TWI565678B - Sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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Koki Yano
Makoto Ando
Kazuaki Ebata
Masayuki Itose
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Idemitsu Kosan Co
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Description

濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種燒結體、其製造方法、濺鍍靶、及使用該濺鍍靶之氧化物薄膜之製造方法。
為實現大面積、高精細之下一代顯示器而需要高遷移率之電晶體，從而關注氧化物半導體。作為氧化物半導體之候補材料，非晶質之氧化銦鎵鋅(IGZO(indium gallium zinc oxide))薄膜較有希望，可藉由對包含相同組成之燒結體之靶進行濺鍍而獲得。
關於濺鍍法，通常於約10 Pa以下之氬氣壓下，以基板作為陽極，以靶作為陰極，並於該等之間引起輝光放電而產生氬電漿。使該電漿中之氬陽離子轟擊陰極之靶而彈飛靶成分之粒子，使該粒子堆積於基板上而成膜。
濺鍍法係以氬電漿之產生方法進行分類，使用高頻電漿者稱為高頻濺鍍法，使用直流電漿者稱為直流濺鍍法。又，將於靶之背面側配置磁鐵而使氬電漿集中於靶正上方，提高氬離子之轟擊效率而即使為低氣壓亦可成膜者稱為磁控濺鍍法。
通常，使用IGZO燒結體作為氧化物半導體靶，實際中藉由將銦氧化物、鎵氧化物、鋅氧化物調配成所需之組成並加壓成形後，再於1400℃以上之溫度下進行燒結的粉末燒結法而製造(專利文獻1)。
又，進而為提高電晶體性能，而研究用以獲得如氧化銦 鎵(IGO，indium gallium oxide)之結晶系氧化物半導體的燒結體之開發(專利文獻2)。關於IGO靶之燒結方法，可藉由於1200℃~1600℃之範圍內燒結2小時以上，使鎵固溶於銦位，而獲得高密度之靶。
然而，可知，若使用以該等條件製造之長邊或一邊超過5英吋之中、大型尺寸之靶，具體而言為面積超過25000 mm2之靶，並以3 W/cm2以上之大輸出進行濺鍍，則有招致粒子之產生之虞。
又，確認此種現象於4英吋以下之小型靶中難以產生。因此，氧化物半導體原本係應對顯示器之大面積化之要求的材料，但其中IGO等同時包含銦與鎵之材料存在產生粒子之課題，必需解決該問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-238770號公報
[專利文獻2]國際公開第2010-032422號手冊
鑒於上述先前技術之問題，本發明之課題在於獲得一種即便於高輸出濺鍍中亦不產生粒子，且可長期地獲得高品質之氧化物半導體薄膜的濺鍍靶。
本發明者為解決上述課題而反覆努力研究，結果發現，空隙率較少之燒結體可抑制粒子之產生。
根據本發明，提供以下之燒結體等。
1.一種燒結體，其係至少含有氧化銦及氧化鎵者，且體 積14000 μm3以上之空隙之空隙率為0.03體積%以下。
2.如上述1之燒結體，其中上述燒結體之一個表面之面積為25000 mm2以上，且厚度為5 mm以上。
3.如上述1或2之燒結體，其中Ga/(In+Ga)所表示之原子比為0.01~0.13，且其含有In2O3所表示之方鐵錳礦結構。
4.如上述1至3中任一項之燒結體，其包含100~10000 ppm之錫。
5.如上述1至4中任一項之燒結體，其包含100~10000 ppm之Al。
