TWI546361B - 光學用透明黏著片的製造方法、光學用透明黏著片及使用其之顯示裝置 - Google Patents

光學用透明黏著片的製造方法、光學用透明黏著片及使用其之顯示裝置 Download PDF

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Description

光學用透明黏著片的製造方法、光學用透明黏著片及使用其之顯示裝置
本發明關於光學用透明黏著片的製造方法、光學用透明黏著片及使用其之顯示裝置，詳細地關於可使密接性與重做(rework)性並存之光學用透明黏著片的製造方法、光學用透明黏著片及使用其之顯示裝置。
目前，於各種光學機器、電氣機器或電子機器(包含零件)之組裝中，採用機能性黏著片。其中，從生產性之觀點來看，希望可對應於貼合品之重做(即，為了修補等而自被附體(液晶顯示裝置或保護面板等)剝離，再貼合之作業，亦稱為修復)的黏著片，尤其於零件與高價的液晶顯示裝置(以下亦稱為LCD)之貼合中，強烈希望可對應於重做的黏著片。
另一方面，亦要求與被附體的密接性之確保，此密接性與重做性由於是相反的特性，故其並存為困難。
又，近幾年，從貼合有機能性黏著片與被附體之組裝零件的實用可靠性之觀點來看，要求密接性(黏著性)更高的機能性黏著片，而(1)可確保大的密接性，其能通過自前述組裝品(例如LCD/機能性黏著片/保護面板之積層體)表面，用加壓頭施加點荷重，確認機能性黏著片的剝離或氣泡之產生的點加壓試驗，但另一方面，(2)因在組裝的機能性黏著片表面維持脫模保護片的輕剝離性而帶來的作業性之確保，及(3)密接偏移或零件修理交換時的重做性，會顯著降低。因此，密接性與重做性之並存變得更加困難。
作為於上述的狀況下，改善、解決上述(1)問題之技術，以往有各種提案。
即，(i)從密接性的提高之觀點來看，對黏著片的黏著劑層，施予紫外線處理，而提高與基材的密接性之技術係有各種提案(例如參照專利文獻1~3)。
例如，專利文獻2中揭示基材與黏著層的接合力優異之黏著片的製造方法，其中接合基材的眾所周知之各種黏著層的表面，係施予電暈放電處理或電漿處理、紫外線處理等之活性化處理，於紫外線處理之時，以10mJ/cm以上之能量來照射，而且於電暈處理時，無添加的聚乙烯薄膜之表面潤濕指數為34dyn/cm以上，較佳為40dyn/cm以上，而處理之黏著片的製造方法。
然而，取決於黏著劑的材質，該紫外線處理等所致的密接性之提高效果或穩定性係不同，未必是萬能。特別地，關於透明性或耐熱性優異並且作為光學用素材而 受到注目之聚矽氧系黏著劑，由於經表面活性化處理而親水化的聚矽氧表面係具有快速地疏水化之聚矽氧特有的性質，表面處理效果在短時間內失去活性，故表面活性化處理所致的密接性提高被認為是困難的(例如參照非專利文獻1)。
此快速地疏水化之疏水性回復(Hydrophobic recovery)，係因為低分子量矽氧烷自內部擴散到表面，或在表面上生成親水基而濃度降低的甲基成分，因分子運動而再配向，出現在表面上等而發生，一般例如在電漿處理後，約24小時內回到原本的疏水性狀態。因此，有進行各種的嘗試以便抑制疏水性回復，實現穩定的親水性維持，但現狀未達到本質上的解決。
又，於(ii)表面保護用黏著薄膜中，亦有提供對黏著層施予紫外線處理等，而使重做性與密接性並存之方法(例如參照專利文獻4、5)。
然而，上述之表面保護用黏著薄膜，從其用途目的來看，不是與被附體強固密接者，由於使前述的點加壓試驗能合格的密接性之確保係困難，故不是在機能性黏著片上可採用表面保護薄膜等之技術者。
再者，(iii)本申請人亦有提案已使重做性與密接性並存之聚矽氧系黏著片(參照專利文獻6)。然而，於前述點加壓試驗能合格的密接性之確保，尚有改良之餘地，特別地於低硬度的聚矽氧凝膠中，密接性之確保係困難，而且使其密接性升高的技術門檻係高。
又，作為(iv)使前述的點加壓試驗能合格的密接性確保與重做性並存之手段，初期對被附體而言為可重做的低黏著性，於貼附後使密接力經時地增加之手段係有效，例如有提案黏著劑表面經由因界面接觸反應而顯示黏著反應性之官能基所修飾之黏著劑及具備該黏著劑之黏著片(例如參照專利文獻7)。
然而，於上述之手段、方法中，必須對於每個被附體，將顯示黏著反應性之官能基予以最合適化，有需要許多的勞力之問題點。
如上述，作為改善、解決問題之技術，雖然有提案上述(i)~(iv)之技術、手段(手法)，但作為能解決上述(1)密接性之確保、(2)維持輕剝離性的作業性或(3)重做性之問題的技術思想，尚未充分，迫切希望可使前述的點加壓試驗能合格之密接性確保與重做性並存之光學用透明黏著片。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開平07-173448號公報
專利文獻2 日本特開平01-081827號公報
專利文獻3 日本特開2009-086452號公報
專利文獻4 日本特開2001-240820號公報
專利文獻5 日本特開2005-200606號公報
專利文獻6 日本發明專利第4500888號公報(WO/2009/063847)
專利文獻7 日本特開2001-323247號公報
非專利文獻
非專利文獻1 M. J. Owen, Australian Journal of Chemistry, vol. 58, p. 433 (2005)
