JP6488125B2 - 積層偏光フィルム、その製造方法、積層光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Description
前記偏光フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面に接着剤層(b)を介して透明保護フィルムが積層されており、かつ、当該透明保護フィルムに前記低弾性接着剤層(a)が積層されており、
前記低弾性接着剤層(a)の25℃における貯蔵弾性率が3.0×105〜1.0×108Paであり、
かつ、前記低弾性接着剤層(a)の厚みが0.1〜5μmであることを特徴とする積層偏光フィルム、に関する。
前記積層光学フィルムにおいて、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、シランカップリング剤(D)を含有することが好ましい。前記シランカップリング剤(D)は、ラジカル重合性の官能基を有しないシランカップリング剤であることが好ましい。
前記偏光フィルムにおける前記低弾性接着剤層(a)が積層される側の透明保護フィルムおよび前記光学フィルムの少なくとも一方の面に、前記低弾性接着剤層(a)を形成する活性エネルギー線硬化型接着剤を塗工する塗工工程と、
前記偏光フィルムおよび前記光学フィルムを貼り合わせる貼合工程と、
前記活性エネルギー線を照射して、前記活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させることにより得られた低弾性接着剤層(a)を介して、前記偏光フィルムおよび前記光学フィルムを接着させる接着工程とを含むことを特徴とする積層偏光フィルムの製造方法、に関する。
低弾性接着剤層(a)は、低弾性接着剤の硬化による固体化により形成される硬化物層である。低弾性接着剤には、25℃における貯蔵弾性率が3.0×105〜1.0×108Paである硬化物層を形成することができる液状の組成物が用いられる。前記低弾性接着剤は、二つの被着体の面と面とを貼り合わせて一体化するために用いられる。二つの被着体の貼り合わせを行う場合には、二つの被着体の一方または両方に前記組成物を塗布した後に、貼り合わせを行い、その後、エネルギーを加えることによって前記組成物を硬化させて、固体化した低弾性接着剤層(a)が形成される。
多官能ラジカル重合性化合物(A)は、(メタ)アクリロイル基またはビニル基等の不飽和二重結合を有するラジカル重合性の官能基を少なくも2つ有する化合物である。多官能ラジカル重合性化合物(A)としては、例えば、テトラエチレングルコールジアクリレート(ホモポリマーのTg:50℃,以下Tgとのみ記載する)、ポリエチレングルコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート(n=3,Tg69℃)、(n=7,Tg:−8℃)、(n=12,Tg:−32℃)などのポリアルキレングリコール系ジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート(Tg:117℃)、3−メチル-1,5−ペンタンジオールジアクリレート(Tg:105℃)、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(Tg:63℃)、1,9−ノナンジオールジアクリレート(Tg:68℃)、2−メチル−1,8−オクタンジオールジアクリレートと1,9−ノナンジオールジアクリレート混合物(Tg:88℃)、ジメチロール-トリシクロデカンジアクリレート(Tg:75℃)、ビスフェノールAのEO付加物ジアクリレート(Tg:75℃)、ビスフェノールF EO変性(n=2)ジアクリレート(Tg:75℃)、ビスフェノールA EO変性(n=2)ジアクリレート(Tg:75℃)、イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート(Tg:166℃)、トリメチロールプロパントリアクリレート(Tg:250℃以上)、トリメチロールプロパンPO変性トリアクリレート(n=1,Tg:120℃)、(n=2,Tg:50℃)、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート(n=1,Tg未測定)、(n=2,Tg:53℃)、イソシアヌル酸EO変性ジ及びトリアクリレート(ジ:30−40%,Tg:250℃以上)、(ジ:3−13%,Tg:250℃以上)、ペンタエリスリトールトリ及びテトラアクリレート(トリ:65−70%,Tg:250℃以上)、(トリ:55−63%,Tg:250℃以上)、(トリ:40−60%,Tg:250℃以上)、(トリ:25−40%,Tg:250℃以上)、(トリ:10%未満,Tg:250℃以上)、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(Tg:250℃以上)、ジペンタエリスリトールペンタ及びヘキサアクリレート(ペンタ:50−60%,Tg:250℃以上)、(ペンタ:40−50%,Tg:250℃以上)、(ペンタ:30−40%,Tg:250℃以上)、(ペンタ:25−35%,Tg:250℃以上)、(ペンタ:10−20%,Tg:250℃以上)、およびこれらに対応する(メタ)アクリレートが挙げられる。その他各種ポリウレタン(メタ)アクリレートやポリエステル(メタ)アクリレート、ポリエポキシ(メタ)アクリレートなどのオリゴマー(メタ)アクリレートなどが挙げられる。なお、多官能ラジカル重合性化合物(A)としては市販品も好適に使用可能であり、例えばライトアクリレート4EG-A、ライトアクリレート9EG-A、ライトアクリレートNP-A、ライトアクリレートMPD-A、ライトアクリレート1.6HX-A、クリレート1.9ND-A、ライトアクリレートMOD-A、ライトアクリレートDCP-A、ライトアクリレートBP-4EAL以上(共栄社化学社製)、アロニックスM-208、M-211B、M-215,M-220,M-225,M-270,M-240,M-309,M-310,M-321,M-350,M-360,M-313,M-315,M-306,M-305,M-303,M-452,M-450,M-408,M-403,M-400,M-402,M-404,M-406,M-405,M-1100,M-1200,M-6100,M-6200,M-6250,M-6500,M-7100,M-7300,M-8030,M-8060,M-8100,M-8530,M-8560,M-9050(東亞合成社製)、SR−531(SARTOMER社製)、CD−536(SARTOMER社製)などが挙げられる。多官能ラジカル重合性化合物(A)は、ホモポリマーのTgが−40〜100℃を満足するものが好ましい。
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の単官能ラジカル重合性化合物として、炭素数2〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート(B)を含有することができる。アルキル(メタ)アクリレート(B)としては、直鎖状または分岐鎖状のアルキル基の炭素数1〜18のものを例示できる。例えば、前記アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、イソミリスチル基、ラウリル基、トリデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、ステアリル基、イソステアリル基等を例示できる。これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。アルキル(メタ)アクリレート(B)は、アルキル基の炭素数が3〜18であるのが好ましい。アルキル(メタ)アクリレート(B)は、落下試験でのハガレに対する耐久性、耐水性の点からホモポリマーのTgが−80〜60℃を満足するものが好ましい。例えば、メチルアクリレート(Tg:8℃)、エチルアクリレート(Tg:−20℃)、n−プロピルアクリレート(Tg:8℃)、n−ブチルアクリレート(Tg:−45℃)、イソブチルアクリレート(Tg:−26℃)、t−ブチルアクリレート(Tg:14℃)、イソアミルアクリレート(Tg:−45℃)、シクロヘキシルアクリレート(Tg:8℃)、2−エチルヘキシルアクリレート(Tg:−55℃)、n−オクチルアクリレート(Tg:−65℃)、イソオクチルアクリレート(Tg:−58℃)、イソノニルアクリレート(Tg:−58℃)、ラウリルアクリレート(Tg:15℃)、ステアリルアクリレート(Tg:30℃)、イソステアリルアクリレート(Tg:−18℃)等のアルキルアクリレートを使用することが好ましい。