6.一種燒結體之製造方法，其具有如下步驟：混合步驟，其至少使含銦化合物及含鎵化合物混合而獲得混合物，成形步驟，其使上述混合物成形而獲得成形體，及燒結步驟，其燒結上述成形體，且上述燒結步驟中具有：於含氧環境下將700~1400℃中之平均升溫速度設為0.1~0.9℃/min之升溫步驟，及將1250~1650℃保持5~30小時之保持步驟。
7.如上述6之燒結體之製造方法，其中上述升溫步驟為以下之升溫模式：400℃以上且未達700℃中之平均升溫速度(第1平均升溫速度)：0.2~1.5℃/min，700℃以上且未達1100℃中之平均升溫速度(第2平均升溫速度)：0.15~0.8℃/min， 1100℃以上1400℃以下中之平均升溫速度(第3平均升溫速度)：0.1~0.5℃/min，第1平均升溫速度>第2平均升溫速度>第3平均升溫速度。
8.如上述6或7之燒結體之製造方法，其中於上述升溫步驟中，將700℃以上且未達1100℃中之平均升溫速度設為0.3~0.5℃/min。
9.如上述6至8中任一項之燒結體之製造方法，其中於上述升溫步驟中，將1100℃以上1400℃以下中之平均升溫速度設為0.15~0.4℃/min。
10.如上述6至9中任一項之燒結體之製造方法，其中上述混合物之Ga/(In+Ga)所表示之原子比為0.01~0.13，且上述燒結體含有In2O3所表示之方鐵錳礦結構。
11.如上述6至10中任一項之燒結體之製造方法，其中上述混合物包含100~10000 ppm之錫。
12.如上述6至11中任一項之燒結體之製造方法，其中上述混合物包含100~10000 ppm之Al。
13.如上述6至12中任一項之燒結體之製造方法，其中上述燒結體之一個表面之面積為25000 mm2以上，且厚度為5 mm以上。
14.一種燒結體，其係藉由如6至13中任一項之燒結體之製造方法而製造。
15.一種濺鍍靶，其使用如1至5及14中任一項之燒結體。
16.一種氧化物薄膜之製造方法，其係利用3~20 W/cm2之 輸出之濺鍍法而使如15之濺鍍靶成膜者。
根據本發明，可提供一種即便於高輸出濺鍍中亦不會產生粒子，且可長期地獲得高品質之氧化物半導體薄膜的濺鍍靶。
藉由使用此種靶，而可良率較佳地、有效地獲得大型液晶顯示器或大型EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器等所代表之顯示用裝置之半導體，或者大面積太陽電池用之透明電極材料。
本發明之燒結體之製造方法具有如下步驟：原料混合步驟，其至少使氧化銦及氧化鎵混合而獲得混合物；成形步驟，其使上述混合物成形而獲得成形體；及燒結步驟，其於含氧環境下燒結上述成形體。
上述燒結步驟中具有升溫步驟及保持步驟，升溫步驟係700~1400℃中之平均升溫速度為0.1~0.9℃/min(較佳為0.2~0.5℃/min)，保持步驟係將1250~1650℃保持5~30小時。
升溫步驟之700~1400℃中之升溫速度較佳為0.1~0.9℃/min之範圍內。
根據X射線CT之測定結果發現，使用中、大型尺寸之靶之情形時粒子產生之原因並非靶之密度之大小，而是存在於靶內部之微小之孔隙。
於中、大型尺寸之靶中，導致該粒子產生之微小孔隙係體積為14000 μm3以上(以由體積求出之等效球直徑計約30 μm以上)之空隙，可藉由將由其以上之尺寸構成之孔隙占燒結體中(靶)之體積之比例(以下稱為孔隙率)設為0.03%以下，而抑制因濺鍍所致之粒子之產生。
可認為，於燒結體內部產生體積為14000 μm3以上之孔隙之理由在於：在成形體之升溫過程中，於方鐵錳礦型結晶之粒界中產生空隙。通常存在如下傾向：於氧化銦錫(ITO，indium tin oxide)等之情形時無法固溶於銦位之錫偏析於粒界上，因此難以形成體積為14000 μm3以上之孔隙，但錫以外之材料容易形成孔隙。可認為，若該空隙之體積為14000 μm3以上，則於長時間濺鍍之情形時，以凹凸形狀形成為起點，而導致形成之膜上之粒子之產生。
根據上述本發明之製造方法，可減少於燒結體中產生體積14000 μm3以上之孔隙，且抑制濺鍍時之粒子之產生。
