더 구체적으로 50㎛ 내지 120㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있고, 배리어층과 함께 편광판의 휨을 억제할 수 있다.
보호필름(120)은 보호필름용 수지 이외에 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 첨가제는 자외선 흡수제, 레벨링제, 대전방지제 등을 포함할 수 있다. 자외선 흡수제는 파장 200nm 내지 400nm의 광을 흡수하는 통상의 자외선 흡수제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 자외선 흡수제는 페놀계, 벤조트리아졸계, 살리실란계, 트리아진계, 옥스아미드계 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
보호필름(120)은 TD 1축 연신 또는 MD TD 2축 연신된 필름이고, 편광자(110)는 상기 상술되는 바와 같이 MD 1축 연신 필름이다. 편광판(100)은 보호필름(120)의 TD와 편광자(110)의 MD가 실질적으로 직교할 수 있다. 그 결과, 편광판(100)의 휨 발생을 막을 수 있다. 본 명세서에서 "실질적으로 직교"는 보호필름의 TD와 편광자의 MD가 90°로 직교하는 경우뿐만 아니라 90°에서 약간의 오차가 있는 경우도 포함할 수 있다.
도 1에서 도시되지 않았지만, 보호필름(120)은 보호필름(120)의 일면에 기능성 코팅층을 더 포함함으로써 편광판에 추가적인 기능을 제공할 수 있다. 구체적으로, 기능성 코팅층은 하드코팅층, 반사방지층, 내지문성층, 대전방지층, 저반사층 중 하나 이상이 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 기능성 코팅층은 두께가 1㎛ 내지 100㎛, 구체적으로 1㎛ 내지 50㎛, 더 구체적으로 1㎛ 내지 20㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 보호필름에 영향을 주지 않으면서 편광판에 추가적인 기능을 제공할 수 있고, 편광판에 사용될 수 있다.
또한, 도 1에서 도시되지 않았지만 보호필름(120)은 보호필름(120)의 다른 일면에 프라이머층을 더 포함함으로써 접착층(140)이 편광자(110)와 보호필름(120)을 더 잘 접착시키도록 할 수 있다. 프라이머층은 친수성의 표면 개질층이 될 수 있다. 프라이머층은 친수성기와 소수성기를 갖는 프라이머층 형성용 수지를 포함하는 조성물로 코팅하여 형성될 수 있다. 프라이머층 형성용 수지는 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐아세테이트계 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 프라이머층은 두께가 1nm 내지 100nm, 구체적으로 1nm 내지 50nm, 더 구체적으로 1nm 내지 20nm가 될 수 있다. 상기 범위에서 편광자에 대한 밀착력을 높일 수 있고 전광선 투과율을 높일 수도 있다.
점착층(140)은 편광판(100)을 액정패널, 유기발광패널 등에 점착시킨다.
점착층(140)은 23℃에서 모듈러스가 0.1MPa 이하, 구체적으로 0.001MPa 내지 0.1MPa 가 될 수 있다. 상기 범위에서, 보호필름, 편광자 및 배리어층이 적층 시 휨이 최소화되고, 편광자가 가질 수 있는 응력을 완화해줌으로써 내 크랙성이 우수할 수 있다.
점착층(140)은 두께가 5㎛ 내지 40㎛, 구체적으로 10㎛ 내지 30㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 편광판에 사용될 수 있다.