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の単官能ラジカル重合性化合物として、水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)を含有することができる。水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)としては、(メタ)アクリロイル基および水酸基を有するものを用いることができる。水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)の具体例としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、12−ヒドロキシラウリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数2〜12のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートや、(4−ヒドロキシメチルシクロヘキシル)−メチルアクリレート等があげられる。水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)は、落下試験でのハガレに対する耐久性の点からホモポリマーのTgがー80〜40℃を満足するものが好ましい。例えば、アクリル酸ヒドロキシエチル(Tg:−15℃)、アクリル酸ヒドロキシプロピル(Tg:−7℃)、アクリル酸ヒドロキシブチル(Tg:−32℃)等を用いることが好ましい。
上記の2官能(メタ)アクリレート、水酸基含有単官能(メタ)アクリレートの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定することができる。
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物として、上記以外のその他のラジカル重合性化合物を含有することができる。その他のラジカル重合性化合物としては、接着剤層の接着性、耐久性および耐水性をよりバランス良く向上させる観点から、極性基を有するものが好ましい。その他のラジカル重合性化合物の単官能ラジカル重合性化合物としては、例えば、ヒドロキシエチルアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、アクリロイルモルホリン、N−メトキシメチルアクリルアミド、N−エトキシメチルアクリルアミド、N−ビニルカプロラクタム等が挙げられる。
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の他にシランカップリング剤(D)を含有することができる。シランカップリング剤(D)としては、ラジカル重合性の官能基を有しないシランカップリング剤(が好ましい。ラジカル重合性の官能基を有しないシランカップリング剤は偏光子表面に作用し、更なる耐水性を付与することができる。
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の他に、(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー(E)を含有することができる。活性エネルギー線硬化型接着剤中にアクリル系オリゴマー(E)を含有することで、該組成物に活性エネルギー線を照射・硬化させる際の硬化収縮を低減し、接着剤と、偏光フィルム(P)および光学フィルム(3)などの被着体との界面応力を低減することができる。その結果、接着剤層と被着体との接着性の低下を抑制することができる。
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の他に、さらに、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(F)と、水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(G)とを含有することできる。かかる構成によれば、特に高湿度環境または水中から取り出した直後(非乾燥状態)であっても、低弾性接着剤層(a)の接着性が著しく向上する。この理由は明らかでは無いが、以下の原因が考えられる。つまり、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(F)は、低弾性接着剤層(a)を構成する他のラジカル重合性化合物とともに重合しつつ、低弾性接着剤層(a)中のベースポリマーの主鎖および/または側鎖に取り込まれ、低弾性接着剤層(a)を形成する。かかる重合過程において、水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(G)が存在すると、低弾性接着剤層(a)を構成するベースポリマーが形成されつつ、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(F)から、水素が引き抜かれ、メチレン基にラジカルが発生する。そして、ラジカルが発生したメチレン基とPVAなどの偏光子の水酸基とが反応し、低弾性接着剤層(a)と偏光子(1)との間に共有結合が形成される。その結果、特に非乾燥状態であっても、偏光フィルムの有する接着剤層の接着性が著しく向上するものと推測される。
(1)で表される化合物;
上記低弾性接着剤層(a)の形成に用いる活性エネルギー線硬化型接着剤は、ラジカル重合性化合物の他に、さらに、光酸発生剤(H)を含有することできる。活性エネルギー線硬化型樹脂組成物中に、光酸発生剤を含有する場合、光酸発生剤を含有しない場合に比べて、接着剤層の耐水性および耐久性を飛躍的に向上することができる。光酸発生剤(H)は、下記一般式(3)で表すことができる。
ジメチルフェニルスルホニウム、ジメチル(o−フルオロフェニル)スルホニウム、ジメチル(m−クロロフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−ブロモフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−シアノフェニル)スルホニウム、ジメチル(m−ニトロフェニル)スルホニウム、ジメチル(2,4,6−トリブロモフェニル)スルホニウム、ジメチル(ペンタフルオロフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−(トリフルオロメチル)フェニル)スルホニウム、ジメチル(p−ヒドロキシフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−メルカプトフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−メチルスルフィニルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−メチルスルホニルフェニル)スルホニウム、ジメチル(o−アセチルフェニル)スルホニウム、ジメチル(o−ベンゾイルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−メチルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−イソプロピルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−オクタデシルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−シクロヘキシルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−メトキシフェニル)スルホニウム、ジメチル(o−メトキシカルボニルフェニル)スルホニウム、ジメチル(p−フェニルスルファニルフェニル)スルホニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