再者，700~1400℃之溫度範圍中之平均升溫速度係將自700℃至升溫到達溫度為止之溫度差除以升溫所需之時間而求出。
較佳為，於上述升溫步驟中，將400℃以上且未達700℃中之平均升溫速度(第1平均升溫速度)設為0.2~1.5℃/min。升溫速度較佳為0.2~2.0℃/min之範圍內。
又，較佳為，將上述700~1400℃中之平均升溫速度設為以下之升溫模式。
700℃以上且未達1100℃中之平均升溫速度(第2平均升溫速度)：0.15~0.8℃/min，1100℃以上1400℃以下中之平均升溫速度(第3平均升溫 速度)：0.1~0.5℃/min，上述第2平均升溫速度更佳為0.3~0.5℃/min。
上述第3平均升溫速度更佳為0.15~0.4℃/min。
又，上述平均升溫速度中，較佳為第2平均升溫速度>第3平均升溫速度，更佳為第1平均升溫速度>第2平均升溫速度>第3平均升溫速度。
又，較佳為，700℃以上且未達1100℃中之升溫速度為0.05~1.2℃/min之範圍內。
較佳為，1100℃以上1400℃以下中之升溫速度為0.08~1.0℃/min之範圍內。
若以上述方式進行升溫步驟則可進一步抑制濺鍍時之粒子之產生，故較佳。
若第1平均升溫速度低於0.2℃/min，則有招致所用時間之增加，而招致製造效率之降低之虞。若第1平均升溫速度超過1.5℃/min，則有於混合時為提高分散性而投入之黏合劑殘留，導致靶之裂痕等之虞。
若第2平均升溫速度低於0.15℃/min，則不僅招致所需時間之增加，而且有時結晶異常成長，有可能於獲得之燒結體之內部產生50 μm以上之孔隙。若第2平均升溫速度超過0.8℃/min，則有由於在燒結之起始場所產生分佈而導致翹曲之虞。
若第3平均升溫速度低於0.1℃/min，則不僅招致所需時間之增加，而且有Ga蒸散而招致組成偏差之虞。若第3平均升溫速度超過0.5℃/min，則根據燒結之分佈不同而有可 能產生拉伸應力，而燒結密度不會上升。
尤其是，藉由使第2平均升溫速度>第3平均升溫速度，而可期待即便進行長時間濺鍍，亦進而有效地抑制粒子之產生。
將成形體升溫至超過1400℃且1650℃以下為止之情形並無特別限制，但通常為0.15~0.4℃/min左右。
於升溫結束之後，於1250~1650℃之燒結溫度下保持5~30小時而進行燒結(保持步驟)。燒結溫度較佳為1300~1600℃。燒結時間較佳為10~20小時。
燒結步驟係於含氧環境下進行，例如氧氣環境或大氣下。又，即便以氧氣預先置換而燒結，亦可一面導入空氣或氧氣一面進行燒結。含氧環境較佳為包含20體積%以上之氧氣，更佳為包含50體積%以上之氧氣。
原料混合步驟中，作為燒結體之原料，至少混合含銦化合物(氧化銦等)及含鎵化合物(氧化鎵等)。作為原料亦可進而添加含錫化合物(氧化錫等)、含鋁化合物(氧化鋁等)。
較佳為，Ga/(In+Ga)所表示之原子比為0.01~0.13，較佳為0.01~0.09，更佳為0.02~0.08。
於原料中包含錫之情形時，錫濃度(原子比)通常為100~10000 ppm，較佳為200~2000 ppm。
於原料中包含Al之情形時，Al濃度(原子比)通常為100~10000 ppm，較佳為200~5000 ppm。
對上述混合物進行加壓而可製造成形體。
本發明之燒結體係藉由上述製造方法而獲得。
又，本發明之燒結體係至少含有氧化銦及氧化鎵者，且體積14000 μm3以上之空隙之空隙率為0.03體積%以下。該燒結體可藉由本發明之製造方法而獲得。
本發明之燒結體至少含有氧化銦及氧化鎵。又，亦可包含錫及/或鋁。
上述燒結體中，較佳為Ga/(In+Ga)所表示之原子為0.01~0.13，較佳為0.01~0.09，更佳為0.02~0.08。
又，較佳為含有In2O3所表示之方鐵錳礦結構。方鐵錳礦結構可藉由XRD(X ray diffraction，X射線繞射)測定而確認。