점착층(140)은 (메트)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함하는 점착층용 조성물로 형성될 수 있다. 점착층용 조성물은 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체와 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물의 (메트)아크릴계 공중합체와 가교제를 포함할 수 있다. 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 메틸(메트)아크릴레이트, N-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 1개 이상의 수산기를 갖는 C1 내지 C20의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 포함할 수 있다. 구체적으로, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체는 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함될 수 있다. 단량체 혼합물은 고형분 기준 알킬기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 90중량부 내지 99중량부, 수산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 1중량부 내지 10중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 배리어층 및 액정 유리에 대한 점착력이 높을 수 있다. 가교제는 통상의 이소시아네이트 가교제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 가교제는 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 변성 톨릴렌디이소시아네이트 어덕트 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 가교제는 (메트)아크릴계 공중합체 100중량부에 대해 0.1중량부 내지 1중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 점착제 조성물이 잘 가교되어 점착 효과가 구현될 수 있다. 점착제 조성물은 실란커플링제, 가교 촉매 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
편광판(100)은 하기 식 4의 광투과도 변화율이 3% 이하, 구체적으로 0% 내지 3.0%가 될 수 있다: 상기 범위에서, 편광판의 고온 및 고습에서의 내구성이 좋아 광학표시장치에 사용될 수 있다:
<식 4>
광투과도 변화율 = │T0 - T500│/ T0 x 100
(상기 식 4에서, T0는 파장 400nm 내지 700nm에서 편광판의 초기 광투과율(단위:%),
T500는 편광판을 85℃ 및 85% 상대습도에서 500시간 동안 방치하고 25℃에서 1시간 동안 방치한 후 파장 400nm 내지 700nm에서의 편광판의 광투과율(단위:%)).
편광판(100)은 하기 식 5의 편광도 변화율이 5% 이하, 구체적으로 0% 내지 3%가 될 수 있다: 상기 범위에서, 편광판의 고온 및 고습에서의 내구성이 좋아 광학표시장치에 사용될 수 있다:
<식 5>
편광도 변화율 = │P0 - P500│/P0 x 100
(상기 식 5에서, P0는 편광판의 초기 편광도(단위:%),
P500는 편광판을 85℃ 및 85% 상대습도에서 500시간 동안 방치하고 25℃에서 1시간 동안 방치한 후의 편광판의 편광도(단위:%)).
편광판(100)은 두께가 150㎛ 이하, 구체적으로 140㎛ 이하, 더 구체적으로 130㎛ 이하가 될 수 있다. 예를 들면, 편광판(100)은 두께가 50㎛ 내지 150㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
편광판(100)은 파장 400nm 내지 700nm에서 광 투과도가 30% 이상, 구체적으로 30% 내지 50%, 더 구체적으로 40% 내지 50%가 될 수 있다.
편광판(100)은 편광도가 90% 이상, 구체적으로 95.000% 내지 99.990%가 될 수 있다. 상기 투과도와 편광도 범위에서, 광학표시장치에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 편광판을 제조 방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 편광판의 제조방법은 편광자의 일면에 상기 배리어층용 조성물을 도포한 후 공정용 필름을 합지하는 단계; 상기 배리어층용 조성물을 경화시키고 상기 공정용 필름을 박리하는 단계를 포함하고, 상기 배리어층과 상기 공정용 필름 간의 박리력이 40gf/25mm 이하가 될 수 있다.
배리어층용 조성물은 각각 통상의 도포 방법에 의해 도포될 수 있다. 구체적으로, 다이 코팅, 그라비아 코팅 등으로 도포될 수 있다. 경화는 활성 에너지선 구체적으로 UV에서 100mW/cm2 내지 2000mW/cm2, 100mJ/cm2 내지 1000mJ/cm2으로 조사하는 것을 포함할 수 있다. 본 발명은 상술한 바와 같이 배리어층용 조성물의 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 배리어층의 크랙 발생을 낮출 수 있다.
보호필름의 일면에 접착층용 조성물을 도포하고, 편광자의 다른 일면과 합지한 후, 상기 접착층용 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 도포 및 경화는 상기에서 설명한 내용에 준하여 수행될 수 있다.
공정용 필름을 박리한 후 형성된 배리어층에 점착층용 조성물을 도포하고 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치는 본 발명의 실시예들에 따른 편광판을 포함할 수 있다. 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광소자표시장치가 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
액정표시장치 중 액정패널은 액정층으로 IPS(in plane switching) 모드, TN(twist nematic) 모드, VA(vertical alignment) 모드, PVA(patterned vertical alignment) 모드, S-PVA(super-patterned vertical alignment) 모드를 채용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다.