−4−イル)ジメチルスルホニウム、(4−メトキシナフタレン−1−イル)ジメチルスルホニウム、ジメチル(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)スルホニウム、ジメチル(2−ナフチル)スルホニウム、ジメチル(9−アンスリル)スルホニウム、ジエチルフェニルスルホニウム、メチルエチルフェニルスルホニウム、メチルジフェニルスルホニウム、トリフェニルスルホニウム、ジイソプロピルフェニルスルホニウム、ジフェニル(4−フェニルスルファニル−フェニル)−スルホニウム、4,4’−ビス(ジフェニルスルホニウム)ジフェニルスルフィド、4,4’−ビス[ジ[(4−(2−ヒドロキシ−エトキシ)−フェニル)]スルホニウム]]ジフェニルスルフィド、4,4’−ビス(ジフェニルスルホニウム)ビフェニレン、ジフェニル(o−フルオロフェニル)スルホニウム、ジフェニル(m−クロロフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−ブロモフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−シアノフェニル)スルホニウム、ジフェニル(m−ニトロフェニル)スルホニウム、ジフェニル(2,4,6−トリブロモフェニル)スルホニウム、ジフェニル(ペンタフルオロフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−(トリフルオロメチル)フェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−ヒドロキシフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−メルカプトフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−メチルスルフィニルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−メチルスルホニルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(o−アセチルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(o−ベンゾイルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−メチルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−イソプロピルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−オクタデシルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−シクロヘキシルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−メトキシフェニル)スルホニウム、ジフェニル(o−メトキシカルボニルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(p−フェニルスルファニルフェニル)スルホニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−4−イル)ジフェニルスルホニウム、(4−メトキシナフタレン−1−イル)ジフェニルスルホニウム、ジフェニル(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(2−ナフチル)スルホニウム、ジフェニル(9−アンスリル)スルホニウム、エチルジフェニルスルホニウム、メチルエチル(o−トリル)スルホニウム、メチルジ(p−トリル)スルホニウム、トリ(p−トリル)スルホニウム、ジイソプロピル(4−フェニルスルファニルフェニル)スルホニウム、ジフェニル(2−チエニル)スルホニウム、ジフェニル(2−フリル)スルホニウム、ジフェニル(9−エチル−9Hカルバゾール−3−イル)スルホニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ジメチルフェニルスルホキソニウム、ジメチル(o−フルオロフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(m−クロロフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−ブロモフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−シアノフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(m−ニトロフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(2,4,6−トリブロモフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(ペンタフルオロフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−(トリフルオロメチル)フェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−ヒドロキシフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−メルカプトフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−メチルスルフィニルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−メチルスルホニルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(o−アセチルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(o−ベンゾイルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−メチルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−イソプロピルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−オクタデシルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−シクロヘキシルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−メトキシフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(o−メトキシカルボニルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(p−フェニルスルファニルフェニル)スルホキソニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−4−イル)ジメチルスルホキソニウム、(4−メトキシナフタレン−1−イル)ジメチルスルホキソニウム、ジメチル(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)スルホキソニウム、ジメチル(2−ナフチル)スルホキソニウム、ジメチル(9−アンスリル)スルホキソニウム、ジエチルフェニルスルホキソニウム、メチルエチルフェニルスルホキソニウム、メチルジフェニルスルホキソニウム、トリフェニルスルホキソニウム、ジイソプロピルフェニルスルホキソニウム、ジフェニル(4−フェニルスルファニル−フェニル)−スルホキソニウム、4,4’−ビス(ジフェニルスルホキソニウム)ジフェニルスルフィド、4,4’−ビス[ジ[(4−(2−ヒドロキシ−エトキシ)−フェニル)] スルホキソニウム]ジフェニルスルフィド、4,4’−ビス(ジフェニルスルホキソニウム)ビフェニレン、ジフェニル(o−フルオロフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(m−クロロフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−ブロモフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−シアノフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(m−ニトロフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(2,4,6−トリブロモフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(ペンタフルオロフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−(トリフルオロメチル)フェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−ヒドロキシフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−メルカプトフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−メチルスルフィニルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−メチルスルホニルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(o−アセチルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(o−ベンゾイルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−メチルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−イソプロピルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−オクタデシルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−シクロヘキシルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−メトキシフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(o−メトキシカルボニルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(p−フェニルスルファニルフェニル)スルホキソニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−4−イル)ジフェニルスルホキソニウム、(4−メトキシナフタレン−1−イル)ジフェニルスルホキソニウム、ジフェニル(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)スルホキソニウム、ジフェニル(2−ナフチル)スルホキソニウム、ジフェニル(9−アンスリル)スルホキソニウム、エチルジフェニルスルホキソニウム、メチルエチル(o−トリル) スルホキソニウム、メチルジ(p−トリル) スルホキソニウム、トリ(p−トリル) スルホキソニウム、ジイソプロピル(4−フェニルスルファニルフェニル) スルホキソニウム、ジフェニル(2−チエニル) スルホキソニウム、ジフェニル(2−フリル) スルホキソニウム、ジフェニル(9−エチル−9Hカルバゾール−3−イル) スルホキソニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ホスホニウムカチオンの例:
トリメチルフェニルホスホニウム、トリエチルフェニルホスホニウム、テトラフェニルホスホニウム、トリフェニル(p−フルオロフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(o−クロロフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(m−ブロモフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(p−シアノフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(m−ニトロフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(p−フェニルスルファニルフェニル)ホスホニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−4−イル)トリフェニルホスホニウム、トリフェニル(o−ヒドロキシフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(o−アセチルフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(m−ベンゾイルフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(p−メチルフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(p−イソプロポキシフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(o−メトキシカルボニルフェニル)ホスホニウム、トリフェニル(1−ナフチル)ホスホニウム、トリフェニル(9−アンスリル)ホスホニウム、トリフェニル(2−チエニル) ホスホニウム、トリフェニル(2−フリル) ホスホニウム、トリフェニル(9−エチル−9Hカルバゾール−3−イル) ホスホニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ピリジニウムカチオンの例:
N−フェニルピリジニウム、N−(o−クロロフェニル)ピリジニウム、N−(m−クロロフェニル)ピリジニウム、N−(p−シアノフェニル)ピリジニウム、N−(o−ニトロフェニル)ピリジニウム、N−(p−アセチルフェニル)ピリジニウム、N−(p−イソプロピルフェニル)ピリジニウム、N−(p−オクタデシルオキシフェニル)ピリジニウム、N−(p−メトキシカルボニルフェニル)ピリジニウム、N−(9−アンスリル)ピリジニウム、2−クロロ−1−フェニルピリジニウム、2−シアノ−1−フェニルピリジニウム、2−メチル−1−フェニルピリジニウム、2−ビニル−1−フェニルピリジニウム、2−フェニル−1−フェニルピリジニウム、1,2−ジフェニルピリジニウム、2−メトキシ−1−フェニルピリジニウム、2−フェノキシ−1−フェニルピリジニウム、2−アセチル−1−(p−トリル)ピリジニウム、2−メトキシカルボニル−1−(p−トリル)ピリジニウム、3−フルオロ−1−ナフチルピリジニウム、4−メチル−1−(2−フリル)ピリジニウム、N−メチルピリジニウム、N−エチルピリジニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
キノリニウムカチオンの例:
N−メチルキノリニウム、N−エチルキノリニウム、N−フェニルキノリニウム、N−ナフチルキノリニウム、N−(o−クロロフェニル)キノリニウム、N−(m−クロロフェニル)キノリニウム、N−(p−シアノフェニル)キノリニウム、N−(o−ニトロフェニル)キノリニウム、N−(p−アセチルフェニル)キノリニウム、N−(p−イソプロピルフェニル)キノリニウム、N−(p−オクタデシルオキシフェニル)キノリニウム、N−(p−メトキシカルボニルフェニル)キノリニウム、N−(9−アンスリル)キノリニウム、2−クロロ−1−フェニルキノリニウム、2−シアノ−1−フェニルキノリニウム、2−メチル−1−フェニルキノリニウム、2−ビニル−1−フェニルキノリニウム、2−フェニル−1−フェニルキノリニウム、1,2−ジフェニルキノリニウム、2−メトキシ−1−フェニルキノリニウム、2−フェノキシ−1−フェニルキノリニウム、2−アセチル−1−フェニルキノリニウム、2−メトキシカルボニル−1−フェニルキノリニウム、3−フルオロ−1−フェニルキノリニウム、4−メチル−1−フェニルキノリニウム、2−メトキシ−1−(p−トリル)キノリニウム、2−フェノキシ−1−(2−フリル)キノリニウム、2−アセチル−1−(2−チエニル)キノリニウム、2−メトキシカルボニル−1−メチルキノリニウム、3−フルオロ−1−エチルキノリニウム、4−メチル−1−イソプロピルキノリニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