於上述燒結體包含錫之情形時，錫濃度通常為100~10000 ppm，較佳為200~2000 ppm。
於上述燒結體包含Al之情形時，Al濃度為100~10000 ppm，較佳為200~5000 ppm。
本發明之燒結體較佳為實際上為銦與鎵之氧化物，或銦、鎵以及錫及/或鋁之氧化物。本發明中所謂「實際上」，係指於不損害本發明之效果之範圍內亦可另外包含不可避免之雜質。
又，本發明之燒結體之主面之面積較佳為25000 mm2以上，更佳為30000~1000000 mm2，進而較佳為40000~800000 mm2。厚度較佳為5 mm以上，更佳為5~20 mm。
可藉由對上述燒結體進行加工、整形並焊接於襯板上而製成本發明之濺鍍靶。
本發明之氧化物薄膜之製造方法中，使用上述濺鍍靶，以3~20 W/cm2、較佳為4~20 W/cm2之輸出進行濺鍍而成膜。
於本發明之氧化物薄膜之製造方法之一實施形態中，將基板依次搬送至與於真空腔室內隔開特定之間隔而並排設置之3枚以上之靶對向的位置上，並自交流電源對上述各靶交替施加負電位及正電位，而於靶上產生電漿而於基板表面上成膜。
此時，使至少1個自交流電源之輸出連接於2枚以上之靶，並於連接之2枚以上之靶之間，一面進行施加電位之靶之切換一面進行成膜。即，使至少1個自上述交流電源之輸出連接於2枚以上之靶，並一面對相鄰之靶施加不同之電位一面進行成膜。
作為可用於該濺鍍之裝置，例如可列舉日本專利特開2005-290550記載之大面積生產用之AC(Alternating Current)(交流)濺鍍裝置。藉由使用該裝置，可進行進一步之高速成膜，又，可再現性較佳地將膜載體濃度設為特定之值。
具體而言，上述AC濺鍍裝置具有：真空槽、配置於真空槽內部之基板固持器、及配置於與該基板固持器對向之位置上之濺鍍源。將濺鍍源之要部示於圖1。
濺鍍源具有複數個濺鍍部，分別具有板狀之靶100a~100f，若將各靶100a~100f之被濺鍍之面設為濺鍍面，則各濺鍍部係以濺鍍面位於相同平面上之方式而配置。
各靶100a~100f形成為具有長邊方向之細長條，各靶為同一形狀，濺鍍面之長邊方向之邊緣部分(側面)彼此空開特定間隔而平行地配置。因此，鄰接之靶100a~100f之側面平行。
於真空槽之外部配置有交流電源300a~300c，各交流電源300a~300c之2個端子中，一個端子連接於相鄰之2個電極中之一個電極，另一個端子連接於另一個電極。各交流電源300a~300c之2個端子輸出正負不同之極性之電壓，靶100a~100f密接於電極而安裝，因此，自交流電源300a~300c對相鄰之2個靶100a~100f施加互不相同極性之交流電壓。因此，形成互為相鄰之靶100a~100f中一者被置於正電位時另一者被置於負電位的狀態。
於電極之與靶100a~100f相反側之面上配置有磁場形成機構200a~200f。各磁場形成機構200a~200f分別具有外周與靶100a~100f之外周大致相等大小之細長之環狀磁石、及短於環狀磁石之長度之棒狀磁石。
各環狀磁石係於對應之1個靶100a~100f之正背面位置上，相對於靶100a~100f之長邊方向而平行地配置。如上所述，靶100a~100f係空開特定間隔而平行配置，因此環狀磁石亦空開與靶100a~100f相同之間隔而配置。
AC濺鍍之頻率較佳為10 kHz~1 MHz之範圍。若未達10 kHz，則有產生噪音之問題之虞。若超過1 MHz，則電漿過度擴散，因此有時於所需之靶位置以外進行濺鍍，而破壞均勻性。更佳之AC濺鍍之頻率為20 kHz~500 kHz。
又，使用上述裝置之情形時，成膜速度較佳為70~250 nm/min，更佳為100~200 nm/min。
於本發明之氧化物薄膜之製造方法中，功率密度較佳為3~20 W/cm2。未達3 W/cm2之情形時，成膜速度較慢，於生產上不經濟。若超過20 W/cm2，則存在靶破損之情形。功率密度更佳為5~12 W/cm2。
[實施例] 實施例1
