JP7273472B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
図1は、粘着光学フィルム10に、表面保護フィルム50および離型フィルム70が仮着積層された積層体101の断面図である。粘着光学フィルム10は、光学フィルム11の第一主面に固着積層された第一粘着剤層12を備える。第一粘着剤層12には、離型フィルム70が仮着されている。表面保護フィルム50は、フィルム基材51の表面に固着積層された第二粘着剤層52を備え、第二粘着剤層52が、光学フィルム11の第二主面に貼り合わせられている。
図5A~5Fは、粘着光学フィルム10を被着体30に貼り合わせる様子を示す概念図である。まず、積層体101から離型フィルム70を剥離して、粘着光学フィルム10の粘着剤層12を露出させる(図5A~5C)。その後、粘着剤層12を介して光学フィルム11を被着体30に貼り合わせる(図5D)。被着体30の例としては、液晶セルや有機ELセル等の画像表示セルが挙げられる。被着体30は、画像表示セルの表面に、各種の光学フィルムやカバーウインドウ等が貼り合わせられた画像表示装置等でもよい。粘着光学フィルム10を被着体に貼り合わせた後、光学フィルム11から表面保護フィルム50を剥離除去する(図5E~5F)。離型フィルム70および表面保護フィルム50は可撓性を有しているため、これらのフィルムを剥離する際には、接着面に対して所定角度で引張応力を付与して、フィルムを曲げた状態で剥離が行われる。
光学フィルム11としては、偏光板、位相差板、視野角拡大フィルム、視野角制限(覗き見防止)フィルム、輝度向上フィルム、反射防止フィルム、反射シート、透明導電フィルム、プリズムシート、導光板等が挙げられる。光学フィルム11は、複数の光学フィルムが必要に応じて適宜の接着剤層や粘着剤層を介して積層されたものでもよい。
表面保護フィルム50のフィルム基材51としては、プラスチックフィルムが用いられる。表面保護フィルム50を光学フィルム11に貼り合わせた状態で目視や検査装置による検査が行われる場合には、フィルム基材51は透明であることが好ましい。フィルム基材51の全光線透過率は80%以上が好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましい。フィルム基材51のヘイズは、10%以下が好ましく、5%以下がより好ましく、2%以下がさらに好ましい。フィルム基材を構成する樹脂材料は特に限定されない。透明樹脂材料としては、アクリル系樹脂、ポリオレフィン、環状ポリオレフィン、ポリエステル等が好ましく用いられる。
Re=(nx-ny)×d
Rth=(nx-nz)×d
nxは面内遅相軸方向の屈折率であり、nyは面内進相軸方向の屈折率であり、nzは厚み方向の屈折率であり、dは厚みである。
粘着光学フィルム10の第一粘着剤層12、および表面保護フィルム50の第二粘着剤層52を構成する粘着剤の組成は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルエーテル、酢酸ビニル/塩化ビニルコポリマー、変性ポリオレフィン、エポキシ系、フッ素系、天然ゴム、合成ゴム等のゴム系等のポリマーをベースポリマーとするものを適宜に選択して用いることができる。特に、光学的透明性に優れることから、アクリル系ポリマーをベースポリマーとするアクリル系粘着剤が好ましく用いられる。
第一粘着剤層12の表面に仮着される離型フィルム70としては、粘着剤層12との貼り合わせ面に離型処理が施された樹脂フィルムが好ましい。樹脂フィルムの構成材料としては、アクリル、ポリオレフィン、環状ポリオレフィン、ポリエステル等が好ましい。
光学フィルム11の第一主面に第一粘着剤層12および離型フィルム70を積層し、光学フィルム11の第二主面に表面保護フィルム50を積層することにより、積層体が得られる。これらの積層順序は特に限定されない。
<粘着シート1>
(ポリマーシロップAの調製)
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分として、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)86重量部、およびN-ビニル-2-ピロリドン(NVP)14重量部、ならびに光重合開始剤としてイルガキュア184(BASF製)0.05重量部、およびイルガキュア651(BASF製)0.05重量部を投入した後、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、窒素雰囲気下で、5mW/cm2の紫外線を照射して重合率約11重量%の部分重合物(アクリル系ポリマーシロップA)を得た。
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分としてジシクロペンタニルメタクリレート(日立化成工業製「FA-513M」)100重量部、および連鎖移動剤としてチオグリコール酸3重量部を、トルエン100重量部とともに仕込み、70℃にて窒素雰囲気下で1時間攪拌した。その後、熱重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させ、続いて80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃に加熱して、トルエン、連鎖移動剤、および未反応モノマーを留去して、固形状のアクリル系オリゴマー(重量平均分子量4500)を得た。