이하, 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다
(A)에폭시계 화합물:
(A1)지환족 에폭시: 3,4-에폭시사이클로헥실메틸-3',4'-에폭시사이클로 헥실 카르복실레이트(CELLOXIDE 2021P, Daicel사)
(A2)1관능 방향족 에폭시: 페닐 글리시딜 에테르(EX-141, Nagase)
(A3)2관능 지방족 에폭시: 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르(EX-214L, Nagase)
(B)(메트)아크릴레이트계 화합물:
(B1)친수성 아크릴레이트: 4-하이드록시부틸 아크릴레이트(4HBA, Kojin)
(B2)소수성 아크릴레이트: 2-페녹시에틸 아크릴레이트(M140, 미원상사)
(C)개시제:
(C1)설포늄 안티몬계 개시제(광양이온 개시제): 디페닐-4-(페닐티오)페닐설포늄 헥사플루오로안티모네이트(CPI-101A, SAN-APRO)
(C2)요오드늄계 개시제(광양이온 개시제): (4-메틸페닐)[4-(2-메틸프로필)페닐]요오드늄 헥사플루오로포스페이트(Irgacure 250, BASF)
(C3)설포늄 포스페이트계 개시제(광양이온 개시제): 디페닐-4-(페닐티오)페닐 설포늄 헥사플루오로포스페이트(CPI-100P, SAN-APRO)
(C4)광라디칼 개시제:Irgacure-184, BASF사
(D)광증감제: 티옥산톤계 광증감제로 2,4-디에틸티옥산톤 (DETX-s, Nipponkayaku)
(E)공정용 필름
PET 공정용 필름: XD510P, 도레이첨단소재
(F)보호필름: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께:80㎛)
실시예 1
(1)편광자 제조
폴리비닐알콜계 필름(비누화도: 99.5몰%, 중합도: 2000, 두께:80㎛)을 0.3% 요오드 수용액에 침지시켜 염착시켰다. 연신비 5.0으로 1축 연신시켰다. 연신된 폴리비닐알콜계 필름을 3%의 붕산 수용액과 2% 요오드화 칼륨 수용액에 침지시켜 색상 보정을 하였다. 50℃에서 4분 동안 건조시켜 편광자(두께:23㎛)를 제조하였다.
(2)배리어층용 조성물 제조
하기 표 1의 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물, 광개시제를 하기 표 1의 함량으로 혼합하여 배리어층용 조성물을 제조하였다.
(3)편광판 제조
편광판은 22℃ 내지 25℃, 상대습도 20% 내지 60%에서 제조하였다. 보호필름의 일면에 접착층용 조성물을 도포하고 상기 제조한 편광자의 일면과 합지하였다. 상기 편광자의 다른 일면에 상기 제조한 배리어층용 조성물을 도포한 후, 배리어층용 조성물에 공정용 필름을 합지하였다. 이때 접착층용 조성물은 에폭시계 화합물과 (메트)아크릴레이트 화합물과 개시제를 포함하는 광경화형 접착층용 조성물이다.
금속 할라이드 램프로 400mW/cm2, 1000mJ/cm2에서 자외선 조사하고 공정용 필름을 박리하였다. 공정용 필름이 박리된 배리어층 일면에 점착층용 조성물을 도포하고 숙성시켜, 점착층(두께:25㎛), 배리어층(두께:3㎛), 편광자(두께:23㎛), 접착층(두께:3㎛), 보호필름(두께:80㎛)이 순차로 형성된 편광판을 제조하였다. 상기 점착층용 조성물은 부틸아크릴레이트 99중량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트 1중량부의 아크릴계 공중합체 및 가교제를 포함한다.
실시예 2 및 실시예 3
실시예 1에서, 배리어층용 조성물 중 각 성분의 종류 및 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 6
실시예 1에서, 배리어층용 조성물 중 각 성분의 종류 및 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
실시예와 비교예의 편광판 구성을 하기 표 1에 나타내었다.