將平均粒徑0.5 μm之氧化銦粉末95.2重量份與平均粒徑0.5 μm之氧化鎵粉末4.8重量份(In：Ga(at%)=93：7)投入聚乙烯製之容器中，利用乾式球磨機混合72小時，製備混合粉末。向所獲得之粉末中添加水、分散劑及黏合劑進行漿化。所獲得之漿料之黏度為1000 cP。
繼而，將所獲得之漿料投入裝有氧化鋯製之直徑3 mm之珠子的珠研磨機內進行2次處理。處理時間為6小時。以噴霧乾燥將該漿料造粒而獲得造粒粉末。
將以此種方式獲得之造粒粉末填充於縱250 mm、橫400 mm、厚15 mm之模具中，以200 kg/cm2之壓力成形之後，以3 t/cm2之壓力進行CIP(Cold Isostatic Pressure)(冷等靜壓加壓)處理(成形體A)。製作36個相同之成形體A。
又，將上述造粒粉末填充於縱60 mm、橫60 mm、厚10 mm之模具中後，以相同條件製作CIP成形體(成形體B)以用於熱機械分析。
對於1個成形體B，以400℃預燒後，加工成3 mm×3 mm×1.4 mm，進行熱機械分析，測定熱收縮之加熱溫度依賴性。將結果示於圖2中。
根據該結果可知，自833℃起開始熱收縮，於1200℃左右熱收縮速度最快。
以該結果為基礎，將成形體A及成形體B設置於氧氣環境燒結爐內，並用以下之條件進行燒結(燒結體A、B)。
(1)第1升溫速度(400℃以上且未達700℃)0.5℃/min
(2)第2升溫速度(700℃以上且未達1100℃)0.2℃/min
(3)第3升溫速度(1100℃以上1400℃以下)0.1℃/min
(4)於1400℃下保持10小時
(5)爐內冷卻
將36個燒結體A分別加工成縱200 mm×橫280 mm×厚10 mm之長方體，每6個一組焊接於襯板上，而準備6個長條之濺鍍靶(寬度200 mm、長度1700 mm、厚度10 mm之6分割品)。
繼而，使用圖1所示之日本專利特開2005-290550記載之AC濺鍍裝置，不對寬度1100 mm、長度1250 mm、厚度0.7 mm之玻璃基板進行加熱而進行濺鍍。
將上述6個長條濺鍍靶100a~100f以與基板之寬度方向平行且靶間之距離成為2 mm之方式配置。磁場形成機構200a~200f之寬度設為與靶100a~100f相同之200 mm。
自氣體供給系統將作為濺鍍氣體之Ar與H2O以分別99：1之流量比導入系統內。此時之成膜環境為0.5 Pa。交流電源之功率為3 W/cm2(=10.2 kW/3400 cm2)，頻率為10 kHz。
用以上之條件成膜8秒，測定所獲得之IGO膜之膜厚，為15 nm。又，表面如鏡面般平滑，利用燈反射光進行目視，未見粒子之存在。
又，由燒結體B切出5條3 mm×4 mm×40 mm之長方體，進行3點撓曲強度試驗。其結果為，平均撓曲強度為196 MPa。
又，由燒結體B切出1 mm×1 mm×5 mm之長方體，利用Yamato科學股份有限公司製之X射線CT(computed tomography，電腦斷層攝影)測定機觀察內部。將結果示於圖3中。
其結果為，存在1處體積為14000 μm3以上之空隙，測定範圍內之空隙率為0.007%。再者，空隙之觀察方法係藉由利用下述條件三維可視化而進行。
測定裝置：TDM1000-IS X射線CT裝置(Yamato科學股份有限公司製)
放大率：30倍
X射線管電壓：100 kV
X射線管電流：0.022 mA
視野尺寸：2 mm×h2 mm
X射線CT裝置：TDM 1000-IS(Yamato科學股份有限公司製)
X射線管電壓[KV]：100.000
X射線管電流[mA]：0.022
放大率：30倍
視野尺寸：2 mm×h2 mm
解析軟體：TRI/3D-BON(Ratoc System Engineering股份有限公司製)
於本裝置、本條件中，觀察體積14000 μm3以上之明確之空隙之情形時，將該空隙之體積之總計除以測定區域之體積而算出者定義為空隙率。