本發明之目的係鑒於上述習知技術之問題點，提供可使密接性與重做性並存之光學用透明黏著片及其製造方法。
本發明者們為了解決上述問題，專心致力地檢討，結果著眼於對被附體，初期為可重做的低黏著性，於貼附後使密接力經時地增加之手段，調查各種的實驗或其實驗結果，結果令人驚奇地發現：(A)藉由對黏著面施予特定波長範圍的能量線照射所致之表面活性化處理，而維持表面處理效果，其不會招致對聚矽氧材料的表面處理時所特有且難以回避之疏水性回復(Hydrophobic recovery)，(B)可製作於對被附體的貼合時，具有適度的黏著力，同時作業性(包含重做性)優異，而且於貼合後，與被附體的密接性經時地增加之聚矽氧系光學用透明黏著片，及(C)上述與被附體的密接性經時地增加之效果，係藉由積層特定的可剝離之表面層(換言之為活性維持層)，而經時地保持。
本發明係以此等的知識為基礎，而達到完成者。
即，依照本發明的第1發明，提供光學零件組裝用之聚矽氧系光學用透明黏著片的製造方法，其特徵在於：於該光學用透明黏著片之與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，施予紫外線照射所致的表面活性化處理，而形成與貼合前之剝離強度相比，對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加之表面活性化處理面。
又，依照本發明的第2發明，提供光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為於第1發明中，前述紫外線照射處理之波長為365nm以下，照射累計光量為30mJ/cm2以下。
另外，依照本發明的第3發明，提供光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為於第1或2發明中，前述紫外線照射處理係準分子紫外線照射處理。
還有，依照本發明的第4發明，提供光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為於第1發明中，對前述被附體的貼合24小時後之剝離強度(B)，相對於貼合初期之剝離強度(A)，剝離強度之增加量(B-A)在依照JIS Z0237的黏著力試驗之90度撕下模式中為1N/20mm以上。
依照本發明的第5發明，提供光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為於第1發明中，在前述表面活性化處理面上更積層活性維持層。
又，依照本發明的第6發明，提供光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為於第5發明中，前述活性維持 層係具有由醇酸樹脂系、脂肪族醯胺系、氟矽烷系或氟聚矽氧系中選出的剝離處理層之剝離薄膜。
再者，依照本發明的第7發明，提供光學用透明黏著片，其特徵為由第1~6中任一個發明的製造方法所得。
另外，依照本發明的第8發明，提供積層體的製造方法，其特徵為在由第1~4中任一個發明的製造方法所得之光學用透明黏著片的表面活性處理面上，貼合由保護面板、偏光板、相位差板、擴散薄膜或液晶顯示裝置中選出的光學零件所成之被附體。
更且，依照本發明的第9發明，提供積層體，其特徵為由第8發明的製造方法所得。
還有，依照本發明的第10發明，提供光學零件，其係使用第7或9發明之光學用透明黏著片或積層體所成。
再者，依照本發明的第11發明，提供光學用透明黏著片的製造裝置，其特徵為使用於第1~6中任一個發明之光學用透明黏著片的製造方法。
本發明係如上述，關於光學零件組裝用之聚矽氧系光學用透明黏著片的製造方法等，其較佳的態樣包含以下者。
(1)於第1發明中，光學用透明黏著片的製造方法之特徵為：聚矽氧系光學用透明黏著片係由硬度為SRIS 0101規格的阿斯卡C硬度是0~30或依照JIS K2207「石油柏油」的針入度(25℃)為20~200的聚矽氧凝膠所構成。
(2)於第11發明中，光學用透明黏著片的製造裝置之特徵為：具備表面活性化處理裝置。
依照本發明之光學用透明黏著片的製造方法，所得之光學零件組裝用的聚矽氧系光學用透明黏著片，係在對被附體的貼合時，具有適度的黏著力，而且由於亦可重做，因此可改善貼合作業的生產性或成本，且於貼合後，由於與被附體的密接性係經時地增加，故防止剝落等的不良狀況，而可實現穩定的品質。
又，於貼合之前，藉由以具有活性維持層之機能的剝離薄膜來預先被覆，可一邊維持以往被視為困難的紫外線處理效果等之表面活性化處理效果，一邊抑制經時的剝離強度之增加，故保管性優異，可實現穩定的貼合。
另外，於本發明中，藉由紫外線處理等之低於可見光波長的能量線照射來進行表面活性化處理，而可連續地製造經提高與被附體的密接性(黏著性)之光學用透明黏著片，更且達成穩定地得到高密接性(黏著性)之顯著效果。
再者，本發明係不限於光學用途，而亦可應用於不透明的聚矽氧系黏著片，可應用於更廣的用途。
1、10、100、101‧‧‧光學用透明黏著片積層體
2‧‧‧光學透明黏著體
21‧‧‧表面活性化面
3‧‧‧剝離薄膜(A)
4‧‧‧剝離薄膜(B)
4S‧‧‧樹脂薄膜
5‧‧‧未硬化的光學用透明黏著體原料
6‧‧‧被附體
7‧‧‧底漆
75‧‧‧捲芯
80‧‧‧加熱裝置(加熱器)
81‧‧‧刮刀(刮板)
82‧‧‧原料供給裝置
83‧‧‧冷卻裝置
84、841、842、843、844、845‧‧‧搬送裝置(輸送機)
85‧‧‧壓延輥
86‧‧‧片切斷裝置
87‧‧‧剝離薄膜(A)貼附裝置
91‧‧‧剝離薄膜(B)供給裝置(輥)
92‧‧‧剝離薄膜(A)供給裝置(輥)
93‧‧‧剝離薄膜(A)剝離回收裝置(輥)
94‧‧‧剝離薄膜(A)貼附用供給裝置(輥)
95‧‧‧表面活性化處理裝置紫外線處理裝置/準分子UV處理裝置)
第1(a)~(d)圖係說明本發明之光學用透明黏著片積層體的構成例之模型圖。
第2圖係說明本發明之光學用透明黏著片的製造方法之模型圖。
第3圖係說明本發明之光學用透明黏著片的製造方法之另一態樣之模型圖。
第4圖係說明本發明之光學用透明黏著片的製造方法之又一態樣之模型圖。
第5(a)~(c)圖係顯示本發明之光學用透明黏著片的製造方法之實施例中的剝離強度與照射累計光量的關係之曲線圖。
第6圖(a)、(b)係顯示本發明之光學用透明黏著片的製造方法之實施例中的對被附體貼合後之剝離強度的增加量的經時變化之曲線圖。
第7圖係顯示本發明之光學用透明黏著片的製造方法之實施例中的以表面活性維持層來被覆時，剝離強度的增加量之經時變化之曲線圖。
第8圖係顯示本發明之光學用透明黏著片的製造方法之實施例中的以表面活性維持層來被覆之狀態下的保管時間與保管後的被附體(PMMA)之剝離強度的關係之曲線圖。
第9(a)、(b)圖係說明剝離力試驗的試料之構成與試驗樣態之模型圖。
[實施發明的形態]
本發明的光學零件組裝用之聚矽氧系光學用透明黏著片的製造方法，係一種光學用透明黏著片的製 造方法，其特徵為：於該光學用透明黏著片之與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，施予紫外線照射所致的表面活性化處理，而形成與貼合前之剝離強度相比，對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加之表面活性化處理面。
又，作為本發明的另一態樣，本發明的光學零件組裝用之聚矽氧系光學用透明黏著片的製造方法，係一種光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為在前述表面活性化處理面上，更積層活性維持層。
以下說明每個項目。
1.光學用透明黏著片 (1)黏著劑
於本發明的光學用透明黏著片中，作為黏著劑，可使用由透明的聚矽氧系凝膠、丙烯酸系凝膠、聚烯烴系凝膠、聚胺基甲酸酯系凝膠、丁二烯凝膠、異戊二烯凝膠、丁基凝膠、苯乙烯丁二烯凝膠、乙烯醋酸乙烯酯共聚物凝膠、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物凝膠或氟凝膠中選出的至少一種之透明凝膠所構成之透明黏著劑，特佳為聚矽氧系凝膠。
作為上述聚矽氧系凝膠，特佳為由具有黏著性的加成反應型聚矽氧凝膠所形成者。
上述聚矽氧系凝膠之硬度，宜為SRIS 0101規格的阿斯卡(Asker)C硬度是0~30，或依照JIS K2207「石油柏油」的針入度(25℃)是20~200。
又，於本發明中，所謂的透明，就是包含無色透明、著色透明、半透明之意思，本發明所用之透明聚矽氧系凝膠的波長為380~780nm範圍的可見光之全光線透過率(依照JIS K7105「塑膠之光學的特性試驗方法」)，較佳為80%以上，更佳為85%以上，特佳為90%以上。
透過率是透明構件的透明度之指標，當透過率低於80%時，例如由於自畫面所發出的光難以穿透透明構件，視覺辯認性係降低。又，當透過率為80%以上的波長之範圍比380nm~780nm之範圍還窄時，由於紅色側(高波長側)或藍色側(低波長側)之光的透過性降低而不宜。此時，透過率係使用分光光度計等所測定之值。
作為上述加成反應型聚矽氧凝膠，可適宜選擇向來已知之市售的各種聚矽氧材料所一般使用的矽化合物而使用。因此，加熱硬化型或常溫硬化型者，硬化機構為縮合型或加成型者等，係皆可使用，特佳為由加成型聚矽氧組成物所得之聚矽氧凝膠。又，鍵結於矽原子的基亦沒有特別的限定，例如除了甲基、乙基、丙基等之烷基、環戊基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基等之烯基、苯基、甲苯基等之芳基，還可舉出此等之基的氫原子部分地經其它原子或鍵結基所取代者。
作為具體的加成反應型聚矽氧凝膠材，東麗-道康寧(股)製之商品名：CF-5106(針入度為150)等係良好，此聚矽氧凝膠材係原料的聚矽氧樹脂分成A液與B液，藉由以指定比率混合此兩液，進行加熱，可得到具 有所欲的針入度之聚矽氧凝膠材。
本發明所用之加成反應型(或交聯)聚矽氧凝膠的製法係沒有特別的限定，通常可以後述的有機氫聚矽氧烷與烯基聚矽氧烷作為原料，藉由使兩者在觸媒之存在下氫矽烷化反應(加成反應)而得。
前述聚矽氧凝膠係具有從表面的非交聯官能基而來之黏著性，例如可使用摻合有MQ樹脂型的增黏成分者，或調整非反應性的黏著成分之添加，或非交聯官能基的側鏈之長度或末端官能基之種類等，而使其展現黏著性等眾所周知的黏著性賦予方法。
(2)活性維持層
