TWI565666B - 石英玻璃大型管之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種方法，以多階段塑造法製造石英玻璃大型管，其第一塑造步驟係使用一塑造工具，塑造出一具半成品圓柱體壁厚及半成品圓柱體外徑之石英玻璃半成品圓柱體，然後加以冷卻，而在第二塑造步驟中，至少一截已冷卻之半成品圓柱體將饋入一熱區，使其逐區被加熱至軟化溫度，並繞其長軸旋轉，將其塑造成一具最終壁厚及最終外徑之石英玻璃大型管。
利用二階段或多階段塑造一中空石英玻璃管，係擴大其管外徑或改變其橫截面輪廓。此一多階段之塑造，可減輕其預定徑向尺寸之維持-例如被抽取之管線之外徑、內徑或壁厚。
由DE 10 2007 061 609 A1，可知一類似之二階段塑造方法。其第一塑造步驟稱為「擠壓」，其係使用一繞其長軸旋轉之起始石英玻璃圓柱體，使其逐區饋入一前端以電熱方式生成之熱區而軟化，並受一在該圓柱體長軸方向固定之杵件擠壓，同時使其圓柱體外皮壓在一塑件上，而該塑件之設置與杵件有一預設之間距。如此即可生成一中空之圓柱形半成品，由軟化之石英
玻璃構成，其內徑由杵件決定，而外徑則由塑件決定。杵件及塑件之間隙則定義該中空狀半成品之預設壁厚。
當此一半成品達到一定形狀穩定度之後，即以相同作業程序進行第二塑造步驟，稱之為「吹氣」。此處之中空半成品，將連續饋入後端一同樣以電熱方式生成之熱區，使其軟化，並於其中空室施加一內部壓力，使其朝向一第二塑件吹氣。此處即可沿管之長軸抽取出一外徑為305mm之薄壁石英玻璃管，但是「抽取」本身無須施加一使該石英玻璃管再伸長之拉力，即可能耗盡該石英玻璃管之軸向穩定性。
石英玻璃管之外徑，係由塑造工具至長軸(=抽拉軸)之徑向距離所決定，而其壁厚則由其起始圓柱體之饋入速度及石英玻璃管之抽取速度之比例所決定。
若擠壓和吹氣合成一作業程序，則可節省可觀之時間及能量。如此獲得之石英玻璃管，其內壁之塑造毋須工具，但是外壁係與塑造工具接觸，所以在高壓下可能會在軟化之石英玻璃上形成抽拉痕跡或其他缺陷。此外，當石英玻璃管線離開最後塑造工具之後，其外徑仍可能改變。由於此元件在無缺陷及尺寸精準度之要求不斷升高，故此一方法已不足夠。
一如由JP H04-26522 A所悉，此一缺點已妨礙不連續二階段式塑造方法。由合成石英玻璃製造一石英玻璃管，其第一塑造階段係將一石英玻璃塊塑造成厚壁中空圓柱體。此一中空圓柱體將在第二塑造階段吹氣，成為一薄壁石英玻璃管。此處，該厚壁中空圓柱體係以水平指向架在一玻璃車床，並以一細長之感應加熱式石墨加熱元件，持續沿該中空圓柱體之長軸移動，使
其逐區軟化。軟化區域會伸長，同時施加氣體內壓，以不接觸塑造工具方式將其吹氣成為外徑較大之薄壁石英玻璃管。
中空圓柱體在最後塑造步驟之無接觸式吹氣，雖能避免例如使用塑造工具時所出現之抽拉痕跡及類似缺陷，但此一方法所抽取之石英玻璃管，反而在預設尺寸精準度之維持上有問題。
由JP 2004 149325 A所知之變化方法，為此問題提供一解答，其係重複最後塑造階段多次，使石英玻璃管逐漸擴大而得到最終之直徑。其直徑之擴大，係經由逐區軟化之起始管之旋轉，經離心力作用而獲得。
因此，在每次個別擴大步驟中，可得一相對較小之塑造度，使每次所得之中間尺寸以一較小之誤差逐步接近設定之尺寸。此外，每次擴大步驟中，均能顧及每一起始管所具之尺寸誤差，並加以修正。但在另一方面，此一方法卻需要花費高度時間及能量，並不適合大型石英玻璃管和高度尺寸精準度之要求。
幾何變化量會隨該管之最終外徑以指數增加。管之最終外徑越大，越難製造尺寸精準之大型管。
因此，本發明之目的為提出一種方法，能以經濟可及之花費製造石英玻璃管，而對於超過500mm之大型外徑，亦能有高度尺寸精準度。
其目的係依據本發明，以前述一類似方法為起點，利用下列方式解決，即該石英玻璃係以人工合成法製成，其平均