アクリル系ポリマーシロップA100重量部に、アクリル系オリゴマー20重量部、およびトリメチロールプロパントリアクリレート0.085重量部を添加して撹拌し、粘着剤組成物を調製した。
(ベースポリマーBの調製)
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分として、ブチルアクリレート(BA)81.9重量部、ベンジルアクリレート(BzA)13.0重量部、アクリル酸(AA)5重量部、および4-ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.1重量部、ならびに重合開始剤としてAIBN0.1部を、酢酸エチル100重量部とともに仕込み、23℃で緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を行った。その後、液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、重量平均分子量201万のベースポリマーBの溶液(濃度50重量%)を調製した。
ベースポリマーBの溶液200重量部(固形分100重量部)に、イソシアネート系架橋剤(トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体の75%溶液;東ソー製「コロネートL」)を固形分で0.45重量部、過酸化物系架橋剤(日本油脂製「ナイパーBMT」)を0.1重量部、ポリエーテル化合物(カネカ製「サイリルSAT10」、数平均分子量が5000)を1重量部添加して攪拌し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。このアクリル系粘着剤溶液を、セパレータ(MRF#38)の離型処理面に塗布し、130℃で20秒間加熱して、厚さ20μmの粘着シートを形成した。
(ベースポリマーCの調製)
温度計、攪拌機、冷却器および窒素ガス導入管を備える反応容器内に、モノマー成分として、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)96.2重量部、およびヒドロキシエチルアクリレート(HEA)3.8重量部、ならびに重合開始剤としてAIBN0.2重量部を酢酸エチル150重量部とともに仕込み、23℃で緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を行った。その後、液温を60℃付近に保って6時間重合反応を行い、室温まで冷却した後に酢酸エチルで希釈して、重量平均分子量54万のベースポリマーCの溶液(濃度25重量%)を調製した。
ベースポリマーCの溶液400重量部(固形分100重量部)に、イソシアネート系架橋剤(東ソー製「コロネートL」)を固形分で0.5重量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジオクチルスズの酢酸エチル溶液(東京ファインケミカル製「エンビライザーOL-1」)を固形分で0.02重量部添加して攪拌し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。このアクリル系粘着剤溶液を、セパレータ(MRF#38)の離型処理面に塗布し、130℃で20秒間加熱して、厚さ20μmの粘着シートを形成した。
ベースポリマーCの溶液400重量部(固形分100重量部)に、イソシアネート系架橋剤(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体;東ソー製「コロネートHX」)を固形分で4.0重量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジオクチルスズの酢酸エチル溶液(東京ファインケミカル製「エンビライザーOL-1」)を固形分で0.02重量部添加して攪拌し、アクリル系粘着剤溶液を調製した。このアクリル系粘着剤溶液を、セパレータ(MRF#38)の離型処理面に塗布し、130℃で20秒間加熱して、厚さ10μmの粘着シートを形成した。
<表面保護フィルム1>
厚み100μmの環状オレフィンフィルム(日本ゼオン製「ゼオノアフィルムZF-14-100」)の片面をコロナ処理し、コロナ処理面に粘着シート3を貼り合わせて、厚み100μmのフィルムに厚み20μmの粘着剤層が設けられ、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
厚み40μmの環状オレフィンフィルム(日本ゼオン製「ゼオノアフィルムZF-14-40」)の片面をコロナ処理し、コロナ処理面に粘着シート3を貼り合わせて、厚み40μmのフィルムに厚み20μmの粘着剤層が設けられ、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
上記の表面保護フィルム2を2枚積層して、厚み40μmのフィルム、厚み20μmの粘着剤層、厚み40μmのフィルムおよび厚み20μmの粘着剤層が順に積層され、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
上記の表面保護フィルム1の上に表面保護フィルム2を貼り合わせて、厚み40μmのフィルム、厚み20μmの粘着剤層、厚み100μmのフィルム、および厚み20μmの粘着剤層が順に積層され、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