本發明之光學用透明黏著片的製造方法之特徵為：在表面活性化處理面上，更積層活性維持層。
藉由在表面活性化處理面上積層活性維持層，可抑制表面活性化處理效果之降低。其詳細的機構係現狀不明。
活性維持層係積層在表面活性化處理面上，除了抑制表面活性化處理效果之降低，還要求與表面活性化處理面剝離。因此，活性維持層亦具有作為剝離薄膜(亦稱為剝離襯裡)之機能，故可使用眾所周知的剝離薄膜作為活性維持層。
作為剝離薄膜，可舉出由聚醚碸樹脂、醋酸纖維素樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚酯樹脂、聚醚樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴(例如聚丙烯)等之有機樹 脂所成之薄膜；由此等的有機樹脂與其它剝離性的有機樹脂所積層而成之薄膜，或此等的有機樹脂被覆非剝離性的基材薄膜之表面而成之薄膜，但於本發明中，作為活性維持層所使用之剝離薄膜，由於在對被附體積層時被剝離去除，故較佳為具有剝離性優異的剝離處理層之剝離薄膜，作為前述剝離處理層，較佳為醇酸樹脂系、脂肪族醯胺系、氟矽烷系或氟聚矽氧系。
2.光學用透明黏著片的製造方法
本發明之光學用透明黏著片的製造方法之特徵為：於該光學用透明黏著片之與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，施予表面活性化處理，而形成與貼合前之剝離強度相比，對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加之表面活性化處理面。
(1)表面活性化處理
本發明之光學用透明黏著片的製造方法之特徵為於光學用透明黏著片之與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，施予表面活性化處理，作為前述表面活性化處理，只要是與貼合前之剝離強度相比，可形成對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加之表面活性化處理面即可，並沒有特別的限定。
於本發明中，表面活性化處理係可舉出眾所周知的方法，例如紫外線處理、電暈放電處理(空氣中、氮氣中、碳酸氣中等)或電漿處理(高壓、低壓)、鹼金屬溶液處理、 高頻濺射蝕刻處理等之化學的表面處理方法，較佳為低於可見光波長之能量線照射處理。作為低於可見光波長之能量線，可採用紫外線、X射線、γ射線、電子線等，較佳為紫外線。又，低於可見光波長之能量線，較佳為單一波長，更佳為單一波長之紫外線處理，尤佳為準分子UV處理。
再者，本發明中的所謂「單一波長」是指在光譜強度-波長分布中尖峰為1個之狀態，而且單一波長之值係該尖峰的波長。
於上述紫外線處理中，藉由從低壓水銀燈或準分子紫外線(準分子UV)燈所照射之紫外線，將基材表面予以處理，而使表面活性化。有助於表面改質的主要波長，當為低壓水銀燈時則185nm與254nm，當為高壓水銀燈時則以365nm作為主要波長構成複數之波長分布，但於本發明中，較佳為單一波長。
此單一波長紫外線係可藉由在紫外線光源中組合濾波片之方法或以準分子UV燈作為光源而得，但於本發明中，更佳為簡易的構造之準分子UV處理。
上述準分子UV係大致為單一波長之紫外線，氙準分子UV的波長為172nm。一般地，準分子UV係在大氣中的衰減大，於表面處理時，與低壓水銀燈相比，具有必須使光源與到被處理物表面為止的距離靠近(數mm為止)，但具有特徵為有助於半面、表面處理的臭氧之生成效率高，處理能力高。
又，準分子燈係非相干的準分子光，有利用電介質 障壁放電者、利用中空陰極放電者、利用微波放電者等，皆可適用。發光的波長係由封入燈內的放電氣體之種類所決定，例如使用氬於放電氣體的發光中心波長為126nm，使用氪於放電氣體的發光中心波長為146nm，使用氙於放電氣體的發光中心波長為172nm，使用氯化氪於放電氣體的發光中心波長為222nm，使用氯化氙於放電氣體的發光中心波長為308nm。
作為本發明中的短波長之紫外線，波長較佳為365nm以下，再者當採用準分子UV處理時，可適宜採用波長310nm以下者。又，作為準分子UV處理，亦可為以相干的準分子雷射作為光源之處理。
再者，本發明中所謂的紫外線，包含近紫外線(near UV，波長200~380nm)、遠紫外線(波長10~200nm)及極端紫外線(extreme UV，波長1~10nm)。
(ii)低於可見光波長之能量線照射條件
本發明中之紫外線處理等的低於可見光波長之能量線照射具有比前述能量線之以往的照射條件還要溫和之極溫和之條件的特徵，對應於所照射的能量線波長(或波長範圍)來適宜調整。照射條件中的累計光量，係按照所照射的能量波長(或波長範圍)，而有較佳的範圍，波長(或波長範圍)愈短則較佳範圍的下限值及上限值愈位移至更小的值。作為一例，於單一波長之紫外線處理，尤其準分子UV處理中，累計光量較佳為30mJ/cm2以下，於氙準分子UV(波長172nm)時，較佳為0.01~30mJ/cm2， 更佳為0.1~30mJ/cm2，尤佳為2~15mJ/cm2，特佳為5~12mJ/cm2。又，由於前述能量線之照度愈高，則愈容易滲透至黏著層內部，故較佳為亦配合照度來調整。