氫氧基含量為10重量百萬分比或更小，除此之外，若其半成品圓柱體分割成長度為1cm之長條，則相鄰長條之平均氫氧基含量差異須小於2重量百萬分比。
依據本發明方法，其第一塑造步驟係採用塑造工具，使其半成品圓柱體能保持一預設之外徑。塑造工具係指例如上文所述之塑造顎爪，或一抽拉嘴-例如由坩鍋抽取石英玻璃管所用者。後者係指利用抽拉嘴將黏稠液狀石英玻璃物質塑造成石英玻璃管線。第二塑造步驟之問題為，完成經濟觀點可接受之塑造度，亦即半成品圓柱體外徑之擴大，但亦須同時保持一預設之尺寸精準度。第二塑造步驟亦可分成許多塑造度較小之次塑造步驟，一如上文所述之既有技術。
在此觀點下，顯示出石英玻璃之氫氧基含量及其在半成品圓柱體之長軸分布為關鍵參數。石英玻璃之氫氧基含量係影響其黏稠度。由此生成之氫氧基濃度梯度，會在石英玻璃軟化時，形成半成品圓柱體壁面之局部黏稠度差異，導致不必要且不可預期之變形。
由於石英玻璃之氫氧基含量亦能影響紅外線之吸收，故此一效應亦將因此而強化。在紅外線波長範圍內，較高氫氧基含量會強化其吸收，而且有較高之輻射。相較於氫氧基含量較少之石英玻璃，此類石英玻璃較快變熱，也較快冷卻。氫氧基含量之變化量在諸多層面均能影響其黏稠度，而且在塑造程序中會導致不必要且難以控制之變形。
由此觀之，天然原材之石英玻璃因為通常含有較低氫氧基含量，故對於不必要之變形較不敏感。但實務上此一概念
並不成立。由天然原材石英玻璃塑造成尺寸精準之大型管，反而有諸多問題。其可歸因於天然石英原材所具之其他雜質。合成石英玻璃通常有較高純度，但往往肇於製造條件而含有大量氫氧基，而於較大塑造度之下可能導致不可預期及無法定義之變形，一如上文所述。
此際，本發明係提出一種方法，能在維持最小邊界條件下使合成石英玻璃經濟加工成為尺寸精準之大型管，而且在較高塑造度要求下亦然如此。
重要邊界條件為：
(a)使用一至少二階段之塑造程序，其第一階段係使用塑造工具，以便製成之塑造產品得以儘可能精準符合其預設之外徑。此一塑造階段之塑造產品，可做為直接相連之第二塑造步驟之起始圓柱體。
(b)其半成品圓柱體之合成石英玻璃有一10重量百萬分比或更小之平均氫氧基含量，尤指2重量百萬分比或更小者，顯然為重點，而其氫氧基含量在半成品圓柱體之長軸須均勻分布，使其半成品圓柱體在分割成長度為1cm之長條時，其相鄰長條彼此之平均氫氧基含量差異小於2重量百萬分比，尤其小於1重量百萬分比。
(c)維持條件(a)及(b)，可在石英玻璃大型管之第二塑造步驟中獲得可重現之塑造行為，使後續修正及調整之需求為最小。如此亦可在較高塑造度之下以最佳狀態捨棄塑造工具。若仍須使用塑造工具，則對大型管外壁有微小影響之工具即已足
夠，以便此一塑造步驟所獲得之石英玻璃大型管塑造產品，能有預期之尺寸精準度，平坦及高質感內壁，而且有徹底無缺陷、無刮痕之表面。
此類較低氫氧基含量之合成石英玻璃之製造，通常利用SiO2粒子所構成之多孔性半成品製做，可經由乾燥處理排除製造條件所含入之氫氧基。多孔性SiO2實體之乾燥處理，可採純粹加熱式-但須有低壓支援，或以乾燥劑進行化學反應-例如氯。調控其平均氫氧基含量小於10重量百萬分比，比在整體多孔性SiO2實體產生均勻濃度分布而言，問題較少。DE 10 152 328 A1敘述此問題之解決方法，並已應用於石英玻璃管之較早製造階段。
若合成石英玻璃有一高於10重量百萬分比之較高平均氫氧基含量，則該大型管整體所要求之尺寸精準度越加難以獲得保證。若在1cm長度所觀察之軸向濃度分布之變化量大於2重量百萬分比，則該大型管容易在第二塑造程序中產生局部之壁厚誤差。
石英玻璃之氫氧基含量，可依多德和弗雷塞之紅外線吸收法測得。(多德和弗雷塞，熔融矽石所含OH之光學測量，應用物理期刊，37期(1966)，3911頁。D.M.Dodd and D.B.Fraser,Optical determination of OH in fused silica,Journal of Applied Physics,Vol.37(1966),p.3911.)