上記の表面保護フィルム1を2枚積層して、厚み100μmのフィルム、厚み20μmの粘着剤層、厚み100μmのフィルム、および厚み20μmの粘着剤層が順に積層され、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
厚み100μmの環状オレフィンフィルム(日本ゼオン製「ゼオノアフィルムZF-14-100」)の片面をコロナ処理し、コロナ処理面に粘着シート4を貼り合わせて、厚み100μmのフィルムに厚み10μmの粘着剤層が設けられ、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
厚み100μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルT100-100」)の片面をコロナ処理し、コロナ処理面に粘着シート3を貼り合わせて、厚み100μmのフィルムに厚み20μmの粘着剤層が設けられ、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
厚み38μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルT100C38」)の片面をコロナ処理し、コロナ処理面に粘着シート3を貼り合わせて、厚み100μmのフィルムに厚み20μmの粘着剤層が設けられ、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。この表面保護フィルムを2枚積層して、厚み38μmのフィルム、厚み20μmの粘着剤層、厚み38μmのフィルムおよび厚み20μmの粘着剤層が順に積層され、粘着剤層の表面にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。
<粘着偏光板の作製>
(偏光子)
厚み100μmの非晶質ポリエステルフィルム(ポリエチレン-テレフタレート/イソフタレート;ガラス転移温度75℃)の片面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性ポリビニルアルコール(日本合成化学工業製「ゴーセファイマーZ200」;重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上)を9:1の重量比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、非晶質ポリエステルフィルム基材上に厚み11μmのPVA系樹脂層が設けられた積層体を作製した。
N-ヒドロキシエチルアクリルアミド40重量部およびアクリロイルモルホリン60重量部を硬化性成分として含み、さらに重合開始剤として2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オン(BASF製「イルガキュア819」)3重量部を含む紫外線硬化型接着剤を調製した。この接着剤を、上記の積層体の偏光子の表面に約1μmの厚みで塗布し、その上に偏光子保護フィルムとして厚み40μmのアクリル系フィルムを貼り合わせ、積算光量1000mJ/cm2の紫外線を照射して接着剤を硬化させた。アクリル系フィルムとしては、特開2017-26939号の実施例に記載の「透明保護フィルム1A」と同様にして作製したイミド化MS樹脂からなる二軸延伸フィルムを用いた。
PVA系偏光子の表面から非晶質ポリエステルフィルム基材を剥離した。粘着シート1の一方の面に仮着されたセパレータ(MRN#38)を剥離し、PVA系偏光子の表面に粘着シートを貼り合わせ、粘着剤付き偏光板を得た。
表面保護フィルム1の粘着剤層の表面に仮着されたセパレータを剥離し、粘着剤付き偏光板のアクリル系フィルム(偏光子保護フィルム)上に、表面保護フィルムを貼り合わせた。以上の工程により、粘着剤付き偏光板の粘着剤層にセパレータが仮着され、偏光板上に表面保護フィルムが仮着された積層体(マザー基板)を得た。
この積層体の表面保護フィルム側の表面に、キャリアシートとして微粘着フィルムを貼り合わせ、図8A~8Cに示すプロセスに従って積層体を切断した後、セパレータ(MRF#38)および切断片を剥離除去した。その後、粘着光学フィルムの粘着剤層(粘着シート1)の表面にセパレータ(MRF#38)を貼り合わせ、製品サイズへの打ち抜きを行い、偏光板の一方の面(偏光子側の面)に粘着シート1、および厚み38μmの離型フィルムが貼り合わせられ、偏光板の他方の面(アクリル系保護フィルム)上に表面保護フィルム1が張り合わせされた積層体を得た。
偏光板の一方の面に設けられる粘着シートの種類、粘着シートに仮着される離型フィルムの種類、および偏光板の他方の面に貼り合わせられる表面保護フィルムの種類を表1に示すように変更した。それ以外は実施例1と同様にして、離型フィルムおよび表面保護フィルムが仮着された粘着偏光板を得た。なお、各実施例の離型フィルムは、いずれも片面をシリコーンで剥離処理したポリエステルフィルムであり、以下の市販品を用いた。
厚み25μmの離型フィルム:三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF#25」
厚み38μmの離型フィルム:三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF#38」