再者，以確保更長的重做時間為目的，為了加長貼合後之密接力的上升速度(至規定密接力的到達時間)，亦可為故意地增大累計光量等，以比處理前的初期密接力還更減少密接力之處理條件。作為此條件的另一應用，一邊將原本黏著力大的黏著片之初期黏著性減少至容易處理的程度，一邊藉由對被附體的貼合後之經時變化而使密接力成為初期黏著的以上之密接性的方法係亦有效。
於本發明中，藉由紫外線處理等之低於可見光波長之能量線所致的表面活性化處理，而展現與以往不同的黏著劑層之黏著力的提高作用與其維持性之詳細機構(機構)，雖然現狀不清楚，但考察藉由表面活性化處理，而黏著劑層之表面粗面化，結果黏著劑變容易進入被附體表面的細隙中，發生侵入此細隙中的黏著劑係以拋錨之方式發揮強黏著力之投錨效果，或在黏著劑表面產生羰基或羧基等，由於表面被極性化而黏著力升高，這些複合地作用。
又，短波長的能量線由於是高能量，具有容易被空間的空氣或物質所吸收之性質，故愈短波長的能量線則對黏著層內的穿透深度愈小，而且由於累計光量愈小則對黏著層內的穿透深度愈小，故推測本發明之特徵的藉由比以往還小的能量(小的累計光量條件)之能量線照 射，而比以往更使黏著層之極表面附近發生變質(改質)，參與黏著力提高或黏著力的持續性等本發明之特異的作用效果之展現。
又，比較表面處理面的處理前後之接觸角，可知處理前後之差為極小，親水化的程度成為比以往更極小的狀態，推測此亦為一個原因。
另外，較佳為在表面活性化處理面上更積層前述的活性維持層，例如若以剝離薄膜來被覆(片樣或輥樣)聚矽氧凝膠處理面，則可維持能重做的黏著力，於貼合在被附體後，經時地黏著力升高，確保密接性。
(2)光學用透明黏著片的製造方法
本發明之光學用透明黏著片的製造方法包含表面活性處理的光學用透明黏著片之形成步驟與表面活性化處理步驟，表面活性化處理步驟係在欲進行表面活性之部分，用表面處理裝置進行表面活性化處理之步驟，另一方面，前述光學用透明黏著片之形成步驟係可採用眾所周知的方法。
以下，使用第2圖，以連續地製造熱硬化型(聚矽氧)光學用透明黏著片之形態為例，具體地說明，惟不受本實施形態所限定。
第2圖係連續式的光學用透明黏著片之製造裝置的模型圖。
首先，於剝離薄膜上，塗布指定厚度的未硬化之黏著劑組成物，一邊使塗布面成為直接開放狀態，一邊在 硬化區中硬化，對自硬化區所排出的光學用透明黏著片之開放面，用表面活性化處理裝置來進行表面活性化處理，其次積層活性維持層之剝離薄膜，得到積層有活性維持層之第1(a)圖之構成的光學用透明黏著片。
又，作為另一實施形態，如第3圖，亦可為在兩面經剝離處理的剝離薄膜上，塗布指定厚度的未硬化之黏著劑組成物，一邊使塗布面成為直接開放狀態，一邊在硬化區中硬化，對自硬化區所排出的光學用透明黏著片之開放面，用表面活性化處理裝置來進行表面活性化處理，對自硬化區所排出的光學用透明黏著片之開放面，用表面活性化處理裝置來進行表面活性化處理後，一邊使前述表面活性化處理面接觸前述剝離薄膜之背面，一邊捲繞成輥狀，而成為第1(b)圖之構成的形態。此時，前述剝離薄膜的剝離處理機能部分係具有作為活性維持層之機能。
再者，作為第3圖之別的形態，如第4圖，亦可為在硬化時以另一基材夾持未硬化之黏著性組成物的狀態下使其硬化後，剝離一側的基材，對硬化物的剝離面進行表面活性化處理之形態。
尚且，以第2圖、第3圖之方式所形成的表面活性化處理前之光學用透明黏著片，係開放硬化的表面之黏著性比基材接觸側還小，由於可在表面活性化處理前預先設定表裏相異黏著差，故重做時的剝離選擇性所要求之表裏相異黏著化不僅是依賴於表面活性化處理，由於表裏相異黏著化之設計的自由度寬廣而有用。又，於第 4圖之方法中，藉由使與未硬化之黏著劑組成物的兩面所接觸的基材面之種類成為異種之組合，與第2圖、第3圖同樣的表裏相異黏著化之調整係可能。
3.光學用透明黏著片之性狀、性能
由本發明之光學用透明黏著片的製造方法所得之光學用透明黏著片，因為在與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，具有與貼合前之剝離強度相比，對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加之表面活性化處理面，故在對被附體之貼合時，具有適度的黏著力，而且由於重做係亦可能，而可改善貼合作業之生產性或成本，而且於貼合後，由與被附體的密接性係經時地增加，而防止剝落等的良狀況，可實現穩定的品質。即，本發明之光學用透明黏著片係可使密接性與重做性並存。
於以往的黏著材中，由於溫度或與被附體的相容性等，密接性亦有經時地增加之情況，但本發明係藉由表面活性化處理而顯著地促進密接性的經時增加，而且可藉由表面活性化處理條件來調整密接性的經時增加量。
本發明之光學用透明黏著片的表面活性化處理面之特徵為：相對於貼合於被附體時的密接初期之剝離強度(A)而言，24小時經過後的剝離強度(B)之增加量(B-A)在依照JIS Z0237的黏著力試驗之90度撕下模式中為1N/20mm以上。藉由此特徵，可更良好地實現與被附體的密接性，及與貼合作業中的重做性之並存。再者，所謂的前述密接初期，就是在表面活性化處理20分鐘後 (包含對被附體之貼合作業)。又，作為此處所言的被附體，不包含作為活性維持層之機能的剝離薄膜。