イソキノリニウムカチオンの例:
N−フェニルイソキノリニウム、N−メチルイソキノリニウム、N−エチルイソキノリニウム、N−(o−クロロフェニル)イソキノリニウム、N−(m−クロロフェニル)イソキノリニウム、N−(p−シアノフェニル)イソキノリニウム、N−(o−ニトロフェニル)イソキノリニウム、N−(p−アセチルフェニル)イソキノリニウム、N−(p−イソプロピルフェニル)イソキノリニウム、N−(p−オクタデシルオキシフェニル)イソキノリニウム、N−(p−メトキシカルボニルフェニル)イソキノリニウム、N−(9−アンスリル)イソキノリニウム、1,2−ジフェニルイソキノリニウム、N−(2−フリル)イソキノリニウム、N−(2−チエニル)イソキノリニウム、N−ナフチルイソキノリニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ベンゾオキサゾリウムカチオンの例:
N−メチルベンゾオキサゾリウム、N−エチルベンゾオキサゾリウム、N−ナフチルベンゾオキサゾリウム、N−フェニルベンゾオキサゾリウム、N−(p−フルオロフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(p−クロロフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(p−シアノフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(o−メトキシカルボニルフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(2−フリル)ベンゾオキサゾリウム、N−(o−フルオロフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(p−シアノフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(m−ニトロフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(2−チエニル)ベンゾオキサゾリウム、N−(m−カルボキシフェニル)ベンゾオキサゾリウム、2−メルカプト−3−フェニルベンゾオキサゾリウム、2−メチル−3−フェニルベンゾオキサゾリウム、2−メチルチオ−3−(4−フェニルスルファニルフェニル)ベンゾオキサゾリウム、6−ヒドロキシ−3−(p−トリル)ベンゾオキサゾリウム、7−メルカプト−3−フェニルベンゾオキサゾリウム、4,5−ジフルオロ−3−エチルベンゾオキサゾリウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
N−メチルベンゾチアゾリウム、N−エチルベンゾチアゾリウム、N−フェニルベンゾチアゾリウム、N−(1−ナフチル)ベンゾチアゾリウム、N−(p−フルオロフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(p−クロロフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(p−シアノフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(o−メトキシカルボニルフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(p−トリル)ベンゾチアゾリウム、N−(o−フルオロフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(m−ニトロフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(p−イソプロポキシカルボニルフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(2−フリル)ベンゾチアゾリウム、N−(4−メチルチオフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(4−フェニルスルファニルフェニル)ベンゾチアゾリウム、N−(2−ナフチル)ベンゾチアゾリウム、N−(m−カルボキシフェニル)ベンゾチアゾリウム、2−メルカプト−3−フェニルベンゾチアゾリウム、2−メチル−3−フェニルベンゾチアゾリウム、2−メチルチオ−3−フェニルベンゾチアゾリウム、6−ヒドロキシ−3−フェニルベンゾチアゾリウム、7−メルカプト−3−フェニルベンゾチアゾリウム、4,5−ジフルオロ−3−フェニルベンゾチアゾリウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ジフリルヨードニウム、ジチエニルヨードニウム、ビス(4,5−ジメチル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−クロロ−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−シアノ−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−ニトロ−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−アセチル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−カルボキシ−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−メトキシカルボニル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−フェニル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−(p−メトキシフェニル)−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−ビニル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−エチニル−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−シクロヘキシル−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−ヒドロキシ−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−フェノキシ−2−フリル)ヨードニウム、ビス(5−メルカプト−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−ブチルチオ−2−チエニル)ヨードニウム、ビス(5−フェニルチオ−2−チエニル)ヨードニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
ジフェニルヨードニウム、ビス(p−トリル)ヨードニウム、ビス(p−オクチルフェニル)ヨードニウム、ビス(p−オクタデシルフェニル)ヨードニウム、ビス(p−オクチルオキシフェニル)ヨードニウム、ビス(p−オクタデシルオキシフェニル)ヨードニウム、フェニル(p−オクタデシルオキシフェニル)ヨードニウム、4−イソプロピル−4’−メチルジフェニルヨードニウム、(4−イソブチルフェニル)−p−トリルヨードニウム、ビス(1−ナフチル)ヨードニウム、ビス(4−フェニルスルファニルフェニル)ヨードニウム、フェニル(6−ベンゾイル−9−エチル−9H−カルバゾール−3−イル)ヨードニウム、(7−メトキシ−2−オキソ−2H−クロメン−3−イル)−4’−イソプロピルフェニルヨードニウム等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