又，針對實施例1~9利用XRD研究晶相，結果，任一燒結體均可見方鐵錳礦相。
比較例1
除以下述方式變更升溫過程之外，以與實施例1中完全相同之方式獲得燒結體C與D(燒結體C、D(D：熱機械分析用))。
(1)第1升溫速度(400℃以上且未達700℃)0.5℃/min
(2)第2升溫速度(700℃以上且未達1100℃)0.05℃/min
(3)第3升溫速度(1100℃以上1350℃以下)0.05℃/min
(4)於1350℃下保持15小時
(5)爐內冷卻
將36個燒結體C加工成縱200 mm×橫280 mm×厚度10 mm之長方體，每6個一組焊接於襯板上，而準備6個長條之濺鍍靶(寬度200 mm、長度1700 mm、厚度10 mm之6分割品)。
繼而，使用圖1之AC濺鍍裝置，不對寬度1100 mm、長度1250 mm、厚度0.7 mm之玻璃基板進行加熱而與實施例1相同地進行濺鍍。
測定所獲得之IGO之膜厚，為15 nm。表面如鏡面般平滑，但若利用燈反射光進行目視，則看到存在大量粒子。
又，將對成形體D進行加工成形時所獲得之碎片切出5條3 mm×4 mm×40 mm之長方體，進行3點撓曲強度試驗。其結果為，平均撓曲強度為95 MPa，為實施例1中獲得之強度之一半以下。
又，由燒結體D切出1 mm×1 m×5 mm之長方體，並利用上述X射線CT測定機觀察內部。將結果示於圖4中。
其結果為，存在7處體積為14000 μm3以上之空隙，測定範圍內之空隙率為0.05%。確認若減慢升溫速度，則體積為14000 μm3以上之孔隙成長。
實施例2~5、比較例2、3
除如表1、2般變更組成、升溫條件、燒結體尺寸之外，以與實施例1相同之方式製作燒結體，進行濺鍍，並評價成膜上之粒子個數、平均撓曲強度、X射線CT測定之孔隙之量、及孔隙率。
再者，結合燒結體之尺寸，而變更濺鍍靶之尺寸及破璃基板之尺寸。
將實施例2~5之結果示於表1中，將比較例2、3之結果示於表2中。
實施例6
將原料混合粉末之漿料不進行噴霧乾燥而直接投入與實施例1相同之鑄模中進行自然乾燥。所獲得之粉末與造粒粉末相比具有廣泛之粒度分佈，因此熱收縮模式較緩慢。 將結果示於圖5中。
繼而利用表1之升溫條件進行燒結，並以與實施例1相同之方式進行濺鍍，再評價成膜上之粒子個數、平均撓曲強度、X射線CT測定之孔隙之量、及孔隙率。
實施例7、8
將以與實施例6相同之方式製作之靶以10小時(實施例7)、50小時(實施例8)濺鍍而使用之後進行濺鍍，並以與實施例6相同之方式確認獲得之膜上之粒子之個數。將結果示於表1中。
實施例9
除使用平均粒徑0.5 μm之氧化銦粉末99.3重量份與平均粒徑0.5 μm之氧化鎵粉末0.7重量份之外，以與實施例1相同之方式獲得造粒粉末。
繼而，將上述混合氧化物粉末投入模具中，利用模壓成形機以100 kg/cm2之壓力進行預成形之後，以冷等靜壓成形機以4 t/cm2之壓力進行壓密化，而獲得直徑34wmm、高度150 mm之呈圓柱狀之成形物。
將該成形物投入焚燒爐中，於空氣環境中以如下方式進行燒結，而獲得氧化物燒結體。
(1)第1升溫速度(400℃以上且未達700℃)1.0℃/min
(2)第2升溫速度(700℃以上且未達1100℃)0.5℃/min
(3)第3升溫速度(1100℃以上1350℃以下)0.3℃/min
(4)於1350℃下保持15小時
(5)爐內冷卻
將所獲得之氧化物燒結體設置於車床上，加工成外徑300 mm、內徑290 mm、高度100 mm之圓筒狀。使用In接合器將其固定於襯板上，藉此獲得包含氧化物燒結體之靶。針對該圓筒型靶之一部分，以與實施例1相同之方式利用X射線CT測定機觀察內部。其結果為，體積14000 μm3以上之空隙個數為1個，空隙率為0.006%。再者，撓曲強度為209 MPa。
繼而，使用該圓筒型之IGO靶進行濺鍍，並測定所獲得之IGO膜之粒子個數，結果為確認粒子為2個。
比較例4、5