又，於對被附體的貼合之前，藉由預先用活性維持層來被覆，由於可一邊維持紫外線處理等之表面活性化處理所致的黏著性提高效果或經時的密接性提高效果，一邊在對被附體之貼合前的保管狀態下可抑制與活性維持層的剝離強度之經時的增加，可確保活性維持層之剝離穩定性，故保管性優異，亦可實現穩定的貼合。
4.光學用透明黏著片積層體、其製造方法
本發明之光學用透明黏著片積層體，係在上述之光學用透明黏著片的表面活性化處理面上，密接積層作為被附體的光學零件者，作為前述光學零件，可按照用途、目的來採用保護面板、偏光板、相位差板、擴散薄膜、液晶顯示裝置、導光板、觸控面板元件、面狀發光裝置等，例如作為顯示裝置單元或觸控面板單元、照明單元或其構成零件使用。示意地，如第1(c)圖，可為在單面附加有光學零件之構成(另一方面例如可附加剝離薄膜(B)，於使用時剝離去除剝離薄膜(B))，或如第1(d)圖，在兩面積層有光學零件之構成。
光學用透明黏著片積層體係可在表面活性化處理後不久的光學用透明黏著片上積層光學零件，也可使用積層有活性維持層的光學用透明黏著片，在已剝離活性維持層的表面活性化處理面上積層。
光學用透明黏著片與光學零件之積層，只要 是不捲入氣泡而可貼合之方法，則沒有特別的限定，可採用輥貼合法或真空貼合法等。
於光學用透明黏著片貼合在光學零件的某一定時間內，可重貼(重做)，於經過前述時間後，密接性係經時地增加，於光學用透明黏著片與光學零件在點加壓試驗中不發生剝離或氣泡之狀態下，得到強固密接的光學用透明黏著片積層體。
[實施例]
以下，藉由實施例來具體說明本發明，惟本發明特別不受到此等實施例的限定。
[實施例1~14]
藉由以下的程序，製作光學用透明黏著片積層體。
經過：(i)將未硬化的液狀黏彈性材料供應至樹脂薄膜(B)上，進行厚度設定之成形步驟；(ii)在成形後不貼附剝離薄膜(A)，使開放而加熱硬化之加熱步驟；與(iii)將前述加熱硬化步驟所得之硬化片予以冷卻之冷卻步驟，而形成光學用透明黏著片，經過(iv)於前述加熱步驟中開放的加熱硬化之面，用準分子UV處理裝置進行表面活性化處理而形成表面活性化處理面後，於前述表面活性化處理面上貼附作為活性維持層的剝離薄膜(A)之剝離薄膜貼附步驟，依剝離薄膜(A)、光學用透明黏著片與剝離薄膜(B)之順序積層，得到硬度為針入度100之200mm×200mm×厚度0.5mm的光學用透明黏著片積層體。
未硬化之液狀聚矽氧凝膠原料係使用旭化成Wacker Silicone(股)公司製的二液加成反應型聚矽氧凝膠(型式：SLJ3363，空氣中的全光線透過率90%)以A液(主劑+交聯觸媒)/B液(主劑+交聯劑)為55重量份/45重量份所混合者。
剝離薄膜(A)係使用PANAC(股)公司製的醇酸樹脂系剝離薄膜(型式：T-9、薄膜厚度：0.1mm)，剝離薄膜(B)係使用UNITIKA(股)公司製的氟聚矽氧系剝離薄膜(型式：FZ，薄膜厚度：0.1mm)。
作為成形步驟之順序，(i)之成形步驟的厚度設定，係藉由在平坦的玻璃基板上，以剝離薄膜(B)之剝離作用面朝上而塗敷，更且於剝離薄膜(B)上放置鋁製之內尺寸200mm×200mm×厚度0.5mm之框型的間隔物，使未硬化聚矽氧凝膠原料充滿地流入前述型框內後，用刮板沿著模框上面刮擠，去除剩餘的未硬化聚矽氧凝膠原料之方法而進行。
(ii)之硬化係在熱風式烘箱中於75℃加熱硬化1小時，(iii)之冷卻係在木板上於室溫(25℃)下自然冷卻。
又，(iv)之表面活性化處理係使用以氙(Xe)準分子UV燈(波長172nm)處理的準分子UV處理裝置(M.D.Excimer公司製)，於照度50mW/cm2(浜松Photonics製儀表C8026、感測頭C8025-172的大氣中燈管面之測定值)中，調整照射強度、照射距離、照射時間(或搬送時間)，於表1所示的累計光量之條件下，實施大氣中處理。
[實施例15~21]
除了於實施例1中，(iv)之表面活性化處理係使用以氯化氪(KrCl)準分子燈(波長222nm)處理的準分子UV處理裝置(M.D.Excimer公司製)，以照度27mW/cm2，在表2所示的累計光量之條件下，實施大氣中處理以外，與實施例1同樣地，製作實施例15~21之光學用透明黏著片積層體。
[實施例22~25]
除了於實施例1中，(iv)之表面活性化處理係藉由氯化氙(XeCl)準分子燈(波長308nm，USHIO電機公司製、SUS13)，以照度4mW/cm2，在表2所示的累計光量之條件下，實施大氣中處理以外，與實施例1同樣地，製作實施例22~25之光學用透明黏著片積層體。
[實施例26~28]
除了於實施例1中，處理的光學用透明黏著片之大小為24mm×200mm，厚度為0.5mm，(iv)之表面活性化處理係藉由在真空室內(1Torr)以氬(Ar)準分子燈(波長126nm，USHIO電機公司製、SUS11)，於表2中所示的累計光量之條件下，實施處理以外，與實施例1同樣地，製作實施例26~28的光學用透明黏著片積層體。
[實施例29~31]
除了於實施例1中，(iv)之表面活性化處理係使用以金屬鹵化物燈(波長250~460nm，主峰波長375nm)處理之UV處理裝置(USHIO電機公司製、UVC-1212/IMNLC3-AA03)，於表2中所示的累計光量之條件下，實施大氣中處理以外，與實施例1同樣地，製作實施例29~31的光學用透明黏著片積層體。