分子内に1個以上のエポキシ基を有する化合物又は分子内に2個以上のエポキシ基を有する高分子(エポキシ樹脂)を用いる場合は、エポキシ基との反応性を有する官能基を分子内に二つ以上有する化合物を併用してもよい。ここでエポキシ基との反応性を有する官能基とは、例えば、カルボキシル基、フェノール性水酸基、メルカプト基、1級又は2級の芳香族アミノ基等が挙げられる。これらの官能基は、3次元硬化性を考慮して、一分子中に2つ以上有することが特に好ましい。
分子内にアルコキシル基を有する化合物としては、分子内に1個以上のアルコキシル基を有するものであれば特に制限なく、公知のものを使用できる。このような化合物としては、メラミン化合物、アミノ樹脂などが代表として挙げられる。
(2)で表される化合物;
前記偏光フィルム(P)における前記低弾性接着剤層(a)が積層される側の透明保護フィルム(2)および前記光学フィルム(3)の少なくとも一方の面に、前記低弾性接着剤層(a)を形成する活性エネルギー線硬化型接着剤を塗工する塗工工程と、
前記偏光フィルム(P)および前記光学フィルム(3)を貼り合わせる貼合工程と、
前記活性エネルギー線を照射して、前記活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させることにより得られた低弾性接着剤層(a)を介して、前記偏光フィルム(P)および前記光学フィルム(3)を接着させる接着工程とを含む。
前記のように、偏光フィルム(P)は、偏光子(1)の少なくとも片面に接着剤層(b)を介して透明保護フィルム(2)が設けられている。
偏光子(1)は、特に制限されず、各種のものを使用できる。偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルムなどの親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料などの二色性材料を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物などポリエン系配向フィルムなどが挙げられる。これらのなかでもポリビニルアルコール系フィルムとヨウ素などの二色性物質からなる偏光子が好適である。これら偏光子の厚みは特に制限されないが、一般的に80μm程度以下である。
更に具体的には、次のような方法により、薄型偏光膜を製造することができる。
上記の薄型偏光膜の製造方法は、上記工程以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
上記不溶化工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化工程は、積層体作製後、染色工程や水中延伸工程の前に行う。
上記架橋工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色工程後に架橋工程を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋工程は上記第2のホウ酸水中延伸工程の前に行う。好ましい実施形態においては、染色工程、架橋工程および第2のホウ酸水中延伸工程をこの順で行う。
透明保護フィルム(2)を構成する材料としては、例えば透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性などに優れる熱可塑性樹脂が用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリオレフィン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂)、ポリアリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、およびこれらの混合物が挙げられる。透明保護フィルム中には任意の適切な添加剤が1種類以上含まれていてもよい。添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、着色剤などが挙げられる。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量は、好ましくは50〜100重量%、より好ましくは50〜99重量%、さらに好ましくは60〜98重量%、特に好ましくは70〜97重量%である。透明保護フィルム中の上記熱可塑性樹脂の含有量が50重量%以下の場合、熱可塑性樹脂が本来有する高透明性等が十分に発現できないおそれがある。
前記接着剤層(b)は光学的に透明であれば、特に制限されず水系、溶剤系、ホットメルト系、活性エネルギー線硬化型の各種形態のものが用いられる。接着剤層(b)は、上記のように、所定の厚さで、所定の貯蔵弾性率を満足するものであることが好ましい。
光学フィルム(3)としては、偏光子(1)以外の、例えば、位相差フィルム(1/2や1/4等の波長板を含む)、視覚補償フィルム、輝度向上フィルム、反射板や反透過板、などの液晶表示装置等の形成に用いられることのある光学層となるものがあげられる。 前記光学フィルム(3)は、2層以上を用いることができる。2層以上の光学フィルムを用いる場合において、2層目の光学フィルムの積層にも、前記低弾性接着剤層(a)を用いることができる。前記光学フィルム(3)としては、位相差フィルムが好適である。
実施例および比較例で用いた接着剤層または粘着剤層について下記方法により貯蔵弾性率を求めた。
[貯蔵弾性率の測定方法]
貯蔵弾性率は、レオメトリック社製の粘弾性スペクトロメータ(商品名:RSA−II)を用いて行った。測定条件は、周波数1Hz、サンプル厚2mm、圧着加重100g、昇温速度5℃/minでの−50℃〜200℃の範囲に於ける、25℃および85℃での値を測定値とした。
透湿度の測定は、JIS Z0208の透湿度試験(カップ法)に準じて測定した。直径60mmに切断したサンプルを約15gの塩化カルシウムを入れた透湿カップにセットし、温度40℃、湿度90%R.H.の恒温機に入れ、24時間放置した前後の塩化カルシウムの重量増加を測定することで透湿度(g/m2/24h)を求めた。
透明保護フィルム(2a):厚み50μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂(透湿度96g/m2/24h)にコロナ処理を施して用いた。
透明保護フィルム(2b):厚さ18μmの環状ポリオレフィンフィルム(日本ゼオン社製:ZEONOR)にコロナ処理を施して用いた。
アセトアセチル(AA)基を含有するPVA系樹脂(平均重合度:1200,ケン化度:98.5モル%,AA基変性度:5モル%,(表1中ではAA変性PVAと示す。))100部に対し、メチロールメラミン20部を、30℃の温度条件下に、純水に溶解し、固形分濃度0.5%に調整した水溶液を調製した。これを接着剤として、30℃の温度条件下に用いた。
平均重合度2400、ケン化度99.9モル%、厚さ75μmのポリビニルアルコールフィルムを、30℃の温水中に60秒間浸漬して膨潤させた。次いで、0.3重量%(重量比:ヨウ素/ヨウ化カリウム=0.5/8)の30℃のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3.5倍まで延伸した。その後、65℃の4重量%のホウ酸水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。延伸後、70℃のオーブンで3分間乾燥を行い、厚さ26μmの偏光子を得た。
上記偏光子の両面に、上記ポリビニルアルコール系接着剤を塗布しながら、上記透明保護フィルム(2a)および(2b)を貼合せたのち、50℃で5分間の乾燥を行って偏光フィルムを作成した。透明保護フィルム(2a)および(2b)に形成された接着剤層(b1)の厚さは、いずれも0.1μmであり、25℃における貯蔵弾性率は1.5×109Pa、85℃における貯蔵弾性率は1.0×108Paであった。
薄型偏光膜を作製するため、まず、非晶性PET基材に9μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65℃のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸された4μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光膜を構成する、厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。