將以與比較例3相同之方式製作之靶以10小時(比較例4)、50小時(比較例5)濺鍍而使用後進行濺鍍，並以與比較例3相同之方式確認所獲得之膜上之粒子之個數。將結果示於表2中。
[產業上之可利用性]
藉由使用本發明之燒結體(靶)，而可良率較佳地、有效地獲得由大型液晶顯示器或大型EL顯示器等為代表之顯示用裝置之半導體，或大面積太陽電池用之透明電極材料。
以上已對本發明之若干實施形態及/或實施例進行詳細說明，但本領域從業者很容易實質上不脫離本發明之新穎教示及效果而對作為該等例示之實施形態及/或實施例添加大量變更。因此，該等大量變更包含於本發明之範圍內。
該說明書中記載之文獻內容均援用於此。
100a~100f‧‧‧靶
200a~200f‧‧‧磁場形成機構
300a~300c‧‧‧交流電源
圖1係表示本發明之氧化物薄膜之製造方法中所使用之濺鍍裝置之一例的圖。
圖2係表示實施例1中所獲得之成形體之加熱溫度依賴性的圖。
圖3係表示實施例1中所獲得之燒結體之X射線CT測定結果的圖。
圖4係表示比較例1中所獲得之燒結體之X射線CT測定結果的圖。
圖5係表示實施例7中所獲得之成形體之加熱溫度依賴性的圖。

Claims (13)

  1. 一種濺鍍靶，其係包含燒結體，該燒結體實質上由銦與鎵之氧化物、或錫及鋁之任一者或兩者與銦與鎵之氧化物所組成，且體積14000μm3以上之空隙之空隙率為0.03體積%以下，該濺鍍靶之主面之面積為25000mm2以上，且厚度為5mm以上。
  2. 如請求項1之濺鍍靶，其中Ga/(In+Ga)所表示之原子比為0.01~0.13，且其含有In2O3所表示之方鐵錳礦結構。
  3. 如請求項1或2之濺鍍靶，其包含100~10000ppm之錫。
  4. 如請求項1或2之濺鍍靶，其包含100~10000ppm之Al。
  5. 一種如請求項1至4中任一項之濺鍍靶之製造方法，其具有如下步驟：混合步驟，其將氧化銦與氧化鎵、或氧化錫及氧化鋁之任一者或兩者與氧化銦與氧化鎵實質上混合而獲得混合物，成形步驟，其使上述混合物成形而獲得成形體，及燒結步驟，其燒結上述成形體，且上述燒結步驟中具有：於含氧環境下於700~1400℃之範圍內以0.1~0.9℃/min之平均升溫速度升溫之升溫步驟，及將1250~1650℃保持5~30小時之保持步驟。
  6. 如請求項5之濺鍍靶之製造方法，其中上述升溫步驟為以下之升溫模式：400℃以上且未達700℃之間之平均升溫速度(第1平均升溫速度)：0.2~1.5℃/min， 700℃以上且未達1100℃之間之平均升溫速度(第2平均升溫速度)：0.15~0.8℃/min，1100℃以上1400℃以下之間之平均升溫速度(第3平均升溫速度)：0.1~0.5℃/min，第1平均升溫速度>第2平均升溫速度>第3平均升溫速度。
  7. 如請求項5或6之濺鍍靶之製造方法，其中於上述升溫步驟中，將700℃以上且未達1100℃之間之平均升溫速度設為0.3~0.5℃/min。
  8. 如請求項5或6之濺鍍靶之製造方法，其中於上述升溫步驟中，將1100℃以上1400℃以下之間之平均升溫速度設為0.15~0.4℃/min。
  9. 如請求項5或6之濺鍍靶之製造方法，其中上述混合物之Ga/(In+Ga)所表示之原子比為0.01~0.13，且上述燒結體含有In2O3所表示之方鐵錳礦結構。
  10. 如請求項5或6之濺鍍靶之製造方法，其中上述混合物包含100~10000ppm之錫。
  11. 如請求項5或6之濺鍍靶之製造方法，其中上述混合物包含100~10000ppm之Al。
  12. 一種濺鍍靶，其係藉由如請求項5至11中任一項之濺鍍靶之製造方法而製造。
  13. 一種氧化物薄膜之製造方法，其係利用3~20W/cm2之輸出之濺鍍法使如請求項1至4及12中任一項之濺鍍靶成膜者。
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