此處，石英玻璃之平均氫氧基含量，係於半成品管之長軸方向測量其管壁而得。各測量值係以長度1cm長條之氫氧
基為平均值觀察，其係於各長條之幾何中心點，以垂直於其長軸方向測量該半成品管之管壁而得。
合成石英玻璃管之製造，經常使用含鹵素之起始物質-例如SiCl4，或含鹵素之乾燥劑-例如氯，或含鹵素之添加物-例如氟。因此，合成石英玻璃內可能含有大量鹵素。在第二塑造步驟中，則顯示除氫氧基含量之外，鹵素含量-尤其氯含量-亦能顯著影響最終石英玻璃管之尺寸精準度及吹氣容量。
因此，所採用之石英玻璃，以平均氯濃度小於3000重量百萬分比者為佳。
氯濃度係指測量樣品所獲之平均值，其值係由半成品圓柱體長軸之三平均分布點(起始點，中心點，終點)取得，其測量樣品係於HF水溶液中溶解，所得之溶液經添加AgNO3之後再進行濁度分析。
針對大型管外徑之精準尺寸調控，有一變化方法具有優點，其石英玻璃大型管於第二塑造步驟並不伸長，其直徑之擴大係採用離心力或吹氣壓力。
此處，被塑造之石英玻璃圓柱體額面將焊接一支撐架，並將該支撐架夾在一玻璃車床之卡盤上，使其同步旋轉。有一熱源將沿該石英玻璃圓柱體逐區移動。該石英玻璃圓柱體之內艙，可以調至一預定之內壓力。經由旋轉以及受到離心力及內壓力之推動，其內艙即擴大，無須將卡盤拉開。
該石英玻璃大型管，若於第二塑造步驟中在長軸方向受擠壓，使擠壓後之壁厚為擠壓前壁厚之70%至最大100%之間，則為特別優良。
此處，第二塑造步驟之目的為，在壁厚持續保持不變之下，擴大該石英玻璃管之直徑。若該石英玻璃管之起始長度在塑造步驟中變短，使起始之管亦受擠壓，即可成功。
經過擠壓後，其壁厚以起始值之70%至最大100%之間者為佳。使壁厚增加(>100%)之擠壓程序雖然可行，但會導致不欲之變形。
除上文所述合成石英玻璃所要求之成份外，尤其所允許之氫氧基含量及其區域性分布之外，熱區附近之溫度場均勻度以及大氣成份，亦為一可重現性、控制需求少之塑造程序之重要參數。
基於此一理由，尤其值得建造一熱區，由許多以環狀平均分布在半成品圓柱體四周之熱源所構成，該熱源則選自下列族群：電漿燈、燃氣燈、雷射。
相較於烤箱而言，此類熱源之熱能可以在各部位準確調整，其應用較快速而且較精準，亦可調節成預定之溫度場或加以修正，即使非旋轉對稱者亦然。此熱源之現狀為，能在各點提供高能量。至少五具此類熱點，係以環狀平均分布在欲被軟化之半成品圓柱體四周。相較於烤箱而言，其環形直徑能簡單搭配欲被軟化之石英玻璃圓柱體，亦如同第二塑造步驟分成各較小塑造度之次塑造步驟之狀況，此時欲被塑造之石英玻璃圓柱體之外徑，係以階段式擴大。為避免氫氧基進入，則以無氫電漿燈或CO2雷射為優。
除氫氧基和鹵素之外，金屬氧化物雜質亦能影響合成石英玻璃之黏稠度，其中又以氧化鋁為甚。此一雜質之平均值越高，雜質之濃度變化量越明顯，效果越大。
基於此一理由，係採用一種石英玻璃為優，其鋁(Al)濃度小於1重量百萬分比，而其他金屬化合物雜質之總含量小於4重量百萬分比。
此外，若石英玻璃之鹼金族及鹼土族雜質濃度小於0.3重量百萬分比，則為優點。
小量鹼金族和鹼土族離子，即能明顯影響石英玻璃之黏稠度，且有促進結晶化之傾向。
鋁和鹼金族及鹼土族雜質雖以氧化物形式存在石英玻璃內，然而上述之重量數據係以其金屬形式表示。