上記光学フィルム積層体の偏光膜の表面に、上記ポリビニルアルコール系接着剤を塗布しながら、上記透明保護フィルム(2a)を貼合せたのち、50℃で5分間の乾燥を行った。透明保護フィルム(2a)に形成された接着剤層(b1)の厚さは1μmであり、25℃における貯蔵弾性率は1.5×109Pa、85℃における貯蔵弾性率は1.0×108Paであった。
活性エネルギー線として、紫外線(ガリウム封入メタルハライドランプ) 照射装置:Fusion UV Systems,Inc社製Light HAMMER10 バルブ:Vバルブ ピーク照度:1600mW/cm2、積算照射量1000/mJ/cm2(波長380〜440nm)を使用した。なお、紫外線の照度は、Solatell社製Sola−Checkシステムを使用して測定した。
実施例および比較例で用いた活性エネルギー線硬化型接着剤または粘着剤の粘度(cp/25℃)はE型回転式粘度計により測定した値である。測定結果は表1に示す。
(低弾性接着剤層(a)に係る活性エネルギー線硬化型接着剤の調整)
表1記載の配合表に従い、各成分を混合して50℃で1時間撹拌して、活性エネルギー線硬化型接着剤を得た。表中の活性エネルギー線硬化型接着剤の数値は重量部を示す。
アクリル系位相差フィルム(JSR社製アートン,40μm厚み、正面位相差140nm)を用いた。
位相差フィルムのコロナ表面に、表1に記載の低弾性接着剤層(a)に係る活性エネルギー線硬化型接着剤をMCDコーター(富士機械社製)(セル形状:ハニカム、グラビアロール線数:1000本/INCH、回転速度140%/対ライン速)を用いて、表1に示す厚みになるように塗布した。
上記位相差フィルムの接着剤塗布面を、偏光フィルム(P1)または(P2)に貼り合わせた。偏光フィルム(P1)では透明保護フィルム(2b)の側に、偏光フィルム(P2)では透明保護フィルム(2a)の側に貼り合せた。その後、貼り合わせた位相差フィルム側から、IRヒーターを用いて50℃に加温し、上記紫外線を照射して、低弾性接着剤層(a)に係る活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させた後、70℃で3分間熱風乾燥して、積層偏光フィルムを得た。貼り合わせのライン速度は15m/minで行った。
<(メタ)アクリル系ポリマーの調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート92部、N−アクリロイルモルホリン5部、アクリル酸2.9部、2−ヒドロキシルエチルアクリレート0.1部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は220万であった。
上記で得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤としてトリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)0.2部を配合したアクリル系粘着剤溶液を調製した。 次いで、上記アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、厚さ:38μm)の片面に、乾燥後の粘着剤層の厚さが表1に示すようになるように(比較例2では5.5μm;比較例3では4.0μm)塗布し、150℃で3分間乾燥を行い、粘着剤層を形成した。
上記粘着剤層を偏光フィルム(P1)または(P2)に貼り合わせた。偏光フィルム(P1)では透明保護フィルム(2b)の側に、偏光フィルム(P2)では透明保護フィルム(2a)の側に粘着剤層を貼り合せた。その後、PETフィルムを剥離して、位相差フィルムを貼り合せて積層偏光フィルムを得た。
積層偏光フィルムの位相差フィルム面に粘着剤層を積層し、偏光子の延伸方向に50mm、垂直方向に100mmの長方形にカットした。厚さ0.5mm、縦120mm、横60mmのガラス板に上記積層偏光フィルムをラミネートしサンプルを作成した。なお、ガラス板の裏面には破壊防止のためにセロハンテープを全面に貼っておいた。
作成したサンプルを高さ1mから自然落下させた。その落下を100回繰り返してからの端部の剥離状態を目視で観察した。
○:剥れは確認されない。
△:端部から剥れが1mm未満。
×:端部から剥れが1mm以上。
積層偏光フィルムの位相差フィルム面に粘着剤層を積層し、偏光子の延伸方向に200mm、垂直方向に400mmの長方形にカットした。液晶セル(「ソニー社製32インチ液晶テレビBRAVIA(登録商標)KDL−32F1」から液晶セルを取り出し用いた)の両面に、前記粘着剤層を介して上記積層偏光フィルムをクロスニコル状態になるようにラミネートして液晶パネルを作成した。当該液晶パネルについて下記試験を行った。
1:加熱試験(85℃でそれぞれ12時間)
2:−40℃⇔85℃のヒートサイクル試験を行い、100サイクル
試験後に、液晶パネルを目視観察し下記の基準に基づきスジムラを評価した。
○:スジムラの発生は見られない。
×:スジムラが発生した。
積層偏光フィルムを偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に20mmの大きさに切り出し、偏光フィルムと位相差フィルムとの間にカッターナイフで切り込みを入れた後、積層偏光フィルムをガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に偏光フィルムと位相差フィルムとを剥離速度500mm/minで剥離し、その剥離強度を測定した。また、剥離後の剥離面の赤外吸収スペクトルをATR法によって測定し、剥離界面を下記の基準に基づき評価した。
1:低弾性接着剤層(a)の凝集破壊。
2:位相差フィルムの凝集破壊。
上記基準において、2は、接着力がフィルムの凝集力以上であるため、接着力が非常に優れることを意味する。一方、1は、偏光フィルム/接着剤層/位相差フィルムの界面の接着力が不足している(接着力が劣る)ことを意味する。
積層偏光フィルムを偏光子の延伸方向と平行に200mm、直行方向に15mmの大きさに切り出し、偏光フィルムと位相差フィルムとの間にカッターナイフで切り込みを入れた後、積層偏光フィルムをガラス板に貼り合わせた。テンシロンにより、90度方向に偏光フィルムと位相差フィルムとを剥離速度300mm/minで剥離し、その剥離強度(N/15mm)を測定した。
アロニックス M−270は、ポリプロピレングリコールジアクリレート(東亞合成社製)を示す。
TPGDA:トリプロピレングリコールジアクリレートを示す。
ライトアクリレート9EG−Aは、エチレングリコール(付加モル数の平均値9)ジアクリレート(共栄社化学社製)を示す。
(B):炭素数2〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート
BAは、n−ブチルアクリレート;
(C):水酸基を有する(メタ)アクリレート
2HEAは、2−ヒドロキシエチルアクリレート;
4HBAは、4−ヒドロキシブチルアクリレート;
PLACCEL FA1DDMは、2HEAのカプロラクトン1モル付加物(ダイセル社製):を示す。
(その他):上記以外のラジカル重合性化合物
HEAAは、ヒドロキシエチルアクリルアミド(興人社製);
ACMOは、アクリロイルモルホリン(興人社製);を示す。
(E):(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー
UP−1190は、(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー(ARUFON UP−1190,東亞合成社製)を示す。
(F):活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物
AAEMは、2−アセトアセトキシエチルメタクリレート(日本合成化学社製)を示す。
(G):水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤
KAYACURE DETX−Sは、水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(ジエチルチオキサントン,KAYACURE DETX−S,日本化薬社製)を示す。
(光重合開始剤:その他)(一般式(2)で表される化合物)