[比較例1]
除了於實施例1中不實施表面活性化處理以外，與實施例1同樣地得到比較例1之光學用透明黏著片積層體。
尚且，於上述實施例及比較例中，與光學用透明黏著片等有關的性能等，係依照下述之評價方法來評價。
1.評價方法 (1)硬度：
藉由依照JIS K2207「石油柏油」之針入度測定法來求得，或求得SRIS 0101規格的阿斯卡C硬度。
(2)剝離強度：
測定依照JIS Z0237「黏著帶‧黏著片試驗方法」之黏著力試驗的90度撕下黏著力，用90度剝離試驗機，以拉伸速度300mm/min之速度，測定光學用透明黏著片的表面活性化處理面與被附體之剝離強度。
評價用之試驗試料，係在各實施例及比較例所製作之附有剝離薄膜(B)的光學用透明黏著片之表面活性化處理面上貼合被附體，接著剝離去除剝離薄膜(B)，於已剝離剝離薄膜(B)之面上隔著底漆(信越化學工業製、底漆A)貼合樹脂薄膜(UNITIKA公司製、PET，Emblet)，對於貼合在被附體之情況以及貼合剝離薄膜(A)之情況，各自以第9(a)、(b)圖所示意地表示之構成製作剝離強度評價用試驗試料，實施試驗。
前述貼合條件係藉由2kg的輥，以300mm/min之速度一次來回，然後在23℃下放置20~40分鐘。
又，被附體係厚度1mm之壓克力板(三菱縲縈公司製、MR-200)以及玻璃板(平岡玻璃公司製、鈉玻璃)。
(3)貼合在被附體之情況的剝離強度之經時變化：
依照上述(2)剝離強度之評價方法，將第9(a)圖之構成的貼合在被附體之情況的剝離強度評價用試驗試料與第9(b)圖之構成的貼合在剝離薄膜(A)之情況的剝離強度評價用試驗試料予以表面活性化處理後，於20分鐘以內分別製作，在室溫(25℃)下放置指定的時間後，測定剝離強度。再者，在貼合經過時間之基準的初期值0小時，在表面活性化處理的20分鐘後(包含對被附體之貼合作業)，分別測定表3的貼合經過時間之剝離強度。
(4)以剝離薄膜(A)被覆表面活性化處理面而保管時的剝離強度之經時變化：(驗證活性維持層所致的活性維 持效果)
將於各實施例及比較例所製作之附有剝離薄膜(B)的光學用透明黏著片之表面活性化處理面上貼合有剝離薄膜(A)的光學用透明黏著片積層體，在室溫(25℃)下經時保管後，自保管開始起在指定的經過時間(保管經過時間)後，剝離去除剝離薄膜(A)，以製作第9(a)圖之構成的貼合有被附體與表面活性化處理面之剝離強度評價用試驗試料，藉由上述(2)剝離強度之試驗法來測定光學用透明黏著片的表面活性化處理面與被附體之剝離強度。再者，在保管經過時間之基準的初期值0hr，在表面活性化處理的20分鐘後，分別測定表4的保管經過時間之剝離強度。
如表1及表2中所示，由實施例1~31與比較例1之對比可明知，藉由紫外線照射進行表面活性化處理，任一實施例中皆剝離強度升高。特別地，以實施例1~14的氙準分子(172nm)與實施例26~28的氬準分子(126nm)，在特定的累計光量之範圍中，具有優異的剝離強度之升高。
對於此剝離強度的累計光量依賴性，在氙準分子(172nm)之情況中詳細地觀看，如以表1之結果為基礎，繪製處理後的剝離強度之累計光量依賴性之第5圖，可知基材為PMMA(第5(a)圖)、玻璃(第5(b)圖)時皆累計光量為0.01mJ/cm2以上，剝離強度比未處理品還升高，在10mJ/cm2左右顯示剝離強度之尖峰，相反地累計光量若變多，則剝離強度之提高效果變小，累計光量若過大， 則剝離強度比未處理品還降低(PMMA之例中超過35mJ/cm2)。
結果，可知藉由使累計光量成為30mJ/cm2以下，與未處理品比較下，當為壓克力基材時可確保30%以上，當為玻璃基材時可確保尖峰時的100%以上之剝離強度的提高效果而較佳，特佳為10±5mJ/cm2之範圍。
再者，由第5(c)圖來看，可知準分子UV處理後的與剝離薄膜(A)之剝離強度的累計光量依賴性，係與累計光量無關，可實現與未處理時大致同等的輕薄離性。因此，與剝離薄膜的剝離性係沒有改變，由於能僅提高與被附體的貼合時之密接性，故可藉由準分子UV處理之有無，而容易地調整密接性。
尚且，於氬準分子(126nm)之情況中，由表2所示的實施例26~28之結果可知，累計光量低於1mJ/cm2時，剝離強度係顯著地升高。
又，關於本發明之特徵的貼合後之經時的密接性，表3中顯示實施例7、10、12之光學用透明黏著片與比較例1之光學用透明黏著片的比較評價結果，再者，關於表3中之相對於貼合初期時的剝離強度而言剝離強度之增加量(差分)與貼合經過時間之關係，當對PMMA板、玻璃板、剝離薄膜(活性維持層)進行貼合時，各自顯示於第6(a)圖、第6(b)圖、第7圖中。再者，第6(a)、(b)圖中塗黑的圖示以及表3中的粗字底線記載係表示光學用透明黏著片已材料破壞。
由第6(a)圖之結果可知，以PMMA作為被附體時，與無表面活性化處理之比較例1為密接性經時地緩慢增加者作比較，實施例7、10、12之光學用透明黏著片係紫外線照射的累計光量愈小，與被附體的密接力之經時增加的程度愈大，尤其在累計光量為20mJ/cm2以下之實施例7中，短時間內密接性升高至材料破壞的程度為止。
又，當玻璃板為被附體之光學用透明黏著片時，如第6(b)圖所示，可知與無表面活性化處理之比較例1的光學用透明黏著片相比，經準分子UV處理的實施例7、10、12之光學用透明片之經時的密接性係被促進，累計光量愈小，在剝離時愈短時間到達材料破壞之程度。