在一特別優良之相近方法中，一石英玻璃中空圓柱體係於第一塑造步驟中饋入一電熱烤箱內，於烤箱內逐區軟化，並且連續繞其長軸旋轉，使其圓柱狀外皮壓在塑造工具上，並以塑造工具連續塑造成半成品圓柱體。
此一方法可製造管壁較厚但尺寸精準之半成品圓柱體。
通常電熱烤箱會產生比燃燒燈加熱更高之能量費用。但另一方面，電熱可減輕預設溫度場之維持，以及水和氫含量少之大氣環境之維持。以此觀之，由起始圓柱體塑造成半成品圓柱體係以電熱烤箱為優。此處之烤箱，其尺寸由圓柱體長軸方向看去，至少為500mm，而半成品圓柱體外壁至烤箱內壁之距
離，至少為100mm。經第一塑造程序所得之半成品圓柱體，可以後續再加工。
下文中，本發明將依據一應用例及一圖示進一步說明。細節載於示意圖中
1‧‧‧中空圓柱體
2‧‧‧半成品圓柱體
3‧‧‧長軸
4‧‧‧電阻式烤箱
5‧‧‧塑造顎爪
6‧‧‧一圈隆起物
7；8‧‧‧CCD照相機
10；11‧‧‧長軸邊緣
12‧‧‧監視器
13‧‧‧調控裝置
20‧‧‧內艙
21‧‧‧燃燒車
22‧‧‧大型管
23‧‧‧方向箭頭
24‧‧‧方塊箭頭
25‧‧‧燃燒環
27‧‧‧塑件
第1圖一種裝置之側視圖，其係用以進行第一塑造程序，目的為利用合成石英玻璃製造一半成品管，以及第2圖一種裝置之側視圖，其係用以進行第二塑造程序，目的為利用半成品管製造大型管。
有一由合成石英玻璃製成之中空圓柱體1，對於影響其黏稠度之成份，其純度及均勻度均已滿足高度要求。
其製造包含SiCl4之火焰水解，其係形成SiO2粒子，並於一繞其長軸旋轉之載體之圓柱形外皮表面，沈積形成一多層煤灰體。欲於煤灰體壁內產生一特定之徑向密度分布走勢，可採用由DE 10 152 328 A所悉之方法，即於第一煤灰層沈積時使用相對較高之表面溫度，使該煤灰區產生一約為30%之相對較高密度。之後，其煤灰體密度將逐漸抵達一約為32%之「過渡區」。後續之煤灰體層沈積，其所形成之煤灰體表面溫度將逐漸降低，故煤灰體密度亦隨之減少。沈積程序結束，移除載體桿之後，即得一特定之徑向密度走勢。
為純化及去除製造條件所帶入之氫氧基，該煤灰管將進行脫水處理，故將其以垂直方向置入一脫水烤箱內，以900℃溫度於含氯之大氣環境下先行處理。處理時間約為八小時。如此即可變成較少氫氧基含量。
此處，經由外皮表面進入煤灰體之氯，其係因程序而定而有不同效果，其效果係由預先製造之密度走勢而獲得補償，因此可在其壁厚之徑向方向得到一徹底均勻之氫氧基濃度走勢。
之後，該煤灰管將以垂直方向置入一玻璃化烤箱，並以除氯以及中和任何無氧缺陷為目的，以大約1000℃之溫度加以處理。然後該煤灰管將饋入一環狀之熱區，並於熱區內逐區以大約1300℃之溫度加熱燒結。
如此製成之中空圓柱體(參見圖1)，長度為300cm，外徑為200mm，內徑為40mm。其係由合成石英玻璃構成，金屬氧化物雜質之含量稀少，其濃度(單位為重量百萬分比)係列於表1：
該石英玻璃之平均氫氧基含量為8.3重量百萬分比(在該管長軸上測得)，平均氯濃度為1710重量百萬分比。在中空圓柱體厚壁之長軸方向，由間距為10cm之29個測量點所測得之氫氧基含量，其變化為+/-0.9重量百萬分比(標準偏差)。
第一塑造步驟係依據DE 10 2007 051 898 A1所述之方法。
圖1顯示其裝置之示意圖，利用該裝置將厚壁之石英玻璃中空圓柱體1塑造成一薄壁之半成品圓柱體2，其外徑為320mm，壁厚為15mm，長度為6.20m。