IRGACURE907は、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(IRGACURE907,BASF社製)を示す。
2 透明保護フィルム
P 偏光フィルム
3 光学フィルム(位相差フィルム)
a 低弾性接着剤層
b 接着剤層
Claims (29)
- 偏光フィルムと、偏光子以外の光学フィルムが、低弾性接着剤層(a)を介して積層されている積層偏光フィルムであって、
前記偏光フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面に接着剤層(b)を介して透明保護フィルムが積層されており、かつ、当該透明保護フィルムに前記低弾性接着剤層(a)が積層されており、
前記低弾性接着剤層(a)の25℃における貯蔵弾性率が3.0×105〜1.0×108Paであり、
かつ、前記低弾性接着剤層(a)の厚みが0.1〜5μmであることを特徴とする積層偏光フィルム。 - 前記光学フィルムが位相差フィルムであることを特徴とする請求項1記載の積層偏光フィルム。
- 前記低弾性接着剤層(a)が、活性エネルギー線硬化型接着剤に活性エネルギー線を照射して得られる硬化物層であることを特徴とする請求項1または2記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、実質的に有機溶剤を含有せず、かつ、粘度1〜100cp/25℃の液状物であることを特徴とする請求項3記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、硬化性成分としてラジカル重合性化合物を含有することを特徴とする請求項3または4記載の積層偏光フィルム。
- 前記ラジカル重合性化合物が、単官能ラジカル重合性化合物と多官能ラジカル重合性化合物(A)を含有することを特徴とする請求項5記載の積層偏光フィルム。
- 前記ラジカル重合性化合物の全量を100重量%としたとき、多官能ラジカル重合性化合物(A)の割合が、1〜65重量%であることを特徴とする請求項6記載の積層偏光フィルム。
- 前記多官能ラジカル重合性化合物(A)が、重量平均分子量が200〜4000の2官能(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項6または7記載の積層偏光フィルム。
- 前記ラジカル重合性化合物が、炭素数2〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート(B)を含有することを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記ラジカル重合性化合物が、水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)を含有することを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記水酸基を有する(メタ)アクリレート(C)が、重量平均分子量が160〜3000の水酸基含有単官能(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項10記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、シランカップリング剤(D)を含有することを特徴とする請求項3〜11のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記シランカップリング剤(D)が、ラジカル重合性の官能基を有しないシランカップリング剤であることを特徴とする請求項12記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、(メタ)アクリルモノマーを重合してなるアクリル系オリゴマー(E)を含有することを特徴とする請求項3〜13のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(F)と、水素引き抜き作用のあるラジカル重合開始剤(G)とを含有することを特徴とする請求項3〜14のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性メチレン基がアセトアセチル基であることを特徴とする請求項15記載の積層偏光フィルム。
- 前記活性メチレン基を有するラジカル重合性化合物(F)が、アセトアセトキシアルキル(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項15または16記載の積層偏光フィルム。
- 前記ラジカル重合開始剤(G)が、チオキサントン系ラジカル重合開始剤であることを特徴とする請求項15〜17のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記接着剤層(b)は、85℃における貯蔵弾性率が1.0×106〜1.0×1010Paであり、かつ、厚みが0.03〜3μmを満足する接着剤層(b1)であることを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記偏光フィルムは、前記偏光子の両面に、前記接着剤層(b)を介して前記透明保護フィルムが設けられており、
前記接着剤層(b)は、いずれも、85℃における貯蔵弾性率が1.0×106〜1.0×1010Paであり、かつ、厚みが0.03〜3μmを満足する接着剤層(b1)であることを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載の積層偏光フィルム。 - 前記偏光フィルムは、前記偏光子の両面に、前記接着剤層(b)を介して前記透明保護フィルムが設けられており、
片面の前記接着剤層(b)は、85℃における貯蔵弾性率が1.0×106〜1.0×1010Paであり、かつ、厚みが0.03〜3μmを満足する接着剤層(b1)であり、
他の片面の前記接着剤層(b)は、85℃における貯蔵弾性率1.0×104〜1.0×108Paであり、厚みが0.1〜25μmを満足する接着剤層(b2)であることを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載の積層偏光フィルム。 - 前記偏光子は、厚みが1〜10μmであることを特徴とする請求項1〜21のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記透明保護フィルムは、少なくとも片面の透明保護フィルムが位相差フィルムであることを特徴とする請求項1〜22のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記偏光フィルムと前記光学フィルムを強制剥離した際に、前記低弾性接着剤層(a)が凝集破壊することを特徴とする請求項1〜23のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 前記偏光フィルムと前記光学フィルムを強制剥離した際の剥離力が1〜5N/15mmであることを特徴とする請求項1〜24のいずれかに記載の積層偏光フィルム。
- 請求項3〜25のいずれかに記載の積層偏光フィルムの製造方法であって、
前記偏光フィルムにおける前記低弾性接着剤層(a)が積層される側の透明保護フィルムおよび前記光学フィルムの少なくとも一方の面に、前記低弾性接着剤層(a)を形成する活性エネルギー線硬化型接着剤を塗工する塗工工程と、
前記偏光フィルムおよび前記光学フィルムを貼り合わせる貼合工程と、
前記活性エネルギー線を照射して、前記活性エネルギー線硬化型接着剤を硬化させることにより得られた低弾性接着剤層(a)を介して、前記偏光フィルムおよび前記光学フィルムを接着させる接着工程とを含むことを特徴とする積層偏光フィルムの製造方法。
- 前記活性エネルギー線は、波長範囲380〜440nmの積算照度と波長範囲250〜370nmの積算照度との比が100:0〜100:50である請求項26記載の偏光フィルムの製造方法。
- 請求項1〜25のいずれかに記載の積層偏光フィルムが少なくとも1枚積層されていることを特徴とする積層光学フィルム。
- 請求項1〜25のいずれかに記載の積層偏光フィルム、または請求項28に記載の積層光学フィルムが用いられていることを特徴とする画像表示装置。
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