(A) (B) (C) (D)
(A1) (A2) (A3) (B1) (B2) (C1) (C2) (C3) (C4)
실시예 1 70 10 - 10 10 1 - - 1 -
실시예 2 70 - 30 - - 1 - - - -
실시예 3 70 - - 30 - 1 - - 1 -
비교예 1 70 10 - 10 10 - 4 - 1 1
비교예 2 70 - 30 - - - - 6 - -
비교예 3 70 - - 30 - - - 6 1 -
비교예 4 70 10 - 10 10 - 1 - 1 1
비교예 5 70 - 30 - - - - 1 - -
비교예 6 70 - - 30 - - - 1 1 -
실시예와 비교예의 배리어층, 편광판에 대해 하기 표 2의 물성을 평가하였다.
(1)밀착성: 편광판 단부의 배리어층과 편광자 사이에 커터 칼끝을 삽입하였다. 칼끝이 배리어층과 편광자 사이에 들어가지 않는 것은 ◎, 칼끝이 조금 들어간 것은 ○, 칼끝이 조금 들어갔지만 일정한 강도가 있어 도중에 배리어층이 찢어진 것을 △, 칼끝이 용이하게 들어 간 것을 X로 평가하였다.
(2)박리력: 보호필름의 일면에 접착층용 조성물을 도포하고 상기 제조한 편광자의 일면과 합지하였다. 편광자의 다른 일면에 제조한 배리어층용 조성물을 도포한 후, 배리어층용 조성물에 상기 공정용 필름을 합지하였다. 금속 할라이드 램프로 400mW/cm2, 1000mJ/cm2에서 자외선 조사하여 시편을 제조하였다. 제조한 시편을 편광자의 TD로 25mm, MD로 150mm으로 절단하여 박리력 측정을 위한 샘플을 제조하였다. 얻은 샘플을 인장 시험 측정기(Texture analyzer)를 사용하여 25℃에서 30kgf 로드셀에서 보호필름과 접착된 편광자, 공정용 필름을 각각 상하 지그에 연결한 후 5mm/sec의 속도로 박리하였을 때 공정용 필름이 박리되는 순간의 박리력을 측정하였다.
(3)유리전이온도(Tg): 실시예와 비교예의 배리어층용 조성물에 금속 할라이드 램프로 400mW/cm2, 1000mJ/cm2에서 자외선 조사하여 두께 5 내지 10㎛의 시편을 제조한다. 제조한 시편을 동적기계분석기를 사용하여 5℃/분의 속도로 승온하면서 측정 온도별로 tan δ를 측정한다. tan δ가 최고가 되는 온도를 유리전이온도로 하였다.
(4)황색도: ASTM D1925에 의해 측정된 값이다. 실시예와 비교예의 배리어층용 조성물을 이형필름(예:사이클로올레핀 필름) 사이에서 금속 할라이드 램프로 400mW/cm2, 1000mJ/cm2에서 자외선 조사로 경화시켜 두께 10㎛의 필름으로 제조하고, 제조한 필름에 대해 색차계(CM3600A, KONICA-MINOLTA)를 사용하여 투과 모드로 25℃에서 측정한 값이다.
(5)내크랙성: 편광판의 열충격 하에서의 내크랙성을 평가하였다. 가로x세로(50mm x 50mm)의 편광판을 유리판에 라미네이션시켜 시료를 준비하였다. 시료를 -40℃에서 30분 방치하고 -40℃에서 85℃로 승온시키고, 85℃에서 30분 방치하는 것을 1cycle로 하여 250cycle 수행하여 열충격을 주었다. 시료를 형광등 아래의 반사 모드 및 Back Light 모드에서 편광자의 MD로 크랙이 발생하였는지 여부를 육안으로 확인하였다. 크랙이 전혀 발생하지 않은 경우 ○, 크랙이 조금이라도 발생한 경우 X로 평가하였다.