該中空圓柱體1係以一輸送裝置，以4cm/min之輸送速度，連續且繞其長軸3旋轉將其輸入一電阻式烤箱4，該烤箱具一400mm之內徑，以環狀將此中空圓柱體1圍住，並逐區將其加熱至2100℃。其抽取係採用一抽拉裝置(圖上未顯示)，使該半成品圓柱體2繞其長軸3旋轉，並以大約12cm/min之抽拉速度於長軸3方向將其抽出。
石英玻璃中空圓柱體1係於其開放之額面以一氣密之旋轉裝置封住。烤箱4內伸出一具二水冷式塑造顎爪5之塑造工具，上面覆蓋石墨舌片(圖1中僅以示意圖表示)。有一氣流係經由旋轉裝置導入旋轉之石英玻璃中空圓柱體1內，使其能調至一可調整之內壓力，約為10mbar。如此，該中空圓柱體1即能頂在塑造顎爪5上吹氣成為340mm之預設直徑，而在塑造顎爪5前方則形成一圈隆起物6。
之後，該半成品圓柱體2即可由塑造顎爪5卸下，故其確實調整之外徑便可能略微偏移塑造顎爪5之間距。其外徑之測量及調控，係採用一以示意圖顯示之測量調控裝置13，其具二用以攝取中空圓柱體1之長軸邊緣10；11之高解析度CCD照相機7；8，以及一用以顯示光學所攝長軸邊緣10；11之相對軸向位置之監視器12。調控裝置13其他詳細功能，請參閱DE 10 2007 051 898 A1。
依此所得之半成品圓柱體2，特徵為一定義之外徑以及整體尺寸之高度精準度。一如上文所述，該石英玻璃之品質與中空圓柱體1之品質相符。其係明確適合做為製造大型管之起始產品。
圖2顯示半成品圓柱體2塑造裝置之示意圖，用以將其塑成所欲外徑為960mm之大型管22。
該半成品圓柱體2左右兩側均焊上支撐管(圖上未顯示)，其係夾在一玻璃車床之兩卡盤內，使其同步旋轉。
有一燃燒車21會使該半成品圓柱體2由右邊駛向左邊，一如方向箭頭23所示。燃燒車21有設一燃燒環，作用為將半成品圓柱體2加熱及軟化。其燃燒環25係由五燃燒燈構成，以環形等距分布在圓柱體長軸3四周。
經由燃燒車21以4cm/分鐘之速度饋送，該半成品圓柱體2即能以60U/分鐘之速度繞其長軸3旋轉(等於其轉軸)而連續受燃燒環影響，並被加熱至2,100℃。此處，有氣體可透過其
內艙20吹氣，使內艙20被調控至一定義且受調控之內壓力，約為100mbar。
受燃燒環25加熱後，其石英玻璃可得一極小之黏稠度，使其略微變形，而使該管之外壁因離心力和內壓力作用而壓在一石墨製塑件27上，其壁厚為7.5mm。此處不會有額外之伸長，反之，該石英玻璃管係受擠壓，一如方塊箭頭24所示，使被吹氣之大型管22與半成品管2有一略徵相同之壁厚。
如此獲得之石英玻璃管(22)，係做為按圖2所示之其他塑造作業之半成品圓柱體2。利用此方法，即可將半成品圓柱體2逐步擴大成為石英玻璃大型管22，而每一階段塑造所能擴大之外徑為65mm或以下。燃燒環25之外徑可以簡單配合各塑造階段之外徑。
被吹氣之大型管22與其起始使用之半成品管2有一約略相同之壁厚(100%)，而且被擠壓至2.976m之最終長度。
依據此方法，即能以經濟模式，以僅僅二塑造階段獲得一整體尺寸高度精準之合成石英玻璃大型管22，而且尚能保持上述包括石英玻璃化學成份及其分布在內之邊界條件。所生成之石英玻璃大型管22，其壁厚之變化量為管長方向每公尺小於0.42mm。
2‧‧‧半成品圓柱體
3‧‧‧長軸
20‧‧‧內艙
21‧‧‧燃燒車
23‧‧‧方向箭頭
24‧‧‧方塊箭頭