再者，雖然在第6(a)圖、第6(b)圖及表3中沒有記載，但在自被附體剝離時，光學用透明黏著片若為在無材料破壞的貼合經過時間內，則實施例7、10、12的光學用透明黏著片皆可自被附體的PMMA及玻璃來剝離。
如此地，取決於被附體的種類或紫外線照射所致的表面活性化處理條件，雖然經時的密接性之行為有不同，但可知藉由表面活性化處理皆促進經時的密接性，而且於貼合後在可能剝離的貼合經過時間之範圍內能重做。再者，藉由調整表面活性化處理條件，可按照被附體的種類或所欲的重做時間而調整經時的密接性。
又，由第7圖之結果可知，於貼合剝離薄膜(A)時，剝離強度相對於貼合經過時間之變化，係與準分子UV處理的累計光量無關而些微，相當於無表面活性化處理的比較例1之光學用透明黏著片，即使在貼合於 光學零件的以前之保管狀態下，剝離薄膜的去除容易度也沒有改變，而保持剝離薄膜之穩定的剝離性，故貼合於光學零件的以前之保管性亦優異。
再者，關於以表4之結果為基礎，以活性維持層的剝離薄膜(A)來被覆表面活性化面，而保管的光學透明黏著積層體，第8圖中顯示以活性維持層所被覆保管的時間與剝離去除剝離薄膜(A)而貼合於被附體(PMMA)時的剝離強度之關係。尚且，表4中的增加量係自各保管經過時間的剝離強度減去保管經過時間0小時的剝離強度而得之值。
由此結果可知，相對於以活性維持層所被覆保管的時間，即使1000小時經過後，與被附體的剝離強度也在1N/20mm以內而幾乎沒有變化，藉由活性維持層進行被覆(積層)，而維持表面活性化處理效果。
再者，雖然在表1~4中沒有記載，但於實施例7中，測定紫外線照射所致的表面處理前後之接觸角，結果表面活性化處理前(相當於比較例1)之接觸角為124°，相對地表面活性化處理後之接觸角為123°，雖然由於其差異極小，而表面活性化處理所致的親水化之程度極小，但藉由表面活性化處理而提高黏著性，而且由於長時間持續其效果，故暗示本發明的作用效果係基於與以往不同的機構者。
[產業上的可利用性]
本發明之由本發明的光學用透明黏著片的製造方法所得之光學用透明黏著片，由於可使密接性與重 做性並存，故可使用於行動電話、液晶顯示器、液晶電視等之顯示裝置、室內或室外之標識或廣告、佈告用等之照明看板、照明器具、尾燈或車內照明等車輛用光學零件等。又，不限於光學用途，亦可應用於不透明的聚矽氧系黏著片，可使用於更廣的用途。
2‧‧‧光學透明黏著體
4‧‧‧剝離薄膜(B)
5‧‧‧未硬化的光學用透明黏著體原料
80‧‧‧加熱裝置(加熱器)
82‧‧‧原料供給裝置
83‧‧‧冷卻裝置
85‧‧‧壓延輥
86‧‧‧片切斷裝置
87‧‧‧剝離薄膜(A)貼附裝置
91‧‧‧剝離薄膜(B)供給裝置(輥)
95‧‧‧表面活性化處理裝置紫外線處理裝置/準分子UV處理裝置
844‧‧‧搬送裝置(輸送機)
845‧‧‧搬送裝置(輸送機)

Claims (9)

  1. 一種光學用透明黏著片的製造方法，其係光學零件組裝用之聚矽氧系光學用透明黏著片的製造方法，其特徵為：該光學用透明黏著片係由具有黏著性之聚矽氧凝膠所形成，且於該光學用透明黏著片之與被附體接觸的黏著面之至少一部分或全面，施予紫外線照射所致的表面活性化處理，而形成表面活性化處理面；在依照JIS Z0237的黏著力試驗之90度撕下模式中，與貼合前之剝離強度相比，該表面活性化處理面對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加。
  2. 如申請專利範圍第1項之光學用透明黏著片的製造方法，其中紫外線照射處理之波長為365nm以下，照射累計光量為30mJ/cm2以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之光學用透明黏著片的製造方法，其中紫外線照射處理係準分子紫外線照射處理。
  4. 如申請專利範圍第1項之光學用透明黏著片的製造方法，其中對該被附體的貼合24小時後之剝離強度(B)，相對於貼合初期之剝離強度(A)，剝離強度之增加量(B-A)為1N/20mm以上。
  5. 如申請專利範圍第1項之光學用透明黏著片的製造方法，其中在該表面活性化處理面上更積層活性維持層。
  6. 如申請專利範圍第5項之光學用透明黏著片的製造方法，其中活性維持層係具有由醇酸樹脂系、脂肪族醯 胺系、氟矽烷系或氟聚矽氧系中選出的剝離處理層之剝離薄膜。
  7. 一種光學用透明黏著片，其特徵為：其係由如申請專利範圍第1至6項中任一項之製造方法所得之光學用透明黏著片，該光學用透明黏著片係由具有黏著性之聚矽氧凝膠所形成，且在與被附體接觸的面上具有表面活性化處理面；與貼合前之剝離強度相比，該表面活性化處理面對被附體的貼合後之剝離強度經時地增加。
  8. 一種積層體的製造方法，其特徵為在由如申請專利範圍第1至4項中任一項之製造方法所得之光學用透明黏著片的表面活性處理面上，貼合由保護面板、偏光板、相位差板、擴散薄膜或液晶顯示裝置中選出的光學零件所成之被附體。
  9. 一種光學零件，其係使用如申請專利範圍第7項之光學用透明黏著片所成。
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