밀착성 박리력 Tg
(℃)		 황색도 내크랙성
편광자면 공정용 필름면
실시예 1 ◎ 20gf/25mm 90 0.75 ○
실시예 2 ◎ 30gf/25mm 116 0.60 ○
실시예 3 ◎ 20gf/25mm 95 0.65 ○
비교예 1 ◎ 박리불가 97 1.80 (박리불가로 샘플 제작 불가)
비교예 2 ○ 70gf/25mm 110 0.65 X
비교예 3 ○ 80gf/25mm 90 0.65 X
비교예 4 △ 50gf/25mm 90 1.80 X
비교예 5 △ 50gf/25mm 85 0.65 X
비교예 6 △ 50gf/25mm 85 0.65 X
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 편광판은 편광자에 대한 밀착력이 우수하고 열충격 하에서 편광자의 크랙 발생을 방지하고 배리어 효과가 우수하였다. 또한, 본 발명의 편광판은 경화 후 공정용 필름에 대한 박리력이 낮아서 공정용 필름이 쉽게 박리됨으로써 박리시 크랙 발생을 낮출 수 있다. 또한, 본 발명의 편광판은 티오크산톤계 광증감제를 포함하지 않아도 황색도가 낮아서 배리어층이 노란색으로 보이는 문제점을 해소하였다.
반면에, 요오드늄계 개시제, 설포늄 포스페이트계 개시제를 포함하는 비교예의 편광판은 내크랙성이 좋지 않고, 공정용 필름에 대한 박리력이 높았다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (13)

  1. 점착층, 배리어층, 편광자, 보호필름이 순차적으로 적층된 편광판이고,
    상기 배리어층은 상기 편광자에 직접적으로 형성되고,
    상기 배리어층은 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하는 배리어층용 조성물로 형성되고,
    상기 에폭시계 화합물은 2관능 지환족 에폭시계 화합물을 포함하는 것인, 편광판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배리어층은 유리전이온도가 90℃ 이상인, 편광판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 배리어층은 황색도(yellow index)가 1.0 이하인, 편광판.
  4. 제1항에 있어서, 상기 설포늄 안티몬계 개시제는 트리페닐술포늄, 디페닐-4-티오페녹시페닐술포늄, 디페닐-4-페닐티오페닐 설포늄 중 어느 하나의 양이온과, 헥사플루오로안티모네이트(SbF6 -), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6 -) 중 어느 하나의 음이온을 포함하는 오늄염인, 편광판.
  5. 제1항에 있어서, 상기 배리어층용 조성물은 1관능 방향족 에폭시계 화합물, 2관능 지방족 에폭시계 화합물 중 하나 이상을 더 포함하는, 편광판.
  6. 제5항에 있어서, 상기 2관능 지환족 에폭시계 화합물: 상기 (메트)아크릴레이트계 화합물; 및 상기 1관능 방향족 에폭시계 화합물, 상기 2관능 지방족 에폭시계 화합물 중 하나 이상은 총합 100중량부 기준으로 60중량% 내지 90중량%: 10중량% 내지 40중량%로 포함되는, 편광판.
  7. 제1항에 있어서, 상기 배리어층은 두께가 20㎛ 이하인, 편광판.
  8. 편광자의 일면에 배리어층용 조성물을 도포한 후 공정용 필름을 합지하는 단계;
    상기 배리어층용 조성물을 경화시켜 배리어층을 형성하고 상기 공정용 필름을 박리하는 단계를 포함하고,
    상기 배리어층용 조성물은 에폭시계 화합물, (메트)아크릴레이트계 화합물 및 설포늄 안티몬계 개시제를 포함하고, 상기 에폭시계 화합물은 2관능 지환족 에폭시계 화합물을 포함하고,
    상기 배리어층과 상기 공정용 필름 간의 박리력이 20gf/25mm 이하인, 편광판의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서, 상기 공정용 필름은 무연신 또는 연신된, 폴리프로필렌 필름 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 포함하는, 편광판의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서, 보호필름의 일면에 접착층용 조성물을 도포하고, 상기 편광자의 다른 일면과 합지한 후, 상기 접착층용 조성물을 경화시키는 단계를 더 포함하는, 편광판의 제조방법.
  13. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 편광판을 포함하는 광학표시장치.

KR1020170014656A 2017-02-01 2017-02-01 편광판, 편광판의 제조방법 및 이를 포함하는 광학표시장치 KR102027568B1 (ko)

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