25‧‧‧燃燒環
27‧‧‧塑件
22‧‧‧大型管
Claims (10)
- 一種方法，以多階段塑造法製造石英玻璃大型管(22)，其第一塑造步驟係使用一塑造工具(5)，塑造出一具半成品圓柱體壁厚及半成品圓柱體外徑之石英玻璃半成品圓柱體(2)，然後加以冷卻，而在第二塑造步驟中，至少將一截已冷卻之半成品圓柱體(2)饋入一熱區(25)，使其逐區被加熱至軟化溫度，並繞其長軸(3)旋轉，將其塑造成一具最終壁厚及最終外徑之石英玻璃大型管(22)，其特徵為，該石英玻璃係以人工合成法製成，其平均氫氧基含量為10重量百萬分比或更小，除此之外，若其半成品圓柱體分割成長度為1cm之長條，則相鄰長條之平均氫氧基含量差異小於2重量百萬分比，該石英玻璃大型管(22)係於第二塑造步驟中在其長軸(3)方向受擠壓，使擠壓後之壁厚為擠壓前壁厚之70%至最大為100%之間。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，石英玻璃有2重量百萬分比或更小之平均氫氧基含量，而其相鄰半成品圓柱體長條之平均氫氧基含量差異小於1重量百萬分比。
- 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，石英玻璃之平均氯濃度小於3000重量百萬分比。
- 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之方法，其特徵為，石英玻璃大型管(22)於第二塑造步驟並不伸長，其直徑之擴大係採用離心力或吹氣壓力。
- 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之方法，其特徵為，其熱區係由許多以環狀平均分布在半成品圓柱體(2) 四周之熱源(25)所構成，其係選自下列族群：電漿燈、燃氣燈、雷射。
- 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之方法，其特徵為，其石英玻璃之鋁(Al)濃度小於1重量百萬分比，而其他金屬化合物雜質之總含量小於4重量百萬分比。
- 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其特徵為，石英玻璃之鹼金族及鹼土族雜質濃度小於0.3重量百萬分比。
- 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之方法，其特徵為，石英玻璃之起始中空圓柱體(1)係於第一塑造步驟中饋入一電熱烤箱(4)內，於烤箱內逐區軟化，並且連續繞其長軸(3)旋轉，使其圓柱狀外皮壓在塑造工具(5)上，並以塑造工具(5)連續塑造成半成品圓柱體(2)。
- 根據申請專利範圍第8項所述之方法，其特徵為，由圓柱體長軸(3)方向看去，其電熱烤箱(4)之尺寸至少為500mm，而半成品圓柱體(2)外壁至烤箱(4)內壁之距離，至少為100mm。
- 根據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之方法，其特徵為，所獲之大型管(22)，其壁厚之變化量為管長方向每公尺小於0.5mm。
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