厚み50μmの離型フィルム:三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF#50」
<接着力>
粘着偏光板および表面保護フィルムを、幅25mm、長さ100mmのサイズに切り出し、セパレータを剥離後に、アクリル板(三菱ケミカル製「アクリライト」、厚み:2mm、幅:70mm、長さ:100mm)に、圧力0.25MPa、送り速度0.3m/分の速度でロール圧着した。この試料を23℃相対湿度50%の環境下に30分間静置した後、同環境下で、剥離角度180°、引張速度0.3m/分ピール試験を行い、それぞれの引張速度における180°剥離力を測定した。
表面保護フィルムおよび離型フィルムを、幅6mm、長さ50mmのサイズに切り出した。この試料を支点間距離25mmの3点曲げ冶具の上に置き、23℃相対湿度50%の環境下で、動的粘弾性計測装置(TA Instruments製「RSA-III」)により、0.5mm/秒の押込み速度で、圧子を試料に5mmの深さで押し込んだときの荷重を求めた。
積層体の外周に張り出した離型フィルムを把持して、離型フィルムを剥離した。また、水平な台の上に、積層体の表面保護フィルム側の面を両面粘着テープ介して貼り合わせた状態で、積層体の外周に張り出した離型フィルムを把持して離型フィルムを剥離した。いずれの水準でも容易に剥離できたものを◎、水平な台の上に固定した状態では容易に剥離できたものの、通常の作業では剥離が困難であったものを〇、いずれの水準でも表面保護フィルムが離型フィルムに追従して剥離できなかったものを×とした。
積層体から離型フィルムを剥離し、アクリル板(三菱ケミカル製「アクリライト」、厚み:2mm、幅:70mm、長さ:100mm)に、圧力0.25MPa、送り速度0.3m/分の速度でロール圧着した。粘着偏光板の外周から表面保護フィルムが張り出した領域(表面保護フィルムがアクリル板に接着している領域)において、アクリル板から表面保護フィルムを容易に剥離できたものを〇、剥離が重かったものを×とした。
表面保護フィルム剥離性試験後の試料(アクリル板の表面に粘着偏光板が貼り合わせられた試料)を、温度85℃の恒温槽内で5日間静置した後に取り出し、23℃相対湿度50%の環境下で30分間静置後に、粘着剤層の浮きの状態を目視にて観察した。接着界面に気泡が見られなかったものを〇、接着界面に気泡が発生していたものを×とした。
11 光学フィルム
12 粘着剤層
50 表面保護フィルム
51 フィルム基材
52 粘着剤層
70 離型フィルム
101,103 積層体
Claims (7)
- 光学フィルムの第一主面に第一粘着剤層が固着積層された粘着光学フィルム;前記第一粘着剤層の表面に仮着された離型フィルム;および前記光学フィルムの第二主面に仮着された表面保護フィルム、を備える積層体であって、
前記表面保護フィルムは、フィルム基材と、前記フィルム基材に固着積層された第二粘着剤層を備え、
前記第二粘着剤層が、前記光学フィルムの第二主面に仮着されており、
前記離型フィルムおよび前記表面保護フィルムは、前記粘着光学フィルムの外周縁よりも外側に張り出している領域が存在し、
前記離型フィルムおよび前記表面保護フィルムが前記粘着光学フィルムの外周縁よりも外側に張り出している領域において、前記表面保護フィルムの第二粘着剤層と前記離型フィルムとが接して両者が貼り合わせられており、
前記粘着光学フィルムは、前記第一粘着剤層のアクリル板に対する引張速度0.3m/分の180°剥離力が3N/25mm以上であり、
前記表面保護フィルムは、前記第二粘着剤層のアクリル板に対する引張速度0.3m/分の180°剥離力が1N/25mm以下であり、
前記離型フィルムの3点曲げ荷重が1g以下であり、
前記表面保護フィルムの3点曲げ荷重が1.2g以上である、
積層体。 - 前記表面保護フィルムの3点曲げ荷重が、前記離型フィルムの3点曲げ荷重の3倍以上である、請求項1に記載の積層体。
- 前記粘着光学フィルムの前記第一粘着剤層のアクリル板に対する引張速度0.3m/分の180°剥離力が、前記表面保護フィルムの前記第二粘着剤層のアクリル板に対する引張速度0.3m/分の180°剥離力の20倍以上である、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記粘着光学フィルムの外周の全体にわたって、前記離型フィルムおよび前記表面保護フィルムが、前記粘着光学フィルムの外周縁よりも外側に張り出している、請求項1~3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記離型フィルムが、前記表面保護フィルムの外周縁よりも外側に張り出している領域が存在する、請求項1~4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面保護フィルムが、前記粘着光学フィルムの外周縁よりも5mm以上外側に張り出している、請求項1~5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面保護フィルムは、フィルム基材の厚みが60μm以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の積層体。
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